YODOMETRIA determinación del indice de yodo

Universidad Mayor de San Simón

 YODOMETRIA:  YODOMETRIA: DETERMINACION DEL INDICE DE YODO                      

Departamento de Química y Alimentos, Universidad Mayor de San Simón, Facultad de Ciencias y Tecnología, Cochabamba, Cercado, BOL.

Resumen Se realizo la determinación del % de vitamina “C” ó acido ascórbico    de un comprimido de vitamina comercial y la determinación de la concentración de tiosulfato de sodio     para posteriormente determinar la concentración de  el cual se empleara como agente oxidante débil en una valoración volumétrica. Se realizaron 5 lecturas de las cuales se mantuvieron en un rango de 6-6.9 ml gastados de   para la determinación de acido ascórbico    hasta un viraje de color celeste a azul claro. En la determinación del % de acido ascórbico    presentes en los comprimidos, se realizo una prueba estadística de exclusión de datos no representativos o de correlación, los cuales alteren la obtención de los resultados obtenidos siendo estos un ##### % de acido ascórbico    presente en la muestra. Palabras clave: tiosulfato de sodio   , acido ascórbico   , agente oxidante débil

Introducción Las soluciones patrón de la mayoría de los reductores tienden a reaccionar con el oxigeno atmosférico. Por esta razón, los reductores rara vez se utilizan para titulación directa de analitos oxidantes; en su lugar se utilizan métodos indirectos. Existen dos reductores que son los más comunes, los iones hierro (II) y el tiosulfato.

El yodo es un agente oxidante débil que se utiliza para la determinación de reductores fuertes. La descripción más exacta de la semireacción semireacc ión para el yodo es estas aplicaciones es       

     

En donde I 3- es el ion triyoduro.

Las soluciones patrón de yodo tienen una aplicación relativamente limitada en comparación con otros oxidantes (los que se vio hasta ahora), debido a que se potencial de electrodo es muy pequeño. Sin embargo, en ocasiones este bajo potencial es ventajoso ya que imparte cierto grado de selectividad, que hace posible la determinación de agentes reductores fuertes en presencia de otros más débiles. Una ventaja importante del yodo es que se puede disponer de un indicador sensible y reversible para las titulaciones. Por otro lado, las soluciones de yodo no son estables y se tienen que volver a valorar con regularidad. El yodo es soluble en agua en la proporción de 0.001 moles por litro a la temperatura ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio, aumenta su solubilidad por formación del complejo triyoduro      

El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de “yodo”, tanto en las utilizadas como reactivo valorante en métodos directos, como en las formadas por oxidación del ion yoduro en métodos indirectos. El yodo se disuelve muy lentamente en soluciones de yoduro de potasio, en particular si la concentración de yodo es baja. Para asegurar su disolución completa, el yodo siempre se disuelve en un volumen pequeño de yoduro de potasio concentrado, teniendo cuidado de no diluir la solución de la solución concentrada hasta que haya desaparecido la ultima traza de yodo solido; de lo contrario, la molaridad de la solución diluida aumentara con el tiempo. Este problema puede evitarse filtrando la solución a través de un crisol de vidrio

sinterizado antes de proceder a la valoración. Las soluciones de yodo son inestables por varias razones, una de ellas es la volatilidad del soluto. En un recipiente abierto se producen pérdidas importantes de yodo, en un tiempo relativamente corto, incluso en presencia de un exceso de ion yoduro.  Además, el yodo ataca lentamente muchos materiales orgánicos. Como consecuencia, no deben emplearse tapones de corcho o de hule en los frascos que contenga el reactivo y se deben tomar precauciones para proteger las soluciones patrón de yodo del contacto con polvos y vapores orgánicos. La oxidación del ion yoduro por el aire también ocasiona cambios en la molaridad de una solución de yodo    ()       

En contraste de los otros efectos, esta reacción hace que aumente la molaridad de la solución de yodo. La oxidación por el aire se favorece con los ácidos, el calor y la luz. El potencial normal del sistema       

   

Lo hace muy utilizable en volumetría. Los oxidantes fuertes oxidan el    a   y los reductores fuertes reducen el  a   . Por esta razón, los métodos se dividen en dos grupos: 1. Métodos directos (yodimetría), en que se utiliza una disolución patrón de yodo para valorar reductores fuertes, normalmente en disolución neutra o débilmente acida. 2. Métodos indirectos (yodometría) , en que los oxidantes se determinan

haciéndolos reaccionar con un exceso de yoduro; el yodo liberado se valora en disolución débilmente acida con reductor patrón, como tiosulfato o arsenito sódico; el primero de estos compuestos se utiliza con mas frecuencia.          

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Primero se preparó 250ml de tiosulfato de sodio 0.1N luego 100ml de yodato de potasio 0.1N para valorar la solución de tiosulfato de sodio. Posteriormente se preparo 250ml de yodato 0.1N y se valoro con la solución valorada de tiosulfato de sodio. (Se realizo conforme a la guía). Las titulaciones se realizo hasta amarillo pálido, se añadió 5-10 gotas de solución de almidón preparada y se termino las titulaciones hasta incoloro.

Nro. V I2 (ml) 1 10 2 10 3 10 4 10 5 10 Tabla 3.

V Na2S2O3 (ml) 15,4 15,7 15,6 15,6 15,5

Nro.

mmuestra (g)

V I2 (ml)

1 2 3 4 5

0,5561 0,6600 0,6138 0,6038 0,6100

6 6,9 6,5 6,5 6,1

Estandarización del Na2S2O3 0.1N: TABLA1 10ml x 0.1 eq KIO3 x 1eq Na2S2O3 1000 ml

1 eq KIO3

-3

= 1X10  eq Na2S2O3 -3

N1  = 1X10  eq Na2S2O3 = 8,7X10 L Na2S2O3 -3

N2  = 1X10  eq Na2S2O3 =

CALCULOS Y RESULTADOS Datos obtenidos en la práctica Tabla 1. Nro. V KIO3 (ml) 1 10 2 10 3 10 4 10 5 10 Tabla 2.

V Na2S2O3 (ml) 8,7 10,3 17,4 11,0 10,6

0,0971N

-3

10,3X10 L Na2S2O3 -3

Teniendo valorada la solución de yodato se determino la vitamina c, la pastilla se peso, trituro en un mortero, se coloco en un matraz con 50-70ml de agua destilada para disolverlo y se añadió 10 gotas de solución de almidón. Luego se titulo con la solución de yodato hasta viraje celeste.

0,1149N

-3

N3  = 1X10  eq Na2S2O3 =

0,0575N

-3

17,4X10 L Na2S2O3 -3

N4  = 1X10  eq Na2S2O3 =

0,0909N

-3

11X10 L Na2S2O3 -3

N5  = 1X10  eq Na2S2O3 =

0,0943N

-3

10,6X10 L Na2S2O3 Ordenando las normalidades: Nro (N) Na2S2O3 1 0,0575 2 0,0909 3 0,0943 4 0,0971 5 0,1149 Prueba Q : Q 0 =0,582 < 0,710 Q f = 0,310 < 0,710 Ῡ = 0,09094 [N] Na 2S2O3

ESTANDARIZACION DEL I2 :TABLA2 15,4ml x 0,09094eq x 1eq I2 1000 ml -3

= 1, 40x10 eq I2

1 eq Na2S2O3

15,7ml x 0,09094eq x 1eq I2 1000 ml

6,5ml x 0,1416eq I2 x 6eq Vit C x 88,07g

1 eq Na2S2O3

-3

1000 ml

1 eq I2

1eq Vit. C

= 1, 43x10 eq I2

= 0,4864g Vit.C

15,6ml x 0,09094eq x 1eq I2

6,5ml x 0,1416eq I2 x 6eq Vit C x 88,07g

1000 ml

1 eq Na2S2O3

-3

1000 ml

1 eq I2

1eq Vit. C

= 1, 42x10 eq I2

= 0,4864 g Vit.C

15,6ml x 0,09094eq x 1eq I2

6,1ml x 0,1416eq I2 x 6eq Vit C x 88,07g

1000 ml

1 eq Na2S2O3

-3

= 1, 42x10 eq I2

1000 ml

1 eq I2

1eq Vit. C

= 0,4564 g Vit.C

15,5ml x 0,09094eq x 1eq I2 1000 ml

1 eq Na2S2O3

% VITAMINA C = 0,4489 g

-3

= 1, 41x10 eq I2

0,5561 g % VITAMINA C = 0,5163 g

-3

N1 = 1, 40X10  eq I2

=

0,1400N

-3

10x10 L N1 = 1, 43x10 eq I2 -3

10x10

N1 = 1, 42x10 eq I2 -3

10x10

N1 = 1, 42x10 eq I2 -3

=

0,1420N 0,1420N

N1 = 1, 41x10 eq I2

x 100 = 75%

0,6100 g

Porcentaje promedio es: 78,6% de vitamina C

L -3

x 100 = 80%

0,6083 g % VITAMINA C = 0,4564 g

=

x 100 = 79%

0,6138 g % VITAMINA C = 0,4864 g

L -3

10x10

= 0,1430N

L -3

x 100 = 78%

0,6600 g % VITAMINA C = 0,4864 g

-3

x 100 = 81%

=

0,1410N

en la muestra

-3

10x10 L

Análisis

Ordenando las normalidades: Nro. (N) I2 1 0,1400 2 0,1410 3 0,1420 4 0,1420 5 0,1430 Prueba Q: Q o =0,333 < 0,710 Q f = 0,333 < 0,710 Ῡ = 0,1416 [N] I 2

DETERMINACION PORCENTUAL DE LA VITAMINA C (ACIDO ASCORBICO): TABLA3 6ml x 0,1416eq I2 x 6eq Vit C x 88,07gVitC 1000 ml

1 eq I2

1eq Vit. C

= 0,4489 g Vit.C 6,9ml x 0,1416eq I2 x 6eq Vit C x 88,07g 1000 ml = 0,5163 g Vit.C

1 eq I2

1eq Vit. C

Las Yodometrías y yodimetrias; se basan en el equilibrio reversible que hay entre el ión oxidante yodo y el triyoduro con el ión reductor yoduro. La yodometría y yodimetría constituyen una parte de los métodos Volumétricos de oxidaciónreducción, que se refiere a las valoraciones de sustancias oxidantes o reductoras mediante soluciones de yodo. La yodometría actúa bajo la adición de un exceso de iones yoduro a una solución que contiene un agente oxidante y para la yodimetria se requieren agentes reductores fuertes que reducen el yodo a yoduro. Para los dos procesos se titula con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio.

Método directo (yodimetria) El método directo consisteen la valoración de reductores relativamente fuertes con disolución patrón de yodo. En algunos casos es conveniente añadir una cantidad conocida de disolución de yodo en exceso, valorando después por retroceso con tiosulfato sódico. Método indirecto (yodometría) Se aplican a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que después se valora con disolución patrón de tiosulfato sódico.

Para la determinación de vitamina C se hizo uso de almidón como indicador esto para formar el complejo yodo-almidón. El almidón que actúa como indicador se agrega antes de alcanzar el punto de equivalencia para evitar la descomposición del almidón por la otra concentración de yodo.  Al finalizar la practica y observando los resultados se obtuvo un 78.6% de vitamina C por tableta, cuya cifra es aceptable, pero debemos reconocer que durante la practica pueden existir y producirse distintos tipos de errores los cuales es necesario tomarlos en cuenta.

sean directas o indirectas, no se efectúan nunca en caliente, ya que ello incrementaría la perdida de yodo por volatilización. 2. El ion yoduro se oxida con el oxigeno del aire:    ()       

Esta oxidación no es perceptible en disolución neutra, pero se hace mas apreciable a medida que aumenta la concentración de ion hidrogeno. La luz intensa acelera la oxidación atmosférica del ion yoduro. En yodometria el almidón es utilizado como indicador debido a que cuando este entra en contacto con el yodo genera un color azul intenso en la solución, esto debido a la absorción del yodo en la cadena helicoidal de β_amilosa, el cual es componente macromolecular de la mayoría de los almidones. No es recomendable que la solución de almidón sea conservada debido a que este se descompone en pocos días, principalmente a acciones de bacterias y los productos resultantes de su descomposición pueden consumir yodo, el cual es necesario para la realización de la práctica, y de igual manera interferir en las propiedades como indicador del almidón. Conclusiones

En los métodos que utilizan yodo existen dos fuentes principales de error. 1. El yodo es algo volátil, pudiendo la disolución perder parte de el. Esta fuente de error se minimiza añadiendo a la disolución un exceso de yoduro potásico, para que se forme el triyoduro complejo,  .  Además, las valoraciones con yodo,

Evitar la pérdida de yodo por volatilización mediante la adición de exceso de iones yoduro. Durante la titulación yodometrica evitar la oxidación de la solución de yoduro a causa del oxígeno atmosférico evitando la exposición hacia la luz.

Es conveniente preparar la solución de almidón en el momento en el que se requiere para evitas su descomposición e interferencias del mismo. La solución de yodo es un agente oxidante débil, lo que hace posible la determinación de reductores fuertes en presencia de otros más débiles. Bibliografía