Volumetria Yodometria 1 (1)

Volumetria óxido-reducción. Yodo-Yodometria. Sebastián Tovar Molina (1235115), Christian Rojas De La Cruz (1240148) [email protected], [email protected] Universidad del Valle, Facultad de ciencias naturales y exactas, Departamento de Química. Fecha de Realización: 27 de Noviembre de 2013.

Resumen Para determinar el contenido de ácido ascórbico en una pastilla de 1.7345 g de vitamina C se realizó una titulación yodometrica adicionando un exceso de yoduro al agente oxidante (ácido ascórbico) para posterior a esto titular con la solución de tiosulfato de sodio el yodo liberado utilizando como indicador el almidón. El equilibrio esta desplazado hacia la formación de I 3 . Se encuentra que el número de moles de yodo reducido es equivalente a los moles de ácido ascórbico oxidado. El porcentaje de ácido ascórbico encontrado fue de 43.8% con un error del 51.9% debido a que las valoraciones deben efectuarse en el menor tiempo posible con el fin de evitar la oxidación de los reactivos con el oxígeno del aire.

1. Datos, cálculos y resultados. Preparación de 100 mL de H2SO4 0.3 M. Para

determinar

cuantitativamente

el

contenido de ácido ascórbico en una pastilla de vitamina C se realizó titulaciones oxidoreducción mediante el método de yodometria donde

se

tituló

el

exceso

de

yodo

estandarizado con la solución de tiosulfato de sodio debidamente estandarizado utilizando Los datos obtenidos en la experimentación se

como indicador el almidón.

encuentran a continuación. Preparación de 50 mL de I2 0.05 M

Preparación de 50 mL de Na2S2O3 0.1 M.

1

Tabla 1. Datos y resultados en la determinación

partir del yodato de potasio (KIO3) y yoduro de

de ácido ascórbico.

potasio (KI).

Descripción

Resultado

Peso pastilla

1.7345

(± 1.0

La reacción que ocurre al añadir 2.008 g de KI al yodato es la siguiente.

g)

Peso KI para

Reacción 1. Yodato y yoduro de potasio.

solución de yodo (± 1.0

2.5001

g)

Después

Peso I2 (± 1.0

0.7150

Reacción

g)

valoración

con

2.

Valoración

con

tiosulfato

(estandarización).

0.1023

g)

Para determinar la concentración de tiosulfato

Peso KIO3 para estandarización (± 1.0

la

tiosulfato. La reacción es la siguiente.

0.7957

Peso Na2CO3 (± 1.0

realiza

g)

Peso Na2S2O3 (± 1.0

se

se tiene en cuenta la relación estequiometria

0.0530

en las reacciones anteriores.

g)

Peso KI para estandarización (± 1.0

2.0028

g)

Volumen Na2S2O3

15.70

16.70

para estandarización

(al añadir

(± 0.03 mL)

almidón)

Para determinar la concentración de yodo se

Volumen yodo para estandarización

5.00

usó una alícuota de 5.00 mL de la solución

(± 0.03 mL) Peso vitamina C (± 1.0

tiosulfato estandarizada. 0.3004

g)

Reacción

Peso KI para vitamina C (± 1.0

3.

Valoración

(estandarización). 2.0314

g)

Según la reacción 3 se tiene:

Volumen Na2S2O3

18.90

para vitamina C

(al añadir almidón)

(± 0.03 mL)

Para la estandarización del tiosulfato de sodio se utilizó como disolución I3- preparada a 2

con

yodo

Para calcular el porcentaje de ácido ascórbico (vitamina C) se añadió

I3-

2. Discusión de resultados.

preparada a partir

Una titulación redox se basa en una reacción

KIO3 y KI (reacción 1).

de óxido-reducción entre el analito y el

El triyoduro reacciona con el ácido ascórbico

titulante.

(vitamina C).

Se empleó el método de yodometria donde se adicionó un exceso de yoduro a la vitamina C

Reacción 4. Triyoduro y ácido ascórbico.

(agente oxidante), así, se libera yodo el cual se titula por retroceso con la solución de

Finalmente se titula por retroceso el exceso

tiosulfato.

de triyoduro con tiosulfato (reacción 2).

En la preparación de la solución de yodo 0.0444 M, se tuvo en cuenta que el yodo molecular es muy poco soluble en agua, pero su solubilidad aumenta por formación de un complejo con yoduro, por esta razón se debió agregar yoduro de potasio (KI). La pérdida de yodo por volatilización es evitada por la adición de un gran exceso de yoduro, los cuales reaccionan con el yodo para formar iones triyoduro [1].

A continuación se determina el contenido teórico de los 500 mg de ácido ascórbico.

Reacción 5. Formación de triyoduro

La constante de equilibrio para esta reacción es grande, Con el contenido teórico de vitamina C se

desplazado a la derecha hacia la formación

determina el porcentaje de error. |

es decir, el equilibrio esta

de I3-. Se pueden preparar soluciones de yodo con

|

concentraciones más altas, pero para poder garantizar una buena disolución de yodo se Ecuación 1. Porcentaje de error.

|

debe diluir la solución de yodo en una pequeña solución de yoduro de potasio, y

|

esperar hasta que desaparezca la última traza de yodo para volver a añadir yodo, de lo contrario la molaridad de la concentración diluida aumentara con el tiempo [1]. Otro 3

aspecto importante para tener en cuenta es la

moles de yodo reducido es equivalente a los

oxidación del ion yoduro por el aire, la luz o

moles de ácido ascórbico oxidado. Una

calor, ya que ocasionaría cambios en la

posible causa de error es que como en este

molaridad del yodo, es por esta razón que la

método se determina la capacidad reductora

titulación se realizó en una bureta ámbar

total de la disolución, por ello, si la disolución

(vidrio de color oscuro).

a titular contiene otras sustancias reductoras además del ácido ascórbico el volumen de la

Reacción 6. Oxidación del yoduro.

disolución oxidante (yodo) consumida puede

El yodo puede contener bastantes impurezas

estar aumentada, y por tanto, el contenido de

orgánicas es por esto que se realizó una

ácido ascórbico sobrestimado. Además hay

filtración en el embudo gooch.

que tener en cuenta que la vitamina C es

De igual forma las valoraciones deben

oxidada fácilmente por el aire y por esta razón

efectuarse en el menor tiempo posible con el

no se tienen resultados fiables.

-

fin de evitar que el I sea oxidado por el

El almidón se utiliza como indicador para el

oxígeno del aire, una posible explicación a la

yodo, debido a que forma un complejo de

causa de error cometido en la determinación

color azul intenso con el mismo. Cuando se

del contenido de vitamina C.

añadió yodo sobre la vitamina C esta pasó a

La vitamina C es un compuesto inestable,

yoduro (la vitamina C se oxida en el proceso).

debido a la facilidad con la que se oxida e

Cuando ya no quedó vitamina C reducida el

hidrata. Es por esto que también se oxida con

yodo se unió al almidón y apareció el color

facilidad

La

azul indicando el fin de la titulación. El

titulación debía realizarse tan pronto como se

almidón se hidroliza con facilidad y uno de los

disolviera la muestra.

productos de la hidrólisis es la glucosa, la cual

Para la preparación de tiosulfato de sodio se

tiene

añadió carbonato de sodio con el fin de

disolución

retardar la descomposición a azufre elemental

hidrolizada puede ser una fuente de error en

y mantener el pH en un valor óptimo para

la titulación redox [2].

estabilizar

en

la

presencia

disolución

de

oxígeno.

[3].

Para

carácter

reductor,

de

por

almidón

tanto,

una

parcialmente

la

estandarización se utilizó como disolución I3-

3. Conclusiones

preparada a partir del yodato de potasio

El yodo que se forma

(KIO3) y yoduro de potasio (KI).

proporcional al yodato por ser limitante.

Dado que la reacción entre el yodo y el ácido

El número de moles de yodo reducido es

ascórbico presenta una estequiometría 1:1,

equivalente a los moles de ácido ascórbico

en el punto final de la titulación el número de

oxidado. 4

es directamente

Las

valoraciones

en

forma un complejo azul-negro muy oscuro con

el menor tiempo posible con el fin de evitar

triyoduro que puede hacerse por el yodo con

que el I- y la vitamina c sean oxidadas por el

yoduro de mezcla. Sin embargo, el complejo

oxígeno del aire.

no se forma si sólo yodo o yoduro está

La pérdida de yodo por volatilización es

presente. El color del complejo de almidón es

evitada por la adición de un gran exceso de

tan profundo, que puede ser detectado

yoduro.

visualmente cuando la concentración del yodo

La vitamina C, un agente oxidante, se

es tan baja como 0,00002 M a 20 °C. La

determina mediante la adición de un exceso

sensibilidad del color disminuye al aumentar

de yoduro que libera yodo el cual se titula por

la temperatura, y después de la adición de

retroceso con una solución de tiosulfato.

disolventes orgánicos tales como etanol o

Los procesos de descomposición y oxido-

propanona. Durante titulaciones de yodo,

reducción son más favorables según el medio

soluciones de yodo concentradas deben

en que estén, ya sea acido o básico.

hacerse reaccionar con un poco de reactivo

4. Preguntas.

de valoración, a menudo tiosulfato, con el fin

a) Explique y muestre mediante reacciones el

de eliminar la mayor parte del yodo antes de

funcionamiento del almidón como indicador.

añadir el almidón. Esto es debido a la

¿Por qué no es recomendable usarse cuando

insolubilidad del complejo almidón-yodo, que

hay concentraciones elevadas de yodo?

puede impedir que algunos de los yodo

El almidón es una sustancia formada por dos

reaccionen con el reactivo de valoración.

constituyentes, la amilosa (b-amilosa) y la

El almidón debe ser agregado al final de la

amilopectina (α-amilosa). Dichas sustancias

primera titulación, porque si el almidón es

forman complejos de adsorción con el yodo.

adicionado al principio, una fracción del yodo

La

puede

amilosa,

que

deben

posee

efectuarse

conformación

ser

adsorbido

entre

sus

helicoidal, presenta el intenso color azul

macromoléculas, resultando un punto de

debido a la adsorción del yodo,en forma de I5-.

viraje incorrecto. El proceso de titulación se

El complejo yodo-amilopectina produce un

reanuda teniendo en cuenta la cantidad de

color violáceo, de forma irreversible. De esta

tiosulfato añadió antes de añadir el almidón

forma, el almidón soluble para uso como

[2].

indicador debe consistir básicamente en una amilosa separada de la amilopectina. El almidón se utiliza a menudo en la química como un indicador para valoraciones redox triyoduro donde está presente. El almidón

Figura 1. Amilosa 5

exceso, b)

Plantee

las

reacciones

químicas

formando

un

complejo

con

el

indicador de almidón. Esto indica el punto

involucradas en cada protocolo analítico.

final de la titulación, es por esta razón que se

Las reacciones químicas se presentan en la

debe estandarizar el yodo para alcanzar el

sección 1. Datos, cálculos y resultados.

punto de equivalencia.

c) ¿Qué efecto tiene la adición de KI en la

5. Referencias.

preparación de la solución I2?

[1]. SKOOG, D.A., West, D.M., Holler, F.G.,

Al igual que otras sales de yodo, KI forma I3

-

Crouch,

S.R.

Fundamentos

de

Química

cuando se combina con yodo. KI + I 2 → KI3.

analitica.8aed. México D.F:Mc Graw-Hill,2008,

Dado

pp 441-448.

que

los

iones

yoduro

son

un

-

leve agente reductor, I es fácilmente oxidado a I2.

[2].

A diferencia del yodo, los yoduros son

http://coryw.people.cofc.edu. 04 de Dic. 2013.

Almidón

como

indicador.

altamente solubles en agua, por lo que al agregar

el

yoduro

de

potasio

aumenta

[3]. Harris D.; Análisis Químico Cuantitativo,

considerablemente la solubilidad del yodo

4aed. Mexico D.F Freeman and Company,

elemental en agua, que por si solo se disuelve

2003,pp 405.

en muy bajas cantidades. d) ¿Por qué adiciona Na2CO3 a la solución de tiosulfato? El tiosulfato se descompone rápidamente en un medio ligeramente ácido. Al añadir 0.1023 g de Na2CO3 se mantiene la solución neutra o ligeramente alcalina para que de este modo se

retarde

la

descomposición

a

azufre

elemental [3] e) ¿Por qué se estandariza la solución de I2 en la determinación de ácido ascórbico? El yodo reacciona con el ácido ascórbico, y, cuando

todo

el

ácido

ascórbico

ha

reaccionado, el yodo queda entonces en 6