Volumetria de Precipitación (1)

ESCUELA SUPERIOR POLITÈCNICA DE CHIMBORAZO FACULTAD DE CIENCIAS ESCUELA DE BIOQUIÌMICA Y FARMACIA DOCENTE: Dr. DIEGO VINUEZA LABORATORIO DE QUÌMICA ANALÌTICA TEMA: DETERMINACIÓN CLORUROS MEDIANTE VOLUMÉTRICA DE PRECIPITACIÓN 1. DATOS GENERALES INTEGRANTES: NOMBRES:

        

CODIGOS :

KAREN ALVARO 2660 PAOLA IZA 2754 LUCIANA CALVACHE 2767 MAYRA CHAFLA 2770 BELEN MOYANO 2775 MIGUEL MIRANDA 2756 JUAN CAIZA 2753 JEAM ALVARADO 2776 DIEGO PAZMIÑO 2752

2. OBJETIVOS 2.1. GENERAL. 

Determinar los cloruros mediante volumetría y precipitación. p recipitación.

2.2. ESPECÍFICOS.  Realizar una volumetría de precipitación  Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación mediante los métodos de Mohr y Volhard.



Determinar la concentración de cloruros mediante los métodos de Mohr y Volhard.

3. MARCO TEÓRICO. VOLUMETRÍA DE PRECIPITADOS

-

Esta se basa en la formación de sales pocos solubles en su punto de equivalencia, es decir la formación de precipitados poco solubles. El final de la precipitación puede notarse por el cambio de color que se produce esto se puede dar gracias a los indicadores adecuados que se añaden. Esta volumetría aprovecha la serie de reacciones químicas que conducen a la formación de precipitados poco solubles. A este tipo de determinaciones volumétricas pertenecen las determinaciones de cloruros, yoduros, bromuros, cianuros, etc. (Fragoza, 2006) Las aplicaciones volumétricas de las reacciones de precipitación son menores en número y en importancia basadas en neutralización, redox, etc. Aunque existen análisis que se resuelven mejor con métodos de precipitación volumétrica que con otros procedimientos, ya que es mucho mas rápida, especialmente cuando se aproxima al punto final. Los indicadores empleados para detectar el punto de equivalencia de las volumetrías de precipitación se subdividen en tres: Indicadores que forman precipitados coloreados. Reactivos específicos que dan lugar a la aparición de coloraciones. Indicadores de adsorción. Casi todos los métodos de precipitación se pueden describir por esta ecuación general: A (aq) + B (aq)↔ AB(s) Para la cual la expresión de la constante de equil ibrio toma la forma: KPS= [A] [B] Durante el curso de la valoración de la precipitación se produce una marcada variación marcada de pA y de pB en la proximidad del punto de equivalencia. En toda solución en equilibrio con el solido en exceso existe una relación definida entre pA y pB, puesto que, tomando logaritmos en los dos miembros de la expresión del producto de solubilidad y cambiando los signos, se obtiene: -log KPS= -log [A] -log [B] (Pickrering, 1980)

Métodos de cloruro para precipitados Método de Volhard Es un método de valoración de Ag +. Se usa la valoración en retroceso par determinación ClSe siguen los siguientes pasos: 1) Precipitar el Cl - con AgNO 3 en exceso:   +   − → ()

2) El AgCl se aísla, y el exceso de Ag + se valora con KSCN en presencia de Fe 3+.

  +  − → ()

3) Cuando se ha consumido toda la plata el SCN - reacciona con el Fe 3+ para formar un complejo rojo.  3+  − → +  Rojo

Cuando aparece el color rojo se puede notar el fin de la valoración. (Harris, 2007)

Método de Bohr Es un método para determinar cloruros y bromuros. Se da por medio de una doble precipitación donde el primer solido que se forma es de color blanco y cuando se forma el segundo precipitado toma un color de diferente color lo que señala el final de la valoración. (Díaz, 2002) Ag +  − ( −  /  −) ↔ () 2 +  − ↔  ()

Soluciones o disoluciones Diluciones diluidas.- la cantidad de soluto es muy pequeña respecto a la de disolvente, o lo que es lo mismo, la proporción de disolvente es muy grande. Diluciones concentradas.- la concentración del soluto es muy elevada pero no tanto como para dar lugar a la formación del precipitado. Decimos que la concentración del

soluto es inferior al producto de solubilidad (Kps) del soluto en este disolvente y a una determinada temperatura. Disoluciones saturadas.- cuando el disolvente ya no admite más soluto para disolver, ya que la cantidad de soluto es tan elevada que casi precipita en el fondo del recipiente que la contiene. La concentración de soluto es igual al producto de solubilidad (Kps) del soluto en el disolvente y a la temperatura dada. Disoluciones sobresaturadas.- cuando la cantidad de soluto en la disolución es tan elevada que el disolvente ya no puede disolver mas soluto, además una parte del soluto precipita, depositándose en el fondo del recipiente. La concentración de soluto es superior al producto de solubilidad (Kps) del soluto en el disolvente y a la temperatura dada. (Soria, 2000)

4. PARTE PRACTICA 4.1. MATERIALES  1 Probeta.  2 pipetas.  1 pipeta volumétrica  1 bureta.  2 vasos de precipitación  3 matraces Erlenmeyer.  1 pinza de bureta.  Espátula.  Pera de succión. 2 Vaso de precipitación 1 Probeta

2 Pipeta

3 Matraz Erlenmeyer

1 Pipeta volumétrica

1 Pinza de bureta

1 Bureta

1 Espátula

REACTIVOS.  Cloruro de sodio.  Nitrato de plata. (titulante.)  Cromato de potasio (indicador.)  Suero fisiológico 0.9%  Cromato de plata.

Cromato de potasio Cloruro de sodio

Suero fisiológico Nitrato de plata

Cromato de plata

5. CÁLCULOS Y RESULTADOS DATOS 10 ml solución 0.9 % P/V NaCl ? ml solución 0.1 N AgNO 3

. 1  =

CÁLCULOS ALÍCUOTA 10 

∗

0.9   100  

= 0.09 

.   

 3

ANALITO 1 eq NaCl = 58.45 g NaCl 1 meq NaCl = 58.45 mg NaCl 0.1 meq NaCl = 5.845 mg NaCl

VOLUMEN TEORICO 1ml AgNO3 0.1 N = 5.845 mg NaCl ml AgNO 3 = 90  NaCl

∗

1  3 5.845  NaCl

= 15.4 

RESULTADOS VOLUMEN CONSUMIDO 15.1 ml

PORCENTAJE DE NaCl

15.1  3 0.1 

∗

5.845   1  3 0.1 

0.0882595   10 

∗

1   1000  

= 0.0882595  

∗ 100  = 0882595 %

6. OBSERVACIONES CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES Observaciones: 



Tras la titulación con el agente titulante AgNO 3, se observó que el suero fisiológico con el permanganato de potasio que inicialmente era de color amarillo paso a un color amarillo ladrillo Se observó además la formación de un precipitado al reaccionar el permanganato de potasio (KMnO 4) con el nitrato de plata (AgNO 3).



El volumen que se consumió de nitrato de plata contenido en la bureta para la titulación y observación de los cambios antes mencionados fue de 15.1 ml. Este último dato nos permite realizar los cálculos para determinar el porcentaje de cloruro presente en el suero fisiológico.

Conclusiones: 





La volumetría de precipitación mide el volumen de una solución necesaria para precipitar completamente un catión o anión del compuesto que se va a analizar en la práctica. El método de Mohr se utiliza para determinar iones cloruro y bromuros de algunos metales alcalinos. La valoración se hace con solución de AgNO 3 el cual es un reactivo primario, para poder evitar errores en la precipitación y el método de Volhard es un método de titulación que se utiliza en la determinación de plata y compuestos de plata, y de varios aniones que van con la plata. El volumen consumido durante la titulación es de 15.1 ml de AgNO 3, en este punto final en el Erlenmeyer se forma el cloruro y así se termina la práctica obteniendo el cloruro.

Recomendaciones:

  

Lavar los materiales y secar con alcohol potable si es necesario, de esta manera reducimos el índice de error al momento de efectuar la práctica. Ser cuidadosos al momento de titular ya que tan solo con una gota puede ser una práctica frustrada. Verificar que los reactivos a usar tengan etiqueta y sean los adecuados para la práctica a realizar.

7. Bibliografía Díaz, A. C. (2002). Fundamentod de quimica analítica. España: Universidad Nacional de Colombia. Fragoza, O. O. (2006). Quimica a microescala.  España: ESON. Harris, D. C. (2007). Análisi Químico Cuantitativo. España: Reverte. Pickrering, W. F. (1980). Quimica Analitica Moderna. España: Reverte. Soria, J. R. (2000). Problemas de laboratorio Quimico y Farmacia .  España: MOSBY/DOYMA S.A.

2. Colocamos 2ml de KMnO4 en el Erlenmeyer que contenía el suero fisiológico. 1. En un Erlenmeyer colocamos 10ml de suero fisiológico.

3. Empezamos a titular con AgNO 3 El cual está en la bureta

4. Observamos el cambio de color y el precipitado que se formo