Volumetria De Oxirredução: Dicromatometria

VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO: DICROMATOMETRIA

INTRODUÇÃO

As titulações de oxidação-redução, ou de oxirredução, ou ainda redox, envolvem reações onde ocorre transferência transferência de elétrons entre entre as espécies participantes. participantes. Devido ao grande número de reações de oxidação-redução que obedecem aos requisitos para serem usadas na análise volumétrica, há um maior número de métodos volumétricos que usam essas do que as reações ácido-base, de precipitação ou de complexação. A dicromatometria utiliza solução de dicromato, que é um agente oxidante mais limitado em aplicações que o íon permanganato, devido o seu caráter oxidante menos energético, para titular soluções de algumas substâncias menos redutoras. Em aplicações analíticas, o íon crômio do dicromato é reduzido ao estado trivalente , conforme a reação: Cr72- + 14 H+ + 6 e-

2Cr3+ + 7 H2O

O dicromato de potássio só é usado em solução ácida e se reduz rapidamente, na temperatura ambiente, ao sal cromo (III) (Cr 3+) verde, como mostrado na equação. Entretanto, a coloração verde formado pelo cromo (III) não possibilita a percepção do ponto final da titulação pelo dicromato, dessa forma é necessário o uso de indicador que proporcione uma mudança de cor forte e segura do ponto final. A dicromatometria pode ser utilizada para identificar teor de íons Fe 2+  em uma amostra. Nesse método o íon Fe 2+ oxida enquanto o dicromato reduz, em meio ácido. Para a detecção do ponto final é utilizado como indicador a difenilamina que oxida quando todo o Fe2+ é oxidado pelo dicromato, mudando assim a coloração da solução e sinalizando o final da reação. O Fe2+ é oxidado muito facilmente em contato contato com o ar influenciando a determinação de sua concentração. Por isso é adicionado ácido fosfórico à solução formando assim, o complexo [Fe(PO4)2]3- que protege o ferro impedindo sua oxidação prematura. As soluções de dicromato de potássio (K 2Cr2O7) são estáveis indefinidamente e inertes diante do ácido clorídrico, menos redutível pela matéria orgânica, estável em relação à luz, sendo classificado como um reagente-padrão reagente-padrão primário.

Objetivos

Determinação da concentração em mol/L de íons Fe 2+ em uma amostra.

Materiais e reagentes                

2 erlenmeyers de 250 mL Bureta de 25 mL Pipeta volumétrica de 10 mL Proveta de 10 mL Béquer de 50 mL Bureta de 25 mL Funil pequeno Garras Suporte universal Garrafa lavadeira Água destilada Amostra contendo íons Fe 2+ Solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7) 0,01 mol/L Solução de HCl 1:1 (v/v) Solução de H3PO4 1:1 (v/v) Solução de indicador difenilamina

Procedimento:

Foram pipetados 10 mL da solução da amostra contendo Fe 2+  para um frasco erlenmeyer, adicionado 3 mL de solução de HCl 1:1 (v/v), 10 ml de água destilada e 2 mL de solução de H 3PO4 1:1 (v/v). Foi adicionado 2 gotas do indicador difenilamina. Foi feito o ambiente da bureta com uma pequena porção de K 2Cr2O7. Foi feita duas vezes a titulação com solução de dicromato de potássio e anotado os volumes gastos de dicromato de potássio nas titulações.

Resultado

Foram gastos, de solução de dicromato de potássio, na primeira titulação 16,3 mL e 16,3 mL na segunda titulação.

Análise e discussão

À medida que foi adicionado dicromato ao erlenmeyer ocorreu a oxidação do Fe 2+ e a redução do íon cromo do dicromato, expressos pela seguinte reação: Cr72- + 14 H+ + 6 Fe2+

2Cr3+ + 6Fe3+ + 7 H2O

REDUÇÃO OXIDAÇÃO

O ferro oxida muito facilmente em contato com o ar, por isso foi adicionado no erlenmeyer ácido fosfórico (H 3PO4) para proteger o Fe 2+  através da formação do complexo [Fe(PO4)2]3-. Com a média dos volumes da solução de dicromato gastos nas duas titulações foi possível calcular o teor de Fe 2+ na amostra. Volume da 1ª titulação: 16,3 mL Volume da 2ª titulação: 16,3 mL A média obtida das duas titulações foi de 16,3 mL: 16,3 + 16,3

= 16,3 mL

2

[Cr2O72-] = 0,01 mol/L Volume de Fe2+ = 10 mL

0,01 mol de Cr2O72X

1000 mL 16,3 mL

X = 1,63 x 104- mol de Cr2O72-

De acordo com a reação: Cr72- + 14 H+ + 6 Fe2+

2Cr3+ + 6Fe3+ + 7 H2O

1 mol de Cr2O72-

6 mol de Fe2+

1,63 x 104- mol

X

X = 9,78 x 104- mol de Fe 2+

9,78 x 104- mol de Fe2+ Y

10 mL 1000 mL

Y = 0,0978 mol/L

Portanto o teor de Fe 2+ presente na amostra foi de 0,0978 mol/L.

Conclusão

A dicromatometria é uma titulação de oxirredução muito utilizada para determinação de teor de ferro em diversas amostras. Essa técnica emprega solução de dicromato que é um forte agente oxidante em meio ácido. A partir dos resultados obtidos na utilização dessa técnica, foram realizados alguns cálculos encontrando o teor de Fe 2+ equivalente a 0,0978 mol/L na amostra.

Referências bibliográficas:

- Apostila de Química Analítica; Carlos Roberto Bellato, Efraim Lázaro Reis, Cesar Reis, Benjamin Gonçalves Milagres, Maria Eliana L. R. de Queiroz, Cláudio Pereira Jordão, Antônio Augusto Neves, José William Kimo; Editora UFV  – caderno didático - Apostila Teórica de Química Analítica  –  Química Analítica quantitativa; Apostila elaborada pela professora Maria José de Sousa Ferreira da Silva do departamento de química da UFMG