Volt Am Metri
April 26, 2018 | Author: Shofi Filmi | Category: N/A
Short Description
ada...
Description
Penentuan Jendela Potensial, Pengaruh Kecepatan Payar, dan Konsentrasi K 3Fe(CN)6 pada analisis Voltammetri
Fitria Pelangi1, Ika Rachmawati Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Pengetahuan Alam Alam Institut Pertanian Bogor 1
G44110025 Astra!
Penentuan Jendela Potensial, Pengaruh Kecepatan Payar, dan Konsentrasi K 3Fe(CN) 6 pada analisis analisis Voltamme Voltammetri" tri" elah elah dilakukan dilakukan analisis analisis !oltammetri !oltammetri laruta larutan n K " Fe#$%& Fe#$%&' dalam dalam K$l pada pada (endel (endela a potens potensial ial dan ke)epa ke)epatan tan pa*ar pa*ar tertentu+ tertentu+ ,lektrode ,lektrode ker(a menggunkan menggunkan elektrode elektrode pasta kar-on *ang di)ampur para..in dengan nis-ah /"+ ,lektrode pem-anding menggunakan AgAg$l dan digunakan elektrode pem-antu platina+ emakin luas (endela potensial3 semakin -aik pem-a)aan arus dalam sel !oltammetri+ Ke)epatan pa*ar dan konsentrasi meme memeng ngar aruh uhii pun) pun)ak ak arus arus kato katode de mau mau pun pun anod anode+ e+ Ke)e Ke)epa pata tan n pa*a pa*arr dan dan konsentrasi analat -er-anding lurus dengan tinggin*a arus pun)ak anode dan katode *ang dihasilkan+ Kata Kunci# sel elekrokimia3 !oltammetri siklik3 elektrode pasta kar-on3 redoks3 pun)ak arus3 aktu pa*ar+ pa*ar+
P$N%A&''AN
Penentuan kadar logam dapat menggunakan beberapa instrumen seperti atomi) atomi) a-sorp a-sorptio tion n spe)tro spe)tropho photom tomete eterr (AAS indu)ti!el* )ouple )ouple plasma plasma (AAS)) atau atau indu)ti!el* atomi) atomi) emmisi emmision on spe)tr spe)trop ophot hotome ometer ter (ICPA (ICPA!S !S)" )" #ed #edua ua metode metode ini memilik memilikii sensiti$itas pengukuran %ang sangat baik untuk hampir semua logam (&ar$e% ')" amun demikian, kedua metode tersebut tidak praktis untuk digunakan di lapangan terlebih lagi metode AAS maupun ICPA!S tidak dapat membedakan tingka tingkatt oks oksida idasi si logam logam serta serta memerl memerluka ukann tahap tahap prepar preparati ati** %ang %ang cuk cukup up rumit rumit (Ro (Roues uessac sac et al+ ' '+ +)" )" eto etode de lain lain %ang %ang sens sensit iti*, i*, lebi lebihh prak prakti tis, s, dapa dapatt membedakan tingkat oksidasi logam tanpa tahap prepati* dan membutuhkan bia%a operas ope rasion ional al %ang %ang lebih lebih murah murah ialah ialah $oltam $oltammet metri ri (-a (-ang ' '.)" .)" /oltamm ltammetri etri merupakan salah satu teknik elektroanalitik dengan prinsip dasar elektrolisis" !lektroana !lektroanalisis lisis merupakan merupakan suatu suatu teknik teknik %ang ber*okus pada hubu hubungan ngan antara besaran listrik dengan reaksi kimia, %aitu menentukan satuansatuan listrik seperti arus, potensial, atau tegangan, dan hubungann%a dengan parameterparameter kimia (0alas et al+ 1222)" etode $oltammetri ini menggunakan tiga 3enis elektrode, %aitu elektrode ker3a (orking ele)trode atau !-), elektrode pembanding ( re.eren)e ele)trode atau )ounter ele)trode ele)trode atau !R ), ), dan dan elek elektr trod odee tamb tambah ahan an ( )ounter tau !A)4mumn%a )4mumn%a teknik teknik $oltammet $oltammetri ri %ang sensiti* sensiti* mengguna menggunakan kan elektrode elektrode merkuri merkuri sebagai sebagai elektrode elektrode 1
ker3a" amun, saat ini elektrode merkuri sudah mulai ditinggalkan karena kurang ramah lingkungan" etode alternati* %ang mulai dikembangkan saat ini ialah penggunaan elektrode pasta karbon (!P#) %ang lebih ramah lingkungan" !lektrode pasta karbon memiliki selang potensial %ang cukup luas, arus latar belakang %ang rendah, bia%a rendah, inert, dan cocok untuk berbagai aplikasi deteksi dan pengukuran" (5ia '1)" !lektrode pasta karbon dapat dimodiikasi dengan mencampurkan modi*ier sebagai salah satu bahan elektrode ( -ulk modiied ) maupun dengan melapisi permukaan elektrode dengan ilm tipis dari modiier ( sur.a)e modiied ) (&astuti et al+ '1')" !lektrode pasta karbon dimodi*ikasi bertu3uan meningkatkan sensiti$itas pengukuran (6au*ik '17)
Gambar 1 Diagram sel voltammetri
!lektrode pembanding %ang digunakan adalah elektrode Ag8AgCl" 9ika ada arus %ang mengalir pada elektrode Ag8AgCl, maka konsentrasi Cl akan berubah dan potensial pun akan berubah" &al ini men%ebabkan pengertian elektrode pembanding tidak terpenuhi" Agar potensial elektrode pembanding tetap, digunakan elektrode pembantu %ang memiliki hambatan lebih kecil daripada elektrode Ag8AgCl" Akibatn%a, arus %ang mengalir ke elektrode pembanding sangat kecil atau dianggap nol dan arus %ang diukur adalah arus pada rangkaian antara elektrode ker3a dan elektrode pembantu" !lektrode pembantu %ang digunakan adalah platina (Pt)" !lektrode padat Pt ini memiliki kelebihan %aitu dapat digunakan pada daerah potensial %ang lebih luas" Pt dapat digunakan pada :1,' /;(,') / ($s !#9) dalam suasana asam dan :"+ /;"1 / dalam suasana basa (0uchari et al+ '1')" Percobaan bertu3uan mempela3ari penggunaan teknik $oltammetri siklik untuk mengetahui perilaku redoks sen%awa # 7Fe(C). menggunakan elektrode pasta karbon" Perilaku redoks redoks sen%awa # 7Fe(C). terhadap arus puncak diamati dengan $ariasi 3endela potensial, kecepatan pa%ar, dan konsentrasi analat" $*+%$ P$C+-AAN AA* %AN -A&AN
Alat %ang digunakan dalam percobaan meliputi instrument potensiostat !A1., !coder, kabel penghubung dilengkapi pen3epit bua%a, komputer dengan perangkat lunak ,)hem dan perangkat lunak 6riginPro, elektrode ker3a karbon, 2
elektrode pembanding Ag8AgCl, elektrode pembantu platina, sel pengukuran, dan peralatan gelas" 0ahan %ang diperlukan meliputi larutan # 7Fe(C). "1 dalam #Cl, a7ua-idest , serbuk gra*it, para**in cair, kertas min%ak, tabung kaca, kawat tembaga, dan lem lilin" P+.$%' P$C+-AAN
Pem-uatan elektrode pasta kar-on
Seban%ak + mg gra*it ditimbang dan dicampurkan dengan para*in cair 7 mg dalam wadah kecil" Campuran kemudian digerus menggunakan mortar selama 7 menit hingga membentuk pasta %ang homogen" Sebuah tabung kaca dengan diameter '"< mm digunakan sebagai badan elektrode" #awat tembaga digunakan sebagai penghubung elektrode ke sumber listrik dimasukkan ke dalam tabung hingga tersisa ruang kosong sekitar 7 mm pada u3ung tabung (untuk merekatkan kawat dengan tabung digunakan lem lilin)" Pasta dimasukkan ke u3ung tabung tersebut hingga penuh dan padat (gambar ')" Permukaan elektrode kemudian digosok menggunakan kertas min%ak hingga permukaan elektrode rata" !lektrode kamudian dipakai sebagai elekrode ker3a pada percobaan selan3utn%a" Penentuan (endela potensial
=arutan # 7Fe(C). "1 dalam #Cl dimasukkan ke dalam sel pengukuran" !lektrode ker3a karbon atau emas dihubungkan ke pen3epit bua%a berwarna hi3au, elektrode pembanding Ag8AgCl ke pen3epit berwarna kuning, dan elektrode platina dihubungkan ke pen3epit berwarna merah" #emudian, elektrode dicelupkan ke dalam larutan dalam sel pengukuran" Potensiostat dipastikan telah men%ala dan program !chem dibuka dan dipilih teknik $oltametri siklik" 6eknik pengukuran diatur sehingga la3u alir men3adi 1 m/8s, 3endela potensial di$ariasikan dari / hingga 1 /, / hingga 1"< /, dan "< / hingga 1"< / dan pengukuran dilakukan 7 kali ulangan" Setelah range 3endela arus disesuaikan dan kondisi real arus sebelum pengukuran diperiksa, dilakukan pengukuran dengan menekan tombol start Pengaruh Ke)epatan Pa*ar erhadap Arus Pun)ak
6eknik pengukuran diatur dan la3u pa%ar di$ariasikan pada
View more...
Comments