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Recristalización y crecimiento de grano Valenciana Carranza Victoria Janitzie

Equipo 4 Laboratorio de física Contemporánea II 12 de marzo de 2022

Resumen Se indujo la recristalización y crecimiento de grano en muestras de cobre a un proceso de recocido a una temperatura de T=850°C y se analizaron las diferencias entre las muestras, que se mantuvieron a temperatura constante durante tiempos distintos (0, 10,20,30,40, 50 y 60 minutos respectivamente.) Palabras claves: crecimiento de grano, recristalización, trabajo en frío

1. Marco teórico

[2] Esto se debe a que los cristales que han sido deformados plásticamente almacenan mayor energía debido a sus numerosas dislocaciones y otras imperfecciones.

1.1. Definiciones previas: Recristalización: Transformación en estado sólido en la cual un cristal pasa de ser deformado a no deformado. Se caracteriza por tener una densidad de dislocación muy baja. Este proceso consiste en que el arreglo del cristal inicialmente deformado comienza a formar pequeños granos (nucleación) que dan lugar a granos nuevos sin dislocaciones, los cuales se distribuyen por el cristal y comienzan a crecer ’absorbiendo’ a granos vecinos. Las dislocaciones son absorbidas en el proceso y asimiladas en los bordes de los granos recién formados. [1] Temperatura de Recristalización Se llama así a la temperatura a la cual los efectos de trabajo en frío comienzan a revertirse durante el recocido. A dicha temperatura el movimiento atómico es posible y dado que naturalmente se prefieren arreglos con menos energía libre ascoaida si el reacomodo atómico y la nucleación, inducidos por la energía transmitida en forma de calor mediante el recocido, facilitan llegan a una estructura menos energética los procesos continuarán. [2] Un material que ha sufrido alta deformación por trabajo frío es cristalográficamente más inestable que uno al que se le aplicó menor trabajo en frío y en consecuencia requerirá una temperatura menor para comenzar la recristalización.

Aunque existen algunas excepciones, la temperatura de recristalización suele oscilar entre 1/3 y 1/2 de la temperatura de fusión absoluta. Trabajo en frío Es la cantidad de deformación plástica sufrida por el material a una temperatura menor a la de recristalzación. [2] Deformación plástica Deformación de un cristal que tiene lugar cuando se aplican fuerzas de tensión o compresión que posteriormente son retiradas. [2] Crecimiento de grano Si un cristal se expone a una temperatura suficiente para promover el movimiento atómico, los grupos de átomos que forman cristales crecen por asimilación de cristales aledaños. Esto sucede una vez alanzada la termperatura de recristalización. La energía liberada por el movimiento de átomos provoca el desplazamiento de los límites de grano hasta asimilarse en los límites los nuevos cristales formados. Esto suele implicar un mayor tamaño promedio de los granos respecto al cristal no expuesto a un proceso de recocido. Tras un proceso de recocido que de lugar a crecimiento de grano disminuir la temperatura ralentiza más no se revierte la migración de bordes de grano. Una vez ocurrido este proceso la única manera de reducir el tamaño de grano es provocando 1

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deformaciones plásticas en el mismo, lo cuál geFigura 2: Dislocación de un metal cristalino nerará un nuevo proceso de recristalización. [2] Este fenómeno puede ocurrir de la siguientes maneras: a) Crecimiento normal: La moayoría de los granos crecen a expensas de otros que reducen su tamaño más no desapaceren. b) Recristalización secundaria: Los granos crecen selectivamente con orientaciones no representativas. Esto da lugar a una estrucura nueCuando se aplica una torsión a un metal se va con tamaño promedio de grano mucho mayor. c) Crecimiento anómalo: Se cuando solo algu- generan dislocaciones y estas se movilizan pernos grano crecen anómalamente resultando en mitiendo la deformaicón plática del mismo. [5] un tamaño de grano grande. [3] 2. Objetivos El objetivo de la práctica es exponer diferenFigura 1: Diagrama de un cristal con crecimiento tes muestras de un mismo cristal a la misma de grano normal y anómalo temperatura con tiempos de exposición distintos y realizar un análisis cualitativo (o cuantitativo de permitirlo los intrumentos) de los cambios experimentados en estos para contrastarlos con la teoría. 3. Intermezzo: resultados esperados Con base en el marco teórico presentando anteriormente y dados los objetivos planteados podemos esperar los siguientes resultados. Se dejará una muestra como control a temperatura ambiente. Se espera que dicho bloque muestre una alta densidad de dislocaciones. Las dislocaciones son más bien defectos microestructurales y que estas puedan observarse con detalle depende de la resolución de la cámara. Podemos esperar observar una superficie poco lisa debido a la densidad alta de dislocaciones y diversas imperfecciones asociadas al trabajo en frío previo. También buscamos la aparición de nuevos bordes de grano y granos de mayor tamaño sean notorios a partir de cierto tiempo de exposición y para las imágenes subsiguientes; esto señalaría que el tiempo ha sido suficiente para promover la nucleación y que nuevas estructuras con un área de límite de grano reducida y menor densidad de dislocaciones comenzaron a formarse. Dada la tendencia de los cristales a formar estructuras con menor energía libre superficial

1.2. Cristales; cobre. El cobre natural es un policristal tipo cúbico centrado en caras; FCC, por sus siglas en inglés. Que consiste en arreglos cuya densidad de átomos es de 5 átomos por celda unitaria. [4] Los materiales policristalinos surgen cuando la nucleación se da en diversos puntos y los cristales que crecen a partir de ellos se cruzan entre sí. A la zona que delimita el cruce de dos cristales (granos) distintos se le llama límite de grano. Los cristales metálicos a menudo muestran imperfecciones, por ejemplo pueden tener espacios vacíos llamados vacancias. Otro defecto común de los metales son las dislocaciones que son líneas anormales en los enlaces cristalinos, como el mostrado en la imagen. 2

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asociada se espera que el proceso continúe hasta obtener un policristal de apariencia uniforme.

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Figura 5: Tiempo: 20 minutos

Desconozcemos si existen impurezas como presencia de átomos extraños. Por otro lado se puede suponer que las muestras de cobre fueron expuestas a cierta cantidad de trabajo en frío con anterioridad y como se ha dicho esto causará imperfecciones en el metal. Dichas imperfecciones podrían propiciar un crecimiento preferencia en ciertos puntos. Dado lo anterior se debe tomar en cuenta la posibilidad de crecimiento anómalo / segunda recristalización en nuestras muestras que podría resultar en un tamaño de grano con discrepancias entre diferentes áreas.

Figura 6: Tiempo:30 minutos

4. Resultados

Imágenes obtenidas tras exponer las muestras a recocido y permitir su enfriamiento. Excepto por la figura 3 las muestras se mantuvieron a un temperatura T=850°C. Figura 3: Muestra de control. T = Tambiente Figura 7: Tiempo:40 minutos

Figura 4: Tiempo:10 minutos Figura 8: Tiempo: 50 minutos

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Por otro lado la figura 6, correspondiente a t=30min (850°C), presenta ciertas discrepancias con las expectativas teóricas. A pesar de que la densidad de cristales con tonalidad dorada aumentó (y en las imágenes previas mostraban un mayor volumen) en general la imagen parece mostrar un tamaño de grano menor respecto al caso anterior. Esto podría deberse a que las muestras de cobre podrían no tener la misma procedencia o incluso en caso de tenerla, el trabajo en frío requerido para su deformación podría haber sido menor al experimentado por las otras muestras, propiciando que la muestra actual deba exponerse un 5. Discusión de resultados tiempo mayor a la misma temperatura debido a que, al tener un menor número de dislocaciones, Dada la resolución de las imágenes y falta de la energía libre superficial es menor y no hay tansoftware para un análisis más profundo, la discu- ta disponibilidad de energía .extra"proveniente de sión de los resultados obtenidos será meramen- dichas imperfecciones que promueva el reacote cualitativa. modo atómico a la misma razón. La figura 3 corresponde a t=0min correpsonde a la muestra de control mantenida a TempeEn el caso de la figura 7 con t=40 minutos, el ratura Ambiente T=21°C. área mostrada en esta o el montaje del microsEn ella se observa una alta densidad de imper- copio no fue el más óptimo para la fotografía; por fecciones e irregularidades superficiales con un lo que la imagen se ve difuminada en gran parte tamaño de grano difícil de discernir. de la muestra. Como se mencionó previamente una vez realiza- El borde inferior derecho de la imagen muesdo el proceso de recristalización la única manera tra nuevamente congruencia respecto al progrede disminuir el tamaño de grano es mediante la so mostrado por la imagen con tiempo de expoaplicación continua de esfuerzos en trabajo en sición de 20 minutos. Observamos cristales de frío el cual propicia la aparición de dislocaciones tonalidad dorada cuyos bordes con los cristales en el mismo; fenómenos que podrían explicar la aledaños han disminuido , lo cual podría indicar apariencia rugosa de esta bajo el microscopio. la absorción de cristales vecinos presente en la Figura 4, correspondiente a t=10 min y fase de crecimiento de grano secundaria. En el T=850°C (misma T para el resto de las mues- caso de la fig. 8 encontramos que al igual que el tras). análisis hecho para la fig. 6 la imagen obtenida La diferencia entre la figura 3 y la presente in- no parece coincidir con el progreso de las imádica que ha iniciado el proceso de nucleación, genes previas. pues se observan nuevos bordes de grano que Sn embargo, dado que las muestras utilizadas, no se encontraban el la anterior imagen. podemos suponer las mismas condiciones seLa parte superior muestra granos con un tama- ñaladas en el caso t=30 min para esta muestra ño superior al observado en la parte inferior, sin como posible causa del menor tamaño de grano embargo, sto podría deberse a la iluminación de observado en la muestra presente respecto a la la muestra. anterior. La figura 5, correspondiente a t=20min Una alternativa sería considerar que las mues(850°C) muestra un progreso análogo al descrito tras utilizadas para t=20 y t=50 tuvieron un trapara la figura 4. Los cristales que en la imagen tamiento similar entre ellas y distinto al del resto aparecen con tonalidad dorada son mayores en de las muestras. número y en tamaño, lo cual sugiere el inicio de Sin embargo, de cosniderarse esto no podemos la etapa de crecimiento de grano a mayor tiempo dar sentido al menos tamaño de grano en el caso de la fig. 8 respecto a la fig. 6. de exposición. Figura 9: Tiempo: 50 minutos

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Finalmente tenemos la fig. 9. En la cuál se observa un creciemiento de grano superior a los de las figuras previas, dando indicios de recristalización secundaria pues en efecto tenemos un "tamaño de grano mucho mayor orientaciones no representativas en la muestra.

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rial y graficar las medidas de dureza vs tiempo de recocido. Propiedad que es aprovechada en la industria constantemente debido al emblandecimiento de las muestras que han sufrido recristalización.

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Referencias [1] Barrett, William D. Nix, Alan S. Tetelman The principles of engineering materials Chapter 6 Pentince-Gall.

6. Conclusiones Para lograr un mejor análisis de las muestras es importante conocer la procedencia y procesos aproximados que han sufrido las muestras de cobre. Un experimento más controlado podría garantizar imágenes con menores diferencias en el crecimiento de grano. El proceso de pulido y eliminación del óxido en las muestras es de vital importancia para evitar impurezas antes y después del proceso de recocido. Garantizar que las muestras de cobre fuesen lo más puras posibles (sin aleaciones ni impurezas por átomos distintos) podría garantizar un crecimiento de grano normal y con mayor uniformidad. Una alternativa de análisis (o complemento) podría ser obtener medidas de la dureza del mate-

[2] Lawrence H. Van Vlack (1975) Elements of materials science and engineering. AddisonWesley [3] Laboratorio de Física Moderna Laboratorio II. Tríptico del experimento: Recristaliación y Crecimiento de grano. Facultad de Ciencias UNAM. [4] Brandon Unknowm (2022, February 20). Face-centered cubic (fcc) unit cell. Materials Science and Engineering Student. Retrieved March 11, 2022, from [4] [5] University of Washington (Ed.). (n.d.). Structures of metals. Metals structure. Retrieved March 11, 2022, from ’https://depts.washington.edu/matseed/mse_resources

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