Vitamin

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN LENGKAP VITAMIN

DISUSUN OLEH: SALLMIAH IKA CHAPRIANTY PASALLI SUBAEDAH BAHKRI HIJRAH AL KAUTSAR HASMI ISHAK SUHERMAWAN

GOLONGAN SABTU ASISTEN : HANSAR SAUD, S.Si, Apt

MAKASSAR 2011

BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang

Dalam suatu analisa farmasi, yang ditentukan bukan hanya untuk uji kual kualit itas as,, teta tetap pi juga juga untu untuk k uji kuan kuanti tita tas snya. nya. Atau Atau deng dengan an kata kata lain lain menentukan adanya suatu zat dalam sediaan dan menentukan seberapa besar kandungan zat aktifnya.  Analisa kuatitatif kuatitatif dan kualitatif kualitatif suatu senyawa senyawa obat yang diproduksi diproduksi sangat penting untuk dilakukan, karena obat-obat yang beredar di pasaran harus diketahui kadar dan mutunya secara pasti. Senyawa atau bahan kimia obat harus esuai dengan yang tercantum dalam Farmakope dan buku-buku resmi lainnya. Dalam praktikum kali ini akan dilakukan analisa kuantitatif dari sediaan yang mengandung vitamin C. Dalam analisa kuantitatif akan ditentukan kadar  vitamin C dalam sediaan tablet dengan metode titrasi. Vitamin Vitamin adalah adalah zat-zat zat-zat kimia kimia organik organik dengan dengan komposi komposisi si berane beraneka ka ragam, ragam, yang yang dalam dalam jumla jumlah h kecil kecil dibut dibutuhk uhkan an oleh oleh tubuh tubuh manus manusia ia untuk untuk memelihara fungsi metabolisme normal. Istilah vitamin diberikan atas dasar perkiraan semula bahwa semua zat ini ini memi memili liki ki stru strukt ktur ur amin amin.. Vita Vitami min n baha bahasa sa lati latinn nnya ya

vita

kehidupan, tetapi ternyata hanya tepat bagi beberapa zat saja.

yang yang bera berarti rti

BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang

Dalam suatu analisa farmasi, yang ditentukan bukan hanya untuk uji kual kualit itas as,, teta tetap pi juga juga untu untuk k uji kuan kuanti tita tas snya. nya. Atau Atau deng dengan an kata kata lain lain menentukan adanya suatu zat dalam sediaan dan menentukan seberapa besar kandungan zat aktifnya.  Analisa kuatitatif kuatitatif dan kualitatif kualitatif suatu senyawa senyawa obat yang diproduksi diproduksi sangat penting untuk dilakukan, karena obat-obat yang beredar di pasaran harus diketahui kadar dan mutunya secara pasti. Senyawa atau bahan kimia obat harus esuai dengan yang tercantum dalam Farmakope dan buku-buku resmi lainnya. Dalam praktikum kali ini akan dilakukan analisa kuantitatif dari sediaan yang mengandung vitamin C. Dalam analisa kuantitatif akan ditentukan kadar  vitamin C dalam sediaan tablet dengan metode titrasi. Vitamin Vitamin adalah adalah zat-zat zat-zat kimia kimia organik organik dengan dengan komposi komposisi si berane beraneka ka ragam, ragam, yang yang dalam dalam jumla jumlah h kecil kecil dibut dibutuhk uhkan an oleh oleh tubuh tubuh manus manusia ia untuk untuk memelihara fungsi metabolisme normal. Istilah vitamin diberikan atas dasar perkiraan semula bahwa semua zat ini ini memi memili liki ki stru strukt ktur ur amin amin.. Vita Vitami min n baha bahasa sa lati latinn nnya ya

vita

kehidupan, tetapi ternyata hanya tepat bagi beberapa zat saja.

yang yang bera berarti rti

Manfaat Manfaat yang yang dapat dapat diperole diperoleh h dari dari praktik praktikum um ini adalah adalah praktika praktikan n dapat mengetahui cara-cara penarikan zat aktif dari sediaan obat serta cara penentuan kadarnya dengan metode titrasi atau metode lainnya. Sehingga ditentukan bahwa kadar suatu zat memenuhi syarat atau tidak I.2 Maksud dan Tujan Percobaan I.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara analisis kualitaitf dan kuantitatif suatu senyawa dalam suatu sediaan farmasi. I.2.2 Tujuan Percobaan Melakuk Melakukan an identifi identifikas kasii suatu suatu senyaw senyawa a Vitamin Vitamin B 1, B2, B6, B12 dan Vitamin C dengan cara analisis kualitatif dan menentukan kadar senyawa Vitamin B1, B2, B6, B12 dan Vitamin C dalam sediaan tablet, tabler bewarna dan injeksi. I.3 Prinsip Percobaan

1. Analisis Kualitatif  Pengidentifikasian Vitamin B 1, B2, B6, B12 dan Vitamin C berdasarkan reaksi sampel dengan pereaksi umum dan pereaksi spesifik yang ditambah pada sampel sehingga dapat ditentukan kandungan senyawa dalam sampel seperti metode Vercoling, reaksi warna dan reaksi pengendapan. 2. Analisis Kuantitatif  a. Vitamin C dalam sediaan tablet (iodometri)

Penetapan

kadar

asam askorbat dalam

sediaan

tablet yang

menggunakan metode iodometri dimana samnpel dilarutkan dalam campuran air dan H2SO4 10% kemudian dititrasi dengan iodium 0,1N dengan menggunakan indikator kanji hingga warna larutan menjadi biru. b. Vitamin C dalam sediaan tablet bewarna (iodametri) Penetapan kadar asam askorbat dalam sediaan tablet bewarna dengan menggunakan metode iodametri dimana sampel ditambahkan dengan air, HCl 2N dan kloroform sebagai indikator kemudian dititrasi dengan KIO3 0,01N c. Vitamin C dalam injeksi (iodometri) Penetapan kadar asam askorbat dalam injeksi dengan menggunakan metode iodometri. Dimana sampel ditambahkan dengan asam sulfat dan dititrasi dengan larutan iod 0,1N. kelebihan larutan iod dititrasi dgn larutan Natrium Tiosulfat 0,1N dengan indikator kanji hingga warna larutan menjadi biru. 3. Penentuan kadar Vitamin B 1 dalam sediaan tablet dengan metode  Argentometri. Dimana sampel Tiamin ditambahkan dengan larutan baku  AgNO3 0,1N dan titrat dan endapan yang terbentuk dititrasi dengan larutan NH4SCN 0,1N setelah ditambah dengan indikator besi (III) Amonium Sulfat 4. Penentuan kadar Vitamin B 1 dengan metode Titrasi Bebas Air (TBA). Dimana sampel dengan asam perklorat menggunakan indikator Kristal Violet. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahaan warna biru

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Teori Umum

Vitamin adalah molekul organik dalam makanan yang dibutuhkan untuk metabolisme normal tetpi tidak dapat disintesis dalam jumlah cukup oleh tubuh manusia. Defisiensi diet atau fisiologis dari salah satu vitamin menyebabkan sekumpulan gejala penyakit khas yang dapat diperbaiki dengan pemberian vitamin itusendiri. Karena vitamin dibutuhkan pada diet manusia hanya dalam jumlah milligram atau mikrogram per hari, maka vitamin disebut

mikronutrien .

Istilah ini digunakan untuk membedakannya

dari makronutrien seperti karbohidrat. Protein dan lemak yang dibutuhkan pada diet manusia dalam jumlah besar, yaitu ratusan atau sedikitnya lusinan gram per hari. Makronutrien dibutuhkan dalam jumlah besar untuk menyediakan energi menghasilkan prekursor organik berbagai komponen tubuh dan untuk memberikan asam amino bagi sintesa protein tubuh, sebaliknya , vitamin diperlukan hanya dalam jumlah sedikit karena vitamin bekerja

sebagai

katalisator

yang

memungkinkan

transformasi

kimia

makronutrien yang secara bersama-sama kita sebut metabolisme. Seperti halnya enzim, bentuk aktif vitamin hanya terdapat pada konsentrasi yang rendah di dalam jaringan (Lehninger : 1990, dan martin : 1987). Vitamin merupakan senyawa organik yang diperlukan tubuh dalam  jumlah kecil untuk mempertahankan kesehatan dan seringkali bekerja

sebagai kofaktor untuk enzim metabolisme. Vitamin yang terdapat dalam lebih dari satu bentuk kimia atau terdapat pada satu prekursor kadangkadang dinamakan vitamer. Sumber vitamin yang paling baik adalah makanan sehingga orang sehat yang makanannya bermutu baik. Sudah mendapatkan jumlah vitamin yang cukup. Akan tetapi individu dengan diet rendah kalori (kurang dari 1200 kalori/hari) seringkali asupan vitaminnya kurang dan memerlukan tambahan. Selain terdapat dalam makanan, vitamin  juga dapat diberikan dalam bentuk murni sebagai sediaan tunggal atau kombinasi. Sediaan untuk tujuan

prifilaktik harus dibedakan dari sediaan

untuk tujuan pengobatan defisiensi (Tjay : 1964). Vitamin dibagi menjadi 2 golongan , yaitu vitamin yang larut lemak dan vitamin yang larut air. Yang termasuk vitamin yang larut lemak

adalah

vitamin A,D,E dan K sedangkan vitamin yang larut dalam air adalah vitamin B kompleks dan vitamin C. Vitamin yang larut air disimpan dalam tubuh hanya dalam jumlah yang terbatas dan sisanya dibuang (Tjay : 1964). Vitamin mempunyai fungsi yang sangat bervariasi. Banyak vitamin secara biologis tidak aktif, tetapi membutuhkan pengubahan kimia dalam tubuh, misalnya proses fosforilase (vitamin B 1 , B2, B3 dan B6). Vitamin B 2 dan B3 penggabungan pada nukleotida purin atau piridin. Banyak vitamin yang berfungsi sebagai ko- enzim bagi enzim-enzim tertentu. Misalnya vitamin dari kelompok bekerja sebagai ko-enzim, yang aktif pada proses metabolisme dan pembentukan energi. Vitamin A bekerja sebagai bahan pangkal untuk

pigmen

retina rodopsin , yang essensial bagi proses penglihatan dalam

keadaan gelap dan kurang cahaya. Vitamin C berfungsi pada sistem reduksioksidasi yang memegang peranan penting pada banyak proses redoks sedangkan vitamin D dalam bentuk aktif penting bagi regulasi kadar Ca dan P dalam jaringan tubuh (Ganiswarna : 1995). Beberapa vitamin baru aktif setelah mengalami aktivasi in vivo.aktivasi vitamin larut air dapat berupa fosforilasi (tiamin,riboflavin, niasin, pridoksin) dan dapat juga membutuhkan pengikatan dengan nukleotida purin atau pirimidin (riboflavin, niasin). Vitamin yang larut dalam air dapt pula berperan sebagai kofaktor untuk enzim tertentu, sedangkan vitamin A dan D mempunyai sifat lebih menyerupai hormon dan mengadakan interaksi dengan reseptor spesifik intraseluler pada jaringan target (Ganiswarna : 1995). Viamin C ketika berfungsi sebagai donor ekuivalen preduksi, asam askorbat dioksidasi menjadi asam dehidroaskorbat yang dapat bertindak sebagai sumber vitamin tersebut. Asam askorbat merupakan sebagai pereduksi dengan potensial

hidrogen sebesar + 0,08 V. Sehingga

membuatnya mampu untuk mereduksi senyawa seperti oksigen molekuler, nitrat dan sitokrom. Mekanisme kerja asam askorbat tidak berpartisipasi langsung tetapi diperlukan untuk mempertahankan kofaktor logam dalam keadaan tereduksi. Kofaktor logam ini mencakup Cu + monooksigenase dan Fe

2+

dalam enzim

dalam enzim dioksigenase (Bichemistry : 1999).

Meskipun telah diketahui sejak tahun 1970-an bahwa suatu faktor di dalam jeruk mencegah penyakit sariawan , faktor tersebut belum diisolasi dan diidentifikasikan sampai tahun 1933, ketika C. Glen King W. A Waugh di  Amerika, akhirnya mengisolasi faktor anti sariawan dari sari jeruk. Penetapan struktur molekul tersebut segera dilakukan ternyata asam askorbat terdapat pada semua hewan dan jaringan tumbuhan tingkat tinggi. Senyawa ini diperlukan di dalam diet manusia dan hanya sedikit vertebrata

lainnya.

Kebanyakan hewan dan mungkin semua tumbuhan dapat mensintesis vitamin C dari glukosa. Asam askorbat tidak terdapat atau diperlukan oleh mikroorganisme (Lehninger : 1990). Pemberian vitamin C pada keadaan normal tidak menunjukkan efek farmakodinamika yang jelas. Tetapi pada keadaan depisiensi, pemberian vitamin C akan menghilangkan gejala penyakit dengan cepat resorbsinya dari usus cepat dan praktis sempurna (90%) tetapi menurunkan pada dosis diatas 1 g. Distribusinya kesemua jaringan baik. Persediaan tubuh untuk sebagin besar terdapat dalam cortex anak ginjal . dalam darah sangat mudah dioksida secara reversible menjadi dehidroksida secara reversibel menjadi dehidroaskorbat yang hampir sama katifnya. Sebagian kecil dirombak menjadi asam oksalat dengan jalan pemisahan ikatan antara C 2 dan C3. ekskresi berlangsung terutama sebagai metabolisme dehidronya dan sedikit sebagai asam oksalat (Ganiswarna 1995).

Pada jaringan fungsi utama vitamin C adalah dalam sintesis kolagen.proteoglikan dan lain zat organik matriks antar sel misalnya pada tulang, gigi, endotel kapiler. Dalam sintesis kolagen selain berperan dalam hidroksilase prolin vitamin C juga nampaknya berperan untuk menstimulasi langsung sintesis peptida kolagen. Pada penderita skorbut gangguan sintesis kolagen

terlihat

sebagai

kesulitan

penyembuhan

pembentukan gigi dan pecahnya kapiler yang

luka,

gangguan

menyebabkan pendarahan

seperti petekie dan ekimosis. Pendarahan tersebut disebabkan oleh kebocoran kapiler akibat adhesi sel-sel endotel yang kurang baik dan juga gangguan pada

jaringan ikat perikapiler sehingga mudah pecah oleh

penekanan (Tjay : 1964). Titrasi asidi-alkalmetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu asidimetri, yaitu titrasi terhadap larutan-larutan basa bebas atau terhadap larutan-larutan yang berasal dari asam lemah dengan basa kuat dengan standar larutan baku asam. Alkalimetri, yaitu titrasi terhadap larutan-larutan asam bebas atau terhadap larutan-larutan yang berasal dari basa lemah dengan asam kuat dengan standar larutan baku basa. Untuk menetapkan titik akhir titrasi atau titik ekivalen digunakan indikator. Menurut W. Ostwald, indikator adalah suatu senyawa kompleks organik, dapat dalam bentuk asam ataupun dalam bentuk basa yang mampu berada dalam dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari satu bentuk ke bentuk lain pada konsentrasi H + atau pH tertentu. Reaksi dasar acidimetri dan

alkalimetri adalah H + ditambahkan OH- menghasilkan H 2O. Reaksi ini merupakan reaksi netralisasi asam oleh basa atau netralisasi basa oleh asam. Larutan asam atau basa 1 N adalah suatu larutan yang setiap liternya mengandung 1 gram ekuivalen asam atau basa, atau suatu larutan yang setiap mililiter larutan mengandung 1 miligram ekuivalen (1 mgrek) asam atau basa (Depkes RI, 2004). II.2 Uraian Bahan 1.  Air suling

Nama resmi

:

Aqua destillata

Nama lain

:

Aquades, air suling

RM/BM

:

H2O/18,02

Pemerian

:

Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa

Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

:

Sebagai pelarut

Khasiat

:

Antiskorbut

Penetapan kadar

:

Mengandung tidak kurang dari 99 % C 6H8O6

Nama resmi

:

Acidum sulfuricum

Nama lain

:

Asam sulfat

RM/BM

:

H2SO4 / 98,07

2. Asam sulfat

Pemerian

:

Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika ditambahkan ke dalam air  menimbulkan panas.

Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup rapat.

Khasiat

:

Zat tambahan

Kegunaan

:

Sebagai lartan titer  

Nama resmi

:

Natrii Hydroxydum

Nama lain

:

Natrium Hidroksida

RM/BM

:

NaOH / 40,00

Pemerian

:

Putih

3. Natrium Hidroksida

atau

praktis putih,

massa

hablur  

berbentuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab Kelarutan

:

Mudah larut dalam air dan dalam etanol

Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

:

Sebagai larutan titer  

Nama resmi

:

Phenolphtaleinum

Nama lain

:

Fenolftalein

RM/BM

:

C20H14O4/318,33

4. Fenolftalein

Pemerian

:

Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah,

Kelarutan

:

tidak berbau, stabil di udara

Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter.

Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

:

Sebagai indicator  

Nama resmi

:

Iodum

Nama lain

:

Iod

RM/BM

:

I / 126,91

Pemerian

:

Keping atau butir, berat

5. Iodin (hal 317)

mengkilat,seperti

logam, hitam kelabu, bau khas Kelarutan

: Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air , dalam 13 bagian etanol (95 %) P

dalam

lebih kurang 80 bagian gliserol P dan dalam lebih kurang 4 bagian karbondisulfida P, larut dalam

kloroform

p

karbontetraklorida P Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

:

Sebagai titran

dan

dalam

6. Kanji (FI III : 94) Nama resmi

:

Amilum solani

Nama lain

:

Pati kentang

Pemerian

:

Serbuk halus, putih, tidak berbau

Kelarutan

:

Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.

Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan

:

Sebagai indikator  

Nama resmi

:

Acidum Ascorbicum

Nama lain

:

Asam askorbat, vitamin C

RM/BM

:

C6H8O6/176,13

Rumus struktur

:

II.3 Uraian Sampel 1. Asam Askorbat

CH2OH CHOH O =O

Pemerian

:

OH OH Serbuk atau hablur, putih atau agak, kuning, tidak berbau, rasa asam. Oleh pengaruh

cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering mantap di udara, dalam larutan cepat teroksidasi. Kelarutan

:

Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol 95% P, praktis tidak larut dalam kloroform P. eter P, benzena P.

Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya

Kegunaan

:

Sebagai sampel

Nama Resmi

:

Riboflavinum

Nama Lain

:

Riboflavin, Vitanin B 12

RM/BM

:

C17H20N406 / 376,37

Rumus struktur

:

Pemerian

:

2. Riboflavin (FI IV:741)

Serbuk hablur, kuning hingga kuning jingga; bau lemah. Melebur pada suhu lebih kurang

2800.

Larutan

jernihnya

netral terhadap

lakmus. Jika kering tidak begitu dipengaruhi oleh cahaya terdifusi, tetapi dalam larutan cahaya

sangat

cepat

menyebabkan

peruraian, terutama jika ada alkali. Kelarutan

:

Sangat sukar larut dalam air, dalam etanol dan dalam larutan natrium klorida 0,9%; sangat mudah larut dalam larutan alkali encer; tidak larut dalam eter dan dalam kloroform.

Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.

3. Pyridoxini (FI IV : 723) Nama Resmi

:

Pyridoxini Hydrochloridum

Nama Lain

:

Piridoksin Hidroklorida, Vitamin B 6

RM/BM

:

C6H11NO3HCl / 205, 64

Rumus struktur

:

Pemerian

:

Hablur atau serbuk hablur putih atau hampir   putih; stabil di udara; secara perlahan-lahan dipengaruhi oleh cahaya matahari.

Kelarutan

:

Mudah larut dalam air; sukar larut dalam etanol;

tidak

larut

dalam

eter.

Larutan

mempunyai pH lebih kurang 3. Penyimpanan

:

Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.

4. Cyanocobalaminum (FI IV : 263) Nama Resmi

:

Cyanocobalaminum

Nama Lain

:

Sianokobalamin, Vitamin B 12

RM/BM

:

C63H88CON14O14P / 1355,38

Rumus struktur

:

Pemerian

:

Hablur atau amorf merah tua atau serbuk hablur

merah. Bentuk anhidratb

higroskopis.

Jika

terpapar

pada

sangat udara

menyerap air lebih kurang 12 % Kelarutan

:

Agak sukar larut dalam air, larut dalam etanol; tidak larut dalam aseton, dalam kloroform dan dalam eter 

Penyimpanan

:

Dalam waktu rapat. Tidak tembus cahaya.

II.4 Prosedur Kerja •

 Auterhoff Kovac

a. Asam Askorbat -

Kualitatif  

1. Reaksi besi (III) klorida, terbentuk warna ungu pada pH 6-8, bila perlu ditambahkan 1ml larutan methanol piridin 10% 2. Larutan 5 mg zat dalam 5,0 ml air menghilangkan warna 10ml pereaksi Tilimans (50 mg 2,6 diklofenol-indofenol natrium dalam 100 ml air) Demikian juga hal dengan reduksi dalam keadaan dingin dari larutan garam perak amoniak, peraksi fehling dan laruta kalim permanganat.

-

Kuantitatif  

1. Iodometri Timbang seksama 400 mg. larutkan dalam campuran 100 ml air bebas CO2 P dan 25 ml asam sulfat (10%

b

/v) P. titrasi segera dengan

menggunakan iodium 0,1 N menggunakan indikator larutan kanji P. 1ml iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C 6H8O6

b. Tiamin HCl -

Kualitatif  

1. Sejumlah 10 mg zat ditambah dengan 3 ml NaOH, 2 tetes larutan Kalium heksasianoferat (III) 5% yang dibuat segar dan 5 ml isobutanol (I), kemudian dikocok kuat-kuat selama beberapa menit. Setelah terpisah, lapisan atas berflouresensi biru-ungu (reaksi tiokrom) 2. Kepada 10 mjg zat ditambahkan 1 ml larutan Pb (II) asetat 10% dan 2 ml 6 N NaOH, segera terbentuk warna kuning pada pemanasan terbentuk endapan coklat hitam (warna kuning juga dengan 3 N NaOH dengan penambahan Pb (II) asetat). -

Kuantitatif   TBA Zat dilarutkan dalam 20 ml asam asetat dengan pemanasan lemah. Sesudah dingin, larutan direaksikan dengan 5 ml larutan raksa (II)

asetat, kemudian dititrasi dengan 0,05 N asam perklorat ( 1/40mmol) sampai timbul warna biru, indikator 5 tetes larutan ungu Kristal •

 Analisis Kuantitatif Obat

1. Asam Askorbat (Hal. 208) Lebih kurang 400 mg asam askorbat yang ditimbang seksama, dilarutkan dalam campuran yang terdiri atas 100 ml air bebas karbondioksida dan 25 ml asam sulfat encer. Larutan ditetesi segera dengan iodium 0,1 N menggunakan indikator kanji sampai terbentuk warna biru tetap. Tiap ml iodium setara dengan 8,806 mg asam askorbat. 2. Vitamin B1 (Hal 197) TBA: Lebih kurang 250 mg tiamin hidroksida yang ditimbang seksama ditambahkan 100 ml asam asetat glasial, 10 ml raksa (II) asetat 5% dalam asam asetat glasial dan ditambah 20 ml dioksan. Selanjutnya larutan dititrasi dengan asam perklorat 0,1 N menggunakan indikator 3 tetes Kristal violet sampai warna biru. Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 16,86 mg tiamin hidroksida. •

 Analisis Kuantitaif Obat : 198  Argentometri

Lebih kurang 100 mg tiamin HCl yang ditimbang seksama dilarutkan dalam 20 ml air. Larutan diasamkan dengan asam nitrat encer dan ditambah 10 ml AgNO 3 0,1 N. endapan disaring dan dicuci dengan air  sampait tidak mengandung klorida. Filtrat selanjutnya dititrasi dengan larutan baku NH 4SCN 0,1 N menggunakan besi (III) ammonium sulfat. •

Hyguchi Tiamin Vitamin B 1  Argentomeri 20 tablet ditimbang seksama lalu dilarutkan 100 mg tiamin, ditambahkan 20 ml air dan HNO 3 encer sebanyak 5 ml, ditambahkan 10 ml AgNO 3 0,1 N. endapan disaring dan dicuci dengan air samapi tidak mengandung klorida. Filtrate selanjutnya dititrasi dengan larutan baku NH4SCN 0,1 N menggunakan ferri ammonium sulfat sebagai indikator. 1ml AgNO3 0,1 setara dengan 3,546 mg klor 

BAB III METODE KERJA III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat

 Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah buret, pipet tetes, pipet skala, gelas ukur, labu tentu ukur, statif dan klem, botol coklat, rak tabung, sendok tanduk, botol semprot, batang pengaduk. III.1.2 Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah alluminium foil, vitamin B1, B2, B6, B12,dan vitamin C, FeCl 3, NaOH, H 2SO4, asam perklorat, air  bebas CO2, biodium, CHCl 3, KI, Na 2S2O3 0,1 N, indikator kanji, asam asetat glacial, raksa (II) asetat 5 %,AgNO 3, FeNH4(SO4)2, HNO3, HgCl2,I2, NaOH 4N, KMNO4, Luff, Bouchardat, dragendorf, Meyer, Nessler, Pb Asetat, asam pikrat, Diazo A, diazo B, aquadest, asam oksalat, Fenoftalein, FeSO 4, NaHCO3, CuSO4, Fehling A, Fehling B. III.2 Cara Kerja III.2.1 Uji kualitatif 

1. Disiapkan alat dan bahan 2. Dibuat larutan stok dari sampel uji

3. Dibagi kedalam 6 tabung reaksi masing-masing berisi larutan 5 ml 4. Ditambahkan masing- masing pereaksi yang sesuai 5. Diamati perubahan warna 6. Dicatat hasilnya III.2.2 Uji kuantitatif 

a. Vitamin C tablet 1. Disiapkan alat dan bahan 2. Ditimbang Vitamin C setara 100 mg 3. Dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer  4. Ditambahkan air bebas CO2 sebanyak 10 ml, dihomogenkan 5. Ditambahkan H2SO 4 sebanyak 10 ml, dihomogenkan 6. Ditambahkan indikator kanji 7. Dititrasi dengan larutan baku Iod hingga warna biru 8. Dicatat volume titrasinya 9. Dihitung % kadarnya

b. Vitamin C tablet berwarna 1. Disiapkan alat dan bahan 2. Ditimbang Vitamin C tablet berwarna setara 50 mg 3. Dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer  4. Ditambahkan air bebas CO2 sebanyak 10 ml, dihomogenkan 5. Ditambahkan HCl 2 N sebanyak 6 ml, dihomogenkan 6. Ditambahkan CHCl 3 sebanyak 12,5 ml, dihomogenkan 7. Dititrasi dengan larutan baku KI hingga lapisan CHCl 3 berwarna 8. Dicatat volume titrasinya 9. Dihitung % kadarnya

c. Vitamin C injeksi 1. Disiapkan alat dan bahan 2. Ditimbang Vitamin C injeksi setara 100 mg 3. Dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer  4. Ditambahkan H2SO 4 sebanyak 5 ml, dihomogenkan

5. Ditambahkan indikator kanji 6. Dititrasi dengan larutan baku Iod sebanyak 5 ml 7. Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N hingga warna biru 8. Dicatat volume titrasinya 9. Dihitung % kadarnya

d. Vitamin B1 (Argentometri) 1. Disiapkan alat dan bahan 2. Ditimbang vitamin B1 sebanyak 75 mg 3. Dimasukkan kedalam labu erlenmeyer  4. Ditambahkan air sebanyak 20 ml, dikocok 5. Ditambahkan HNO3 encer 5 ml dan AgNO 3 10 ml, dihomogrnkan 6. Disaring dan dicuci endapan, filtrat ditampung 7. Filtrat dititrasi dengan NH 4SCN, dengan indikator FeNH 4(SO4)2 8. Dicatat volume titrasinya 9. Dihitung % kadarnya

BAB IV HASIL PENGAMATAN IV.1 Tabel Pengamatan

a. Uji kualitatif  Pereaksi

Kode

Kesimpulan

Reduksi

sampel

Warna

Pengendapan

Luff

Oksidasi I2 H2SO4

+AgNO3

+HgCl2 (putih)

B1

-

+I2 (coklat)

-

-

+I2 (coklat)

-

Vit.C & B2

(merah) +Pb.asetat ()

+AgNO3

D6 (merah)

Vit.B1 dan B2

+Asam pikrat ()

+AgNO3

B4

+HgCl2 (putih)

-

+I2 (coklat)

Vit.C & B2

-

(merah) +Pb.asetat ()

+AgNO3

D5

Vit.B1 dan -

(merah)

+I2 (coklat)

-

B2

+Asam pikrat ()

b. Uji kuantitatif  Kel.

Sampel

Metode

Bst (mg)

V t (ml)

Nt (N)

Vit. C tidak berwarna

Iodimetri

100

17,9

0,152

Vit. B1 tablet

TBA

100

-

0,0788

Vit. C berwarna

Iodatometri

100

4,4

0,53

V1= 10

N1= 0,103

V2= 5,5

N2= 0,063

-

0,0788

I

II Vit. B1 injeksi

III

Vit. B1 tablet

Argentometri

TBA

100

100

Vit. C injeksi

Vit. B1 injeksi

Iodometri

Argentometri

V1= 20

N1= 0,152

V2= 11,6

N2= 0,09

V1= 10

N1= 0,103

V2= 5,8

N2= 0,063

V1= 2,5

N1= 0,103

V2= 6,4

N2= 0,063

100

100

IV Vit. C injeksi

Iodometri

100

Vit. C tidak berwarna

Iodimetri

100

13,25

0,152

Vit. B1 tablet

TBA

100

-

0,0788

Vit. C tablet berwarna

Iodatometri

100

3,9

0,53

V1= 6,3

N1= 0,103

V2= 10

N2= 0,063

V

VI Vit. B1 injeksi

argentometri

100

IV.2 Perhitungan 1) Kelompok I

•

Vitamin C tablet tidak berwarna (iodimetri)

•

Vitamin B1 tablet (TBA) -

2) Kelompok II

•

Vitamin C tablet berwarna (iodatometri)

•

Vitamin B1 injeksi (argentometri)

3) Kelompok III

•

Vitamin B1 tablet (TBA) -

•

Vitamin C injeksi (iodometri)

4) Kelompok IV

•

Vitamin B1 injeksi (argentometri)

•

Vitamin C injeksi (iodometri)

5) Kelompok V

•

Vitamin C tablet tidak berwarna (iodimetri)

•

Vitamin B1 tablet (TBA) -

6) Kelompok VI

•

Vitamin C tablet berwarna (iodatometri)

•

Vitamin B1 injeksi (argentometri)

IV. 3 Reaksi 1. Vitamin C Iodimetri

+ I2

+ 2HI

 Asam askorbat

asam dehidroaskorbat

I + I2

I

2. Vitamin B1 a. Argentometri

+ 2AgNO3 +

H

NH+

+ 2AgCl + 2HNO 3

>AgNO3 +NH4SCN + Fe(NH4)(SO4)2

↓ AgSCN + NH4NO3 +

FeSCN

(merah) b. Titrasi Bebas Air 

Hg(CH3COO)2 + 2HClO4

H+

NH+

+ HgCl2 + 2ClO4- + 2CH3COOH

BAB V PEMBAHASAN

Vitamin adalah zat-zat kimia organic dengan komposisi beraneka ragam yang dalam jumlah kecil dibutuhkan untuk memelihara fungsi metabolisme normal. Kebutuhannya berkisar fari beberapa microgram, misalnya vitamin B 12 sampai ratusan milligram ( vitamin C dan E ). Banyak vitamin seara biologis tidak aktif, tetapi membutuhkan pengubahaan kimia, misalnya fosforelasi ( vitamin B 1, B2, B3 dan B6 ). Berdasarkan daya larutnya dalam air daya larutnya dalam air atau lemak, vitamin digolongkan menjadi

dua kelompok, yakni vitamin hidrofil ( Vitamin B dan C ) dan vitamin lipofil ( Vitamin A, D, E dan K ) Pada percobaan kali ini, dilakukan penetapan kadar vitamin C dengan menggunakan metode titrimetri (iodimetri) berdasarkan reaksi redoks merupakan reaksi yang menyebabkan naik turunnya biloks reduksi. Larutan baku yang digunakan adalah larutan I 2 0,1 N yang akan direaksikan dengan suatu asam katalisator. Indikator yang digunakan adalah indikator kanji. Titik akhit titrasi ditandai dengan cepat hilangnya endapan biru tua. Titrasi iodimetri adalah analisis titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan menggunakan indikator luar, karena I 2 akan membentuk titik akhir yang bewarna biru. Titik akhir titrasi menjadi lebih dekat sehingga volume I2 yang digunakan tidak terlalu banyak. Pada percobaan ini juga digunakan asam sulfat sebagai katalisator dan reaksi oksidasi reduksi dapat berjalan lebih cepat. Dalam percobaan ini digunakan H 2SO4 yang berfungsi sebagai pembuat suasana asam. Hal ini diperlukan karena dalam proses titrasi, pelepasan 2 atom H + dari asam askorbat untuk berikatan dengan I 2 hanya bisa terjadi karena asam. Jadi, dalam percobaan dilakukan penambahan H2SO4 10% Pada percobaan kali ini dilakukan penetapan kadar vitamin C tablet bewarna menggunakan metode iodatometri dan kadar vitamin B 1 dalam sediaan injeksi.

Penetapan kadar vitamin C secara iodatometri pertama-tama ditimbang

sampel

setara

100mg.

kemudian

dimasukkan

kedalam

Erlenmeyer, ditambahkan 10ml air bebas CO2, 6ml HCl 2N kemudian dikocok. Ditambahkan 12,5ml CHCl 3. Dititrasi dengan kalium iodat hingga lapisan CHCl 3 warna ungu. Berdasarkan percobaan, diperoleh volume titrasi 4,4 ml dengan persen kadar sebesar 205,43%. Sedangkan menurut persyaratan kadar dalam Farmakope Indonesia yaitu kadar vitamin C tidak kurang dari 99,0%. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan teori, hal ini mungkin disebabkan oleh beberapa faktor berikut ini : 1. Tidak dilakukannya isolasi terhadap sampel yang digunakan, dimana salah satu persyaratan utama dalam penentuan kadar suatu senyawa adalah senyawa yang akan ditentukan kadarnya harus dalam keadaan murni yaitu tidak ada campuran suatu zat apapun. 2. Vitamin C yang digunakan sudah teroksidasi. 3. Ketelitian dalam pembacaan buret.

BAB VI PENUTUP VI.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil uji kuantitatif, diperoleh hasil sebagai berikut : a. Persen kadar vitamin C tablet berwarna menggunakan metode iodatometri yaitu 205,43 % (kelompok I) dan 182,092 % (kelompok VI). Hasil ini tidak memenuhi persyaratan kadar FI III yaitu tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket. b. Persen kadar vitamin B 1 injeksi menggunakan metode argentometri yaitu 115,262 % (kelompok II) dan 112,074 % (kelompok IV). Hasil ini