Vitamin C ( Asam Askorbat )

JK. FARMASI SEMESTER II

VITAMIN C

Disusun oleh : Putrianti Muhammad Eggi

Penetapan Kadar Vitamin C secara Acidi-Alkalimetri

Tuju Tu jua an P ra rakk tik iku um : Untuk mengetahui kadar vitamin C dengan metode titrasi asidi-alkalimetri.

Das ar Teori  ACIDI-ALKALIMETRI Titrasi asam-basa atau titrasi asidi-alkalimetri adalah metoda titrimetri berdasarkan reaksi antara asam dengan basa. Dalam pelarut air dasar reaksi ini disebut reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara OHdan H+ membentuk molekul air (H2O). Titrasi asam basa juga disebut titrasi protolisis, yaitu titrasi yang berkaitan dengan pelepasan dan penerimaan proton.  Analit akan bereaksi dengan larutan standar sampai titik ekivalen, yaitu suatu titik dimana analit ekivalen dengan larutan standar.

Lanjutan Pada umumnya titik ekivalen ini tidak dapat dilihat tanpa bantuan indikator, kecuali ada perubahan fisik dalam larutan sampel yang dapat dilihat pada saat terjadi titik ekivalen. Indikator yang digunakan dalam asidialkalimetri adalah kelompok indikator asam basa, yaitu suatu indikator yang akan berubah warna pada pH tertentu yang disebut trayek pH indikator. Oleh karena itu pemilihan indikator harus dipilih indikator yang mempunyai trayek pH indikator dimana pH pada titik ekivalen dalam rentang trayek pH indikator yang digunakan.

Pengertian Asidimetri  Asidimetri adalah titrasi asam-basa dimana yang bertindak sebagai larutan standar adalah asam kuat. Alkalimetri  Alkalimetri adalah titrasi asam-basa dimana yang bertindak sebagai larutan standar adalah basa kuat.

Prinsip Asidimetri 

Penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam.

Alkalimetri 

Penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.

Macam-macam Titrasi  Ada 4 macam titrasi asam-basa : 







 Titrasi Asam kuat (Analat) dengan Basa kuat (titrant)  Titrasi Basa kuat (Analat) dengan Asam kuat (titrant)  Titrasi Asam lemah (Analat) dengan Basa kuat (titrant)  Titrasi Basa lemah (Analat) dengan Asam kuat (titrant)

Indikator  

 



 Untuk menentukan titik setara/ekivalen yang diamati dengan titik akhir.  Bila sulit diamati menggunakan potensiometri.  Indikator adalah senyawa organik alami atau sintesis yang berwarna dan bersifat asam basa yang dalam rentang pH tertentu akan berubah warnanya. Kekuatan asam basa indikatornya harus lebih lemah dari kekuatan asam dan basa. Perbedaan warna indikator berkaitan dengan disosiasi asam basanya.

Lanjutan

Larutan Standar  



Asidimetri : Yang bertindak sebagai larutan standar adalah asam kuat. Contoh : Asam Klorida (HCl), Asam Sulfat (H 2SO4). Alkalimetri : Yang bertindak sebagai larutan standar adalah basa kuat. Contoh : Natrium Hidroksida (NaOH), Kalium Hidroksida (KOH), Barium Hidroksida (Ba (OH) 2).

Titik Akhir Titrasi 

 Titik akhir titrasi didasarkan pada perubahan pH pada Titik Ekivalen (TE). Daerah dimana terjadi perubahan pH bergantung pd sifat dan konsentrasi zat penitrasi / zat yang dititrasi.

Pada titrasi asam basa perlu diperhatikan : 



Faktor-faktor yg menentukan kesempurnaan reaksi asam basa : konsentrasi analat dan titrant, kekuatan asam lemah atau basa lemah   Pemilihan indikator yang digunakan : indikator yang digunakan perubahan pHnya harus berada pada daerah pH titik ekivalen.

ASAM ASKORBAT (VITAMIN-C)

Struktur Kimia

Lanjutan 

  Sinonim  Acidum ascorbicum; C-97; cevitamic acid; 2,3didehydro-L-threohexono-1,4-lactone; E300; 3-oxo-Lgulofuranolactone, enol form; Vitamin-C, (HPE hal 43).



 Sifat bahan  Asam askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% C 6H8O6.



 pH = 2.1 2.6 (5% w/v aqueous solution).



 Densitas 1.688 g/cm3



 BM : 176,13

 –

Lanjutan 

 Pemerian Hablur atau serbuk putih atau agak kuning oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi berwarna gelap. Dalam keadaan kering stabil di udara, dalam larutan cepat teroksidasi. Melebur pada suhu 190ºC.



 Kelarutan Mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol; tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan benzena.

Lanjutan 

Penetapan kadar : Timbang seksama lebih kurang 400 mg, larutkan dalam campuran 100 ml dan 25 ml asam sulfat 2 N, tambahkan 3 ml kanji LP. Titrasi segera dengan Iodium 0,1 N LV.

Namun pada praktikum asidi-alkalimetri tidak menggunakan prosedur penetapan kadar diatas karena kerap digunakan Titrasi Iodometri. Dengan perbandingan normal : 1 ml NaOH 1 N setara dengan 176,13 mg Vitamin C Berarti untuk 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 17,613 mg

.

Vitamin C

 A lat & B ahan 

 Alat : Statif, Buret, Botol timbang,   Labu ukur 50 ml, Erlenmeyer, Beaker glass ,  Gelas ukur ,  Pipet volume, Filler ,   Pipet tetes,   Corong kecil,   Pengaduk kaca, Sendok tanduk



 Bahan :  –

 –

 –

 –

Larutan NaOH 0,1 N  Asam Oksalat  Sampel Vitamin C Indikator Phenolphthaleinum.

Pros edur K erja  

Menyiapkan 150 ml larutan NaOH 0,1 N Pembuatan 50 ml larutan baku primer asam oksalat (H 2C2O4) 0,1 N.

Menimbang sebanyak 0,3151 g asam oksalat. Asam oksalat dilarutkan dengan aquades sampai volume tepat 50 ml di labu ukur. 

Pembakuan NaOH 0,1 N dengan larutan baku primer asam oksalat 0,1 N.

Pipet 10 ml larutan baku primer asam oksalat 0,1 N, masukkan dalam erlenmeyer. Ditambahkan 2-3 tetes indikator  Phenolphthaleinum. Kemudian di titrasi dengan larutan NaOH yang akan dibakukan ad terbentuk warna merah muda pucat. Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali. Kemudian akan dihitung

Lanjutan



Penetapan kadar sampel (vitamin C) 1)

Timbang tablet vitamin C

2)

Hitung rata-rata berat sampel

3)  Gerus

ad homogen

4)   Timbang

mg sampel, masukkan dalam beaker (replikasi 3x)

5)

….

Tambahkan aquadest ad 2/3 beaker 

6)   Aduk

Penimbang an & Perhitung an A. Baku primer asam oksalat 0,1 N. 

N=



0,1 =

126,07



= 0,3151 g

1000 50

  2





1000 

  

Penimbang an & Perhitung an A. Baku sekunder NaOH 0,1 N



N=





1000 



0,1 =

40



  

1000 150

1

= 0,6 g Ada 600 mg NaOH dalam 150 ml Aq.

Penimbang an & Perhitung an A. Penimbangan asam oksalat 0,1 N (yang ditimbang 0,3157 g) N=

0,3157 126,07

1000 

50



 2

= 0,1001 N B. Pembakuan larutan baku primer asam oksalat dengan NaOH No

V (NaOH)

N (NaOH)

V(As.oksalat)

N(As.oksalat)

10,0 ml

0,1000 N

10 ml

0,1001 N

9,65 ml

0,1036 N

10 ml

0,1001 N

10,20 ml

0,0980 N

10 ml

0,1001 N

1 2 3 0,1005 N Ratarata

Penimbang an & Perhitung an A. Penetapan kadar NaOH

A. Penetapan kadar Vitamin C V 1.N 1 = V 2.N 2

Titrasi I

No

: V 1 . N 1 = V 2 . N 2 10 . N1 = 10 . 0,1001

W (berat sampel) g

V(titran)

0,7123

7,45 ml

0,1005 N

0,7213

7,72 ml

0,1005 N

0,7156

7,45 ml

0,1005 N

N(titran)

1

 N1 = 0,1000 N

2 Titrasi II

: V 1.N 1 = V 2.N 2 9,625 . N1 = 10 . 0,1000  N 1 = 0,1036

Titrasi III

: V 1 . N 1 = V 2 . N 2

10,20 . N1 = 10 . 0,1000  N1 = 0,0980

3

A. Persen (%) Kadar dari tiap titrasi dengan sampel

Lanjutan % kadar =

V titran. N titran. E (mg) g. N teoritis

% kadar I =

7,45 . 0,1005 . 17,613 712,3 . 0,1

x 100%

x 100%

= 18,5135 % % kadar II =

7,72 . 0,1005 .17,613 721,3 .0,1

x 100%

= 18, 9452 %

% kadar III =

7,45 . 0,1005 . 17,613 715,6 . 0,1



 100%

= 18,4281 %

Rata-rata kadar =

18,5135%+18,9452%+18,4281%

= 18,6289 %

3

Data yang dicurigai

Lanjutan

18,5135

18,4281

0,0854

18,9452

18,5135

0,4317

18,4281

18,9452

Data yang dicurigai 18,9452

Di hitung rata-rata. 18,4281 + 18,5135 = 18,4708 2 18,4708

18,4708  –  18,4281 = 0,0427 18,4708 –  18,5135 = 0,0427      = 0,0427     = 0,1708 4

d* = 18,4708  –  18,9452 = 0,4744    