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VALORACIONES DE PRECIPITACIÓN ESTANDARIZACIÓN ESTANDARIZACIÓN DE AgNO3 Y DETERMINACIÓN VOLUMÉTRICA DE CLORUROS (MÉTODOS DE MORH, FAJANS Y VOLHARD)

GRUPO 4

Carolina Vesga Hernández Luis Felipe Pedroza García Jhair León Jaramillo

Informe De Laora!orio De "uímica #nalí!ica II Presen!ado #l Profesor Hanael $%eda

UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO

Facul!ad De Ciencias &ásicas Programa De "uímica &arran'uilla $c!ure De ()*( CONTENIDO

+,-./,0 I02+$D.CCI30 $&J,2IV$$%e!i5o general $%e!i5os específicos /,2$D$L$G6# Plan de mues!reo Procedimien!o para la recolección de mues!ras /a!eriales 7 reac!i5os /8!odo #nalí!ico +,-.L2#D$- : DI-C.-I30 C$0CL.-I$0,P+,G.02#&I&LI$G+#FI#

1 1 4 4 4 4 4 4 4 9 ; < *) *(

RESUMEN

,=is!e en el análisis 5olum8!rico un grupo de reacciones de sus!i!ución en las 'ue uno de los  produc!os es insolule> 7 por es!o> a los m8!odos 'ue !ienen como ase la formación de un  precipi!ado> se les denomina 5olume!ría por precipi!ación? #l realizar diferen!es es!udios analí!icos es de 5i!al impor!ancia apro5echar las propiedades 'uímicas del anali!o? ,n es!a e=periencia se !oma 5en!a%a de la insoluilidad de las sales de pla!a producidas duran!e la 5aloración> para iden!ificar la presencia de cloruros en diferen!es mues!ras? -e realizan

5

diferen!es m8!odos #rgen!om8!ricos para las es!andarizaciones 7 la de!erminación de los cloruros? INTRODUCCIÓN

,n las reacciones más impor!an!es in!er5ienen los iones pla!a> por lo 'ue !ami8n se le designa  a%o el nomre de argen!ome!ría> aun cuando en algunos casos se hace uso de o!ras reacciones de precipi!ación en las 'ue no in!er5iene a'uel elemen!o? ,l principio de la de!erminación argen!om8!rica es!á asado en la formación de las sales poco solules en el pun!o de e'ui5alencia> o sea> la formación de los precipi!ados poco solules? -ore la formación de !ales precipi!ados> nos informa el produc!o de la soluilidad @ps? ,l fin de la precipi!ación es de!ec!ado con los indicadores adecuados? Los indicadores> generalmen!e> ac!Aan de !al manera 'ue en el pun!o de e'ui5alencia camian de color? ,n argen!ome!ría> se apro5echa la serie de reacciones 'uímicas 'ue conducen a la formación de  precipi!ados poco solules? # es!e grupo de de!erminaciones 5olum8!ricas per!enecen los m8!odos para la de!erminación de cloruros> 7oduros> romuros> cianuros> la de!erminación de los precipi!ados pocos solules o!enidos en la !i!ulación de las sales de zinc con ferrocianuros  po!ásico> los precipi!ados de fosfa!os en el análisis de fer!ilizan!es> los precipi!ados formados en los análisis de orina> e!c? Los m8!odos empleados en es!e !ipo de análisis sonB a /8!odo de Volhard? ,s una 5aloración de #g con solución pa!rón de @-C0> el cual genera la formación de un  precipi!ado lanco 7 cuando la reacción es comple!a la primera porción de !iociana!o aEadida forma un color ro%o con el indicador de alumre f8rrico?   /8!odo de /ohr  ,s una 5aloración del ión Cl con ni!ra!o de pla!a es!ándar 7 como indicador una sal solule de croma!o> cuando la precipi!ación del cloruro !ermina> el primer e=ceso de pla!a reacciona con el croma!o para formar un precipi!ado ro%o de croma!o de pla!a? c /8!odo de Fa%ans ,s la 5aloración de cloruros con solución pa!rón de ni!ra!o de pla!a u!ilizando fluoresceína como indicador> cuando se aEade una pe'ueEa can!idad de ni!ra!o de pla!a a una disolución de cloruro> 8s!e se asore fuer!emen!e sore las par!ículas de cloruro de pla!a coloidal formada> alcanzado el pun!o es!e'uiom8!rico el primer e=ceso de #g a!rae al anión de la fluoresceína dando un color rosado? d /8!odo de Volhard indirec!o ,s un m8!odo indirec!o cu7o fundamen!o es la adición de un e=ceso medido e=ac!amen!e de ni!ra!o de pla!a> el e=ceso de ión pla!a se 5alora por re!roceso con solución pa!rón de sulfocianuro de po!asio 7 alumre f8rrico como indicador? OJETIVOS O!"#$%&' g##*+ De!erminación de cloruros en diferen!es mues!ras? 5

O!"#$%&' #-#./0%.'

,s!andarización de 5aloran!es #g0$ 1> @-C0? #plicación de los m8!odos argen!om8!ricos en las 5aloraciones de precipi!ación? Iden!ificación de las concen!raciones de los cloruros en las mues!ras 5aloradas? METODOLOG1A P+* 2# #$#' 2oma de mues!ras /ues!ras de Laora!orio

Lo!e

-al de Cocina

#gua en olsa

#gua de la lla5e

/ezcla de halogenuros

Pe'ueEa mues!ra de laora!orio

Pe'ueEa mues!ra de laora!orio

Pe'ueEa mues!ra de laora!orio

Pe'ueEa mues!ra de laora!orio

P'.#2%%#$' -** +* #.'+#..%5 2# 2*$' M*$#%*+# 6 R#*.$%&'

&ure!a 9)ml #g0$1  )?)9))/ ,rlenme7er (9)ml @-C0  )?)9))/ #gi!ador magn8!ico De=!rina ( /agne!o Indicador de diclorofluoresceína Pesa sus!ancias 0aCl es!ándar primario &alanza analí!ica @ (Cr$4 9 p5 Varilla de agi!ación CaC$ 1 /a!raz aforado *))ml> *)))mL #gua des!ilada @Cl -ulfa!o f8rrico amónico @&r #gua en &olsa &risa H0$1 -al de cocina M7$'2' A*+/$%.' -e lle5a a cao la argen!ome!ría> aplicando diferen!es m8!odos> como el de Fa%ans> /orh 7 Volhard> con los cuales se de!ermina la concen!ración de cloruro en diferen!es mues!ras es!udiadas? La fundamen!ación de cada uno se e=plica en la in!roducción del informe? # con!inuación se mues!ra el procedimien!o seguido para lle5ar a cao la e=perienciaB E$*2*%8*.%'#9

5

#g0$1  )?))9) /

/e!odo Fa%ans

/e!odo /orh

*? Preparación de la solucion de es!andar primarioB )?*(*g de 0aCl disol5er 7 !ransferir a un ma!raz aforado de *)) mL?

*? -e !oma la segunda alicuo!a de 9) mL de la solucion de  0aCl?

,nsa7o en lanco

(? #gregar a un ,rlenme7er una alicuo!a de 9) mL de sln?  0aCl  9?)) mL De=!rina (  *) go!as de indicador de diclorofluresceína?

(? #gregar a un ,rlenme7er la alicuo!a de sln? de 0aCl  (mL de @ (Cr$4 9 p5

*? #gregar a un ,rlenme7er 9)mL de #gua des!ilada  1))mg de CaC$1  (mL de @ (Cr$4 9 p5

1? Valorar con #g0$ 1 )?))9) / agi!ando 5igorosamen!e?

1? Valorar con #g0$1 )?))9) / agi!ando 5igorosamen!e?

(? Valorar con #g0$1 )?))9) / go!a a go!a?

@-C0  )?)9)) /

*? #gregar una alicuo!a de (9mL de #g0$1 )?)9)) / 7 !ransferir a un ,rlenme7er de (9)mL? (? #l ,rlenme7er agregar ( mL de H0$ 1 concen!rado 7 ( mL de solución indicadora de sulfa!o f8rrico amónico? 1? Valorar con @-C0 agi!ando 5igorosamen!e?

D#$#%*.%5 2# .+''9

5

,n una mues!ra de agua por el me!odo de /orh? Las mues!ras de agua fueronB agua !ra!ada risa 7 agua del grifo la cual se !oma luego de de%ar salir el agua por 9 minu!os # un ,rlenme7er se agrega una alicuo!a de *))mL  (mL @ (Cr$4 9 p5

Valorar con #g0$ 1  )?)9)) /

,n una mues!ra de -al de cocina por el me!odo de Fa%ans -e pesa *?()(g de sal de cocina> se disuel5e 7 se !ransfiere a un ma!raz aforado de *)))mL 7 se dilui7e has!a el aforo? ,n un ,rlenme7er agregar una alicuo!a de 9)mL de la solucion preparada  9mL sln? De=!rina (  *) go!as indicador Diclorofluresceína? Valorar con #g0$1  )?)9)) /

,n una mezcla de halogenuros por me!odo indirec!o de Volhard?

-e pesan )?9)( 7 )?9))g de @&r 7 @Cl> se disuel5en has!a 9) mL en un ,rlenme7er

-e agrega *)mL de H0$1 9?)) /  (9mL de #g0$1 )?)9))/  CH1Cl con agi!ación 5igorosa? #dicionar (mL de sulfa!o ferrico amonico

Valorar con @-C0  )?)9)) /

RESULTADOS Y DISCUSIÓN 5

+ealizando las diferen!es 5aloraciones se o!ienen los siguien!es resul!ados para cada prueaB T*!+* :; Da!os e=perimen!ales? P#!* V g*$; 2# $%$+*$#< = ' V 2# #$* ,s!andarización de ()mL #g0$1 Fa%ans  0aCl s?p? )?*(*g ,s!andarización de (4mL #g0$1 /orh  0aCl s?p? )?*1 se hace referencia a el #g0$ 1

V -#!* !+*.'

)?(mL

)?(mL

)?(mL

C>+.+' C'.#$*.%5 2# AgNO3 -' 7$'2' 2# M'?  NaCl∗1 mol NaCl ∗1 mol AgNO3 58.4 g NaCl ∗1 1 mol NaCl 0.0695 g =0.0500 MAg NO 3 0.0238 L AgNO3

,l peso )?) 5alorando con #g0$ 1 )?)94; O1?9;M*)1 / 7 @-C0 − 0.0538 ( ± 3.6192 ∗10 ) M  ? 3

Cloruros enB #gua de GrifoB

−¿

11.6182

( ± 1.2046 ) ppmCl ¿

5

#gua 2ra!ada &risaB

34.8548

−¿ ( ± 2.2981) ppm Cl¿

Porcen!a%e deB Cl sal de cocinaB ?1;*;O4?1(