Validación de métodos de ensayo no normalizados

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Código: DC-LE-05

GUIA PARA VALIDACION DE METODOS DE ENSAYO

Versión: 1 Fecha de entrada en vigencia: 26-09-2003

TÍTULO:

GUIA PARA VALIDACION DE METODOS DE ENSAYO

RESUMEN: Este documento describe las actividades para la validación de Métodos de Ensayo no- normalizados, desarrollados o diseñados por el Laboratorio, métodos normalizados empleados fuera del alcance previsto, ampliaciones y modificaciones de los métodos normalizados y para las verificaciones necesarias para confirmar que un laboratorio puede aplicar correctamente los métodos normalizados antes de utilizarlos para los ensayos.

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CONTENIDO

1. OBJETIVO ............................................................................................................................ 3 2. ALCANCE ............................................................................................................................ 3 3. DOCUMENTACIÓN DE REFERENCIA ...........................................................................3 4. ABREVIA TURAS Y DEFINICIONES ................................................................................ 3 5. RESPONSABILIDADES.....................................................................................................5 6. DESCRIPCIÓN .................................................................................................................... 5

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1. OBJETIVO Establecer una guía para las actividades para la validación de métodos de ensayo no normalizados, desarrollados o diseñados por el Laboratorio, métodos normalizados empleados fuera del alcance previsto, ampliaciones y modificaciones de los métodos normalizados y para las verificaciones necesarias para confirmar que puede aplicar correctamente los métodos normalizados antes de utilizarlos para los ensayos. Regular o sistematizar los métodos para la validación de las instrucciones de ensayo y de calibración. El objetivo de la validación es probar la aptitud de los m étodos, así como la capacidad del laboratorio. La validación se apoya en los parámetros estadísticos del procedimiento. Los procedimientos y el alcance de la validación no son siempre los mismos y deben ser establecidos individualmente. 2. ALCANCE Esta guía la deben aplicar los laboratorios de ensayo acreditados ante el OAA, los laboratorios que solicitan su acreditación, y los evaluadores y expertos técnicos que actúan en los procesos de acreditación, a todos los métodos de ensayo establecidos. 3. DOCUMENTACIÓN DE REFERENCIA 3.1. MC -OAA : Manual de la Calidad del OAA: 2003. 3.2. Norma IRAM 301:2000-Norma ISO/IEC 17025: 1999. 3.3. The Fitness for Purpose of Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. EURACHEM Guide. Editor: H. Holcombe, LGC, Teddington: 1998. 3.4. NORMA IRAM 32: : “ Metrología. Vocabulario VIM”: 1997. 3.5.Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Guide EURACHEM- CITAC Guide: 2000. 3.6. Norma ISO 9000: 2000. 3.7. IUPAC, Limit of Detection, Spectrochi m. Acta 33 B, 242, 1978. 4. ABREVIA TURAS Y DEFINICIONES 4.1. ABREVIATURAS -

ISO: International Standardization Organization

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IRAM: Instituto Argentino de Normalización.

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IEC: International Electrotechnical Commission.

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VIM: International Vocabulary of basic and general terms in Metrology.

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QUAM: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement.

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IUPAC: International Union for Pure and Applied Chemistry.

4.2. DEFINICIONES Validación: Confirmación mediante el suministro de evidencia objetiva de que se han cumplido los requisitos para una utilización o aplicación específica prevista (3.4.) Verificación: Confirmación mediante la aportación de evidencia objetiva de que se han cumplido los requisitos especificados. (3.4.). Valor verdadero convencional (de una magnitud): valor atribuido a una magnitud particular, y aceptado a veces por convención, porque la representa, con una incertidumbre apropiada, para un fin dado (3.4.). Mesurando: magnitud particular sometida a medición (3.4.). Incertidumbre de medida: Parámetro, asociado al resultado de una medición, que caracteriza la dispersión de los valores que podrían ser razonablemente atribuidos al mesurando (3.4.). Exactitud de una medición: proximidad entre el resultado de una medición y el valor verdadero del mesurando (3.4.). Repetibilidad (de los resultados de las mediciones): proximidad entre los resultados de mediciones sucesivas del mismo mesurando, realizadas bajo las mismas condiciones de medición. (Aplicación de un mismo procedimiento, a un mismo objeto, por el mismo operador, en intervalos cortos de tiempo, con el mismo equipamiento instrumental, en el mismo lugar) (3.4.). Reproducibilidad: Proximidad entre los resultados de mediciones de un mismo mesurando, realizadas bajo distintas condiciones de medición. (3.4.). Precisión intermedia : magnitud que relaciona la variación en los resultados observados cuando uno o más factores, tales como tiempo, equipamiento, operador, varían dentro de un mismo laboratorio (3.5.). Límite de detección: es la menor cantidad que puede ser distinguida del fondo con cierto nivel de confianza especificado. Para un resultado analítico que es muy cercano al valor del blanco, se plantea la duda de si el valor corresponde a valores aleatorios del blanco o a la presencia real del analito. La señal del fondo es producida es producida por el blanco y exhibe ruido. El límite de detección (LD) corresponde a una señal k veces la desviación estándar del ruido del fondo. Típicamente el valor de k es igual a 3 (LD=3σF ). Los valores por

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encima del LD pueden ser atribuidos a la presencia del analito y los valores por debajo del LD son indicativos de la ausencia de analito en cantidades detectables (3.7.). Límite de cuantificación: es la menor cantidad que puede ser determinada cuantitativamente con una incertidumbre asociada, para un dado nivel de confianza. Para el análisis cuantitativo debe quedar absolutamente claro que sólo se emplean valores atribuibles al analito. El límite de cuantificación es entre 3 y 10 veces el LD (LD= 3 σ F), según cada caso (3.7.). 5. RESPONSABILIDADES La aplicación de este documento es responsabilidad del personal del OAA involucrado en el proceso de acreditación y del personal de los laboratorios acreditados y de aquellos que solicitan su acreditación. 6. DESCRIPCIÓN La realización de actividades de validación de los métodos de ensayo utilizados por el propio laboratorio, contemplan la satisfacción de las necesidades del cliente y la adecuación para realizar los ensayos previstos. El laboratorio debe confirmar que puede aplicar correctamente los métodos normalizados previo a su uso en ensayos o calibraciones. Cualquier variación en el método normalizado implica la repetición de dicha confirmación. Para el caso de metodologías de ensayo o de calibración desarrolladas por el laboratorio los métodos deben ser adecuada y totalmente validados antes de su uso. Los equipos también deben ser calibrados y/ o validados antes de su uso. 6.1. Requisitos Generales El OAA establece las siguientes recomendaciones: 6.1.1. Principio de la validación Cada validación de un procedimiento consiste en tres pasos. 1. Establecimientos de las condiciones por cumplir (por ejemplo : límite de detección < 1 mg/L, intervalo lineal mayor a 2 órdenes de magnitud, incertidumbre de los resultados