UNMSM INFORME N°4 DE LABORATORIO DE QUIMCA ORGANICA. grupo del profesor Ramiz

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS BIOLÓGICAS E.A.P Ciencias Biológicas

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA Práctica N°4 “DESTILACIÓN” Horario:

Martes de 12:00pm – 2:00pm

Nombre del profesor:

M.Sc. Ramiz Martínez Polo

Fecha de realización de la práctica:

24 de setiembre del 2015

Fecha de entrega del informe:

28 de setiembre del 2015

Integrantes del grupo:   

Bravo Aliano Alexis Mijail Cauti Rios Sussan Ericka Prado Aliaga Gerson Enrique

14100050 14100004 14100014

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I. INTRODUCCIÓN En la actualidad el proceso de separación más dominante en la industria química es la destilación, debido a sus mayores aplicaciones que las otras tecnologías de separación existentes como extracción, cristalización, adsorción, etc. De hecho se considera un proceso primordial en las separaciones a nivel industrial debido a su utilidad en la recuperación y purificación de los productos. Una de las grandes ventajas que presenta este proceso, frente a otros de transferencia de materia es que no necesita la adición de otros componentes para efectuar la separación, como ocurre en la extracción de solventes; en este caso el agente de separación utilizado es la energía y en efecto más del 95 por ciento de la energía consumida por los procesos de separación en las industrias de procesos químicos se deben a la destilación. Es por ello, que la destilación es un proceso importante permitiendo separar por diferencias de puntos de ebullición los componentes de la mezcla e igualmente se emplea para purificar un componente obteniendo una concentración mayor. Debido a este amplio espectro de utilización y sobre todo por su enorme significación económica en los procesos en los que participa, se explica la importancia que tiene este proceso en la industria y el intensivo estudio del que es objeto.

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II. RESUMEN En esta cuarta práctica de laboratorio en Química Orgánica se observaron los distintos métodos de destilación, para separar muestras de líquidos orgánicos, según los puntos de ebullición característicos de cada muestra. Se formaron 3 grupos de trabajo. Así mismo se realizaron solo dos tipos de destilación; la Destilación simple y la Destilación fraccionada. Para la destilación simple se usó un balón de destilación como recipiente para la muestra, un refrigerante, manguera de agua conectada al caño, ya que era necesario un suministro de agua para el procedimiento (contracorriente), un termómetro para medir la temperatura, un soporte universal y pinzas metálicas. Para la Destilación fraccionada se usaron los mismos materiales con la única diferencia que al equipo de armado se le añadió una columna de fraccionamiento (Columna Vigreux). Se procedió con el armado del equipo, se encendió la cocinilla y se esperó 20minutos hasta el momento de la ebullición. Finalmente observamos y anotamos la temperatura y el volumen de la sustancia ya destilada.

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III.

FUNDAMENTO TEÓRICO

La destilación es una operación utilizada con frecuencia para la purificación y aislamiento de líquidos orgánicos. La destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los componentes líquidos a separar. La destilación depende de parámetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presión, composición, energía. El equilibrio entre el vapor y el líquido de un compuesto está representado por la relación de moles de vapor y líquido a una temperatura determinada, también puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor. La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor y el líquido ya que esta depende de las presiones del vapor. La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y por tanto en la destilación. La composición es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio. Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que sus presiones de vapor igualan a la presión atmosférica, produciéndose el fenómeno llamado ebullición.

1. DESTILACIÓN SIMPLE: Utilizando el sistema, el líquido se destila desde el matraz de destilación, ocurriendo primeramente la vaporización, estableciéndose el equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensándose debido a la circulación del agua fría por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, “destilado”, y a la porción que queda en el balón de destilación el “residuo”, se debe mantener el ritmo de destilación, manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón, núcleos de ebullición y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación simple es aplicable en los sistemas que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butano-etanol, agua-metanol. La destilación sencilla se puede utilizar para: - Separar un sólido de un líquido volátil - Separar mezclas de líquidos miscibles de forma eficiente siempre y cuando los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla difieran al menos en 100ºC. - Purificar un compuesto líquido Determinar el punto de ebullición normal de un líquido.

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2. DESTILACIÓN FRACCIONADA: La destilación fraccionada no es nada más que una técnica para realizar una serie completa de pequeñas separaciones (destilación simple), en una operación sencilla y continua. Una columna de destilación fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el líquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algún punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formando el más rico en el componente más volátil (el de menor ebullición). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado más rico en el componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición), bajo este panorama podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente más volátil e inversamente con el componente menos volátil. También se establece a lo largo de la columna un gradiente de temperaturas que varían desde el punto de ebullición del componente X hasta el punto de ebullición del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio termodinámica liquido-vapor, y este es el intercambio de energía (perdida) que se verifica la columna de fraccionamiento.

3. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR: Este tipo de destilación posibilita la purificación o el aislamiento de compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura. A la mezcla que contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilación. En el matraz de destilación se recuperan los compuestos no volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los compuestos volátiles e insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgánicos recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extracción. Para llevar a cabo esta destilación pueda ser aplicado es que tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado volátil formará dos capas al condensarse, lo cual permitirá la separación del producto y del agua fácilmente.

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Aceites esenciales: La destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes ¡industrias, como son la farmacéutica, alimenticia, en perfumería, entre otros usos. La obtención de los aceites esenciales es realizada comúnmente por la tecnología llamada de destilación por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerán de la técnica que se utilice para el aislamiento.

4. DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA: También llamada destilación a vacío, consiste en disminuir la presión en el montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del componente que se pretende destilar. El líquido a usar comienza a hervir a la temperatura en que su tensión de vapor se hace igual a la presión exterior, por tanto, disminuyendo esta se logrará que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal. En la destilación al vacío se consiguen tres productos: Gas Oil Ligero (GOL), Gas Oil Pesado (GOP) y residuo de vacío.

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IV.

DETALLES EXPERIMENTALES

Materiales:       

Balón de destilación Refrigerante Manguera de agua Soporte universal Pinzas metálicas Trípode Termómetro

Reactivos o sustancias usadas en la práctica: 

Vino (alrededor de 20% de contenido de alcohol).



Solución sobresaturada de agua con colorante “rojo escarlata”.

Procedimiento: Destilación simple: Se vertió 40 ml de la solución sobresaturada de agua con colorante “rojo escarlata” en el balón de destilación, que previamente limpiamos y secamos. Armamos el sistema, teniendo cuidado de no dañar el material de vidrio. Colocamos en termómetro, colgando en la parte media de la cabeza de destilación. Ajustamos bien para que el sistema quede fijo. Pusimos una probeta al final del tubo de vidrio en posición horizontal y procedimos a encender la cocinilla. Anotamos la relación entre temperatura y volumen en tres puntos.

Sistema en destilación simple. Destilación fraccionada: Se vertió 50 ml de vino (con porcentaje de alcohol alrededor del 20%) en el balón de destilado. Realizamos el mismo procedimiento que en la destilación simple. Ajustamos el sistema, pusimos una probeta para calcular el volumen de destilado. Anotamos la relación entre temperatura y volumen en tres puntos.

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V.

REACCIONES QUÍMICAS En esta práctica no hay reacciones químicas propiamente dichas, ya que no se crean sustancias nuevas. Lo que hay son cambios de fase, del estado de agregación líquido al gaseoso, en ambos tipos de destilación. Estos dependen del punto de ebullición de las sustancias líquidas que componen a las muestras, que son en realidad mezclas.

Agua (punto de ebullición): 100 °C

Alcohol etílico (punto de ebullición): 78.37 °C

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VI.

CÁLCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS

DESTILACIÓN SIMPLE: 40 ml de agua con colorante “rojo escarlata”

Destilado (mL)

Temperatura (°C)

5mL

80-100°C

10mL

100-105°C

15mL*

105-110°C*

* Aún quedaba más muestra por destilar, pero por cuestiones de tiempo se detuvo el experimento cuando la temperatura rodeaba los 110°C y se habían evaporado 15ml.

AGUA 16

14

VOLUMEN AGUA (ml)

12

10

8

6

4

2

0 80 - 100°C

100-105 °C

105-110 °C

*Después de subir a los 100°C, la temperatura subía muy lentamente.

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Destilado (mL)

Temperatura (°C)

3mL

70-80°C

5mL

80-90°C

23mL

90-100°C

DESTILACIÓN FRACCIONADA: 50ml de vino.

Alcohol 25

VOLUMEN alcohol (ml)

20

15

10

5

0 70-80 °C

80-90 °C

90-100 °C

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VII.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS



El volumen de destilado aumentó en el agua de manera constante, en comparación con el alcohol, que en la tercera temperatura tuvo una pendiente muy alta.



Aunque se observan diferencias entre las dos gráficas, un factor importante que no tomamos en cuenta es el tiempo.



Al final de todo el experimento, en total, se destilaron 15 ml de agua a partir de la solución sobresaturada con colorante “rojo escarlata” y 23 ml de alcohol etílico a partir de vino.



La temperatura del agua sufrió una disminución en razón de crecimiento al llegar a los 100 °C, lo que se observó como que el termómetro (la marca de mercurio) permanecía pegado a cien por mucho tiempo en comparación a temperaturas inferiores. Esto puede estar relacionado con la temperatura máxima que puede otorgar la cocinilla, o algún otro factor.



Se nota diferencias entre los procesos de destilación en el agua y el alcohol. Esto se debe a sus diferentes puntos de ebullición, siendo el alcohol etílico más volátil que el agua y evaporándose primero. Lo cual se refleja en el mayor volumen destilado de este en comparación con el agua.

VIII. CONCLUSIONES



Utilizamos la destilación simple para separar las impurezas no volátiles que se encontraban en nuestra solución con colorante rojo con la finalidad de purificar nuestra solución.



Utilizamos la destilación en general para poder purificar muestras liquidas y la recristalización de la semana pasada se utilizó para purificar muestras sólidas.



Utilizamos un sistema de enfriamiento que comienza de abajo hacia arriba, es decir, que al abrir el caño, el agua se coloca en la parte inferior y luego asciende para que provoque la salida del vapor.



La destilación es un proceso muy importante para la preparación de reactivos tanto en la química como en la biología.



Puede servir para obtener los principios activos de plantas medicinales.

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IX.

X.

RECOMENDACIONES



Para armar los equipos que se encuentra bosquejados en la guía, debemos tener mucho cuidado en evitar romper cualquiera de estos instrumentos debido a con son materiales de vidrio.



Al momento de usar el colorante rojo que sustituía a la sustancia alcohólica batirlo bien para poder distinguirlo con facilidad.



Tener cuidado con que todo el sistema no se encuentre descuadrado por el tamaño de la cocinilla.



Tener cuidado al hacer encajar el refrigerante y la cabeza de destilación dado que de no estar encajado correctamente se ocasionara una presión sobre la zona de encaje pudiéndose romper cualquiera de estas parte.



Usar un buen sujetador para colocar el termómetro.

CUESTIONARIO 1. Mencione un ejemplo de obtención de BIOCOMBUSTIBLE, empleando técnicas de destilación. Destilación de biodiésel

Existen dos procesos para la purificación del biodiésel: la filtración en frío y la destilación a vacío. El proceso más extendido para la purificación del biodiésel es la destilación, puesto que permite aumentar el contenido de éster, eliminando color y olor en el mismo, mejorar el test de filtrabilidad y reducir el contenido de mono-, di- y triglicéridos. Como contra presenta el aumento del consumo energético, que al ser un proceso en el que interviene la transferencia de calor requiere una demanda energética.

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2. ¿Mediante qué método se puede obtener agua potable del agua de mar?

Desalinización por destilación La desalinización por destilación se realiza mediante varias etapas, en cada una de las cuales una parte del agua salada se evapora y se condensa en agua dulce. La presión y la temperatura van descendiendo en cada etapa lográndose concentración de la salmuera resultante. El calor obtenido de la condensación sirve para calentar de nuevo el agua que hay que destilar.

XI.

BIBLIOGRAFÍA: 

http://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-experimentales/tecnicas-basicas-delaboratorio-quimico/teoria/Destilacion_teoria.pdf



http://organica1.org/1311/1311_10.pdf



http://organica1.org/1311/1311_5.pdf



www.quimica.laguia2000.com/general/destilación



‘Desalination Facts’: Texas Water Development Board



"Chemists Work to Desalinate the Ocean for Drinking Water, One Nanoliter at a Time".Science Daily. June 27, 2013.



"Optimizing Lower Energy Seawater Desalination’: Stephen Dundorf at the IDA World Congress November 2009

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