UNE-EN 1744-1=1998

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norma española

UNE-EN 1744-1

Marzo 1999 TÍTULO

Ensayos para determinar las propiedades químicas de los áridos Parte 1: Análisis químico

Tests for chemical properties of aggregates. Part 1: Chemical analysis. Essais pour déterminer les propriétés chimiques des granulats. Partie 1: Analyse chimique.

CORRESPONDENCIA

Esta norma es la versión oficial, en español, de la Norma Europea EN 1744-1 de marzo 1998.

OBSERVACIONES

Esta norma anula y sustituye a las Normas UNE 7-073 de julio 1954, UNE 7-082 de noviembre 1954, UNE 7-245 de abril 1971, UNE 83-124 EX de mayo 1990 y UNE 146500 de enero 1998.

ANTECEDENTES

Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 146 Áridos cuya Secretaría desempeña ANEFA.

Editada e impresa por AENOR Depósito legal: M 8148:1999

LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A:

 AENOR 1999 Reproducción prohibida

C Génova, 6 28004 MADRID-España

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NORMA EUROPEA EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM

EN 1744-1 Marzo 1998

ICS 71.040.40; 91.100.20 Descriptores: Árido, propiedad química, análisis químico, determinación, cloruro, sulfato, azufre, sulfito, compuesto orgánico, cal, solubilidad, pérdida al fuego.

Versión en español

Ensayos para determinar las propiedades químicas de los áridos Parte 1: Análisis químico

Tests for chemical properties of aggregates. Part 1: Chemical analysis.

Essais pour déterminer les propriétés chimiques des granulats. Partie 1: Analyse chimique.

Prüfverfahren für chemische Eigenschaften von Gesteinskörnungen. Teil 1: Chemische Analyse.

Esta norma europea ha sido aprobada por CEN el 1998-02-15. Los miembros de CEN están sometidos al Reglamento Interior de CEN/CENELEC que define las condiciones dentro de las cuales debe adoptarse, sin modificación, la norma europea como norma nacional. Las correspondientes listas actualizadas y las referencias bibliográficas relativas a estas normas nacionales, pueden obtenerse en la Secretaría Central de CEN, o a través de sus miembros. Esta norma europea existe en tres versiones oficiales (alemán, francés e inglés). Una versión en otra lengua realizada bajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notificada a la Secretaría Central, tiene el mismo rango que aquéllas. Los miembros de CEN son los organismos nacionales de normalización de los países siguientes: Alemania, Austria, Bélgica, Dinamarca, España, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Países Bajos, Portugal, Reino Unido, República Checa, Suecia y Suiza.

CEN COMITÉ EUROPEO DE NORMALIZACIÓN European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europäisches Komitee für Normung SECRETARÍA CENTRAL: Rue de Stassart, 36 B-1050 Bruxelles  1998 Derechos de reproducción reservados a los Miembros de CEN.

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-4-

ÍNDICE Página ANTECEDENTES ...................................................................................................................................

6

1

OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN .................................................................................

7

2

NORMAS PARA CONSULTA ..................................................................................................

7

3

DEFINICIONES...........................................................................................................................

8

4

REACTIVOS ................................................................................................................................

8

5

APARATOS ..................................................................................................................................

14

6

REQUISITOS GENERALES PARA LOS ENSAYOS...........................................................

22

7

DETERMINACIÓN DE LOS CLORUROS SOLUBLES EN AGUA POR EL MÉTODO DE VOLHARD (MÉTODO DE REFERENCIA) ................................................

23

DETERMINACIÓN DE LOS CLORUROS SOLUBLES EN AGUA POR POTENCIOMETRÍA (MÉTODO DE ALTERNATIVO)............................................

25

DETERMINACIÓN DE LOS CLORUROS SOLUBLES EN AGUA POR EL MÉTODO DE MOHR (MÉTODO ALTERNATIVO) ...........................................................

26

10

DETERMINACIÓN DE LOS SULFATOS SOLUBLES EN AGUA ...................................

27

11

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO TOTAL EN AZUFRE.........................................

29

12

DETERMINACIÓN DE LOS SULFATOS SOLUBLES EN ÁCIDO..................................

30

13

DETERMINACIÓN DE LOS SULFUROS SOLUBLES EN ÁCIDO..................................

32

14

DETERMINACIÓN DE LOS COMPONENTES QUE AFECTAN AL ESTADO DE LA SUPERFICIE DE LOS HORMIGONES ....................................................................

33

14.1

Análisis de la presencia de partículas reactivas de sulfuro de hierro.....................................

33

14.2

Determinación de contaminantes ligeros...................................................................................

33

15

DETERMINACIÓN DE LOS COMPUESTOS ORGÁNICOS QUE AFECTAN AL FRAGUADO Y AL ENDURECIMIENTO DEL CEMENTO ........................................

35

15.1

Determinación del contenido en humus.....................................................................................

35

15.2

Determinación del contenido en ácido fúlvico...........................................................................

35

15.3

Determinación de los contaminantes orgánicos por el ensayo del mortero...........................

36

16

DETERMINACIÓN DE LA SOLUBILIDAD EN AGUA......................................................

39

17

DETERMINACIÓN DE LA PÉRDIDA POR CALCINACIÓN...........................................

40

8

9

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-5-

18

DETERMINACIÓN DE LA CAL LIBRE DE LAS ESCORIAS DE FUNDICIÓN DE ACERO..........................................................................................................................................

41

18.1

Generalidades................................................................................................................................

41

18.2

Determinación de la cal libre por complexometría (método de referencia) ..........................

41

18.3

Determinación de la cal libre por conductimetría (método alternativo) ...............................

42

18.4

Determinación de la cal libre por acidimetría (método alternativo)......................................

42

19

DETERMINACIÓN DE LA INESTABILIDAD DE LAS ESCORIAS DE HORNO ALTO Y DE LAS ESCORIAS DE FUNDICIÓN DE ACERO..............................................

43

Determinación de la desintegración de las escorias de horno alto enfriadas en el aire por el silicato bicálcico..........................................................................................................

43

Determinación de la desintegración de las escorias de horno alto enfriadas en el aire por el hierro ...........................................................................................................................

43

Determinación de la expansión de las escorias de fundición de acero ...................................

44

ANEXO A (Informativo) PRECISIÓN .................................................................................................

47

ANEXO B (Informativo) BIBLIOGRAFÍA .........................................................................................

48

19.1 19.2 19.3

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-6-

ANTECEDENTES

Esta norma europea ha sido elaborada por el Comité Técnico CEN/TC 154 "Áridos", cuya secretaría desempeña BSI. Esta norma forma parte de una serie de ensayos para determinar las propiedades químicas de los áridos. Los métodos de ensayo relacionados con otras propiedades de los áridos serán objeto de las partes de las normas europeas siguientes: EN 932 − Ensayos para determinar las propiedades generales de los áridos. EN 933 − Ensayos para determinar las propiedades geométricas de los áridos. EN 1097 − Ensayos para determinar las propiedades mecánicas y físicas de los áridos. EN 1367 − Ensayos para determinar las propiedades térmicas y de alteración de los áridos. Otras partes de la Norma EN 1744 serán: Parte 2: Determinación de la resistencia a la reacción con los álcalis. Parte 3: Ensayos de lixiviación con agua. Parte 4: Determinación de la susceptibilidad al agua de los filleres para mezclas bituminosas. Esta norma europea deberá recibir el rango de norma nacional mediante la publicación de un texto idéntico a la misma o mediante ratificación antes de finales de septiembre de 1998, y todas las normas nacionales técnicamente divergentes deberán anularse antes de finales de diciembre de 1998. De acuerdo con el Reglamento Interior de CEN/CENELEC, los organismos de normalización de los siguientes países están obligados a adoptar esta norma europea: Alemania, Austria, Bélgica, Dinamarca, España, Finlandia, Francia, Grecia, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Noruega, Países Bajos, Portugal, Reino Unido, República Checa, Suecia y Suiza.

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EN 1744-1:1998

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma europea tiene por objeto fijar los procedimientos operatorios para realizar el análisis químico de los áridos. Esta norma describe los procedimientos operatorios de referencia y, en determinados casos, un procedimiento alternativo que proporciona resultados equivalentes. Si se utilizan otros procedimientos, es preciso demostrar que proporcionan resultados equivalentes a los obtenidos con los procedimientos de referencia. NOTA − En caso de litigio, únicamente se deberían utilizar los procedimientos operatorios de referencia.

Salvo indicación contraria, los procedimientos operatorios descritos en esta norma europea se pueden utilizar en el control de fabricación industrial, en los ensayos de auditoría o en los ensayos patrón.

2 NORMAS PARA CONSULTA Esta norma europea incorpora disposiciones de otras publicaciones por su referencia, con o sin fecha. Estas referencias normativas se citan en los lugares apropiados del texto de la norma y se relacionan a continuación. Las revisiones o modificaciones posteriores de cualquiera de las publicaciones referenciadas con fecha, sólo se aplican a esta norma europea cuando se incorporan mediante revisión o modificación. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición de esa publicación. EN 196-1:1993 − Métodos de ensayo de cementos. Parte 1: Determinación de las resistencias mecánicas. EN 196-2:1987 − Métodos de ensayo de cementos. Parte 2: Análisis químico de cementos. EN 196-3:1987 − Métodos de ensayo de cementos. Parte 3: Determinación del tiempo de fraguado y de la estabilidad de volumen. ENV 197-1:1992 − Cemento. Composición, especificaciones y criterios de conformidad. Parte 1: Cementos comunes. EN 932-1:1996 − Ensayos para determinar las propiedades generales de los áridos. Parte 1: Métodos de muestreo. prEN 932-2 − Ensayos para determinar las propiedades generales de los áridos. Parte 2: Métodos de reducción de las muestras de laboratorio. prEN 932-5 − Ensayos para determinar las propiedades generales de los áridos. Parte 5: Equipo común y calibración. EN 933-2:1995 − Ensayos para determinar las propiedades geométricas de los áridos. Parte 2: Determinación de la granulometría de las partículas. Tamices de ensayo, tamaño nominal de las aberturas. EN 1015-4 − Métodos de ensayo de morteros de albañilería. Parte 4: Determinación de la consistencia del mortero fresco por la sonda de penetración). prEN 1015-9 − Métodos de ensayo de morteros de albañilería. Parte 9: Determinación del tiempo de utilización del mortero fresco. prEN 1015-11 − Métodos de ensayo de morteros de albañilería. Parte 11: Determinación de la resistencia a flexión y a compresión del mortero endurecido. prEN 1097-6 − Ensayos para determinar las propiedades mecánicas y físicas de los áridos. Parte 6: Determinación de la densidad real y de la absorción de agua. ISO 384:1978 − Material de vidrio de laboratorio. Principios de diseño y de construcción del material de vidrio volumétrico. ISO 648:1977 − Material de vidrio de laboratorio. Pipetas graduadas. ISO 650:1977 − Densímetros de uso corriente. ISO 1042:1983 − Material de vidrio de laboratorio. Matraces aforados. ISO 4788:1980 − Material de vidrio de laboratorio. Probetas graduadas

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EN 1744-1:1998

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3 DEFINICIONES Para el propósito de esta norma son de aplicación las siguientes definiciones: 3.1 muestra de ensayo: Muestra utilizada íntegramente para un mismo ensayo. 3.2 submuestra: Muestra utilizada para una sola determinación de una propiedad determinada en aquellos casos en los que el método de ensayo necesita realizar más de una determinación de dicha propiedad. 3.3 muestra de laboratorio: Muestra reducida obtenida de una muestra a granel para realizar los ensayos de laboratorio. 3.4 masa constante: Masa obtenida después de sucesivas pesadas efectuadas, al menos, a intervalos de 1 h y que no difieran entre ellas en más de 0,1%. NOTA − Frecuentemente la masa constante se puede alcanzar, después del secado de la muestra de ensayo en una estufa regulada a (110 ± 5) ºC, durante un periodo de tiempo previamente determinado. Los laboratorios de ensayo pueden determinar el tiempo necesario para conseguir la masa constante según el tipo y el tamaño de la muestra, en función de la capacidad de secado de la estufa utilizada.

3.5 lote: Cantidad de producción, cantidad de suministro, cantidad de suministro parcial (carga de un vagón de ferrocarril, carga de un camión, cargamento de un buque) o almacenamiento producido de una sola vez en condiciones que se suponen uniformes. NOTA − En el caso de fabricación continua, la cantidad producida durante un periodo de tiempo determinado se considera como un lote.

3.6 finos: Fracción granulométrica de un árido que pasa a través del tamiz de 0,063 mm.

4 REACTIVOS Salvo indicación contraria, utilizar, únicamente, reactivos de calidad analítica reconocida, así como agua destilada o de pureza equivalente. NOTAS 1

Salvo indicación contraria, "%" significa "% en masa".

2

Cuando no se señalen las tolerancias de los volúmenes de los reactivos o de las masas, los valores obtenidos se consideran como indicativos. En tales casos, los volúmenes proporcionados por las probetas y las masas determinadas en las balanzas ordinarias especificadas en 5.2.4 y 5.2.5 se consideran con la suficiente exactitud de medida para los objetivos de esta norma europea.

3

Salvo indicación contraria, las disoluciones de los reactivos incluidos en esta norma tienen estabilidad a largo plazo.

4

Todos los productos químicos se deben considerar como venenos potenciales con propiedades tóxicas, por lo que antes de su utilización- se deben tomar precauciones apropiadas. Así mismo, se deben evaluar los posibles riesgos antes de comenzar cualquier procedimiento operatorio, debiéndose prestar una atención permanente.

4.1 REQUISITOS GENERALES PARA LAS DENSIDADES Los reactivos líquidos concentrados utilizados en esta norma tienen la siguiente densidad (ρ), expresada en g/cm3, a 20 ºC: ácido clorhídrico ácido nítrico ácido sulfúrico hidróxido de amonio

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(HCl) (HNO3) (H2SO4) (NH4OH)

1,18 a 1,19 1,40 a 1,42 1,84 0,88 a 0,91

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EN 1744-1:1998

El grado de dilución se expresa siempre en forma de una suma volumétrica. NOTAS 1

Por ejemplo, en 4.11.4, “ácido clorhídrico (1+1)” significa 1 volumen de ácido clorhídrico concentrado y 1 volumen de agua.

2

Como alternativa, se pueden utilizar disoluciones preparadas y listas para su empleo.

4.2 Reactivos para la determinación de los cloruros solubles en agua, utilizando el método de Volhard (capítulo 7) 4.2.1 Disolución de nitrato de plata (AgNO3), 0,100 mol/l. Secar una cantidad aproximada de 20 g de nitrato de plata a (110 ± 5) ºC durante al menos 1 h y, a continuación, dejar enfriar en un desecador. Pesar (16,987 ± 0,001) g del nitrato de plata seco, disolver en agua y diluir hasta 1 l en un matraz aforado (5.3.6). Conservar la disolución en un frasco de color topacio (5.2.14), protegiéndola de la exposición a la luz. 4.2.2 Disolución de tiocianato de potasio o de amonio (KSCN o NH4SCN), aproximadamente, 0,1 mol/l. Disolver 9,7 g de tiocianato de potasio, ó 7,6 g de tiocianato de amonio, en agua y llevar a 1 l en un matraz aforado. Tomar con una pipeta 25 ml de la disolución de nitrato de plata (4.2.1) y pasarlos a un matraz Erlenmeyer (5.3.5); añadir 5 ml de ácido nítrico (4.2.3) y 1 ml de la disolución indicadora de sulfato de amonio y de hierro(III) (4.2.5). Añadir la disolución de tiocianato, contenida en una bureta (5.2.13), hasta que se produzca el primer cambio permanente de coloración, de color blanco opalescente a rojo-pardo. Anotar el volumen consumido de la disolución de tiocianato. Calcular la concentración de la disolución de tiocianato (CT), en moles/litro, por medio de la siguiente expresión: CT =

2,5 V1

donde V1

es el volumen consumido de la disolución de tiocianato, en mililitros.

Valorar la disolución semanalmente o antes de su empleo si, ocasionalmente, se realizan valoraciones. 4.2.3 Disolución de ácido nítrico (HNO3), aproximadamente, 6 mol/l. Añadir 100 ml de ácido nítrico (4.1) a 150 ml de agua. Calentar la disolución, en una vitrina extractora de gases (5.2.17), a ebullición hasta que la disolución quede incolora. Dejar enfriar a la temperatura ambiente. 4.2.4 3,5,5 Trimetil 1 hexanol de calidad analítica exento de cloruros 4.2.5 Disolución indicadora de sulfato de amonio y de hierro(III) [NH4Fe(SO4)2.12H2O]. Añadir 60 g de agua a 50 g de sulfato de amonio y de hierro(III), calentar hasta disolución y añadir 10 ml de ácido nítrico (4.2.3). Dejar enfriar la disolución a la temperatura ambiente y guardarla en un frasco de vidrio (5.2.15).

4.3 Reactivos para la determinación potenciométrica de los cloruros solubles en agua (capítulo 8) 4.3.1 Disolución de nitrato de plata (AgNO3), 0,01 mol/l. Se prepara siguiendo el procedimiento descrito en 4.2.1, pero -en este caso- se disuelven 1,699 g de nitrato de plata seco, en el matraz aforado de 1 l (5.3.6).

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4.3.2 Disolución de cloruro de sodio (NaCl), 0,02 mol/l. Secar, aproximadamente, 2 g de cloruro de sodio a una temperatura de (110 ± 5) ºC durante 1 h a 2 h, dejar enfriar y, a continuación, pesar (1,169 ± 0,001) g de cloruro de sodio seco; disolver en agua y diluir hasta 1 l en un matraz aforado (5.3.6). 4.4 Reactivos para la determinación de los cloruros solubles en agua por el método de Mohr (capítulo 9) 4.4.1 Disolución de cromato de potasio (K2CrO4). Disolver 10 g de cromato de potasio en 100 ml de agua. 4.5 Reactivos para la determinación de los sulfatos solubles en agua (capítulo 10) 4.5.1 Disolución de ácido clorhídrico (HCl). Añadir 200 ml de ácido clorhídrico concentrado (densidad 1,18 cm3/g) a 800 ml de agua. 4.5.2 Disolución de cloruro de bario (BaCl2). Disolver 100 g de cloruro de bario (BaCl2.2H2O) en 1 l de agua; antes de usar esta disolución, filtrar a través de un papel de filtro de textura media. 4.6 Reactivos para la determinación del contenido en azufre total (capítulo 11) 4.6.1 Bromo 4.6.2 Indicador rojo de metilo. Disolver 20 mg de rojo de metilo en polvo en 50 ml de etanol. Añadir, a continuación, 50 ml de agua. 4.7 Reactivos para la determinación del contenido en sulfuros (capítulo 13) 4.7.1 Disolución de acetato de plomo. Disolver, aproximadamente, 0,2 g de acetato de plomo [Pb(CH3COO)2.3H2O] en agua y completar el volumen hasta 100 ml. 4.7.2 Disolución amoniacal de sulfato de cinc. Disolver 50 g de sulfato de cinc (ZnSO4.7H2O) en 150 ml de agua y, a continuación, añadir 350 ml de hidróxido de amonio concentrado (NH4OH). Dejar reposar la disolución durante, al menos, 24 h y filtrar a través de un papel de filtro de textura media. 4.7.3 Cloruro de estaño(II) (SnCl2.2H2O) 4.7.4 Cromo metálico en polvo (ATENCIÓN: CANCERÍGENO) 4.7.5 Disolución patrón de iodato de potasio, conteniendo, aproximadamente, 0,0167 mol/l. Disolver, sucesivamente, en agua recientemente hervida y enfriada, en un matraz aforado de 1 l, (3,6 ± 0,1) g de iodato de potasio (KIO3) 6.3) pesados con una exactitud de 0,1 mg y secado a (110 ± 5) ºC, (m2), 2 pastillas de hidróxido de sodio (aproximadamente, 0,4 g) (NaOH) y 25 g de ioduro de potasio (KI). Enrasar con agua recientemente hervida y enfriada. NOTA − Una pequeña cantidad de hidróxido de sodio estabiliza esta disolución durante un tiempo considerable; la disolución se debe eliminar cuando se decolora.

El factor, F, de esta disolución se calcula por medio de la siguiente expresión: F=

m1 3,5668

donde es la masa de iodato de potasio utilizada, en gramos; m1 3,5668 es la masa de iodato de potasio, que corresponde, exactamente, a una disolución 0,01667 mol/l de iodato de potasio.

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NOTA − Si el contenido de sulfuro es pequeño (