Titulación potenciométrica de precipitación

Titulación potenciométrica de precipitación Determinación de cloruros en la orina 1.- Objetivo:

Determinar la cantidad de orina de un cloruro presente en una muestra de orina humana. 2.- Fundamento teórico: Nos centraremos en las valoraciones potenciométricas de precipitación y más concretamente en las que utilizan un electrodo de Ag 0 para la determinación de haluros utilizando como agente valorante disoluciones de ion Ag +. En general podemos decir que un metal, M, introducido en una disolución que contiene iones del mismo metal M n+, puede ser utilizado como un electrodo indicador para hacer un seguimiento de la concentración de M n+ en la disolución. El potencial de dicho electrodo responderá de forma Nernstiana para la reacción electródica siguiente:

 y por tanto la ecuación de Nernst, será:

Este electrodo por tanto será capaz de seguir una valoración de precipitación de un anión X que reaccione químicamente con el metal M n+, según la reacción: Si todo esto lo traducimos a un caso concreto, como es el caso que nos ocupa en nuestra práctica, donde el electrodo es de Ag 0 y la disolución de Ag +, podremos determinar haluros, como el ion Cl -. La curva de valoración teórica se podría construir teniendo en cuenta que el potencial de un electrodo de plata en una valoración potenciométrica de cloruros vendrá dado por la ecuación de Nernst siguiente:

o bien se puede utilizar el potencial normal del sistema Ag +/Ag0 y la expresión sería: El primer potencial es más útil cuando existe un exceso de ion cloruro en el medio y el segundo es preferible cuando lo que existe en el medio es un exceso de ion plata. 3.- Métodos y materiales a). Materiales 











Electrodo combinado de de Ag º o indirectos. Electrodo de referencia : Ag/AgCl (KCl saturado) E= 0.147v Agitador magnético y barrita agitadora Bureta de 50 ml Fiolas de 250 y 100 ml Vasos de pp. de 250 y 500 ml





Pipetas de 1ml y 5ml Probetas de 25 y 10 ml

b). Reactivos 





Nitrato de plata Cloruro de potasio Orina humana

C). Procedimiento

1º Valoración de una cantidad conocida de disolución patrón de ion Cl -. Se pipetean 10.0 ml de la disolución de NaCl en un vaso de 250 ml. Se añaden 10 ml de la disolución de gelatina al 0.4% y se llevan a un volumen aproximado de 200 ml con agua destilada. Tras esto, se adicionan 2 ml de ácido nítrico concentrado. Se sumerge el electrodo  y se regula la agitación de forma que no se produzcan remolinos. Se conecta el equipo en lectura de mV y se espera hasta su equilibrado (2 a 3 minutos), leyendo el potencial que marca el electrodo en la disolución de cloruros. A continuación se comienza con las adiciones de AgNO3 desde la bureta (previamente se llena la bureta con la disolución de nitrato de plata patrón), primero en porciones de 1.0 ml y en la zona cercana al punto de equivalencia de 0.2 ml, sobrepasado el cual volveremos a realizar adiciones de 1.0 ml. En cada una de las adiciones de agente valorante, esperaremos a que el potencial se estabilice antes de realizar la lectura del mismo. En el caso de que el potencial tarde en estabilizarse, realizaremos la medida a un tiempo fijo, por ejemplo 1 minuto. Una vez terminadas las adiciones de reactivo, se construye la curva de valoración E v.s. cantidad de agente valorante adicionado, y la primera derivada de la curva (únicamente en la zona cercana al punto final de la valoración). 2ª Determinación de cloruros en una muestra de orina humana. Se toman 0.5 ml de la muestra de orina y se colocan en un vaso de 250 ml, se añaden 10 ml de la disolución de gelatina al 0.4% y se lleva a un volumen aproximado de 200 ml. Tras esto se adicionan 2 ml de ácido nítrico concentrado. Se realiza la valoración de la misma forma que en el caso anterior, efectuándose adiciones de Ag + hasta que no se produzca modificación significativa del valor del potencial, registrándose la curva de valoración experimental, así como la primera derivada. Esta determinación se realizará por duplicado.

4.- Observaciones:

5.- Cálculos y expresión de resultados Muestra: orina humana Análisis: ClNa y Cl – Método: potenciometría de precipitación Analista: Ingrid M. Gómez Cabrera Procedencia: humana Fecha: 01/12/11

Expresión de resultados

1. Valoración con KCl

0.017 eq 0.000168 eq X= 26.8 ml VT= 26.8 ml    

------- 1000ml ------- X

  

Ag +KCl  ClAg + No3k

Tabla de titulaciones: volumen de KCl 100

No3Ag (ml)

mV

0

130

105

5

145,5

110

10

150

115

15

160

120

20

170

121

21

175

122

22

185

123

23

190

124

24

190

125

25

205

126

26

215

126,5

26,5

225

127

27

245

127,5

27,5

290

128

28

320

128,5

28,5

330

129

29

340

130

30

350

131

31

360

132

32

365

133

33

370

135

35

375

140

40

385

Representación grafica

Volumen Vs mV 45 40    g 35    A    3 30    O    N25    n    e 20    m    u15     l    o    V10

5 0 0

100

200

300

mV

400

500

Grafica de la 1era derivada

Grafica de la 2da derivada

Hallando el factor de corrosión (TC)

Volumen de neutralización practico (VP): 27.5 ml (según la curva)  

 



TC= 0.474

   

2. Determinación de cloruros u cloruro de sodio en la orina humana

Tabla de titulación mV

No3Agml

185

0

190

0,5

190

1

190

1,5

195

2

200

2,5

205

3

210

3,5

215

4

220

4,5

265

5

295

5,5

325

6

335

6,5

345

7

350

7,5

360

8

365

8,5

370

9

375

9,5

375

10

375

10,5

380

11

380

11,5

385

12

385

12,5

385

13

390

13,5

400

14

Representación grafica Determinación de volumen de equilibrio:

Volumen VS NO3Agml 16 14    g 12    A    3    O10    N    n 8    e    m 6    u     l    o    V 4

2 0 0

100

200

300

mV

Determinación de % ClNa en la orina  

            

Peso de muestra: 0.5 gr Tc NO3Ag: 0.974 Concentración NO3Ag: 0.01N Volumen de equilibrio:4.5 ml  

()()()() 

 

 

400

500

  

Determinación del % Cl- en la orina

 

()()()() 

 

  

Propiedad es físicas y químicas de la orina Composición de la Orina y plasma en % agua urea acido úrico creatinina amoniaco glucosa proteínas sales

95,0000 2,0000 0,0500 0,0750 0,0400 0,0000 0,0000 1,5600

90,0000 0,0300 0,0040 0,0010 0,0001 0,1000 8,0000 0,7200

6.- Conclusiones:  

 

Se logro determinar la cantidad de cloruro en la orina humana. Se determino la estandarización del cloruro d potasio con N0 3Ag cuyo volumen de neutralización (fue de 27.5 ml de AgNO 3. Se determinó el factor de corrosión del nitrato de Ag: 0.974 Se hallo el % de cloruro de sodio (ClNa) cuto dato es de: 0.512%

7.- Bibliografía:  



http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/manchi/tercero/4/4.html http://www. Wikipedia/ wiki. Thml.

http://webdelprofesor.ula.ve/ciencias/rmhr/Index_archivos/GuiAIV1.pdf