titulacion conductimetrica.docx

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLAN LABORATORIO LABORATORIO de electroquímica el ectroquímica y corrosión

INFORME DE TRABAJO 3 “Titulación conductimétrica conductimétrica””

INTEGRANTES: Rueda Espinosa Mariano Santa Rosa Landin Luis Alberto Velázquez Navarro Mónica Magaly

PROFESORA: Juana Cabrera Hernández

CARRERA: Ingeniería Química SEMESTRE: 2015-I GRUPO: 1401

Fecha de entrega: martes 07, Octubre 2014

INTRODUCCIÓN La conducción de una corriente eléctrica a través de una solución de un electrolito involucra la migración de especies cargadas positivamente hacia el cátodo y especies cargadas negativamente hacia el ánodo. La conductancia de una solución, que es una medida del flujo de corriente que resulta de la aplicación de una fuerza eléctrica dada, depende directamente del número de partículas cargadas que contiene. Todas los iones contribuyen al proceso de conducción, pero la fracción de corriente transportada por cada especie está determinada por su concentración relativa y su movilidad inherente en el medio. La aplicación de las mediciones de conductancia directa al análisis es limitada. Los usos principales de las mediciones directas han estado confinados al análisis de mezclas binarias de agua-electrolito y a la determinación de la concentración total del electrolito. Esta última medición es particularmente útil como criterio de pureza del agua destilada. Por otra parte, las titulaciones conductimétricas, en las que las mediciones de la conductancia se usan para indicar el punto final de una reacción se puede aplicar a la determinación de una variedad de sustancias. La ventaja principal del punto final conductimétrico es su aplicabilidad a la titulación de soluciones muy diluidas y a sistemas en los que la reacción es relativamente incompleta. La técnica tiene sus limitaciones. En particular, se hace menos precisa y menos satisfactoria al aumentar la concentración total de electrolitos. Verdaderamente, el cambio en la conductancia debido al agregado del reactivo titulante puede ser enmascarado considerablemente por altas concentraciones de electrolitos en la solución a titular; en estas circunstancias el método no se puede usar.

OBJETIVOS 

Conocer los fundamentos fisicoquímicos de una titulación conductimétrica.



Determinar la variación de la conductividad en el transcurso de una relación de valoración ácido-base.



Calcular el punto de equivalencia para una reacción de neutralización.



Discutir las ventajas de esta técnica analítica sobre otras con el mismo objetivo.



Aplicar la técnica para la determinación del contenido de ácido acetilsalicílico de un analgésico comercial.

METODOLOGIA EXPERIMENTAL a) Material, equipo y reactivos MATERIAL 3 Soportes universales con pinzas 1 Bureta de 50 mL 2 Buretas de 10 mL

EQUIPO 1 Conductímetro con celda 1 Parrilla con agitador magnético.

1 Barra de agitación 4 Vasos de precipitado de 150 mL 1 Matraz aforado de 100 mL 1 Probeta de 100 mL 1 Pipeta volumétrica de 10 mL 1 Piseta

POR GRUPO 1 Mortero 1 Matraz aforado de 500 mL

b) Procedimiento experimental

REACTIVOS HCl 0.1 M KOH 0.1 M NH4OH 0.1 M Tabletas de Aspirina

RESULTADOS Los datos obtenidos en la experimentación se muestran en las siguientes tablas 

Para el KOH

Volumen (mL) de HCl 0.1M 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13.0 13.5 14.0

Conductividad /(Mhos) KOH 0.01M 4.31 4.27 4.23 4.19 4.15 4.11 4.05 4.00 3.96 3.92 3.89 3.85 3.82 3.80 3.77 3.73 3.71 3.67 3.62 3.61 3.59





NH4OH 0.01M 227 239 253 279 307 345 378 410 443 459 477 496 511 526 543 558 578 598 617 -----

Las reacciones que se llevaron a cabo en las valoraciones fueron las siguientes:

+

H3O  a

+

-

NH4  

0

H2O

9.25

H2O

NH3

HA

14 OH

-

pH

+

K

H2O

pH

-

A

OH

-

+

K

pKa

14

     ↔           ↔        ↔      La curva de valoración obtenida es la siguiente:

Gráfico 1. Curva de valoración conductimétrica del KOH 0.01M 5 4.5

    )    s 4    o     h 3.5    M     (     / 3     d    a 2.5     d    i    v    i    t 2    c    u     d 1.5    n    o 1    C 0.5 0 0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

14.0

16.0

V de HCl (mL)

Mientras que las curvas de valoración obtenidas son las siguientes, en base a las conductividades corregidas: V(mL)

k (mS/cm) 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0

4.31 4.27 4.23 4.19 4.15 4.11 4.05 4 3.96

Vo (mL) Vo+ V K ©= 50.0 50 1428 51.0 50 1415.01 52.0 50 1401.48 53.0 50 1343.12 54.0 50 1298.96 55.0 50 1197 56.0 50 1104.52 57.0 50 1051.81 58.0 50 1193.4

8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13.0 13.5 14.0

3.92 3.89 3.85 3.82 3.8 3.77 3.73 3.71 3.67 3.62 3.61 3.59

50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50

58.5 59.0 59.5 60.0 60.5 61.0 61.5 62.0 62.5 63.0 63.5 64.0

1567.42 1986.6 2497.5 2900.8 3333.5 3773.4 4174.5 4570.4 4995.9 5451.6 5890.5 4.595

Gráfico 2. Curva corregida de valoración conductimétrica del KOH 0.01M 4.650

4.600

4.550

4.500

    )    S    m     (     ) 4.450    C     (    K 4.400

4.350

4.300

4.250 0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

V de HCl (mL)

10.0

12.0

14.0

16.0



Para NH4OH

La curva de valoración obtenida es la siguiente:

Gráfico 3. Curva de valoración conductimétrica del NH4OH 0.01M 700 600

    )    s    o     h 500    M     (     /     d 400    a     d    i    v    i    t 300    c    u     d 200    n    o    C 100 0 0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

14.0

V de HCl (mL)

Mientras que las curvas de valoración obtenidas son las siguientes, en base a las conductividades corregidas: k (ϻS/cm)

V(mL) 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 8.5 9.0 9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13.0

Vo (mL) 227 239 253 279 307 345 378 410 443 459 477 496 511 526 543 558 578 598 617

50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50

Vo+ V K ©= 50.0 227.00 51.0 243.78 52.0 263.12 53.0 295.74 54.0 331.56 55.0 379.50 56.0 423.36 57.0 467.40 58.0 513.88 58.5 537.03 59.0 562.86 59.5 590.24 60.0 613.20 60.5 636.46 61.0 662.46 61.5 686.34 62.0 716.72 62.5 747.50 63.0 777.42

Gráfico 4. Curva corregida de valoración conductimétrica del NH4OH 0.01M 900.00 800.00 700.00 600.00

    )    S 500.00      ϻ     (     )    C 400.00     (    K 300.00 200.00 100.00 0.00 0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

14.0

V de HCl (mL)

Para encontrar las contribuciones iónicas a la conductividad en cada región de las curvas de valoración se hace uso de las siguientes ecuaciones, para cada uno de los casos:

    ↔    inicio)

50 C0 50C0

adicionado) 0.1 V reacciona) A.P.E.)

0.1 V

0.1 V



0.1 V 0.1 V

50C0-0.1V 50C0

∑                      por lo tanto:

  ( )  ( )  ( )           En la siguiente tabla se concentran los datos para cada volumen: v(mL)

K(S/m) 2.79435 0 350.54775 1 698.30115 2 1046.05455 3 1393.80795 4 1741.56135 5 2089.31475 6 2437.06815 7 2784.82155 8 2958.69825 8.5 3132.57495 9 3306.45165 9.5 3480.32835 10

En el caso de los puntos de equivalencia, para la valoración de KOH, el volumen del punto de equivalencia es de 4.25 mL, determinado con ayuda de la gráfica. Que es donde podemos apreciar que el volumen vuelve a incrementar. 

Resultados obtenidos en la aspirina

La curva de valoración obtenida es la siguiente

Gráfico 5. Curva corregida de valoración conductimétrica de la aspirina 600

    )    s 500    o     h    M400     (     /     d    a     d    i 300    v    i    t    c 200    u     d    n    o100    C 0 0.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

3.00

V de NaOH (mL)

V(mL) KOH Vo 0.1M 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00 2.25 2.50 2.75

Vo +V 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50

50.00 50.25 50.50 50.75 51.00 51.25 51.50 51.75 52.00 52.25 52.50 52.75

k (ϻS/cm)

K ©= 550 511 477 461 448 438 439 440 445 456 466 486

550.00 513.56 481.77 467.92 456.96 448.95 452.17 455.40 462.80 476.52 489.30 512.73

Gráfico 5. Curva corregida de valoración conductimétrica de la aspirina 560.00 540.00 520.00

    )    S      ϻ     (     )    C     (    K

500.00 480.00 460.00 440.00 420.00 400.00 0.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

3.00

V de NaOH (mL)

Para el caso de la aspirina el volumen de punto de equivalencia es de 1.25 mL como se puede apreciar en el gráfico anterior. En cuanto al porcentaje de ácido acetilsalicílico en la Aspirina, al pesar la tableta, el peso fue de 0.2015 g, mientras que el ácido acetilsalicílico reportado es de 500 mg, por lo tanto en una tableta hay un 40.3 %.

ANÁLISIS DE RESULTADOS Como se puede observar en las tablas obtenidas de la experimentación, el valor de conductancia que se mide, va cambiando mientras que se agrega el HCl, puesto que la concentración de los iones presentes también va cambiando. Cómo puede observarse en la tabla de datos de KOH 0.01M, la conductancia va disminuyendo, esto se debe a que al inicio, al ser una base fuerte, las interacciones asociativas entre los iones dificultan la conducción, es decir, que como los iones básicos se encuentran en mayoría, no son muy buenos conductores, sin embargo al ir aumentando la concentración de los iones Cl - y H + que conducen mejor. Por lo tanto, en el caso del hidróxido de potasio es posible decir que el punto de equivalencia se encuentra en 4.25 mL, que es el volumen en el que se da el cambio. Sin embargo, para el caso del hidróxido de amonio, no es posible

obtener el punto de equivalencia, puesto que los datos van en aumento y no hay un valor en el que se pueda observar el cambio. Para el caso de la aspirina, el punto de equivalencia encontrado fue de 1.25 mL, mientras que al calcular el porcentaje de ácido acetilsalicílico el valor obtenido fue muy poco en comparación con el reportado por el fabricante, teniendo un un 40.3% de éste. Sin embargo no podemos decir a que se debe este si a una mala medición por parte de equipo de trabajo o en realidad a la baja presencia de ácido en la tableta.

CONCLUSIÓN Gracias a la práctica experimental, nos damos cuenta que las titulaciones conductimetricas son de mucha utilidad ya que nos da otra herramienta para la localización de puntos de equivalencia en soluciones; dándonos cuenta que para bases débiles y bases fuertes la curva de valoración obtenida es diferente, por lo que la curva de valoración nos ayuda a identificar el tipo de base con la que se está trabajando experimentalmente. En una base fuerte valorada con un ácido fuerte se observa que en el punto que da la curva es el punto de equivalencia. Además con las titulaciones conductimétricas también podemos observar las contribuciones que cada ión ofrece, esto gracias al valor de K. Al realizar la corrección de K, se observó que no hay una variación muy grande en los valores obtenidos experimentalmente.

REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA 

CASTELLAN W. Gilbert “Fisicoquímica” .2 ed. . Pearson, México. (1998), pag. 1080.



BRUNATTI, Carlos;DE NAPOLI, Hernán. Titulaciones conductimétricas. [En línea] Recuperado el 01 de Octubre de 2014.