Teori Dasar Kristalisasi

TEORI DASAR KRISTALISASI

Kristalisasi adalah proses pembentukan kristal padat dari suatu larutan induk yang homogen. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%. Contoh proses kristalisasi : pembuatan gula pasir  dari jus tebu/beet, pembuatan kristal pupuk d ari larutan induknya, dll. Kristal itu sendiri merupakan susunan atom yang beraturan dan berulang, yang bentuknya dapat berupa kubik, kubik, tetrag tetragonal onal,, orthor orthoromb ombik, ik, heksagon heksagonal, al, monokl monoklin, in, trikli triklin n dan trigona trigonal. l. Bentuk Bentuk itu itu nantiny nantinya, a, tergantung dari proses downstream (pemurnian) yang dilakukan dan juga spesifikasi produk yang diharapkan pasar. Syarat utama terbentuknya kristal dari suatu larutan adalah larutan induk harus dibuat dalam kondisi lewat lewat jenuh jenuh (super (supersat satura urated ted). ). Yang Yang dimaks dimaksud ud dengan dengan kondis kondisii lewat lewat jenuh jenuh adalah adalah kondis kondisii dimana dimana  pelarut (solven) mengandung zat terlarut (solute) melebihi kemampuan pelarut tersebut untuk  melarutkan solute pada suhu tetap. Atau kalau diilustrasikan dengan sebuah kelas, jika kapasitas suatu kelas adalah 80 mahasiswa, karena hanya ada 80 kursi. Maka mahasiswa ke-81 yang masuk ke kelas adalah mahasiswa yang membuat kondisi kelas lewat jenuh. Selanjutnya, bagaimana cara untuk mencapai kondisi supersaturasi yang diinginkan ? Berdasarkan teori, solubilitas padatan dalam cairan akan menurun seiring dengan penurunan suhu (pendinginan). Seiring Seiring dengan penurunan suhu, saturasi saturasi akan meningkat meningkat sedemikian sedemikian hingga, hingga, sampai sampai tercapai tercapai kondisi kondisi supersaturasi. Pendinginan adalah salah satu dari 4 cara yang dapat digunakan untuk mencapai kondisi supersaturasi. Akan tetapi cara ini hanya dapat dilakukan dilakukan jika, solubilitas solubilitas padatan padatan dalam larutan sangat dipengaruhi dipengaruhi oleh suhu. Dan untuk senyawa Ce2(SO4)3 Ce2(SO4)3 cara ini tidak berlaku, berlaku, karena kelarutan senyawa ini dalam air akan berkurang dengan kenaikan suhu. Tiga metode lain yang dapat digunakan untuk mencapai kondisi kondisi supersaturasi supersaturasi adalah penguapan penguapan solven sehingga konsentrasi larutan menjadi makin pekat, penambahan senyawa lain, non solven, ke dalam larutan yang akan menurunkan solubilitas padatan dan reaksi kimia. Setelah kondisi supersaturasi dicapai, bagaimana kita menumbuhkan kristal ? Langkah pertama adalah membentuk membentuk inti kristal primer, yang akan merangsang merangsang pembentukan pembentukan kristal. kristal. Untuk membentuk inti kristal primer, jika dibuat dari larutan induk, maka beda konsentrasi larutan lewat jenuh dengan konsentrasi jenuh (C-C*) sebagai driving force proses kristalisasi harus dibuat  besar. Dan ini membutuhkan energi yang sangat besar. Sehingga untuk skala industri, tidak efisien.

Lebih disukai cara penambahan kristal yang sudah jadi, untuk menginisiasi pembentukan inti kristal  primer. Pemodelan matematis yang mewakili proses nukleasi primer, sulit untuk dibuat. Oleh karena itu,  perhitungan waktu tinggal semata-mata didasarkan dari hasil eksperimen. Mekanisme kristalisasi selanjutnya adalah nukleasi sekunder. Pada fase ini, kristal tumbuh dikarenakan kontak antara kristal dan larutan. Terjadi pada kondisi supersaturasi yang lebih rendah yang memungkinkan kristal tumbuh dengan optimal. Nukleasi sekunder membutuhkan bibit atau kristal yang sudah jadi untuk merangsang pertumbuhan kristal yang baru. Fase inipun juga sulit dibuat  pemodelannya, sehingga sama dengan nukleasi primer, penentuan waktunya dilakukan dengan eksperimen. Jenis-jenis Kristaliser: 1. Kristaliser Tangki Kristaliser yang paling kuno. Larutan jenuh, panas dibiarkan berkontak dengan udara terbuka dalam tangki terbuka. 2. Scraped Surface Crystallizers Contoh kristaliser jenis ini adalah Swenson-Walker crystallizer. Berupa saluran dengan lebar 2 ft, dengan penampang berbentuk setengah lingkaran. Bagian luar dinding dilengkapi dengan jaket  pendingin dan sebuah pisau pengeruk yang akan mengambil produk kristal yang menempel pada dinding. 3. Forced Circulating Liquid Evaporator-Crystallizer  Kristaliser jenis ini mengkombinasikan antara pendinginan dan evaporasi untuk mencapai kondisi supersaturasi. Larutan terlebih dulu dilewatkan pemanas HE, kemudian menuju badan kristaliser. Di sini terjadi flash evaporation, mengurangi jumlah pelarut dan meningkatkan konsentrasi solute, membawa ke kondisi supersaturasi. Selanjutnya larutan ini mengalir melalui area fluidisasi dimana kristal terbentuk melalui nukleasi sekunder. Produk kristal diambil sebagai hasil bawah, sedangkan larutan pekat direcycle, dicampur dengan umpan segar. 4. Circulating Magma Vacuum Crystallizer  Pada tipe kristaliser ini, baik kristal ataupun larutan disirkulasi diluar badan kristal. Setelah dipanaskan larutan akan dialirkan ke badan kristaliser. Kondisi vakum menjadi penyebab menguapnya  pelarut, sehingga menjadi lewat jenuh.

Kristalisasi

Pendahuluan

Kristalisasi adalah sebuah teknik dasar yang harus dipelajari seorang kimiawan untuk memurnikan suatu materi/senyawa padat. Prinsip dari kristalisasi adalah bahwa senyawa padat akan mudah terlarut dalam pelarut panas bila dibandingkan pada pelarut yang lebih dingin. Jika suatu larutan senyawa tersebut dijenuhkan dalam keadaan panas dan kemudian didinginkan,senyawa terlarut akan berkurang kelarutannya dan mulai mengendap, membentuk kristal yang murni dan bebas dari pengotor. Kemurnian zat ini disebabkan oleh pertumbuahan kristal zat telarut, sehingga za-zat ini dapat dipisahkan dari pengotornya. Sebagian materi padat baik alami maupun buatan terdapat dalam bentuk kristal. Bentuk dari kristal dapat berupa kubik, orthorhombic, heksagonal, monoklinik, triklinik, dan trigonal. Namun banyak dari kristal ini berupa polycrystalline yang juga terbentuk dari k ristal tunggal(grains). Dalam kehidupan sehari-hari, kristal tunggal yang sering dikonsumsi oleh manusia, antara lain kristal garam dan gula. Deskripsi sederhana di atas tidak dapat memberi gambaran nyata bagaimana proses tersebut terjadi dalam laboratorium. Keberhasilan proses kristalisasi tergantung dari latihan, pengamatan, imajinasi dan keahlian kimiawan dalam pelaksanaannya. Proses Kristalisasi

Seperti dijelaskan pada pendahuluan di atas, proes kristalisasi dimualai dengan menambahkan senyawa yang akan dimurnikan dengan pelarut panas sampai kelarutan senyawa tersebut berada pada level super   jenuh. Pada keadaan ini, bila larutan tersebut didinginkan, maka mlekul-molekul senyawa terlarut akan saling menempel, tumbuh menjadi kristal-kristal yang akan mengendap di dasar wadah. Sementara kotoran-kotoran yang terlarut tidak ikut mengendap. Pembentukkan kristal itu sendiri terdiri dari dua tahap. Tahap pertama adalah nukleasi primer atau  pembentukkan inti, yaitu tahap dimana kristal-kristal mulai tumbuh namun belum mengendap. Tahap ini membutuhkan keadaan superjenuh dari zat terlarut. Saat larutan didinginkan, pelarut tidak dapat “menahan” semua za-zat terlarut, akibatnya molekul-molekul yang lepas dari pelarut saling menempel, dan mulai tumbuh menjadi inti kristal. Semakin ban yak inti-inti yang bergabung, maka akan semakin cepat pula pertumbuhan kristal tersebut. Tahap kedua setelah nukleasi primer adalah nukleasi sekunder. Pada tahap ini petumbuhan kristal semakin cepat, yang ditandai dengan saling menempelnya inti-inti menjadi kristal-kristal padat. Kristalisasi Protein

Salah satu penggunaan teknik kristalisasi dalam industri adalah kristalisasi protein. Baru-baru ini kritalisasi protein mempunyai peranan penting dalam industri obat, yaitu (1) Penentuan struktur biologi  protein dan rancangan obat, (2) Bioseparasi, dan (3) Sebagai kontrol efektifitas obat. Pada keguanaan yang pertama, kristal protein digunakan untuk menentukan struktur tiga dimensinya dengan teknik   protein crystallography. Perancangan obat pun berhubungan dengan teknik ini, yang menyangkut

 perancangan sebuah molekul obat yang sesuai dengan sisi aktif suatu makromolekul penyebab suatu  penyakit. Bioseparasi berarti proses awal dari produk fermentasi. Salah satu produk fermentasi biasanya adalah  protein/enzim (contohnya insulin). Produk ini biasanya masih terkontaminasi pada awalnya dan perlu untuk dipisahkan dari pengotornya. Kristalisasi protein memiliki keunggulan dan manfaat, yaitu dalam  prosesnya protein tidak terurai dan tidak kehilangan aktifitas biologisnya. Aplikasi terakhir kristal protein adalah sebagai kontrol efektifitas obat. Biasanya setelah obat dikonsumsi, obat oleh tubuh dinetralisasi, sehingga obat sulit mencapai sasaran target. Hal ini menyebabkan kesulitan untuk mengetahui keefektifan obat tersebut. Dengan menggunakan protein (misalnya insulin atau ?-interferon), pemberian obat dalam bentuk k ristal menjanjikan obat mencapai target sasaran.