Teknik Sampling



Suatu pengumpulan sebagian material pada suatu tempat yang akan digunakan untuk pengujian di laboratorium.









Representatif, yaitu sampel yang mempunyai komposisi dan sifat yang sama dari material awal. Pengawetan, yaitu sampel harus di lindungi dari setiap perubahan, yang tergantung pada jenis sampelnya. Seperti perubahan suhu, waktu, komposisi materi dan kontainer, sifat kimia, sifat fisika, dan sifat biologi. Kecukupan, yaitu harus mengambil sampel yang cukup jumlahnya sesuai jumlah analisa yang akan dilakukan dan sesuai prosedur Pelabelan/ labelling, yaitu informasi yang cukup pada label yang berhubungan dengan sampel terhadap keasliannya pada materi asalnya.

Persiapan untuk mengambil sampel a. Mengkonfirmasikan urutan pengambilan kepada atasan/ supervisor b. Memeriksa bahwa kendaraan dan alat komunikasi bekerja dengan baik c. Memeriksa bahwa wadah dan bahan pengangkut yang di perlukan telah berada di dalam kendaraan

Pengambilan Sampel a. Untuk sampel padat sifat alaminya berupa padatan yang dapat berbentuk butiran, bubuk, kristal, bongkahan, dll. b. Untuk sampel cair sifat alaminya dapat berupa: - cairan murni: Oksigen cair, air, lelehan besi - cairan campuran: minyak bumi, cat - cairan yang mengandung zat pelarut: air laut, urin - cairan yang mengandung zat tersuspensi: darah, susu - cairan yang mengandung padatan: lumpur aktif, slurry semen c. Untuk sampel gas, sifat alaminya: - mempunyai tekanan secara alami - mempunyai tekanan tinggi - mudah terbakar - mudah menguap

Pengangkutan Sampel a. b. c. d.

e.

f.

Bertindak dengan aman setiap saat Memeriksa keadaan contoh selama pengangkutan dan menghindari penanganan yang tidak perlu Mengirim contoh ketempat pemeriksaan sesuai dengan prosedur yang benar Menjaga kerahasiaan semua informasi Membersihkan tumpahan menggunakan teknik yang layak untuk melindungi karyawan, lingkungan kerja dan lingkungan sekitar Melaporkan jika ada masalah ke atasan

Merawat Peralatan a. b. c. d.

Menjamin bahwa kendaraan dipelihara menurut ketentuan perusahaan. Merawat wadah pengangkutan agar tetap dalam kondisi baik untuk digunakan Meminta stok bahan-bahan habis pakai sesuai yang diperlukan Mencukupi stok dipusat pengumpulan

Untuk sampel padat biasanya dilakukan teknik kuertering, yaitu sampel padat disebar dalam suatu wadah atau alas koran aatu plastik, sampel disebar menjadi serupa segi empat, bagi menjadi empat kotakdengan sebilah kayu dengan cara membuat garis diantara sampel tersebut. Lalu dari tiap kotak ambil masing – masing ¼ bagian, lalu kumpulkan lagi dan sebar lagi menjadi segi empat, bagi menjadi empat kotak, ambil lagi dari masing – masing kotak ¼ bagian lalu kumpulkan dan sebar menjadi empat persegi. Cara ini dilakukan terus menerus hingga berat sampel yang kita harapkan cukup untuk keseluruhan analisa. Sisa sebagian besar sampel dimasukan ke karung yang baru dan diberi nama seperti semula. Sampel hasil kuartering diberi label yang sama dengan label sampel awal. Sampel hasil kuartering siap di analisa sesuai keperluan setelah sebelumnya dimasukan ke wadah yang baru.

Kumpulkan lalu sebar ¼ bagian ¼ bagian ¼ bagian ¼ bagian

¼ bagian

¼ bagian

¼ bagian ¼ bagian

Kumpulkan dan Sapel siap dianalisa. ( masukan ke wadah baru )

¼ bagian

¼ bagian

¼ bagian ¼ bagian

Tujuan dari pengambilan sampel / contoh adalah untuk mengumpulkan sebagian material / bahan dalam volume yang cukup kecil yang mewakili material / bahan yang akan diperiksa secara tepat / teliti untuk dapat dibawa dengan mudah dan diperiksa di laboratorium. Macam – macam sampel air : 1. Sampel air kran 2. Sampel sumur gali 3. Sampel sungai 4. Sample kolam renang 5. Sample mata air / sumber 6. Sample danau / rawa – rawa 7. Sampel limbah Sampel air yang diambil harus dalam keadaan steril. Hal ini dimaksudkan agar air yang diambil mengandung bakteri yang murni berasal dari air tersebut, sehingga diperlukan teknik- teknik pengambilan air sampel yang benar.

Agar diperoleh hasil analisa yang 2. Pengawetan Sampel sesuai dengan keadaan sebenarnya a. Cara Fisika dengan cara didinginkan pada diperlukan sample yang representatif yaitu sampel yang mewakili air/ badan air yang suhu 40°C diperiksa. b. Cara kimia 1. Pengambilan sampel Pengambilan sampel untuk kimia air: - Alat dibilas 3 kali - Ambil sesuai dengan keperluan - Bila sampel diambil beberapa titik, volume sampel harus sama. Pengambilan sampel untuk oksigen terlarut (DO): - Disiapkan botol BOD bertutup asah - Celupkan botol ke dalam air (posisi searah aliran air). - Isi botol sampai penuh (jangan ada gelembung udara) - Labeli sampel yang berisi : Nomor sampel Nama petugas pengambil sampel Tanggal dan jam pengambilan Tempat pengambilan Jenis pengawet yang digunakan

Disesuaikan dengan parameter yang akan diperiksa caranya : - Dengan pengasaman Ditambah dengan HNO3 pekat / H2SO4 pekat sampai pH kurang dari 2. - Dengan pembasaan Ditambah larutan NaOH sampai pH 10-11

3. Pengepakan dan Pengiriman sampel Pengepakan dilakukan supaya sampel tidak tumpah dan sesegera mungkin dikirim ke Laboratorium.



Sampel Sesaat (Grab Sample) : Sampel yang diambil secara langsung dari badan air yang sedang dipantau. Sampel ini hanya menggmbarkan karakteritik air pada saat pengambilan sampel.



Sampel komposit (Compsite sample) : Sampel campuran dari beberapa waktu pengambilan. Pengambilan sampel komposit dapat dilakukan secara manual ataupun secara otomatis dgn menggunakan peralatan yang dapat mengambil air pada waktu-waktu tertentu.sekaligus dapat mengukur debit air. Pengambilan sampel secara otomatis hanya dilakukan jika ingin mengetahui gambaran tentang karakteristik kualitas air secara terus-menerus



Sampel gambungan tempat (integrated sample) : sampel gabungan yang diambil secara terpisah dari beberapa tempat, dengan volume yang sama.

Selain itu ada juga satu metode yang biasa digunakan dalam pengambilan sampel penelitian yaitu:  Automatic Sampling (Pengambilan Contoh Otomatis), Cara ini dikembangkan untuk memenuhi program pengamatan kualitas sampel secara penyeluruh. Peralatan memerlukan bangunan khusus dengan penampungan dan pemeliharaan yang baik alat mengambil contoh otomatis biasanya bekerja dalam 24 jam.

PARAMETER-PARAMETER YANG DIANALISIS

1. kekeruhan (turbidity) 2. warna (color) 3. pH ( - log [H+]) 4. keasaman (acidity) 5. alkalinitas (alkalinity) 6. kesadahan (hardness) 7. khlorin (sisa dan kebutuhan) 8. klorida 9. oksigen terlarut (dissolved oxigen) 10. BOD (biochemical oxigen demand) 11. COD (chemical oxigen demand)

12. Nitrogen 13. Padatan (solids) 14. Besi dan Mangan 15. Fluorida 16. Sulfat 17. Fosfor dan Fosfat 18. Minyak dan Oli 19. Asam-asam Volatil 20. Analisis gas 21. Kontaminan kecil (trace contaminants)

Teknik Pengambilan Sampel Gas 1. SPOT SAMPLING Meskipun ada beberapa metode untuk spot sampling gas alam, dua metode umum yang digunakan saat ini dan metode pembersihan mengisi rinci dalam GPA216605 dan metode silinder piston. Spot sampling adalah metode utama untuk memperoleh sampeluntuk analisis sampai tahun 1970-an. Metode ini masih banyak digunakan saat ini. Dalam dunia saat ini dari kecenderungan terhadap thermmeasurement dan thermbilling, metode ini semakin mahal biaya analitisnya, serta sangat dipertanyakan metode penilaian yang akurat pemanasan

nilai volume penjualan. Ini adalah yang terbaik "titik" contoh dari apa yang hadir pada saat sampel diambil. Menit sebelum dan menit setelah dugaan tidak diketahui. Meskipun hal ini mungkin risiko wajar jika sumber gas yang dikenal dengan panjang sejarah data base, gas yang paling yang dikonsumsi hari ini adalah gas gabungan dari beberapa asal-usul, atau beralih dari sumber ke sumber oleh kontrak update, dalam beberapa kasus oleh harian atau bahkan per jam pengaturan. Pada tahun-tahun awal, metode sampling spot digunakan dimana oleh gas diperkenalkan ke dalam silinder sampai mencapai tekanan jaringan, dan kemudian diangkut ke laboratorium untuk kalorimeter atau kromatograf analisis. Seperti diketahui kualitas gas (nilai BTU) menjadi lebih penting, tes dilakukan untuk menentukan apakah gas sedang diubah oleh prosedur yang digunakan untuk mengisi silinder.

2. IPK

IPK metode menggunakan manifold untuk mengisi Silinderstandar. Metode IPK mengurangi dampak negatif mengisi hanya"prosedur". Manifold memungkinkan gas yang akan "terjebak"dalam silinder pada tekanan penuh, yaitu tekanan nol sampai dengan tekanan jaringan. Sebagai kualitas gas menjadi bagian penting bersama dengan volume , dan yang akurasi. Kebutuhan untuk mempertahankan gas pada baris penuh tekanan dari awal hingga akhir menjadi jelas. Setiap penurunan tekanan dan perubahan temperatur dari kondisi line pada saat sampel, dianggap untuk mengubah analisis gas di hampir setiap kasus.

Hanya gas BTU rendah (975 BTU dan di bawah) yang mungkin terhindar dari perubahan. Ini menjadi jelas bahwa ketika Standar Silinder sedang diisi, berakhir berat putus sebagai kondensat di dalam silinder sampai tekanan tinggi dicapai dalam proses pengisian. Metode IPK membantu menghilangkan masalah ini. Karena kenaikan biaya satu BTU, lebih dan perusahaan lebih meningkatkan metode mereka, dan berangkat dari tempat yang lebih tua penerapan sampling. Semua API diperbarui ISO, IPK, ASTM dan standar dan laporan komite, alamat penggunaan yang tepat Standar dan silinder Tekanan Konstan untuk industri gas dan cairan.

3.KOMPOSIT SAMPLING Komposit sampling adalah jalan tengah antara spot sampling dan online analisis gas kromatograf. Komposit sampling adalah koleksi gas dengan memasukkan langsung kedalam silinder sampel dari probe / kombinasi katup atau melalui suatu jangka waktu sampler proportional to flow. Suatu gas sampler komposit atau gas sistem sampling terdiri dari probe, pompa koleksi sampel, instrumentasi pasokan sistem, sistem waktu dan silinder koleksi untuk transportasi sampel. Tujuan utama adalah untuk mengumpulkan dan menyimpan wakil komposit sampel pada kondisi baris, yang memungkinkan untuk diangkut ke laboratorium untuk berulang analisis. Paket ini akan meningkat pada pipa dan mengumpulkan sampel selama periode sampel yang diinginkan tanpa pengawasan.

4. ONLINE analysers Dan akhirnya, di bidang gas sampling ada unit analitis online, kalori meter dan kromatograf tersebut. Unit-unit ini memiliki tempat mereka di masa lalu, masa kini dan akan terus memiliki tempat penting dalam masa depan gas sampling. Ini adalah biaya mereka, kebutuhan daya dan khas pemeliharaan yang menghalangi penggunaannya dalam 1000 dari lokasi. Analisis Online sangat nyaman, meskipun tergantung pada keakuratan analyzer, kalibrasi yang benar dan kualitas sampel mencapai itu. Hal ini cenderung mahal untuk menginstal dan memelihara. Ekonomi, lokasi terpencil, dan downtime untuk layanan mendikte penggunaan spot atau komposit teknik sampling pada mayoritas titik sampel dan instalasi. Hal ini juga penting menunjukkan bahwa dengan unit online tidak ada kedua atau ketiga kesempatan pada analisis, dan tidak ada pendapat kedua pilihan, seperti halnya dengan sampel dalam sampel silinder. Pada cakrawala langsung, sebuah teknologi baru muncul. Meter Energi akan segera diperkenalkan sebagai BTU, meter instanonline. Mereka tidak akan memberikan analisa dengan cara dari GC yang sudah ada, tetapi mereka akan memberikan nilai BTU segera. Initeknologi baru akan mengisi kekosongan saat ini secara realtime penagihan dan pabrik operasi. Nilai mereka mengurangi biaya dibandingkan dengan online GC, mengurangi pemeliharaan dan kalibrasi biaya, dan dalam memberikan realtime informasi untuk operasi.

5.TRANSPORTASI Transportasi sampel gas alam merupakan isu penting baik bagi perusahaan yang terlibat dan individu personil yang mengangkut sampel. Amerika Serikat Departemen Perhubungan (DOT) meliputi transportasi sampel dalam CFR49. Semua orang terlibat dalam pengangkutan silinder sampel dan lainnya sampling aparat, baik ke dandari sampel koleksi lokasi, harus terbiasa dengan aturan dan peraturan yang ditetapkan dalam CFR49. Serta isu-isu keselamatan, tanda-tanda danbentuk yang akan diisi untuk keperluan DOT, lainnya pertimbangan harus ditangani juga. Antara lain adalah:        

Tepat penandaan dari silinder untuk waktu, tanggal, lokasi sampel. Tekanan dan suhu pipa sumber. Teknisi yang mengambil sampel. Metode yang digunakan untuk memperoleh sampel. Penyumbatan dari katup dan memeriksa kebocoran sebelum transportasi. Perlindungan silinder dan sampel aparat selama transportasi, baik ke dan dari lokasi. Suhu selama transportasi, baik ke dan dari lokasi sampel - jika perlu atau diperlukan. Perusahaan lain prosedur yang akan membantu dalam keberhasilan kualitas sampel yang dikirim ke laboratorium untuk analisis yang akurat.



Sampling adalah mengumpulkan sejumlah volume air, sedimen dll yang akan diteliti, dengan jumlah sekecil mungkin, tapi masih representatif, masih mempunyai sifat2 yang sama dengan yang sebenarnya



Kualitas data yang dihasilkan oleh laboratorium sangat tergantung pada keutuhan contoh uji yang sampai dilaboratorium.



Kesimpulan yang diambil dari suatu penelitian sangat tergantung pada data hasil analisis contoh uji dan kerefresentatifan contoh uji yang diambil.



Rendahnya tingkat ketelitian dan akurasi data, dapat disebabkan oleh kesalahan cara pengambilan contoh uji, pengawetan serta analisis di laboratorium, sedangkan data yang tidak refresentatif disebabkan oleh kesalahan penentuan lokasi

Kesimpulan …

Nothing impossible, everything is possible ☺ .. Semoga bermanfaat ..