técnicas de laboratorio SX

FACULTAD DE INGENIERIA Y ARQUITECTURA

INFORME N°1: TÉCNICAS DE LABORATORIO SX HIDROMETALURGIA II

CARRERA: PROFESOR: AYUDANTE: ALUMNOS:

Ingeniería Civil Metalúrgica Dra. Erika Meza Jocelyn Ordóñez Juan Olivares – Fabian Montecinos

07/Octubre /2014

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Sumario

En el presente informe se observaran una serie de técnicas de laboratorio para el área de extracción por solvente (SX) que permitirán asimilar las medidas de seguridad en un laboratorio, identificar y manipular los equipos de laboratorio de extracción por solventes y preparar soluciones de acuoso y orgánico.

Extracción por solventes (SX) es el nombre que se le asigna a un proceso físico-químico o químico de separación que en general trae como consecuencia una purificación y concentración en la cual las especies solubles que están en una cierta fase liquida se distribuyen preferencial y selectivamente en una segunda fase, también liquida, siendo ambas fases, completamente, inmiscibles entre sí. En la generalidad de los casos, la primera de estas fases, o fase portadora de las sustancias disueltas, está constituida esencialmente por agua (fase acuosa) y la otra, o fase extractante, es de naturaleza orgánica (fase orgánica). Específicamente en Hidrometalurgia, la extracción mediante solventes orgánicos consiste en un proceso químico, en el cual las especies metálicas contenidas (disueltas) en la fase acuosa reaccionan con un reactivo orgánico para formar un complejo órgano-metálico.

Un laboratorio de extracción por solventes es muy similar a uno de ciencia química y por tanto resulta necesario conocer las medidas básicas de seguridad y manipulación de materiales, instrumentales y reactivos químicos.

Laboratorio de Hidrometalurgia II, Ingeniería Civil Metalúrgica. Profesor: Erika Meza C. Facultad de Ingeniería y Arquitectura. Universidad Arturo Prat.

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Índice

Capítulo I: Introducción .................................................................................................................................3 Capitulo II: Antecedentes teóricos .................................................................................................................5 Capítulo III: Procedimiento experimental ......................................................................................................7 Capítulo IV: Bibliografía ...............................................................................................................................9 Capítulo V: Anexos ......................................................................................................................................10

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Capítulo I: Introducción

Es importante entender que la extracción por solventes no constituye un sistema independiente y por lo tanto, no puede analizarse aislada de los procesos que le preceden y le siguen. En este sentido se trata tan solo de un proceso más, incluido en una sucesión de varios procesos unitarios en serie, en que resultan todos ellos indispensables para obtener finalmente el metal de interés desde un mineral. Por esta razón al estudiar el proceso de SX para una nueva aplicación, debe cuidarse en primer lugar, de mantener la adecuada compatibilidad de la SC con el proceso de lixiviación, que es la etapa que le precede, y luego, debe ser muy complementaria con el proceso de recuperación final del metal. De esta manera la SX se utiliza para: 

Purificar soluciones: Extraer selectivamente el metal de interés



Separar uno o más elementos metálicos de interés a través de una extracción selectiva



Concentrar el metal de interés en una fase acuosa apta para una posterior recuperación.

El desarrollo de reactivos orgánicos modernos de alta cinética y el mejoramiento de los diseños de planta SX/E ha traído consecuencia el remplazo de tecnologías convencionales (proceso vía piro metalúrgica), y la posibilidad de recuperar especies metálicas de interés en proyectos que no son viables por métodos tradicionales Entre las aplicaciones más importantes tenemos: 

Tratamiento de minerales de baja ley (mayoría de los yacimientos)



Tratamiento de lastres mineralizados de baja ley (ripios solubles)



Tratamiento de efluentes de mina con contenido de elementos metálicos (plantas medioambientales)

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Toda ciencia tiene como fuente de conocimiento la observación, la experimentación y el razonamiento, en ese orden. Por esto, la teoría y la práctica deben ser equitativas. El trabajo práctico del laboratorio ayudara al estudiante a relacionar en la práctica los conceptos dados en la teoría fomentando el desarrollo de habilidades de observación y razonamiento. Además permitirá desarrollar el hábito de pensar anticipadamente de los posibles riesgos existentes al realizar un experimento, sea en el laboratorio como en la posible practica industrial. Este tipo de prácticas tiene un cierto grado de riesgos que se deben abordar responsablemente siempre cumpliendo las normas de seguridad y prevención de accidentes que se indican a continuación: 

Si se produce un accidente, avise inmediatamente a su profesor.



Si una sustancia química le salpica o cae en los ojos, lávelos inmediatamente con abundante agua en el “Lavaojos” y avise a su profesor.



La piel es también susceptible de ser lesionada por las sustancias químicas, que pueden también ser absorbidas en el organismo por la piel. Si una sustancia química le salpica la piel de las manos, cara o el cuerpo, lávelos inmediatamente con abundante agua y avise a su profesor.



Use el delantal en el laboratorio en todo momento



Nunca coma, beba ni fume den el laboratorio.



No pruebe o saboree un producto químico o solución.



Los vapores de un producto químico pueden ser tóxicos si son inhalados.



Algunos productos químicos pueden ser combustibles, pudiendo arder o explotar.



Mantenga las tapas de los productos químicos bien cerradas.



Las manos deben ser bien lavadas antes de abandonar el laboratorio.



Los frascos calientes deben ser colocados sobre material aislante para enfriar.



Para preparar una solución acuosa de un ácido, vierta siempre lentamente el ácido concentrado sobre el agua.

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Capitulo II: Antecedentes teóricos PREPARACION DE SOLUCIONES Si se conocen el porcentaje peso / peso o masa / masa de soluto y la densidad de una solución, es posible calcular el volumen que se necesita de esta solución para preparar otra del mismo soluto.

V2 × D2 × (P / P) 2 V1 = ————————–

V1 × D1 × (P / P) 1 V2 = ——————–——

D1 × (P / P) 1

D2 × (P / P) 2

Donde: V1: volumen de la solución inicial medido en [ml] V2: volumen de la solución a preparar medido en [ml] D1: densidad de la solución inicial medida en [g / ml] D2: densidad de la solución a preparar medida en [g / ml] (P / P)1: porcentaje peso / peso o masa / masa de la solución inicial (P / P)2: porcentaje peso / peso o masa / masa de la solución a preparar V2 × M × PM V1 = —————————

10 × V1 × D × (% P / P) V2 = ———————————

10 × D × (% P / P)

M × PM

Donde: V1: volumen de la solución inicial medido en [ml] V2: volumen de la solución a preparar medido en [ml] M: molaridad de la solución a preparar PM: peso molecular o masa molecular del soluto medida en [g / mol] D: densidad de la solución inicial medida en [g / ml] % P / P: porcentaje peso / peso o masa / masa de soluto, de la solución inicial

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V2 × N × PE V1 = —————————

10 × V1 × D × (% P / P) V2 = ——————————––

10 × D × (% P / P)

N × PE

Donde: V1: volumen de la solución inicial medido en [ml] V2: volumen de la solución a preparar medido en [ml] N: normalidad de la solución a preparar PE: peso equivalente o masa equivalente del soluto medida en [g / equiv] % P / P: porcentaje peso / peso o masa / masa de soluto, de la solución inicial Los ejemplos de cálculo de cada una de las soluciones serán presentados en el anexo.

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Capítulo III: Procedimiento experimental

MATERIALES Y EQUIPOS: Para el laboratorio de extracción por solventes se utilizaron los siguientes materiales y equipos: 

Embudo decantador



Vasos precipitados de diferentes volúmenes



Probetas



Agitador con regulación de velocidad de agitación



pHmetro

CALIBRACIÓN DEL pH-METRO: Cada vez que se quiso medir pH se debió calibrar el equipo. El protocolo de calibración que se siguió es el siguiente: 1. Echar en un vaso precipitado una cantidad de solución tampón pH=7 2. Pulsar el botón ON/OFF del aparato. 3. Sumergir el electrodo solo 2 cm en el vaso. 4. Pulsar el botón CAL para proceder a la calibración. 5. Agitar suavemente y esperar a que la lectura se estabilice. 6. Una vez estabilizada la lectura en el valor 7, apretar el botón HOLD/CON. 7. Lavar el electrodo con el frasco lavador. Vertiendo el agua del lavado en un cristalizador. 8. Secar cuidadosamente el electrodo con un pañuelo de papel 9. Echar un vaso precipitado una cantidad de solución tampón pH=4 o pH=10 10. Repetir los pasos desde el 3 hasta el 8, con uno de los dos vasos anteriores ( no es necesario hacerlo con los dos) 11. El valor que tendrá que aparecer en la pantalla será de 4 si utilizamos la solución pH= 4 y de 10 si utilizamos el otro vaso correspondiente.

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8 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES DE ACUOSOS Y ORGANICO:

Se utilizó una solución rica para los estudios de extracción por solvente de cobre correspondiente a una solución de sulfato de cobre ajustada a un determinado pH con ácido sulfúrico concentrado. En tanto, el electrolito pobre para la re-extracción es una solución de ácido sulfúrico.

PREPARACIÓN DEL PLS: Se preparó 1 litro de solución de 6 g/l de Cu2+ a partir de sulfato de cobre, primero se calculó la masa requerida considerando las proporciones estequiometrias de cobre en el sulfato, luego se masó la cantidad calculada y se disolvió con agua destilada en un vaso precipitado de 400 ml. Para facilitar la disolución se utilizó un agitador magnético, una vez disuelto el agitador magnético se vertió la solución en un matraz y se aforo a 1 litro con agua destilada para completar la preparación. PREPARACIÓN DEL ORGANICO: Se prepararon 400 ml de solución orgánica de 10% v/v de extractante, primero se calculó el volumen de extractante requerido, luego se midió la cantidad requerida con una probeta y para finalizar se completaron los 400 ml con diluyente. PREPARACIÓN DEL ELECTROLITO: Se preparó 1 litro de electrolito pobre de 180 g/l de ácido sulfúrico, primero se calculó el volumen requerido de ácido concentrado disponible en el laboratorio para preparar la solución. Se debieron utilizar los datos de densidad y porcentaje de pureza del ácido, luego se midió el volumen requerido con una probeta o pipeta aforada (dependiendo del volumen requerido), para después completar un matraz de 1 litro hasta la mitad de su volumen con agua destilada, para finalizar la operación se agregó el volumen medido de ácido concentrado, se esperó a que se enfriara el recipiente producto de la reacción exotérmica y se aforo a 1 litro.

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Capítulo IV: Bibliografía 

Dra. Erika Meza. “Guías de Laboratorios”. Iquique, UNAP, 2014.



Esteban Domic. “Hidrometalurgia”. Capítulo 14 Extracción por Solventes.

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Capítulo V: Anexos

IMÁGENES DEL LABORATORIO:

Secado luego de limpieza de instrumentos. _

Preparación de soluciones con ácido concentrado.

Electrolito, PLS y orgánico ya preparados.

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EJEMPLOS DE CÁLCULO:

EJEMPLO CÁLCULO PRAPARACIÓN PLS

Se necesitaron 24 g de CuSO4*5H2O para 1 litro de PLS.

EJEMPLO CÁLCULO PREPARACIÓN ELECTROLITO

Se necesitaron 101 ml de H2SO4 para 1 litro de electrolito.

EJEMPLO CÁLCULO PREPARACIÓN ORGANICO

10% = 40 ml de extractante 90% = 360 ml de diluyente

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