tecnicas de laboratorio ingenieria usach

2015 TECNICAS DE LABORATORIO QUIMICO (10134) Carreras: - Ingeniería Civil Química. - Ingeniería Ejecución Química. - Ingeniería en Biotecnología.

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CALENDARIO DE ACTIVIDADES

Lunes

2 3

2 MARZO

1

4

Martes

Miércoles

Jueves

Viernes

3

4

5

6

10

11

12

13

16

17

18

19

20

23

24

25

26

27

30

31

1

2

3

9

Inicio de clases

Feriado

5 Laboratorio 1. Normas de laboratorio. Uso de material básico de laboratorio 6

7

8

9

10

6

7

ABRIL

Laboratorio 2. Uso de balanzas y material de calentamiento 13

14

15

16

17

Laboratorio 3. Determinación de algunas propiedades físicas 20 8

21

22

23

24

Laboratorio 4. Técnicas de separación de mezclas heterogéneas: Filtración, centrifugación y decantación 27

9

28

29

1

30

Feriado

Laboratorio 5. Técnicas de separación de mezclas heterogéneas: Sublimación Técnicas de separación de mezclas homogéneas: Grado alcohólico 4

5

6

7

8

10 Laboratorio 6. Técnicas de separación de mezclas homogéneas: Destilación

MAYO

11 11

12

13

14

15

20

21

27

28

29

3

4

5

10

11

12

17

18

19

23

24

25

26

30

1

2

3

7

8

9

10

Laboratorio 7. Soluciones 18

19

Feriado

22

Feriado

12 Laboratorio 8. Reacciones ácido-base 25

26

13 Laboratorio 9. Reacciones óxido-reducción 1

2

14

15

JUNIO

Preparación práctica aplicada

16

8

9

Laboratorios de práctica aplicada 15

16

Presentación de la práctica aplicada 17 22

19 20

29 JULIO

18

6 13

Feriado

Cierre de Asignaturas

Inicio periodo de invierno lectivo

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REGLAMENTO DE LABORATORIO QUÍMICA GENERAL

Retire esta hoja y entréguela firmada a su profesor.

He recibido las normas, criterios de evaluación, programa del curso así como las instrucciones de Seguridad en los laboratorios y he leído cuidadosamente las reglas detalladas en el manual de laboratorio. Entiendo que estas reglas son para mí protección y las de mis compañeros. Me comprometo a respetarlas.

Nombre:……………………………………………….. RUT: …………………………………………………… Carrera: ………………………………………………..

Firma

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REGLAMENTO DE LABORATORIO QUÍMICA GENERAL 1.

Obligaciones del alumno a. Asistir al 100% de los laboratorios programados, la ausencia injustificada a un laboratorio automáticamente le hace reprobar la asignatura. b. Concurrir con puntualidad al laboratorio en los días y horarios programados. c. El material utilizado en cada experiencia de laboratorio deberá ser devuelto en su totalidad y limpio. d. En caso de que se rompa algún material, este deberá ser repuesto en el laboratorio siguiente, de lo contrario no puede realizar ese laboratorio. e. Al terminar sus experiencias los alumnos deben dejar los mesones limpios y eliminar de ellos todos lo que se deseche (en el contendedor adecuado).

2.

Inasistencia a. Aquellos alumnos que falten por causa justificada, podrán recuperar un práctico al final del semestre, en semana programada para ello. b. La inasistencia deberá ser justificada a través de los certificados correspondientes, visados por el servicio médico, o la asistente social de la USACH, según corresponda. La presentación de este documento deberá hacerse no más allá de una semana ocurrida la inasistencia. Deberá entregarse al profesor.

3.

Presentación a. Presentarse al laboratorio con delantal blanco, pelo amarrado, pantalón largo y zapatos cerrados. b. Los alumnos deberán contar con un cuaderno de laboratorio, donde deberán desarrollar los cuestionarios indicados en cada práctico. Y además tomar notas de lo observado en cada laboratorio.

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4.

EVALUACIÓN DE LOS PRÁCTICOS DE LABORATORIOS. En el laboratorio se deben formar grupos de no más de 2 alumnos para el desarrollo de los prácticos. Los prácticos de laboratorios serán evaluados según el siguiente esquema:

A. Controles que deben ser realizados en el inicio de cada sesión con una duración de 10 min. En ellos se deberá hacer 3 preguntas. 1.2.3.-

Una pregunta sobre normas y técnicas de laboratorio. Una pregunta sobre el laboratorio anterior que muestre teoría y experimentación. Una pregunta sobre el laboratorio que se va a realizar, esta debe ser teórica.

Si se logran hacer más de 5 controles en el semestre, sólo se evaluarán los 5 de mayor calificación. El promedio de estos controles tendrán una evaluación de 30% del curso. B. Informes. Cada grupo debe hacer tres informes de un laboratorio en el semestre. En este informe deberá el grupo que lo realizará seguir la siguiente normativa: 1.-

2.3.4.5.6.-

En la primera hoja se destacará el título del laboratorio, el nombre de los integrantes del grupo , la fecha en la cual se realizó la sesión de laboratorio y la carrera. Una hoja con el índice de las actividades del laboratorio. Una hoja con un resumen que involucre las actividades en no más de 120 palabras. Y los objetivos general y específico. Una hoja con los resultados obtenidos de cada uno de los grupos por separado. (Se deben presentar en tablas o gráficos). Una hoja con la discusión del conjunto de resultados a evaluar. Además una o más conclusiones que pudieron tener de los resultados. Bibliografía utilizada en el desarrollo del informe. El informe del laboratorio será entregado por el grupo de alumnos que lo desarrolló escrito en computador. El promedio de los tres informes equivaldrán al 30 % del curso.

Si un grupo no entregara los resultados al grupo que realiza el informe se le evaluará su propio informe con una nota menor en una unidad por cada resultado no entregado. (Ej. El informe bien hecho tiene valor 7, con un resultado no entregado empezará con un 6 y así sucesivamente si no entrega sus datos).

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MODELO INFORME Y EXPOSICIÓN DE PRÁCTICA APLICADA EN LABORATORIO DE. QUÍMICA

Hoja 1.-

TÍTULO DEL SEMINARIO CARRERA FECHA NOMBRE DE LOS ESTUDIANTES

Hoja 2.-

ÍNDICE TEMAS

Hoja 3.-

RESUMEN (máximo 120 palabras) OBJETIVO

Hoja 4.-

DESARROLLO DEL TEMA

Hoja 5.-

DISCUSIÓN Y CONCLUSIÓN

Hoja 6.-

BIBLIOGRAFÍA

PÁGINAS

C. Práctica aplicada. - Cada profesor entregará temas para la realización de la práctica a pocos días de iniciado los laboratorios semestrales, los temas deben ser coherentes con el desarrollo de las sesiones del laboratorio que se han hecho durante el semestre. - El tema a desarrollar en la práctica, lo hará cada grupo por separado y no se admitirán dos prácticas iguales. La propuesta se debe presentar por escrito con al menos 2 semanas de anticipación a una presentación oral (uso de tic) - La evaluación corresponde a 40% del curso y considerará la presentación oral ( 20%) y el desarrollo experimental (80%) de dicha práctica. - Los estudiantes con al menos 2 semanas anteriores a la exposición deberán entregar un listado, con todo lo que se necesita para el desarrollo de la práctica, al técnico del laboratorio. Por lo tanto, no se realizará prueba de ciclo porque en el trabajo experimental se reconocerá todo lo aprendido durante el semestre.

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CUADERNO DE LABORATORIO Previo a la entrada al laboratorio, el alumno deberá haber leído completamente la guía que va a desarrollar en esa sesión y haber respondido el cuestionario pertinente en el cuaderno de laboratorio, el que será revisado por el profesor en cualquier instante. Además en él se resume el trabajo que se ha llevado a cabo y los resultados obtenidos. Un cuaderno de laboratorio debe ser claro y sin ambigüedades, poniendo atención a la gramática. Es muy importante que cualquier otra persona que lea el cuaderno pueda repetir fielmente el experimentación confusiones por lo que éste debe estar completo y ser perfectamente legible. A continuación se dan algunos consejos para su elaboración: 1. 2.

Escriba la fecha, el título y el objetivo del experimento El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota inmediata de todas las observaciones experimentales de forma breve, pero clara y concisa. Por ello debe ser hecho sobre la propia mesa del laboratorio y escrito a la vez que se llevan a cabo los experimentos. No es recomendable tomar notas sueltas que se puedan perder y escribir los detalles posteriormente en el cuaderno. No se debe omitir ningún tipo de datos u observaciones.

3.

Esquematice en un diagrama de flujo, los procedimientos experimentales que va a realizar en el laboratorio.

4.

7.

Al comienzo de cada reacción, apunte las cantidades usadas de cada reactivo (masa o volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anote también todos los cálculos realizados. Puesto que todos los experimentos que se van a realizar en el laboratorio han sido realizados y comprobados previamente con detalle, el profesor no necesita un cuaderno de laboratorio excesivamente meticuloso. Por ejemplo, cuando se describe el procedimiento experimental es suficiente con anotar cualquier desviación o modificación del procedimiento experimental descrito. Apunte siempre cualquier cambio de color, temperatura, etc., así como el

8.

rendimiento y otras características de los productos sintetizados. Escriba las referencias bibliográficas sobre datos de los productos y el

9.

procedimiento (si las hubiere). Tome nota de las explicaciones dadas por el profesor, especialmente

5.

aquellas relacionadas con la seguridad.

8

LABORATORIO QUÍMICA GENERAL. CONOCIMIENTO Y RESPONSABILIDAD EVITAN ACCIDENTES Introducción: El laboratorio es en sí mismo un lugar potencialmente riesgoso, en virtud de los equipos, aparatos, sustancias y elementos que se utilizan y la posibilidad de cometer algún error al realizar el experimento. Convertirlo en un lugar seguro es una responsabilidad de todos. La seguridad1 es una actitud y un conocimiento de todos los peligros probables. Debe ser considerada como una línea de responsabilidades, que depende sin lugar a dudas de la autoridad máxima de la institución. Pero, se basa en el compromiso y en la voluntad de cada individuo o grupo de trabajo en mantener su integridad mediante el cumplimiento de las NORMAS DE SEGURIDAD en el proceso de trabajo, lo que garantiza la calidad. Sabemos que el riesgo nunca podrá hacerse nulo, pero si podrá reducirse, ya que la protección de las personas, de la comunidad y del medio ambiente es una necesidad social. Creemos fundamental difundir el tema, desarrollar una educación continua y lograr la concientización general.

RECUERDA….tú

eres lo más importante.

1

Seguridad: es un estado ideal al que aspira toda organización para el desarrollo de su actividad, sin riesgo para el personal, las instalaciones y/o terceros.

9

NORMAS DE SEGURIDAD PARA LABORATORIOS DE QUIMICA RECOMENDACIONES GENERALES DE SEGURIDAD El objeto de las recomendaciones es lograr que el laboratorio se convierta en el lugar más seguro. I.

Recomendaciones de índole personal:

1.

Siga cuidadosamente las instrucciones de seguridad contenidas en este manual.

2.

Familiarícese con la ubicación y uso de los elementos de seguridad con que cuenta el laboratorio (duchas, lavaojos, matafuegos, etc.).

3.

Utilice siempre los elementos de protección personal (delantal, guantes, pinzas, anteojos o antiparras, etc.).

4.

Planifique su trabajo de manera de ejecutarlo con máxima seguridad. Ningún trabajo es tan urgente ni importante que no pueda ser planeado y ejecutado según las normas. Esté al tanto de los potenciales peligros que dicha actividad involucra.

5.

Verifique el correcto armado y funcionamiento de los equipos a ser usados.

6.

Conozca las principales características de los productos que va a manipular.

7.

No realice procedimientos nuevos, ni introduzca cambios en los existentes, si los mismos no han sido debidamente autorizados.

8.

No se distraiga, ni distraiga a otros mientras está trabajando.La concentración es la mejor aliada.

9.

Está prohibido: Tener o consumir bebidas alcohólicas en el laboratorio: Fumar, Correr dentro del laboratorio (salvo en casos de extrema urgencia), Provocar alborotos y Hacer bromas.

10. Nunca utilice materiales, equipos y/o reactivos de los cuales desconoce su peligrosidad.

11. Luego de manipular un producto químico o de realizar cualquier tarea de laboratorio, lávese cuidadosamente las manos con agua y jabón. No lleve las manos a la boca u ojos cuando estuvo manipulando productos químicos.

10

12. No trabaje sólo en el laboratorio, especialmente en horas de inactividad, sin que alguna persona esté en conocimiento de ello. No trabe las puertas de salida. 13. Nunca trabaje en una zona con ventilación deficiente. 14. Participe en todos los entrenamientos de seguridad. 15. En caso de sismo mantenga la calma y siga las instrucciones del profesor.

Comunique todo accidente o irregularidad por insignificante que parezca, ello ayudará a prevenir otros.

II. 1. 2.

3. 4. 5. 6. 7.

8.

Recomendaciones referidas al laboratorio: Para mayor eficiencia y seguridad mantener los pasillos despejados y limpios del laboratorio. Respete los espacios de uso, de circulación y de seguridad. Los pisos deben estar libres de todo material suelto, y en caso de derrames secar y neutralizar. Mantener los mesones limpios y ordenados, los frascos de reactivos deben estar perfectamente etiquetados y con la leyenda de seguridad que corresponda. No apoye materiales y/o equipos en los bordes de los mesones. Arme los equipos sobre soportes firmes y que se apoyen bien en las mesas. Vigile permanentemente aquellos equipos con centro de gravedad alto. No calentar sistemas cerrados. Utilice la campana de seguridad para toda actividad que involucre el uso de sustancias inflamables, volátiles y/o de elevada toxicidad. Debe verificarse el estado de las conexiones eléctricas, de gas, etc. antes del uso de los equipos. Si están dañadas avise al responsable del laboratorio. No intente repararlas. No deje equipos operando en su ausencia sin autorización. No se retire del laboratorio.

III.

Antes de abandonar el laboratorio:

1. 2.

Limpie, lave y ordene el material que utilizó. Apague todos los servicios que no están en uso, como agua, gas y electricidad. Cierre las puertas.

3.

11

ELEMENTOS DE PROTECCIÓN PERSONAL Toda profesión exige su propia indumentaria personal adecuada a las necesidades laborales. Cuando se trata de manejo de productos químicos, es condición fundamental el uso de elementos adecuados que protejan el cuerpo y sobre todo los ojos y manos.

El personal que desarrolla actividades en los laboratorios de Química deberá emplear con carácter obligatorio un delantal blanco de algodón, no sintético, para proteger la ropa de manchas y salpicaduras. Deberá estar permanentemente abotonado. El cabello deberá estar recogido. No usar pañuelos, bufandas, etc., ya que los mismos pueden engancharse en los equipos y elementos de trabajo originando accidentes. Deberán utilizarse zapatos bien firmes, preferentemente cerrados y de suela de goma, para evitar resbalones y caídas. Numerosos agentes de riesgo pueden producir daños irreversibles en los ojos. Estos pueden ir desde una reducción de la capacidad visual hasta la pérdida total de la vista. Por ello, se deberá usar ante las situaciones que implique riesgo de salpicaduras de ácidos, álcalis, fragmentos de vidrio, etc. gafas protectoras de material seguro contra golpes, que ofrezca protección superior del área de la vista y suficiente protección lateral.

Debemos recordar:

¡Todo lo que no sea agua es dañino para los ojos!

12

Si las operaciones se realizan bajo campana de seguridad, rara vez se necesitan las gafas protectoras. Si no se disponen, y especialmente si usa lentes de contacto, recuerde:

¡La mejor gafa protectora ayuda solamente si se la lleva puesta!

Las manos son las partes más amenazadas del cuerpo, los peligros más comunes son heridas en la piel, quemaduras, corrosiones, cortaduras o pinchazos, que se pueden reducir considerablemente utilizando guantes de seguridad apropiados. Usar guantes de látex, cuero o goma dependiendo de la operación, ensayo o práctica a realizar. Los guantes de cuero se utilizan para trabajar con vidrio duro y en el manejo de compuestos órgano metálico. Los guantes de goma o de látex se utilizan para manejar material de vidrio frágil y para el material potencialmente infeccioso. Los mismos cuando estén sucios o manchados con sustancias problemáticas deberán ser descartados. En caso de que se puedan seguir utilizando, se lavarán antes de ser quitados como si se lavasen las manos. MANIPULACIÓN DE PRODUCTOS QUÍMICOS Generalidades La correcta manipulación de los productos e instrumentos de laboratorio, es uno de los factores clave para la prevención de accidentes. Siga con atención, las recomendaciones de este manual y las instrucciones brindadas por los docentes. Evite el contacto directo con productos químicos. Muchas sustancias que hoy se consideran seguras, pueden no serlo mañana. Use guantes. 1.

Muchos reactivos y/o solventes pueden ingresar al organismo por inhalación: Manipúlelos bajo campana de seguridad o en INCORRECTO ambientes bien ventilados.

2.

No use productos que no estén etiquetados correctamente o cuyas etiquetas se encuentren en mal estado. Descártelos.

3.

Antes de usar un producto químico lea atentamente su etiqueta y familiarícese con la peligrosidad del mismo. Las técnicas para trasvasijar sustancias sólidas y líquidas se verán a continuación.

13

4.

5.

No introduzca pipetas directamente en los frascos de solventes. Vierta en un recipiente adecuado la cantidad aproximada y pipetee desde ahí. No pipetee con la boca. No vierta productos químicos

directamente

CORRECTO

desde el frasco. Vierta en un recipiente adecuado de fácil manipulación (se explicará más adelante en el manual). 6.

Siempre vierta las soluciones más concentradas sobre las más diluidas. Recuerde: “.... el ácido sobre el agua”. Así evitará reacciones violentas y salpicaduras.

7.

No tome las botellas por su cuello o tapa.

8.

Mantenga los líquidos inflamables lejos de fuentes de calor y de la luz solar directa.

9.

Use embudos siempre que se deba verter productos químicos o solventes a través de aberturas pequeñas

10. Siempre que se deban verter productos químicos o solventes en buretas asegúrese primero que la llave inferior esté perfectamente cerrada. Coloque un recipiente debajo por si hay pérdidas. INCORRECTO 11. Bajo ninguna circunstancia identifique el contenido de una botella o recipiente aspirando directamente para percibir su olor. 12. Si está trabajando con ácidos o bases fuertes, abra los frascos cuidadosamente y bajo campana 13. Los ácidos y bases deben almacenarse en envases de vidrio perfectamente tapados y rotulados. 14. No exponga los recipientes al calor. 15. Antes de tomar una botella verifique que no esté húmeda y que no tenga pérdidas para evitar quemaduras. 16. No apoye las pipetas usadas directamente en el mesón. Colóquelas sobre un papel adsorbente. 17. Si va a utilizar grandes cantidades de ácidos, siempre disponga a su alcance, carbonato de sodio o bicarbonato de sodio para usar en caso de derrames.

14

18. Conozca la volatilidad e inflamabilidad de los productos que va a utilizar. 19. Muchos de los productos empleados en el laboratorio (hidrocarburos, éter, hidrógeno, etc.) son peligrosos. Manéjelos con sumo cuidado. 20. Si necesita calentar productos volátiles, hágalo bajo campana en recipientes abiertos. Aplique el calor por medio de un baño de agua o manto eléctrico. No utilice llama directa o placas eléctricas. 21. Habitualmente se utiliza en el laboratorio productos peligrosos como los peróxidos que son inestables o compuestos químicos que los forman con facilidad (acetato de vinilo, cetonas cíclicas, ciclohexeno, etc.). Trátelos con sumo cuidado. 22. Cloratos, percloratos y nitratos son muy sensibles al impacto, luz o chispas y exceso de temperatura. 23. Evite cualquier contacto de compuestos oxidantes con materia orgánica.

15

MANIPULACIÓN DE MATERIAL DE VIDRIO 1.

No apoye material de vidrio en el borde de los mesones.

2.

Antes de emplear material de vidrio verifique su perfecto estado. Descarte materiales con bordes rotos o astillados, así como el que presente rajaduras o esté fracturado.

3.

Evite calentamientos y enfriamientos bruscos de material de vidrio que no sea calidad Pyrex.

4.

No ejerza tensiones sobre el material de vidrio.

5.

Soporte los balones desde la base y el cuello

6.

Cuando cargue un recipiente de vidrio con un líquido, recuerde que el mismo podrá comprimirse o expandirse de acuerdo a su temperatura.

7.

Tubos o varillas que va a utilizar deben tener los bordes redondeados a la llama.

8.

Nunca fuerce uniones esmeriladas.

9.

Enjuague el material inmediatamente después de usarlo, lávelo bien antes de guardarlo.

10. Para manipular tubos, varillas o uniones de vidrio, proteja sus manos, con guantes o con un paño. Lubrique las partes de vidrio con agua o glicerina antes de insertarlas en tubos o tapones de goma. 11. Para cortar tubos o varillas, proteja sus manos y utilice protección ocular.

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PROCEDIMIENTOS DE EMERGENCIA Derrame de productos químicos En caso de producirse un derrame de productos químicos en el área de trabajo, sobre todo el cuerpo o áreas localizadas del mismo, deberá en primera medida, advertir al responsable del laboratorio y/o a las personas que se encuentran trabajando en las inmediaciones. Si el derrame no generó un accidente de mayor envergadura, se deberá tomar las medidas necesarias para la limpieza y descontaminación del área de trabajo, evitando todo contacto con la piel y en caso de ser posible neutralizando los productos que se han derramado. Siempre tenga cuidado de no producir mezclas reactivas. En caso de producirse derrame de productos químicos sobre el cuerpo, diríjase rápidamente a la pileta o ducha de emergencia. Haga correr abundante agua fría por la parte afectada, quitándose la ropa si esta se hubiere empapado con el producto derramado. QUEMADURAS POR ÁCIDOS Salpicaduras en la piel a. Lavar profusa y repetidamente con agua. b. Lavar la porción de piel afectada con algodón empapado en solución acuosa de carbonato sódico al 5%. Salpicaduras en los ojos: a. Lavar los ojos inmediatamente con abundante agua aplicada con un frasco de lavado (o una pera de goma). Dirija el agua hacia el ángulo interno del ojo cerca de la nariz. b. También puede poner la cabeza inclinada bajo el grifo, de modo tal que el chorro de agua le caiga sobre los ojos. c. Después de haber lavado los ojos, póngase en ellos tres ó cuatro gotas de solución acuosa de bicarbonato de sodio al 2%. d. Procúrese la atención de un médico. Siga aplicando la solución de bicarbonato en los ojos mientras se consigue el auxilio médico. Ingestión: a. Llamar al responsable del laboratorio, e indique cuál fue el producto ingerido. b. Beba inmediatamente abundante agua corriente. c. Si el ácido ha quemado los labios y la lengua: enjuagar profusamente con agua

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d.

Humedecer con solución acuosa de bicarbonato de sodio al 2%. Procúrese la atención de un médico.

QUEMADURAS POR ÁLCALIS Salpicaduras en la piel: a. Lavar profusa y repetidamente con agua. b. Humedecer la parte afectada de la piel con algodón empapado con ácido acético al 5% o vinagre sin diluir. Salpicaduras en los ojos: a. Lavar los ojos inmediatamente con abundante agua aplicada con un frasco de lavado (o una pera de goma) dirija el agua hacia el ángulo interno de los ojos cerca de la nariz. b. A continuación lavar los ojos con solución saturada de ácido bórico, aplicando varias veces gotas con esta solución. c. Procúrese la atención de un médico. Siga aplicando la solución de ácido bórico en los ojos mientras se consigue el auxilio médico.

>Ingestión: a. b.

c. d.

Llamar al responsable del laboratorio, e indique cuál fue el producto ingerido. Beba inmediatamente abundante agua corriente, solución de ácido acético al 5%, jugo de limón o vinagre diluido (a razón de una parte de vinagre por cada tres partes de agua). Si el álcali ha quemado los labios y la lengua: Enjuáguese profusamente con agua. Humedézcase con ácido acético al 5% Procúrese la atención de un médico.

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INCENDIOS Se producen en general por el hábito de fumar y por desperfectos eléctricos. El fuego es producido al coexistir los tres factores del triángulo de fuego: combustible, comburente y energía. •

Combustible: Material que arde (madera, bencina, metales, etc.)

•

Comburente: Sustancia que ayuda a la combustión (oxígeno del aire, Na2O2, etc.)

•

Energía: Calor, chispas, roce, etc. Los fuegos se clasifican en 6 categorías según el material que arde.

•

• • •

•

•

Clase A: Son los fuegos de materiales sólidos, generalmente de naturaleza orgánica, cuya combustión se realiza normalmente con la formación de brasas, madera, tejidos, goma, papel, y algunos tipos de plástico. Clase B: Son los fuegos de líquidos o de sólidos licuables, como el petróleo o la gasolina, pintura, algunas ceras y plásticos. Clase C: incendios que implican gases inflamables, como el gas natural, el hidrógeno, el propano o el butano. Clase D: incendios que implican metales combustibles, como el sodio, el magnesio, el potasio muchos otros cuando están reducidos a virutas muy finas. Clase F o K: Son los fuegos derivados de la utilización de derivados de aceites para cocinar. Las altas temperaturas de los aceites en un incendio excede con mucho la de otros líquidos inflamables, haciendo inefectivos los agentes de extinción normales. Clase E: De origen radioactivo.

La extensión o eliminación de un fuego se realiza suprimiendo uno de los elementos que forma el triángulo de fuego. Para cada tipo de fuego debe emplearse un material adecuado. Por ejemplo: Para clase A se emplea agua, pero no para B porque expande el líquido inflamable, ni menos para C, ya que es conductora de la electricidad. Los EXTINTORES son recipientes que contienen sustancias específicas (agente extintor) para apagar los diferentes tipos de fuego.

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AGENTES EXTINTORES para las diferentes clases de fuego: A:

Agua, Espuma, Polvo Químico Polivalente.

B: C:

Espuma, Polvo Químico Seco. Polvo Químico Seco, Polvo Químico Polivalente, CO2. Polvo Químico Seco a base de borato de

D:

sodio.

En caso de incendio active la alarma y utilice el extintor, en caso de no poder luchar contra el fuego, salga inmediatamente y no arriesgue la vida.

USO DE EXTINTOR Cada institución debe elaborar un plan de evacuación que debe conocer todo el personal. El responsable del laboratorio deberá verificar periódicamente la carga de los extintores, informando a la jefatura de laboratorio cuando los mismos no se encuentren en condiciones.

20

Accidentes eléctricos En el laboratorio se suele usar una corriente eléctrica alterna de bajo voltaje (110 /220 volts) y los choques eléctrico son raros. Estos pueden ocurrir cuando se manejan equipos defectuosos con conexiones en mal estado y cables gastados, deshilachados y calientes al tacto, particularmente con las manos húmedas. Como actuar frente a un choque eléctrico: a. Como primera medida interrumpa la corriente eléctrica. b. Llame al responsable del laboratorio.

Intoxicaciones Las intoxicaciones pueden ocurrir por salpicaduras, ingestión y/o inhalación de vapores o gases tóxicos. En todos los casos se deberá: a. Alertar al responsable del laboratorio. b. Identificar la sustancia que produjo la intoxicación. c. Dirigirse inmediatamente al médico.

Recuerda: Ante cualquier duda, consulta con el profesor.

21

PRODUCTOS QUIMICOS REACTIVOS: Son sustancias empleadas para producir una reacción con lo cual se puede descubrir la presencia de otras especies. Se clasifican generalmente por su grado de pureza que está directamente relacionado con su costo. •

Supra puros: Pureza sobre 99,8 %, elevado costo, se emplean para reacciones y análisis específicos.

•

Pureza Química: 95 - 99 % de pureza son de uso común en los laboratorios para reacciones de todo tipo.

•

Calidad Técnica: Tienen un bajo porcentaje de pureza y un alto contenido de impurezas. Se emplean con fines comunes y tienen nombres comunes. Ejemplo: ácido muriático (HCl), aceite de vitriolo (H2SO4).

Toda persona que trabaja en el laboratorio debe estar entrenada para las tareas que va a desarrollar. Siempre se debe estar informado de la toxicidad de los productos que va a utilizar y de las medidas particulares de seguridad que rigen su correcta manipulación. Infórmese de estos detalles antes de empezar a trabajar. En los envases de los reactivos empleados en el laboratorio, las etiquetas presentan una simbología específica que depende de la empresa que los vende. En Chile existen además la Ficha de Seguridad Química W & Z, que ha considerado por un lado a la Norma Chilena Oficial NCh-2245.Of93 "Hoja de Datos de Seguridad de Productos Químicos" y por otro, al modelo Norteamericano MSDS "Material Safety Data Sheet", y se ha recurrido a información actualizada proveniente de la base de datos del "Canadien Centre for Occupational Health and Safety". La Ficha de Seguridad Química W & Z, es el medio por el cual, se entrega al usuario información detallada sobre la sustancia química que se utiliza, con el detalle de las propiedades físicas y químicas, riesgos, medidas de prevención, primeros auxilios, almacenamiento y procedimientos contra derrames o fugas y el manejo de residuos químicos. De esta forma, la persona que maneje algún producto químico, podrá conocer sus características, peligros, como protegerse y cuidar el medio ambiente. Se destaca en particular, el uso de códigos propios para comunicar los riesgos para la salud, inflamación, reactividad y por contacto, y para señalar el área de almacenamiento.

22

ETIQUETAS: Actualmente la etiqueta de un reactivo entrega una gran información sobre el producto, de tal manera que es responsabilidad de la persona entender esta información para evitar accidente. A continuación se muestra una etiqueta de reactivo:

Pureza

Frases H Frases P

Fórmula y Masa molar

23

SÍMBOLOS Y DESIGNACIONES DE PELIGROSIDAD. Se emplean símbolos o pictogramas para suministrar información visual rápida y clara acerca de la sustancia que contiene el recipiente.

Explosivos: las sustancias y preparados sólidos, líquidos, pastosos o gelatinosos que, incluso en ausencia de oxígeno del aire, puedan

E

reaccionar de forma exotérmica con rápida formación de gases y que, en condiciones de ensayo determinadas, detonan, deflagran rápidamente o, bajo el efecto del calor, en caso de confinamiento parcial, explotan

Comburentes: las sustancias y preparados que, en contacto con otras sustancias, en especial con sustancias inflamables, produzcan una reacción fuertemente exotérmica. O

C

Corrosivos: las sustancias y preparados que, en contacto con tejidos vivos, puedan ejercer una acción destructiva de los mismos.

Fácilmente inflamables: Sustancias y preparados que puedan calentarse e inflamarse en el aire a temperatura ambiente sin aporte de energía. Sólidos que puedan inflamarse fácilmente tras F

un breve contacto con una fuente de inflamación y que sigan quemándose o consumiéndose una vez retirada dicha fuente. En estado líquido cuyo punto de inflamación, sea muy bajo. Que, en contacto con agua o con aire húmedo, desprendan gases extremadamente inflamables en cantidades peligrosas.

Extremadamente inflamables: las sustancias y preparados

F+

líquidos que tengan un punto de inflamación extremadamente bajo y un punto de ebullición bajo, y las sustancias y preparados gaseosos que, a temperatura y presión normales, sean inflamables en el aire.

24

Tóxicos: las sustancias y preparados que, por inhalación, ingestión o penetración cutánea en pequeñas cantidades puedan provocar efectos agudos o crónicos, o incluso la muerte. T

Muy tóxicos: las sustancias y preparados que, por inhalación,

T+

ingestión o penetración cutánea en muy pequeña cantidad puedan provocar efectos agudos o crónicos, o incluso la muerte.

Nocivos: las sustancias y preparados que, por inhalación, ingestión o penetración cutánea puedan provocar efectos agudos o crónicos, o incluso la muerte. Xn

xi

n

Irritantes: las sustancias y preparados no corrosivos que, por contacto breve, prolongado o repetido con la piel o las mucosas puedan provocar una reacción inflamatoria.

Peligrosos para el medio ambiente: las sustancias o preparados que, en caso de contacto con el medio ambiente, presenten o puedan presentar un peligro inmediato o futuro para uno o más componentes del medio ambiente.

Radiactivo: sustancias o preparados que emiten radiación que pueden ser nocivas. R

I

Riesgo biológico: las sustancias o preparados que, en caso de contacto con el ser humano, presenten o puedan presentar un peligro inmediato o futuro.

25

Nuevos pictogramas son:

26

CLP, clasification label packing, es la nueva reglamentación europea sobre la clasificación, etiquetado y embalaje de las sustancias y mezclas químicas. Esta norma legal introduce al territorio de la Unión Europea el nuevo sistema de clasificación y etiquetado de las sustancias químicas que se basa en el sistema universal armonizado de la ONU (ONU GHS). El reglamento CLP se refiere a los peligros de las sustancias y mezclas químicas y a la información de otros sobre estos peligros. La tarea de la industria es establecer los peligros, antes de la comercialización, de las sustancias y mezclas y clasificarlas de conformidad con los peligros identificados. Si una sustancia o mezcla es peligrosa, hay que etiquetarla, para que los operarios y usuarios, aún antes de manipular las sustancias o las mezclas conozcan sus posibles peligros y consecuencias. Deben incluirse en el etiquetado y embalaje las indicaciones de peligro, que se denominan FRASES H o Ry los consejos de prudencia, FRASES P o S. INDICACIONES DE PELIGRO: FRASES H, QUE SUSTITUYEN A LAS FRASES R Estas frases están diseñadas para dar información adicional acerca de los tipos de peligro que involucra el uso de una sustancia química. Ejemplos: A.

de peligro físico: H200: Explosivos inestables H202: Explosivo; grave peligro de proyección. H204: Peligro de incendio o de proyección. H221: Gas inflamable.

B.

para la salud humana: H300: Mortal en caso de ingestión. H304: Puede ser mortal en caso de ingestión y penetración en las vías respiratorias. H311: Tóxico en contacto con la piel.

C.

para el medio ambiente: H400: Muy tóxico para los organismos acuáticos (Peligro agudo, categoría 1) H411: Tóxico para los organismos acuáticos, con efectos nocivos duraderos (Peligro crónico, categoría 2) H413: Puede ser nocivo para los organismos acuáticos, con efectos nocivos.

27

CONSEJOS DE PRUDENCIA: FRASES P, QUE SUSTITUYEN A LAS FRASESS Estas frases son indicaciones de la forma en que se deben manejar los reactivos o cómo se debe reaccionar en caso de accidente. Ejemplos: A.

De carácter general: P101: Si se necesita consejo médico, tener a mano el envase o la etiqueta P102: Mantener fuera del alcance de los niños. P103: Leer la etiqueta antes del uso.

B.

De prevención. P201: Solicitar instrucciones especiales antes del uso. P210: Mantener alejado de fuentes de calor, chispas, llama abierta o superficies calientes, no fumar.

TECNICAS PARA TRASVASIJAR SUSTANCIA SUSTANCIAS SÓLIDAS: Se señala una forma cuidadosa de trasvasijar reactivos sólidos, en forma segura y sin contaminar •

Leer cuidadosamente la etiqueta del frasco e inclinarlo levemente, para que la sustancia alcance el cuello de la botella, teniendo la precaución de no ensuciar la tapa.

•

Destape cuidadosamente hasta que sea posible apreciar el contenido. Introduzca la espátula en el frasco.

•

Acercar la espátula con la sustancia al vidrio reloj u otro material adecuado y golpear suavemente la espátula. Tape nuevamente el frasco.

SUSTANCIAS LIQUIDAS: Siga paso a paso las siguientes indicaciones. •

Leer cuidadosamente las indicaciones de las etiquetas.

•

Incline el frasco y retire la tapa haciéndola girar.

28

•

Una vez retirada, ubicar la tapa entre los dedos como lo muestra la figura y proceda a verter el líquido en un vaso de precipitado, utilizando la bagueta o varilla de agitación levemente inclinada y ubicada en el borde del vaso.

•

Nunca verter el líquido directamente al material volumétrico.

•

A partir del volumen contenido en el vaso proceder a medir volúmenes requeridos, con el material más apropiado.

29

DESECHO DE MATERIALES Y PRODUCTOS Todo el material de desecho de los laboratorios deberá ser clasificado y tratado convenientemente, a fin de no poner en riesgo a la comunidad por las actividades desarrolladas en el mismo.

Recomendaciones generales para su tratamiento

1. 2. 3. 4. 5.

6.

7.

Los residuos generales del laboratorio no deben mezclarse con los desechos y productos químicos. El material de vidrio de desecho deberá ser eliminado en recipientes exclusivos de color VERDE Nunca arroje un producto químico a la pileta sin ser tratado. Los derivados del petróleo deberán ser colectados en recipientes especiales, claramente identificados ORGÁNICOS Los residuos ácidos en recipientes identificados ÁCIDOS y los básicos en recipientes identificados BÁSICOS Tanto los reactivos ácidos y básicos deberán ser neutralizados por los TÉCNICOS DE LABORATORIO, luego de ello, los residuos líquidos serán eliminados en el desagüe dejando correr abundante agua. Los residuos sólidos: los PLÁSTICOS en recipientes identificados de color AMARILLO, y los PAPELES serán eliminados en recipientes identificados de color AZUL especiales evitando así eliminar en forma conjunta reactivos químicos incompatibles. Los METALES PESADOS deberán ser recolectados en recipientes etiquetados con identificación METALES PESADOS.

30

OTRAS OBLIGACIONES DEL ALUMNO:

Todos los alumnos deben conocer el uso de normas y reglas de un laboratorio químico. Previo a cada visita al laboratorio, los alumnos deberán traer conocimientos básicos respecto a la experiencia que desarrollará en cada oportunidad El trabajo práctico en un laboratorio implica desarrollar el hábito de pensar anticipadamente los posibles riesgos existentes al realizar un experimento. La mayoría de los accidentes que ocurren en un laboratorio se deben al descuido (desorden, apuro y negligencia) o a la ignorancia de peligros posibles de las personas que trabajan en él. Toda persona que trabaje en un laboratorio debe tener presente en todo momento lo que está haciendo y seguir con atención todas las indicaciones. Este resumen de normas deben conocerse y aplicarse en toda ocasión que se entre a un laboratorio de química.

31

UNIDAD TEMATICA UNO

INTRODUCCIÓN AL LABORATORIO: NORMAS DE SEGURIDAD, DE ELABORACIÓN DE INFORMES, RECONOCIMIENTO DE MATERIALES, DE EQUIPOS Y USOS DE INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN

•

•

•

LABORATORIO 1 – 1 “NORMAS DE SEGURIDAD, MATERIALES DE LABORATORIO, REACTIVOS, INFORMES”

LABORATORIO 1 – 2 “USO DE BALANZAS Y MATERIAL DE CALENTAMIENTO” LABORATORIO 1 – 3 “DETERMINACIÓN DE ALGUNAS PROPIEDADES FÍSICAS”

32

LABORATORIO 1 – 1 “NORMAS DE SEGURIDAD, MATERIALES DE LABORATORIO, REACTIVOS, INFORMES” OBJETIVOS •

Conocer y aplicar las normas de seguridad tanto personales como con su entorno, mencionadas en el manual de seguridad del laboratorio.

•

Conocer y usar la vestimenta adecuada para desenvolverse en un laboratorio

•

Conocer procedimientos de emergencia y aplicarlos en caso de incendios, temblores, escape de gas etc.

•

Conocer el uso correcto de implementos de emergencia y aplicarlos en caso de incendio (ducha y manta o frazada), contaminación con reactivos (lavaojos, soluciones), etc.

•

Conocer y aplicar el uso de la campana de extracción de gases

•

Conocer y manejar correctamente el desecho de residuos químicos

•

Manipular en forma segura reactivos peligrosos (ácidos, bases, solventes etc.)

•

Conocer y aplicar correctamente algunos procedimientos de primeros auxilios.

•

Conocer los diferentes tipos de fuegos y extintores.

•

Reconocer las normas generales para elaborar los informes de laboratorio y responder preguntas.

FUNDAMENTOS: A continuación se presenta un resumen de las principales normas de seguridad de un laboratorio químico. Los fundamentos teóricos se encuentran en el manual de seguridad del laboratorio. NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO - El trabajo práctico de laboratorio debe desarrollar el hábito de pensar anticipadamente los posibles riesgos existentes al realizar un experimento. - La mayoría de los accidentes que ocurren en un laboratorio se deben al descuido (desorden, apuro y negligencia) o a la ignorancia de peligros posibles de las personas que trabajan en él. Toda persona que trabaje en un laboratorio debe aprender y llevar a cabo las normas de seguridad ya mencionadas.

33

MATERIAL UTILIZADO EN LABORATORIO En este anexo se da una breve descripción de los materiales de uso más frecuente en el laboratorio. Durante el desarrollo de las prácticas, conocerá otros materiales que serán descritos por su profesor, Ud. deberá tomar nota de ellos en su cuaderno. MATERIALES DE VIDRIO DE USO COMÚN 1.

Vasos de precipitado: Se utilizan para efectuar reacciones, mezclas de reactivos o calentar líquidos. Son de vidrios con resistencia térmica.

2.

Matraz Erlenmeyer: Se utilizan para preparar soluciones, efectuar reacciones de titulaciones y calentar, .tanto en placa como sobre una rejilla

3.

Vidrio reloj: Se usa para efectuar masadas de sólidos y ensayos a la gota.

4.

Varilla de vidrio: Usos: líquidos, trasvasijar sólidos al filtrar y para agitar reacciones y soluciones.

5.

Probeta: Es un recipiente cilíndrico, trasparente, graduado, provisto de una base, tienen distintas capacidades y graduaciones. Instrumento para medir volúmenes que no requieren gran exactitud.

6.

Pipetas: Son instrumentos diseñados para transferir volúmenes conocidos de líquidos desde un recipiente a otro. •

Pipeta volumétrica: Poseen una sola marca de calibración que corresponde a un volumen fijo.

•

Pipetas graduadas: Están calibradas en unidades y sub-unidades de modo que se pueda transferir fracciones de volúmenes o su capacidad máxima.

7.

Buretas: Su función entregar una cantidad de líquido y su exactitud es mucho mayor que las pipetas. El flujo de líquido es regulable mediante una llave. Se utiliza en valoraciones volumétricas.

8.

Matraces de aforo: Son recipientes de fondo plano y cuello estrecho, poseen una calibración al volumen máximo (marca grabada en su cuello denominado AFORO). Se usa en la preparación de soluciones de concentraciones deseadas y estándares.

9.

Tubos de ensayo: Son recipientes cilíndricos sin graduación y sirven para realizar reacciones químicas en volúmenes y cantidades pequeñas.

34

Materiales de Laboratorio de uso común. Alumno:………………………………… Complete los recuadros con el nombre

35

B2. Investigue el nombre de los siguientes materiales de uso común que se utilizan en el laboratorio. Describa sus usos.

36

37

LAVADO DE MATERIAL El material de vidrio debe lavarse con agua potable y detergente enjuagarse 3 veces con agua destilada. Los materiales de vidrio no deben limpiarse con metal o vidrio. Debe usarse escobillas adecuadas o una baqueta con una punta protegida por un trozo de goma. Si el material está muy sucio se debe lavar en el siguiente orden: 1. 2.

Agua Soluciones jabonosas

3. 4. 5. 6. 7.

Soluciones alcalinas Ácidos minerales Solventes orgánicos Mezclas oxidantes. Soluciones hidroetanólicas amoniacales: (NH40H concentrado y etanol 1:1. Se utilizan para limpiar grasas y algunos tipos de resina. Soluciones alcalinas diluidas: (NaOH, KOH al 10%). Remueven ácidos grasos y componentes orgánicos. Los álcalis o bases corroen al vidrio por lo que las soluciones alcalinas no deben guardarse en este tipo de material. Se guardan en material plástico polimérico. Ácidos minerales: Se usan para óxidos, sales inorgánicas. Se usa primero HCl y luego HNO3. En algunos casos es necesario utilizar agua regia que es una mezcla de HCl y HNO3 (proporción 3: 1).

8.

9.

10.

Solventes orgánicos: (No olvidar que son inflamables), Tetracloruro de carbono, éter, acetona. Después de utilizar tetracloruro de carbono es

necesario enjuagar con etanol y luego con agua. 11. Mezclas oxidantes: (no olvidar usar guantes y gafas). 12. Mezclas sulfonítricas: H2SO4 concentrado saturado con cristales de NaNO3 (o mezcla de H2SO4 y HNO3 concentrados). 13. Mezcla sulfocrómica: Se prepara disolviendo 10 a 15 g de K2Cr2O7 en 15 mL de agua y se agrega lentamente y sin dejar de agitar H2SO4 concentrado hasta completar 500 mL. No olvidar que siempre se vierte el ácido sobre el agua. Coloque el vaso de precipitado en agua para que se enfríe. Esta mezcla tiene un color naranja fuerte debido a la presencia de Cromo (VI), cuando cambia de naranja a verde indica que ha terminado su capacidad oxidante, (presencia de Cr (III). Al finalizar cualquier lavado es necesario enjuagar con abundante agua potable y luego tres veces con agua destilada. Para secar se deja estilar el material o se utilizan estufas. El agua escurre fácilmente por el material limpio, a diferencia de- sudo o engrasado.

38

TABLAS Y GRÁFICOS Las Tablas se emplean para informar gran cantidad de datos numéricos en forma ordenada y organizada, deben ser auto explicativa y en lo posible presentar menos de 8 columnas. Las tablas deben presentarse numeradas secuencialmente y con un título explicativo de los datos incluidos. El título no debe incluir las unidades, estas se incluyen en los encabezados de cada columna. Ejemplo Tabla 1. Concentración, temperatura y acidez de las diferentes soluciones de muestra. Muestras Solución 1 Solución 2 Solución 3 Solución 4

Concentración Temperatura (g L-1) (ºC) 9,0 23,4 10,6 25,8 10,9 25,1 8,8 24,5

pH 4,7 4,65 4,6 4,4

Los gráficos o figuras se deben diseñar para entregar información de una manera fácilmente comprensible, deben contener un título breve pero suficientemente explicativo del contenido de la Figuras y, al igual que las Tablas, se reportan numeradas en forma correlativa. En una Figura son de gran importancia los tamaños de 10

INTENSIDAD (unidades relativas)

letras, los grosores de las diferentes líneas utilizadas y la distribución de leyendas, nombres de los ejes y unidades. Además se debe construir una tabla de valores donde aparezcan las variables dependientes e

incorrecto

8

6

4

2

0 0

están

incorrectamente presentadas. En el primer caso, los tamaños de letras en los ejes son inadecuados y diferentes, la curva corresponde a una línea recta y no se debe unir los puntos sino trazar la tendencia lineal, la unidad de concentración está mal expresada.

2

4

6

8

10

C O N C EN T R A C IO N M Figura 1.- C urva de calibración para C a

2+

10 INTENSIDAD (unidades relativas)

independientes. Ambas Figuras

8

incorrecto

6

4

2

0 0

2

4

6

8

10

C O N C E N T R A C IO N M

F igu ra 1.- C urva d e calib ración para C a

2+

En el segundo caso, se corrigió la tendencia lineal de la curva pero el tamaño de la letra de los ejes y los datos experimentales resultan inadecuados (están ocultos).

39

A continuación se aprecia el mismo gráfico en forma correcta Fig. 1.

INTENSIDAD (unidades relativas)

10

correcto

8

6

4

2

0 0

2

4

6

8

10 -1

CONCENTRACION (mol L )

Figura 1.- Curva de calibración para Ca2+

40

PARTE EXPERIMENTAL MATERIALES •

algodón

•

cartón

•

vidrios de reloj,

•

frascos de reactivos con diferentes símbolos

•

gotarios

•

lana

•

nylon

•

papel

•

papel celofán

•

plumavit

•

acetona

•

ácido sulfúrico

•

alcohol etílico (etanol),

•

parafina,

REACTIVOS

41

ACTIVIDADES 1.

SEGURIDAD Identifique y describa en el laboratorio los implementos de seguridad y la señalética

2.

PROTECCIÓN PERSONAL: Verifique su seguridad en el laboratorio: considere por ejemplo: a. b.

Uso de delantal, vestimenta Uso de pelo tomado, zapatos cerrados, etc.

3.

MATERIAL DE LABORATORIO Identifique el material de laboratorio de uso corriente en laboratorio con su nombre correcto.

4.

REACTIVOS a. Observe los diferentes envases de reactivos e identifique los diferentes símbolos impresos en las etiquetas. b. Lea la información de la etiqueta y correlaciónela con el símbolo. c. Observe las Frases –Ho R y Frases –Po S y busque su significado en las tablas correspondientes o en su mismo manual.

5.

PELIGROS DE INFLAMACIÓN a.

Queme en un vidrio de reloj: • Papel • Papel celofán • Un cartón • Un pedazo de bolsa de nylon • Un pedazo de plumavit • Un trozo de algodón • Un trozo de lana • Un trozo de plástico

o

Observe la combustión, el tiempo de quema y el residuo.

o o

Correlacione los materiales con sus usos. ¿De qué forma se debería apagar un incendio producido por cada material? Indique tipo de Extintor.

b.

Queme en un vidrio de reloj distintos solventes: Usar fósforos nunca mecheros • Acetona • Alcohol etílico (etanol) • Parafina

42

o o

Observe la combustión, el tiempo de quema y el residuo. Explique cómo apagaría un incendio ocasionado por los distintos solventes (elija algunos). Coméntelo con su profesor y luego verifique

c.

Peligros por contacto de reactivos En un vidrio de reloj deje caer gotas de ácido sulfúrico sobre un trozo de papel y luego de una tela. ¿Qué observa? Relacione la acción sobre su vestimenta, su piel, mesones y cañerías.

43

LABORATORIO 1 – 2 “USO DE MATERIAL BASICO DE LABORATORIO” OBJETIVOS •

Conocer diversos materiales volumétricos

•

Comparar la exactitud de los materiales volumétricos

•

Conocer el manejo de una balanza granataria, electrónica y eléctrica analítica.

•

Usar las balanzas y comparar sus sensibilidades

•

Conocer el material de calentamiento

•

Usar un mechero Bunsen

•

Distinguir los tipos de llama y sus características

•

Aplicar los conceptos de: exactitud, precisión, cifras significativas a mediciones experimentales

FUNDAMENTOS I

MATERIALES VOLUMÉTRICOS Clasificación:

Figura 2. •

No clasificado: No se conoce su precisión, la medición con él implica errores muy grandes

•

Clasificados: Material calibrado individualmente; en general, traen una banda de color blanca con líneas azules que facilita su empleo. Son de alta precisión y exactitud y de acuerdo al margen de error se clasifican en: Clase A: muy exactos e indican tiempo de escurrimiento. Clase B: 2 a 3 % de error.

44

FORMAS Y USO DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO Las instrucciones generales para el uso del material volumétrico como pipetas, probetas, buretas, matraces aforados, etc. son: 1.

La superficie interna del instrumento debe estar limpia, la presencia de suciedad o grasas tiende a formar manchas. Debe escurrir el líquido formando completamente una película uniforme sin dejar rastros ni manchas

2.

Cuando un líquido está contenido en alguno de estos recipientes, se observa que la superficie exhibe una curvatura denominada MENISCO. En general se utiliza la parte inferior del menisco en la medición y lectura de líquidos transparentes y la parte superior cuando el líquido es de color intenso.

3.

Figura. 3 En la lectura del material volumétrico, el ojo debe estar a nivel del líquido; de otro modo, resulta un error de paralaje. Si el ojo se sitúa por sobre el nivel del líquido parecerá que se ha tomado un volumen más pequeño del que existe en realidad. Si el punto de observación se localiza por debajo del líquido parecerá que se ha medido un volumen mayor al verdadero.

Figura 4.

45

AFOROS O ENRASE

Enrase o aforo CORRECTO

Enrase o aforo INCORRECTO Figura 5.

•

Vasos precipitados: Son de amplio uso, entre ellos, para contener volúmenes de líquidos, para evaporar líquidos por calentamiento, para realizar reacciones químicas, etc. Su capacidad va desde los 1mL, 5 mL, 10 mL hasta los 2000 mL y más.

•

Probetas: Son recipientes cilíndricos provistos de una base, presentan una escala graduada y las hay de diferentes capacidades. Las probetas no son muy precisas y sólo se emplean para medir volúmenes de líquidos en forma aproximada. Existen de 5, 10, 25, 50, 250, 500, 1000 mLy más. Para vaciar la probeta debe inclinarse ligeramente hasta que haya salido todo el líquido, manteniendo esta posición algunos segundos. Figura 6.

•

Pipetas graduadas: Presentan una escala graduada y son instrumentos diseñados para entregar un volumen conocido de líquido, transfiriéndolo de un recipiente a otro. Tienen la ventaja de que se pueden medir volúmenes intermedios de la escala de graduación. Por ejemplo, en una pipeta graduada de 10 mL podemos medir 7 mL. Existen pipetas graduadas de 1, 2, 5, 10 y 25 mL de menor y mayor volumen.. Para medir un volumen se debe llenar la pipeta sobre la graduación, recuerde que los líquidos se introducen en la pipeta por capilaridad, si es necesario hacer que el líquido ascienda debe utilizarse una propipeta evitando succionar con la boca para evitar una ingestión accidental, y la contaminación de la muestra con saliva. Figura 7.

46

•

Pipetas volumétricas: Estas pipetas al igual que las graduadas, sirven para medir volúmenes, pero en este caso los volúmenes son únicos o fijos. Es decir, si la pipeta es de 5 mL sólo sirve para medir 5 mL y no otro. La medición de volúmenes con este tipo de pipeta es más exacta que con las pipetas graduadas. Para medir un volumen se procede de la misma forma señalada para la pipeta graduada. El uso adecuado se observa en la Figura 8.

•

Figura 8.

Buretas: Consiste de un tubo calibrado y graduado provisto de una válvula o llave por la cual se controla el flujo del líquido. Poseen una precisión y exactitud superior a las pipetas y siempre se utiliza en forma vertical, sostenida por un soporte universal mediante una pinza para bureta ubicada en su tercio inferior (según figura). Para medir un volumen llene la bureta por sobre la graduación con ayuda de un embudo analítico de vástago corto y un vaso de precipitado En la parte inferior ajuste un vaso de precipitado o un matraz Erlenmeyer como en la figura siguiente. Abra la llave y deje escurrir el líquido de tal manera que se llene toda la zona de la bureta con líquido. Verifique que no hayan burbujas de aire en el extremo inferior retire el embudo y ajuste el nivel del líquido al punto cero. Figura 9.

Ubique su mano izquierda en la válvula (según figura) y manipule la llave utilizando los dedos índice y pulgar. Deje escurrir el líquido lentamente hasta la medida deseada. No olvide mantener sus ojos a nivel del líquido para registrar la medida. Figura 10.

47

•

Matraces Volumétricos o Aforados: Son recipientes de fondo plano y cuello estrecho, en los cuales pequeñas variaciones de volumen del líquido se traducen en cambios visibles en la marca en el cuello (aforo). Los matraces aforados se utilizan solamente para preparar soluciones, no para almacenar por largos períodos de tiempo; para esto se usa el frasco de reactivo. Deben permanecer tapados, ya que la evaporación del líquido que contienen se traduce posteriormente en una alteración de la concentración. Figura 11. En todos los materiales volumétricos es necesario considerar las incertezas.

II MATERIAL DE MEDICIÓN DE MASA Balanzas electrónicas Balanzas granatarias: Existen varios tipos. Esta balanza se usa para masadas en las que no se necesita gran precisión; su sensibilidad varía hasta la décima o centésima de gramo.

0.0±0.1

0.00±0.01

Figura 11.

Figura 12.

Cada persona debe apagar y limpiar la balanza una vez que haya terminado de utilizarla

48

Balanza analítica: Es un instrumento de alta precisión que se usa para medir cantidades pequeñas de masa, con exactitud de 0,1 miligramo (mg). Presenta un sistema oscilante, que a través de un mecanismo interno determina la masa. Va dentro de una caja de protección de vidrio, con puertas laterales. Una balanza analítica debe cumplir los siguientes requisitos: exacta, estable, sensible, precisa y tener un período de oscilación corto.

Figura 13 y 14. Para ejecutar una masada sin error, es necesario seguir secuencialmente el procedimiento que se describe a continuación: a. b. c. d.

Posar la balanza en una cubierta horizontal sin movimiento cerca de una fuente de energía. Nivelar la balanza y enchufarla a la corriente eléctrica. Encender y presionar la tecla de lectura para llevar la cifra a 0,0000 gramos. Si desea masar un objeto en balanza analítica, abra la puerta lateral, coloque

f. g.

el objeto a masar, cierre la puerta y anote la medida. Si desea masar una cantidad determinada de sustancia, primero hay que tarar (llevar a cero) el recipiente en el que se depositará la sustancia a masar y agregue la cantidad sustancia deseada, cierre las puertas y lea la medida. Retirar el recipiente con la sustancia masada y apague la balanza. Limpie la balanza una vez que haya terminado de usarla.

III

MATERIAL DE CALENTAMIENTO

e.

Mecheros Existe gran variedad de mecheros, siendo el de uso común el mechero Bunsen. Éstos aprovechan el poder calorífico del gas para producir la combustión con el aire. Mechero Bunsen Posee una base metálica en el cual se encuentra el inyector de gas. Atornillada a su base que tiene una chimenea con orificios regulares para la entrada del aire, las cuales se observan en la siguiente figura.

49

Figura 15. Diversos modelos de mechero Bunsen, todos tienen los mismos componentes. Si la entrada de aire se encuentra tapada, se produce una llama amarilla de bajo poder calorífico; debido a la presencia de gases reductores, tales como hidrógeno y monóxido de carbono esta se conoce como llama Reductora. Al colocar un objeto frío en contacto con esta llama, se deposita una capa de hollín debido a la combustión incompleta. Figura 16. Si la entrada de aire se encuentra abierta, se produce una llama de color azul de alto poder calorífico, ésta es la llama Oxidante. En la base de la llama se produce un cono interno de color calipso atribuido a la combustión del monóxido de carbono su temperatura es baja por la presencia de gas y oxígeno sin combustionar. Al colocar un objeto frío en contacto con esta llama, no se deposita una capa de hollín debido a que la combustión es completa. De aquí que la llama presenta diferentes zonas de temperatura Si el paso de gas es insuficiente o bien hay exceso de aire, puede ocurrir que la llama descienda por el interior de la chimenea y se pose finalmente en el inyector de gas, provocando calentamiento excesivo del tubo. Cuando ocurre esto, se dice que el mechero está calado y se debe cortar inmediatamente el paso de gas, cerrar el paso del aire luego volver a encender. Si el mechero continúa calado, se le debe dar un golpe seco a la goma para que la llama asciende a la boca del tubo donde debe quedar. Siempre debe encenderse el mechero teniendo la chimenea de entrada de aire cerrada y luego abrirla lentamente.

.

50

Baño maría: Se usa agua en un recipiente que se pueda calentar. Baños de arena: Aquí se reemplaza el agua por arena lo que mantiene el calor por un tiempo prolongado, pero es difícil el control de la temperatura.

Calefactores eléctricos Manto calefactor: Se usan donde es necesario un calentamiento y/o agitación homogénea y controlada. Se usa balón fondo redondo de la medida adecuada al manto.

Figura 17. Placa calefactora: Se usa balón fondo plano, matraz fondo plano o vaso de precipitado.

Figura 18. Muflas:

Figura 19 y 20. Se usan para calentamiento a temperaturas comprendidas entre 200°C y 1200°C y más. Poseen una cámara revestida de material refractario para

51

evitar la irradiación del calor y un pirómetro y una termocupla para controlar la temperatura. Se usa para secar muestras y calcinar precipitados. Para temperaturas superiores a 1200°C existen hornos, que en la actualidad son programables.

IV

MATERIAL DE MEDICIÓN DE TEMPERATURA

Existen dos conceptos que se confunden con frecuencia: cantidad de calor y temperatura. Cantidad de calor: Se mide en calorías (cal), kilocalorías (Kcal) y British Thermal Unity (BTU). Una caloría es la cantidad de calor que es capaz de incrementar en un grado Celsius la temperatura de un gramo de agua pura, desde 14,5 a 15,5 °C. Temperatura: Es el resultado del aporte o sustracción de calor a un cuerpo dado; se puede expresar en grados Celsius o centígrados, grados kelvin o absoluto y grados Fahrenheit. • La escala centígrado: Toma como 0°C la temperatura del hielo fundente y como 100°C la temperatura de ebullición del agua pura, cuando la presión es de 1 atm. Las temperaturas expresadas en esta escala se designa con la letra “t”. • La escala kelvin: Se diferencia de la centígrado en que el cero grado kelvin corresponde a -327,15 grados de la Celsius (el signo negativo indica grados bajo cero). Las temperaturas expresadas en esta escala se designan con la letra “T”. La relación existente entre ambas escalas es:

T = t + 273,15

• La escala Fahrenheit: La temperatura del hielo corresponde a 32°F y la de ebullición del agua a 212°F. Por lo tanto, la relación existente entre la escala centígrado y Fahrenheit es:

°F = (1,8 · °C) + 32

52

Termómetro de mercurio: Sirven para medir temperaturas entre -30°C y +300°C, límites impuestos por la temperatura de solidificación del mercurio (-38,8°C) y la temperatura de ebullición de éste (+357 °C). Se fabrican termómetros con carga de nitrógeno o anhídrido carbónico a 50-75 atmósferas de presión, que eleva el punto de ebullición del mercurio, pudiéndose medir con ellos temperaturas hasta 600°C. Figura 21. Este termómetro es un cilindro que posee un depósito o bulbo de mercurio, unido a un capilar, para poder advertir claramente las pequeñas variaciones de volumen generadas por la dilatación o contracción del líquido. La temperatura se lee en una escala que puede ir grabada en la superficie externa del vástago, o sobre una lámina blanquecina unida al tubo capilar en el interior de este vástago. Para medir temperaturas bajas se utilizan termómetros con otros líquidos que generalmente se colorean. Por ejemplo para medir temperaturas entre -110°C y +40°C se usa alcohol etílico, y entre -200°C y +20°C se usa éter de petróleo o pentano. Las causas de error en la medición de temperatura con termómetros de contenido líquido son: •

Falta de tiempo para que la columna llegue a adquirir la temperatura del ambiente en que se hace la determinación

•

Error de paralelaje del observado.

•

Debido a que el vidrio se contrae por envejecimiento y puede provocar la variación del cero hasta un par de grados, los termómetros deben calibrarse periódicamente.

Termómetros de resistencia eléctrica: Este tipo de termómetro se basa en la variación de la resistencia de los conductores eléctricos con la temperatura. La conductividad eléctrica disminuye a medida que aumenta la temperatura. Son muy exactos y utilizables en amplios rangos de temperatura, hasta 1000°C.

Figura 22 y 23.

53

Termocupla: Este sistema se basa en la diferencia de potencial que aparece en la superficie de contacto de dos metales por efecto de la variación de temperatura. Las superficies de contacto están soldadas y conectadas a un sistema que permite medir la corriente eléctrica producida. Según los metales que formen el par, pueden medirse distintos rangos de temperatura, por ejemplo níquel-níquelcromo.

Aleación níquel-cromo Figura 24.

54

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES •

balanzas granataria y analítica

•

buretas 50 mL.

•

caja de fósforos

•

crisol

•

cristalizadores

•

matraces aforados de 100, 250, 500, 1000 mL

•

mecheros

•

piceta

•

pinzas de buretas

•

pinzas de madera

•

pipetas graduadas de 1, 5,10 mL

•

pipetas volumétricas de 10, 25, 50 mL.

•

probetas de 25, 100,250 mL

•

rejillas

•

soporte universal

•

termómetro

•

trozos de porcelana

•

tubos de ensayo

•

tubo de vidrio de 10 cm de largo

•

vasos de precipitado de 50, 100, 250, 400 mL

• vidrio de reloj REACTIVOS •

Acetona

•

Agua destilada

•

Alambre

•

Hielo

55

ACTIVIDADES I

MATERIAL VOLUMÉTRICO:

•

Identifique los materiales volumétricos que se usan en un laboratorio registre su incerteza

•

Compare la exactitud al medir un volumen en un vaso, una probeta, una pipeta graduada y una bureta.

II

MATERIAL DE MEDICIÓN DE MASA

•

Tome un vidrio de reloj y mase, al menos 2 balanzas. Anote y compare sus resultados.

•

Mase el patrón con al menos 2 balanzas e indique la cantidad de cifras significativas de cada magnitud y relacione éstas con la sensibilidad de cada balanza.

•

Diseñe un experimento que le permita determinar la velocidad evaporación de un líquido volátil como la acetona bajo campana. Muéstreselo a su profesor y una vez aprobado realícelo en el laboratorio.

III

MATERIAL DE MEDICIÓN DE TEMPERATURA

•

Mediante un termómetro de mercurio mida la temperatura del agua destilada, agua en ebullición, agua-hielo y la temperatura ambiente. Anote las temperaturas obtenidas en su cuaderno de laboratorio.

y

USO DEL MECHERO: a. b. c. d. e. g. h. i.

j.

Desarme el mechero e identifique sus partes. Arme el mechero e instálelo. Encienda el mechero según instrucciones. Observe el tipo de llama sin entrada de aire. Abra la entrada de aire y observe el tipo de llama y los conos descritos. Mantenga en la llama luminosa un trozo de porcelana. ¿Qué observa?, ¿Qué demuestra? Repita con la llama no-luminosa. Realice un paralelo entre ambas llamas. Con pinzas tome un tubo de vidrio de 10 cm de largo e introdúzcalo en el cono interno de la llama. A continuación sin sacar el tubo de vidrio de la llama, acerque un fósforo encendido al extremo del tubo. Repita el experimento anterior en la parte externa del cono interno. Observe e intérprete lo sucedido. Examinar la llama no luminosa con un alambre, que se debe tomar con una pinza de madera, que se mantiene en distintos puntos a través de la llama, observe la intensidad de la incandescencia. ¿Qué partes permanecen más frías

56

y más calientes? ¿Dónde debería mantener un objeto en la llama para obtener un efecto de máximo calentamiento. k.

Introduzca el alambre sin soltarlo de la pinza en un vaso de precipitado con agua destilada cada vez que cambie de posición de la llama.

l.

Explique cómo calentaría agua en un tubo de ensayo y en un vaso precipitado. Coméntelo con su profesor y luego realice la experiencia.

CUESTIONARIO 1. 2.

3. 4. 5. 6. 7.

Haga un cuadro comparativo entre ambas balanzas, incluyendo diferencias y semejanzas. Considerando que la densidad del agua a la temperatura de trabajo es 1,0 g/mL y conociendo la masa exacta vertida por cada instrumento volumétrico utilizado, determine el volumen exacto vertido desde cada uno de estos materiales. Compare los volúmenes determinados y ordene el material volumétrico de mayor a menor exactitud. Indique los componentes de un mechero Bunsen y mencione las precauciones en su manejo. ¿Qué conclusiones puede sacar acerca de la combustión del gas utilizando una llama oxidante y una llama reductora? Mencione las precauciones en el manejo de un termómetro. Transforme las medidas obtenidas en grados Celsius a grados Kelvin y Fahrenheit.

57

LABORATORIO 1 - 3 “DETERMINACION DE ALGUNAS PROPIEDADES FISICAS” OBJETIVOS Determinar densidad de sólidos y líquidos. Conocer y utilizar densímetros, picnómetros, viscosímetros y refractómetro. Aplicar la espectrofotometría para determinar concentraciones de disoluciones coloreadas. FUNDAMENTOS I

DENSIDAD

La densidad es una propiedad física que depende de la temperatura debido a la dilatación que sufren los cuerpos; su valor numérico es característico de la sustancia y ayuda a identificarla. La densidad de líquidos y sólidos se expresa normalmente en gramos por mililitro (g/mL), mientras que la densidad de gases se expresa en gramos por litro (g/L) Su valor corresponde a la razón entre su masa y el volumen que ocupa dicha masa:

densidad =

d=

m (g ) V ( mL)

Masa de la sustancia Volumen de la sustancia d = densidad m = masa V = volumen

El peso específico de un cuerpo, llamado también densidad relativa, es un número que designa la relación de la masa o peso de un cuerpo y la masa o peso de un volumen igual de la sustancia que se toma como patrón. Los sólidos y los líquidos se refieren al agua como patrón, mientras que los gases se toman respecto del aire. Entonces,

Peso específico =

Masa de un sólido o un líquido Masa de un volumen igual de agua

Como la densidad del agua no varía apreciablemente con la temperatura entre 0°C y 30°C, se puede utilizar el valor aproximado de 1,00 g/mL para los cálculos de pesos específicos.

58

MATERIAL DE MEDICIÓN DE DENSIDAD DENSÍMETRO Sirve para determinar la densidad de líquidos. Es un cilindro de vidrio hueco, herméticamente cerrado que en su parte inferior contiene municiones que sirven de lastre, de modo que, al sumergirlo en el líquido, cuya densidad se desea determinar, se hunde hasta cierto nivel La sensibilidad de un densímetro depende del diámetro de su vástago; como éste no puede ser muy largo, estos instrumentos se fabrican para medir intervalos de densidad. Existen juegos de densímetros, los cuales poseen graduación creciente. En la posición de equilibrio la densidad se lee directamente en la escala graduada que se encuentra en la parte superior de éste. Figura 25. Para medir la densidad de un líquido, se debe seguir el siguiente procedimiento: a. b. c.

d.

Tomar una probeta y llene las ¾ partes con el líquido cuya densidad se desea conocer. Seleccione el densímetro que corresponda al rango de densidad que espera medir. Introduzca el densímetro en el líquido de modo que flote sin tocar las paredes del recipiente donde se realiza la determinación. En caso de que persista el contacto con las paredes gire el densímetro muy suavemente, repita la operación hasta lograr el efecto deseado. La escala graduada da directamente la densidad del líquido en g/mL.

PICNÓMETRO

Figura 26. Puede utilizarse para determinar la densidad de líquidos volátiles o de sólidos de partículas pequeñas. Consiste en un frasco o matraz pequeño cuya capacidad es muy exacta posee un tampón esmerilado con un capilar que permite que salga el exceso de líquido.

59

DENSIDAD DE UN SÓLIDO El volumen de un sólido puede ser determinado por dos métodos distintos: •

Forma geométrica: Si el sólido es de geometría rectangular el volumen es igual a: V=l a h l = largo a = ancho h = altura Si es un sólido cilíndrico el volumen es: V = π r2 h r = radio h = altura Para los sólidos esféricos el volumen está dado por: V = 4/3 π r3 r = radio de la esfera

•

Por desplazamiento de agua. El volumen de cualquier sólido, sea o no de forma regular, se puede obtener por desplazamiento de un líquido, en el cual éste es insoluble. VS = Vf - Vi VS = Volumen de sólido. V0 = Volumen inicial del líquido en la probeta Vf = Volumen final del líquido en la probeta

Figura 27. II

VISCOSIDAD La viscosidad (η) es una propiedad de los líquidos y gases y se define como

la resistencia de un fluido a fluir. Esta propiedad está estrechamente relacionada con la fuerzas de atracción que mantiene unidas alas moléculas de un líquido, encontrándose que mientras más fuertes son esta fuerzas, la viscosidad es mayor. También se ha observado que esta propiedad es dependiente de la

60

temperatura, así la viscosidad de los líquidos disminuye al aumentar la temperatura. En el SI (sistema internacional de medida) las unidades de η son N s m-2 mientras que en CGS es dina s cm -2, a esta última unidad se le denomina poise (P). Como 1 dina es igual 10-5 N, entonces: •

En unidades en el SI: [µ] = [Pa·s] = [kg·m−1·s−1] ; otras unidades: •

El pascal (símbolo Pa) es la unidad de presión del Sistema Internacional de Unidades. Se define como la presión que ejerce una fuerza de 1 newton sobre una superficie de 1 metro cuadrado normal a la misma.

•

Equivale a 10–5 bares, 10 barias y a 9,86923·10–6 atmósferas.

1 poise = 1 [P] = 10-1 [Pa·s] = [10-1 kg·s-1·m-1]

1P = 1 dina s cm -2 = 0,1 N s m-2

MEDICIÓN DE VISCOSIDAD VISCOSÍMETRO DE CANNON

Figura 28.

Este aparato consta de bulbos, en los cuales se mide la velocidad de escurrimiento del líquido en cuestión. En él se obtienen 2 valores de viscosidad, expresadas en unidades de Cst (centistock) y que se determinan a través de la siguiente expresión: η1= k1 x tiempo Donde η es la viscosidad en Cst., t es el tiempo de escurrimiento en segundos, k1es la constante específica en (Cst/seg) del viscosímetro utilizado.

61

Para determinar la viscosidad en Cpoise se debe conocer la densidad de la sustancia, donde: Cpoise = Cst x d

III

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

Es una propiedad física de los compuestos que relaciona la interacción de un rayo de luz con los electrones de una molécula. Cuando un rayo de luz se hace incidir sobre una muestra, ésta reemite casi en forma instantánea la energía (luminosa) absorbida, el resultado de este fenómeno es conocido como refracción. La extensión en que la luz se ha refractado, se puede medir y se expresa mediante el índice de refracción. Figura 29. El índice de refracción (n) de un medio depende de la temperatura y de la longitud de onda de la radiación, por lo que al referirse a un índice de refracción han de especificarse los valores de estas magnitudes. Por ejemplo, nD20 significaría que el índice de refracción se ha medido usando la línea D de emisión del sodio (589 nm) a una temperatura de 20 ºC.

IV

ABSORBANCIA

Si la luz blanca pasa a través de una solución que contiene compuestos coloreados, ciertas longitudes de onda son absorbidas selectivamente. El color resultante de la solución se debe a la luz transmitida. Este principio es ilustrado con el espectro de absorción de la riboflavina; (Vitamina B2)este es un gráfico de la cantidad de luz absorbida a diferentes longitudes de onda.

Figura 30. Espectro de absorción de la riboflavina (22 µM en fosfato de sodio 0,1 M, pH 7)

62

En la región de baja energía del espectro electrónico, en la zona del visible presenta un máximo entre los rangos 400-500 centrado a 450 aproximadamente. La fotometría es frecuentemente utilizada en forma cualitativa para la identificación de un compuesto y en forma cuantitativa para determinar la concentración de un compuesto, que absorbe luz presente en una solución. La identificación de un compuesto se basa en que un compuesto determinado tiene un espectro de absorción característico, por lo tanto la comparación del espectro de este compuesto puro con los espectros de compuestos conocidos permitirá su identificación. Para la determinación de la concentración de un compuesto se utiliza la ley de Lambert-Beer A=εcl

A es la absorbancia de la solución ε es el coeficiente de extinción molar l es la longitud por donde pasa el rayo de luz c es la concentración molar del compuesto

En la siguiente figura se muestra que la absorbancia de la adenina es directamente proporcional a la concentración de este compuesto.

µmoles de adenina/ml Figura 31. Curva estándar para adenina El coeficiente de extinción molar (ε) es numéricamente equivalente a la absorbancia de una solución 1 M de la sustancia en un recipiente de 1 cm de longitud. Debido a que la absorbancia no tiene unidades, εse expresa en: M-1 cm-1 ó L moles-1 cm-1 Si se conoce el coeficiente de extinción molar del compuesto, se puede determinar la concentración de una muestra aplicando la Ley de Lambert-Beer. Si no se conoce el ε se debe realizar una curva estándar (curva de calibración). Esta curva se construye preparando soluciones de concentraciones conocidas del reactivo coloreado y determinando su absorbancia, a una longitud de onda determinada. Si se mide la absorbancia de una solución de concentración desconocida, se puede obtener su concentración interpolando en la curva estándar.

63

Como se observa en la siguiente Figura 32, a concentraciones altas del compuesto existe una desviación de la linealidad Por lo tanto, en los ensayos

Absorbancia

cuantitativos se debe trabajar sólo en el rango lineal.

Lineal o rango válido

No lineal o rango inválido

Cantidad de reactante Figura 32. Curva estándar con desviación de la linealidad

FOTÓMETROS Para medir la absorbancia de una sustancia se utiliza un fotómetro, un colorímetro o un espectrofotómetro, dependiendo de la longitud de onda que mida el equipo. Todos estos equipos utilizan los componentes básicos mostrados en la figura.

Figura 33.Diagrama de un fotómetro o un espectrofotómetro.

Figura 34. Espectrofotómetro

64

Fuente de luz: La fuente de luz debe ser capaz de emitir luz a las longitudes de onda que se quiere medir. Los fotómetros emplean una lámpara de tungsteno que emite luz en el rango visible de 340-900 nm. Los espectrofotómetros son equipos más sofisticados, los cuales tienen una lámpara de tungsteno y una de hidrógeno que emite luz en el espectro ultravioleta entre 200 y 360 nm y en el visible su barrido puede llegar hasta longitudes de onda de 900 nm

•

Selector de longitud de onda: Las lámparas utilizadas por los fotómetros o espectrofotómetros emiten luz en un rango amplio de longitudes de onda, por lo tanto estos equipos tienen incluido un selector de longitud de onda que permite el paso de la luz a la longitud de onda deseada.

•

Orificio: Permite regular la intensidad de la luz para que sea captada por el equipo

•

Tubo de muestra o cubeta: Lugar donde se coloca la muestra, tiene una longitud de 1 cm y no interfiere con el paso de la luz.

•

Fotocelda: Permite detectar la luz no absorbida por la muestra. Investigue la diferencia entre un fotómetro, colorímetro e espectrofotómetro

65

PARTE EXPERIMENTAL MATERIALES •

balanza granataria

•

cristalizadores

•

densímetro

•

matraces aforados de 10, 25, 100 mL

•

mecheros,

•

picnómetro

•

pinzas de madera y crisol

•

pipetas graduadas de 1, 5,10 mL

•

probetas de 10, 25, 100, 250, 1000 mL

•

rejillas

•

sólidos regulares e irregulares (Metales)

•

termómetro

•

tubos de ensayo

•

Vasos de precipitado de 100mL.

•

vidrio de reloj

•

viscosímetro de Cannon

REACTIVOS •

Agua destilada

•

Etanol

•

Etilenglicol

66

ACTIVIDADES I

DETERMINACIÓN DE DENSIDAD Determinación de la densidad de líquidos •

Mida la densidad del agua mediante una probeta graduada, densímetro y un picnómetro.

•

En una probeta pequeña previamente masada agregue una cantidad fija de agua, vuelva amasar. Anote sus resultados y calcule la densidad.

•

Repita el procedimiento con un picnómetro

•

Mida la densidad con un densímetro.

•

Compare y discuta los valores anteriores. Busque el valor teórico del agua en handbook y compárelo con los resultados obtenidos.

Determinación de la densidad de sólidos •

II

Mida la masa del sólido y luego obtenga su volumen por desplazamiento de agua (ubique la probeta adecuada) y según su geometría. Compare las densidades obtenidas con datos bibliográficos.

ÍNDICE DE REFRACCIÓN Mediante el refractómetro de Abbe mida, el índice de refracción (nD), en que “n” es el índice de refracción, “D” sobre la línea D del Sodio, del agua destilada a temperatura y a 20ºC y a la longitud de onda de 589nm y registre sus datos a temperatura de ambiente. Repita la medición del etilenglicol. Busque los valores teóricos en un handbook (o internet) y compárelos con sus resultados.

III

IV

VISCOSIDAD •

Mida la viscosidad del etilenglicol usando el viscosímetro de Cannon.

•

El profesor dispone de la constante específica k1en (Cst/seg) del viscosímetro utilizado.

•

Determine la viscosidad en Cpoise, recuerde que debe conocer la densidad de la sustancia.

ABSORBANCIA

Una vez que espectrofotómetro.

el

profesor

haya

explicado

el

funcionamiento

del

67

V

•

Realice las medidas de absorbancia (o transmitancia) de la solución de concentración conocida que se entregara en el laboratorio.

•

Construya una curva de calibración del compuesto entregado.

•

Determine la concentración de una solución problema del compuesto entregado.

CUESTIONARIO

1.- Entre las técnicas que muestran las propiedades físicas de un compuesto ¿cuál de ellas usted considera la más adecuada? 2.- ¿Cuál equipo elegiría usted para medir la densidad del agua? ¿El que eligió es el mejor? 3. ¿Qué tipo de compuesto debe tener para medir viscosidad e índice de refracción? Explique su investigación acerca de la pregunta .

68

UNIDAD TEMATICA DOS SEPARACION DE MEZCLAS HETEROGÉNEAS Y HOMOGÉNEAS

LABORATORIO 2 – 1 TÉCNICAS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS HETEROGÉNEAS: FILTRACIÓN, CENTRIFUGACIÓN Y DECANTACIÓN.

LABORATORIO 2 – 2 TÉCNICA DE SEPARACIÓN MEZCLA HETEROGÉNEA: SUBLIMACIÓN. TÉCNICA DE SEPARACIÓN MEZCLA HOMOGÉNEA: GRADO ALCOHÓLICO.

LABORATORIO 2 – 3 TÉCNICA DE SEPARACIÓN MEZCLA HOMOGÉNEA: DESTILACIÓN.

69

INTRODUCCIÓN: Un elemento o compuesto se llama sustancia pura. Las demás clases de materia son mezclas. Una mezcla consiste en dos o más sustancias puras que tienen composiciones variables y conservan sus propiedades características. Las propiedades de una mezcla dependen de su composición y de las propiedades de las sustancias puras que la forman. Existen dos tipos de mezclas: •

Mezcla heterogénea no es uniforme completamente y consiste de partes que son físicamente distintas (dos o más fases). Por ejemplo: una muestra que contiene aceite y agua.

•

Mezcla homogénea aparece uniforme en su totalidad (una sola fase) y generalmente se llama solución. El aire, la sal disuelta en agua y las aleaciones de oro y plata son mezclas o soluciones gaseosas, líquidas y sólidas respectivamente.

•

Fase es una porción físicamente distinta de materia que es uniforme en su composición y propiedades.

TABLA 2. MEZCLA

FASE

EJEMPLOS

Gas - gas

gas

Aire, CO2 / NO2

Gas - líquido

líquido

Bebidas gaseosa, niebla

Gas - sólido

sólido

H2 en paladio

Líquido - líquido

líquido

Vino, bebidas alcohólicas

Líquido - sólido

líquido

Agua potable y de mar, azúcar en agua

Sólido - sólido

sólido

Aleaciones oro y plata, soldadura Sn/Pb

Los cambios físicos, que no involucran la obtención de nuevas especies químicas son: los cambios de estado; tales como la fusión de sólido y la evaporación de un líquido; así como los cambios de forma o de estado de subdivisión. Los medios físicos, tales como la filtración y destilación, pueden utilizarse para separar los componentes de una mezcla, pero una sustancia que no se encontraba en la mezcla original, nunca se podrá obtener por estos medios. Los cambios químicos, por otra parte, son transformaciones en las cuales ciertas sustancias se transforman en otras. En el siguiente esquema se puede observar que ambos tipos de mezclas se pueden separar en sus componentes por medios físicos, pero estos compuestos sólo pueden separarse en sus elementos constituyentes por medios químicos.

70

71

LABORATORIO 2 – 1 TÉCNICAS DE SEPARACIÓN MEZCLAS HETEROGÉNEAS FILTRACIÓN, CENTRIFUGACIÓN Y DECANTACIÓN

OBJETIVOS: •

Reconocer mezclas homogéneas y heterogéneas.

•

Identificar las características de los componentes de una mezcla, que permiten su separación.

•

Aplicar las técnicas usuales para la separación de mezclas sólido - líquido: filtración, decantación y centrifugación.

• Separar mezclas sólidas según sus características.

FUNDAMENTOS SEPARACIONES DE MEZCLAS HETEROGÉNEAS. Para separar mezclas heterogéneas se debe considerar las fases presentes para determinar el medio físico necesario para su separación. La mezcla heterogénea más común es la mezcla sólida-líquida y se puede separar por: filtración, centrifugación y decantación. •

FILTRACIÓN: Es un proceso de separación de mezcla sólido-líquido, por medio de un material filtrante (papel filtro, arena, tela, etc.) se emplea para cantidades moderadas de mezcla.

•

CENTRIFUGACIÓN: Es un proceso de separación de mezclas sólido-líquido, por medio de la fuerza centrífuga. Se emplea principalmente para mezclas pequeñas. Ejemplo separación del suero de la sangre.

•

DECANTACIÓN: Es un proceso de separación de mezclas de sólido-líquido por medio de la fuerza de gravedad. En un proceso lento que se utiliza para separar grandes cantidades de mezcla. Por ejemplo eliminación de material en suspensión (lodo) en la purificación de agua.

La formación de un sólido (precipitado) en el seno de un líquido es un proceso de precipitación, lo cual produce una mezcla sólido-líquido que puede ser separada por las técnicas indicadas.

72

TECNICAS DE FILTRACIÓN La filtración es la separación de un sólido de un líquido, en el cual el sólido se encuentra en suspensión. Se usan medios porosos que permiten sólo el paso del líquido, solución o filtrado y retienen al sólido o precipitado. La filtración es más rápida si primero se deja decantar el sólido, se filtra el sobrenadante y al final se traspasa el sólido. Los factores que influyen en una filtración son el tamaño de poros, temperatura, área de filtración y presión del sistema. ETAPAS DE UNA FILTRACION Todo proceso de filtración debe considerar, al menos, las siguientes etapas ordenadas sucesivamente: a. Elección del filtro: En términos generales, el tamaño del medio filtrante se escoge dé acuerdo con la cantidad de sólido a ser retenido y no con respecto a la cantidad de líquido a filtrar. b. Clarificación previa del líquido: Es recomendable promover la decantación del precipitado fino en el fondo del vaso, filtrando primero el líquido sobrenadante y traspasado el precipitado después. c. Traspaso del precipitado al filtro: Se recomienda utilizar una varilla de vidrio (bagueta) limpia, ojalá con un trozo de goma o Figura. 2.1 caucho en uno de sus extremos. d. La varilla se adosa al pico del vaso, orientando hacia la pared del embudo, sin apoyarla. El líquido debe escurrir lentamente sin que tenga pérdida por derramamiento.Fig.2.1 El filtrado debe ser paulatino, evitando el llenado hasta el borde del papel filtro, ya que en algunos casos puede derramarse. Para arrastrar la totalidad del líquido y partículas se usa la pizeta con agua destilada. La goma o caucho de la bagueta permite desprender el precipitado adherido a las paredes del vaso, sin rayarlo. Fig. 2.2 y 2.3

Figura. 2.2

Figura. 2.3

73

e. Lavado del precipitado: El lavado se realiza comúnmente en el mismo filtro, pero, en algunos casos es preferible lavar el precipitado por sedimentación en el vaso antes de transferirlo finalmente al filtro. En general, la solución elegida para lavar el precipitado depende de varios factores: •

Solubilidad del precipitado.

•

Naturaleza de los contaminantes a ser removidos.

•

Tendencia del precipitado a peptizar (disgregarse).

•

Facilidad de remoción del solvente en la etapa final del secado de cristales.

Cuando el precipitado es una sal poco soluble, se utiliza en el lavado agua destilada. Para sales de mayor solubilidad se recomienda una solución antipeptizante. El precipitado debe ser lavado inmediatamente después que la solución sobrenadante ha sido removida. Se recomienda usar varias porciones de un volumen mayor. TIPOS DE FILTRACION: Filtración simple: El papel filtro debe doblarse de modo que se adapte al embudo y aumente la velocidad de filtración. Fig. 2.4

Figura. 2.4

Forma de doblar el papel filtro

Se ubica el filtro en el embudo y se humedece con solvente. Se presiona cuidadosamente el papel contra las paredes del embudo para eliminar burbujas de aire Fig. 2.5. Si el embudo está bien limpio y el papel ajusta correctamente, el vástago queda lleno de agua.

74

Figura. 2.5 Adhesión de papel al embudo

El extremo inferior del vástago debe tocar la pared interior del recipiente colector, con el fin de que el líquido escurra por la pared, evitando pérdidas por salpicaduras, y aumenta la velocidad de escurrimiento al disminuir la tensión superficial. Fig. 2.6

Figura. 2.6

Para acelerar la filtración el papel pueda doblarse en forma de pliegues sucesivos. De esta forma la filtración es más rápida porque se dispone de mayor superficie de contacto para las sustancias que se quieren separar. Fig. 2.7

75

Figura. 2.7: Tipos de dobleces

Una visión general del proceso de filtración se entrega en la Fig. 2.8

Figura 2.8: Filtración simple

Filtración en caliente Es necesario filtrar de modo que no cristalice el soluto en el embudo ni en el papel filtro. La filtración debe ser rápida, utilizando para ello, un filtro de pliegues y un embudo de vástago corto. Si al enfriar ligeramente la solución cristaliza gran cantidad de soluto, puede emplearse exceso de solvente, eliminándolo después por evaporación, o usar dispositivos que mantengan el embudo a la temperatura necesaria. Si el disolvente es agua puede calentarse directamente las aguas madres con un mechero, de modo que los vapores ascendentes calefacción en el embudo. Si el disolvente es

76

inflamable debe recurrirse a un baño de agua caliente que se adapte el embudo por debajo del punto de ebullición del solvente. Fig. 2.9

Figura.2.9: Dos formas de filtrar en caliente

Filtración a baja temperatura: Se utiliza el mismo equipo y técnica empleados para la filtración en caliente, pero en este caso la solución que llena el baño debe ser hielo u otro mezcla refrigerante.

Filtración a presión reducida: El equipo usado consiste en un embudo de Büchner (A) unido a un matraz kitazato (B) a través de un tapón de goma taladro; el kitazato se conecta con una manguera de vacío, a un frasco o trampa de seguridad (C), el cual está comunicado con una trampa de agua (D), productora de vacío Fig.2.10. La trampa de seguridad permite recoger el agua que pueda entrar en el sistema cuando la trampa de agua se inunda por una pérdida de presión repentina en la corriente de agua. .

Figura. 2.10: Filtración al vacío

77

PARTE EXPERIMENTAL MATERIALES: •

cápsula de porcelana

•

codo de vidrio de 60º

•

embudo

•

espátula

•

gradilla

•

matraz Erlenmeyer

•

mechero bunsen

•

papel filtro

•

piceta

•

rejilla de asbesto

•

soporte para embudo

•

tapón monohoradado

•

trípode

•

tubo con salida para vacío

•

2 tubos de centrífuga

•

tubo de enfriamiento con entrada y salida de agua

•

6 tubos de ensayo

•

varilla de agitación

•

2 vasos de 100 mL,

•

1 vaso 250 mL,

REACTIVOS: •

AgNO3. 0,1 M

•

Arena

•

BaCl2, 0,1 M

•

H2SO4, 0,1 M

•

NaCl.(S)

•

NaOH, 0,1 M

•

Soluciones de: FeCl3, 0,1 M

EQUIPOS: •

balanza electrónica granataria

•

centrífuga.

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ACTIVIDADES: I. PRECIPITACION, DECANTACION Y CENTRIFUGACION. 1.

En un vaso de 100 mL prepare las siguientes mezclas en forma separada. a.

4 mL FeCl3 + 4 mL NaOH + 10 mL H2O

b.

4 mL BaCl2 + 4 mL H2SO4 + 10 mL H2O

2.

Observe la formación de precipitados. Descríbalos. ¿Qué tipo de proceso ocurre?

3.

Agite y separe cada solución en tres partes iguales: en 2 tubos de ensayo y un tubo de centrífuga.

4.

Deje hasta el término del laboratorio los tubos de ensayo con los precipitados para que decanten. Observe y discuta los factores que influyen en la decantación.

5.

Centrifugue ambas soluciones, elimine la fase líquida y observe las características de los precipitados.

6.

Filtre el contenido de los dos tubos de ensayo. Use papel corriente, si observa algún problema, converse con su profesor.

7.

Compare los tres métodos empleados en el laboratorio principalmente respecto al tiempo de separación y a la cantidad de materia.

8.

Investigué los campos de aplicación de estos procedimientos.

II. SEPARACION DE MEZCLA SÓLIDA 1. En tres tubos de ensayo coloque: a. Agua destilada. b. Agua potable. c. Agua destilada más una punta de espátula de NaCl 2. A cada tubo agrega una gota de solución de AgNO3. Observe y saque conclusiones. El AgNO3 es el reactivo específico para reconocer Cl-, por la formación de un precipitado blanco. Cl-

+

Ag+

→ AgCl (s)

(p.p blanco)

Investigue: ¿Qué tipo de sólidos son el cloruro de sodio (NaCl) y la arena (SiO2)?, sus puntos de ebullición y fusión.

79

3.

En un vaso de 250 mL, mase 0,5 g de arena y 0,5 g de NaCl(s), homogenice con la varilla de agitación. Observe la mezcla.

4.

Agregue 25 mL de agua y agite. Tome una gota de la solución sobrenadante en un tubo de ensayo, diluya con algunas gotas de agua y agregue una gota de

5.

AgNO3. ¿Qué se puede concluir? Filtre la mezcla recibiendo el filtrado en un matraz Erlermeyer, lave con tres porciones de aproximadamente 10 mL de agua. En el último lavado analice nuevamente cloruros. Si el análisis es positivo lave nuevamente. Si es negativo, saque el papel filtro con la arena: presiónelo con otro papel filtro,

extiéndalo en un vidrio reloj y déjelo secar al aire. 6. El matraz Erlermeyer, donde recibió el filtrado; tápelo con el tapón monohoradado, al cual le ha insertado el codo de vidrio de 60º y proceda a hervir la solución. Recuerde usar el material de calentamiento en forma adecuada. 7. Observará que a través del tubo salen vapores, recíbalos en tubo de ensayo hasta que condensen 3 a 4 gotas, retire el tubo y agregue una gota de AgNO3 al condensado y observe. ¿Cuál es el resultado?. ¿Cuál es el líquido que contiene el tubo? Por lo tanto, ¿Quién se evapora y porque? 8. Retire el mechero y deje enfriar para luego destapar el matraz y continúe evaporando la solución hasta aproximadamente 1/3 del contenido inicial NO es conveniente evaporar a sequedad, porque esto puede quebrar el matraz. 9. Deje enfriar y transfiera la solución a una cápsula de porcelana, previamente masada, lave con 5 mL de agua el matraz y adicione esta agua de lavado a la cápsula. Continúe calentando la cápsula suavemente hasta que todo el solvente se haya evaporado. Deje enfriar y mase la cápsula. 10. ¿Qué contiene el residuo de la cápsula? Señale cómo podría probar su identidad. Compruébela. 11. Esquematice el proceso de separación que realizó de la mezcla sal-arena. Indicando los medios físicos empleados. 12. Determine las masas de los productos obtenidos en la separación (arena y sal). Determine el % de rendimiento y analice los resultados desde el punto de vista de la efectividad del método.

80

LABORATORIO 2 – 2 TÉCNICA DE SEPARACIÓN MEZCLA HETEROGÉNEA Y HOMOGÉNEA

I. SUBLIMACIÓN OBJETIVOS •

Aprender el procedimiento de la técnica de sublimación

•

Purificar mezclas sólidas mediante la técnica de sublimación

FUNDAMENTOS SEPARACION DE MEZCLAS HETEROGÉNEAS Para separar mezclas homogéneas se debe considerar: Las sustancias que forman la mezcla. Las propiedades de estas sustancias (punto de fusión, punto de ebullición, solubilidad). Según la mezcla y las propiedades de las sustancias, la elección del medio físico de separación. SEPARACION DE MEZCLAS SOLIDO-SOLIDO En el caso de mezclas sólido los pasos a seguir son los indicados anteriormente. •

Así, si los sólidos presentan diferentes puntos de fusión (temperatura de la transformación de sólido a líquido), el método empleado seria calentar la mezcla de forma que uno de los componentes se licue y luego el medio físico sería una simple separación sólido-líquido. Siempre que las temperaturas no sean muy altas lo que implicaría gastos de energía.

•

Si los sólidos presentan diferentes solubilidad en solventes convencionales (agua, alcohol, etc.), se agrega el solvente adecuado y la mezcla se transformaría en mezcla sólido-líquido, la que una vez separada solamente debe evaporarse el solvente. Siempre que el sólido no sufra transformaciones en este proceso, debe tenerse presente que el punto de fusión del sólido sea menor que el punto de ebullición del solvente.

•

Además existen otras técnicas especificas con lo son la sublimación y la cristalización fraccionada.

81

SUBLIMACIÓN La sublimación corresponde al cambio de estado que ocurre en algunas sustancias químicas cuando por un proceso experimental ocurre una conversión directa de vapor a sólido de dicha sustancia. En la práctica, sin embargo, cuando se calienta una sustancia química cualquiera, en primer lugar funde y luego hierve. Habrá sublimación si dicha sustancia, al enfriarse, pasa directamente de la fase vapor a la fase sólida. La sublimación de una sustancia depende de la temperatura y de la presión. Una sustancia que sublime puede llegar a fundirse si se aumenta la presión que actúa sobre ella. Otras sustancias que no subliman a presión atmosférica pueden hacerlo a un a presión más reducida. En el gráfico, Fig.2.11, se establecen las condiciones que controlan la sublimación de cualquier sustancia cuando se estudia su equilibrio sólido-líquido-vapor: El punto de intersección "C" es el denominado punto triple ya que en estas condiciones de presión y temperatura coexisten simultáneamente las tres fases: sólido, líquido y vapor. Figura 2.11 Cuando una sustancia se calienta a la presión de 1 atmósfera puede destilar o sublimar según si su presión de vapor a la temperatura de fusión sea mayor o menor que la presión atmosférica (1 atmósfera = 760 mm de Hg). Si la presión aplicada corresponde al punto "D", de la gráfica, la sustancia sublimará a la temperatura "E", siendo necesario, para fundir cualquier sustancia, que normalmente sublima, el aumento de la presión para que ésta sea mayor que su presión de vapor. La sublimación es un método de purificación de sustancias sólidas, empleado en aquellos casos en que la destilación y la cristalización no son adecuadas. Este método de purificación presenta varia ventajas: a. b. c.

Permite obtener, generalmente, un producto de mayor pureza que el obtenido después de varias recristalizaciones sucesivas. Permite aislar sustancias sublimables aún cuando se encuentren en pequeña concentración en una gran cantidad de material. Presenta pérdida menor de producto que la purificación por recristalización.

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METODOS DE SUBLIMACIÓN Los diversos tipos de sublimación frecuentemente utilizados en el laboratorio, pueden agruparse en dos métodos fundamentales: ♦

Sublimación a presión normal

♦

Sublimación a presión reducida.

La selección del método y aparato de sublimación más adecuado va a depender, entre otros factores, de: •

La estabilidad físico-química que presenta el producto frente a la temperatura.

•

La presión de vapor de la sustancia.

•

La cantidad de producto a purificar.

•

El rendimiento que se desea lograr.

SUBLIMACIÓN A PRESIÓN NORMAL A presión normal es posible realizar dos tipos de sublimación. Sublimación corriente Sublimación en atmósfera inerte. Sublimación corriente Este método se realiza cuando la cantidad de sustancia a purificar es relativamente pequeña. De ahí, que los dispositivos que más se utilizan dependerán del tamaño de la muestra. Se coloca la muestra a sublimar en el fondo de un tubo de ensayo. Sobre ese tubo se introduce otro más delgado, lleno de agua (hielo) que se sujeta por medio de motas de algodón Fig.2.12 a. Se aplica, luego, temperatura en forma paulatina para que se depositen los cristales en Figura. 2.12 a las paredes del tubo superior. Finalmente, cuando la sublimación ha concluido, se retira el tubo y con una espátula limpia y seca, se raspan cuidadosamente las paredes del tubo, sobre un vidrio de reloj, para extraer los cristales que se depositan. Otra forma de sublimación es la que emplea dos vidrio de reloj de bordes esmerilados, uno boca arriba y otro boca abajo, los cuales se separan mediante un papel filtro perforado para que el producto sublimado y condensado en el vidrio superior no caiga y se mezcle con el residuo del vidrio inferior, donde se ubica la muestra original impura Fig.2.12b.

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Sobre el vidrio superior se puede colocar un papel filtro humedecido con agua para obtener una mejor refrigeración.

Figura. 2.12 b

En casos donde la cantidad de sustancia a sublimar es mucho mayor, el vidrio superior se sustituye por un embudo, para lograr mayor superficie de contacto, y en el interior, por una cápsula, crisol o vaso de precipitados Fig. 2.13

Figura. 2.13

Sublimación en atmósfera inerte: Se efectúa cuando existen sustancias que pueden oxidarse con el oxígeno del aire o cuando se calientan a una temperatura superior a la normal. Para evitar estos inconvenientes se realiza la sublimación en atmósfera inerte Fig.2.13. La sublimación se realiza en una atmósfera inerte permite que la sustancia esté menos tiempo sometida a calentamiento, evitándose así una posible descomposición.

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GAS INERTE

MUESTRA PAPEL FILTRO

Figura. 2.14

SUBLIMACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA (O AL VACIÓ):AGUA El denominado dedo frío se fija al tubo más grande mediante un tapón de goma o con uniones esmeriladas. Una trampa de seguridad y un manómetro completan el equipo de sublimación Fig.2.15. Para efectuar el calentamiento se emplea un baño de aceite y la temperatura de sublimación

AGUA AGUA VACIO

se puede controlar mediante un termómetro que se sumerge en él.

Figura. 2.15

II. MEZCLA HOMOGÉNEA Destilación simple para la obtención de grado alcohólico DESTILACIÓN SIMPLE: montaje de aparato En una destilación simple se pueden separar todas aquellas sustancias cuyos puntos de ebullición disten entre sí en más de 50ºC. En otras palabras, los líquidos que podrán ser destilados serán aquellos cuyas presiones de vapor sean lo suficientemente diferentes como para que sus temperaturas de ebullición tengan una diferencia de más de 50ºC.

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El equipo a usar en este tipo de destilación se observa en la c

Fig 2.16. Éste consta básicamente de un balón (a) en el cual se coloca la mezcla a destilar, al que se le acopla un cabezal de destilación o cabeza Claisen (b), en cuya parte superior se ubica el

d b e a

h

termómetro (c), de tal manera que su depósito de mercurio debe

f

estar bañado completamente con los vapores del líquido que se desea destilar.

g Figura. 2.16:Equipo para destilación simple

El equipo presenta además una rama lateral en que se ubica el refrigerante (d), dentro del cual circula el agua cuya función es enfriar los vapores, que ascienden desde el balón de destilación, para ser condensados. En la sección inferior el refrigerante va unido a un adaptador (e) el que desemboca un matraz colector (f). Para sostener el equipo, se usan soportes universales (g) y pinzas (h), de tal modo de dar estabilidad al sistema. Como fuente calórica, se puede usar mechero, aunque no directamente si no que, acoplados a baños de agua, arena o aceite; idealmente se usan en su reemplazo, mantos calefactores.

Tabla 3 Densidad vs grado alcohólico en peso y en volumen por ciento.

densidad (g/mL) 15°C 0,9870 0,9865 0,9860 0,9855 0,9850 0,9845 0,9840

grado alcohólico (peso por ciento) 7,77 8,12 8,48 8,84 9,20 9,57 9,94

grado alcohólico (volumen por ciento) 9,66 10,09 10,52 10,96 11,41 11,86 12,32

Nota: es importante destacar que, según los P.E, de agua y etanol, la destilación simple no permite separar o purificar etanol y agua. Sin embargo, el objetivo en este caso no es la purificación o separación del alcohol y el agua, sino la determinación del grado alcohólico del vino, para lo cual sí es útil la destilación simple: según el procedimiento descrito, puede verse que separando el alcohol y el agua del vino, se puede preparar una “disolución pura”, que simula el vino.

Al completar a 100 mL con agua, se está llevando al mismo volumen inicial de muestra, por lo que se tiene una disolución en que el alcohol del vino está ahora disuelto sólo en agua, lo que hace posible determinar su concentración a través de la medida de densidad.

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Tabla 4. Densidad de disolución de etanol en agua 20°C

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PARTE EXPERIMENTAL I. SUBLIMACIÓN MATERIAL •

cápsula de porcelana

•

embudo vástago corto

•

espátula

•

mechero

•

pinzas metálicas doble tornillos

•

rejilla

•

soporte universal,

•

trípode

•

tubosublimador

•

vidrio reloj

REACTIVOS •

Ácido oxálico

•

Arena

•

Yodo

EQUIPOS: •

Balanza electrónica

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ACTIVIDADES: 1. 2.

Investigue las propiedades físicas del I2y COOH-COOH Monte uno de los equipos de sublimación. El montaje debe ser aprobado por su

3. 4. 5.

profesor. Prepare una mezcla con 0,1 g. de I2o ácido oxálico y 0,5g. de arena. Coloque mezcla en el recipiente donde se producirá la sublimación. En el tubo o vidrio donde recibirá la sustancia sublimada coloque una mezcla

6.

refrigerante (hielo-sal o simplemente agua). Una vez montado su equipo (con aprobación de su profesor) caliente el fondo

7.

8.

del recipiente suavemente, manteniendo a una temperatura inferior al punto de fusión de la muestra. Una vez que se observa que la muestra ha sublimado enfríe y retire el tubo con la muestra sublimada. Ráspela sobre un vidrio de reloj previamente masado. Mase el producto. Calcule él % de rendimiento del producto sublimado.

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II. GRADO ALCOHÓLICO Grado Alcohólico: volumen (mL) de alcohol etílico contenido en 100 mL de licor. MATERIAL •

balón fondo redondo de 250 mL

•

bolitas de ebullición

•

densímetros

•

mangueras

•

manto calefactor

•

matraz Erlenmeyer de 250 mL

•

mechero

•

nueces

•

placa calefactora con agitador

•

picnómetro

•

pinzas metálicas

•

porcelana porosa

•

Refrigerante simple

•

soportes universales

•

Termómetro

•

Vaselina,

•

Vaso de precipitado de 100 mL

REACTIVOS •

Vino Blanco y Tinto en caja chica

90

ACTIVIDAD 1. En un balón de destilación de 250 mL se ponen 100 mL de vino, medidos con una probeta. El balón puede ser de fondo plano si se usa una placa calefactora que tenga agitación o de fondo redondo si se usa un manto calefactor 2. Se agregan piedras o bolitas de ebullición y se monta el aparato de destilación simple. Nota: siempre se deben instalar las mangueras antes de conectar el refrigerante. 1. Se verifica que todas las uniones estén bien ajustadas y que esté circulando agua por el refrigerante. 2. Una vez obtenido el visto bueno del profesor, se enciende la placa o el manto calefactor para comenzar la destilación. Como colector se utiliza un vaso de precipitado de 100 mL, refrigerado con hielo. 3. Se observa constantemente la temperatura a la que se recoge el destilado, hasta asegurarse que ha destilado todo el etanol: cuando la temperatura se estabiliza alrededor de 100°C, quiere decir que ya destiló todo el alcohol (punto de ebullición, 78°C) y, desde entonces, sólo se está recogiendo agua (punto de ebullición, 100°C). 4. Se destilan unos 5 mL más de agua, todo el destilado se vierte en una probeta de 100 mL y se completa con agua destilada hasta 100 mL. 5. Se homogeniza la disolución y se enfría hasta la temperatura de calibración de los areómetros o densímetros a utilizar. Se mide la densidad con areómetro y picnómetro, La densidad la puede obtener por los métodos antes estudiados. Elija el que usted estime que sea el que sus resultados tengan el menos error y converse con el profesor. 6. Sus resultados compárelos con tablas que aparecen en el handbook. 7. Tome la temperatura de la solución después de agregar el volumen de agua. 8. Además ubique en la tabla el valor del grado alcohólico que debe tener su vino. Busque en la caja del vino si el que usted obtuvo es el mismo que se indica en el envase. 9. Con el valor de densidad obtenido, se interpola en la tabla de densidad vs grado alcohólico, para obtener el grado alcohólico del vino (en la tabla se muestran, a modo de ejemplo, algunos valores). Si no lo encuentra haga un gráfico con valores de densidad vs grado alcohólico y extrapole o interpole el valor encontrado en su laboratorio.

.

91

LABORATORIO 2 – 3 TÉCNICA DE SEPARACIÓN MEZCLA HOMOGÉNEA: DESTILACIÓN

OBJETIVOS •

Conocer diferentes equipos de destilación.

•

Destilar mezclas líquidas.

•

Evaluar características físicas observadas en la destilación.

FUNDAMENTOS SEPARACIÓN DE MEZCLAS LÍQUIDO-LÍQUIDO Como los componentes de la mezcla son líquidos deben considerarse principalmente sus puntos de ebullición (P.E.) (temperatura a la cual se transforma un líquido en gas). Ubique los P.E de los líquidos que componen su muestra. Si las especies de la mezcla hierven a diferente temperatura el medio físico más adecuado para separarlos es la destilación. DESTILACION Es un proceso de separación de mezclas líquido-líquido considerando los diferentes puntos de ebullición de los componentes de la mezcla. Es una técnica ampliamente usada en la separación, extracción y purificación de mezclas líquidas u otras sustancia naturales. •

PUNTO DE EBULLICIÓN de un líquido, se define como la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido se iguala a la presión exterior. Para poder entender el proceso de destilación, se hace necesario explicar primero el concepto de presión de vapor y que significa que el líquido iguale su presión de vapor a la presión exterior.

•

PRESIÓN DE VAPOR. Las moléculas de la fase gaseosa que chocan contra la fase líquida ejercen una fuerza contra la superficie del líquido, fuerza que se denomina presión de vapor (Pv), la que se define como la presión ejercida por un vapor puro sobre su fase líquida cuando ambos se encuentran en equilibrio dinámico.

92

FACTORES QUE AFECTAN LA PRESIÓN DE VAPOR Experimentalmente se ha comprobado que: •

Para un líquido la presión de vapor aumenta a medida que aumenta la temperatura.

•

Líquidos diferentes a la misma temperatura presentan presiones de vapor diferentes. Por lo tanto, la presión de vapor depende de la temperatura y de la naturaleza del líquido. Para visualizar como depende la Pv con la temperatura, examinemos la siguiente. Tabla:5 Presión de vapor (mm de Hg) Temperatura (°C) 20 30 40 50 60 70 80

Ácido acético

Agua

Benceno

Etanol

11,7 20,6 34,8 56,6 88,9 136,0 202,3

17,5 31,8 55,3 92,5 149,4 233,7 355,1

74,7 118,2 181,1 264,0 388,6 547,4 753,6

43,9 78,8 135,3 222,2 352,7 542,5 818,6

Al examinar los datos experimentales se puede establecer los siguientes hechos: a.

Para un mismo líquido, la presión de vapor aumenta a medida que aumenta la temperatura. Ejemplo: Agua a 40 °C Presión de vapor 55.3 mm Hg Agua a 80 °C Presión de vapor 355.1 mm Hg

En definitiva para un mismo líquido se observa que: a mayor temperatura hay mayor evaporación del líquido y por lo tanto la presión de vapor será mayor lo que significa que a medida que la temperatura aumenta, las moléculas en el líquido se mueven con mayor energía y por consiguiente pueden escapar más fácilmente de sus vecinas, ya que vencen las fuerzas de interacción que las mantienen unidas. b.

Líquidos diferentes a la misma temperatura presentan presiones de vapor diferentes. Ejemplo: Agua a 20°C Presión de vapor 17,5 mm Hg Benceno a 20°C Presión de vapor 74,7 mmHg Etanol a 20°C Presión de vapor 43,9 mmHg

Por lo tanto para diferentes líquidos, a una temperatura dada, las sustancias con Presión de vapor elevadas se evaporan más rápidamente que las sustancias con Presión de vapor baja. Se dice entonces, que los líquidos que se evaporan rápidamente son volátiles y mientras más volátil es un

93

líquido menores son las fuerzas de interacción intermolecular, por lo tanto mayor es la evaporación del líquido y mayor es su presión de vapor. ¿COMO SE RELACIONA LA PRESIÓN DE VAPOR CON EL PUNTO DE EBULLICIÓN? Como hemos visto un líquido contenido en un recipiente abierto, sufre evaporación. Si la temperatura es lo suficientemente alta, se forman dentro del líquido burbujas de vapor que ascenderán a la superficie. Cuando sucede esto, se dice que el líquido hierve. Se ha demostrado experimentalmente que cuando este fenómeno sucede la presión de vapor del líquido iguala a la presión externa o atmosférica que actúa sobre la superficie del líquido. Por lo que el punto de ebullición se define como: la temperatura a la cual la presión de vapor iguala a la presión externa o atmosférica, momento en cual se observa la transformación del líquido al estado de gas. FACTORES QUE AFECTAN EL PUNTO DE EBULLICIÓN Recuerda que el líquido se encuentra en su punto de ebullición cuando la presión de vapor es igual a la presión externa o atmosférica y hay formación de vapor no solo en la superficie sino que en todo el líquido. Los líquidos hierven a cualquier temperatura siempre que la presión externa que se ejerce sobre ellos sea igual a la presión de vapor correspondiente a dicha temperatura, por lo que el punto de ebullición de un líquido depende de la presión externa a la cual esté sometida. Si la presión externa o atmosférica es baja, se necesita poca energía para que la presión de vapor del líquido iguale a la presión externa, luego su punto de ebullición es bajo. Ejemplo: En las altas cumbres cordilleranas, la presión atmosférica es baja, luego el agua hierve a una temperatura menor a 100°C. Si la presión externa o atmosférica es alta se necesita más energía para que la presión de vapor del líquido iguale la presión externa, luego su punto de ebullición es alto. Ejemplo: A nivel del mar, la presión atmosférica es alta, luego el agua hierve a 100ºC. ¿QUÉ SUCEDE CON LA PRESIÓN DE VAPOR Y EL PUNTO DE EBULLICIÓN CUANDO LOS LÍQUIDOS VOLÁTILES SE ENCUENTRAN EN UNA MEZCLA? Cuando dos sustancias se encuentran en mezcla, cada una de ellas ejerce su propia presión de vapor. Resultados experimentales indican que el vapor es más rico en el componente más volátil, es decir en el componente de mayor presión de vapor.

94

Cuando se tiene una mezcla de los líquidos con diferentes presión de vapor y por lo tanto diferentes sus puntos de ebullición, éstos podrán ser separados por destilación. TÉCNICA DE DESTILACIÓN. Como se definió anteriormente la destilación es una técnica que permite separa líquidos que están en mezcla. Esta técnica involucra básicamente la evaporación de una parte de la mezcla original, que estará constituida por el líquido más volátil, en otras palabras por el de menor punto de ebullición, y la posterior condensación de este liquido (de vapor a líquido). Este proceso se logra a través de una entrega de calor gradual al sistema de tal forma que las moléculas del líquido de menor punto de ebullición logren primero igualar la presión atmosférica o exterior, y por lo tanto ebulla o hierva antes que el componente de la mezcla con mayor punto de ebullición, y por esto, el líquido de menor presión de vapor demorará más en alcanzar su ebullición. Para evitar que, con el tiempo los componentes nuevamente se mezclen, el componente más volátil se condesa en la medida que se va evaporando de tal manera que por un control de temperatura y por la separación física del componente más volátil, se logra la destilación y por lo tanto la separación. Para que este proceso se lleve a cabo en forma adecuada, se ocupa un equipo especial, denominado equipo de destilación el cual se describirá más adelante. En cualquier destilación se debe obtener a lo menos tres fracciones distintas: 1.

Cabeza: Corresponde a la fracción líquida que destila antes que se estabilice la temperatura del termómetro (la cual se estabiliza cuando sé esta destilando el componente más volátil). Esta fracción se caracteriza por estar constituida por una gran cantidad de impurezas más volátiles que el componente que se desea purificar. Normalmente se recoge pero se desecha.

2.

Cuerpo: Corresponde a la fracción recogida, cuando se ha estabilizado la temperatura del termómetro. Esta temperatura debiera ser muy cercana a la del líquido que se desea destilar. Generalmente, se caracteriza porque la variación de temperatura no cambia en más de 1 o 2 º. Importante: La temperatura medida por el termómetro del equipo de destilación, corresponde a la temperatura de los gases que se están destilando y no al líquido que se encuentra en el balón de destilación.

3.

Cola: Es la fracción líquida que queda en el balón de destilación. Es importante que esta fracción quede en el balón ya que: a.

Impide que el balón se quiebre por un recalentamiento o cambio brusco de temperatura al descender los vapores de los líquidos condensados.

95

b.

Es la parte del líquido en que permanecen todas las impurezas menos volátiles de la mezcla, luego no conviene someterlas a destilación pues contaminará el resto del destilado.

Dependiendo de la diferencia en los puntos de ebullición de los líquidos que se desean separar por destilación, el tipo de equipo a utilizaren la destilación se clasifica: en destilación simple y destilación fraccionada. DESTILACIÓN SIMPLE En una destilación simple se pueden separar todas aquellas sustancias cuyos puntos de ebullición disten entre sí en más de 50ºC. En otras palabras, los líquidos que podrán ser destilados serán aquellos cuyas presiones de vapor sean lo suficientemente diferentes como para que sus temperaturas de ebullición tengan una diferencia de más de 50ºC. El equipo a usar en este tipo de destilación es el mismo usado en la Fig.2.16 DESTILACIÓN FRACCIONADA Se recurre a este tipo de destilación cuando las sustancias que se desean separar difieren en sus puntos de ebullición en menos de 50ºC. Aún cuando la separación de éstos líquidos se puede realizar con sucesivas destilaciones, es mucho más eficiente realizarla a través de una destilación fraccionada. El equipo de destilación fraccionada en buenas cuentas reemplaza el hecho de hacer varias destilaciones simples. La base de este tipo destilación está en el uso de una columna de fraccionamiento(a), donde se producen las “múltiples” destilaciones simples. La idea es que en esta columna van ascendiendo los vapores de los líquidos que tienen puntos de ebullición semejante, sin embargo se produce un equilibrio entre la evaporación y la condensación, de tal manera que el vapor que sigue subiendo a través de la columna, será el del líquido más volátil, es decir el de menor punto de ebullición. El equipo completo se muestra en la Fig. 2.17.

Fig. 2.17 Equipo para destilación fraccionada

96

Columnas de fraccionamiento Existen diferentes tipos, tal como se muestra en la Fig. 2.18. Todas se caracterizan por una gran superficie que permite el intercambio de calor entre el vapor que asciende y el líquido que desciende. Esta serie de evaporaciones y condensaciones parciales que ocurren a lo largo de la columna, producen un gradiente de temperaturas que a su vez, permite que en la parte superior de la columna se encuentre el componente de menor punto de ebullición, mientras que en la zona inferior se encuentre el mayor punto de ebullición.

Figura. 2.18Columnas fraccionadoras 1. 2.

Columna de relleno sencilla Columna de Young, con espiral de vidrio o metálica enrollada en una varilla

3.

vertical. Columna de Vigreaux, con una serie de hendiduras que aumentan la

4.

superficie de contacto. Columna de platos provista de una serie de

estrechamientos en los que,

a intervalos regulables, se colecta el líquido condensado. DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA (AL VACÍO) Tal como se mencionó en la etapa inicial, el punto de ebullición de una sustancia se logra cuando la presión de vapor de ella se iguala a la exterior. La presión exterior es generalmente la atmosférica, es decir aproximadamente 1 atm o 760 mm de Hg; sin embargo a esta presión muchas sustancias presentan elevados puntos de ebullición, por lo que para destilarlas se necesita aplicar temperaturas muy altas, con el riesgo de que también se descompongan antes de que se produzca su ebullición. Si la presión externa es disminuida en forma intencional, entonces el líquido en cuestión igualará antes la presión externa, por lo que su punto de ebullición será entonces menor. Si a un equipo de destilación se le adiciona una bomba de vacío (disminuye la presión en el sistema), se puede lograr destilar a menores temperaturas aquellos líquidos cuyos puntos de ebullición sean muy elevados, o aquellos que simplemente a presión atmosférica se descompongan.

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DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR Es un método de purificación que se emplea con mucha frecuencia tanto en laboratorios como por ejemplo, en la obtención de aceites esenciales de plantas, como en la industria química. Se ocupa básicamente en sustancias que presentan una temperatura de ebullición alta, una masa molar (peso molecular) también alto y una insolubilidad en agua. Esta técnica es particularmente útil cuando la sustancia hierve por encima de los 100ºC a la presión atmosférica y se descompone en su punto de ebullición o por debajo de éste. En esas condiciones la sustancia es “arrastrada” por el vapor de agua para luego condensar juntos. Como la sustancia en cuestión es inmiscible en agua, puede ser separada sin dificultad, en un embudo de separación de fases. El equipo utilizado en este caso, se ilustra en la Fig. 2.19. La sustancia que se tiene que arrastrar con vapor se coloca en un matraz de fondo redondo de cuello largo (con un poco de agua si no es líquida), de modo que llene máximo un tercio del volumen (A). El matraz generador de vapor, que contiene el agua (B), está provisto del tubo de desprendimiento (D), este tubo no debe ser muy estrecho y debe llegar hasta el fondo del matraz que contiene la muestra. Y de otro tubo largo y recto que llega hasta el fondo y que actúa como tubo de seguridad (E). Una vez adaptado el refrigerante, que debe ser bastante largo, y dispuesto en el matraz colector (C) se calienta el matraz que contiene el agua, con un mechero Bunsen (pueden ser 2 mantos calefactores), produciendo el vapor, el cual pasa por el tubo de desprendimiento hasta entrar en contacto con la muestra, la cual será arrastrada a través del refrigerante y llegar al matraz colector.

Fig. 2.19 Equipo de destilación por arrastre de vapor

Si la muestra es sólida puede taparse el tubo que lleva el vapor al matraz que la contiene, generándose un aumento de la presión de vapor de agua, para lo cual se debe abrir la llave de seguridad que tiene el tubo generador de vapor (F), lo que permite reducir la sobrepresión y procediendo, entonces a destaparlo. Esta destilación cuando el vapor se genera aparte de donde se encuentra la muestra, se denomina destilación por arrastre de vapor indirecta. Si, el compuesto a separar es calentado en conjunto con el agua en un aparato convencional de destilación, la destilación recibe el nombre de destilación por arrastre de vapor directa.

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PARTE EXPERIMENTAL MATERIALES •

balón de fondo redondo de 250mL

•

bolitas de ebullición

•

manta calefactora

•

matraces Erlenmeyer de 250 mL

•

mechero

•

nueces

•

picnómetro

•

pinzas metálicas

•

porcelana porosa,

•

soporte universal

•

termómetro

•

vaselina

REACTIVOS: •

Vino tinto y blanco(caja pequeña de c/u)

EQUIPOS •

Equipo de destilación simple y fraccionada completos

•

Refractómetro

INSTRUCCIONES GENERALES: 1.

2.

3. 4.

Revise cuidadosamente la limpieza de las partes que formarán su equipo (prefiera material con uniones esmeriladas). Lubríquelas con vaselina si es necesario. Coloque 100 mL de vino a destilar y la porcelana porosa (ésta se agrega para evitar una ebullición violenta) o piedras de ebullición en el balón de destilación antes de completar el armado de su equipo. El balón de destilación debe contener como máximo 1/2 a 2/3 de su capacidad. Antes de unir el refrigerante al resto del equipo, conéctele las mangueras lubricándolas con vaselina si es necesario. Arme su equipo cuidando que no queden tensiones al afirmarlo con pinzas al soporte universal.

PRECAUCIONES 1.

2. 3.

Evite destilar líquidos inflamables utilizando el mechero, prefiera las mantas calefactoras. En caso que no se disponga de ésta, destile utilizando un baño aislante (agua, arena o aceite). Nunca encienda el mechero cerca de los líquidos inflamables. Nunca cierre su equipo en forma hermética, pues puede explotar. No olvide dar el agua del refrigerante cuando comience el calentamiento.

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ACTIVIDADES 1.

Destile 50 mL de vino tinto o blanco por destilación simple y fraccionada, (el componente que a Ud. le interesa purificar será el etanol o alcohol etílico), separando en matraces diferentes la cabeza y el cuerpo de los destilados. Para montar el equipo preocúpese de seguir los pasos descritos anteriormente y observe los montajes de los equipos mostrados en la figuras 2.16 y 2.17 respectivamente.

2.

3. 4. 5.

Tanto la cabeza como el cuerpo del destilado, determínele el índice de refracción y densidad compárelo con el valor descrito para el etanol que aparece en el handbook. Investigue el punto de ebullición del etanol y compárelo con las temperaturas de ebullición del alcohol obtenido por destilación. Investigue en la literatura lo criterios y técnicas tradicionales que se podrían aplicar para determinar la pureza del etanol obtenido de la destilación. Justifique el uso de las medidas físicas: índice de refracción y densidad, en la caracterización del alcohol obtenido por usted en el laboratorio. .

100

UNIDAD TEMATICA TRES

SOLUCIONES: PREPARACIÓN, SOLUBILIDAD Y CONDUCTIVIDAD.

101

UNIDAD TEMATICA TRES

SOLUCIONES: PREPARACIÓN, SOLUBILIDAD Y CONDUCTIVIDAD.

OBJETIVOS 1.

Determinar la solubilidad de diferentes solutos en solventes con polaridades distintas.

2.

Conocer las diferentes unidades de composición de soluciones físicas y químicas. Preparar soluciones a partir de solutos sólidos y expresarlas en diferentes unidades: % m/m, % m/v, ppm, molaridad (M) y molalidad (m). Preparar soluciones por dilución de soluciones concentradas. Diferenciar el comportamiento de electrolitos y no electrolitos. Distinguir entre electrolito fuerte y electrolito débil de acuerdo a la conductividad eléctrica de soluciones acuosas.

3. 4. 5. 6.

FUNDAMENTOS SOLUCIONES Muy pocas de las sustancias que encontramos en la vida diaria son puras, la mayoría son mezclas. Cuando una mezcla tiene una composición uniforme, en cualquier punto del volumen que ella ocupa, decimos que ésta es una mezcla homogénea. En el lenguaje químico una mezcla homogénea es una solución. Las soluciones pueden ser sólidas, líquidas o gaseosas. Tabla 5. Tipos de solución

Ejemplos

Componentes

sólida

bronce, oro de 18 quilates

cobre y estaño oro y cobre o plata

líquida

infusión de té

cafeína, taninos, pigmentos y agua (entre otros) mezcla de más de 200 hidrocarburos

gasolina gaseosa

aire

nitrógeno, oxígeno, dióxido de carbono, argón, agua, etc.

gas licuado

metano, propano y butano principalmente

El concepto de solución implica la participación de a lo menos dos componentes. Por convención, en una solución se denomina solvente al componente que está presente en mayor proporción. El resto de los componentes, que están en menor proporción, son los solutos. Los componentes de una solución, normalmente, se pueden separar por destilación, como es el caso del aire, la gasolina, el pisco o el gas licuado, o por fusión zonal, en el caso de algunas soluciones sólidas. No siempre es posible

102

separar en un sólo proceso a cada componente en forma pura, pero dependiendo de los objetivos es posible desarrollar procesos elaborados que conduzcan a la separación de uno o más componentes puros.

SOLUBILIDAD: Al agregar gradualmente un soluto sólido a un solvente líquido, se alcanzará eventualmente, un punto donde no se disuelve más soluto, a causa de que el solvente ha disuelto todo el soluto que puede. A medida que el proceso de solución tiene lugar y la cantidad de partículas del soluto aumenta, también se produce un aumento de colisiones con la superficie del sólido (ver Fig 3.1).

Figura 3.1: Movimiento de las partículas de soluto en el solvente cuando hay un exceso de soluto. Como resultado de estas colisiones, algunas partículas de soluto se unen al sólido. Este proceso que es opuesto al proceso de solución se llama cristalización. Esta situación se representa a través de la siguiente ecuación:

soluto + solvente

solución

donde la doble flecha indica que ambos procesos están ocurriendo simultáneamente. Cuando las velocidades de estos dos procesos opuestos se igualan, ya no hay aumento en la cantidad de soluto en la solución. Este es un ejemplo de equilibrio dinámico. Se dice que una solución en equilibrio con un soluto no disuelto, es una solución saturada. La cantidad de soluto necesaria para formar una solución saturada en una cantidad dada de solvente se conoce como la solubilidad de ese soluto. Por ejemplo, la solubilidad del cloruro de sodio en agua a 0ºC es 35,7 g en 100 g de agua. Si se agrega menos soluto que la necesaria para formar una solución saturada, por ejemplo, 10 g de NaCl en 100 g de agua a 0ºC, entonces se dice que la solución está insaturada o no saturada.

103

En algunos casos se pueden preparar soluciones que contengan una cantidad mayor de soluto que la necesaria para formar una solución saturada. Se dice que tales soluciones están sobresaturadas. Algunas veces se pueden preparar estas soluciones por saturación de una solución a temperatura elevada y luego enfriarla cuidadosamente a una temperatura en la cual el soluto es menos soluble. Las soluciones sobresaturadas son inestables y bajo condiciones apropiadas el exceso de soluto cristaliza para dar soluciones saturadas. FACTORES QUE AFECTAN LA SOLUBILIDAD: El grado en que una sustancia se disuelve en otra depende de tres factores: la naturaleza del soluto y del solvente, la temperatura y la presión. La naturaleza del solvente y del soluto es muy importantes en la determinación de las solubilidades de los compuestos. Para que un soluto se disuelva en un solvente, las partículas componentes del soluto puro y del solvente puro se deben separar entre ellas y mezclarse en conjunto. De tal modo, que en una solución, las fuerzas de atracción entre las partículas del estado puro son reemplazadas por fuerza de atracción entre las partículas de soluto y solvente. Si las fuerzas de atracción entre las partículas de soluto y solvente no son fuertes, entonces el soluto se disolverá sólo parcialmente en el solvente o no habrá disolución. Por el contrario, si las fuerzas de atracción entre soluto y solvente son mayores que la fuerza de atracción entre las partículas del estado puro, habrá solubilidad completa. Por ejemplo, el octano, C8H18, componente de la gasolina, no forma soluciones con el agua. Esto se debe, a que las fuerzas de atracción entre las moléculas de C8H18 y H2O son muy débiles comparadas con las fuerzas de atracción entre las moléculas de agua (H2O-H2O) aún cuando las fuerzas de atracción entre las moléculas de C8H18 son débiles. Por las mismas razones, el agua no forma soluciones con otros hidrocarburos (compuestos formados exclusivamente por carbono e hidrógeno). En contraste al comportamiento de los hidrocarburos y el agua, esta se mezcla en todas proporciones con etanol, CH3CH2OH, ingrediente común de las bebidas alcohólicas. Los pares de líquidos que se mezclan en todas proporciones se dice que son miscibles, mientras que los líquidos que no se mezclan se denominan inmiscibles. Las moléculas de etanol se atraen fuertemente con las moléculas de agua. El estudio de pares de sustancias tales como el etanol y el agua, han llevado a una importante generalización que dice: "sustancias con similares fuerzas de atracción entre sus partículas tienden a ser solubles entre ellas".

CONCENTRACIÓN DE LAS SOLUCIONES: La cantidad de soluto que está presente en una cantidad determinada de solución o solvente, se denomina concentración.

104

Los términos diluido y concentrado, tienen un significado cualitativo. Así, una solución con concentración de soluto relativamente pequeña, se dice que es diluida; y con una concentración grande, se dice que es concentrada. Como esta proporción es variable, para expresar en forma cuantitativa la relación entre los componentes, es necesario recurrir a las unidades de concentración. Según sean las unidades de medidas seleccionadas, se podrá obtener todo un sistema de notaciones para expresar concentraciones. Si las unidades son físicas, las unidades de concentración más comunes son: el porcentaje en masa; el porcentaje masa-volumen, el porcentaje volumenvolumen y las partes por millón. Si las unidades son químicas, las unidades más utilizadas son: la molaridad, molalidad, la fracción molar PORCENTAJE EN MASA (%m/m): También se le conoce como porcentaje peso-peso, (no es lo más adecuado porque no se considera la gravedad) y determina la masa de soluto, en gramos, contenida en 100 gramos de masa de solución. Se trata de una unidad de amplio uso en la venta de reactivos químicos. Ejemplo: Si se disuelven 10 g de cloruro de sodio (NaCl) en 90 g de agua. La solución es al 10% en masa. Para soluciones muy diluidas, las concentraciones suelen expresarse en partes por millón (ppm). ppm = masa del componente en la solución masa total de la solución

x 10-6

Ejemplo: Una solución cuya concentración es 1 ppm contiene: •

1 g de soluto por cada millón de gramos de solución

•

1 g de soluto por una tonelada de solución

•

1mg de soluto por Kg de solución.

PORCENTAJE MASA/ VOLUMEN (% m/v): Se refiere a la masa de soluto, en gramos, disuelta por cada 100 mL de solución. Es la unidad preferida en la información de análisis de laboratorios clínicos. Ejemplos: a. Un perfil bioquímico podría informar que el contenido de colesterol total es de 230mg/dL. Considerando que 1 dL (decilitro) son 100 mL y que 230 mg son 0,230 g, la solución sería 0,230 % m/v.

105

b.

Una solución de suero al 5% m/v, contiene 5 g. de cloruro de sodio por 100 mL de solución. Por lo tanto, si prepara un litro de solución se debe masar 50 g. de sal y disolverla en agua hasta completar un litro de disolución.

PORCENTAJE VOLUMEN-VOLUMEN (% v/v): Corresponde al volumen en mL de soluto que hay en 100 mL de solución. Ejemplo: Si a 10 mL de alcohol se le agrega suficiente agua hasta alcanzar un volumen de 100 mL, el % v/v de la solución resultante es de 10.

MOLARIDAD (M): Indica el número de moles de soluto contenido en cada litro (L) de solución, y se calcula por medio de la siguiente expresión:

moles de soluto Molaridad = litro de solución

Ejemplos: a.

Una solución que contiene 34 g de amoníaco (2,0 moles de NH3) en 1,0 L de solución, es una solución 2,0 M (se lee 2,0 molar o 2,0 moles/L) de amoníaco.

b.

Otra solución de amoníaco que contenga 17 g de este soluto en 500 mL de solución, también es una solución 2,0 M de amoníaco. Figura 3.2: Matraces de aforo

Esto ilustra el hecho que la solución no depende únicamente de la cantidad de soluto, sino que también de la cantidad de solvente.

106

MOLALIDAD (m): Determina el número de moles de soluto contenidos por cada kilogramo (Kg) de solvente. Se calcula por medio de la expresión:

moles de soluto Molalidad = kilogramos de solvente

Fracción Molar (χ): Suponiendo que se tiene una solución compuesta de 2 o más componentes (A, B, C, etc.) y se define como la relación entre el número de moles de un componente en particular en la solución (nA, nB, nC, netc) y el número total de moles de las especies presentes en la solución (nA + nB + nC + nD + netc). Si existen 2 componentes A y B tenemos: Por la forma en que está definida, la suma de las fracciones molares siempre da 1,0 (o sea XA + XB = 1,0).

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES: Las soluciones se pueden preparar a partir de un soluto sólido o por dilución de una muestra líquida. Cuando se dispone de un soluto sólido, la solución se prepara masando una cantidad de soluto en gramos, para luego añadir suficiente solvente y enrasar hasta el aforo del matraz volumétrico. Sin embargo, también es posible preparar soluciones por dilución cuando se dispone de una solución concentrada, a partir de la cual se han de preparar soluciones de menor concentración. A PARTIR DE UN SÓLIDO Cuando se dispone de un sólido para preparar la solución se debe seguir los siguientes pasos: •

Primero, calcular la masa necesaria para preparar la solución deseada, de acuerdo a la concentración deseada y al volumen de solución requerido.

•

Segundo, se masa el reactivo en un pesa sales, si la concentración es aproximada se masa rápidamente en una balanza electrónica granataria, si se requiere una mayor exactitud se usa una balanza analítica.

•

Tercero, se traspasa a un vaso y luego se arrastra con el solvente (agua destilada).

107

•

Se homogeniza antes que el líquido de la solución llegue al cuello del matraz de aforo, luego se enrasa la solución.

•

Se trasvasija a un frasco de reactivo previamente ambientado (se usa una alícuota de la solución preparada y se elimina).

•

Se etiqueta el frasco de reactivo(Nombre de la solución, concentración, fecha de preparación, nombre de la persona que la preparó). A PARTIR DE UNA SOLUCIÓN

Generalmente gran cantidad de reactivos de uso común en el laboratorio e industria se comercializan como soluciones concentradas. Por ejemplo HCl, HNO3, H2SO$, entre los ácidos y amoníaco e hidróxido de sodio entre las bases. La mayoría de estas soluciones trae especificada su densidad y % m/m, lo cual permite determinar molaridad. Considerando que estas soluciones presentan evaporación por lo cual, su concentración cambia en el tiempo. Además sus vapores son corrosivos, por lo que, no es conveniente masarlas. •

Con los datos de densidad y % m/m, que aparece en la etiqueta de los reactivos, se calcula el volumen de solución concentrada que se debe tomar y diluir para preparar la nueva solución de acuerdo a la concentración y volumen requerido

•

Luego se mide el volumen calculado, con una pipeta adecuada y se escurre en el matraz aforado que contiene una porción de agua destilada (TOME LAS PRECAUSIONES DADAS, PRINCIPALMENTE SI ES UN ÁCIDO), homogenice y enrase con agua destilada.

•

Se trasvasija al frasco de reactivos, considerando el procedimiento antes señalado.

SOLUCIÓN DE CONCENTRACIÓN EXACTAMENTE CONOCIDA La mayoría de los reactivos sufren cambios con el tiempo, con los agentes atmosféricos, etc., por lo cual, se preparan las soluciones de concentración aproximada y luego se valora su concentración con un reactivo cuya concentración es muy estable denominado patrón primario. La solución valorada con un patrón primario, se conoce como patrón secundario.

CONDUCTIVIDAD DE LAS SOLUCIONES: Muchas sustancias se disocian para formar iones cuando se disuelven en agua. Aunque el agua, por si misma es un mal conductor de electricidad, la presencia de iones ocasiona que las soluciones acuosas se conviertan en buenos conductores. Por ejemplo, el NaCl se disuelve en agua dando iones Na+ y Cl- los que se mueven al azar a través de la solución. Una solución 1 M de NaCl

108

realmente contiene 1 mol de iones Na+ y 1 mol de iones Cl- por litro de solución. Las sustancias que en solución acuosa forman iones conducen la corriente eléctrica y se denominan Electrolitos. Sin embargo, hay muchas sustancias que no son fragmentadas en iones, sino que mantienen su estructura molecular en solución, por lo que no son conductoras. Estas sustancias se denominan No Electrolitos. Ejemplos de ellos son la glucosa, C6H12O6, y el etanol, CH3CH2OH. Los electrolitos se pueden reconocer experimentalmente, utilizando un dispositivo como el que se muestra en la Fig. 3.3. Se puede determinar cualitativamente la capacidad de una solución para conducir la corriente eléctrica. Los iones de la solución de un electrolito completan el circuito y así permiten que se encienda la ampolleta.

Figura 3. 3: Dispositivo empleado para distinguir entre soluciones electrolitos y no electrolitos.

La extensión con que una solución conduce la corriente eléctrica depende de la concentración de iones en la solución. Mientras mayor la concentración de iones, mayor (o mejor) será la conductividad de la solución. Las sustancias que existen en solución completamente ionizadas, se llaman electrolitos fuertes. Mientras que aquellos compuestos que se ionizan en forma incompleta al disolverlos en agua, se denominan electrolitos débiles.

109

PARTE EXPERIMENTAL MATERIALES , •

2 frascos de reactivo plástico

•

espátula

•

gotario

•

gradilla

•

matraz aforado de 100, 250, 500 mL

•

mechero

•

piceta

•

pipetas

•

probetas de 10 y 25 mL

•

rejilla

•

tubos de ensayo

•

vasos de precipitado de 100,250, 400 mL.

•

varilla de agitación,

REACTIVOS •

aceite

•

ácido clorhídrico, HCl, 0,1 M

•

ácido sulfúrico, H2SO4, 0,1 M

•

agua de mar

•

azúcar

•

cloruro de sodio, NaCl, 0,1 M

•

coca – cola

•

etanol, CH3CH2OH

•

detergente líquido

•

diclorometano

•

dicromato de potasio, K2Cr2O7, 0,1 M

•

glucosa

•

hidróxido de sodio, NaOH, 0,1 M

•

jugos en polvo

•

limón

•

solución 0,0005% rojo de metilo o rojo congo

•

vinagre

EQUIPOS •

balanzas electrónica

•

medidor de conductividad

110

ACTIVIDADES I.

DETERMINACIÓN DE LA SOLUBILIDAD DE UN SOLUTO EN UN SOLVENTE:

1. 2.

Numere 4 tubos de ensayo. Vierta en cada uno de ellos aproximadamente1 mL de los siguientes solventes: agua destilada, diclorometano, etanol y fenolftaleína. Trabaje bajo campana. Agregue a cada uno de ellos una punta de espátula de NaCl. Agite vigorosamente. Si el soluto es insoluble en frío, proceda a calentar a Baño María. Observe y anote sus resultados. Repita el mismo procedimiento utilizando esta vez como solutos: glucosa y aceite.

3.

4. 5.

II.

VOLUMEN DE UNA SOLUCION

1.

7.

En una probeta de 25 mL mida 10 mL de agua destilada que contiene un 0,005% de rojo de metilo o rojo congo. Tome con una pipeta de 10 mL de alcohol etílico. Deje escurrir lentamente el alcohol por las paredes de la probeta. Observe. ¿Puede ver las dos fases de los líquidos? ¿Por qué se produce este fenómeno? Anote el volumen total de la probeta. Con una varilla de agitación homogenice la mezcla y vea el nuevo volumen que corresponde a la solución. ¿Cuál es la conclusión de esta experiencia?

III.

PREPARACION DE SOLUCION NaCl

1.

En una balanza granataria mase 1,0 g de cloruro de sodio sobre una probeta adecuada. Agregue 9,0 g de agua destilada. Homogenice la solución con la varilla de agitación y mida el volumen obtenido de la solución Determine el % m/m y el % m/v de la solución. Determine la densidad, g/mL, y molaridad, moles/L, de la solución de NaCl preparada. Discuta sus resultados

2. 3. 4. 5. 6.

2. 3. 4. 5. 6.

111

IV

PREPARACION DE SOLUCION NaOH

1. 2.

Debe prepara una solución de NaOH aproximadamente 0,1M. En su lugar de trabajo encontrara un matraz aforado, este puede ser de 100,

3.

250, 500 mL o 1L. Realice los cálculos respectivos.

4. 5.

Elabore un protocolo de acción que debe tener la aprobación de su profesor. Proceda a preparar su solución.

6.

Homogenice la solución, por agitación rotatoria antes que el volumen de la solución llegue al cuello del matraz de aforo.

7.

Enrase hasta el aforo, teniendo cuidado de no pasarse, de preferencia complete el volumen final con un gotario o pipeta. 8. Ambiente el frasco de reactivo en el que se guardará la solución para el próximo laboratorio. 9. Trasvasije la solución a un frasco de reactivo plástico. 10. Determine la molaridad de la solución o sea la concentración. 11. Etiquete el frasco de reactivo(Nombre de la solución, concentración, fecha de preparación, nombre del grupo que la preparó). Entregué su solución al ayudante alumno, quién a través del pH comprobará si usted cumplió con el objetivo.

V

PREPARACION DE SOLUCIONDE HCl por dilución

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Debe prepara una solución de HCl aproximadamente 0,1 M En su lugar de trabajo encontrará un matraz aforado, este puede ser de 100, 250, 500 mL ó 1 L. Observe en el frasco de reactivo: masa molar, densidad y concentración. Realice los cálculos respectivos para obtener la concentración requerida. Mida el volumen adecuado para obtener la solución requerida. Elabore un protocolo de acción que debe tener la aprobación de su profesor. Proceda a preparar su solución. Siga el procedimiento anterior. Homogenice la solución. Use el mismo procedimiento que el usado en la

9.

preparación de la base. Enrase hasta el aforo, teniendo cuidado de no pasarse, de preferencia

complete el volumen final con un gotario o pipeta. 10. Determine la molaridad de la solución. 11. Entregué su solución al ayudante, a través del pH comprobará si usted cumplió con el objetivo. 12. Entréguelo al técnico quien lo guardará.

112

VI DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA DE UNA SOLUCIÓN: 1.

A partir del sistema de conductividad esquematizado en la figura 3.2, y por comparación del brillo de la ampolleta, clasifique las siguientes sustancias como electrolitos fuertes, débiles o no electrolitos. Nota: Las soluciones las encontrará preparadas por los técnicos. Complete la siguiente Tabla

Tabla 6. Sustancia o mezcla

Conductividad (alta, media, baja, nula)

Clasificación Electrolito Fuerte, Electrolito Débil o No-electrolito

Agua potable Agua de mar Agua destilada Alcohol etílico (etanol) NaCl en agua NaCl en alcohol K2Cr2O7 en agua Vinagre en agua * Coca – Cola* Jugos en polvo * Jugo de limón natural * Azúcar en agua H2SO4 en agua Detergente HCl en agua

113

CUESTIONARIO A partir de sus resultados experimentales, conteste lo que sigue: 1.

Clasifique los solutos y solventes, utilizados en la primera actividad experimental, como polares, apolares y medianamente polares.

2.

Determine el % m/v y la fracción molar (χ)de cada especie presente en las soluciones preparadas en el laboratorio.

3.

Redacte como prepararía 100 mL de una solución de ácido acético 0,1 M a partir de una solución de ácido acético 99,8 % en masa y densidad 1,05 g/mL

4. 5. 6.

7.

(masa molar 60 g/mol), indicando materiales, reactivos y precauciones. Se dispone de acetato de sodio (masa molar 82 g/mol). Indique cómo prepararía una solución 0,1 M a partir de este sólido. Determine la molaridad que tiene una muestra de 100 mL de agua de mar, en la que se encontraron 2,58 g de NaCl. La solubilidad del BaSO4 en agua es 2,4x10-4 g en 100 g de agua a 20ºC. Se encontró que una solución de BaSO4 a 20ºC tenía 4,9x10-5 g de BaSO4 en 20 g de agua. ¿Esta es una solución: no saturada, saturada o sobresaturada? ¿Es esta una solución diluida o concentrada? Determine la concentración molar de: a.

iones NO3 en solución 0,02 M de KNO3 (electrolito fuerte).

b.

8. 9.

solución de K3PO4 (electrolito fuerte) en la cual la concentración de iones potasio es 0,05M. ¿Por qué una persona que se encuentra en una tina con agua puede electrocutarse al hacer funcionar un aparato eléctrico? ¿A qué se debe que el agua de mar sea más conductora que el agua potable?

Actividad de investigación: •

Recuerde en qué consisten las siguientes fuerzas de atracción intermoleculares: dispersión de London, dipolo-dipolo, ión-dipolo y puentes de hidrógeno.

•

Como afecta la polaridad del soluto y del solvente en la solubilidad.

114

UNIDAD TEMATICA CUATRO

REACTIVIDAD QUÍMICA: REACCIONES ÁCIDO – BASE Y DE OXIDO - REDUCCIÓN

LABORATORIO 4 – 1

REACCIONES ÁCIDO - BASE

LABORATORIO 4 – 2

REACCIONES DE ÓXIDO-REDUCCIÓN

115

LABORATORIO 4 – 1 REACCIONES ÁCIDO - BASE OBJETIVOS • •

Asociar medidas experimentales de pH con el comportamiento de electrolitos ácidos y básicos de acuerdo a su concentración y su fuerza relativa. Reconocer una reacción ácido - base y construir gráficos de pH versus volumen adicionado de la especie valorante con el fin de establecer relaciones entre el pH y la concentración de especies en solución.

FUNDAMENTOS Tipos especiales de electrolitos son los ácidos y las bases cuya importancia dentro de la química ha conducido a varias teorías: la teoría de Arrhenius, teoría de Brönsted-Lowry y la teoría de Lewis y otras, elaboradas para su comprensión. Puesto que el concepto de electrolito esta directamente asociado con el agua, conocer algunas de las características de este solvente, facilita una conceptualización adecuada de ácidos y bases. AUTOIONIZACION DEL AGUA El agua pura experimenta el proceso de autoionización mostrado a continuación. H3O+ + OH-

H2O + H2O Que suele simplificarse como:

H+ + OH-

H2O Donde la especie H3O+ es escrita como H+.

A 25 ºC la concentración de agua que se disocia es 1x10-7 mol/L. Es decir: [H+] = [OH-] = 1x10-7 mol/L. La constante de equilibrio para el proceso de autoionización es: K= [H3O+] [OH-] / [H2O]

o

K' = [H+] [OH-] / [H2O],

En esta expresión, las especies en paréntesis cuadrado corresponden a las concentraciones de estas especies en el equilibrio y en unidades de mol/L. Puesto que las concentraciones de los iones son muy bajas, la concentración del agua puede considerarse prácticamente constante, la expresión anterior puede ordenarse como sigue: Kw = K[H2O] = [H+] [OH-] Donde Kw, es definida como constante del producto iónico del agua. A 25 °C, su valor 1,0 x 10-14, de acuerdo con los valores informados previamente para [H+] y [OH-].

116

•

Determine la concentración del agua pura y compárela con la de sus iones.

Los bajos valores de Kw y de las [H+] y [OH-], muestran que el agua es un electrolito muy débil y un mal conductor eléctrico. pH DEL AGUA Para un mejor manejo y comprensión de las pequeñas cantidades asociadas con los equilibrios químicos ácido-base se utiliza el operador matemático: p = - log Así, pH = - log [H+]

(o pH = log 1/[H+])

qué es un modo de indicar la concentración de iones hidrógeno en agua pura y en una disolución acuosa y es definido como el grado de acidez. Entonces en agua pura. pH = - log [H+] = -log 10-7 = 7

Si a la ecuación Kw = [H+] [OH-], se aplica el operador -log se tiene:

pKw = pH + pOH =14

SOLUCIONES DE ELECTROLITOS NEUTROS, ÁCIDOS Y BÁSICOS Si un electrolito disuelto en agua no aporta iones H3O+ o de OH-, las concentraciones de estos iones en la solución resultante no cambian respecto del agua pura: [H+] = [OH-] = 10-7 mol/L , Por lo tanto, el pH de esta solución es 7 y es clasificada como una solución neutra Para una solución de este tipo se puede escribir una reacción para el equilibrio iónico del agua y otra para el proceso de disociación del electrolito. Por ejemplo: 2H2O

H3O+ + OH-

NaCl

Na+ + Cl-

Donde se observa que el NaCl no aporta a la concentración de H+ u OH-, Cuando un electrolito aporta iones H3O+ o de OH-, las concentraciones de estos iones en la solución cambien respecto de las mismas en agua pura de acuerdo con los principios de equilibrio químico.

117

De acuerdo con el principio de le Chatelier, a temperatura constante, el valor de Kw, no cambia, de modo que si un electrolito aumenta la concentración de iones H3O+, ocurre que, [H+] > 10-7 y [OH-] < 10-7

lo que determina que el pH de la solución resultante sea < 7 y es definida como una solución ácida Del mismo modo, una solución básica corresponde a una solución en que el electrolito aumenta la concentración de iones OH-, [H+] < 10-7y [OH-] > 10-7

entonces, el pH de la solución resultante es > 7 solución básica.

y es definida como una

Ejemplos de los casos anteriores son: 1.

Para una solución de HCl, las reacciones son: H3O+ + OH-

2 H2O HCl + H2O 1.

H3O+ + Cl-

Para una solución de FeCl3: H3O+ + OH-

2 H2O FeCl3

H2O

Fe+3(ac) + 2 H2O

Fe+3(ac) + 3Cl-(ac) H3O+ + Fe(OH)+2+ H2O

H3O+ + Fe(OH)2+

(en estricto rigor, el ión Fe+3 disuelto en agua existe como Fe(H2O)6+3) Ambas especies aumentan la concentración de H+ (H3O+) y por tanto sus soluciones acuosas son ácidas. El HCl puede ser reconocido como un ácido de Arrhenius, pues libera iones H+ y el Fe+3 corresponde a un ácido de Lewis, que se define como una especie deficiente en electrones. 2.

Para una solución de NaOH, las reacciones son: 2 H2O

H3O+ + OHNa+ + OH-

NaOH + H2O 3.

Para una solución de NH3: 2 H2O NH3+ H2O

H3O+ + OHNH4+ + OH-

118

Estas dos especies aumentan la concentración de OH- y por tanto sus soluciones acuosas son básicas. El NaOH corresponde a una base de Arrhenius, pues libera iones OH- y el NH3 corresponde a una base de Lewis, especie rica en electrones.

FUERZA DE ACIDOS Y BASES Un electrolito disuelto en agua, puede disociarse parcial o totalmente, dependiendo de su naturaleza. Así, un electrolito fuerte es el que se considera totalmente disociado en solución. ACIDOS Y BASES FUERTES •

Para ácidos (HA) fuertes se puede escribir las siguientes reacciones y ecuaciones matemáticas HA + H2O

H3O+ + A-

(100% disociado)

Como la disociación del ácido es completa y por tanto todo el HA se encuentra en la solución como H+ y A-, se puede concluir fácilmente que: CHA = [A-]

ecuación 1

Donde, CHA es la concentración en mol/L, calculada a partir de la cantidad medida del ácido (soluto) y el volumen de solución usada (concentración analítica del soluto); y [A-] es la concentración real de A- en la solución. No se puede establecer que CHA = [H+], puesto que hay un aporte de la disociación del agua a la concentración del ión H+. No obstante, si se considera que una solución debe ser eléctricamente neutra, se puede establecer que la concentración de cargas negativas en esta solución, debe ser igual a la concentración de cargas positivas. Entonces, para un ácido monoprótico, se tiene: [A-] + [OH-] = [H+]

ecuación 2

de acuerdo con la expresión para Kw, en la medida que aumenta la concentración de H+ (solución ácida), la concentración de OH- disminuye y su aporte a la ecuación 2) puede ser despreciado en soluciones relativamente concentradas de ácidos, entonces: [A-] = [H+] = CHA

ecuación 3

y pH = - log [H+] = - log CHA

ecuación 4

Algunos ejemplos de ácidos monopróticos fuertes son HCL, HNO3, HClO4. •

Para una base fuerte (BOH) se tiene: BOH

B+ + OH-

(100% disociado)

Procediendo de modo similar que para un ácido fuerte, se puede establecer que:

119

CBOH = [B+]

ecuación 5

Donde, CBOH es la concentración analítica de la base y [B+] es la concentración de B+ en la solución. Despreciable [OH-] = [B+] + [H+]

ecuación 6

[OH-] = [B+] = CBOH

o

ecuación 7

pOH = - log [OH-] = - log CBOH

ecuación 8

entonces:

[H+] = Kw / [OH-]

o

pH = 14 - pOH.

Ejemplos: NaOH, KOH, Ba(OH)2.

ÁCIDO DEBIL Un electrolito débil es el que está poco disociado en solución. Para ácidos (HA) débiles se puede escribir la reacción: HA + H2O

H3O+ + A-

(