TArea de Quimica Analitica

 

"Año del Fortalecimiento de la Soberanía Nacional" 

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

FACULTAD DE CIENCIAS DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA TAREA N°1 Integrantes: 

Ayrton Lee Alfredo Azañero Pérez

20190117

HORARIO DE LA PRÁCTICA: miércoles 8:00 – 11:00

PROFESOR DE LABORATORIO: Juan Carlos Palma FECHA DE ENTREGA DE LA TAREA: 22 de marzo del 2023 LA MOLINA-LIMA- PERÚ 2023

 

INDICE: I. PRESENTACIÓN. II. MARCO TEORICO. III. METODOLOGÍA. IV. RESULTADOS. V. BIBLIOGRAFI BIBLIOGRAFIA. A. VI. CUESTIONARIO.

 

I. PRESENTACIÓN: En este trabajo se determinará el contenido de grasa de un producto alimentario mediante un proceso complejo de extracción Soxhlet, y después de ello se separará y cuanti cua ntific ficará ará los áci ácidos dos gra grasos sos med median iante te cro croma matog tografí rafíaa de gases gases y con de detec tector tor de ionización de llama.

II. REVISIÓN DE LITERATURA: Alim Alimen ento tos: s: Son susta sustanc ncias ias de nat natura uralez lezaa com comple pleja ja que contie contienen nen los ele elemen mentos tos necesarios para el mantenimiento de las funciones vitales.

Grasa total: son grasas que incluyen grasa saturadas, polisaturadas, monoinsaturadas monoinsaturadas y las grasas trans.

Ácidos grasos: son ácidos carboxílicos de cadena larga con 1 o varios dobles enlaces de carbono. Mayormente están presenta en las grasas vegetales por ejemplo el aceite de oliva y también podemos encontrar en las grasas de los pescados azules.

Figura n°1: Representac Representaciones iones en tr tres es dimensiones de varios ácidos grasos. (2002). Éste És tere ress metí metíli lico cos: s: son un tip tipo de est steeres res de ac acid idoo gra rassos qu quee se obt btie iennen  por transesterificación transesterificación  catalizada catalizada por  por una base de grasas grasas con  con metanol. metanol . 

 

Figura n°2: transesterificación (2008) Extracción de Soxhlet: Es un aparato de extracción continua para materias sólidas. Su funcionamiento consiste en hacer hervir en el matraz el disolvente con el cual se va a extraer la materia sólida deseada que se encuentra en la muestra depositado en el cartucho del “soxhlet”. Los vapores del disolvente ascienden por el extractor y se condensar en refrigerante cayendo gota a gota sobre el cartucho. La parte soluble pasa por gravedad al matraz. (Grau, 1982).

Figura n°3: EXTRACTOR SOXHLET (2016)

Destilación: Es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias miscibles, que consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución y condensar después,  por enfriamiento, los vapores que han han producido.

 

Fig n°4: Destilación – Speichim processing. Cromatografía de gases (CG): Es una técnica analítica analítica común que se utiliza para separar separar y analizar compuestos compuestos volátiles y semivolátiles de una mezcla. La CG es una técnica analítica al combinar un potencial de resolución excepcional con la velocidad y la sensibilidad. Como otras formas de cromatograa, la GC implica una fase estacionaria y una fase móvil. En la GC, la fase móvil es un gas inerte, normalmente helio o nitrógeno, y la fase estacionaria es o bien un adsorbente sólido, y entonces se denomina cromatograa de gas-sólido (GSC).

Fig n°5: Diagrama de un cromatógrafo de gases (2005) Detector de ionización de llama (FID): Es un quemador de hidrógeno hidrógeno//oxígeno oxígeno,, donde se mezcla el efluente de la columna (gas  portador y analito analito)) con hidrógeno. Inmediatamente, este gas mezclado se enciende mediante una chispa eléctrica, produciéndose una llama de alta temperatura. La mayoría de compuestos orgánicos al someterse a altas temperaturas pirolizan temperaturas pirolizan y  y se producen iones y electrones, que son conductores eléctricos.

 

El proceso de ionización que se da en la llama es complejo, pero se puede aproximar el número de iones producidos al número de átomos de carbono transformados en la llama. Esto Esto pr prod oduc ucee qu quee se seaa un de dete tect ctor or se sens nsib ible le a la ma masa sa (a (all nú núme mero ro de át átom omos os de carbono carbono que  que salen de la columna) más que a la concentración, por lo tanto, no le afectan demasiado los cambios en el flujo de salida.

Cienciadelux (2015)  (2015) Fig n°6: Detectores de ionización de llama (FID)- Cienciadelux III. METODOLOGÍA (Diagramas de flujos)

Determinación de la grasa total del alimento:

 

Preparación Preparació n de los esteres metílicos:

 

IV. RESULTADOS: Cálculos para la determinar el porcentaje de la grasa. P muestra/ gr

P matraz vacío/ gr P

matraz-grasa/ %MG

gr 3

250

250.5

16.67%

 

Cromatograma del patrón:

Fuente: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN "GRASA TOTAL" DE UN ALIMENTO (SOXHLET) Y SUS ÁCIDOS GRASOS MEDIANTE CROMATOGRAFÍA DE GASES (GC) CON DETECTOR DE IONIZACIÓN DE LLAMA (2017)

Cromatograma de la muestra:

Fuente: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN "GRASA TOTAL" DE UN ALIMENTO (SOXHLET) Y SUS ÁCIDOS GRASOS MEDIANTE CROMATOGRAFÍA DE GASES (GC) CON DETECTOR DE IONIZACIÓN DE LLAMA (2017)

 

V. BIBLIOGRAFÍ BIBLIOGRAFÍA: A: - D.A. Skoog, F. J. Holler, T. A. Nieman, “principios de análisis instrumental”, McGraw Hill, 6° Ed, México. 2008 - M. Valcárcel, A. Gómez-Henz, “Técn “Técnicas icas Analíticas de separación”; Reverté, Madrid, 1988. - R. B. Fischer - D. G. Peters, “Análisis Químico Cuantitativo”. - Alfonso, G., Hernandez, A. M., De Calidad, O., Elena, M., Solano, D., & Pfqa, C. (n.d.). TÍTULO: LINEAMIENTOS DE CONTROL DE CALIDAD ANALÍTICA CÓDIGO: TP0100. TP0100. Gov.Co. Retrieved March 22, 2023, from fr om http://www.ideam.g http://www.ideam.gov.co/documen ov.co/documents/14691/38152/L ts/14691/38152/Lineamientos_ldeC ineamientos_ldeCalidadAn alidadAn al%C3%ADtica.pdf/709753b2-4738-4 al%C3%ADtica.pd f/709753b2-4738-43f2-8247-fc8fea3d 3f2-8247-fc8fea3de83f#:~:text=Blanco e83f#:~:text=Blanco %20de%20Laboratorio%20o%20 %20de%20La boratorio%20o%20Blanco,al%20mism Blanco,al%20mismo%20procedimiento o%20procedimiento %20que%20las.. %20que%20las - Jensen, 2007. The origin of the Soxhlet extractor. Journal of Chemical Education, 84(12):1913.

VI. CUESTIONARIO: 1. ¿Qué es la química analítica? Es la rama de la química que estudia, desarrolla y mejora los métodos, con el propósito de analizar los compuestos de una muestra.

2. Distinguir entre análisis cualitativo y cuantitativo. El an análi álisis sis cua cualita litativ tivoo se ca carac racter teriza iza por rev revela elarr la identi identidad dad de ca cada da eleme elemento nto y comp compue uest stoo que que form formaa una una mu mues estra tra y tamb tambié iénn ha hace ce us usoo pa para ra la se sepa para raci ción ón de componentes. El análisis cuantitativo trata de desarrollar métodos para identificar la concentración de cada sustancia presente en una muestra.

3. Describir los pasos que comúnmente se sigue en un procedimiento analítico. Explique brevemente cada paso.

 

a) Definición del problema: problema: para poder definirlo ne necesitamos cesitamos esperar esperar que encon encontrar trar en esta experimentación, analizar si es cualitativo o cuantitativo, para que se usará y  primordialmente si se espera obtener obtener una muestra útil.  b) Elección del método: mediante diversos factores como el tipo, tamaño, preparación, etc., podemos escoger uno de ellos para poder analizar la muestra con mayor facilidad. c) Método analítico: Se puede separar en: - Toma de muestra: El químico analítico tiene que conocer el origen de su muestra, y en la medida de lo posible, ha de ejercer algún control sobre la manera en que se obtienen las mu muest estras ras,, co convi nvirtie rtiendo ndo el an anali alito to en una forma med medibl iblee (transformación de la

muestra). - Adquisición de datos: en este paso nos dará la cantidad real presente en la muestra; cualquier propiedad medible que sea función de la concentración o cantidad del analito sirve de base para la determinació determinaciónn de dicho componente. Puede ser variable. - Tr Trat atam amie ient ntos os de dato datos: s: se op opti timi miza za los los mé méto todo doss de dell an anál ális isis is y co comp mpru rueb ebaa el funcionamiento correcto de las etapas del proceso analítico general. d) valora valoració ciónn del res result ultado ado:: determina la cantidad de un analito contenido en una mues mu estr traa me medi dian ante te la ad adic ició iónn co cont ntro rola lada da de un re reac acti tivo vo (v (val alor oran ante te)) co conn un unaa concentraciónn dada. concentració e) Resultados: al obtener los resultados datados en la valoración de resultados, podemos realizar un análisis estadístico con el fin de recopilar y/o conocer los datos para descubrir patrones o comparaciones con otros datos realizados.

4. Distinguir entre analizar, determinar, muestra y analito. Analizar: realizar un conjunto de técnicas y procedimientos empleados para identificar y cuantificar la composición de una sustancia en específico. Determinar: es la Obtención de la concentración (cuantificación) o estructura de uno o más analitos, a través del análisis de una muestra. Muestra: parte representativa del material objeto del análisis. Analito: Especie química objeto del análisis.

 

5. ¿Qué es un blanco? Es un sistema físico que no contiene muestra real y por consiguiente no debería contener el analito de interés; sin embargo, debe contener todos los reactivos que se utilizan en el método de análisis, y ser sometido a los mismos procedimientos que las muestras reales y los estándares.

6. Enumerar algunas de las técnicas comunes de medición que se usan en química analítica. - Titulación, basada en la cantidad de reactivo necesario para reaccionar con el analito. - Potenciometría. - Espectroscopia, basada en la interacción diferencial del analito junto con la radiación electromagnética. - Cromatografía, en la cual el analito se separa del resto de la muestra para que pueda medirse sin interferencia de otros compuestos. - Análisis gravimétrico. - Microscopia. - Química radio analítica.

7. Enumerar algunos procedimientos de separación que se utilizan en química analítica. - Separación por calor  o

Destilación, usada para mezclas de líquidos termoestables, termoestables, con diferentes puntos

o

de fusión, o para sólidos disueltos en un líquido. Secado, la eliminación de líquido de un sólido por vaporización.

o

Evaporación

- Absorción. - Centrifugación. - Cromatogra Cromatografía, fía, que involucra involucra la sepa separació raciónn de sustanci sustancias as disueltas disueltas diferentes diferentes (fase móvil) que fluyen a través de un material o fase estacionaria. Las sustancias disueltas de la fase móvil se separan sobre la base de su interacción con la fase estacionaria. - Cristalización - Decantación.

 

- Electroforesis, basado en la respuesta de las moléculas en un gel, a un campo eléctrico. - Electrólisis. - Extracción o

Lixiviación.

o

Extracción líquido-líquido.

o

Extracción en fase sólida.

- Filtración. - Precipitación. - Recristalización. - Sedimentación, basado en diferencia de densidades. o

Separación gravimétrica.

8. Definir análisis instrumental. Es un campo de la química analítica que investiga analitos utilizando instrumentos científicos, por ejemplo, espectroscopía, electroquímica y cromatografía.

9. ¿Qué es una curva de calibración? Es un método cuya función es determinar la concentración del analito en una muestra desconocida. desconocid a. Este método se basa en la relación proporcional entre la concentració concentraciónn y  una determinada señal analítica (propiedad), presentándose comúnmente en una gráfica.

10. Distinguir entre una reacción especifica y una reacción selectiva. La reac reacci ción ón es espe pecí cífi fica ca el An Anál ális isis is Frac Fracci cion onad adoo y la re reac acci ción ón se sele lect ctiv ivaa pe perm rmit itee desarrollar el Análisis Sistemático.

11. Sugerir un método según la tabla 1.1. para realizar los siguientes análisis: a) la pureza de NaCl en sal de mesa:  Gravimetría.  b) el contenido de ácido acético acético del vinagre: Titulometría. c) el pH del agua de una piscina: Potenciometría.