Tarea 4 Técnicas Cromatográficas-4 - Laydy

 

Anexo 3 – Guía para el desarrollo de la Tarea 4 Este anexo tiene la finalidad de brindar una guía para solución de la Tarea 4. Nombre del estudiante: Laydy Emis Sierra Argumedo Código: 401542 Programa: Ingeniería de Alimentos

Ejercicio 1 – 1 – Cromatografía Iónica Tabla 1. Ejercicio 1. Ejercicio 1.1 – Generalidades Generalidades de la cromatografía iónica 1 Mapa conceptual

Solución amortguadora de pH

Aniones

resina

Cationes Intercambiadores iónicos

Débiles

Fuertes

La relación carga y fuerza del soluto es mayor

Matriz anonica

Matriz cationica

Cromatografía de intercambio catiónico.

Cromatografía de intercambio aniónico.

Figura 1. Mapa concepual de cromaografa iónica

 

Tabla 2. Ejercicio 2. Ejercicio 1.1 – Generalidades de la l a cromatografía iónica 1 Afirmación

2 F

Según la influencia del pH, los intercambiadores iónicos pueden solo pueden ser fuertes.

X

La cromatografía iónica se caracteriza por su irreversibilidad.

X

La reacción que representa el equilibrio en cromatografía de intercambio catiónico es: R+C- + B+  R+B- + C+ La reacción que representa el equilibrio en cromatografía de intercambio aniónico es: R+A- + B+  R+B- + A+ →

→

Donde, R representa la resina, A y C el ion de la fase móvil, y B la carga del soluto.

3V

4 Argumento Los Los in inte terc rcam ambi biad ador ore es pueden ser fuertes o débiles. Fuertes:   sus Fuertes: sus grupos

X

están totalmente io ioni niza zado dos s en un ra rang ngo o amplio de pH. Débiles:: su grupo están Débiles io ioni niza zado dos s en un ra rang ngo o de pH. más estrecho Tanto en el intercambio catiónico catión ico como anióni aniónico co las cargas que se unen lo ha hace cen n de fo form rma a qu que e puede ser reversible. intercambio inter cambio catión catiónico ico retiene cationes cargados cargad os posit positivame ivamente nte debido a que la fase estacionaria muestra un grupo funcional cargado nega ne gati tiva vame ment nte, e, co como mo podría ser un ácido fosfórico. R-C+ + B-  R-B+ + C+ La cromatografía de in intterca ercamb mbio io an anió ióni nico co retiene ret iene ani anione ones s usa usando ndo grupos funcionales cargados cargad os positi positivamen vamente, te, como un catión de amonio cuaternario. R+A- + B-  R+B- + AR- es el analito presente en la columna, C+ es el catión, A- es el anión, y B+ es el ion de la muestra.

 

Referencias bibliográficas: • Burriel Martí, F., Arribas Jimeno, S., Lucena Conde, F., &  Hernán Her nández dez Mén Méndez dez,, J. (20 (2008) 08).. Crom Cromatog atograf rafía. ía. En: Química analítica cualitativa (18a. ed.). (pp. 328-334). Madrid: Paraninfo. • Do Dori ria, a, G G.. (2 (201 013) 3).. In Intr trod odu ucc cció ión n ge gen neral eral a lla a Cr Crom omat atog ogra raffía. ía. En Módu Mó dulo lo Cr Crom omat atog ogra rafí fía a (p (pp p. 47 47-4 -49) 9).. Bo Bog gotá otá, Co Colo lomb mbia ia.. UN UNAD AD Univ Un iver ersid sidad ad Na Nacio ciona nall Ab Abie ierta rta y a Dist Distan ancia cia.. (Est (Este e do docu cume ment nto o lo compartirá su tutor en el foro) 

Tabla 3. Ejercicio 3. Ejercicio 1.2 – Análisis de nitritos y nitratos 1 Pregunta ¿Por qué para la muestra de la mortadela no se logró obtener una concentración de nitrato y nitrito?

2 Respuesta No se logró obtener concentración de nitr nitrat ato o y ni nitr trit ito o de debi bido do a qu que e se ut util iliz izo o la co colu lumn mna a de in inte terc rcam ambi bio o cattióni ca iónico co,, la cu cua al no es la qu que e se debe utilizar para este tipo de análisis. Se debió utilizar la que se ut util iliz izo o pa para ra sa salc lchi hich cha a y lo long ngan aniz iza a (intercambio aniónico). 4 Nivel permisible

3 Muestra

 

Mortadela Salchicha

 

 

− 2

Límite Máximo Permisible 3,3 mg/L

Límite Máximo Permisible 44 mg/L

--

--

 50 μg / L

35 μg / L

¿ 0.05 mg / L

Esta dentro parámetros

Longaniza

 

¿ 0.035 mg / L

de Esta dentro parámetros

Esta dentro parámetros

de

30 μg / L

40 μg / L

¿ 0.03 mg / L

¿ 0.04 mg / L

 

− 3

de

Esta dent Esta dentro ro de parámetros

Tabla 4. Ejercicio 4. Ejercicio 2.1 Fluidos Supercríticos 1 Pregunta ¿Por qué la cromatografía de fluidos fluido s super supercrític críticos os es una técnica en fase normal? ¿Qué es temperatura crítica? ¿Qué es presión crítica?

2 Respuesta Se considera de fase normal porque la fase estacionaria es mas polar que la fase móvil y el orden de retención esta en orden de polar polaridad idad creciente creciente.. (Yuan & Olesik,2006). Es la temperatura por arriba de la cual la fase gaseosa o un gas miscible no se puede licuar, independientemente de la magnitud de la presión que se aplique. Es la mínima presión que se debe aplicar para llevar acabo la licuefacción a la temperatura critica.

Referencias bibliográficas: https://blog. /blog.utp.ed utp.edu.co/d u.co/docencia ocenciaedwin/f edwin/files/2 iles/2011/0 011/08/TEMPE 8/TEMPE https:/ RATURA-Y-PRESION-CRITICA.pdf  



3 Relación de conceptos Cuand uando o en la fase fase mó móv vil est stá á co comp mpue uest sta a po porr un flu fluid ido o supercrítico super crítico que está por encima encima de su Tempe Temperatur ratura a Criti Critica ca y por debajo de su  Presión Critica , a actúa ctúa como un gas. Por su par parte, te, cuando en la fase móvil está compuesta por un fluido supercrítico que está por debajo de su Tempe Temperatur ratura a Criti Critica ca y por encima de su  Presión Critica , actúa como un líquid líquido. o. Tabla 5. Ejercicio 5. Ejercicio 2.1 – Tipos de columna en cromatografía de fluidos supercríticos

 

1 Tipos de columna Capilar o tubular

2 Longitud 10-20 m y de diámet diámetro ro interno de 0,05 a 0.10 mm

3 Material Sílice fundida

4 Características Tienen recubrimiento interno de un espesor de 0’05 a 1 μm, de varios tipos de siloxanos enlazados o

De relleno o empaquetad as

  10-2 10-25 5 cm de largo y diámet diá metro ro de 0’5 y 5 mm

Acero inoxidable

entrecruzados, similares a los empleados en cromat cro matogr ografía afía de gases. Proporcionan más platos teóri teóricos cos y manejan volú vo lúme mene nes s má más s gran grande des s qu que e las las capilares.

Referencias bibliográficas: Instrumentación en la cromatografía de fluidos supercríticos https://cienciaonthecrest.com/2015/08/18/instrumentacionen-la-cromatografia-de-fluidos-supercriticos/   en-la-cromatografia-de-fluidos-supercriticos/ Doria, G. (2013). Introducción general a la Cromatografía. En Módulo Módul o Cromat Cromatografí ografía a (pp. 47-49). Bogotá, Colombia. UNAD Universidad Nacional Abierta y a Distancia. (Este documento lo compartirá su tutor en el foro) 



Tabla 6. Ejercicio 6. Ejercicio 2.1 - Detectores 1 Detectores Espectrometr ía infrarroja

2 Características es un tipo de espectrometría de absorc abs orción ión que uti utiliz liza a la región infrarroja del espectro electromagnético. Como las demás técnicas espectroscópicas, puede

3 Tipo de muestra para analizar utiliza am amp pliam iamente tant tanto o en la ind ndus ustr tria ia como en la investigación científica

 

Espectrometr ía de masas

ser utilizada para identificar un compuesto o investigar la composición de una muestra. Es una técnica que se basa en sep separa ararr ion iones es en fase gaseosa, dependiendo de su rela relaci ción ón ma masa sa/c /car arga ga.. Los limites de detección son uno de los mejores, detect ctar ar

partes

puede po porr

orgánica, orgáni ca, ino inorgá rgánica nica o bi biol ológ ógic ica a (inc (inclu luye yend ndo o biopolímeros y macromoléculas naturales o artificiales)

trillón. es posible obtener información de la masa molecular del comp co mpue uest sto o an anal aliz izad ado o así como obtener información infor mación estru estructura cturall del mismo, o si simp mple leme ment nte e de dete tect ctar ar su presencia y/o cuantificar su

Absorción visible- UV

concentración • Requiere cant ca ntid idad ades es pe pequ queñ eñas as de mu mues estr tra a y ob obti tien ene e información caract car acterí erísti stica ca com como o el peso y algunas veces la estructura del analito. La mayoría de los compu co mpues esto tos s or orgá gáni nico cos s absorben en alguna zona del espectro. Es adecuado para todos

Compuestos orgánicos.

los modos cromatográficos. Alta sensibilidad Adecuado Adecu ado para traba trabajar jar en gradiente. Amplio rango de

 

linealidad. No es afectado cambios temperatura. Ionización de llama

por de

Este detector es de respuesta universal para compuestos orgá orgánic nicos os,, de el elev evada ada sens se nsib ibil ilid idad ad y ex exen ento to de problemas. Respuesta: • Es el más utilizado en cr crom omat ato ogr graf afía ía de gases. • responde al núme nú mero ro de átom átomos os de carbono que entra en el detector por unidad de

Orgánicos volatiles Metano, etano y acetil ace tileno eno,, así com como o en la identificación de com co mpuestos que los contengan.

tiempo, po porr ello, es más un detector sensible sensi ble a la masa, que un sist sistem ema a se sens nsibl ible e a la concentración. • se mezcla con hidr hidró óge geno no y co con n aire aire para luego encender encenderse se eléctricamente. • posee una elevada sensibilidad sensi bilidad (del orde orden n de 10-13 g/s), un gran in¬tervalo lineal de re resp spue uest sta a (d (de e 10 107) 7),, y un ba bajo jo ru ruid ido. o. Po Porr lo general, es resistente y fácil de utilizar. • Una desventaja del detector de ioniza¬ción de llama es q ue se destructivo trata de u n detector de la muestra. Referencias bibliograficas:

 





Santamaria,

M.

R.

(2003).

Extracción

con

fluidos

superc supe rcrí ríti tico cos. s. En In Indu dust strria alim alimen enta tari ria: a: te tecn cnol olo ogí gías as emergentes.. (pp emergentes (pp.. 129 129-13 -136;1 6;140-1 40-141; 41; 162 162-16 -163) 3) Bar Barcel celona ona,, ES:: Un ES Univ iver ersi sita tatt Po Poli lité técn cnic ica a de Ca Cata talu luny nya. a. Re Recu cupe pera rado do de https://elibronet.bibliotecavirtual.unad.edu.co/es/ereader/unad/61412? page=129 http://callof chemistry.blog try.blogspot.c spot.com/2018 om/2018/03/es /03/espectrom pectrometria etria http:// callofchemis -de-masas-detectores-de.html   -de-masas-detectores-de.html

Tabla 7. Ejercicio 7. Ejercicio 2.1 -Tipos de cromatógrafos de fluidos supercríticos

1 Cromatógrafo A

Figura 2. 2. Cromatógrafo A (Zambrano, M. 2020)

2 Cromatógrafo B

Figura 3. 3. Cromatógrafo

B (Zambrano, M. 2020) 3 Componentes

 

A:Column a ca A:Columna capilar pilar o tub tubular ular B: Horn Horno o term termost ostati atizad zado o C: D: E: F: G: H: I: J: K:

A: Sistema de Inyección B: Columna de relleno o

em paqu empa queta etado do C: Horn Horno o Term Termost ostáti ático co D: Región Supercrítica E: Regulador de Presión F: Detector G: Regulador de Presión H: Regulador de Presión I: Bomba de Jeringa J: Flujo modificador K: Fase móvil  4 Lista de componentes

Región supercrítica Sistema de inyección Detector Regulador de presión Regu Regulad lador or de pres presión ión Regulador de presión Bomba Reciprocante Flujo modificador Fase móvil 

Tabla 8. Ejercicio 8. Ejercicio 2.2 – Diagrama de fases

Diagrama de Fase CO2 80 70

60 50 40 30 20 10 0

205.15

210.15

216.15

225.15

230.15

235.15

280.15

300.15

304.15

Figura 4. 4. Curva de calibración 1 Análisis obse ob serv rvan ando do el di diag agra rama ma de fa fase se pa para ra el dióx dióxid ido o de ca carb rbon ono, o, pode po demo mos s de deci cirr qu que e es un una a su sust stan anci cia a su supe perc rcrí ríti tica ca ya qu que e en

 

condicion condic iones es nor normale males s de pre presió sión n y tem temper peratu atura ra est este e es un gas gas,, como se observa en la gráfica. Y el estado esta sustancia esta enes undirectamente estado entreproporcional líquido y gas,a y se destacadetambién que la presión la temp temper erat atur ura, a, qu quie iere re de deci cirr qu que e al au aume men ntar tar la pres presió ión n la temperatura también. 5 Presión triple (bar): Temperatura triple 216,15 (K):

Presión crítica (bar): Temperatura crítica (K):

  75

304,15

Tabla 9. Ejercicio 9. Ejercicio 2.3 – Purificación de EPA y DHA en muestras de aceites 1 análisis

 

comparativo

2 EPA

3

En la muestras de aceite de atún, se obttuv ob uvo o un una a ma may yor concentración al util iliizar co com mo fase móvil el agua, y variando la temperatura. En el aceite de girasol se obtuvo mayor conce concentrac ntración ión

D HA Para el aceite de at atún ún se ob obtu tuvo vo un 90% de la concentración utiliz uti lizand ando o com como o fase móvil, CO 2 y agua. En el ac ace eite ite de girasol se obtuvo mayor concentración

utiliz utilizando CO 2. como fase móvilando En el aceite de coco, solo se obtuvo concentración utilizado la fase móvil CO 2. Para el aceite de baca ba cala lao o de ob obttuv uvo o mayor conce concentrac ntración ión utilizando utiliz ando como fase móvil el CO 2. Podemos concluir

uti utiliz lizand ando o CO com como o fase móvil 2,el cual cu al se trab trabaj ajo o con una temperatura mayor a la de la fase móvil de dell agua. Para el aceite de coco no se obtuvo DHA, con ninguna de las 2 fases móviles.

q a a cruoematogrpaafría sle debe trabajar con la fa fase se móvil móvil CO 2, este nos ayudara a obtener la contracción en muestras de aceites.