Tachos - Peter Rein
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15
CRISTALIZACIÓN
15.1
Fundamentos de la cristalización
15.1.1 La
Solubilidad y sobresaturación
sacarosa
solución
tiene
saturada
termodinámico
con
una
elevada
de
sacarosa
la
fuse
solubilidad se
solida
encuentra de
en
agua.
en
equilibrio
sacarosa
y
Una
contiene
alrededor de dos partes de sacarosa por cada parte de agua a temperatura ambiente y casi cinco partes de sacarosa por cada parte de agua a 100 º C. Para cristalizar la sacarosa se requiere
elevar
su
concentración
por
encima
de
aquella
correspondiente a una solución saturada, y llevarla en forma regulada y con precisión a la concentración requerida para lograr la cristalización deseada. Por lo tanto es importante establecer la concentración de sacarosa en solución saturada bajo las condiciones de operación. En general se acepta que la ecuación de Charles (I960) representa adecuadamente la solubilidad de la sacarosa en soluciones puras entre 0 y 90 °C: 64.397 + 0.07251 • 1 + 0.002057 • 12 -
9.035 • 106 -
13
(15.1)
donde es la concentración expresada como g sacarosa/100 g de solución
saturada
a
la
temperatura
y
en
ºC.
En
varias
publicaciones el primer termino de es la ecuación ha sido utilizado
incorrectamente
como
64.407.
La
ecuación
de
Charles ha sido aceptada por ICUMSA, como lambien lo ha sido la ecuación
de Vavrinecz (Anon. 2005) que es válida en el
rango de temperaturas de -13 a 100 º C. El
coeficiente
sacarosa
pura
de
saturación
q
en
agua
condiciones
bajo
es
la
solubilidad de
de
saturación
expresada como g sacarosa/g agua. Por lo tanto: (formula) Este también se puede expresar como: (formula) El coeficiente de saturación es aplicable a soluciones puras de
sacarosa.
Las
soluciones
que
se
presentan
durante
el
proceso de la caña de azúcar como siempre impuras y las impurezas
afectan
la
solubilidad
de
la
sacarosa.
El
coeficiente de solubilidad SC se utiliza para representar la relación entre la concentración de sacarosa en una solución saturada
impura
solución
pura
expresada
y
a
como
la
igual
la
concentración temperatura
relación
entre
de
sacarosa
(con
la
en
una
concentración
sacarosa/agua).
Este
se
define como: (formula) Desafortunadamente
existe
cierta
confusión
con
la
terminología de la industria de azúcar de remolacha, donde a este
último
término
se
le
conoce
como
coeficiente
de
saturación {van tier Poel ct al. 1998:650). Para una solución sobresaturada, sea pura o impura, el grado de
sobresaturación
sobresaturación
y
se
expresa calculado
mediante
el
dividiendo
coeficiente la
de
relación
sacarosa/agua de la solución sobresaturada por la relación
sacarosa/agua de una solución saturada a iguales condiciones de temperatura y pureza (o relación no-sacarosas/agua). El coeficiente de sobresaturación indica si la solución es no saturada (y < 1), saturada (y = 1), o sobresaturada (y > 1). Este se define como: (formula) La solubilidad de soluciones puras de sacarosa se presenta en la Figura 15.1. El estado de saturación está representado por la curva y = 1. Es claro que la temperatura tiene un fuerte efecto sobre la solubilidad. La figura también muestra las curvas correspondientes a yp = 1.2 y 1.3. La región donde el coeficiente de sobresaturación esta entre 1.0-1.2 se conoce como región meta estable. En esta región los cristales de azúcar
crecen
sin
que
se
produzca
nucleación
de
nuevos
granos de azúcar. Esta es la región donde la cristalización debe ser efectuada. La región comprendida entre 1.2-1.3 se conoce como región intermedia, donde los cristales pueden continuar creciendo, pero con formación de nuevos núcleos cuando hay presencia de cristales de azúcar. La región que se encuentra
por
encima
de
la
sobresaturación 1.3 se conoce
curva
de
coeficiente
de
como región lábil; en esta
región se produce nucleación espontanea. Para una solución sub-saturada que se encuentra en cierto punto por debajo de la curva de saturación (A en la Figura 15.1),
la
solución
puede
llevarse
hasta
la
región
de
sobresaturación mediante evaporación a temperatura constante,
o mediante enfriamiento manteniendose constante el contenido de sólidos disueltos.
15.1.2
Nucleación y crecimiento de cristales
El crecimiento de los cristales es un proceso complejo y se recomienda al lector consultar van der Poel et al. (1998:653670)
para
propósitos
un
tratamiento
prácticos
se
exhaustivo
puede
considerar
del
tenia.
como
un
Para
proceso
cinético de reacción, donde la fuerza impulsora es el grado de
sobresaturación. Las
moléculas de sacarosa en solución
tienen que esparcirse 6 difundirse hasta el crista! y luego ser incorporadas en la estructura reticular del cristal. Por lo tanto la proporción de cristalización depende de estos dos procesos. La Figura 15.2 presenta una capa
limite a través de
la cual las moléculas se difunden, y una capa de adsorción sobre la superficie del cristal. Estos dos procesos pueden ser representados como:
(formula)
donde A es el área superficial del cristal, kn y kR son las constantes de las tasas de difusión y reacción superficial, e, c* y c son las concentraciones de la solución, en la interface sobre la superficie del cristal, y de equilibrio respectivamente. En realidad esto es una simplificación, pues el proceso de incorporación en la estructura reticular del cristal
consiste
de
varios
procesos
incluyendo
adsorción
sobre la capa superficial, migración a un sitio apropiado sobre la superficie, y adhesión a la estructura reticular. No obstante,
estas
dos
obtener: (formula)
ecuaciones
se
pueden
combinar
para
Se ha establecido que a temperaturas < 40 °C el proceso de incorporación sobre la superficie está controlado por la tasa de reacción, siendo kQ = kR. Cuando la temperatura es > 50 °C la tasa de difusión controla el proceso y kG = kD. En la práctica se ha encontrado que este no es siempre un proceso de primer orden, y que la tasa de cristalización se expresa mejor como: (formula) Donde n tiene un valor entre 1 y 2 cuando la diferencia de concentración es pequeña, pero tiende a 1 (es decir a proceso de primer orden) cuando la diferencia de concentración es mayor. La constante de la tasa de reacción kQ depende de la temperatura de acuerdo con una relación tipo Arrhenius, la cual se puede expresar como: (formula) En esta ecuación R es la constante universal de gases (8.314 kJ/(kmol • K)) y T la temperatura absoluta.
La
energía
de
activación
EA
es
más
elevada
temperaturas,
correspondientes al proceso poracion superficial, mientras que los va menores en el rango de temperaturas más alto, donde la difusión controla la tasa de reacción. La figura 15.3 presenta la variación de la energía de activación temperatura.
Para
evapocristalizadores
el o
caso "tachos"
de el
con la
conocimiento rango
elevado
en de
temperatura es más relevante. Mientras que una diferencia grande de concentración promueve la velocidad de la cristalización,
Se debe tener cuidado para asegurar que no sea tan grande que la concentración de la solución caiga en la región intermedia o lábil. Esto resultaría en formación de nuevos núcleos de cristalización,
cultivando
cristales
de
menor
tamaño
que
posteriormente afectan la separación de los cristales del licor madre. La nucleación es un proceso complejo, que es influenciado por muchos
factores
y
difícil
de
controlar
o
predecir.
Los
procesos de cristalización deben evitar operar en regímenes de concentración y temperatura donde pueda ocurrir nucleación descontrolada. Van der Poel et al. (1998:650-653) han tenido en cuenta los principales factores que controlan el proceso de nucleación en la práctica.
15.1.3
Efecto de las no-sacarosas
Los componentes en solución diferentes a la sacarosa, o no -sacarosas,
tienen
cuatro
efectos
significativos
sobre
la
cristalización:
• Modifican la solubilidad de la sacarosa. El coeficiente de solubilidad generalmente es menor a uno cuando el valor de la
relación
no-saca-rosas/agua
es
pequeño
(ver
ecuación
(18.3) en Sección 18.1.1), pero cuando esta relación es más elevada el valor excede a uno, indicando un incremento de la solubilidad de la sacarosa.
• Reducen la proporción o tasa de cristalización al reducir la velocidad del proceso de difusión debido al incremento de la viscosidad o por interacción con ciertas caras de la superficie del cristal, inhibiendo así la incorporación en la estructura cristalina. • Afectan
la
asociado
forma
con
bloquean
el
los
o
morfología
punto
del
anterior,
sitios
de
cristal.
pues
Esto
algunas
cristalización
está
impurezas
de
ciertas
superficies, reduciendo el crecimiento de estas caras y por lo
tanto
cambiando
la
forma
del
cristal.
Se
conoce
particularmente de ciertos oligosacáridos que son causa de cristales alarga-dos {Morel du Boil 1991). • Incrementan el espesor de la región meta estable que se presenta en la Figura 15.1, ampliando el rango seguro de condiciones
de
concentración
y
temperatura
para
el
crecimiento de cristales. Los
efectos
de
las
no-sacarosas
varían
de
una
región
de
cultivo de caña a otra y de acuerdo al momento de la zafra. Generalmente son difíciles de medir o predecir. La
Figura
18.1
solubilidad. sacarosas/agua
Estos y
reductores/ceniza. hasta
valores
presenta son
también El
entre
valores
afectados por
por
coeficiente la
relación
relación
entre
coeficiente
baja
debajo
0.8
cuando
y
la
del
0.9
por la
de no-
azucares de
uno
relación
no-
sacarosas/agua es tres. Esto implica que la solubilidad de
la sacarosa en agua se reduce a medida que la pureza es menor.
A
medida
que
la
relación
no-sacarosas/agua
se
incrementa por encima de tres, el coeficiente de solubilidad incrementa, excediendo a uno cuando la relación no-sacarosas/ agua pasa aproximadamente por encima de cuatro. Han
sido
pocas
las
ocasiones
en
que
se
ha
intentado
cuantificar el efecto de las no-sacarosas sobre la tasa de cristalización. Incorporando la propuesta de Wright y White (1974) en la ecuación (15.11) se puede obtener: (formula) En esta ecuación rosas/agua.
Love
(formula) (2002)
es la relación entre no-saca-
analizo
los
resultados
de
varios
investigadores y demostró que la constante 1.75 es muy baja, estimando que deberá tener un valor alrededor de 2.4. La forma
de
la
ecuación
(15.12)
puede
ser
apropiada
funcionalmente, pero no existe mucho acuerdo en cuanto a los valores a ser emplea-dos con esta ecuación.
15.1.4
Tasa de cristalización
Las ecuaciones (15.8) y (15.12) pueden ser utilizadas para estimar la tasa de cristalización cuando se pueden efectuar suposiciones adecuadas sobre el área de la superficie de cristalización factores
de
comprobados
(tamaño forma).
de
los
promedio, distribución de tamaño y Sin
embargo
parámetros
no
disponibles
existen que
valores
puedan
ser
utilizados confiablemente. Otra aproximación distinta es el
uso de información industrial combinada con datos obtenidos en plantas piloto y en el laboratorio para estimar la tasa promedio de cristalización global, expresada como la tasa de crecimiento tamaño
de
de
los
cristal.
cristales Love
con
(2002)
base ha
en
mediciones
presentado
del
resultados
disponibles en la literatura junto con datos obtenidos por Tongaat-Hulett
Sugar.
Estos
resultados
junto
con
algunos
datos recientes de Australia se presentan en la Tabla 15.1.
Estas cifras proporcionan solamente una aproximación a las tasas
de
cristalización
reales,
debido
a
las
siguientes
razones: • La pureza del licor madre puede variar amplia-mente durante el desarrollo de cada cocimiento. • Durante
una
parte
del
proceso,
la
evaporación
y
no
la
cristalización puede ser el factor limitante, de manera que
la tasa de cristalización podrá ser en promedio mayor que los valores presentados. Esto está bien ilustrado en los datos de Lionnet encontrados en la Tabla para cocimientos de
refinería;
la
primera
cifra
representa
la
tasa
de
crecimiento durante la etapa inicial del cocimiento, cuando la tasa de evaporación excede a la tasa de cristalización, mientras que la segunda cifra representa la tasa cuando el proceso está limitado por la tasa de evaporación. • El
control
del
proceso
y
en
particular
de
la
sobresaturación puede tener un efecto significativo. Los tachos
que
hierven
circulación
más
brindan
activamente
mayores
debido
tasas
a
buena
aparentes
de
del
de
cristalización. • Existe
una
cristales,
dispersión la
cual
grande
influencia
y
variable
tamaño
significativamente
a
los
valores promedio. Esta dispersión se debe a variaciones en la tasa de crecimiento, que puede diferir en un orden de magnitud (White et al. 1998). Se ha propuesto que las tasas de crecimiento relativo de los cristales en una suspensión son dependientes de la historia de los cristales (White et al. 1998). La tasa de crecimiento de cada cristal es una propiedad del mismo; algunos crecen más rápidamente y otros lentamente, y es esta propiedad la que conduce a la dispersión durante el crecimiento de los cristales.
15.1.5
Elevación del punto de ebullición
El hecho de que las soluciones de sacarosa hiervan a mayor temperatura que el agua se discutió en la Sección 12.1.2. La elevación
del
punto
de
ebullición
se
presentó
como
una
función del contenido de sacarosa en la Figura 12.1, la cual ilustra como la elevación del punto de ebullición es menor a medida que se reduce la temperatura. Esta información
es
presentada de manera ligeramente distinta en la Figura 15.4 en función de la temperatura de la masa cocida, con base en la interpretación dada por
Holven a los datos de
Thieme
(Chen y Chou 1993:238). Saska
(2002)
señala
que
existen
diferentes
correlaciones
disponibles para el punto de ebullición, pero que todas han sido derivadas de solo dos investigaciones originales, una por
Spengler
productos
de
para
remolacha
y
caña.
Otros datos
la
otra
por
obtenidos por
Thieme
para
Batterham
y
Norgate (1975) han sido prácticamente olvidados, excepto en Australia. Saska efectuó estudios subsecuentes comparando sus mediciones con las correlaciones existentes, y propuso la siguiente relación para la elevación del punto de ebullición
Nótese que disueltos
se refiere aquí a la concentración de solidos del
licor
madre;
la
elevación
del
punto
de
ebullición no depende del contenido total de sólidos en la masa cocida. Esta ecuación cubica el rango de RDS de 69 a 82 y un rango de temperaturas de 58 a 76 °C. La ecuación tiene forma
similar
a
la
ecuación
integrada
de
Clausius
-
Clapeyron lo cual sugiere que los exponentes de los primeros dos términos deberían ser 1 y 2 respectivamente. El término adicional de pureza incluye el efecto de soluciones impuras. Partiendo de esto, una propiedad útil de las soluciones de sacarosa
es
el
hecho
de
que
la
elevación
del
punto
de
ebullición es directamente proporcional a la concentración cuando se expresa como g de sacarosa disuelta/g agita. Por tanto, si una solución tiene una elevación del punto de ebullición de 10 °C bajo condiciones de saturación para una sobresaturación
de
1.2
la
elevación
será
12
º
C.
Esta
propiedad es utilizada para el control automático de los tachos. Usualmente se asume que el efecto de tener bajas purezas es un incremento en la elevación del punto de ebullición pero trabajos efectuados por Saska (2002) han mostrado un efecto opuesto de la pureza tal como lo muestra la ecuación (15.13). Saska (2002) présenlo sus resultados en el mismo formato de la Figura 15.4, que es útil para la operación de lachos: los resultados se ilustran en la Figura 15.5. El efecto de la
pureza es bastante reducido y los dalos de elevación del punto de ebullición para so-luciones puras son mayores a temperaturas por encima de aproximadamente 65 º C; los datos de Holven como han sido publicados por Chen y Chou (1993) muestran en promedio un incremento de elevación del punto de saturación de 1 °C porcada cambio de 10 unidades de pureza; los dalos de Saska muestran en promedio alrededor de la mitad de este efecto.
15.1.6 El
Tamaño y forma de los cristales
tamaño
porque
de
cristal
usualmente
especificación
de
del
azúcar
tiene calidad
que del
producido
cumplir
es
importante
con
consumidor.
El
determinada azúcar
para
consumo directo tiene un tamaño promedio entre 0.2 mm y 2 mm dependiendo
de
los
requerimientos
del
mercado,
siendo
producidos en la India los mayores tamaños de grano. El azúcar crudo para refinerías normalmente tiene que cumplir especificaciones
de
tamaño
que
faciliten
una
afinación
aliciente en la refinería. Los
cristales
de
tamaño
más
grande
tienen
menos
área
superficial por unidad de masa y son más fáciles de procesar durante
la
centrifugación
debido
a
que
la
cantidad
de
película de miel sobre la superficie es menor. Sin embargo, con
cristales
más
pequeños
se
tienen
una
mayor
área
superficial, lo cual mejora la lasa de cristalización. Esto
es particularmente importante para los cocimientos de baja pureza donde el tamaño de los cristales se mantiene pequeño. típicamente alrededor de 0.2 mm para masas cocidas ºC. El tamaño
de
apertura
selecciona
de
de
acuerdo
las
con
mallas
de
el
tamaño
de
los
centrifugas
de
cristal
a
se ser
separado. La
distribución
del
tamaño
cristales
es
también
importante. La separación en las centrifugas se facilita a medida que la distribución del tamaño de cristal
es más
uniforme. Los granos linos en masas cocidas tienden a llenar espacios presentes entre cristales más grandes, produciendo una capa de cristales en las maquinas centrifugas que no se puede
filtrar
o
purgar
fácilmente.
Adicionalmente
los
cristales pequeños pueden pasar a través de las aperturas de la malla resultando en un menor agotamiento de las mieles. La
distribución
del
tamaño
de
cristales
generalmente
se
caracteriza utilizando el coeficiente de variación CV, que se define como: (formula)
Donde es el tamaño promedio de cristal y a la desviación estándar
de
la
distribución.
A
medida
que
los
cristales
crecen el tamaño promedio se incrementa y se espera que el CV se reduzca. En la práctica el efecto de la dispersión de tamaño
es
evidente
resultando
en
cristales
que
crecen
a
diferentes velocidades. Esto contradice la tradicional ley
de McCabe, que predice que el incremento de la longitud del cristal con el tiempo es independiente del tamaño de grano. La ley dc McCabe conduciría a un mejoramiento del CV siempre que ocurra crecimiento de cristales. White el al. (1998) demostraron
que
existe
una
variación
de
las
tasas
de
crecimiento de los cristales, que es fuertemente dependiente de
la
historia
de
cada
cristal;
un
cristal
de
rápido
crecimiento continuara creciendo más rápido que el promedio, llevando tamaño
a
la
tienen
conclusión mayor
de
tasa
que
de
los
cristales
crecimiento.
En
de
mayor
las
masas
cocidas A. el efecto neto es un mejoramiento (reclucción) del CV a medida que se produce crecimiento de los cristales pero
en
las
distribución
masas del
de
baja
tamaño
son
pureza más
los
efectos
fuertes,
de
conduciendo
la a
peores valores del CV a medida que transcurre el crecimiento de los cristales {Rein y Msimanga 1999). Es conveniente asumir
que la distribución del tamaño del
azúcar se asemeja a una distribución normal, logarítmica que representa mejor la distribución no simétrica e igualmente incorpora
un
distribución
valor
promedio
normal.
Esta
y
un
sin
CV.
White
embargo
es
asume
una
simétrica
alrededor del valor promedio y por lo tanto puede incluir en ocasiones
valores
utilizó
una
análisis
de
negativos
distribución resultados
de
tamaño.
exponencial de
pruebas
Hoekstra negativa
de
tachos.
(1985) para Rein
el y
Archibald (1989) usaron la distribución normal logarítmica, que
representa
mejor
la
distribución
no
simétrica
e
igualmente incorpora un valor promedio y un CV. White el al. (1998)
también
logarítmica
es
demostraron apropiada.
que
En
la
la
distribución
industria
del
normal
azúcar
de
remolacha se acepta a la distribución RRSB (Rosin-RammlerSperling-Bennett)
como
mejor
representación
de
la
distribución de tamaño (van der Poel et al. 1998:106).
Medición de tamaño de cristales. El tamaño de los cristales se puede medir de varias maneras cristalinas: •
El azúcar producido se puede secar y tamizar en una torre de tamices durante un tiempo estándar. Para ello el método ICUMSA OS2-37 aplica
(Anon. 2005). Con el
método Powers la apertura media es un tamaño promedio basado
en
la
masa
y
se
obtiene
como
el
punto
correspondiente al 50 % en un gráfico de la masa de aplicar acumulada con respecto al tamaño de apertura. La
desviación
estándar
se
obtiene
de
la
diferencia
entre la media en el gráfico de distribución acumulada con respecto a los puntos 16 ó 84 %. •
En algunas ocasiones se proporciona un tamaño de grano específico. Para esto se utilizan los resultados de una prueba
de
tamizados
que
permite
determinar
un
tamaño
promedio" en términos del área de superficie (SASTA 2005).
• En algunos casos se mide únicamente a los "linos" como la fracción
de
azúcar
que
pasa
a
través
de
una
malla
de
apertura 0.6 mm (Malla 28 Tyler) • La
técnica
de
análisis
digital
dc
imágenes
se
está
haciendo popular, pues no se requiere necesariamente que el azúcar
sea
separado
y
secado
antes
de
efectuar
las
mediciones. Por lo tanto es adecuado particularmente para las
masas
procesadas
de
baja
pureza.
manualmente
individuales)
o
Las
(contando
imágenes y
automáticamente
pueden
ser
midiendo
cristales
utilizando
software
especialmente desarrollado. Los valores medios obtenidos corresponden
a
múltiples
valores
medios.
Es
posible
reportar el tamaño medido o el diámetro equivalente. El primero es más apropiado para determinar el potencial de que un cristal pueda pasar a través de la malla de una centrifuga continua, mientras que el segundo puede ser más apropiado para los estudios de cristalización. • Equipos de medición más sofisticados costosos usualmente basados en técnicas de rayos láser pueden ser utilizados para
analizar
muestras
secas
de
azúcar
o
muestras
en
suspensión con adecuada consistencia para la medición.
Se debe hacer distinción entre las distribuciones basadas en masa (como se obtiene por laminado) y aquellas basadas en número (al emplear técnicas de análisis de imágenes). Es
posible derivar equivalencias matemáticas dependiendo de
la
distribución asumida (ej. Broadfoot 1992). También se debe tener cuidado con el hecho de que para la determinación de la apertura media se aplican varios métodos: así de los cuatro métodos ICUMSA para expresar resultados tres emplean a la mediana
en
lugar
del
tamaño
promedio
por
masa
como
la
apertura media.
Factores de forma. La relación entre el tamaño del cristal (con diámetro característico de densidad), área del cristal A y masa del cristal m requiere el uso de factores de forma: (fórmula) Se ha encontrado que el factor de forma α tiene un valor de 0.34 (Liomnet 1998) con base en el di definido como {I2 • b) donde 1 y b son la longitud y amplitud de los cristales. Bubnik
y
Kadlec
(1992)
sugieren
un
valor
de
α
=
0.31.
Liommet (1998) cálculo que el factor de forma β es 2.9. resultando en una relación α β = 0.116. Nótese que esta relación
tiene
un
valor
de
1/6
6
0.1667
para
esferas
y
cubos. Utilizando ecuaciones
los
valores
(15.15)
y
propuestos
(15.16)
pueden
por ser
Liommet,
las
combinadas
para
obtener la siguiente relación entre el área del cristal en m 2 y la masa del cristal en kg: (formula)
Van der Rod et al. (1998:74) sugieren un valor de 0.042 para la constante de la ecuación (15.17). Lionnel (1998) demostró que los factores de forma pueden ser utilizados
para
definir
la
equivalencia
entre
las
dos
maneras de expresar la tasa de crecimiento, es decir la tasa de crecimiento lineal R en m/s y la tasa de crecimiento R expresada en kg/ 3-a i),. (formula)
15.1.7
Contenido de cristales en masas cocidas
Las siguientes dos ecuaciones permiten calcular el contenido de cristales en g/100 g de masa cocida y en g/100 g DS: (formula) Usualmente la cantidad de cristales en la masa cocida es un factor
limitante
para
el
proceso
de
cristalización.
El
contenido de cristal puede alcanzar valores tan elevados que la masa cocida se forma principalmente en un sólido por lo cual la cristalización debe interrumpirse antes de que la viscosidad de la masa cocida se torne excesivamente elevada. El límite del contenido de cristales puede ser calculado, asumiendo que los cristales se encuentran en contacto entre sí y que los espacios vacíos están rellenos únicamente por licor
madre.
En
este
caso
la
porosidad
o
fracción
volumétrica del líquido se puede ser calculada a partir de
la densidad del cristal p y la densidad aparente pb: (fomula) Asumiendo que los espacios vacíos se encuentran ocupados por licor madre con un contenido de sólidos disueltos | y densidad el contenido de cristal estará dado por: (formula) Asumiendo que el licor madre tiene una super saturación de 1.05 el contenido de sólidos disueltos se puede encontraren Bubnik el al. (199.5). Cálculos para dos masas cocidas de diferente pureza y a dos temperaturas son presentados en la tabia 15.2. La densidad de los cristales de sacarosa es 1587 kg/m3 {Bubnik et at. 1995) y la densidad del licor madre se puede obtener de Tablas o correlaciones.
15.1.8
El proceso de cristalización
La cristalización en las fábricas se produce bajo vacío e involucra procesos simultáneos de transferencia de masa y evaporación. temperatura
El a
un
vacío nivel
es
necesario
suficientemente
para bajo
mantener que
la
permita
minimizar la formación de color y la inversión o degradación de sacarosa en el proceso. Al iniciar un cocimiento discontinuo
o 'batch', el licor se
concentra hasta alcanzar la zona metaestable (Figura 15.1). La cristalización se inicia adicionando semillas muy finas
en
forma
sitios
de
de
suspensión
nucleación
ó
para
slurry
las
comenzar
cuales
la
proporcionan
cristalización.
A
partir de entonces la con concentración del licor madre se controla de manera que la cristalización ocurra sin disolver ningún
cristal
y
sin
formación
de
nuevos
núcleos
(falso
grano). Para esto se requiere establecer suficiente
área
superficial de cristales y regular la alimentación del tacho para
controlar
la
concentración
del
licor
madre
tradicionalmente este proceso se ha efectuado empleando
tachos discontinuos, pero recientemente se han introducido sistemas
continuos.
cristalización
se
Sin
realiza
embargo, aún
de
la
etapa
manera
inicial
de
discontinua.
En
algunas ocasiones el proceso comienza partiendo de un magma o pie de templa, es decir una mezcla de licor y cristales de un cocimiento previo, evitando así el proceso de semillamiento.
15.1.9
Objetivos de la casa de cocimientos
El proceso de cristalización en una fábrica de azúcar crudo debe cristalizar tanto azúcar como sea posible de la meladura proveniente de los evaporadores. El azúcar tiene que ser producido con la calidad requerida y el contenido de azúcar en miel final debe ser tan bajo como sea posible, dado que cualquier azúcar remanente en estas mieles es una pérdida operacional. La cristalización se debe realizar en varias etapas para lograr reducir aceptablemente el contenido de sacarosa en miel final. Distintos es-quemas de cristalización pueden ser utilizados para lograr estos objetivos. Las operaciones necesitan también ser conducidas de manera que
se
cumplan
las
metas
de
producción.
Esto
requiere
alcanzar ciertas metas de eficiencia de cristalización, de manera que los equipos instalados no constituyan cuellos de botella. Al mismo tiempo se debe tener cuidado para asegurar que la cantidad de vapor utilizado en el proceso no resulte excesiva. Generalmente una cristalización eficiente minimiza el consumo de vapor. La
calidad
del
azúcar
es
afectada
por
la
calidad
de
la
meladura a procesar, específicamente por su pureza, color y turbiedad. El esquema de cristalización se debe seleccionar para alcanzar la calidad requerida a partir de la meladura a ser
procesada.
El
esquema
óptimo
es
aquel
que
permite
satisfacer la calidad deseada con una mínima capacidad de
equipos instalada. Obtener una eficiencia de cristalización elevada implica la producción de la máxima cantidad de cristales de azúcar en cada etapa de cristalización. La importancia de este aspecto se ilustrara en la Sección 15.2.6. Un agotamiento elevado en cada
etapa
minimiza
la
cantidad
de
masa
cocida
a
ser
procesada, lo cual a su vez minimiza el uso de vapor y la capacidad requerida en tachos y centrifugas.
15.2
Esquemas de cocimientos de azúcar
La máxima recuperación de la sacarosa por cristalización no puede lograrse en una sola etapa. Existe cierto límite del contenido de cristales que se encuentra en el punto donde la masa cocida no puede fluir fuera del tacho. La cristalización se debe detener antes de alcanzar este punto y la masa cocida debe centrifugarse para separar los cristales de la miel. Las mieles producidas contienen aún azúcar cristalizable y el proceso se repite, usualmente en una o dos etapas adicionales para lograr un recobrado óptimo de sacarosa. La pureza de la masa cocida decrece sucesivamente con cada etapa, a medida que se remueve mayor cantidad de sacarosa. Varios esquemas de cristalización
pueden
ser
utilizados
para
satisfacer
la
calidad de azúcar a ser producida de acuerdo con la pureza de la meladura.
Los
siguientes
esquemas
de
cristalización
son
utilizados
comúnmente para la producción de azúcar crudo: • Esquema de dos conocimientos, • Esquema de ties conocimientos, • Esquema de doble Einwurf, • Esquema VHP (Very High Pol).
15.2.1 Estos
Descripción de los esquemas de cocimiento esquemas
se
Existen
múltiples
dentro
de
ilustran
variaciones
cada
esquema
particulares.
Por
(afinación)
azucares
de
en
las
que
B
pueden
para
ejemplo, y
Figuras
a
15.9.
ser
introducidas
satisfacer
condiciones
la C
15.6
centrifugaci6n
puede
ser
doble
requerida
para
producir azúcar de bajo color y cenizas cuando la pureza de la meladura es baja; mientras que la recirculación de retornos de jarabe puede ser utilizada para reducir la pureza de la masa cocida cuando las purezas de la meladura son muy elevadas. La elección del esquema de cocimiento afecta la cantidad total
de
masas
cristalización.
cocidas Cada
y
la
sistema
demanda ofrece
de
energía
diferentes
para
la
ventajas
y
desventajas, pudiendo ser comparados únicamente bajo un rango de condiciones claramente definido. Una comparación de las cantidades de masa cocida y la demanda de energía con tres diferentes
esquemas
de
cocimiento
fue
publicada
por
Birkett(1978). El número de etapas requerido para lograr el agotamiento de la meladura hasta obtener la pureza de miel final depende en primer lugar de la pureza de la meladura. Las etapas de cristalización y sus productos luego de ser separados se identifican usualmente con letras. La etapa de mayor pureza se denomina etapa A, que produce miel A y azúcar A. Las otras etapas se denominan B y C, pero en el caso de esquemas de dos conocimientos
la
secuencia
se
altera
y
solo
se
producen
azucares A y C.
En la práctica, resulta poco posible adherirse rígidamente a un esquema de cristalización durante toda una temporada de zafra. Las estaciones de cristalización son diseñadas con cierta
flexibilidad
para
poder
tolerar
variaciones
de
la
calidad del suministro de meladura y del azúcar producido. Esquemas de dos conocimientos. La principal ventaja de los esquemas
de
cristalización
de
dos
etapas
de
cocimiento
(Figura 15.6) en comparación con los esquemas de tres etapas es la simplificación de la estación requerida al eliminarse la
etapa
B.
No
apreciablemente
el
obstante, volumen
este
total
esquema
de
masa
no
cocida
afecta a
ser
procesada, y por tanto tampoco la capacidad requerida de los equipos en la estación de conocimientos. La miel A se utiliza como jarabe de alimentación para la masa cocida C. La masa cocida C se centrifuga en máquinas continuas y el azúcar C se hace magma con una pureza de aproximadamente 85. El azúcar A se cristaliza a partir de meladura utilizando al magma C como semilla. La masa A debe ser
agotada
en
su
totalidad
en
los
tachos
y
en
los
cristalizadores por enfriamiento para obtener una caída de pureza de al menos 20 puntos entre masa cocida y miel de purga de primera. No se debe permitir que la pureza de la masa A llegue a exceder 80-82 si se quiere que la caída de pureza entre masa A y miel final pueda alcanzarse con dos etapas de cocimiento. En caso de contar con purezas de meladura elevadas, se hace necesario recircular mieles A sobre la templa A; este esquema es
más
apropiado
para
meladuras
de
baja
pureza.
La
cristalización a partir de masas A de pureza relativamente
baja produce azúcar de color relativamente elevado. Por esta razón el esquema de dos conocimientos no debe ser empleado en fábricas que cuentan con una refinería al final. Perk (1973) también reporta que la recirculación continua de no-sacarosas con la repetición del cocimiento de material conduce a tener masas cocidas excesivamente "adherentes".
Esquema
de
tres
cocimientos.
El
esquema
más
comúnmente
empleado es el de tres etapas de cristalización, donde se obtienen
azucares
A
y
B
para
la
venta.
Este
esquema
se
representa en la Figura 15.7. El azúcar A se cristaliza a partir
de
meladura
utilizando
como
semilla
un
magma
que
consiste de azúcar C en agua (o jugo clarificado) con pureza alrededor de 85. Por lo tanto, la masa cocida A tiene una pureza cercana a la de la meladura. La masa cocida A se centrifuga para obtener un azúcar A con pol relativamente
alto (98-99 °Z) y miel A con una pureza alrededor de 20 unidades por debajo de la pureza de la meladura. El azúcar B se cristaliza a partir de mieles A (pureza 60-70) y meladura, utilizando como semilla el mismo magma de azúcar C para iniciar la masa cocida B. La masa B se centrifuga utilizando maquinas discontinuas, obteniendo azúcar B con pol entre
97-98
°Z
que
se
mezcla
con
el
azúcar
A
para
ser
despachados de la fabrica. El pie de templa para la semilla C consiste de una mezcla entre
miel
A
sencillamente
y
meladura
miel
A
con
con
pureza
pureza
alrededor
entre
60
y
de 70.
70
o
Los
cocimientos de masa C se alimentan con miel B. La masa cocida C es centrifugada usan-do maquinas continuas para obtener azúcar C y miel final. El azúcar C, con pureza alrededor de 85, es mezclada para formar el magma que se utiliza como semilla para las etapas de cristalización A y B. La pureza de la masa cocida B es mayor que la pureza de la miel A debido en parte a la influencia del semillamiento con magma C, pero también a la adición de meladura a la masa B para reducir la viscosidad. La pureza debe mantenerse en el rango de 70-75 para obtener azúcar B alrededor de 98 °Z, con cristales relativamente grandes y una capacidad aceptable en las centrifugas discontinuas. La alta pureza de las masas cocidas B
lleva a una pureza relativamente elevada de la
miel de purga de segunda, lo cual a su vez incrementa la
pureza
de
la
masa
cocida
C
y
la
pureza
de
las
mieles
finales. Esta es la principal desventaja de este esquema.
Esquema doble Einwurf. Este se conoce en algunas ocasiones como el esquema de "doble magma" o esquema CBA. El esquema tiene tres etapas de cristalización y utiliza azúcar C como semilla para el azúcar B de la masa cocida B, y al azúcar B como semilla para el azúcar A de la masa cocida A. El azúcar producido para la venta es de un solo grado (Figura 15.8). La preparación del azúcar C es igual que en el sistema de tres
cocimientos
y
la
masa
C
se
centrifuga
en
máquinas
continuas. El azúcar C se mezcla con agua o jugo clarificado para hacer magma que se utiliza como semilla para el azúcar B. El
azúcar
B
se
cristaliza
alimentando
mieles
A
y
se
centrifuga en máquinas continuas. Con el azúcar B también se hace
un
meladura
magma y
B.
usando
El
azúcar
como
A
semilla
se
cristaliza
magma
B,
para
alimentando ser
luego
centrifugada en máquinas discontinuas. Cualquier exceso sea de azúcar B o C se disuelve y es retornado a la meladura como material re disuelto o refundido. Las ventajas del sistema son primero la producción de un solo grado de azúcar de buena calidad, y segundo el uso de máquinas centrifugas continuas para la masa cocida B. Las ventajas dc este esquema han sido discutidas por Rodríguez
(1980). Este esquema es adecuado para los tachos continuos que
pueden
ser
alimentados
directamente
con
magma,
sin
previa preparación de semilla en tachos discontinuos. Este esquema ha sido utilizado para este propósito en Reunión y Sudáfrica.
La calidad del azúcar producido es mejor que la obtenida con el esquema convencional de tres conocimientos pero el color y el contenido de cenizas son mayores que con el esquema VHP debido a la presencia del azúcar C usado para nucleación del azúcar A. La principal desventaja es una mayor pureza de la masa
cocida
B
Adicionalmente
debido el
al
control
uso del
de
magma
como
semilla.
tamaño
de
cristal
de
los
azucares B y C' es crítico para evitar tener que disolver excesos de azúcar. El volumen total de masa cocida a ser cristalizada es mayor que con los otros esquemas pero en la práctica
se
ha
encontrado
que
no
se
requiere
capacidad
adicional de equipos debido a la rápida cristalización de las masas cocidas A.
Esquema VHP. Esta modificación del esquema de tres etapas de conocimiento es ampliamente utilizada en Sudáfrica para la producción de azúcar de Muy Alta Polarización (VHP), entre 99.3 y 99.5 V. (Figura 15.9). Este esquema fue utilizado en Hawai para producir azúcar de bajo color que será procesado en
una
refinería.
Es
también
el
esquema
utilizado
para
producir azúcar blanco directo o de plantación. Todo el azúcar C es disuelto en agua o jugo clasificado y retornado al tanque de meladura como refundido. El azúcar C tiene
pureza
de
81-85
centrifugas continuas.
y
se
obtiene
utilizando
máquinas
El azúcar B se produce semillando una mezcla de mieles Ay B (o
meladura
si
es
necesario)
con
pureza
entre
60-70
y
alimentando al cocimiento con miel A. La masa cocida B se centrifuga usando máquinas continuas para obtener un azúcar de pureza alrededor de 90 a 92, con la cual se hace magma que
será
utilizado
como
semilla
para
la
etapa
A
de
cristalización. Cualquier exceso de azúcar B se disuelve y retorna al tanque de meladura como refundido. La
masa
cocida
discontinuas fábrica
y
como
el
A
se
centrifuga
azúcar
producto.
A
es
Algunas
el
utilizando único
fábricas
que que
máquinas
sale
de
cuentan
la con
refinería han reemplazado a las centrifugas discontinuas con máquinas
continuas
debido
a
que
el
azúcar
es
disuelto
inmediatamente para la refinación y el tamaño de grano no es importante. Las principales ventajas de este esquema de cristalización son una buena calidad del azúcar A producido y una baja pureza de la miel C, con lo cual se facilita obtener un buen agotamiento de las mieles. Una variación del esquema VHP. que involucra el uso de magma de azúcar C como semilla para la masa cocida B y la disolución de todo el azúcar B para reducir
el
color
del
azúcar
Robillard y van Hengel (1984).
A
ha
sido
descrita
por
de
15.2.2
Comparación de esquemas de cocimiento
En resumen el esquema de dos cocimientos es adecuado para procesar meladuras de baja pureza (
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