Stabilisasi Dan Isolasi Senyawa Tembaga

STABILISASI DAN ISOLASI SENYAWA TEMBAGA (I)

TUJUAN

Mempelajari cara isolasi senyawa tembaga (I) melalui pembentukan senyawa kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat.

DASAR TEORI

Tembaga dalah logam merah-muda, yang lunak, dapat ditempa, dan liat. Ia melebur 0

pada 1038 C. Karena potensial elektroda standarnya positif (+0,34 V untuk pasangan 2+

Cu/Cu ), ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen ia bisa larut sedikit (Svehla, 1990). Senyawa tembaga(I) diturunkan dari tembaga(I) oksida Cu 2O yang merah, dan +

mengandung ion tembaga(I), Cu . Senyawa-senyawa ini tak berwarna, kebanyakan garam tembaga(I) tak larut dalam air, perilakunya mirip perilaku senyawa perak(I). Mereka mudah dioksidasikan menjadi senyawa tembaga(II), yang dapat diturunkan dari tembaga(II) oksida, CuO, hitam (Svehla, 1990). Thiourea adalah thiokarbamida, hablur tanpa warna, titik leleh 445 K. larut dalam air panas dan etanol, pereaksi analisis dan zat antara bagi zat farmasi dan zat celup. Thiourea memiliki rumus molekul (NH 2)2CS (Pass, 1974). Thiourea digunakan sebagai alternatif pengganti sianida. Thiourea secara relatif tak beracun dan aman bagi lingkungan. Akan tetapi senyawa ini bersifat karsinogenik (dapat menimbulkan kanker). Tingkat pelarutan menggunakan thiourea sangat cepat, jauh lebih cepat dibanding pelarutan sianida.. bisa 4 hingga 5 kali lebih cepat dibanding proses sianida (El-Sayed,1999). Rekristalisasi merupakan satu dari metode untuk pemurnian zat padat, didasarkan atas perbedaan antara kelarutan zat yang diinginkan dan kotorannya. Dalam rekristalisasi, sebuah larutan mulai mengendapkan sebuah senyawa bila larutan tersebut mencapai titik  jenuhnya terhadap senyawa tersebut. Dalam pelarutan, pelarut menyerang zat padat dan mensolvatasinya pada tingkat partikel individual (Oxtoby, 2008). Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotornya. Syarat  –  syarat pelarut yang sesuai adalah sebagai berikut (Kotz, 2006):  Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat  pencemarnya  Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai

PROSEDUR PERCOBAAN

k.wr 2015



ALAT DAN BAHAN Alat-alat yang dibutuhkan pada percobaan ini meliputi gelas ukur 50 ml, gelas beker, pengaduk gelas, corong gelas, gelas arloji, termometer 100⁰C, alat timbang, kompor listrik, oven, dan penangas es. Sedangakan bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini meliputi thiourea, tembaga (II) sulfat pentahidrat, larutan H 2SO4  1 M, alkohol, es batu, akuades, dan kertas saring.



CARA KERJA Larutan thiourea dibuat dengan 2,5 gram thiourea dicampur dengan 15 ml akuades. Sedangkan larutan Cu (II) sulfat pentahidrat dibuat dengan 2,5 gram Cu (II) sulfat pentahidrat dicampur dengan 15 ml akuades. Kedua larutan lalu didinginkan dalam penangas es. Larutan Cu (II) sulfat pentahidrat ditambahkan perlahan ke dalam larutan thiourea sambil terus diaduk dan larutan kemudian didiamkan hingga terbentuk kristal putih pada dinding gelas beker. Sementara itu disiapkan 1 gram thiourea dalam 10 ml air dan didinginkan, lalu larutan itu ditambahkan ke campuran reaksi. Campuran reaksi diaduk cepat dan didiamkan, setelah jumlah kristal yang terbentuk maksimum lalu dilakukan penyaringan untuk memisahkan dari campuran reaksi. Proses rekristalisasi dilakukan dengan hasil yang diperoleh dicampurkan dalam larutan thiourea (0,5 gram dalam 30 ml akuades) yang ditambahkan 5 tetes 0

larutan H2SO4  1 M. Pelarutan dilakukan dengan dipanaskan pada suhu 40-50 C. Setelah itu, larutan disaring dan kristal dicuci dengan 5 ml akuades dan 5 ml alkohol. Kristal lalu dikeringkan dalam oven semalam dan ditimbang beratnya.

HASIL DAN PEMBAHASAN 

HASIL PERCOBAAN 

Pembentukan kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat Keterangan Penambahan thiourea pertama





Karakterisasi Terbentuk gumpalan padat berwarna putih kekuningan Penambahan thiourea kedua Terbentuk padatan kristal berwarna putih Karakterisasi produk kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat o

Bentuk : padatan kristal

o

Warna : putih

o

Bau

o

Berat : 7,031 gram

: tidak berbau

PEMBAHASAN

k.wr 2015

+

Pada percobaan ini dilakukan proses stabilisasi senyawa Cu , di mana proses stabilisasi dilakukan melalui pembentukan suatu senyawa larut. Tembaga (Cu) mempunyai keadaan oksidasi +1 dan +2. Keadaan oksidasi tembaga yang normal dan 2+

berada di alam yakni +2 (Cu ), sementara itu untuk keadaan oksidasi tembaga +1 +

(Cu ) tidak ada di alam sehingga keberadaannya harus melalui proses isolasi. Isolasi senyawa tembaga(I) dapat dilakukan dengan membentuk suatu senyawa kompleks, di mana pada percobaan ini akan dibuat senyawa tembaga(I) dalam bentuk senyawa kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat. Reaktan yang dibutuhkan untuk membuat senyawa kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat yakni berupa thiourea dan tembaga (II) sulfat pentahidrat. Sementara itu, untuk teknik pemurnian kristal dilakukan dengan rekristalisasi. Pada pembuatan kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat, kedua reaktan yakni thiourea dan tembaga (II) sulfat pentahidrat dicampurkan dalam suhu rendah (kondisi dingin). Suhu pada proses reaksi harus dijaga pada kondisi yang rendah karena agar kristal kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat dapat terbentuk. Pada proses pendinginan kedua reaktan sebelum dicampurkan, pendinginan thiourea dijaga agar tidak terlalu dingin karena justru akan memicu terbentuknya kembali kristal thiourea. Saat penambahan awal thiourea ke dalam Cu(II)sulfat, terbentuk gumpalan (seperti padatan) yang berwarna agak kekuningan. Warna kuning ini dimungkinkan masih adanya kandungan sulfur dalam campuran. Oleh sebab itu, dilakukan penambahan

larutan

thiourea

yang

kedua

untuk

menyempurnakan

dan

mengoptimalkan pembentukan kristal yang terjadi. Hasilnya, terbentuk padatan berupa butiran kristal yang lebih putih. Hal ini menunjukkan bahwa kristal tris(thiourea)tembaga(I)sulfat telah terbentuk. Larutan Cu(II)sulfat saat dilarutkan dalam air akan terurai menjadi:

4 ( ) → 2+ ( )  + 4 2−( ) Pencampuran larutan CuSO 4  ke dalam larutan thiourea akan menyebabkan terjadinya reaksi redoks sebagai berikut.

162+ + 16 → 16 + 82 2  + 162  → 16+ + 8  + 164 + + 82  + 16 162+ + 82 2  + 162  → 16+ + 16+ + 8  + 164 + + 82 +

Ion Cu  kemudian bereaksi dengan thiourea membentuk ion kompleks: + + 32 2  → 2 2 3 + Ion kompleks tersebut selanjutnya dengan adanya sulfat bereaksi menjadi senyawa kompleks.

22 2 3 + + 4 2− → 2 2 3 2 4

k.wr 2015

Kompleks tris (thiourea) tembaga(I) sulfat yang diperoleh berupa padatan kristal, sehingga perlu dilakukan rekristalisasi untuk menghilangkan pengotor yang terkadung pada kristal agar memiliki kemurnian yang tinggi. Proses rekristalisasi kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat menggunakan pelarut thiourea yang kemudian dilakukan dengan pemanasan dalam kondisi asam (H 2SO4). Penggunaan pelarut thiourea karena larutan thiourea dapat melarutkan kompleks tris (thiourea) tembaga(I) sulfat dalam kondisi panas, sehingga dapat dipisahkan dari pengotornya. Pencucian kristal menggunakan akuades dan alkohol untuk membersihkan kristal dari senyawa yang bersifat polar karena pengotor polar akan ikut larut saat dicuci dengan akuades dan alkohol. Pada hasil percobaan diperoleh padatan kristal tris (thiourea) tembaga(I) sulfat berwarna putih dan tidak berbau dengan berat 7,031 gram.

KESIMPULAN

... (cari sendiri yaa :D)

DAFTAR PUSTAKA

Svehla, G., 1990, Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, (Diterjemahkan Oleh: Setiono, L.), Edisi Kelima, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta. Oxtoby, dkk., 2008, Principles of Modern Chemistry, Seventh Edition, Cengage Learning, USA. Kotz, 2006, Chemistry and Chemical Reactivity, Seventh Edition, Belmont, USA. Pass, G., 1974, Practical Inorganic Chemistry , Chapman and Hall, London. El-Sayed and Sallam, M. M., 1999, Temperature and frequency dependent electrical transport in thiourea and tris(thiourea)coupper(I)sulphate, J. Mater. Sci. Vol. 10, Hal 63-66.

k.wr 2015