Spektroskopi Infra Merah

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK (KI-3121) MODUL PERCOBAAN 7 SPEKTROFOTOMETRI INFRAMERAH

Nama

: Elfina Marchantia Karima

NIM

: 10512039

Shift

: Jumat Siang

Tanggal Praktikum

: 17/10/2014

Tanggal Pengumpulan

: 24/10/2014

Asisten Praktikum

:

LABORATORIUM PENDIDIKAN KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI SARJANA KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2014

0

Percobaan 7 Spektrofotometri Inframerah

I.

Tujuan Percobaan Menentukan konsentrasi Na dan K dengan metode spektrofotometri emisi atom.

II.

Teori Dasar

Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan spektrofotometer. Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer.Spektofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan (absorption), teknik emisi (emission), teknik [[fluoresensi] (fluorescence). Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena transmisi, pemantulan, pembiasan, dan penyerapan. Penemuan infra merah ditemukan pertama kali oleh William Herschel pada tahun 1800. Penelitian selanjutnya diteruskan oleh Young, Beer, Lambert dan Juliusmelakukan berbagai penelitian dengan menggunakan spektroskopi inframerah. Pada tahun 1892 Julius menemukan dan membuktikan adanya hubungan antara struktur molekul dengan inframerah dengan ditemukannya gugus metil dalam suatu molekul akan memberikan serapan karakteristik yang tidak dipengaruhi oleh susunan molekulnya. Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul. Dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi, atau rotasi. Rumus yang digunakan untuk menghitung besarnya energi yang diserap oleh ikatan pada gugus fungsi adalah: 

E = h.ν = h.C /λ = h.C / v



E = energi yang diserap



h = tetapan Planck = 6,626 x 10-34 Joule.det



v = frekuensi



C = kecepatan cahaya = 2,998 x 108 m/det



λ = panjang gelombang



ν = bilangan gelomban

1

III.

Data Pengamatan A. Pengukuran dengan alat analog Diketahui aqua bidest : Intensitas Na dan Intensitas K Data Pengukuran standar Natrium Na (ppm) 1 2,5 5 10 Sampel 1 Sampel 2

Intensitas 36 40 48 64 35 51

Data pengukuran Standar Kalium K (ppm) 2 5 10 20 Sampel 1 Sampel 2

Pengolahan Data Grafik Hubungan Antara Intensitas dan [Na]

Grafik Hubungan Antara Intensitas dan [Na]

Intensitas

IV.

Irata-rata 8,9 15 27 43 23 5.6

4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

Konsentrasi Na [ppm]

Dari kurva di atas, diperoleh persamaan garis sebagai berikut : 2

y = 3,1379x + 32,487 Dengan memasukan nilai Intensitas sampel sebagai y, maka di dapat [Na] sampel adalah x = [Na]sampel 1 = 0,8 ppm x = [Na]sampel 2 = 5,89 ppm

Grafik Hubungan Antara Intensitas dan [K] 0 -0.1

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

Intensitas

-0.2 -0.3 -0.4 -0.5 -0.6 -0.7

Konsentrasi K [ppm]

Dari kurva di atas, diperoleh persamaan garis sebagai berikut : y = 1,8968x + 5,9297 Dengan memasukan nilai Intensitas sampel sebagai y, maka di dapat [K]sampel adalah x = [K]sampel 1 = 8,99 ppm x = [K]sampel 2 = - 0,17 ppm

B. Pengukuran dengan Alat AES Data Pengukuran standar Natrium Na (ppm) 1 2,5 5 10 Sampel 1 Sampel 2

Intensitas 0,2692 0,3698 0,6348 0,9263 0,0771 0,6457

3

Intensitas

Grafik Hubungan Antara Intensitas dan [Na] 2 1.8 1.6 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0

y = 0.1955x + 0.619 R² = 1

0

1

2

3

4

5

6

7

Konsentrasi Na [ppm]

Dari kurva di atas, diperoleh persamaan garis sebagai berikut : y = 0,074x + 0,2077 Dengan memasukan nilai Intensitas sampel sebagai y, maka di dapat [Na]sampel adalah x = [Na]sampel 1 = -1,76 ppm x = [Na]sampel 2 = 5,91 ppm

Data pengukuran Standar Kalium K (ppm) 2 5 10 20 Sampel 1 Sampel 2

Irata-rata 0,1062 0,3205 0,5936 1,0041 0,5316 0,035

4

Hubungan Antara Intensitas dan [K] 0.8 0.7 Intensitas

0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0

0.5

1

1.5

2

2.5

Konsentrasi K [ppm]

Dari kurva di atas, diperoleh persamaan garis sebagai berikut : y = 0,0488x + 0,055 Dengan memasukan nilai Intensitas sampel sebagai y, maka di dapat [K]sampel adalah x = [K]sampel 1 = 9,76 ppm x = [K]sampel 2 = -1,05 ppm

5

V.

Pembahasan

Pada percobaan kali ini, dilakukan analisis kandungan natrium dan kalium dalam sampel

air

dengan

menggunakan

metoda spektrofotometri

emisi atom

(AES).

Spektrofotometri Emisi Atom adalah suatu alat yang digunakan untuk analisa logam secara kualitatif maupun kuantitatif yang didasarkan pada emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik untuk unsur yang dianalisis. Perbedaan mendasar AAS dan AES adalah terletak pada sumber energinya, analisa berdasarkan emisi atom pada AES tidak menggunakan sinar yang ditembakkan dari lampu cathode, seperti yang ada di AAS, melainkan energinya berasal dari logam yang akan dianalisis itu sendiri. Prinsip dasar dari AES adalah ketika larutan logam yang akan dianalisis dibakar dan telah menjadi ionion logam. Suhu yang tinggi tersebut dapat membuat atom-atom umenghasilkan energi sehingga elektron di orbital paling luar atom tersebut yang tadinya dalam keadaan dasar ‘ground state’akan tereksitasi ke tingkat-tingkat energi elektron yang lebih tinggi. Karena keadaan tereksitasi itu adalah keadaan yang sangat tidak stabil maka elektron yang tereksitasi tersebut akan secepatnya kembali ke tingkat energi semula yaitu ke keadaan dasarnya (ground state). kelebihan energi yang dimilikinya saat keadaan tereksitasi akan ‘dibuang’ keluar berupa ‘emisi sinar’ dengan panjang gelombang yang karakteristik bagi unsur yang bersangkutan. Dalam hal ini, hasil emisi sinar tersebutlah yang ditangkap oleh monokromator dan dilanjutkan ke detektor. Konsentrasi unsur akan sebanding dengan intensitas radiasi seperti yang disebutkan dalam persamaan berikut : I = K C Pada percobaan kali ini, sebelum dilakukan uji terhdap larutan standar dan sampel, maka di cari dulu intensitas dari larutan blanko. Blanko adalah larutan yang mempunyai perlakuan yang sama dengan analit tetapi tidak mengandung komponen analit. Tujuan pembuatan larutan blanko ini adalah untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat yang bukan analit. Dalam hal ini, kita menggunaan aqua bidest sebagai blanko karena pelarut yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah aqua bidest. Aqua bidest adalah air hasil penyulingan bertingkat sehingga kandungan mineral yang terdapat dalam air tersebut sudah sangat sedikit jika dibandingkan dengan aqua dest atau air biasa. Oleh karena masih terdapatnya kandungan mineral dalam aqua bidest, maka Intensitas yang ditunjukan oleh blanko tidak sama dengan nol. Pada percobaan kali ini, di lakukan uji Natrium dan kalium dengan menggunakan metode kurva kalibrasi, dimana sebelum pengukuran sample, dilakukan terlebih dahulu 6

pengukuran terhadap larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Dari beberapa laturan standar tersebut, dapat dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi larutan dan intensitas sinar yang diemisikan. Selanjutnya di dapatkan persamaan regresi dari kurva tersebut dan dengan memasukan nilai y sampel sebagai Intensitas, maka konsentrasi sampel (x) dapat ditentukan. Dapat dilihat pada grafik yang ditunjukan oleh Natrium, kurva regresinya tidak begitu bagus dikarenakan nilai r2 tidak terlalu mendekati 1 (hanya 0,984) sehingga nilai konsentrasi sampel yang di dapat dari hasil perhitungan dengan menggunaan persamaan regresi kurva ini kurang begitu baik. Kurva regresi yang kurang baik tersebut disebaban karena beberapa faktor kesalahan seperti : 1. Terdapat kesalahan pada saat pengenceran, dan pembuatan larutan standar seperti (kelebihan sampel Na yang dimasukan sebesar 1 tetes biuret 10ml) 2. Terdapat pengotor di dalam labu ukur yang digunakan, yang mungkin beraibat pada terganggunya intensitas yang dibaca. Namun, pada kurva standar larutan Kalium dapat dilihat bahwa kurva nya mendekati 1 (0,999..) sehingga data konsentrasi sampel yang didapat dari hasil perhitungan dengan menggunakan persamaan garis kurva ini cukup baik.

VI.

Kesimpulan Hasil Analog x = [Na]sampel 1 = 0,8 ppm x = [Na]sampel 2 = 5,89 ppm x = [K]sampel 1 = 8,99 ppm x = [K]sampel 2 = - 0,17 ppm Hasil Alat AES x = [K]sampel 1 = 8,99 ppm x = [K]sampel 2 = - 0,17 ppm x = [K]sampel 1 = 9,76 ppm x = [K]sampel 2 = -1,05 ppm

7

VII. Daftar Pustaka  Pecsok, Robert L.; Shields, L. Donald; Cairns, Thomas; McWilliam, Ian G.; “Modeern Methods of Chemical Analysis”; 2nd edition; John Wiley & Sons; New York; 1976. 

Skoog, Douglas A.; Hooler, F. James; Nieman, Timothy A.; “Principles of Instrumental Analysis”; 5th edition; Saunders College Publishing; Philadelphia; 1998.



Hrvey David, Modern Analytical Chemistry. 6 edition. Willey . P170.

8