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Traçabilité des mesurages selon la norme ISO 17025 par

Philippe PETIT Docteur en système physique et métrologie Ingénieur des Mines de Douai Expert technique métrologie auprès du MCI (ministère du Commerce et de l’Industrie marocain) et du PTB (Physikalisch-Technische Bundesanstalt) Consultant capital et qualité

1.

Bases de travail ........................................................................................

2.

Définition de la traçabilité ....................................................................

SL 2 120 – 2 —

2

3. 3.1 3.2 3.3 3.4

L’objectif des raccordements ............................................................... Définition du raccordement........................................................................ Les raccordements : une analyse du besoin ou une fatalité ? ................. Objectif du raccordement ........................................................................... Définition du besoin en raccordement ...................................................... 3.4.1 Les points d’étalonnage ..................................................................... 3.4.2 Les incertitudes .................................................................................. 3.4.3 Les périodicités ..................................................................................

— — — — — — — —

2 2 3 4 4 4 4 6

4. 4.1 4.2 4.3

Les différentes situations de raccordement .................................... Le raccordement à une grandeur identique .............................................. Le raccordement à une grandeur dérivée ................................................. L’utilisation de matériaux de référence ..................................................... 4.3.1 Définitions ........................................................................................... 4.3.2 Conditions d’utilisation ......................................................................

— — — — — —

6 6 6 7 7 7

5. 5.1 5.2 5.3

L’exploitation des raccordements ....................................................... L’utilisation des certificats d’étalonnage ................................................... Étalonnage ou « simple » confirmation métrologique ?.......................... L’intérêt d’une confirmation métrologique ...............................................

— — — —

7 7 8 9

6.

Conclusion générale ...............................................................................

—

9

Références bibliographiques .........................................................................

—

9

epuis plusieurs années, le terme « traçabilité » est connu de tous. La traçabilité consistant à connaître l’origine d’un objet, d’un être ou d’une action. En matière de « qualité », puis d’assurance qualité et, enfin, de management de la qualité (au travers de la norme ISO 17025), la notion de traçabilité est apparue très tôt. Dans le cadre d’une démarche qualité, il faut, pour un laboratoire accrédité ou certifié, assurer la traçabilité sur les méthodes, les consommables, les techniciens, le milieu ambiant et le matériel utilisé lors d’une analyse, d’un essai ou d’un étalonnage. En résumé, la traçabilité sur le mesurage consiste à enregistrer l’ensemble de ces données au moment où un technicien du laboratoire effectue un mesurage.

D

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TRAÇABILITÉ DES MESURAGES SELON LA NORME ISO 17025

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1. Bases de travail

Ces enregistrements doivent eux-mêmes faire référence aux raccordements des étalons utilisés pour l’étalonnage à une chaîne de métrologie reconnue.

Il est nécessaire pour assurer la traçabilité sur un mesurage de répondre à la question « Qui à fait quoi, avec quoi, ou selon quelle méthode ? ». Nous retrouvons dans cette question un outil fréquent de la qualité : le diagramme d’Ishikawa ou diagramme « cause effet » ou diagramme des 5 M (figure 1). En répondant à chacune des questions posées, le laboratoire assure la traçabilité des mesurages, ce qui lui permet d’identifier : — les résultats de mesure obtenus avec un composant lorsque celui-ci s’avère défaillant ; — les composants potentiellement défaillants lorsqu’une erreur sur le résultat de mesure est identifiée. L’exemple fréquemment rencontré est la recherche des résultats obtenus avec un matériel détecté NON-CONFORME suite à sa vérification. Les éléments de traçabilité permettent de retrouver l’ensemble des résultats de mesure obtenus avec cet équipement et de remettre en cause, comme le stipule la norme ISO 17025, tous les résultats potentiellement erronés. Cet article va tenter de décrire les principes de traçabilité à mettre en place en ce qui concerne les équipements lorsqu’un laboratoire effectue une mesure. Le paragraphe de la norme concernée par cet article s’intitule : «Traçabilité des mesurages ».

2. Définition de la traçabilité La traçabilité [4] est la preuve que l’instrument de mesure, l’étalon, l’équipement d’analyse ou d’essai utilisé est étalonné par rapport à un autre matériel, lui-même étalonné par un étalon national ou international. La traçabilité d’un mesurage est assurée par l’étalonnage de l’équipement utilisé et l’ensemble des enregistrements relatifs à cet étalonnage.

La chaîne d´étalonnage – raccordement aux étalons nationaux Laboratoire national de métrologie et d´essais

Laboratoires associés

Laboratoires étalonnage accrédités par le COFRAC

Étalon de référence

Étalon de transfert

Étalon de travail

Moyen de mesure ou d´essai Du laboratoire au service de métrologie d´une entreprise

Figure 1 – Le diagramme d’Ishikawa

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Extrait de la norme ISO 17025 : « …Tout équipement utilisé pour effectuer des essais et/ou des étalonnages, y compris les instruments servant aux mesurages annexes (par exemple des conditions ambiantes), ayant un effet significatif sur l’exactitude ou la validité du résultat de l’essai, de l’étalonnage ou de l’échantillonnage, doit être étalonné avant d’être mis en service. Le laboratoire doit avoir un programme et une procédure établis pour l’étalonnage de son équipement. NOTE : il convient qu’un tel programme comprenne un système permettant de sélectionner, employer, étalonner, vérifier, maîtriser et entretenir les étalons de mesure, les étalons de référence employés comme étalons de mesure, ainsi que l’appareillage de mesure et d’essai employé pour effectuer les essais et les étalonnages… » [3].

3. L’objectif des raccordements 3.1 Définition du raccordement Un raccordement est une comparaison d’un instrument de mesure à une valeur de référence délivrée par un étalon ou un matériau de référence, ou encore un autre équipement étalonné. Quelle que soit la référence, celle-ci doit être étalonnée par un organisme relié à la chaîne de métrologie reconnue. L’intérêt de faire étalonner ses étalons ou ses équipements à un laboratoire accrédité réside dans le fait que les techniques, les moyens, les incertitudes d’étalonnage et la compétence technique du laboratoire accrédité sont validés par une tierce partie (l’organisme accréditeur). De plus, cela garantit également que l’équipement est raccordé à des étalons référencés par la chaîne de raccordement et donc par des étalons nationaux ou internationaux. Extraits de la norme ISO 17025 : « …5.6.2.1.1 Pour les laboratoires d’étalonnage, le programme d’étalonnage de l’équipement doit être conçu et géré de façon à assurer la traçabilité des étalonnages et des mesurages effectués par le laboratoire par rapport au Système international d’unités (SI). Un laboratoire d’étalonnage établit la traçabilité de ses propres étalons de mesure et instruments de mesure par rapport au système SI au moyen d’une chaîne ininterrompue d’étalonnages ou de comparaisons les reliant aux étalons primaires pertinents des unités de mesure SI. Le lien aux unités SI peut être réalisé par référence à des étalons de mesure nationaux. Les étalons de mesure nationaux peuvent être des étalons primaires, qui sont des réalisations primaires des unités SI ou des représentations agréées des unités SI fondées sur des constantes physiques fondamentales, ou il peut s’agir d’étalons secondaires qui sont des étalons étalonnés par un autre institut national de métrologie. Lorsqu’on a recours à des services d’étalonnage externe, la traçabilité des mesurages doit être assurée en ayant recours à des services d’étalonnage de laboratoires capables de démontrer leur compétence et leur aptitude en matière de mesure et de traçabilité. Les certificats d’étalonnage émis par ces laboratoires doivent contenir les résultats de mesure, y compris l’incertitude de mesure et/ou une déclaration de conformité à une spécification métrologique identifiée (voir aussi 5.10.4.2).

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5.6.2.2.1 Pour les laboratoires d’essais, les exigences énoncées en 5.6.2.1 s’appliquent à l’équipement de mesure et d’essai doté de fonctions de mesurage utilisé, sauf s’il a été établi que l’incertitude associée introduite par l’étalonnage contribue peu à l’incertitude totale du résultat d’essai. Lorsque cette situation se produit, le laboratoire doit assurer que l’équipement utilisé est en mesure de produire l’incertitude de mesure requise… » [3].

LA CHAÎNE D’ÉTALONNAGE-RACCORDEMENT AUX ÉTALONS NATIONAUX

Laboratoire national de Métrologie et d’Essais

Laboratoires associés Il est d’ailleurs mentionné dans tous les certificats d’étalonnage fournis par un laboratoire accrédité que la délivrance d’un certificat d’étalonnage COFRAC (Comité français d’accréditation, pour la France) garantit la traçabilité aux étalons nationaux.

Laboratoires « étalonnage » accrédités par le COFRAC

Cette mention est une obligation pour toute accréditation COFRAC d’un laboratoire d’étalonnage en France. Extrait de la norme ISO 17025 : «… NOTE 1 Les laboratoires d’étalonnages qui satisfont aux exigences de la présente norme internationale sont considérés compétents. Un certificat d’étalonnage arborant le logo d’un organisme d’accréditation émis par un laboratoire d’étalonnages accrédité selon la présente norme internationale pour l’étalonnage concerné constitue une preuve suffisante de la traçabilité des données d’étalonnage rapportées… » [3]. Cependant, le raccordement n’est pas toujours aussi simple. En effet, il n’existe pas toujours une chaîne de raccordement (figure 2) pour la grandeur que l’on désire raccorder. Ceci est d’autant plus vrai pour les grandeurs physico-chimiques (concentration de polluant dans l’eau, concentration de composés dans un aliment, turbidité de l’eau, etc.). Cette absence de chaîne de raccordement peut s’expliquer de la façon suivante : — cas no 1 : il n’existe pas de laboratoire accrédité dans le domaine de mesure concerné (étalonnage des chromatographes, de solutions étalons, etc.) ; — cas no 2 : il n’existe pas d’étalon de la même grandeur (cas des pipettes automatiques). Dans ces 2 cas, il existe plusieurs possibilités : — le raccordement s’effectue dans des laboratoires non accrédités mais il est de la responsabilité du laboratoire demandeur de s’assurer du fait que les techniques, les moyens, les incertitudes d’étalonnage et la compétence technique du laboratoire accrédité sont valides (étalonnage d’antennes de réception dans le domaine de la CEM) ; — le raccordement se fait par l’intermédiaire d’une autre grandeur (cas de la méthode gravimétrique pour l’étalonnage des pipettes automatiques) par l’intermédiaire d’une modélisation mathématique ou physique entre les grandeurs concernées ; — le raccordement se fait à l’aide de matériaux de référence certifiés (machine de dureté, certains équipements d’analyses comme, par exemple, le spectromètre de masse) ; — le raccordement se fait à l’aide de matériaux purs et de matériels de préparation étalonnés (chromatographes, ICP et les équipements d’analyses physico-chimiques, en général) ; — etc. Extrait de la norme ISO 17025 : « …Il existe des étalonnages qui, à l’heure actuelle, ne peuvent être strictement effectués en unités SI. Dans de tels cas, l’étalonnage doit apporter une confiance dans les mesurages en établissant la traçabilité à des étalons de mesure appropriés tels que : — l’utilisation de matériaux de référence certifiés fournis par un fournisseur compétent pour caractériser un matériau physiquement ou chimiquement de façon fiable ; — l’utilisation de méthodes spécifiées et/ou d’étalons consensuels clairement décrits et agréés par toutes les parties concernées… » [3].

Étalon de référence

Étalon de transfert

Étalon de travail

Moyen de mesure ou d’essai Du laboratoire

au service de métrologie d’une entreprise

Figure 2 – Schéma d’une chaîne de raccordement

L’objectif du raccordement reste de prouver que l’équipement utilisé est étalonné par rapport à un étalon national. Dans le cadre d’une accréditation, le raccordement par un laboratoire d’étalonnage non accrédité est fortement déconseillé, voire non autorisé, si cela concerne une grandeur physique courante (masse, température, électricité, etc.).

3.2 Les raccordements : une analyse du besoin ou une fatalité ? Rappelons que le raccordement n’est obligatoire que pour les instruments de mesure dont l’utilisation a une incidence sur la qualité du résultat final. Il n’est pas exigé qu’un équipement utilisé pour donner une indication de valeur n’ayant pas d’incidence directe sur le résultat de mesure soit raccordé. Exemple : il est impensable de demander à un laboratoire d’essai de faire étalonner tous les manomètres contrôlant la pression de sortie d’un gaz d’une bouteille, même s’il s’agit d’une bouteille de gaz étalon. En effet, ces manomètres ne sont présents que pour s’assurer qu’il reste du gaz dans la bouteille et, même si la pression de sortie n’est pas suffisante, une alarme se déclenche pour avertir l’utilisateur, la valeur de la pression n’ayant aucune incidence sur le résultat. Les équipements ne nécessitant pas de raccordement aux étalons nationaux sont souvent classés dans la catégorie « petits matériels et autres équipements » des matériels d’un laboratoire [4]. Il est alors indispensable d’identifier explicitement, sur l’inventaire des équipements et directement sur l’équipement concerné, l’absence de la nécessité de raccordement aux étalons nationaux.

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Cette situation ne dispense pas le laboratoire de gérer ces équipements et de les soumettre à une maintenance préventive et corrective si cela s’avère nécessaire.

Enfin, lorsqu’un équipement vieillit, il dérive. Ceci peut être dû au vieillissement des capteurs, à l’usure des transmetteurs, au mauvais entretien du matériel…

Pour tous les autres équipements nécessitant un raccordement, celui-ci n’est pas une exigence futile et ne doit pas se faire sans étude préalable.

Donc, au fur et à mesure du temps, cet équipement commet des erreurs différentes, et il est rare qu’un équipement fasse de moins en moins d’erreur avec le temps !

Il est à rappeler que l’objectif du raccordement est, certes, la traçabilité des équipements de mesure aux étalons nationaux mais, également, l’adéquation de l’équipement étalonné à l’utilisation qui va en être faite, d’où la nécessité de la vérification. Nombre de laboratoires font étalonner leur équipement par obligation sans se soucier des incertitudes d’étalonnage, ou même des points d’étalonnage. Un certificat d’étalonnage n’est pas uniquement un document que l’on range et que l’on ressort le jour de l’audit d’accréditation. Plusieurs aspects sont à définir : — les points d’étalonnage ; — les incertitudes nécessaires pour l’adéquation du matériel à l’utilisation qui en est faite.

Le raccordement a donc un triple objectif : — assurer que l’équipement est toujours adapté à la mesure pour laquelle il est destiné (erreurs faibles par rapport aux besoins) ; — définir les erreurs pour corriger les dérives éventuelles ; — assurer que la comparaison de cet équipement est faite par rapport à un équipement raccordé qui ne dérive pas, ou peu dans le temps. Rappelons pour tous que « Mesurer c’est comparer » et le raccordement permet une comparaison à une valeur consensus : l’étalon national.

3.4 Définition du besoin en raccordement

Il est donc indispensable d’étudier son besoin pour le mettre en adéquation avec l’étalonnage effectué. Le coût d’un étalonnage est, en effet, fonction du nombre de points d’étalonnage et de l’incertitude désirée.

3.4.1 Les points d’étalonnage

Demander une incertitude deux fois plus faible peut coûter jusqu’à 10 fois plus. Il est donc inutile, voire inconscient, de demander un étalonnage à un laboratoire accrédité, uniquement parce qu’il présente un logo d’organisme d’accréditation sur son certificat d’étalonnage ; l’optimisation du nombre de points d’étalonnage et l’adéquation de l’incertitude d’étalonnage à son besoin permettra de réduire les coûts de raccordement qui représentent un montant non négligeable dans le budget de la métrologie.

Le choix des points d’étalonnage ne se fait pas aussi facilement que l’on peut le penser. Plusieurs cas sont envisageables : — cas no 1 : vous utilisez votre équipement en un seul point de mesure ; — cas no 2 : vous utilisez votre équipement en plusieurs points de mesure fixes ; — cas no 3 : vous utilisez votre équipement sur un domaine de mesure, c’est-à-dire que vous ne connaissez pas, a priori, la valeur que vous allez mesurer.

Il faut savoir qu’un laboratoire d’étalonnage est accrédité pour une grandeur, un domaine de mesure et une meilleure capacité de mesurage. Ces données sont publiques et publiées sur le site internet des organismes d’accréditation. À partir de ces données, un service de métrologie peut choisir son laboratoire d’étalonnage au mieux de ses besoins et, ainsi, optimiser ses coûts en fonction des spécifications métrologiques minimales nécessaires.

Les cas no 1 et no 2 sont les plus simples à gérer. En effet, il est inutile de raccorder votre équipement pour des valeurs différentes de celles de l’utilisation courante de l’équipement.

3.3 Objectif du raccordement Le raccordement aux étalons d’un service métrologie, eux-mêmes raccordés aux étalons d’un laboratoire accrédité, eux-mêmes raccordés aux étalons nationaux (traçabilité garantie par l’accréditation) permet de s’assurer que deux laboratoires différents donneraient une mesure identique sur un même objet soumis à essais, analyse ou étalonnage. Il est évident qu’un kilogramme de tomates, en France, équivaut à un kilogramme de tomates en Australie. Pour cela, la référence internationale sert de base à toute mesure. Les étalonnages effectués dans chacun des laboratoires permettent ce renvoi à la référence internationale et garantissent l’égalité entre tous les laboratoires (conformément à l’ISO 17025). Cela peut paraître inutile, la réflexion courante des utilisateurs étant la suivante : « le fournisseur m’a vendu un équipement de mesure neuf, il n’y a pas de raison qu’il me donne une valeur erronée. » Et pourtant, un équipement neuf peut avoir des erreurs incompatibles avec la mesure à faire !

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Exemple : il est inutile d’étalonner un thermomètre à 50 °C si celui-ci n’est utilisé que pour surveiller une étuve à 37 °C. Bien évidemment, ce thermomètre ne pourra pas être utilisé à des températures différentes de son utilisation habituelle sans étalonnage complémentaire. Le cas no 3 est un peu plus complexe. L’idéal serait de pouvoir étalonner en chaque point de mesure potentiel, mais cela est financièrement impossible. Un compromis est donc à réaliser entre l’étendue du domaine d’utilisation et le nombre de points d’étalonnage. Couramment, le nombre de points est situé entre 3 et 5, en prenant un point à chaque extrémité du domaine d’utilisation. Une fois étalonné, l’équipement est considéré comme raccordé sur le domaine allant du point d’étalonnage le plus faible au point d’étalonnage le plus élevé. Reprenons un exemple. Ainsi, si vous utilisez votre balance uniquement à 100 g pour peser des plaques de chocolat, vous étalonnez votre balance à 100 g. Par contre, si vous utilisez votre balance pour peser des échantillons entre 0 et 500 g, vous l’étalonnerez en 5 valeurs comprises entre la portée minimale (0 g ou plus petite valeur pour laquelle vous faites des pesées) et 500 g.

3.4.2 Les incertitudes 3.4.2.1 Définition des besoins en incertitude d’étalonnage Elle va dépendre de l’utilisation de l’équipement.

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Rappelons que, pour déclarer une conformité, il faut tenir compte de l’incertitude d’utilisation d’un équipement (figure 3) et que cette incertitude est, elle-même, fonction de l’incertitude d’étalonnage. Lorsque l’on choisit un équipement, ou lorsque l’on définit l’incertitude nécessaire d’étalonnage, il est usuel de réduire l’incertitude d’étalonnage à l’incertitude d’utilisation même si cela est inexact. En se référant à la figure 3, nous voyons que, plus l’incertitude d’étalonnage sera faible, plus la zone de conformité sera grande mais plus l’étalonnage sera coûteux. A contrario, plus l’incertitude d’étalonnage est élevée, plus la zone de conformité est faible et plus le risque de non-conformité est élevé. Un équipement adapté sera un équipement dont l’incertitude d’utilisation et donc l’incertitude d’étalonnage seront optimisées par rapport au risque de non-conformité. Il était courant, il y a encore quelques années, de dire qu’un équipement adapté était celui dont l’incertitude d’utilisation était quatre fois plus faible que la tolérance sur la mesure qu’il devait effectuer. Aujourd’hui, ce rapport, bien qu’encore utilisé, n’a plus lieu d’être si l’utilisateur détermine son incertitude d’utilisation et adapte les tolérances de son contrôle à cette incertitude. Donc, pour définir l’incertitude d’étalonnage nécessaire pour le raccordement d’un équipement, il faut : — calculer l’incertitude d’utilisation d’un équipement, en fonction de l’incertitude d’étalonnage de ce dernier ; — définir le rapport optimum entre la tolérance de la mesure et l’incertitude d’utilisation de l’équipement, ce qui correspond à la capabilité du moyen de mesure ; — déterminer l’incertitude d’étalonnage maximale nécessaire à l’obtention de ce rapport tolérance/incertitude d’utilisation.

Le second point dépend également de la mesure que l’on veut effectuer. Si l’on prend un exemple de suivi d’une étuve, nous avons deux possibilités : — l’étuve est stable, donc le rapport tolérance/incertitude d’utilisation peut être proche de 1 ; — l’étuve n’est pas stable, donc le rapport tolérance/incertitude doit être faible (1/4 voir 1/10). L’étuve préalable de la dérive de l’étuve est donc un élément important dans le choix de ce rapport ; de plus, l’influence de l’équipement sur le résultat final de l’essai, l’analyse ou l’étalonnage peut également apporter des informations décisives quant au choix du ratio tolérance/ incertitude.

3.4.2.2 L’utilisation des incertitudes d’étalonnage L’incertitude d’étalonnage n’a pas forcément d’influence directe sur le résultat. Elle est, en effet, utilisée pour calculer l’incertitude d’utilisation de l’équipement ou pour déclarer la conformité de cet équipement. Prenons deux exemples. Exemple no 1 Étalonnage d’un étalon de travail (chaîne de température) à l’aide d’un étalon de référence (chaîne de température). Dans ce cas, l’incertitude d’étalonnage de l’étalon de référence sera utilisée pour définir celle de l’étalon de travail. Incertitude due à l’étalon utilisé (utilisation d’une chaîne de référence et d’un bain thermostaté) L’incertitude due à l’utilisation de la chaîne de référence est donnée par son incertitude d’étalonnage. Celle-ci figure sur le certificat d’étalonnage COFRAC pour un niveau de confiance de 95 % (k = 2). L’incertitude-type, due à l’utilisation de la chaîne de référence, est donc de type B et est estimée par : I étalonnage u B1 = -----------------------2 De plus, l’indicateur numérique est à l’origine d’une erreur d’arrondissage dont nous pouvons estimer l’influence sur l’incertitude recherchée. En effet, l’incertitude-type due à l’erreur d’arrondissage est de type B et est estimée par : résolution u B2 = -------------------------2 3 Incertitude due aux équipements utilisés lors de l’étalonnage L’utilisation du bain thermostaté est à l’origine d’une autre cause d’erreur due à l’homogénéité du bain et à sa stabilité. Nous connaissons l’EMT de ce bain thermostaté, nous pouvons donc estimer l’incertitude-type (de type B) due à l’utilisation du bain thermostaté par : EMT bain thermostaté u B3 = ---------------------------------------------3 Incertitude due à la chaîne à étalonner Cette chaîne de température est à l’origine de plusieurs erreurs possibles : — l’erreur d’arrondissage : lors de la lecture sur la chaîne à étalonner, nous effectuons une erreur d’arrondissage due à l’indicateur numérique, c’est une incertitude-type (de type B) qui est calculée par : résolution u B4 = -------------------------2 3 — l’erreur de fidélité : cette erreur est source d’une incertitudetype expérimentale donc de type A et est déterminée à l’aide de l’écart type expérimental par u A1 = t r × S X = 2,3 × S X

Zone de non conformité Valeur tolérée Zone d´incertitude

Valeur contrôlée

Zone de conformité

Valeur mesurée affectée de l´incertitude d´utilisation de l´équipement utilisé Figure 3 – Utilisation de l’incertitude lors d’une décision de conformité

avec

tr

facteur de correction dû au fait que nous faisons moins de 10 relevés. Estimation de l’incertitude composée L’ensemble des causes d’incertitudes est indépendant. L’incertitude composée est donc la composition quadratique des incertitudes-type de type A et de type B. uC =

2

2

2

2

Estimation de l’incertitude d’étalonnage de la chaîne de température étalon de travail Pour un niveau de confiance de 95 %, l’incertitude élargie est : U = ± 2u C

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u A1 + u B1 + u B2 + u B3 + u B4

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Exemple no 2 Vérification d’un instrument de mesure (chaîne de température) à l’aide d’un étalon de travail (chaîne de température). Dans ce cas, l’incertitude d’étalonnage de l’équipement se calcule comme dans l’exemple no 1, mais, cette fois-ci, son utilisation est différente car l’instrument de mesure est déclaré conforme si : Erreur de justesse + U ⭐ Tolérance sur la mesure effectuée avec l’instrument

3.4.3 Les périodicités

N’oublions pas que lorsqu’un étalonnage remet en cause des mesures antérieures, ces dernières doivent être analysées pour déterminer l’opportunité de les refaire ou de les annuler. Dans ce cas, il est évident que la quantité d’analyses à remettre en cause peut influencer sur la périodicité d’étalonnage.

4. Les différentes situations de raccordement

La périodicité de raccordement est définie en fonction : — de la fréquence d’utilisation ; — des conditions d’utilisation (environnement, …) ;

4.1 Le raccordement à une grandeur identique

— de la dérive de l’équipement ; — de la tolérance (EMT) acceptée ; — du risque accepté de remettre en cause des mesures effectuées avec un équipement non-conforme. Il n’existe pas de règle définissant la périodicité. Une fois celle-ci définie, elle peut évoluer dans le temps selon le principe suivant : — si, entre deux étalonnages, la dérive constatée est trop importante, la périodicité d’étalonnage est divisée par deux (cas no 1 de la figure 4) ; — si, entre plusieurs étalonnages (au moins trois), la dérive constatée est acceptable, la périodicité peut être multipliée par deux. Cependant, il est paradoxal d’autoriser l’augmentation des périodicités sachant que le vieillissement d’un équipement peut conduire à une dérive plus importante ou plus rapide (cas no 2 de la figure 4). En pratique et sans historique sur les dérives d’un équipement, il est habituel de définir une périodicité d’étalonnage ou de vérification de 1 an, pour un instrument de mesure, et de 2 ans pour l’étalon qui sera utilisé pour étalonner ce même instrument de mesure.

Lorsqu’il existe une chaîne de raccordement (figure 2) de la même grandeur que celle que l’on veut raccorder (température, masse, électricité, etc.), le raccordement est alors simple. Il suffit d’effectuer, ou de faire effectuer, l’étalonnage ou la vérification à l’aide d’un étalon raccordé (étalonné par un laboratoire accrédité ou en interne, à l’aide d’un étalon référencé par un laboratoire accrédité) de la même grandeur. Le raccordement est direct et accepté si : — l’étalon de référence est étalonné par un laboratoire accrédité ; — l’incertitude d’étalonnage est compatible avec le raccordement (§ 3.4.2) ; — la procédure d’étalonnage, ou de vérification, est conforme aux exigences techniques de la profession, ce point est vérifié lors de l’audit d’accréditation ; — le personnel réalisant l’étalonnage, ou la vérification, est qualifié, ce point est vérifié lors de l’audit d’accréditation. Exemples de raccordement à des étalons identiques : étalonnage de masses, de balances, de multimètres, de thermomètres, etc. Ces étalonnages peuvent se faire soit par comparaison, soit par substitution, soit par mesure directe (mesure du pH d’une solution certifiée COFRAC, mesure de la température d’un point fixe, etc.).

Le schéma de la figure 4 sera alors à suivre pour optimiser les périodicités d’étalonnage ou de vérification des équipements.

4.2 Le raccordement à une grandeur dérivée Cas no 1 : Périodicité prédéfinie = 1 an

Dans le cas du raccordement à une grandeur dérivée, la chaîne de raccordement n’existe pas dans la grandeur à étalonner ou à vérifier.

Équipement Équipement conforme non conforme

Étalonnage 1

Étalonnage 1 + 1 an

Dans ce cas, un modèle physique est à définir afin de pouvoir relier plusieurs grandeurs pour s’assurer du raccordement de l’équipement.

Étalonnage 1 + 1,5 ans

Par exemple, en chromatographie, l’équipement peut être étalonné avec des solutions étalons préparées à l’aide : — de produits purs, sous forme de poudre ; — d’une balance étalonnée et vérifiée ; — de verreries vérifiées ; — de pipettes automatiques.

Cas no 2 : Périodicité prédéfinie = 1 an Équipement conforme

Équipement conforme

Équipement conforme

Étalonnage 1

Étalonnage 1 + 1 an

Étalonnage 1 + 2 ans

Étalonnage 1 + 4 ans

Figure 4 – Évolution de la périodicité d’étalonnage dans le temps

SL 2 120 − 6

Ainsi, même si l’équipement n’est pas directement raccordé à l’aide d’un chromatographe étalon ou d’un matériau de référence, le raccordement est assuré par celui des équipements utilisés en pesage et volumétrie et par une loi physique reliant la concentration d’un produit à la masse de poudre mise en solution dans un volume d’eau.

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4.3 L’utilisation de matériaux de référence 4.3.1 Définitions Depuis quelques années, il existe de plus en plus de matériaux de référence certifiés [1]. Un matériau de référence est un matériau dont une (ou plusieurs) valeur(s) de la (des) propriété(s) est (sont) suffisamment stable(s), homogène(s) et bien définie(s). Il peut être : — substance pure ou composée de toutes les matrices contenant l’analyse ; — substance chimique à teneur garantie ou préparations commerciales de titre connu ; — ajout dosé à partir de substances chimiques pures, ou de préparations commerciales (correction des résultats bruts en fonction du taux de recouvrement). Dans la famille des matériaux de référence, nous distinguons les matériaux de référence certifiés. C’est un matériau de référence accompagné d’un certificat délivré par un organisme reconnu indiquant une (ou plusieurs) valeur(s) de la (des) propriété(s) et son (leurs) incertitude(s). Les valeurs certifiées de ces matériaux ont été établies au cours de campagnes de certification incluant des études inter-laboratoires. Avertissement : les substances chimiques pures, ou leurs préparations commerciales, à teneur garantie par le fabricant, ne sont pas des matériaux de référence certifiés. Ce sont ces matériaux qui doivent être utilisés pour garantir le raccordement de l’équipement. À ces matériaux de référence certifiés, un laboratoire peut, comme dans le cas des étalons de référence et des étalons de travail, associer les matériaux de référence internes. Ce sont des matériaux de référence dont la valeur (de référence) est attribuée par l’utilisateur en comparaison aux valeurs certifiées ou aux valeurs des matériaux de référence. Extrait de la norme ISO 17025 : « … Lorsqu’il est impossible d’établir la traçabilité des mesures à des unités SI et/ou lorsqu’elle n’est pas pertinente, les mêmes exigences en matière de traçabilité (par exemple au moyen de matériaux de référence certifiés, méthodes agréées et/ou étalons consensuels) sont requises comme dans le cas des laboratoires d’étalonnages… » [3].

4.3.2 Conditions d’utilisation Extrait de la norme ISO 17025 : « … Chaque fois que possible, la traçabilité des matériaux de référence à des unités de mesure SI ou à des matériaux de référence certifiés doit être établie. Les matériaux de référence internes doivent être vérifiés dans la mesure où cela est techniquement et économiquement faisable… » [3]. Les matériaux de référence certifiés doivent, dans la mesure du possible : — avoir une matrice proche du domaine d’application de la méthode concernée par l’équipement utilisé ; — avoir un niveau de concentration compatible avec le domaine d’utilisation de l’équipement raccordé ;

— être stables dans le temps ; — être homogènes. Ils sont utilisés dans les cas suivants : — attribution d’une valeur de référence aux matériaux de référence internes ; — étalonnage d’une méthode d’analyse ; — détermination de la justesse d’une méthode d’analyse. Cependant, deux inconvénients majeurs sont à recenser : — incertitude parfois élevée ; — prix élevé. Les matériaux de référence internes sont utilisés : — pour contrôler la qualité des mesures (carte de contrôle) ; — pour évaluer une méthode d’analyse (en l’absence de MRC ou MRE) ; — pour établir la courbe d’étalonnage (calibrage).

5. L’exploitation des raccordements 5.1 L’utilisation des certificats d’étalonnage Une fois étalonné, il ne vous reste plus qu’à utiliser votre équipement. Mais comment exploiter l’étalonnage lorsque l’on utilise son équipement entre deux points d’étalonnage (étalonnage à 10 °C et 50 °C et utilisation à 30 °C) ? L’exploitation du certificat d’étalonnage consiste à utiliser l’erreur de justesse de l’équipement (ou correction) et l’incertitude d’étalonnage (tableau 1). Si vous désirez connaître la correction à 30 °C, vous pouvez estimer la correction (tableau 2) : — par une interpolation linéaire entre 10 °C et 50 °C ; — par une interpolation linéaire entre 5 °C et 100 °C ; — par une interpolation polynomiale entre 5 °C et 100 °C ; — en prenant la correction maximale sur le domaine (10 °C – 50 °C) ; — en prenant la correction maximale sur le domaine (5 °C – 100 °C). Quelle que soit la décision prise, vous devez tenir compte de l’erreur d’interpolation, en dégradant votre incertitude d’utilisation de l’équipement de la valeur de l’incertitude type due au modèle d’interpolation choisie. La dernière possibilité est de considérer qu’il n’y a pas de correction à appliquer et d’augmenter linéairement l’incertitude d’étalonnage de la valeur absolue de la correction (tableau 2). (0)

Tableau 1 – Exemple de relevé d’étalonnage Température Température mesurée avec l’équipement de l’étalon Tlue (°C) Te (°C) 5,02

5,1

–0,08

0,05

10,05

10,1

–0,05

0,05

50,08

50,2

–0,12

0,08

100,24

100,5

–0,26

0,1

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Correction Incertitude Te – Tlue (°C) d’étalonnage

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(0)

Tableau 2 – Détermination de la correction et de l’incertitude d’étalonnage pour un point compris entre deux points d’étalonnage Correction à appliquer à 30 °C (C)

Modélisation Interpolation linéaire entre 10 °C et 50 °C

C = –0,0018 Tlue – 0,0325

–0,086 °C

Interpolation linéaire entre 5 °C et 100 °C

C = –0,002 Tlue – 0,0434

–0,103 °C

Interpolation polynomiale entre 5 °C et 100 °C

C = –2E – 05

2 T lue

– 0,0001Tlue– 0,0643

Incertitude d’étalonnage augmentée de l’incertitude du modèle sur la correction et de l’incertitude du modèle sur l’incertitude

–0,085 °C

Correction maximale sur le domaine [10 °C – 50 °C]

–0,12 °C

Correction maximale sur le domaine [5 °C – 100 °C]

–0,26 °C

Pas de correction à appliquer

Incertitude d’étalonnage à considérer

Correction + Incertitude

0 °C

Les mêmes choix sont proposés pour connaître l’incertitude d’étalonnage à 30 °C. Quelle que soit la décision prise, vous devez tenir compte de l’erreur d’interpolation en dégradant votre incertitude d’utilisation de l’équipement de la valeur de l’incertitude type due au modèle d’interpolation choisie pour la correction et pour l’incertitude d’étalonnage.

5.2 Étalonnage ou « simple » confirmation métrologique ? La confirmation métrologique (communément appelée vérification) d’un équipement nécessite la connaissance de ses erreurs et de son incertitude d’utilisation, donc de son incertitude d’étalonnage [2].

Moyen de mesure à étalonner ou à vérifier

Étalon Comparaison

Étalonnage

Il y a quelques années, la confirmation métrologique consistait à vérifier que les erreurs étaient compatibles aux tolérances fixées, alors qu’aujourd’hui, les erreurs, affectées de leurs incertitudes, doivent être compatibles aux tolérances fixées. Certes, l’ancienne approche peut encore s’appliquer lorsque l’équipement a peu d’incidence sur la qualité du résultat et où l’on peut négliger la présence de la zone d’incertitude (figure 3) dans la décision de conformité. Mais, dans la majeure partie des cas, cette zone d’incertitude ne peut pas être ignorée. Nous ne pouvons donc plus parler de « simple confirmation métrologique » qui consistait uniquement à comparer la valeur d’un étalon à un équipement de mesure, puis à comparer les erreurs aux tolérances. Il faut maintenant déterminer les incertitudes lors de la détermination des erreurs, et cela est un étalonnage ! Il devient donc plus difficile de distinguer les cas où il faut faire un étalonnage de ceux où il faut faire une confirmation métrologique. En réalité, nous réalisons un étalonnage lorsque l’on veut utiliser les erreurs et les incertitudes d’étalonnage dans le cadre du calcul des incertitudes d’essais ou d’analyse. C’est le cas d’un instrument de mesure (balance, thermomètre, pied à coulisse pour faire une mesure, règle, etc.). Dans cette situation, il ne faut pas oublier qu’un équipement dérive entre deux étalonnages et cette dérive doit être ajoutée à l’incertitude d’utilisation de l’équipement.

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Confrontation Résultats/Tolérances

Certificat d´étalonnage

Non conforme

L’étalonnage d’un équipement consiste à déterminer les erreurs d’un équipement ainsi que son incertitude d’étalonnage. En lisant ces deux définitions, nous pouvons voir que la confirmation métrologique nécessite l’étalonnage.

Mesure et tolérances

Résultat de mesure : grandeur, unité, incertitude, erreur

Prise de décision

Vérification

Conforme

Remise en service

Constat de vérification

Figure 5 – Différence entre étalonnage et confirmation métrologique

Alors que nous réalisons une vérification pour mesurer l’adéquation d’un matériel à l’utilisation que l’on en fait, c’est le cas courant des instruments de contrôles (thermomètres d’étuves, pipettes, pied à coulisse pour contrôler une côte, etc.). La décision de réaliser un étalonnage, ou une confirmation métrologique, dépend donc de l’utilisation d’un équipement. Nous pourrions dire que l’on étalonne les instruments réalisant une mesure et que l’on vérifie les instruments faisant un contrôle, quoique cela reste discutable… Insistons bien sur le fait que, quel que soit le choix, les confirmations métrologiques ou les étalonnages doivent être faits à intervalles réguliers et selon un planning préétabli. Rappelons le schéma de la figure 5 [4].

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5.3 L’intérêt d’une confirmation métrologique

Extrait de la norme ISO 17025 : « …Les vérifications nécessaires pour maintenir la confiance dans le statut de l’étalonnage des étalons de référence primaires, de transfert ou de travail et des matériaux de référence, doivent être effectuées selon des procédures et un calendrier définis… » [3].

Lorsqu’un équipement est déclaré conforme, c’est que son erreur, affectée de l’incertitude d’utilisation, est inférieure à la tolérance fixée. La confirmation métrologique a pour intérêt de s’assurer, à chaque raccordement, que les erreurs sont toujours inférieures à la même tolérance, qu’il y ait dérive ou non. Si ce critère est respecté, l’incertitude d’utilisation de l’équipement ne varie pas d’un raccordement à l’autre car elle est fonction de la tolérance. Alors que, suite à l’étalonnage d’un équipement, l’incertitude d’utilisation varie en fonction de l’incertitude d’étalonnage (évolutive d’un raccordement à l’autre) et de la dérive (évolutive d’un raccordement à l’autre). C’est un premier intérêt qui peut être identifié. Le second est d’être certains que l’équipement est adapté à la mesure que l’on désire faire, ce qui permet d’optimiser les spécifications métrologiques des équipements et donc leur coût. Il n’est pas nécessaire, par exemple, d’acheter une formule 1 lorsque la vitesse est limitée à 30 km/h. Cependant, associées à ces confirmations métrologiques, il ne faut pas oublier de réaliser des « vérifications » au sens de l’ISO 17025. Celles-ci qui peuvent être comparées à des autocontrôles, sont des comparaisons simplifiées entre un étalon et l’instrument de mesure et, dans ce cas là, l’incertitude d’étalonnage ou d’utilisation peut être négligée.

6. Conclusion générale La traçabilité d’un résultat de mesure aux étalons nationaux ou internationaux garantit donc l’égalité entre les laboratoires dans le monde entier. Jamais le vieil adage « Mesurer c’est comparer » n’a pris autant son sens. La comparaison est, certes, éloignée mais elle persiste et donne confiance dans la valeur annoncée par un laboratoire. Dans le cadre de l’ISO 17025, la qualité du produit est étroitement liée aux résultats de mesure et, donc, à la maîtrise de sa métrologie et de ses raccordements aux étalons nationaux. Il ne faut pas oublier qu’un équipement est comme tout matériel, il vieillit et il faut donc s’assurer périodiquement de son bon état métrologique et de son adéquation à son utilisation. Il ne faut certes pas exagérer et mettre tous les instruments de mesure dans la même catégorie. Il est nécessaire de relativiser par rapport à l’impact sur la qualité du résultat, sans quoi le coût de la gestion de sa fonction métrologie devient vite difficile à assumer.

Références bibliographiques [1]

[2] [3]

QUEVAUVILLER (P.) et MAIER (E.). – Matériaux de référence non nucléaires. Techniques de l’Ingénieur, p 240, traité Analyse et Caractérisation (3-2001). Organisme le COFRAC, article R-62 : Organisation de la métrologie. Les Techniques de l’Ingénieur, traité Mesures et Contrôle. Norme NF EN ISO/CEI 17025 : Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais. Afnor (Septembre 2005).

Dans les Techniques de l’Ingénieur [4]

PETIT (Ph.). – La gestion des équipements d’un laboratoire selon la norme ISO 17025, Article SL 2 110 (décembre 2006).

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