Sintesis y Analisis de Una Sal de Mohr Lu y Pdr

SINTESIS Y ANALISIS DE UNA SAL DE MOHR.

.

SINTESIS Y ANALISIS DE UNA SAL DE MOHR. Integrantes Pedro Alexander Fernández e-mail: [email protected]

Luisa Fernanda Guetio e-mail: [email protected]

Jairo Alejandro Palechor Gálvez e-mail: [email protected]

_________________________________________________________________________ Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química, Tecnología Química. Universidad del Valle, Cali, Colombia. Enero/2012 RESUMEN La practica de laboratorio consistió en la síntesis de un compuesto de sal de mohr mediante una solución de acido sulfúrico y agua, a la cual se dividió en dos; a una se le agregó hierro y a la otra carbonato de calcio se procedió a filtrar, luego se realizó la mezcla para la obtención final de la síntesis de los cristales de sal de mohr, en primera instancia solo se realizó el calculo de porcentaje de rendimiento de la reacción, (94.99%), para finalizar se realizó el debido análisis de la sal mediante los métodos de análisis cualitativo, observando cambios de color en las soluciones, luego se llevó a cabo la cuantificación de Hierro (Fe), tanto por permanganometria como por colorimetría, concluyendo que el método mas preciso fue el método de permanganometria ya que arrojó un porcentaje de error mas bajo (6.74%), comparado con el método de colorimetría con un porcentaje de error del 12.42%.

Este compuesto es un tipo característico de eschonitas, un tipo de sulfato doble formado por [M']2 [M"](SO4)2 en donde M´ es un metal monovalente y M" es un metal divalente. La síntesis de esta compuesto se realiza en medio acido de lo contrario el hierro se oxida a Fe 3+ con el oxigeno del aire. Además se le añade un clavo para estabilizar la especie hierro (II). Este compuesto tiene las características de ser un compuesto irritante, para los ojos, sistema respiratorio y la piel además de que el es combustible con amoniaco, dióxido de azufre y trióxido de azufre. La sal de Mohr se nombra después del químico alemán Karl Friedrich Mohr, que hizo muchos avances importantes en la metodología de la titulación en el diecinueveavo siglo. [2]

PALABRAS CLAVE: sulfato ferroso, complejo, Sal de Mohr, Permanganometría. INTRODUCCIÓN La sal de mohr o también llamada sulfato ferroso o amónico o sulfato de hierro (II) y amonio hexahidratado es una sal, doble que se sintetiza a partir del sulfato de hierro (II) heptahidratado (FeSO4.7H2O) y sulfato de amonio , es muy estable frente al oxigeno atmosférico y cristaliza en forma hexahidratada en monocíclico . Solo existe en estado solido y se forma por cristalización de la mezcla de sulfatos correspondientes debido a que están es mas insoluble que los sulfatos por separado , es muy útil en la preparación de patrones para medidas de ferromagnetismo y también para la valorante en análisis de suelos y de agua en agricultura.[1]

Imagen 1“En esta imagen se logran observar las principales características físicas de la sal mohr” OBJETIVOS 1-Sintetizar la sal la sal de mohr compuesta por sulfato de hierro (II) y amonio

1

SINTESIS Y ANALISIS DE UNA SAL DE MOHR.

. 2- Cuantificar y analizar el contenido de hierro en la sal de mohr obtenido con la técnica de permanganometria.

comunes en la titulación de los reductores son: KMnO4 KI, K2Cr2O7, mientras que los reductores más comunes son: Na2C2O4, H2C2O4, Cl. La reacción para la formación de éstos es catalizada por el MnO2, que se va formando por el calor, la luz, la presencia de ácidos o bases y sales de manganeso.

3-Determinar el sulfato de hierro (FeSO4) mediante la técnica de colorimetría. TEORIA

Se deben tener precauciones en la preparación de la solución y en la conservación de la misma, la reacción puede hacerse razonablemente lenta, una vez que se disuelve el permanganato, se debe de calentar la solución para acelerar la oxidación de la materia orgánica con la consiguiente precipitación de MnO2 y luego se debe dejar en reposo para que coagule completamente, el cual estaba inicialmente coloidal. A continuación se debe preparar MnO2 para evitar que catalice la descomposición del KMnO4, dicha separación se realiza por medio de filtración bien sea con lana de vidrio o con crisol filtrante de vidrio pero nunca con papel filtro.

Sal de Mohr

Nombre (IUPAC) sistemático Sulfato de hierro (II) y amonio hexahidratado

Imagen 2: Sal de mohr

La solución filtrada debe agruparse en frascos oscuros y de ser posibles cierres para evitar la acción de la luz y del polvo atmosférico. La solución así preparada y conservada, son estables durante muchos meses y se debe valorar contra un patrón primario reducto que puede ser Na2C2O4 anhidro, este es el más común y se puede adquirir con un elevado grado de pureza. [4]

La sal de Mohr es un compuesto inorgánico que se clasifica como una sal doble de sulfato ferroso y sulfato de amonio, con dos cationes diferentes en su estructura Fe2+ y NH4+ , al igual que las sales de sulfato ferroso, el sulfato ferroso amónico se disuelve en H2O para dar complejo acuo [ ]2+ y tiene una geometría molecular octaédrica. En química analítica, esta sal es preferible a otras sales de sulfato ferroso para fines de titulación, ya que es mucho menos propensa a la oxidación de hierro (III). La oxidación de las soluciones de hierro (II) son muy dependientes del pH, requiriendo uno elevado. Los cationes de amonio en la sal de Mohr hacen que la solución sea ligeramente acida, lo cual ralentiza el proceso de oxidación y los cristales formados por esta sal son de forma monocíclico. La pureza de este componente depende de la cantidad de hierro (II) que posea, para conocerla se pueden utilizar las técnicas analíticas cuantitativas permanganometría y colorimetría. [3]

Colorimetría: La colorimetría es la ciencia que estudia la medida de los colores y que desarrolla métodos para la cuantificación del color, es decir la obtención de valores numéricos del color. Procedimiento de medida del color: Existe la necesidad de estandarizar el color para poderlo clasificar y poderlo reproducir. El procedimiento utilizado en la medida del color consiste sustancialmente en sumar las respuestas de estímulos de colores y su normalización a la curva espectral de respuesta del fotorreceptor sensible al color como referencia se utiliza la curva espectral codificada de la comisión internacional de iluminación conocida ( por sus siglas CIE en francés) la llamada función colorimétrica . Debe notarse que el color es una característica subjetiva, pues solo existe en el ojo y en el cerebro del observador humano, no siendo una característica propia de un objeto. Los fotorreceptores del ojo humano son los conos de la

Permanganometria: La volumetría redox se basa en medir el volumen necesario de una sustancia oxidante o reductora para poder visualizar el punto final de una reacción de oxido –reducción. Para calcular el peso equivalente, en este caso se debe de dividir el peso molecular por el número de electrones que posee en juego dicha sustancia. Las soluciones mas valoradas de los oxidantes mas 2

SINTESIS Y ANALISIS DE UNA SAL DE MOHR.

. retina, de los que existen diferentes tipos, con sensibilidades diferentes a las distintas partes del espectro luminoso.

3. La probabilidad de que el fotón de esa amplitud particular de onda sea absorbido por el material (absorbencia o coeficiente de extinción)[7]

El matemático alemán Hermann Grassmann enunció unas leyes sobre la mezcla aditiva del color. Estas muestran que cualquier color puede expresarse como suma de tres colores primarios, es decir, de tres colores, cada uno de los cuales no puede obtenerse por la mezcla de los otros dos. Aplicando sus leyes, se obtiene la denominada ecuación unitaria del color, que representada, da una forma parecida a un triángulo, el triángulo internacional de color. El área dentro de las tres curvas que se obtienen al fin del procedimiento dan origen a tres valores: las coordinadas triestímulo X, Y, Z ligadas a las coordinadas de cromaticidad x e y por relaciones lineales. El paso de un espacio de colores a otro son datos de relaciones de transformación de coordenadas.

Esta relación puede ser expresada como: A = εdc Donde A = Absorbencia ε = Coeficiente molar de extinción d = Distancia en cm c = Concentración molar [7] Para hallar el porcentaje de rendimiento se utilizó la siguiente fórmula: %rendimiento =

*100 (Ec. 1)

En donde la producción real es la cantidad que se obtuvo experimentalmente mientras que la producción teórica es aquella que se pide o la que se encuentra en la literatura. [4] Para calcular los porcentajes de pureza se aplica la ecuación analítica siguiente:

Isaac Newton realizó un estudio sobre el color en su obra On colour (sobre el color). La colorimetría ha tenido una gran expansión Debido a la industria cosmética por el estudio de sombras, tintas, polvos y colores para el cabello. En la actualidad, otra importante expansión se ha debido a los problemas de gráficos por ordenador y a la reproducción de colores, así como por el análisis y la documentación de superficies antiguas, como cuadros y policromados. Utilizando técnicas para el análisis colorimétrico es posible llegar a un análisis químico del material superficial que se está analizando, como el análisis de la respuesta espectral. [5]

(Ec. 2) Donde los gramos de analito son los gramos calculados analíticamente, mediante la valoración por permanganometria y los gramos de la muestra son los gramos totales de la muestra (sal de mohr), que se tomaron para llevar a cabo la valoración. Para calcular el porcentaje de error, se emplea la siguiente ecuación: (Ec. 3)

En donde la masa 2, es la masa de la muestra final mas la del elemento con que se midió (papel filtro) y la masa 1, es la masa del papel filtro, de esta forma se obtiene la masa neta de la sustancia.

APARATOS, INSTRUMENTOS Y MATERIALES UTILIZADOS. Los instrumentos utilizados en la práctica fueron: • Campana de extracción. • Balanza analítica. • Plancha de calentamiento.

Otro apunte para tener en cuenta es la Ley de Lambert Beer lo cual es un medio matemático de expresar cómo la materia absorbe la luz. Esta ley afirma que la cantidad de luz que sale de una muestra es disminuida por tres fenómenos físicos:

Los reactivos que se utilizaron fueron:

1. La cantidad de material de absorción en su trayectoria (concentración) 2. La distancia que la luz debe atravesar a través de la muestra (distancia de la trayectoria óptica)

• • • • 3

Sulfato ferroso heptahidratado (Fe(SO4).7H2O) Carbonato de amonio ((NH4)2CO3) Ácido sulfúrico concentrado 98% (H2SO4) Permanganato de potasio (KMnO4)

SINTESIS Y ANALISIS DE UNA SAL DE MOHR.

.

• Oxalato de sodio (Na2C2O4) • •

Inicialmente se preparó una solución de KMnO4 0.01M, se realizó la estandarización pesando 0.07 g de Na2 (C2O4) (patrón primario), se agregó 30mL de H2SO4 (5%), se tituló la solución formada con KMnO4, mediante cálculos analíticos se registró la concentración real del permanganato de potasio. Posteriormente se pesaron 0.35 g de la sal de mohr, se disolvieron en 30mL de H2SO4 al 5%, se tituló con KMnO4.

Fenantrolina 0.5% Solución buffer pH = 4.0

Los materiales que se utilizaron • • • • • • • •

2 tubos de ensayo 2 vasos de precipitado de 100 mL 1 pipeta de 10.0 mL 1 bureta de 25.0 mL 1 vidrio reloj 1 vaso de 250 mL 1 gotero 1 Espátula

Análisis Cualitativo: Se tomaron unos pocos cristales de la sal de morh y se disolvieron en agua en un tubo de ensayo. A continuación se dividió la solución en dos tubos de ensayo, al primer tubo se le adicionaron varias gotas de tiocianato de potasio (KSCN), al segundo dos gotas de ferrocianuro de potasio, en un tercer tubo de ensayo se tomó 1mL de la solución titulada previamente en el análisis anterior, se le adicionó varias gotas de ferrocianuro de potasio. Se registró las observaciones.

METODO EXPERIMENTAL La practica de síntesis y análisis de la sal de morh se realizo en dos secciones en las cuales, la primeria consistió en la síntesis de la sal y la segunda sección en el análisis de la sal obtenida.

Colorimetría: Para la determinación por colorimetría se preparó una solución pesando 0.10 g de sal de Morh y se disolvió hasta 250 mL la cual es la solución 1, en un balón volumétrico de 25 mL se tomó 2.5 mL de la solución, 1.5 mL de la solución 0.5 % de fenantrolina y 5 mL de buffer pH: 4, se llevó hasta el aforo con agua destilada, esta es la solución 2. Para la cuantificación se prepararon 5 soluciones estándar de la siguiente manera: en un balón de 25 mL, se colocó 2.0 mL de sulfato de hierro 0.0005 M, 5mL de fenantrolina al 0.5% y 5 mL de buffer. Se Llevó hasta el aforo con agua destilada. Se repitió el procedimiento utilizando 3.0, 4.0, 5.0, 6.0 mL de sulfato ferroso 0.0005 M. Adicionalmente se preparó un blanco con 5 mL de o-fenantrolina, 5 mL de la solución buffer en agua destilada.

Sección 1: En primer lugar se procedió con la preparación de una solución con 10 mL de agua y 2 mL de acido sulfúrico concentrado y se agitó suavemente. La mezcla de la preparación de esta solución se dividió en dos volúmenes iguales alrededor de 6mL cada uno. En la primera se le agregó hierro metálico y se calentó, la segunda se neutralizó en caliente, añadiendo lentamente carbonato de amonio pulverizado. Después se realizó el filtrado de las dos soluciones por separado, con previa adición de acido sulfúrico 1M a través del papel filtro, enseguida se procedió a mezclar las soluciones y se sometió a enfriamiento. Se concentró hasta 10 mL y se dejó en reposo en la nevera para la cristalización, posteriormente se procedió a secar los cristales mediante aplicación de calor, inicialmente se registró el peso del pape filtro vació, se registró el peso del papel más la muestra sintetizada para el cálculos del porcentaje de rendimiento final de la reacción.

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS

Parte 1: Síntesis de la sal de mohr Tabla 1: Datos de compuesto sintetizado Peso del papel filtro vacío (g)

Sección 2: El análisis de la sal de morh se llevó a cabo mediante tres procedimientos por permanganometria, análisis cualitativo y por colorimetría:

1.3930

Peso del papel con muestra (g) 6.1053

Diferencia de masas (g)

Compuesto formado

4.7123

Sal de mohr

Rendimiento de la sal de Mohr

Permanganometria:

(Ec. 1) 4

SINTESIS Y ANALISIS DE UNA SAL DE MOHR.

. Para el rendimiento teórico en el cálculo del porcentaje de rendimiento de la reacción se utilizo como reactivo limitante el FeSO47H2O.

Tabla 3: Datos de la titulación Peso de la Sal de mohr (g) 0.3525

Volumen KMnO4 (mL) 7.2

Porcentaje de rendimiento:

Parte 2: Análisis de la sal obtenida (%) Porcentaje de pureza:

Estandarización de permanganato de potasio KMnO4

Se emplea la ecuación 2:

Tabla 2. Datos de la estandarización de KMnO4 Muestras

Peso del Na2C2O4 (g)

Volumen del KMnO4 (mL)

1

0,0710

9,1

Fuente: integrantes grupo N°9 Los cálculos para encontrar la concentración del KMnO4 se muestran a continuación:

Análisis cualitativo de la sal obtenida En la siguiente tabla se encuentran consignadas las observaciones en cada uno de los análisis cualitativos que se le realizaron a la sal de mohr obtenida en agua, con KSCN, K3Fe (CN)6, y gotas de K3Fe (CN)6 a la solución de la sal de Mohr que fue titulada.

Muestra 1

Tabla 4: Observaciones del análisis cualitativo Muestra de sal de mohr con KSCN K3Fe(CN)6 titulada + K3Fe(CN)6

Coloración inicial

Coloración final

Incolora Incolora

Amarillo claro Azul oscuro Amarillo oscuro(naranja)

Rosada

Tubo de ensayo 1: Al adicionar varias gotas del reactivo KSCN, la solución tomó un color amarillo claro. Tubo de ensayo 2: Al adicionar tan solo dos gotas del K3Fe(CN)6, la solución tomó un color azul oscuro muy intenso, precipitando gran parte de ese

Cuantificación de Fe2+ por permanganometría: Reacción química:

5

SINTESIS Y ANALISIS DE UNA SAL DE MOHR.

. color, manteniendo una delgada capa clara en la parte superior. Tubo de ensayo 3: La solución valorada anteriormente, al ser adicionado el K3Fe(CN)6, pasó de rosada a un color amarillo oscuro parecido al naranja.

La concentración de los estándares se halla con la siguiente ecuación con el dato de 25,0 mL y 0.005 M y cada uno de los volúmenes: (ec 4) Se despeja C2

Los análisis observados se pueden ilustrar en la siguiente imagen.

1a Estandarización

2a Estandarización

3a Estandarización

4a Estandarización

Imagen 3: observaciones del experimento.

5a Estandarización

Cuantificación de Fe2+ por colorimetría. Tabla 5: datos de la calibración del calorímetro. Volúmenes de soluciones estándar, Absorbancia blanco y muestra (mL) Blanco 0,000 2,0 0,456 3,0 0,693 4,0 0,904 5,0 1,104 6,0 1,335 Muestra nuestra. 1,027 Datos suministrados por compañeros.

Tabla 6. Concentración vs absorbancia

Concentración del estándar Absorbancia (M) 0,00004 0,456 0,00006 0,693 0,00008 0,904 0,00010 1,104 0,00012 1,335 Datos suministrados por compañeros.

Según la ley de Lambert- Beer, tenemos [7] (ec 3) A: absorbancia l: longitud de la cubeta (1 cm) e: coeficiente de extinción molar (M/cm) C: concentración molar (M)

6

SINTESIS Y ANALISIS DE UNA SAL DE MOHR.

.

La

fórmula

de

la ,:

sal

de

mohr

1 Fe = 55.85 g /mol 2 N = 28.02 g /mol 2 S = 64.12 g /mol 14 O = 224.00 g /mol 20 H = 20.20 g /mol 392,19 g /mol El porcentaje porcentual de un elemento A en un compuesto viene dado por FIGURA 1 Curva de Calibración Según la ecuación de Lambert-beer se despeja C (M), y l será de 1 cm, correspondiente al tamaño de la cubeta. La muestra presentó una absorbancia de 1,2 y e el coeficiente de extinción molar es la pendiente de la gráfica de calibración: 10845 M.cm-1.

Significa que hay 14,24% de Fe+2 contenidos en el compuesto de sal de Mohr. Porcentajes de error: % Error por permanganometría:

Remplazando % error = |13,28 – 14,24 | x100 = 12,42 14,24

C=________1,027______ 10845 M.cm-1 x 1 cm = 9,469x10-5 M Fe+2 La concentración de iones Fe+2 en la muestra es de 1,112 x 10-4 M; a partir de este dato, se calcula el contenido de hierro (II) en la sal de Mohr de la siguiente manera:

% Error por colorimetría:

% error = | 12,47 – 14,24 | x 100 14,24

_9,469x10-5 mmol Fe2+_ x ___25.0 ml sln A_ 1.0 ml sln A 2.5 ml sln B

=12,42 %

X 250,0 ml sln B x 55,85x10-3 Fe+2 1 1 mmol Fe+2

ANALISIS DE RESULTADOS

= 0.01322 g Fe+2

En el laboratorio realizado, en el cuál se realizó la síntesis de la sal de mohr y posteriormente su respectivo análisis, mediante las técnicas de permanganometria, análisis cualitativo y por colorimetría, en primer lugar, la sal de mohr es un compuesto sólido que es obtenido en forma hexahidratada, es decir con seis moléculas de agua, mediante la cristalización de los sulfatos hierro (II) y amonio, la sal de mohr es un compuesto muy útil en las valoraciones en el análisis de suelos y agua en la agricultura, determinación de nitrógeno, en patrones de

A continuación hallamos el porcentaje de pureza: Con los datos 0,01322 g de Fe+2 y la masa de la muestra sal de Mohr es de 0,1060 g:

% pureza = 0,01322 g Fe+2 x 100 0,1060 g sal de mohr = 12,47 % de Fe +2

7

SINTESIS Y ANALISIS DE UNA SAL DE MOHR.

. medida para ferromagnetismo el cual tiene que ver con el ordenamiento magnético de todos los momentos magnéticos de una muestra en la misma dirección y sentido. [6]

Fe(OH)3, principalmente caso que se da debido a su bajo producto de solubilidad (kps) y no la formación de la sal de mohr que se debe realizar adecuadamente en medio ácido.

En Edafología es útil para la determinación por vía húmeda de Carbono total, y es usada comúnmente para preparar soluciones normales de Fe(II) en análisis volumétrico. Para la síntesis de la sal de mohr en primer medida se partió como base con el (sulfato de hierro heptahidratado), y con una solución de ácido sulfúrico concentrado que inicialmente fue neutralizada con una diferencia de 2.6691 g de carbonato de amonio, 3.4190 g iniciales con 0.7499 g restantes, llevando a cabo adecuadamente la neutralización. La ecuación siguiente muestra la reacción ocurrida:

Después de haber realizado el debido procedimiento de síntesis del compuesto, se procedió a obtener el respectivo cálculo de porcentaje de rendimiento final de la reacción, inicialmente se calculó el porcentaje teórico, el cual fue de 4.9605 g, mediante las relaciones estequiometricas se llego hasta la fórmula de la sal de mohr, con el peso total de la muestra que se sintetizó 4.7123 g se realizó el cociente se multiplicó por cien y se obtuvo un porcentaje del 94 .99% el cual es un rendimiento muy bueno y lo cual también da a concluir que los errores en el procedimiento experimental fueron muy pocos, tales errores en los cuales se tiene mayor perdida de la muestra comúnmente en las diferentes filtraciones que se llevaron acabo durante la práctica experimental.

(NH4)2CO3(s) + H2SO4(ac) (NH4)2SO4(ac) + H2O(l)+CO2(ac)

La formación del sulfato de amonio se ve favorecida en la neutralización, debido a que el anión sulfato es una base dura y por tanto tiende a unirse al catión amonio (ácido duro) dejando libre al anión carbonato (base blanda) de acuerdo a la teoría de Pearson en donde el producto formado será más estable. Enseguida se realizó la división en dos tubos de ensayo a uno se le agregó hierro metálico y al otro se neutralizó con bicarbonato de amonio pulverizado, después de realizar la neutralización y de filtrar por separado se procede a mezclar las dos soluciones rápidamente con el fin de de evitar la variación en el estado de oxidación del hierro a 3+ y después de realizado dicho procedimiento se obtuvo finalmente la sal de morh, de acuerdo a la siguiente reacción:

En segunda instancia se analizó la muestra por la técnica de permanganometria, un proceso en el cual se da la oxidación de Fe2+ a Fe3+ por un fuerte agente oxidante como es el KMnO4, éste muy utilizado para la cuantificación de iones fácilmente oxidables por él, se debe tener en cuenta para este proceso, la observación del volumen que se utilizó para la cuantificación (7.2 mL), estableciendo a su vez un adecuado punto de equivalencia de la reacción, ya que las fallas en las indicaciones de éstos parámetros, implican ciertas desviaciones en los resultados conseguidos mediante este método analítico, en este caso el método arrojó un bajo porcentaje de error (6.74%), un error bajo, verificando que se realizó adecuadamente el procedimiento evitando en su mayoría las deviaciones en los resultados.

FeSO4.7H2O (ac) + (NH4)2SO4 (ac) - Fe(NH4)2(SO4)2 .6H2O (s)

Para que se llevara acabo adecuadamente este proceso inicial de la síntesis, fue necesario partir de una manera directa con el sulfato de hierro heptahidratado, ya que también en procesos similares se parte con la adición del hierro (Fe) metálico al ácido sulfúrico concentrado, lo que suele suceder y se debe tener bastante precaución especialmente en este laboratorio, es evitar que el hierro varíe su estado de oxidación de Fe2+ a Fe3+, y con el hierro metálico suele suceder lo segundo debido a que, al entrar en contacto con el oxigeno del aire ocurre inmediatamente una oxidación inconveniente para el proceso, de las mil maneras se requiere principalmente que el hierro permanezca con su estado de oxidación (Fe2+), esto ayudará a favorecer la formación de la sal. Oxidándose el hierro por ejemplo en medio básico, se induciría a la formación de un precipitado de

El segundo método de análisis fue cualitativo, se realizó una prueba cualitativa que consistió en adicionar, a una solución acuosa de sal de Mohr sintetizada, pequeños volúmenes de KSCN y K3Fe(CN)6, los cuales provocan el cambio de color de la solución, lo que se debe a que ocurre una reacción de oxidación de Fe2+ a Fe3+, aunque cabe resaltar y aclarar que la coloración depende del tipo de ligando que se adicione. La solución a la cual se le adicionó KSCN se torno de color amarillo claro, mientras que la adicción de K3Fe(CN)6 torna la solución a un color azul oscuro. La adicción de este mismo reactivo a la solución titulada de sal de Mohr provoca igualmente un 8

SINTESIS Y ANALISIS DE UNA SAL DE MOHR.

. cambio de color a naranja respectivamente, como ya se mencionó el cambio visible de color es debido a la oxidación del ion Fe2+ a Fe3+, se supone que en la solución titulada, estos iones no deberían existir como tales sino solo iones Fe3+, por la oxidación del KMnO4.

CONCLUSIONES 1-En las síntesis de la sal de mohr es de vital importancia mantener el hierro con un estado de oxidación (II) para lograr una buena síntesis y rendimiento, ya que; si se oxida el hierro (III) no se obtiene la sal de mohr y se haría necesario repetir el proceso.

De acuerdo a la estructura y a la adición de la fenantrolina esta aporta características importantes ya que tiene dos pares de electrones desapareados que forman enlaces covalente coordinados, convirtiéndola en una estructura muy estable. El complejo rojo naranja que se forma es un quelato de tres moléculas de fenantrolina por cada átomo de hierro (II) tal como se muestra en la siguiente imagen

2-La solución buffer es muy importante para el análisis de colorimetría ya que; no permite la oxidación del hierro, y mantiene la solución en el punto en que la necesitamos para la formación de la sal de mohr 3-Es importante mantener el ambiente propicio para la precipitación de la sal y así obtener el producto deseado, esto se hace con ayuda del frio y la filtración quienes acelerarán la formación y posterior precipitación de la sal de mohr. 4-La permanganometria es una técnica que permite la cuantificación de iones que se oxidan con permanganato (VII), esta técnica permitió la determinación de Fe2+ en la sal de Mohr sintetizada, y el análisis por este método fue el más preciso con respecto al método de colorimetría.

Imagen 4

5-La fenantrolina facilita la formación del complejo entre el hierro y la fenantrolina el cual es un quelato de tres moléculas de fenantrolina por cada átomo de hierro dándole su color característico rojo-naranja.

La solución coloreada del complejo obedece la ley de Lambert-Beer. Para su análisis se debe tener en cuenta que la fenantrolina en solución se descompone fácilmente y por esto es necesario trabajar con ella rápidamente y que no excede en el mismo día. El color final de la solución obedece a las propiedades que le proporciona la fenantrolina. Finalmente se puede afirmar que el método analítico más preciso en cuanto al valor deseado y con un bajo valor de error es el de permanganometria, un punto a tener en cuenta es que el colorímetro arroja incoherencias al analizar en él, sustancias por valores de concentración mayores a 0,01 M. La absorbancia cualidad física expuesta en esta ultima parte experimental identifica de una manera explicita el espectro de líneas en el visible, asegurando que el color absorbido por el espectro de absorción es el verde que se encuentra en un rango de 480 a 560 nm [8] y el reflejado, o que es visible por el ojo humano es el rojizo, el cual es su color complementario y presente en la solución analizada.

BIBLIOGRAFIA [1] http://es.wikipedia.org/wiki/Sal_de_Mohr 2012-01-04; 16:25 pm. [2]http://www.multilingualarchive.com/ma/enwiki/es/ Mohr's_salt. 2012-01-05; 9:15 am. [3] http://es.scribd.com/doc/56378933/Sal-de-Mohr. 2012-01-05, 11:30am. [4] Skoog and West. Química Analítica. 7a edición. McGraw-HILL México 2001. Páginas: 259-273; 371-377. [5]http://es.wikipedia.org/wiki/Colorimetr%C3%ADa 2012-01-06, 2:28pm.

9

SINTESIS Y ANALISIS DE UNA SAL DE MOHR.

. [6]GALARZA, ESPERANZA; MICOLTA, GERMANIA; PAREDES, KATHERINE. “Guías de laboratorio de Química inorgánica I y II”. Colombia: artes gráficas, Universidad del Valle, Facultad de Ciencias Naturales y exactas, 2010. pp. 31-40. [7] http://www.optek.com/es/Lambert_Beer_Law. asp. 2012-01-06 4:40 pm. [8] http://www.slideshare.net/yolimaryari/uv-visible 2012-01-06 5:38 pm.

10