Síntesis de La Sal de Mohr

 

SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE LA SAL DE MOHR Marcillo S. (1437547), Peña B. (1527430), Trochez J. (1526022) stea!ia."arcillo#correo$!i%alle.e&$.co' ra!.*e!a#correo$!i%alle.e&$.co'  +$lieth.trochez#correo$!i%alle.e&$.co !i%ersi&a& &el -alle, e*arta"e!to &e /$"ica aoratorio &e /$"ica !or!ica e!eral o%ie"re 0 &e 2016

Resumen: !icial"e!te se *re*araro! 2 sol$cio!es, corres*o!&ie!tes al s$lato &e hierro he*tahi&rata&o (8eS9 4:7;29)  al s$lato &e a"o!io ((;4)2S94) *artie!&o, *ara este ! co!ce!tra&a &e ci&o s$l!. ?"as sol$cio!es $ero! iltra&as  "ezcla&as *osterior"e!te *ara ote!er el co"*$esto re@$eri&o e! sol$ci>!. Se$i&a"e!te, se *roce&i> a la co!ce!traci>! &e la "is"a, hacie!&o $so &e la e%a*oraci>! co!sta!te hasta $! %ol$"e! a*roAi"a&o &e 10 ". Por !, se $tilizaro! &os "to&os' *ri"era"e!te, se realiz> $!a c$r%a &e caliraci>! co! 5 sol$cio!es est!&ar &e s$lato &e hierro, &e co!ce!tracio!es co!oci&as, $tiliza!&o la e!a!troli!a co"o el or"a&or &el co"*le+o estale co! el hierro, @$e *er"iti> as s$ c$a!tiicaci>! *or es*ectrooto"etra a 510 !"  e! $! "e&io ci&o (*; 4) $tiliza!&o, *or tal raz>!, $!a sol$ci>! $er. Este "to&o &io co"o res$lta&o $!a *$reza &e 3.C2D. Posterior"e!te, se *roce&i> a a!alizar el co"*$esto G

2F 4

e! "e&ia!te *er"a!a!o"etra, *artie!&o asSe &e$tiliz> la reacci>! estaleest!&ar @$e s$ce&e e!tre la es*ecie 8eco!ce!traci>!   el io! M!9 "e&io ci&o  a $!a te"*erat$ra &e 60 H=. $!a sol$ci>! &e *er"a!a!ato, c$a $e &e 0.00C1 M, *ara %alorar 0.3500  &e la sal &e Mohr *re%ia"e!te *esa&a  seca&a. a %aloraci>! co!s$"i> $! %ol$"e! &e *er"a!a!ato &e 24.2 ", &a!&o co"o res$lta&o $! *orce!ta+e &e *$reza &e C1.43D. Palabras clave: Sal de Mohr, permanganometría, colorimetría, pureza.

OBJETIVOS  

 

•

Si!tetizar el s$lato &e hierro ()  a"o!io (sal &e Mohr), a *artir &e s$lato &e hierro  caro!ato &e a"o!io. =aracterizar  c$a!tiicar la sal &e Mohr *or "e&io &e a!l a!lis isis is %o %ol$ l$" "tr tric icoo  >*ti >*tico co,, "s "s eAac eAacta ta"e "e!t !tee *er"a!a!o"etra  colori"etra, res*ecti%a"e!te. ?!alizar  a*re!&er los e!eicios  ale!cias &e ca&a "to&oo &e caracterizac "to& caracterizaci>! i>! e!era! e!era!&o &o $! co!traste co!traste e!tre a"os a *artir &e los res$lta&os ote!i&os e! ca&a $!o &e estos.

1. DA DATOS TOS,, C CÁLC ÁLCLOS LOS Y RESL RESLTADO ADOSS Para la s!tesis sal &e Mohr se "ezcl> 10 " &e a$a  2 " &e ci&o ci&o s$l! se &i%i&i> e! &os *artesI a la *ri"era se aña&i> s$lato &e hierro  se cale!t> s$a%e"e!te hasta @$e el &es*re!&i"ie!to &e hi&r>e!o aca>. Posterior a esto se iltr>, aña&ie!&o 5 " &e ci&o s$l! >!,, se aña& aña&i> i> le!ta"e!te caro!ato &e a"o!io cale!ta!&o la sol$ci>!  re*o!ie!&o el a$a @$e se e%a*oraa. Se iltr> &e la "is"a "a!era co"o la *ri"era sol$ci>!. Posterior"e!te se "ezclaro! las sol$cio!es  se cale!t> !$e%a"e!te co!ce!tra!&o hasta 10 " *ara l$eo &e+ar cristalizar

 

 N H 4 ¿2 C O 3

e!ria!&o co! hielo. Se *roce&i> a iltrar *or ra%e&a&  se &e+> secar a te"*erat$ra a"ie!te.

¿  N H 4 ¿2 C O 3 ¿  N H 4 ¿2 S O4 ¿  N H 4 ¿2 C O 3

 N H 4 ¿2 S O4 + 2 H 2 O +C O2  N H 4 ¿ 2 C O 3 → ¿  H 2 S O 4 + H 2 O + ¿

 N H 4 ¿2 S O4

E!. "

¿

SO

 N H 4 ¿2 S O4

¿ ¿  N H 4 ¿2 Fe ¿  NH 4 ¿2 SO 4 → ¿  Fe SO 4∗7 H 2 O + ¿

¿  N H 4 ¿2 S O4 1 mol ¿ 135.1395 g ¿ 1 mol ¿ 1 mol ¿ 96.0858 g ¿ 1 mol ¿  N H 4 ¿2 C O3 × ¿

E!. # ? co!ti!$aci> co!ti!$aci>!! se "$estra los res$lta&os res$lta&os ote! ote!i&os i&os e! este *roce&i"ie!to.

T$%&$ 1. atos &e la s!tesis &e sal &e Mohr. +es* - Re$!'()*

 

2.4 g ¿

/eSO0.H"O

6.0

? *artir &e los ra"os &e 8eS9 4.7;29  &e (;4)2=93 se calc$la! las "oles &e sal &e Mohr.

NH0"CO#

2.4

 M*&es 2e /eSO05H"O

S$& 2e M*34

3.7C2

S O 4 ¿2 .6 H 2 O

¿ S O ¿ ∗6 H  O  N H  ¿ ¿  N H  ¿ ¿ moll Fe ¿ 1 mo

Para calc$lar el re!&i"ie!to &e la reacci>! se !ecesita co!ocer el *eso te>rico &e la sal &e Mohr, *ara ello se calc$la el reacti%o li"ita!te.

4

∗

6.0 gFeSO 4 7 H 2 O ×

M*&es 2e NH0"CO#

2

2

4

2

4

2

moll FeS FeS O4 .7 H 2 O   1 mo 278.05 gFeSO 4 .7 H 2 O

׿

 

 N H 4 ¿2 C O3

E!to!cess *ar E!to!ce *araa calc$l calc$lar ar el *or *orce! ce!ta+ ta+ee &e re! re!&i" &i"ie! ie!to to te!ie!&o el res$lta&o eA*eri"e!tal  el te>rico se *$e&e relacio!ar co! la si$ie!te ec$aci>!I

¿  N H 4 ¿2 C O3 ¿  N H 4 ¿2 S O 4 ¿  N H 4 ¿2 C O3

de rendimiento endimiento=

E!. 0

S O4 ¿2¿.6 H 2 O

¿  N H 4 ¿2 S O 4 ¿ S O4 ¿2 .6 H 2 O  N H 4 ¿2 ¿ 1 mol ¿  N H 4 ¿2 ¿ 1 molFe ¿ 1 mol ¿ 1 mol ¿ 96.0858 g ¿ 1 mol ¿  N H 4 ¿2 C O3 × ¿ 2.4 g ¿

  rendimientoreal ∗100   rendimientoteorico

e ac$er&o a lo a!terior se tie!eI

%rendimiento =

3.7892 g   ∗100 8.5 g

 

=o"o la relaci>! &e to&as las reaccio!es reaccio!es es 1I1 se tie!e @$e @$e el re reac acti ti%o %o li" i"iita ta!t !tee es el s$l s$lato ato &e hie hierro rro he*tahi&rata&o  se calc$la el *eso te>rico &e la sal

&e Mohr a *artir &e esteI S O4 ¿2 .6 H 2 O ¿

S O4 ¿2 ¿

S O4 ¿2 .6 H 2 O

¿ S O4 ¿2∗6 H 2 O

 N H 4 ¿2 ¿  N H 4 ¿2 ¿ moll Fe ¿ 1 mo  N H 4 ¿2 ¿ 392.13 g Fe ¿  N H 4 ¿2 ¿ moll Fe ¿ 1 mo   1 mo moll FeS FeS O4 .7 H 2 O 6.0 gFeSO 4∗7 H 2 O × ×¿ 278.05 gFeSO 4 .7 H 2 O

%rendimiento= 45 E! el a!lisis &e la sal ote!i&a se realiz> la caracterizaci>! &e esta *or &os "to&osI *er"a!a!o"etra  colori"etra.

C$4$!'e4(6$!(7n 2e &$ s$& 2e M*34 me2($n'e )*&ume'48$  Para *er" Para *er"a! a!a! a!o" o"et etr raa se *r *re* e*ar ar>> $!a $!a so sol$ l$ci ci>! >! &e M94 0.01 M la c$al se esta!&ariz> a *artir &e oAalato &e so& so&io  aña aña&ie! &ie!&o &o 30 " &e ;2S94  5D hasta hasta &isol$ci>! co"*leta. Se cale!t> la sol$ci>! a 60 H=  *oste sterior"e!te se %alor> co! la sol$ci>! &e *er"a!a!ato "e!cio!a&a. Posterior a esto, se *es> $!a ca!ti&a& &e la sal &e Mohr  se tit$l> co! el *er"a!a!ato esta!&ariza&o. E! la si$ie!te tala se "$estra los &atos ote!i&os.

T$%&$ ".  Kes$ Kes$"e "e!! &e los los &ato &atoss *ara *ara el "to "to&o &o *or *or *er"a!a!o"etra.

RESLTADO OBTENIDO

+es* 2e& N$ "C"O0 V*&umen 2e 9MnO0 en &$  es'$n2$4(6$!(7n +es* 2e s$& 2e M*34 V*&umen 2e 9MnO0 en &$  '('u&$!(7n !*n &$ s$&

0.0200  6.5 " 0.3500  24.2 "

Para hallar la co!ce!traci>! real &e *er"a!a!ato se $tiliza la si$ie!te ec$aci>!I 2

+ ¿ + 10 C O ( g) + 8 H  O( l) + ¿ → 2 Mn(¿ac ) 2

2

2

2 4 2 Mn O−

+ 5 C  O−( ac) + 16 H ¿( ac ) 2

4

 

 Pureza=91.43

E!.  0.020 g Na2 C 2 O 4 ×

1 mo moll Na2 C 2 O4 134 g Na2 C 2 O4

¿

×

1 molC 2 O4 1 mo moll Na2 C 2

Para calc$lar el *orce!ta+e &e *$reza se tie!eI

S O4 ¿

2

S O4 ¿

2

S O4 ¿

2

S O4 ¿

2

¿ ¿ ¿

 N H   Fe 4 2  N H 4 ¿2 Fe ¿ 6.5 mol ¿  N H 4 ¿2 Fe ¿ 284.05 g ¿ 2+ ¿ 1 molFe × ¿  N H 4 ¿2 Fe ¿ 1 mol ¿ 2+ ¿   Fe 5 mol ¿ × ¿ 1 mol MnO 4 1 mo moll Mn 0.0092 mol KMn O 4   × 24.2 mL KMnO KMnO 4 × 1 mo moll KM  1000 mL 9te!ie!&o as $! *orce!ta+e &e *$reza co"o si$eI

S O4 ¿

¿

2

Se$i&a"e Se$i& a"e!te !te se to" to">> $!o $!oss cri crista stales les or or"a& "a&os os  se &il$ero! co! a$a e! $! t$o &e e!sao. Se &i%i&i> e! &os t$os &e e!sao' *ara el *ri"ero se a&icio!> al$!as otas &e tiocia!ato &e *otasio  *ara el se$!&o se aña&i> al$!as &e erricia!$ro &e *otasio. ? co!ti!$aci>!, e! $! tercer t$o &e e!sao se a&icio!> 1 " &e la sol$ci>! &e Mohr tit$la&a co! *er"a!a!ato  se arearo! otas &e erricia!$ro &e *otasio.

/(-u4$ 1. Sal &e Mohr co! S= (az$l)  co! 3L8e(=)6 (ro+o).

C$ C$4$ 4$!' !'e4 e4(6 (6$! $!((7n 2e &$ s$ s$&& 2e M*34 *34 me2($ e2($n' n'ee !*&*4(me'48$  Para la caracterizaci>! &e la sal *or el "to&o >*tico, se *es> 0.11  &e la sal &e Mohr ote!i&a  se aor> a 250 ", tal sol sol$ci> $ci>!! se clas clasi iic ic>> co"o co"o sol$ sol$ci ci>>! 1. Posterior"e!te, e! $! "atraz &e 25 " se aña&iero! 2.5 " &e la sol$ci>! 1, 5 " &e $!a sol$ci>! &e e!a!troli!a al 0.5D  5 " &e $er *; 4 *ara, se$i&a"e!te, lle%ar hasta el aoro. a a!terior sol$ci>! $e la ! la lect$ra &irecta &e la ca!ti&a& &e hierro e! la sal *or asorci>! &e ra&iaci>!, se!. Para hallar la co!ce!traci>! &el hierro aña&i&o e! ca&a est!&ar &e la c$r%a &e caliraci>!, se $tiliz> la si$ie!te ec$aci>!I 2 +¿ ¿

S O4 ¿

2

¿  N H 4 ¿2 Fe ¿   0.3500 g ¿  N H 4 ¿2 Fe ¿ 0.32 g ¿  Pureza=¿

 F e ¿ ¿

E! ;.

o o!& !&ee sol$ci>!

V a   corres*o!&e al %ol$"e! aña&i&o &e la est!&ar

&e

s$lato

erroso



V T 

 

corres*o!&e al %ol$"e! &el "atraz e! el c$al se aor>. a co!sta!te @$e a*arece e! la ec$aci>! corres*o!&e a la co!ce!traci>! &el s$lato erroso e! c$esti>!. ? co!ti!$aci>!, se "$estra la tala @$e res$"e los &atos ote!i&os *ara la c$r%a &e caliraci>!.

T$%&$ #. Kes$lta&os &e co!ce!traci>!  asora!cia. Volumen de FeSO 4 (mL)

[Fe2+] −5

2

 

4∗10

3

 

6∗10

 4

 

8∗10

 

1∗10

5  6 

 

Absorbanci a

!, se ot$%o $!a aso asora ra!c !cia ia &e 0.5 0.56. 6. ? co!t co!ti! i!$a $aci ci>! >!,, se hall hallaa la co!ce!traci>!.  y −0.0164  X =   4380

(A) N 430A F 0.02 KO N 1

n(2$2es 2e $%s*4%$n!($  0.3 0.2

−4

 X =1.30∗10

ei&o a @$e la e@$i%ale!cia "olar e!tre la sal &e Mohr  el 8e2F es &e 1I1, la co!ce!traci>! ote!i&a a!terior"e!te es, i$al"e!te, la co!ce!traci>! &e la sal &e Mohr e! la sol$ci>! 2. Para hallar la *$reza &e la sal &e Mohr ote!i&a, se &eer hallar la co!ce!traci>! te>rica e! la sol$ci>! 2. Para esto se *roce&e co"o si$eI

  1 mo moll a all M  284.05 g Sa Sall M    0.250 L

0.11 gSa gSall M ×

[ Sln 1 ]=

[ Sln 1 ]=1.549∗10−3 M Sal Mo!r

0.1 0 0.0 .000EF0 EF000 5.0 .000EG EG005 1.0 .000EG EG004 1.5 .500EG EG004

m*&>L /e?"

@4(!$ 1. ?sora!cia -s =o!ce!traci>! &e 8e2F.

Para la *re*araci>! &e la sol$ci>! 2, se $tiliz> 2.5 " &e la sol$ci>! 1, lle%a&os a 25 " co"o %ol$"e! total. ? co!ti! co! ti!$ac $aci>! i>!,, se halla halla la co!ce! co!ce!tra traci> ci>!! te>ric te>ricaa &e la sol$ci>! 2I −3

=$a!&o se saca raz c$a&ra&a al c$a&ra&o &el coeicie!te &e relaci>! li!eal, se otie!e $! %alor &e 0.CCC2, lo c$al ara!tiza $!a eAcele!te correlaci>! e!tre la co!ce!traci>!  la asora!cia ote!i&a, raz>! *or la c$al se "i!i"iza e! ra! "e&i&a la i!certi&$"re asocia&a a la c$r%a &e caliraci>!, *$es si!iica @$e la li!eali&a& &el "to&o corres*o *o!!&e *erecta"e!te a los ra!os &e co!ce!tracio!es a@$ traa+a&os.

 1.549∗10 mmo mmoll Sal M  2.5 mL l ln n1 × 1 mL l ln n1 [ Sln 2 ]= 25 mL l ln n 2.

[ Sln 2 ]= 1.55∗10−4 e esta "a!era, se oser%a @$e eAiste $! 16.12D &e er erro rorr e!tr e!tree la co!c co!ce!t e!tra raci ci>! >! te>r te>ric icaa  la re*o re*ort rta& a&aa

 

eA*eri"e!tal"e!te. Si! e"aro, esto es atri$i&o a las i"*$rez i"* $rezas as *rese! *rese!tes tes e! el co"*$e co"*$esto sto,, a @$e !o se realiz> $! *roceso &e *$riicaci>!' la ca!ti&a& *esa&a !o corres*o!&e ! &e res$lta&os. Para hallar el *orce!ta+e &e *$reza e! la "$estra, se *o&ra *roce&er &e 2 "a!eras. a *ri"era, sera halla!&o los ra"os te>ricos  los ra"os ote!i&os e! la sal &e Mohr *or colori"etra. Si! e"aro,  co"o a se tie!e! las co!ce!tracio!es ta!to te>rica co"o eA*eri"e!tal,  a @$e la relaci>! este@$io"trica es 1I1 e!tre el hierro  la sal &e Mohr, es *osile si"*le"e!te realizar el cocie!te e!t e!tre re el %alor %alor eA*eri eA*eri"e! "e!tal tal  el te> te>ric rico, o, $tiliz $tiliza!& a!&oo las co!ce!tracio!es  ote!er as el *orce!ta+e &e *$reza co"o se "$estraI −4

 Pureza=

1.30∗10  M ( exp ) −4

1.55∗10  M ( Te" )

∗100

 

 Pureza=83.92

". DIS DISC CSIÓ SIÓN ND DEE R RES ESL LTTADOS ADOS a sal &e Mohr es $! co"*$esto co"*$esto i!or!ico i!or!ico or"a&o *or &os s$sta!cias &iere!tesI s$lato &e hierro  s$lato &e a"o!io (or"a&o a *artir &e caro!ato &e a"o!io) @$e cristaliza! +$!tos or"a!&o $!a sola s$sta!cia, *ero e! a$a se io!iza! co"o &os sales &isti!tas or"a!&o el co"*le+o ac$so L8e(9;2)621  el c$al *osee $!a eo"etra octa&rica. Este co"*$esto es $! "ie"ro &e $! r$*o &e s$ s$llat atos os &ol &oles es lllla" a"a& a&aa escho escho!i !ita tass o sale saless &e TTT9 TT T9  los c$ales c$ales or or"a! "a! crista cristales les "o!ocl "o!ocl!i !icos cos  F F2 tie!e! la >r"$la M2M(S94)2:6;29 &o!&e M   M  so! los catio! catio!es es &i &iere ere!te !tess $!i $!i%al %ale!t e!tee  &i% &i%ale ale!te !te.. El cati>! cati>! $!i%ale!te *$e&e ser "etales alcali!os co"o el *otasio, cesio, r$i&io  $!o &iere!te co"o el a"o!io (;4).  El cati>! &i%ale!te *$e&e ser &e "a!esio, %a!a&io, cro"o, "a!a!eso, hierro, coalto, !@$el, core, zi!c o ca&"io.2 a *osiili&a& &e la oAi&aci>! &e 8e () es $! te"a cr$cial e! la @$"ica &el 8e (), la "aora &e s$s sales

so! i!estales co! res*ecto a la oAi&aci>! area, a$!@$e e! los s$latos &oles !o se %e aecta&o (*or e+e"*lo, sal &e Mohr). Si! e"aro, la s$sce*tiili&a& &el 8e () a la oAi&aci>! &e*e!&e &e la !at$raleza &e los lia!&os $!i&os a este , , e! sol$ci sol$ci>! >! ac$o ac$osa, sa, al *;. Por lo ta!t ta!to, o, las sol$cio!es &e hi&r>Ai&o  s>li&os alcali!os se oAi&a! "$ cil"e!te cil "e!te,, &o!&e sol$cio!e sol$cio!ess co"o ci&os so! "$cho "s estales. Es *or esto @$e e! la eA*eri"e!taci>! se are> ci&o s$l! *or *arte &e 8e 2F.2 E! este caso, lia!&os co"o el a$a a$a,, a"o! a"o!ia iaco co  io!e io!ess halo haloe e!$ !$ro ro tie! tie!&e &e!! a 3 estailizar los esta&o se oAi&aci>! !or"alesR.   as sol$cio!es iltra&as &e s$lato &e hierro  s$lato &e a"o!io a"o !io se "ez "ezcla claro! ro!  se &e+aro &e+aro!! co!ce! co!ce!tra trar, r, &o!&e &o!&e i!al"e!te se &e+> e!riar *er"itie!&o as $!a &is"i!$ci>! &e la e!era  *er"itie!&o a los s>li&os &e la sal &e Mohr aco"o& aco "o&ars arsee oc$ oc$*a! *a!&o &o la *os *osici ici>! >! &el cri crista stal.l. El color color ote!i&o *ara la sal &e Mohr $e %er&e *li&o, esto se &ee a @$e to&as las sales hi&rata&as co"$!es &e hierro () co!tie!e! co!tie!e! los io!es L8e(9 L8e(9; ;2)62F &e color %er&e claro, a$!@$e es "$ co"! *arcial a co"*$estos a"arillos o cas &e hierro (). ?&e"s, los cristales &e las las sale saless si"* si"*le les, s, co"o co"o el s$l s$lat atoo &e hier hierro ro ( () ) he*tahi&rata&o, 8eS94:7;29, tie!&e! a *er&er al$!as "olc$las &e a$a e! $! *roceso lla"a&o eloresce!cia. E! la ase s>li&a, la sal &ole, s$lato &e a"o!io  hierro () () heAa heAahi hi&r &rat ata& a&o, o, ( (; ;4)28e(S94)2.6;29 (o, "s correcta"e!te, s$lato &e a"o!io  heAaac$ohierro()), "$estra la "s alta estaili&a& &e re& cristali!a. Este co"*$esto, co!oci&o co"o sal &e Mohr, !i elorece !i se oAi&a c$a!&o se eA*o!e a la at">sera. Por ello, se le $sa co"o est!&ar *ri"ario e! tit$lacio!es re&oA, sore to&o *ara *ara esta esta!& !&ar ariz izar ar sol$ sol$ci cio! o!es es &e *er" *er"a! a!a a!a !ato to &e 3 *otasio.   Se ot$%o $! *orce!ta+e &e re!&i"ie!to &el 45D *ara la sal &e Mohr. ! %alor *or &ea+o &el 50D. Esto se &ee ta!to a errores aleatorios (@$e !o se *$e&e! e%itar), co"o a siste"ticos, los c$ales se *$&iero! *rese!tar e! la s!tesis &e la sal. os errores siste"ticos so! a@$ellos erro errore ress @$e @$e la *ers *erso! o!aa *$e& *$e&ee co"e co"ete terr &$ra &$ra!t !tee la realizaci>! &e $! *roce&i"ie!to' $!o &e ellos $e e! el *roceso &e cristalizaci>!, &o!&e se *$&o haer *er&i&o sol$ci>! *or los resi&$os @$e @$e&aro! e! los %asos. 9tro ca$sal &e error @$e se *$&o haer *rese!ta&o, es e! el "o"e!to e! @$e se *roce&i> a cale!tar, el a$a @$e se e%a*oraa !o se re*$so lo s$icie!te o e! el "o"e!to &e co!ce! co! ce!tra trarr la sol$ci sol$ci>! >! !o se *o& *o&a a se se$ir $ir cale!t cale!ta!& a!&oo &es*$s &e la e$llici>! a @$e !o solo se e"*ezara a

 

*er&er %a*or &e a$a, si!o ta"i! sol$ci>! co! la sal &is$elta. El *orce!ta+e &e *$reza ote!i&o *or el "to&o &e *er"a! *er"a!a! a!o"e o"etr traa $e &e C1. C1.43D 43D,, $! *orce! *orce!ta+ ta+ee asta!te $e!o *$esto @$e el %ol$"e! @$e se ot$%o e! la tit$laci>! (24.2 ") tie!e asocia&o $! error a la hora &e la &eter"i!aci>! &el *$!to &e i!al. i!al.

 la ec$aci>! "olec$lar &e la tit$laci>! e! e!eral esI  NH 

¿ ¿ S O ¿ + 10 ¿ 4

+e4m$n-$n*me'48$  Para la esta!&arizaci>! &el *er"a!a!ato, se $tiliz> co"o *atr>! *ri"ario el oAalato &e so&io (a 2=294). Este es $! est!&ar *ri"ario a"*lia"e!te $tiliza&o. E! &isol$cio!es c ci& i&as, as, el io io!! oA oAal alat atoo es co!% co!%er ertiti&o &o e! $! ci&o ci&o !o &isocia&o. a ec$aci>! 5 "$estra la esta!&arizaci>!. a reacci>! e!tre el io! *er"a!a!ato  el ci&o oAlico es co"*le co" *le+a +a  *roce&e *roce&e le! le!ta" ta"e!t e!tee a$! a te"*er te"*erat$ at$ras ras ele%a&as, a "e!os @$e el "a!a!eso () est *rese!te co"o cataliza&or. Por lo ta!to, c$a!&o se area! los *ri"eros "ililitros &el est!&ar &e *er"a!a!ato a $!a &is &isol$ ol$ci>! ci>! calie! calie!te te &e ci ci&o &o oA oAlic lico, o, se re@$ie re@$iere! re! &e %arios se$!&os se$!&os a!tes &e @$e el color &el *er"a!a!at *er"a!a!atoo 4

&esa*arezca.   Pa Para ra la tit$ tit$la laci ci>! >! &e so sol$ l$ci ci>! >! &e sal sal &e Mo Mohr hr,, el *er"a!a!ato &e *otasio es el ae!te oAi&a!te  sal &e Mohr es el ae!te re&$ctor.   Es $! est!&ar *ri"ario a @$e !o se oAi&a acil"e!te. Por lo ta!to, la sol$ci>! est!& est!&ar ar se *$e&e *$e&e *re*ar *re*arar ar &ir &irect ecta"e a"e!te !te.. os io! io!es es errosos &e la sal &e Mohr se so"ete! a hi&r>lisis e! sol$ci>! ac$osa. Para e%itar la hi&r>lisis, se are> ; 2S94 a los cristales &e sal &e Mohr &$ra!te la *re*araci>! &e la sol$ci>! est!&ar. ?&e"s *er"ite @$e el io! M!9 4G  se re&$zca a M!2F e! *rese!cia &e ci&o  @$e los io!es 8e 2F &e la sal &e Mohr se oAi&e! a 8e 3F.5   Se tit$l> co! la sol$ci>! calie!te *ara *ro*orcio!ar $!a "e+or ho"oe!izaci>!  $!a ci!tica "aor. a ec$aci>! i>!ica es la si$ie!teI si$ie!teI

3

 MnSO O 4 + 5 F e 2 ¿ S O4 ¿2∗6 H 2 O → K 2 S O4 + 2 MnS  NH 4 ¿2 ¿ 2 KMnO 4+ 8 H 2 S O 4 + 10 Fe ¿

E!.  Para el a!lisis &e los cristales &e la sal &e Mohr se are> e! $! *ri"er t$o &e e!sao otas &e tiocia!ato &e *otasio  a $! se$!&o t$o &e e!sao otas &e erricia!$ro &e *otasio.

S$& 2e M*34 !*n '(*!($n$'* 2e *'$s(* 9SCN a sol$ci>! se tor!> color a!ara!+a&o claro  l$eo se or"> $!a ca*a !ara!+a. Esto es &ei&o al co"*le+o @$e se or"a.

 N H 4 ¿ 2 S O4 SCN ¿ 2+ K 2 S O4 + ¿ S O4 ¿2+ 2 KSCN → Fe ¿  N H 4 ¿2 Fe ¿ ¿

E!. = S$& 2e M*34 !*n e44(!($nu4* 2e *'$s(* 9#/eCN;F 2F

3F

3F

El 8e  &e la sal &e Mohr se oAi&a a 8e ,  el 8e   &el erricia!$ro se re&$ce a 8e2F, &a!&o $! color az$l a la sol$ci>!  or"a!&o $! *reci*ita&o &ei&o a la or"aci>! &el erricia!$ro erroso.

3 + ¿ 4 H 2 O ¿

2 + ¿ + 5 Fe ¿ 2 + ¿ → Mn + ¿ + 5 Fe ¿ −¿ + 8 H ¿ ¿  MnO 4

E!. 

 N H 4 ¿2 S O 4 +3 K 2 S O 4 CN  ¿6 ¿2 + 3 ¿  Fe ¿  Fe ¿ → F e 3 ¿   S O4 ¿2 + 2 K 3 ¿  N H 4 ¿ 2 Fe ¿ 3

¿ E!. 1<

 

E! la *er"a!a!o"etra se tit$l> la sal &e Mohr co! el *er"a!a!ato  se $ar&> la sol$ci>! !e$traliza&a, se to"> $!a *e@$eña *arte  se le aña&i> errocia!$ro &e *otasio, si! e"aro el 8e 3F  &e la la sol$ci>! sol$ci>! !e$traliza&a !e$traliza&a !o reaccio!a co! el erricia!$ro &e *otasio a @$e e! este, el esta&o &e oAi&aci>! &el hierro ta"i! es 3F.

C*&*4(me'48$ 

Im$-en

1.

=o"*le+o 2F

or"a&o *or la e!a!troli!a  el 8e

a colori"etra, e! e! tr"i!os @$"icos, @$"icos, es $tiliza&a co"o "to&o &e c$a!tiicaci>! *ara la i!te!si&a& &el color. Si! e"a e"ar ro, o, &i &ich chaa i! i!tte!si e!si&a &a&& *$e& *$e&ee re rela laci cio! o!ar arse se &irecta"e!te o "e&ia!te $!a co!sta!te &e *ro*orcio!ali&a& co! la co!ce!traci>! &e cierto a!alito e! c$esti>!. a i!te!si&a& "e!cio!a&a *o&r ser ca$sa&a, a sea *or el "is"o a!alito, o *or la or"aci>! &e $! co"*le+o o lia!&o co! otro co"*$esto, &e "a!era @$e a$"e!te o &is"i!$a la i!te!si&a& &e cierto color e! es es*e *ec ciico co'' &i &ich chaa i! i!te te!s !si& i&a& a&,, co"o co"o se "e "e!c !cio io!> !>

Es clara la estaili&a& &el co"*le+o e! c$esti>!, *$es !o solo solo es $! co" co"*le *le+o +o i&e!t i&e!ta&o a&o,, si!o si!o @$e ta"i ta"i! ! se e!c$e! e!c $e!tra tra!! $!i&as $!i&as 2 "ol "olc$l c$las as &e e!a!t e!a!trol roli!a i!a a $! to"o &e hierro, lo c$al lo co!%ierte e! $!o a r%> $! *orc *orce! e!ta ta+e +e &e *$re *$reza za ace* ace*ta tal le, e, si! si! e"aro, si la sal si!tetiza&a se re@$iriera *ara $! $so a!altico, es !ecesario $!a *$reza &e al "e!os C5 D. icha *$reza es &icil &e ote!er a+o las co!&icio!es e!

a!t a!terio erior"e r"e!te !te,, *er"it *er ir co!oce co!ocer r la co! co!ce! ce!tra traci> ci>!! co! &el a!alito *rese!te si "itir *re%ia"e!te se realiza! e!saos co co!c !ce!t e!tra raci cio! o!es es co!oc co!oci& i&as as,, es &eci &ecirr, $!a $!a c$r% c$r%aa &e calir caliraci aci>!. >!. Para Para est estoo es $tiliz $tiliza&o a&o el "to&o "to&o >*t >*tico ico,, &eri &eri%a %a&o &o &e la es es*ec *ectr tro oot oto" o"et etr ra, a, &o!& &o!&ee se "i&e "i&e c$a!ti c$a !titat tati%a i%a"e! "e!te te la asorc asorci>! i>! &e la ra&iac ra&iaci>! i>! e! el es*ectro %isile' tal asorci>! es caracterstica &e ca&a color or"a&o  &e la i!te!si&a& @$e *rese!te &icho color. ?@$ella i!te!si&a& est lia&a a la co!ce!traci>!, sie!&o as $! "to&o ! &e ciertas s$sta!cias, $tiliza!&o "$chas %eces el lla"a&o reacti%o colorR.6  E! esta esta *rcti *rctica, ca, se $ti $tiliz liz>> la 1,1 1,10G 0Ge!a e!a!tr !troli oli!a !a co"o co"o reacti%o color, se$i&o &e $! $er &e *; 4, *$es si ie!

las @$e $e la s!tesis, a @$eeAiste! !o se "a!e+a! reacti%os &erealiza&a ra&o a!altico , a&e"s, "$chas $e!tes &e co!ta"i!aci>! cr$za&a. ? *esar &e esto,  a+o esta estass circ circ$!s $!sta ta!c !cia ias, s, el *orc *orce!t e!ta+ a+ee &e *$re *$reza za $e $e rele%a!te  el "to&o elei&o res*o!&i> a&ec$a&a"e!te al ra!o &e co!ce!tracio!es a!aliza&o.

el a!lisis se *$e&e realizar e! $! ra!o &e *; &es&e 22F hasta C $!i&a&es7, es *reciso *reciso e%itar e%itar la oAi&ac oAi&aci>! i>! &el 8e 3F hasta 8e , la c$al s$ce&e e! "e&io le%e"e!te sico. o a!terior &is"i!$ira la i!te!si&a& &el color, eecto @$e se %era rele+a&o e! $!a &is"i!$ci>! &e la *$reza e! la sal, a$! c$a!&o esto !o si!iicara, !ecesaria"e!te, $!a a+a *$reza, si!o la care!cia &e io!es 8e2F  !ecesarios *ara or"ar el co"*le+o colorea&o (tris(1,10Ge!a!troli!a)hierro ()), i!c$rrie!&o as e! $! seso !eati%o. ? co!ti!$aci>!, se "$estra el co"*le+o @$e or"a la 1,10G e!a!troli!a co! el hierro.

Por *tico >*ticoss e! co" co"*ar *araci aci>! >! co! los "t "to&o o&oss &e a!l a!lis isis is c$a! c$a!titita tatiti%o %oss cls clsico icos, s, e!tr e!tree los los c$a c$ale less se e!c$e! e!c $e!tra tra la *er *er"a! "a!a! a!o"e o"etr tra, a, *$e *$ess si ie!, ie!, e! la >*tica, se tie!e $! co!trol "o&era&o &e las %ariales, as co"o el "a!e+o &e las c$r%as &e caliraci>!  &e la!cos, los c$ales co!stit$e! $!a *arte %ital e! el *roceso &e "e+ora "e+o ra co!ti!$a co!ti!$a &el a!li a!lisis sis  e! $! a$"e! a$"e!to to !otale &e la eAa eAacti ctit$& t$&,, re* re*eti etiti% ti%i&a i&a&&  re* re*ro& ro&$ci $ciil ili&a i&a&, &, e! los "to "to&o &oss cls clsic icos os,, eAis eAiste te el er erro rorr *or *or s$+ s$+et eti% i%i&a i&a&, &, asocia&o al a!alista, es &ecir, el criterio *ara i!alizar el a!l a!lis isis is &e*e &e*e!&e !&e &e la ca*a ca*aci ci&a &a&& &el &el a!al a!alis ista ta *ara *ara &iscer!ir ciertas %ariacio!es &e colores @$e *$e&e! ser le%es, a *arte, el co!trol "a!$al &e $!a $reta i!ci&e e! $! error a*ticos, &o!&e la co!ce!traci>! &el a!alito es ote!i&a *or i!ter*olaci>! o eAtra*olaci>! e! "to&os co! a&ici>! &e est!&ares, *er"itie!&o as, *or e+e"*lo, eli"i!ar eectos &e "atrices co"*le+as, lo @$e e! $! a!lisis %ol$"trico sera e!orroso &e hacer.

 

#. CON ONCL CL SI SION ONEES •

? *esar &e @$e la *$reza e! el "to&o &e *er"a!a!o" *er"a !a!o"etra etra se ot$%o "aoritaria "aoritaria"e!te "e!te @$e *or el "to&o &e colori"etra, este ! i!l$e! errores aleatorios los c$ales sie"*re est! *rese!tes s$"!&ole los siste"ticos co"o la &eter"i!aci &eter" i!aci>! >! &el *$!to i!al, i!al, la c$al est asocia&a a &ie &iere re!t !tes es i! i!ce cert rti& i&$" $"r res es,, al i$a i$all @$ @$ee e! la *re*araci>! &el *er"a!a!ato &e *otasio. E! ca"io, la co collori" ori"et etr raa se real realiz izaa co! co! $! a*ar a*araato' to' la asor as ora!c a!cia ia re re!te !te a $!a co!ce! co!ce!tra traci> ci>!! co!oci co!oci&a &a res$lta e! este "to&o "s se!cillo  eicie!te @$e la &eter"i!aci>! *or *er"a!a!o"etra.

•

Se &e"ostr> la eecti%i&a& &e los "to&os >*ticos  clsicos *ara la caracterizaci>!  c$a!tiicaci>! &e $! a! a!al alititoo e! c$ c$es estiti>! >!,, *ri" *ri"a! a!&o &o as, as, el " "to to&o &o es*ectrooto"trico al i!c$rrir e! "e!os ca$sas &e erro errorr. a s s!t !tes esis is "o "ost str> r> ser ser %ia %iale le a< a!, acilita!&o s$ ote!ci>!  *ro&$cci>! a ra! escala *or "to&os si"ilares.

0. SOLCIÓN AL CESTIONARIO a) ete eter" r"i!e i!e el co!t co!te! e!i& i&oo &e hierro hierro e! la sal &e Mohr Mohr si!tetiza&a *or $ste&  a *artir &e este &ato ote!a el *orce!ta+e *orce! ta+e &e *$reza. *$reza. Ke*orte Ke*orte este &ato *ara a"os "to&os.

R'$>  Pre$!ta res$elta e! la secci>! &e atos, =lc$los  Kes$lta&os. ) Ke*ort Ke*ortee el *orce! *orce!ta+ ta+ee &e re!&i" re!&i"ie! ie!to to e! la s!te s!tesis sis &e sal &e Mohr, estalezca las *osiles ca$sas &e error.

R'$>  Pre$!ta res$elta e! la secci>! &e atos, =lc$los  Kes$lta&os  ?!lisis &e Kes$lta&os. c) EA*l EA*li@ i@$e $e @$ @$ ti*o ti*o &e co"*$ co"*$es esto to es la sal sal &e Moh Mohrr  s$s *osiles $sos e! la @$"ica.

R'$> a sal &e Mohr, o s$lato erroso a">!ico, &e >r"$la (;4)28e(S94)2:6;29, es $!a sal &ole @$e se si!tetiza a *artir &el s$lato s$lato &e hierro () he*tahi&rata&o  caro!ato &e a"o!io e! "e&io ci&o' si!o se realizara e! otro "e&io

el hierro se oAi&ara a 8e3F  se or"ara $! *reci*ita&o &e s$ corres*o!&ie!te hi&r>Ai&o (8e(9;) 3).  Este co"*$esto es caracterstico &e las escho!itas, $! ti*o &e s$lato &ole or"a&o *or LMF2LM2F(S94)2, &o!&e MF es $! "etal "o!o%ale!te  M2F es $! "etal &i%ale!te.   Esta sal es "$ estale re!te a la acci>! &el oAe!o at"osrico  sore el io! erroso, *or lo @$e es "$ ! >! &e oA oAe! e!oo e! a$a a$ass resi resi&$ &$al ales es,, &ete &eter" r"i! i!ac aci> i>!! &e car caro!o o!o or or !i !ico co e! "$es "$estr tras as &e s$elos  s$ $so *ara &osi"etra a""a &e alto !i%el.

De'e4m(n$!(7n 2e *G8-en* en $-u$s 4es(2u$&es El *roce& *roce&i"ie! i"ie!to to se asa e! co!&ic co!&icio!es io!es &ei! &ei!i&as. i&as. =iertas "aterias "aterias co!te!i&as e! el a$a se oAi&a! co! $! eAceso &e &icro"ato &e *otasio ( 2=r297), e! "e&io ci&o,  e! *rese!cia &e s$lato &e *lata (? 2S94)  &e s$lato &e "erc$rio (; 2S94). El eAceso &e &icro"ato *otsico se %alora co! s$lato &e hierro  a"o!io, es &ecir, sal &e Mohr.

D*s(me'48$ -$mm$ 2e $&'* n()e& 3$s'$ 1li&o. ? co!ti!$aci>! se realiza! "e&icio!es es*ectrooto"tricas e! el *ico &e asorci>! (345 !") &e $!a sol$ci>! &e esta sal e! ci&o clorh&rico 0.1 M. a sol$ci>! se &il$e ca&a %ez "s a "e&i&a @$e la &osi &osiss a$"e a$"e!t !taa a i! i! &e *er" *er"a! a!ec ecer er sie" sie"*r *ree a+o a+o co!& co!&ic icio! io!es es e! las las @$e @$e la le le &e Beer BeerG Ga" a"e ert rt es a*licale. Se &escrie! &os series &e eA*eri"e!tos. E! la *ri"era *ri"e ra serie, se $tiliz> $tiliz> $!a $e!t $e!tee &e 60=o *ara irra&iar *e@$eños reci*ie!tes &e *lstico relle!os co! sal &e Mohr e! *ol%o. E! la se$!&a serie, se irra&iaro! t$os &e %i&rio &e 3 "" &e &i"etro relle!os &e *ol%o $tiliza!&o $!a $e!te $e!te &e ele"e! ele"e!tos tos co" co"$s $sti tiles les (ele"e (ele"e!to !toss &e co"$stile &el reactor 9SKS) @$e *er"iti> alca!zar &&es osis sico"*os s *osici "$ici>! s. este oes !$era! e! &esco" >!alta&e est & >&ica icass &e las las tasa tasass &e &osi &osiss corres corres*o!& *o!&ie! ie!tes tes &$ra!t &$ra!tee la irra&i irra&iaci aci>!. >!. Se $tiliz $tiliz>> la &osi"etra ESK &e ala!i!a *ara este *ro*>sito. El "to&o *ro*$esto es si"*le, eco!>"ico  *reciso.C

. BIBL IBLIO@R IO@RA/ A/ÍA ÍA L1 S!tesis &e sal &e Mohr (e! l!ea) -isita&a el 07 &e o%ie"re &e 2016' htt*IVViitG  +eeche"istr.los*ot.co".coV200V10V*re*aratio!GoG  +eeche"istr .los*ot.co".coV200V10V*re*aratio!GoG erro$sGa""o!i$".ht"l   erro$sGa""o!i$".ht"l L2 ree!Woo& .' Ear!shaW. “Chemistry of the Elements” , 2a e&ici>!, e& B$tterWorth ;ei!e"a!!. ra! Bretaña, 1CC. Pi!as, 10C1,10C4. L3 Ka!er. . “Quím “Química ica Inorgnica Inorgnica !escripti"a !escripti"a”  ” , 2a e&ici>!, e& Pre!tice ;all. MeAico .8., 2000. Pi!as, 460, 517. L4 SUoo, .?' Xest, .M' ;oller, 8.J. “#undamentos de Química Quím ica $nalitica”  $nalitica” , Ca  e&i e&ici>! ci>!,, e& =e! =e!a aee ear!i ear!i!. !. MeAico .8. Pi!as, 517. L5 eter"i!ac eter"i!aci>! i>! &e co!ce!traci> co!ce!traci>!! e! esta!&arizac esta!&arizaci>! i>! (e! l!ea) -isita&o el 07 &e o%ie"re &e 2016' htt*IVVa"rita.olas.e&$.i!VY s$N73ZrchNZsi"N115Zc!tN1   s$N73ZrchNZsi"N115Zc!tN1 L6 =olori"etra (e! l!ea) -isita&o el 0 &e o%ie"re &e 2016' htt*IVVs*We.izt.$a"."AV L7 =o!&icio!es &e colori"etra (e! l!ea) -isita&o el 0 &e o%ie"re &e 2016' htt*IVVes.cala"eo.co"VooUsV L $tirrez $tirrez E.K. “Química” , e& Ke%ert. Es*aña, 1C5. Pi!as, 102,G105. LC osi"etra a""a &e alto !i%el (e! l!ea) -isita&o el 0 &e o%ie"re &e 2016' htt*IVVr*&.oAor&+o$r!als.orVco!te!tV17V1G4V255