Sintesis de Alumbre

[LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA PRÁCTICA NO. 7“QÍMICA DEL ALUMINIO Y LOS ALUMBRES”]

de mayo de 2016

DIVISIÓN DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS PERIODO: ENERO-JUNIO 20216 LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA. PRÁCTICA NO.7 QUÍMICA DEL ALUMINIO Y LOS ALUMBRES INTEGRANTES: ANDREA RAMÍREZ MAURICIO JENNIFER CHAVEZ ALVAREZ FECHA DE REALIZACIÓN: 06 DE MAYO DEL 2016 FECHA DE ENTREGA: 20 DE MAYO DEL 2016

QUÍMICA DEL ALUMINIO Y LOS ALUMBRES OBJETIVOS:   

Conocer aspectos básicos del elemento aluminio y preparación de un alumbre por dos rutas de síntesis. Identificar las especies iónicas presentes en el alumbre. Utilizar los conceptos de la estequiometria para calcular rendimientos de reacción. INTRODUCCIÓN

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El aluminio es el elemento químico de símbolo Al y número atómico de 13. Es el elemento metálico más abundante en la corteza terrestre con el 8.13%. PRINCIPALES CARACTERISTICAS. Su ligereza, conductividad eléctrica, resistencia a la corrosión y bajo punto de fusión lo convierten en un material idóneo para varias aplicaciones en aeronáutica. El aluminio es un metal ligero, blando, pero resistente, de aspecto gris plateado. Su densidad es aproximadamente un tercio de la del cobre o el acero. Es muy maleable y dúctil, apto para la fundición y el mecanizado. Debido a su elevado calor de oxidación se forma rápidamente al aire una fina capa superficial de óxido de aluminio (Alúmina Al 2O3) impermeable y adherente que detiene el proceso de oxidación proporcionándole resistencia a la corrosión y durabilidad. Esta capa protectora puede ser ampliada por electrolisis en presencia de oxalatos.

El Aluminio tiene características anfóteras. Esto significa que se disuelve tanto en ácidos (formando sales de alumnio) como en bases fuertes (formando aluminatos con el anión [Al (OH)4] liberando hidrógeno. [1] OBTENCIÓN. El elemento lo obtuvieron en forma pura R.W. Bunsen y H. Sainte-Claire Deville en 1854 mediante electrólisis de sus sales fundidas. En 1886, de forma independiente, el norteamericano C.M Hall y el francés D.T Heroult desarrollaron el proceso industrial de obtención de aluminio mediante la electrólisis de alumina. El aluminio no se encuentra en forma libre, se encuentra fundamentalmente combinado con el oxígeno formando feldespatos, micas y arcillas que son mezclas de productos de descomposición de silicatos de alumnio. Entre estas combinaciones destacan:      

Ortosa o feldespato potásico [ KAlSi3O8] Albita o feldespato sódico [ NaAlSi3O8] Anortita o feldespato cálcico [CaAl2Si3O8] Moscovita o mica de potasio [ KAl2(Al2Si3O10)] Caolín [Al4(Si4O10)(OH)8 Bauxita [Al2O3. x H2o]

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El único mineral del que resulta económico extraer el metal es la bauxita, óxido de aluminio hidratado Al2O3. x H2O el cual se acumula por la lenta pero persistente acción atmosférica sobre la arcilla. La bauxita se libera primero de las impurezas de sílice y óxido de hierro (III) disolviéndola en hidróxido de sodio (el óxido de hierro (III) no se disuleve) y luego precipitando el hidróxido de aluminio sembrando la solución con un poco de hidróxido de aluminio (la sílice permanece insoluble). Al2O3 + 2OH- + 3H2O  2Al (OH)-4

Ión Aluminato 2Al (OH) 4  Al(OH)3

+ OH-

El hidróxido de aluminio puro se obtiene por calentamiento del hidróxido. Este se disuelve en criolita fundida (Na +)3 AlF63- y se electroliza a aproximadamente 900°C, se utilizan barras de grafito como ánodos y un baño recubierto de grafito como cátodo. El aluminio se descarga en el cátodo en forma líquida al fondo del electrolito fundido donde se saca y deja solidificar. [2] ALUMBRES. Un alumbre verdadero es un sulfato doble de aluminio y litio, sodio, potasio, o iones amonio. No solamente es posible la sustitución de los iones monovalentes positivos entre si, Li +, Na+, K+, NH3+ sino que además los iones Fe 3+ y Cr3+ pueden reemplazar al ión Al3+. Todos estos alumbres son isomorfos, es decir, poseen la misma estructura cristalina y dimensiones reticulares semejantes. El alumbre cristaliza de una mezcla “equimolar” de sulfato de potasio y sulfato de aluminio; su fórmula es KAl (SO 4)2. 12H2O. Los cristales de alumbre tienen una gran estabilidad de red porque los aniones sulfato están empacados entre iones potasio y hexacuoaluminio alternados. Existe una familia de compuestos con este tipo de formula. Todos ellos implican la combinación del ión sulfato con una mezcla de un catión monopositivo y un ión tripositivo, su fórmula general es: M+ [ M(OH2)6]3+(SO42-)2. 12H2O

Los alumbres forman con facilidad conglomerados y soluciones sólidas; algunas de las más típicas son:

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NH4+Al3+(SO42-)2.12H2O Alumbre amónico K+Cr3+(SO42-)2.12H2O Alumbre de cromo (III) K+Al(SO42-)2.12H2O Alumbre potásico

El alumbre se emplea en ocasiones para detener hemorragias porque causa la coagulación de las proteínas en la superficie de las células sin matarlas. [3] QUIMICA DEL ALUMINIO Al igual que otros metales pulverizados el polvo de aluminio arde a la flama para dar una nube de polvo de óxido de aluminio. 4Al(s) + 3O2(g)  2Al2O3 Y el aluminio arde de forma muy exotérmica con los halógenos como el dicloro, por ejemplo: 2Al + 2Cl  2AlCl3 El aluminio como el berilio, es un metal anfótero que reacciona tanto con ácidos como bases: 2Al(s) + 6 H+(aq)  2Al3+(aq) + 3H2(g) 2Al(s) + 2OH-(aq) + 6H2O  2[Al(OH)4]-(aq) + 3H2(g) En solución acuosa el ion aluminato esta presente como hexacuoaluminio [Al(OH 2)6]3+ pero sufre una reacción de hidrolisis para dar una solución del ion hidroxopentanoacuoaluminio [Al(OH2)5(OH)]2+ [Al(OH2)6]3+ + H2O  [Al(OH2)5(OH)]2+ [Al(OH2)5(OH)]2+ + H2O  Al(OH2)4(OH)2 + H3O+ Por tanto las sales de aluminio son ácidas con casi la mismaocntante de ionización del ácido acético. El aluminio es soluble a pH bajo y alto pero insoluble en condiciones neutras. El aluminio es muy reactivo debido a su elevadopotencial de reducción estándar.

APLICACIONES DEL ALUMNIO

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Las aleaciones de aluminio Duraluminio Al/Mg/Cu y mangalio Al/Mg son liheras y resistentes y por esta razón se utilizan en la construcción de aviones y barcos. Debido a su bajo momento de inercia, estas aleaciones son adecuadas para la construcción de tuberías y cabezas de pistón. El aluminio conduce bien el calor y se usa en utensilios de cocina, al ácido nítrico lo hace pasivo, lo cual lo convierte en un material adecuado para este líquido corrosivo. El papel de aluminio se utiliza en la envoltura de chocolates y en la fabricación de tapas para recientes de lácteos. Su capacidad para reflejar eficientemente la luz y el calor explica el uso de pintura a base de aluminio en tanques de almacenamiento los cuales no se sobrecalientan cuando se exponen a rayos solares. Los aluminosilicatos son una clase importante de minerales, ya que son la base de muchas cerámicas. [4]

PROCESO BAYER La mayor parte de la producción mundial de bauxita se destina a la obtención de alúmina mediante el proceso Bayer. En el proceso Bayer se lava, se pulveriza, y se disuelve en sosa cáustica a elevadas temperaturas y presión. El licor resultante contiene una disolución de aluminato de sodio y residuos de bauxita no disueltos ricos en hierro, silicio y titanio. El proceso Bayer comprende 4 etapas. 1. 2. 3. 4.

Digestión Clarificación del licor Precipitación del hidrato de alúmina Calcinación de la alúmina

PROCESO HALL-HEROULT El proceso industrial de obtención de aluminio denominado Hall-Heroult consiste en la electrolisis de alúmina (Óxido de aluminio) disuelta en una mezcla de sales fundidas o baño electrolítico. Esta mezcla se mantiene permanentemente en estado líquido a uan temperatura de 900°C

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SUBSTANCIAS UTILIZADAS



MATERIAL REQUERIDO

    

Matraz Erlenmeyer Vaso de Precipitados Sistema de cristalización (baño de hielo) Sistema de filtración al vacío Varilla de vidrio

      

Llevar un pedazo de una lata de aluminio de unos 2 cm2 lijado en la superficie de ambos lados. Agua destilada Hidróxido de potasio 2 M Ácido Sulfúrico 9 M Sulfato de potasio Sulfato de aluminio Etanol Acetona

DESARROLLO EXPERIMENTAL I. MÉTODO A. MATERIA PRIMA: ALUMINIO METÁLICO.

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[LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA PRÁCTICA NO. 7“QÍMICA DEL ALUMINIO Y LOS ALUMBRES”] 1. Cortar en partes muy pequeñas un trozo de aluminio de lata, lijado previamente de los dos lados. 2. Pesar aproximadamente 0.3 g de aluminio en un vaso de precipitados. Registrar el peso lo más exacto posible.

 

3. Añadir lentamente 15 mL de solución de hidróxido de potasio 2 M, calentar hasta disolución completa del aluminio, si quedan residuos sin disolver filtrar la solución con vacío, desechando el papel filtro con los residuos oscuros 4. Al filtrado añadir cuidadosamente 1.5 mL de ácido sulfúrico 9 M y mezclar. Calentar en la campana y continuar añadiendo porciones de 0.5 mL del mismo ácido hasta que se disuelva el precipitado formado o bien, hasta completar unos 5 mL.

6.- Filtrar los cristales con vacío y lavarlos con 3 mL de etanol y posteriormente con 2mL de acetona.

CÁLCULOS Y RESULTADOS MÉTODO A

7. Poner a secar en la estufa por 15 minutos y pesar para calcular el rendimiento.

 



El gramaje del aluminio como materia prima fue de: 0.3017g Al ser calentado el aluminio con 15ml de KOH 2M, éste formó una solución negra, misma que al ser filtrada a vacío dejo el papel filtro con pequeños residuos de (Al) en forma de plástico. Al ser calentado el producto del filtrado anterior con H2SO4 9M se formó una masa blanca con apariencia de engrudo, mismo que se disolvió al

cabo de la adición de 5ml más del ácido apareciendo así una coloración transparente en la mezcla. Se tuvo que inducir la cristalización del producto. Al finalizar la filtración de los cristales obtenidos el peso del producto final fue de 4.5018 g tomando en cuenta que el peso del crisol en el que se pesó el producto fue de 31.2599g

REACCIONES INVOLUCRADAS MÉTODO A 2 Al (s) +2 KOH (ac) + 6 H2O (l) 2 KAl (OH)4(ac) + 3H2 (g) 2 KAl (OH)4 (ac) + H2SO4 (ac) 2 Al (OH)3 (s) +2 H2O (l) + K2SO4 (ac) 2 Al (OH)3 (s) + 3 H2SO4 (ac) Al2 (SO4)3 (s) + 6H2O Al2 (SO4)3 (s) + K2SO4 (ac) + 24 H2O 2 KAl (SO4)2 . 12H2O

5. Preparar un sistema de baño de hielo y colocar el matraz para cristalización de la sal. Esta operación puede tardar de 30 a 45 minutos. En caso de no observar la formación del cristal en 20 minutos, provocar la cristalización.

OBSERVACIONES MÉTODO A

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0.3017 g Al

(

(

1 mol Al 26.9815 g Al

)(

2mol KAl ( OH ) 4 2 mol Al

2mol KAl ( SO 4 ) 2 .12 H 2O 1molAl 2 ( SO 4 ) 3

)(

)(

2 mol Al (OH ) 3 2 mol KAl ( OH ) 4

473.99 g KAl ( SO 4 ) 2. 12 H 2 O 1mol KAl ( SO 4 ) 2 .12 H 2O

¿ 5.30 g KAl ( SO 4 ) 2 .12 H 2 O

7

)

)(

1 molAl 2 ( SO 4 ) 3 2mol Al ( OH ) 3

)

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Rendimiento=

4.5018 g KAl ( SO 4 ) 2. 12 H 2 O ( 100 )=84.93 5.30 g KAl ( SO 4 ) 2 . 12 H 2O

PESO DE Al METÁLICO

0.3017g

PESO DE LOS CRISTALES

4.5018 g

RENDIMIENTO A

84.93

MÉTODO

DESARROLLO EXPERIMENTAL II. MÉTODO B. MATERIA PRIMA: SULFATO DE ALUMINIO Y SULFATO DE POTASIO 1. Pesar 0.4 g de sulfato de potasio y 1.6 g de sulfato de aluminio, grado reactivo. 2. En vasos de precipitados, disolver por separado cada una de las sales en aproximadamente 3.5 mL de agua hirviendo. 3. Vaciar la solución de sulfato de aluminio a la de sulfato de potasio y mezclar manualmente agitando el vaso. 4. Dejar enfriar la solución obtenida para cristaliza el producto formado. 5. Filtrar los cristales, lavar igual que en punto 7 del método A, poner a secar en estufa y registrar el peso para calcular el rendimiento. OBSERVACIONES MÉTODO B El gramaje del K2SO4 fue de: 0.4g El gramaje del Al2 (SO4)3 fue de: 1.6006g El sulfato de aluminio al ser disuelto con agua hirviendo tomo un color blanquecino turbio; mientras que la

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solución de sulfato de potasio era una solución transparente, juntas formaron una mezcla de color blanco turbio Al finalizar la filtración de los cristales obtenidos el peso del producto final fue de 0.975g tomando en cuenta que el peso del vidrio de reloj en el que se pesó el producto fue de 53.84g REACCIONES INVOLUCRADAS MÉTODO B Al2 (SO4)3 (s) + K2SO4 (ac) + 24 H2O 2 KAl (SO 4)2 . 12H2O CÁLCULOS Y RESULTADOS MÉTODO B

0.4 g Al 2 ( SO 4 ) 3

(

1 mol Al 2 ( SO 4 ) 3 =0.001169 mol Al 2 ( SO 4 ) 3 R . LIMITANTE 342.043 g Al 2 ( SO 4 ) 3

)

1.6006 g K 2 SO 4

0.001169 mol Al 2 ( SO 4 ) 3

Imol K 2 SO 4 =0.0118 g K 2 SO 4 ( 135.1636 g K 2 SO 4 )

(

2 KAl ( SO 4 ) 2.12 H 2O 1mol Al 2 ( SO 4 ) 3

)(

473.99 g KAl ( SO 4 ) 2.12 H 2O 1 mol KAl ( SO 4 ) 2 .12 H 2 O

¿ 1.108 g KAl ( SO 4 ) 2.12 H 2O Rendimiento=

0.975 g KAl ( SO 4 ) 2 . 12 H 2O (100 )=87.99 1.108 g KAl ( SO 4 ) 2 .12 H 2O

COMPARACIÓN DELOS MÉTODOS UTILIZADOS

8

)

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MÉTODO

RENDIMIENTO

A

84.93

B

87.99

DESARROLLO EXPERIMENTAL

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3. Identifique aluminio mediante variación de pH: disuelva unos gránulos del alumbre en agua y añada solución de NaOH 0.1 M gota a gota hasta precipitación y redisolución. OBSERVACIONES III. IDENTIFICACIÓN DE POTASIO, ALUMINIO Y SULFATO EN EL ALUMBRE DEL MÉTODO A. La prueba salió positiva al contacto con la llama y fue color ROSA/MORADO.

III. IDENTIFICACIÓN DE POTASIO, ALUMINIO Y SULFATO EN EL ALUMBRE DEL MÉTODO A. 1. Identifique potasio mediante análisis a la llama del mechero. 2. Identifique el ion sulfato mediante cloruro de bario.

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CUESTIONARIO 1. Escriba las fórmulas de 5 diferentes alumbres (pueden ser reales ó “inventados”).  NH4Al(SO4)2.12H2O Alumbre de amonio  KCr(SO4)2.12H2O Alumbre de cromo III  NH4Fe(SO4)2.12H2O Alumbre de hierro y amonio.  KAl(SO4)2.12H2O Alumbre potásico  KFe(SO4)2.12H2O Alumbre de hierro y potasio 2. El alumbre tiene 12 moléculas unidas al compuesto, ¿deben ser incluidas cuando se calcula el rendimiento teórico del alumbre? Explique su respuesta. Si, las doce moléculas de agua se toman en cuenta en el peso molecular del alumbre ya que este es una sal hidratada, las cuales contienen agua dentro de su estructura cristalina. 3. Considere la formación del alumbre de potasio y cromo KCr(SO4)2.12H2O a partir de la reducción de dicromato de potasio en ácido sulfúrico utilizando etanol como agente reductor. Investigue la reacción química que conduce al alumbre. Indique que cantidad del alumbre se formará por reducción de 15.10 gramos del dicromato de potasio (suponga que el rendimiento es del 100%) K2Cr2O7(ac) + 4H2O(l) + 3 CH3CH2OH(l)  CH3CHO

15.10

g

K2Cr2O7

+ KCr(SO4)2.12H2O + 7H2O

1 mol de K 2 Cr 2 O7 1 mol de KCr (SO 4)2 .12 H 2 O 499.2 g de KCr (SO 4) 2.12 H 2 O ( 294.185 )( 1 mol de KCr (SO 4 )2 .12 H 2 O )=¿ g K 2Cr 2O 7 )( 1 mol de K 2 Cr 2 O7

25.623

g

de

KCr(SO4)2.12H2O

4. Una masa de 13.02 gramos de (NH4)2SO4 es disuelta en agua. Después de que la solución es calentada se le agregan 27.22 gramos de Al2(SO4)3.18H2O. Indique la reacción balanceada con el correspondiente alumbre formado, y calcule el rendimiento teórico del mismo. Ojo: este es un problema de reactivo limitante. (NH4)2SO4 + Al2 (SO4)3.18H2O +12H2O ⟶ 2(NH4) Al(SO4) . 12H2O

13.02 g ( NH 4 ) 2 SO 4

(

1mol ( NH 4 ) 2 SO 4 =0.098 mol ( NH 4 ) 2 SO 4 132 g ( NH 4 ) 2 SO 4

)

27.22 g Al 2 ( SO 4 ) 3 .18 H 2O

(

1 mol Al 2 ( SO 4 ) 3.18 H 2O =¿ 0.040mol Al2 (SO4) .18H2O 666 g Al 2 ( SO 4 ) 3 .18 H 2 O

0. 040 mol Al 2 ( SO 4 ) 3 .18 H 2 O

)

(

2mol 2 ( NH 4 ) Al ( SO 4 ) .12 H 2O 1 mol Al 2 ( SO 4 ) 3 .18 H 2 O

)(

744 g ( NH 4 ) Al ( SO 4 ) . 12 H 2 O =59.5 g ( NH 4 ) Al ( SO 4 ) . 12 H 2 O 1mol ( NH 4 ) Al ( SO 4 ) . 12 H 2O

)

5. Haga una monografía sobre la química del grupo 3 (o IIIA) discutiendo las similitudes y diferencias de los elementos B, Al, Ga, In y Tl El grupo IIIA llamado la familia del boro o elementos térreos constituyen más del 70% en peso de la corteza terrestre. En esta familia, solo el boro es un metaloide; los demás son metales muy flácidos de aspecto plateado con tendencia a compartir electrones pero tienen poca actividad además este grupo de elementos son buenos conductores de calor y la corriente eléctrica. La forma metálica o electropositiva de los elementos de este grupo es bastante menor que el de los metales alcalinos y alcalinotérreos, lo que se pone de aparente por su menor reactividad, debido a sus elevadas energías de ionización. Solo el boro, es un metaloide que predomina las propiedades no metálicas. Los otros elementos de este grupo que son el aluminio, galio, indio y el talio, son metales. Forman iones con una carga triple positiva (3+) su configuración de valencia es “sp”, la densidad y las características metálicas aumentan acorde se incrementa el número atómico de este grupo. Estos elementos no reaccionan de un buen modo con el agua, aunque el aluminio puro si lo hace desprendiendo hidrogeno, pero forma una capa de óxido que impide la continuación de la reacción, el talio también reacciona. Los óxidos e hidróxidos del boro son ácidos, los de aluminio y galio son anfóteros y los del indio y el talio son básicos, solo el boro y el aluminio reaccionan directamente con el nitrógeno a altas temperaturas, formando nitruros duros. Reaccionan con los halógenos formando halogenuros gaseosos, el boro, aluminio, galio e indio y formando solidos el talio. Este grupo IIIA no disuelve en amoniaco. Son buenos reductores especialmente el aluminio que se emplea para la obtención de los metales a partir de sus óxidos. Sus aplicaciones en estado puro son: boro en la industria nuclear, semiconductores y mezclas, aluminio en mezclas ligeras y resistentes a la corrosión, galio en semiconductores, indio en mezclas y semiconductores, talio en fotocélulas, vidrios y el talio es muy toxico

APENDICE DE REACTIVOS Compuesto

Masa

Densidad

Punto

de

Punto

de

Caracteristic

Precauciones

Hidróxido de Potasio (KOH)

Sulfato Aluminio Al2(SO4)3

de

molecular 56.1056 g/mol

2.04 g/mL

fusión 360°C

ebullición 1320°C

as Color blanco

342.150 g/mol

2.67 g/mL

770°C

1670°C

Cristales Blancos

Causa quemaduras de diferentes grados,peligro sos si se inhala. Evita inhalación o ingesta

CONCLUSIÓN El aluminio es el metal más abundante en la tierra, y como era de esperarse tiene infinidad de aplicaciones gracias sus propiedades tanto físicas como químicas, el catión Al 3+ se presenta en varios alumbres como es el KAl (SO4)2 . 12H2O. Los alumbres constituyen toda una gran familia en donde todos son compuesto isomorfos, es decir, tienen la misma estructura cristalina pero pueden variar los elementos que lo conforman. En la práctica se sintetizo alumbre KAl (SO4)2 . 12H2O mediante dos métodos, partiendo de aluminio metálico y la otra vía partiendo de sulfato de aluminio y sulfato de potasio, resultando este último más efectivo en cuanto rendimiento, el rendimiento se asocia a que la reacción es más directa, mientras que partiendo de aluminio metálico se llevan a cabo mas reacciones en las cuales se pueden presentar perdidas.

BIBLIOGRAFÍA [1] Aluminio, en la URL consultada el 4/05/2016: https://www.uam.es/docencia/elementos/spv21/elementos.html [2] Euge G.Rochow Química Inorgánica Descriptiva Edit. Reverté Pág. 60-62 [3] G.F Liptrot Química Inorgánica Moderna Edit.C.E.C S.A México Pág.250-254 [4] Aluminio, en la URL consultada www.ingenieria.uam.mx/herescas/papime/alumnos_herecas/Materiales_texto.pdf

el

04/05/16