Sintesis CuO

 

i

STRUKTUR DAN SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL CuO STRUKTUR DAN SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL CuO YANG DISINTESIS DENGAN METODE SONOKIMIA YANG DISINTESIS DENGAN METODE SONOKIMIA

AHMAD HABIBI

DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014

 

ii

 

iii

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA  Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Struktur Dan Sifat Optik Nanopartikel CuO Yang Disintesis Dengan Metode Sonokimia adalah  benar dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam karya bentuksaya apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang  berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari  penulis lain telah disebutkan disebutkan dalam teks dan dicantumkan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di di  bagian akhir akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, Oktober 2014  AHMAD HABIBI

 NIM G74070040

 

iv

 

i

ABSTRAK AHMAD HABIBI. Struktur Dan Sifat Optik Nanopartikel CuO Yang Disintesis Dengan Metode Sonokimia. Dibimbing oleh Akhiruddin Maddu dan Irmansyah.  Nanopartikel CuO telah berhasil dibuat dengan variasi komposisi konsentrasi KOH yaitu 0.25 M (sampel A), 0.50 M (sampel B), 0.75 M (sampel C), dan 1.00 M (sampel D). Hasil karakterisasi XRD menunjukkan kristal CuO berstruktur monoclinic. Hasil SEM menunjukan CuO sudah berukuran nanopartikel. Sampel B memiliki struktur kristal yang paling baik.  Average Crystal Size (ACS) dipengaruhi oleh konsentrasi KOH, dimana nilai ACS sampel A, B, C, dan D  berturut-turut, 17.241 nm, 23.525 nm, 19.588 nm, dan 16.948 nm. Dari hasil karakterisasi sifat optik, sampel B menyerap cahaya tampak paling besar daripada sampel A, C, dan D. Energi band gap sampel A, B, C, dan D berturut-turut yaitu 1.81 eV, 1.68 eV, 1.7 1.755 eV, dan 1.76 eV. Oleh karena itu dapat ddisimpulkan isimpulkan ukuran ACS CuO mempengaruhi nilai energi band gap.  Dari hasil hasil SEM, morfologi kristal CuO berbentuk serpihan dan terlihat ukuran partikelnya yang tidak seragam. Kata kunci : ACS, energi band  gap,  gap, monoclinic, Nanopartikel. ABSTRACT

AHMAD HABIBI. Structure and Optic Characterization Nanoparticles of CuO using Sonochemistry Method. Supervised by Akhiruddin Maddu and Irmansyah. CuO nanoparticles have been made with variations of composition i e 0.25 M KOH concentration (sample A), 0.50 M (sample B), 0.75 M (sample C), and 1.00 M (sample D). The result of XRD characterization shown that CuO crystalline cr ystalline has monoclinic structure, included in the nano-size particles. Sample B has the best crystal structure. ACS is influenced by the concentration of KOH which is indicated by the value of the ACS in sample A, B, C, and D respectively, 17.241 nm, 23.525 nm, 19.588 nm, and 16.948 nm. Based on the results of the characterization of the optical properties, sample B absorbs most visible light than samples A, C, and D. The energy band gap of samples A, B, C, and D respectively are 1.81 eV, 1.68 eV, 1.75 eV, and 1.76 eV. therefore it can be concluded that the size of ACS CuO affects the values of energy band gap. From the results of the SEM analysis, the morphology of CuO crystals shaped flakes and the size is not uniform. Keyword : ACS, band gap energy, monoclinic, nanoparticles.

 

ii

 

iii

STRUKTUR DAN SIFAT OPTIK NANOPARTIKEL CuO YANG DISINTESIS DENGAN METODE SONOKIMIA

AHMAD HABIBI

Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains  pada Departemen Fisika

DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014

 

iv

 

v

Judul Skripsi : Struktur Dan Sifat Optik Nanopartikel CuO Yang Disintesis Dengan Metode Sonokimia  Nama : Ahmad Habibi  NIM : G74070040

Disetujui oleh

Dr. Akhiruddin Maddu, M. Si Pemimbing I

Dr. Ir. Irmansyah, M.Si  Pemimbing II

Diketahui oleh

Dr. Akhiruddin Maddu, M. Si Ketua Departemen

Disetujui tanggal:

 

vi

KATA PENGANTAR

Syukur Alhamdulillah senantiasa penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, yang telah memberikan Rahmat dan karunia-Nya serta begitu banyak nikmat yang tak terhingga jumlahnya. Hanya dengan izin dan kemudahan yang diberikan-Nya,  penulis menyelesaikan penulisanCuO tugasYang akhir penelitianDengan denganMetode judul “Strukturdapat Dan Sifat Optik nnanopartikel anopartikel Disintesis Sonokimia”.  Pada kesempatan kali ini penulis mengucapkan terimakasih kepada Bapak Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si dan Bapak Dr. Ir. Irmansyah, M.Si, selaku  pemimbing penelitian serta teman-teman yang telah membantu penyusunan tugas akhir ini. Upaya yang sederhana ini jelas tidak menentukan kesempurnaan dan kebenaran secara utuh. Penulis menyadari dalam penulisan ini masih terdapat kekurangan, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun untuk hasil yang lebih baik. Semoga tulisan ini dapat memberikan manfaatnya kepada semuanya. Bogor, Agustus 2014  Ahmad Habibi

 

vii

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL DAFTAR GAMBAR

viii viii

DAFTAR LAMPIRAN PENDAHULUAN Latar Belakang Rumusan Masalah Tujuan Penelitian TINJAUAN PUSTAKA Semikonduktor CuO Metode Sonokimia BAHAN DAN METODE PENELITIAN Tempat dan Waktu Bahan dan Alat Prosedur HASIL DAN PEMBAHASAN

viii1 1 1 1 2 2 3 4 4 4 4

SIMPULAN DAN SARAN DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN RIWAYAT HIDUP

8 13 14 16 22

 

viii

DAFTAR TABEL Tabel 2.1 Karakteristik CuO  CuO  Tabel 3.1 Sintesis CuO variasi konsentrasi KOH  KOH   Tabel 4.1 Average Crystal  Size (ACS) kristal CuO  CuO 

2 4 9

Tabel 4.3 4.2 Ketebalan Parameter kisi CuO  Tabel filmkristal CuO  CuO  CuO 

13 13

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur kristal CuO  CuO  Gambar 2.2 Ilustrasi temperatur, tekanan dan gaya geser yang timbul ketika gelembung mengecil Gambar 3.1 Proses annealing   Gambar 3.2 Diagram alir penelitian  penelitian   Gambar 4.1 Grafik XRD kristal CuO  CuO  Gambar 4.2 Kurva hubungan konsentrasi KOH dengan ACS  Gambar 4.3 Kurva hubungan konsentrasi KOH dengan energi band gap Cu Gambar 4.4 Hasil pengujian SEM kristal CuO CuO   Gambar 4.5 Kurva absorbansi CuO  CuO  Gambar 4.6 Kurva energi band gap CuO  CuO  

2 3 5 7 10 10 10 10 10 13

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Data XRD

16

Lampiran Literatur JCPDS Lampiran 23 Perhitungan parameter kisi

18 19

 

1

PENDAHULUAN Latar Belakang 

Pengembangan nanoteknologi terus dilakukan oleh para peneliti dari dunia akademik maupun Para peneliti Salah seolahsatu berlomba mewujudkan karya dari baru dunia dalam industri. dunia nanoteknologi. bidang untuk yang menarik minat banyak peneliti adalah pengembangan metode sintesis nanopartikel. Nanopartikel dapat terjadi secara alamiah ataupun melalui proses sintesis oleh manusia. Sintesis nanopartikel bermakna pembuatan partikel dengan ukuran yang kurang dari 100 nm dan sekaligus mengubah sifat atau fungsinya. Oleh karena itu orang ingin memahami lebih mendalam mengapa nanopartikel dapat memiliki sifat atau fungsi yang berbeda dari material sejenis dalam ukuran  besar (bulk).1  Seperti bahan senyawa lainnya oksida logam transisi memiliki sifat yang variatif dalam hal sifat kimia, optik, dan listrik. Bahan oksida logam transisi, sebagian merupakan bahan semikonduktor, feroelektrik, ferromagnetik dan sebagainya, yang dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang teknologi seperti, elektronika, optik, sensor, katalis dan konversi energi.2  Di antara oksida logam transisi, nanopartikel CuO (Copper   (II)  oxide) memiliki sifat sebagai nanofluids dalam aplikasi transfer panas. Nanopartikel CuO adalah senyawa semikonduktor dengan celah pita sempit dan digunakan untuk aplikasi antioksidan, antibakteri,  baterai, sel surya, sensor cahaya dan sensor gas. Sintesis nanopartikel CuO dapat dilakukan dengan beberapa metode seperti sonokimia, dekomposisi termal langsung, metode elektrokimia, sintesis koloid-termal dan radiasi gelombang mikro.3  Dari sejumlah metode sintesis nanopartikel CuO, metode sonokimia merupakan salah satu metode sintesis nanopartikel yang cukup sederhana dan mudah. Sonokimia Sonokimia berarti mem memberikan berikan perlak perlakuan uan ultrasonik pad padaa suatu bahan dengan kondisi tertentu sehingga bahan tersebut mengalami reaksi kimia akibat  perlakuan tersebut. tersebut.4  Pada penelitian ini dilakukan uji XRD, untuk identifikasi struktur kristal dan ukuran kristal, kristal, uji sifat optik untuk mengetahui mengetahui energi band gap, sehingga dapat diaplikasikan sesuai dengan karakteristik nanopartikel CuO yang dihasilkan. Rumusan Masalah

Bagaiman pengaruh KOH terhadap nanopartikel CuO yang dihasilkan dari metode sonokimia. Tujuan

Tujuan penelitian ini adalah:   Membuat nanopartikel semikonduktor CuO dengan metode sonokimia.    Melakukan karakterisasi struktur, morfologi dan sifat o optik ptik nanopartike nanopartikell CuO.  



 

2

TINJAUAN PUSTAKA

Semikonduktor CuO

Oksida tembaga memiliki dua fasa kristal yaitu Cu 2O dan CuO. Oksida logam CuO merupakan padatan ionik dengan titik leleh diatas 1300 0C. CuO adalah oksida basa sehingga mudah larut dalam asam dan mineral. CuO mempunyai sistem kristal monoclinic  yang diperlihatkan pada Gambar 2.1 dan merupakan bahan semikonduktor tipe-p karena memiliki band gap sekitar 1.2 1.9 eV.5 CuO murni memiliki koefisien absorpsi yang tinggi sehingga sebagian  besar cahaya cahaya dapat diabsorpsi oleh Cu CuO O dalam bentuk lapisa lapisann tipis. CuO memiliki  parameter kisi a = 4.68 Ǻ, b = 3.42 Ǻ, c = 5.13 Ǻ, serta memiliki massa jenis 6.315 g/cm3. Sebagai material semikonduktor CuO memiliki keuntungan selain  biaya pembuatan yang rendah juga ketersediaannya yang melimpah.  Karakteristik dari CuO dapat dilihat pada Tabel 2.1  2.1  Sebagaimanaa bahan semikonduktor dari ssenyawa-seny Sebagaiman enyawa-senyawa awa oksida yang lain, senyawa CuO memiliki sifat optik dan listrik yang cocok untuk piranti sel surya dan baterai lithium sebagai elektroda aktif. Disamping itu senyawa CuO memiliki sifat kimia yang cocok aplikasi katalispenting dan sensor Senyawa CuO juga  banyak dipelajari karenauntuk perananny peranannya a yang dalamgas. bahan superkonduktor 6  berbasis tembaga tembaga seperti YBCO.  

Gambar 2.1 Struktur kristal Monoclinic.  Tabel 2.1 Karakteristik CuO.7  Rumus molekul Massa molar (berat molekul) Warna Kerapatan Kera patan Titik Leleh Titih Didih Energi Band gap 

Karakteristik CuO 79.545 g/mol Hitam kecoklatan 6.31 6.3155 g/cm 1326 C 2000 C 1.2 - 1.9 eV

 

3

Metode Sonokimia

Sonokimia adalah teknik penggunaan gelombang ultrasonik terutama gelombang akustik dengan frekuensi lebih besar dari 20 kHz. 8  Pemberian gelombang ultrasonik pada suatu larutan menyebabkan molekul-molekul yang terkandung di dalam larutan berosilasi terhadap posisi rata-ratanya. Larutan akan mengalami rapatan dan renggangan. Ketika energi yang diberikan oleh gelombang ultrasonik ini cukup besar, renggangan gelombang bisa memecah ikatan antar molekul larutan, dan molekul larutan yang terpecah ikatannya ini akan memerangkap gas-gas yang terlarut di dalam larutan ketika timbul rapatan kembali. Akibatnya timbul bola-bola berongga atau gelembung-gelembung berisi gas yang terperangkap, yang dikenal dengan efek kavitasi. Gelembung-gelembung ini bisa memiliki diameter yang membesar hingga ukuran maksimumnya, kemudian berkontraksi, mengecil sehingga berkurang volumenya, bahkan  beberapa hingga hingga menghilang seluruhny seluruhnya. a. Pada beberapa kasus, kasus, ukuran gelembung  bisa membesar dan mengecil (berosilasi) mengikuti renggangan dan rapatan gelombang ultrasonik yang diberikan. Ketika gelembung mengecil ( collaps), terjadi tekanan yang sangat besar di dalam gelembung. Demikian pula suhu di dalam gelembung menjadi sangat besar. Daerah persambungan ( interface) antara gelembung dan larutan memiliki temperatur dan tekanan yang menengah. Sementara itu di daerah sekitar gelembung akan menerima gaya geser ( shear  force) yang sangat tinggi akibat pengecilan ukuran gelembung. Reaksi kimia bisa  berlangsung di dalam gelembung ini. Untuk itu, senyawa kimia ini diharapkan  bereaksi harus memasuki gelembung, dan karena harus bersifat volatile (mudah menguap). Selain itu, akibat pengecilan tiba-tiba dari gelembung, cairan di sekeliling gelembung mengalami gaya geser yang cukup besar. 4 Gaya ini ini bisa membantu terjadinya reaksi kimia.  Ilustrasi temperatur, tekanan, dan gaya geser yang timbul ketika gelembung mengecil ditunjukan pada Gambar 2.2.4 gaya geser yang tinggi disekeliling gelembung yang mengecil temperatur dan tekanan menengah pada  persambungan gelembung dan cairan temperatur dan tekanan yang sangat tinggi ditengah gelembung yang mengecil

Gambar 2.2 Ilustrasi temperatur, tekanan dan gaya geser yang timbul ketika gelembung mengecil.4

 

4

METODOLOGI

Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Biomaterial Departemen Fisika Fakultas Matematika Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor, Balai Penelitian Dan Pengembangan Hutan (Balitbanghut) dari bulan Juli 2013 sampai April 2014. Bahan dan Alat 

Bahan-bahan yang digunakan adalah serbuk CuNO3, KOH, Polyetilen glikol (PEG), dan air destilata (Aquades). Alat-alat yang digunakan adalah gelas piala, gelas ukur, pipet ukur, kertas saring, corong, cawan petri, pengaduk magnetik, hot plat stirer, plat kaca, ultrasonic bath  (Cole-Palmer Ultrasonic Cleaner 21 W 55kHz ), dan  furnace (tanur). Alat karakterisasinya adalah Spectro votometer UV-Vis, difraktometersinar X (SHIMADZU XRD 7000 dan Scanning Electron  Microscope (SEM).  Prosedur Sintesis kristal CuO dengan Sonokimia

Sebanyak 100 ml air destilata disiapkan di dalam gelas kimia, kemudian dicampur dengan 0.002 M PEG, tembaga nitrat (CuNO3) 0.4 M,  dan KOH (masing-masing variasi untuk empat sampel yaitu 0.25 M (Sampel A), 0.50 M (Sampel B), 0.75 0.75 M (Sampel C), dan 1 M (Sampel D), setela setelahh itu larutan diputar dengan kelajuan 300 rpm menggunakan magnetic stirrer   selama 5 menit. Kemudian larutan dipapar di dalam Ultrasonic Bath dengan frekuensi 55 kHz selama 2 jam. Hasil proses sonokimia berupa suspensi terbentuk akibat reaksi antara KOH dan CuNO3. Setelah suspensi mencapai suhu ruang kemudian di cuci dengan air destilata dan disaring menggunakan kertas saring. Setelah didapatkan suspensi CuO, lalu dikeringkan dengan hot plat  pada   pada suhu 90 °C selama 1 jam, sehigga terbentuk bubuk CuO berwarna hitam keabuan. Perlakuan sama untuk semua sampel. Komposisinya dapat dapat dilihat pada Tabel T abel 3.1. Tabel 3.1 Kode sampel dan dan variasi konsentrasi KOH pada sintesis CuO Sampel A B C D

CuNO3 (Konsentrasi) 0.4 M 0.4 M 0.4 M 0.4 M

PEG (Konsentrasi) 0.002 M 0.002 M 0.002 M 0.002 M

KOH (Konsentrasi) 0.25 M 0.50 M 0.75 M 1.00 M

Aquades (Volume) 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml

 

5

Proses annealing 

Kristal CuO  yang terbentuk melalui proses sonokimia kemudian dipanaskan dalam tanur VulcanTM   3-130   pada suhu 200 °C yang ditahan selama 2 jam. Dimana mula-mula suhu dinaikan dari suhu 50 °C ke 200 °C dengan laju kenaikan suhu 1.7 oC/menit, setelah mencapai suhu 200 °C maka dilakukan  penahanann selama 2 jam. Selanjutnya didinginkan hingga tanur kembali ke suhu  penahana 50 °C lalu sampel dikeluarkan dari tanur  dan dibiarkan dingin sampai suhu ruang.  Anneling  diperlukan   diperlukan agar orientasi kristal CuO untuk diproses lebih lanjut dan juga untuk mendapatkan orientasi kristal CuO yang semakin teratur. Proses anneling  sampel  sampel diperlihatkan oleh Gambar 3.1.   .

T Kenaikan suhu 1.7 oC/menit Penahanan suhu Pendinginan

200 °C

50 °C 0

t Gambar 3.1 Proses annealing Karakterisasi Karakter isasi CuO

Karakterisasi XRD 

Sampel-sampel bubuk CuO yang berhasil ditumbuhkan dengan metode sonokimia selanjutnya dikarakterisasi dengan XRD. Karakterisasi XRD dilakukan untuk mengetahui struktur kristal CuO dan pola-pola difraksi berupa puncak puncak karakteristik orientasi kristal CuO Size yang digunakan untukparameter menentukan  Average Crystal  parameter kisi dan ACS ( Average ). Untuk mencari kisi 9 CuO yang terbentuk digunakan P Persamaan ersamaan (3. (3.1). 1).

          

(3.1)

Dimana d adalah jarak antar bidang , h k l  adalah  adalah indeks Millner. Sedangkan untuk mencari ACS digunakan Persamaan (3.2).3 ACS =

  

 

(3.2)

Dimana ACS adalah  Average  Crystal   Size  (Å), B adalah FWHM ( Full  Full Width at Half  Maximum), λCu adalah Panjang gelombang Cu (1.5406 Å), dan ϴ = Sudut difraksi.

 

6

Karakterisasi Karakteris asi Morfologi CuO

Untuk mengamati morfologi CuO digunakan SEM. Pada penelitian ini semua sampel (A, B, C, dan D) diamati morfologinya satu kali, dengan perbesaran 20.000 kali. Prinsipnya adalah sifat gelombang dari elektron yakni difraksi pada sudut yang sangat kecil. Elektron dapat dihamburkan oleh sampel yang bermuatan karena sifat listriknya.  Pelapisan CuO pada gelas kaca

Sebanyak 0,01 g dari Sampel A, B, C, dan D ditetesi dengan 10 ml asam asetat sambil digerus perlahan hingga terbentuk koloid CuO. Gelas kaca yang sudah dibersihkan diletakan di atas piringan reaktor  spin coater yang telah ditempel dengan isolasi, dan menyisakan daerah terbuka seluas 1 x 1 cm 2. Kemudian kaca ditetesi 3 tetes koloid CuO lalu diputar selama 30 detik dengan kecepatan 3000 rpm sehingga terbentuk lapisan film tipis diatas gelas kaca. Kemudian dikeringkan dengan hair dryer selama 1 menit.  Pengukuran ketebalan film CuO

Film CuO yang telah merata di permukaan gelas kaca, selanjutnya dilakukan pengukuran ketebalan film dengan menggunakan metode gravimetri. Gravimetri merupakan merupakan salah ssatu atu metode aanalisis nalisis kua kuantitatif ntitatif suatu zat ata atauu komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Pengukuran ini dilakukan pada dua buah kaca dengan ukuran panjang dan lebar yang sama. Mula-mula dilakukan  penimbangan pada kaca tanpa CuO, selanjutnya pada kaca dilapisi CuO. Dari hasil penimbangan berat kedua komponen dilakukan perhitungan untuk mendapatkan ketebalan ketebalan film fil m CuO, dengan mengguna menggunakan kan Persamaan (3.3).10 d   = =

 

 

(3.3)

Dimana  M 1  adalah massa kaca sebelum ditumbuhkan film,  M 1  adalah massa kaca sebelum ditumbuhkan film,  M 2  adalah massa kaca setelah dilapisi film CuO dipermukaannya,  ρ  adalah massa jenis film CuO yang terdeposisi (6.315 g/cm 3), dan A adalah luas film yang terdeposisi pada permukaan kaca. Karakterisasi Karakteris asi sifat optik

Alat yang digunakan yaitu spektrofotometer model ocean optics USB 200. Karakterisasi sifat optik dilakukan untuk mengetahui tingkat absorbansi dan reflektansi film CuO. Energi celah diperoleh deng dengan an membuat grafik hubungan 2 (αhν)  dan energi dengan menggunakan Persamaan (3.4).11 (α h   )1/n = A (h   - Eg) 

(3.4)

Dimana  E  g   adalah celah energi (eV), h adalah konstanta Planck (6.63 x 10-34 Js), A adalah konstanta nilainya 107  - 108 m-1,    adalah panjang gelombang tepi absorbsi (nm), α  adalah koefisien  Beer-Lambert   , dan n adalah jenis transisi dalam bahan.

 

7

Diagram alir penelitian diperlihatkan pada Gambar 3.2 berikut

Mulai

Penyediaan Alat dan Bahan

Sintesis CuO dengan metode sonokimia Bubuk CuO

Karakterisasi Karakterisa si XRD dan Morfologi

 Annealing  

Pelapisan CuO pada gelas kaca

Pengukuran ketebalan film CuO

Karakterisasi Karakterisa si sifat optik

tidak

Hasil analisisis menunjukkan  bubuk CuO dalam skala nanometer ?

ya Analisis data

Penyusunan Laporan

Selesai

Gambar 3.2 Diagram alir penelitian

 

8

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil dari keempat sampel nanopartikel CuO yang disintesis berupa bubuk  berwarna hitam keabuan dimana sampel A, B, C, dan D berturut-turut bermassa 0.87 g, 0.83 g, 0.78 g, dan 0.73 g. Selanjutnya keempat sampel akan dilakukan karakterisasi. Hasil Karakterisasi XRD 

Pada Gambar 4.1 ditunjukkan pola difraksi sinar-X kristal CuO yang dihasilkan. Puncak-puncak difraksi yang terbentuk mengindikasikan partikel kristal memiliki distribusi orientasi kristal CuO. Dari keempat sampel terlihat memiliki karakteristik yang tidak jauh beda. Dari puncak-puncak difraksi tersebut dapat ditentukan ditentukan indeks miller (h k l) dima dimana na struktur kkristal ristal CuO merupa merupakan kan 5 struktur monoclinic.   Indeks miller yang diperoleh dapat digunakan untuk menentukan parameter kisi CuO. Difraksi kuat dari dari tiap kristal CuO terjad terjadii pada bidang (0 0 2) dan (1 1 1) hal ini disebabkan oleh banyaknya bidang pendifraksi pada bidang (0 0 2) dan (1 1 1), sehingga gelombang-gelombang yang mengalami difraksi tidak terlalu  berbeda fase dan cenderung konstruktif.12  Pada Gambar 4.1 dapat dilihat intensitas difraksi terendah terjadi pada bidang (0 2 0), hal ini disebabkan oleh difraksi sinar-X yang terjadi berupa interferensi destruktif sehingga gelombang yang dihamburkan akan saling menghilangkan. Hal lain yang bisa mengakibatkan  bidang (0 2 0) tersebut hilang yaitu pada bidang tersebut hanya terdapat sedikit  bidang pendifraksi. pendifraksi.

sampel D sampel C sampel B sample A

Gambar 4.1 Grafik XRD kristal CuO

 

9

Perbedaan dari empat sampel yang dibuat adalah pada tingginya intensitas difraksi. Secara keseluruhan intensitas difraksi tertinggi dimiliki oleh sampel B. Oleh sebab itu dapat dikatakan bahwa sampel dengan konsentrasi KOH 0.50 M memiliki struktur kristal paling baik daripada sampel yang lain, karena semakin tinggi puncak intensitas difraksi menunjukkan semakin banyaknya jumlah bidang  pendifraksi yang seragam seragam dalam orientasi bidang yang sama. Besar parameter kisi dapat dilihat pada Tabel 4.2 yang diperoleh dengan metode analitik. Dalam  penelitian ini parameter kisi untuk keempat sampel didapat nilai a dari rentang 4.50 Å - 4.52 Å, b dari dari renta rentang ng 3.50 Å - 3.52 Å , dan c da dari ri renta rentang ng 5.46 Å 5.51 Å, Sedangkan dalam JCPDS -  International Centre for Diffraction Data  (ICDD) dipaparkan bahwa parameter a 4.68 Å, b = 3.42 Å dan c = 5.13 Å dimana didapat hasil yang mendekati. Untuk hasil ACS CuO berturut-turut dari sampel A, B, C, dan D adalah, 17.241 nm, 23.525 nm, 19.588 nm, dan 16.948 nm, selengkapnya dapat dilihat  pada Tabel 4.1 dimana ukuran kristal CuO sudah berbentuk nanopartikel karena nilai ACS kurang dari 100 nm. Dari Gambar 4.2 dapat dilihat nilai ACS terbesar adalah konsentrasi KOH 0.50 M. Pada Gambar 4.3 hubungan konsentrasi KOH dengan energi band gap dimana sampel B memiliki energi band ga p yang paling kecil. Apabila kedua kurva dihubungkan maka di dapat hubungan setiap kenaikan energi band gap maka akan terjadi penurunan ACS.

   )    V   e    (   p   a   g    d   n   a    b    i   g   r   e   n    E

    m   n    S    C    A

Konsentrasi KOH ( M )

Gambar 4.2 Kurva hubungan konsentrasi KOH dengan ACS

Konsentrasi KOH ( M )

Gambar 4.3 Kurva hubungan konsentrasi  gap  KOH dengan energi band  gap

 

10

Tabel 4.1 ACS kristal CuO 2Ө  B ( radian ) Sampel 32.4337 0.006606 35.4409 0.008569 38.6749 0.009844 48.6486 0.010379 A

B

C

D

ACS ( nm ) 22.82960 17.74243 15.59085 15.31145

53.3800 58.2200 61.4300 66.1500 67.9500 32.4740 35.4890 38.7380 48.7452 53.2440 58.3300 61.5400

0.011048 0.013083 0.012909 0.006978 0.00942 0.006018 0.007222 0.007962 0.008481 0.004187 0.008199 0.007449

14.67172 12.66903 13.04886 24.76731 18.53809 25.06219 21.05375 19.28049 18.74494 38.69194 20.22736 22.62686

66.2000 67.9875 32.5022 35.4780 38.7180 48.7000 53.4680 58.3000 61.4800 66.1000 67.9660 32.5030 35.4916 38.7453 48.7127 53.3943 58.2677 61.5317 66.0796 68.0275

0.006699 0.008635 0.005553 0.007667 0.009191 0.008548 0.007792 0.006076 0.009886 0.010467 0.010496 0.006048 0.008024 0.009191 0.009943 0.009420 0.011688 0.010467 0.012386 0.012037

25.80662 20.22783 26.52104 19.36045 16.30297 18.15445 20.31423 26.64269 16.63879 16.11470 16.24342 24.94114 18.94851 16.70111 15.98705 17.20774 14.18504 16.10209 13.94784 14.51469

Rata-rata ACS (nm)

17.24104

23.52466

19.58808

16.94836

 

11

Tabel 4.2 Parameter kisi kristal CuO Sampel

Parameter kisi (Å) Penelitian

JCPDS

a

b

c

a

b

c

A

4.52

3.52

5.51

4.68

3.42

5.13

B

4.50

3.51

5.50

C

4.52

3.50

5.51

D

4.50

3.50

5.46

Karaterisasi Karaterisa si Morfologi

Hasil karakterisasi morfologi menggunakan SEM ditunjukkan pada Gambar 4.4, dimana terlihat morfologi permukaan nanopartikel kristal CuO yang merupakan hasil dari perbesaran 20.000 kali. Dari keempat sampel terlihat morfologi kristal CuO berbentuk serpihan. Dari gambar juga terlihat bentuk kristalnya yang tidak beraturan dan ukurannya yang tidak tidak homogen. Sampel A dengan penambahan KOH 0.25 M menghasilkan CuO yang berbentuk nanoflower.

sampel A

sampel B

sampel C

sampel D

Gambar 4.4 Hasil pengujian SEM kristal CuO

 

12

Ketebalan Film CuO  

Ketebalan film CuO ditentukan dengan metode analis gravimetri. Analis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.13 Hasil dari perhitungan ketebalan film CuO dapat dilihat pada Tabel 4.1 berikut: Tabel 4.3 Ketebalan film CuO Sampel Ketebalan film ( µm ) A 0.317 B 0.475 C 0.633 D 0.713 Hasil Sifat Optik

Alat yang digunakan untuk karakterisasi sifat optik adalah spektrofotometer VIS-NIR. Karakterisasi ini bertujuan untuk mengetahui daerah panjang gelombang serapan dan energi band gap sampel. Gambar 4.5 memperlihatkan  perbedaan absorbansi CuO de dengan ngan variasi KOH. S Semua emua sampel menyerap menyerap cahaya  pada panjang gelombang sama yaitu diatas 400 nm, akan tetapi jumlah cahaya yang diserap berbeda-beda, dimana sampel A, C, dan D menyerap cahaya dengan intensitas yang tidak jauh berbeda sedangkan sampel B menyerap intensitas cahaya paling tinggi. Sehingga dengan hasil ini bisa dilihat CuO dengan komposisi KOH 0.50 M memiliki intensitas absorban absorbansi si yang paling tinggi. Untuk perhitungan energi band   gap  digunakan data transmitansi dengan  plot kurva energi dengan (αhv)2.  Perhitungan energi band   gap  tiap sampel di tunjukkan pada Ga Gambar mbar 4.6. Dari gambar tersebut diperoleh diperoleh energ energii band gap sampel A, B, C, dan D  berturut berturut turut yaitu 1.81 eV, eV, 1.68 eV, 1.75 eV, dan 1.75eV. 1.75eV. Hal ini tidak beda jauh dari literatur dimana energi ban gap kristal CuO antara 1.2 eV - 1.9 eV.4

  u  .   a    i   s   n   a    b   r   o   s    b    A

sampel B

   )    V   e      1   -

  m    (

sampel C sampel D sampel A

Panjang gelombang ( nm )

Gambar 4.5 Kurva absorbansi CuO

   2    )   v    h   α    (

hv (eV )

Gambar 4.6 Energi band gap CuO CuO  

 

13

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa, sintesis nanopartikel CuO menggunakan metode sonokimia telah berhasil dibuat. Dari hasil annealing CuO yang terbentuk dari sampel A, B, C, dan D memiliki energi band gap 1.81 eV, 1.68 eV, 1.75 eV, dan 1.76 eV yang menunjukan sampel tergolong bahan semikonduktor dengan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang sekitar 400 nm. Dari ke empat sampel, sampel B menyerap jumlah intensitas cahaya paling tinggi. Hasil karakterisasi XRD CuO untuk sampel A, B, C, dan D yang dihasilkan menunjukan bubuk CuO yang disintesis berbentuk kristal, strukturnya  berbentuk monoklinic yang telah disesuaikan disesuaikan dengan da data ta JCDPS, dan dari hasil  perhitungan ACS, kristal CuO yang terbentuk sudah berukuran nanopartikel. nanopartikel. Dari hasil karakterisasi XRD intensitas difraksi tertinggi dimiliki oleh sampel B sehingga sampel B memiliki struktur kristal yang paling baik. Dari analisa yang dilakukan didapat hubungan setiap kenaikan nilai energi band    gap terjadi  penurunan nilai ACS. Struktur morfologi kristal CuO berbentuk serpihan, tidak  beraturan dan ukuran partikelnya yang tidak homogen yang didapat dari karakterisasi morfologi menggunakan SEM. Saran

Dalam pembuatan nanopartikel CuO selanjutnya disarankan untuk dilakukan proses variasi waktu sonokimia untuk dilihat pe pengaruhnya ngaruhnya terhadap nanopartikel CuO yang dihasilkan.

 

14

DAFTAR PUSTAKA

1.  2. 3. 4. 5.  6.  7. 8. 9. 10.

11. 12. 13.

Abdullah M, Yudistira V, Nirmin, dan Khairurrijal. Sintesis  Nanomaterial, Jurnal Jurnal Nanosains & Nanoteknolog Nanoteknologi.i. 2008. 1: 33-57. Wismadi T. Pembuatan Dan Karakterisasi Lapisan Tipis Copper Oxide  (CuO) Sebagai Sensor Gas. 2001. [Skripsi]. Bogor (ID): Fakutas Matematika Dan Pengetahuan alam, Institut Pertanian Bogor. Suleiman M, et al . Copper(II)-Oxide Nanostructures: Synthesis, Characterizations and their Applications – Review. Review. 2013  J. Mater. Environ. Sci. 4 (5) (2013) 792-797.  Mason TJ, Lorimer JP.  Applied Sonochemistry: Uses of Power Ultrasound in Chemistry and processing . Wiley-VCH Verlag GmbH. 2002 : Weinheim. Y Nurdani. Sintesis Dan Karakterisasi Karakterisasi CuO-Bentonit Serta Aplikasinya Sebagai Fotokatalisis. Fotokatalisis. 2009 [Skripsi]. Depok (ID): Fakutas Matematika Dan Pengetahuan alam, Universitas Indonesia. Sukirman E, et al . Sintesis Dan Karakterisasi YBCO Skala Nano. Prosiding Seminar Nasional Sains Dan Teknologi Nuklir: PTNBNBATAN. 2009. http://www.chemnet.com/cas/id/1317-38-0/Copper(II)-oxide.html  . 2 April 2014 pukul 08.00 WIB. Arami H, Mazloumi M, Khalifehzade Khalifehzadehh R, Sadrnezhaad Sadrnezhaad SK. Sonochemical preparation of TiO2 nanoparticles. 2007.  Material Letters; 61: 4559 –  4561.  4561. J Xiaohui, et al.  Oriented CuO nanopillar self-assemblies and their application for photovoltaic devices. Nanotechnology. 2008 Vol. 19.  No.43. Fabrication of . 0957-4484. Sinaga P.  Pengaruh Temperatur  Annealing   terhadap Struktur Mikro,  Sifat Listrik dan Sifat Optik dari Film Tipis Oksida Konduktif Transparan ZnO:Al yang Dibuat dengan Teknik Screen Printing : J. 2009. Pengajaran MIPA 14, 51-57. Altaf M, Chaudhry M, Ashraf, Zahid M. Study Of Optical Band Gap Of  Zinc-Borate Glasses. 2003. J. res. Sci. 14(2). 253-259. Tipler P.A.  Physics for Scientist and Engineers. 1991. Worth Publisher Inc. Khopkar SM. Konsep Dasar Kimia Analitik. 1990. UI-Press, Jakarta.

 

15

LAMPIRAN 

 

16

Lampiran 1. Data XRD CuO dengan konsentrasi KOH 0.25 M

  s   a    t    i   s   n   e    t   n    i

2 ϴ  CuO dengan konsentrasi KOH 0. 50 M

  s   a    t    i   s   n   e    t    i   n

2 ϴ 

 

17

CuO dengan konsentrasi KOH 0. 75 M

  s   a    t    i   s   n   e    t   n    i

2 ϴ  CuO dengan konsentrasi KOH 1.00 M

  s   a    t    i   s   n   e    t   n    i

2 ϴ 

 

18

Lampiran 2. Literatur JCPDS

 

19

Lampiran 3. Perhitungan parameter kisi CuO. Mencari parameter kisi Monoclinic untuk puncak banyak Jarak antar bidang, d

         

 ..…………(1) 

Menurut Bragg :

                 

 

 ………….……………….(2)



Gabungkann persamaan (1) dan (2) menghasilkan : Gabungka

           

atau

 

                                                                     

Untuk memperoleh nilai parameter kisi menggunakan hubungan,

 

 

akan diperoleh bentuk   dimana

     

                                                                                  

 Nilai E, D, C, B, dan dan A dapat dipe diperoleh roleh dari 5 persa persamaan maan :

   

   

   

   

   

         



      

 

 

20

       











  

 Nilai parameter kisi untuk sampel sampel CuO dengan konsentrasi KOH KOH 0.50 M 6.1846 = 139.5291E + 28.7875D + 44.3956C + (-6.2937B) + 180.7781 A 2.8017 = 28.7875 E + 36.0000 D + 10.2812C + (-0.6802 B) + 82.9561 A 4.5939 = 44.3956 E + 10.2812 D + 137.4150 C + (-10.4895 B) + 142.4359 A -0.4296 = -6.2937 E + ((-0.6802 0.6802 D D)) + (-10.4895 C) + 1.2144 B + ((-13.3797 13.3797 A A)) 12.1471 = 180.7781 E + 82.9561 D + 142.4349 C + (-13.3797 B) + 364. 364.3157 3157 A Menjadi bentuk matriks A x = B

                                                                                                                         

Mencari determinan matriks

 

Mencari determinan matriks A1 

 

Mencari determinan matriks A2 

                                     

 

Mencari determinan matriks A3

 

 

21

 Nilai E diperoleh dari dari

     

 

 Nilai D diperoleh dari dari

 Nilai C diperoleh dari dari

                          

 

Nilai parameter kisi a

 

Nilai parameter kisi b



Nilai parameter kisi c

 

 

22

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Lima Puluh Kota, Sumatera Barat pada tanggal 27 April 1989 sebagai anak keempat dari empat bersaudara pasangan Drs. Sufnimar Landra (Almarhum) dan Hamidah SPd.I (Almarhumah). Tahun 2007 penulis lulus dari SMA Negeri 1 Suliki dan lulus seleksi masuk IPB melalui jalur USMI (Undangan Seleksi Masuk IPB) dengan Program Studi Fisika, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam sebagai Program Studi Mayor. Selama menjadi mahasiswa di Depertemen Fisika, penulis aktif dalam  beberapa organisasi seperti Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMAFI), dan ikut  berpastisipasi dalam dalam berbagai kegiatan oolahraga lahraga seperti Sport Competition and and Art Festival in MIPA Faculty (SPIRIT). Penulis juga pernah menjadi asistem  pratikum mata kuliah Sensor dan Transduser. Kegiatan di luar Departemen,  penulis aktif dalam organisasi mahasiswa daerah seperti Ikatan Kekeluargaan Mahasiswa Payakumbuh Payakumbuh (IKMP) dan Ikatan Pelajar Mahasiswa Minang (IPMM). Tahun 2012 Academy penulis mengikuti CiscoIPB. Networking Academy Program (CNAP) di Cisco Local (CLA) Fisika