Separación e Identificación de Cationes Del Grupo 1 ó Grupo de La Plata

UNIVERSIDAD NACIONAL “SANTIAGO “SANTIAG O ANTÚNEZ DE

MAYOLO” 

FACULT FA CULTAD AD DE INGENIER INGENIERÍA ÍA DE MINAS, GEOLOGÍA Y METALURGIA ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MINAS

QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA DE LABORATORIO

“SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO 1 ó GRUPO DE LA PLATA” 

DOCENTE

:

Ing. ANGEL CABRERA  ALUMNOS

:

MOLINA ROSAS ERICK   ANGELES DIAZ LUIS  ANGULO  ANGULO MEJIA HEYDI HEYDI PONTE MORILLO YOLE GARCIA ALBORNOZ DAVID

INTRODUCCIÓN El presente informe, respectivo a la segunda práctica de laboratorio denominado “Separación e Identificación de cationes del grupo I ó grupo de la Plata”, se refiere a las experimentaciones realizadas en el laboratorio de Qumica !naltica" dando a conocer el contenido de los resultados # apo#ando la experimentación con material bibliográfico, as como tambi$n de páginas electrónicas o %ebs& 'a marc(a analtica de cationes es una t$cnica de análisis cualitativo )ue permite la separación e identificación de los cationes presentes en una muestra& *onsiste en una serie de pasos sistemáticos basados en reacciones )umicas las cuales nos permiten en primer lugar separar cada catión constitu#ente de la muestra aprovec(ando ciertas propiedades particulares como lo es la solubilidad # el p+, # en segundo lugar identificarlos mediante reacciones especficas de cada catión& 'a separación e identifi ificación de cationes del grupo I, se rea realiz lizó cuidadosamente segn lo )ue indica el procedimiento del manual de laboratorio, con la muestra dada por el docente& docente& 'a marc(a analtica se (izo (izo con la finalidad principal de obtener # reconocer si la muestra contena los cationes de !g -, +g.-. # Pb-., obteni$ndose resultados satisfactorios explicados en el informe& Este informe es de gran importancia para nosotros los estudiantes de )umica analtica, #a )ue se parte de la disolución de muestras para realizar los análisis )um )umic icos os de mues muestra tras& s& Para Para la expe experim rimen enta taci ción ón cabe cabe se/a se/ala larr )ue )ue se real realiz izó ó cuidadosamente # en forma activa de todos los miembros del grupo" # con los conocimientos ad)uiridos durante la explicación de la práctica por el docente&

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 2 SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO I Ó GRUPO DE LA PLATA 1. OBJETIVOS GENERALES:



'ograr la identificación de los cationes del grupo de la plata en la solución preparada por el docente, mediante la marc(a analtica sistemática&



OBJETIVOS ESPECÍFICOS:



0istinguir los distintos precipitados, colores, formas # factores )ue a#udan al reconocimiento de los compuestos formados, )ue se obtienen mediante reactivos )ue producen reacciones con los iones de la plata, plomo, mercurio" # rescatar sus comportamientos por la presencia de condiciones 1la temperatura en el caso del plomo2&



3econocer la presencia de plata en una muestra, observando las caractersticas fsicas del precipitado )ue forma, en este caso el cloruro de plata&



3econocer la presencia de 4ercurio en una muestra, observando las caractersticas fsicas del precipitado )ue se forma, en este caso observaremos la formación de cloruro amino mercrico +g15+ .2*l # mercurio finamente dividido, lo )ue nos confirmará la presenia de este cation en la muestra&



3econocer la presencia de Plomo en una muestra, observando las caractersticas fsicas del precipitado )ue se forma, as como tambi$n los cristales transparentes )ue se debe formar, en caso (a#a plomo en la muestra, en este caso observaremos la presencia de cromato de plomo Pb*r67 )ue es un precipitado de color amarillo&

2. MARCO TEÓRICO: CATIONES DEL GRUPO I O GRUPO DE LA PLATA: El grupo I de cationes está formado por a)uellos cationes cu#os elementos son insolubles en agua # en ácidos diluidos& 'os productos de solubilidad a .8 9* de los cloruros correspondientes a estos iones son: ;ps1!g*l2 < =,>x=?

@=?

, ;ps 1+g.*l.2 < = x=?

@=A

# ;ps 1Pb*l .2 < =,Bx=?

@8

&

-

Precipi!ció" #e$ Gr%p& I' *onviene primero acidificar la solución con +56 C por )ue la muestra normalmente es neutra o alcalina, el !g

-

puede estar presente como un

compleDo 1!g 15+ C 2. 2 1argento diamina2, # el Pb

-.

@ como +Pb6. 1anión

@ plmbico2, los )ue son difciles de precipitar con *l & !l agregar +56 C se producirán las siguientes reacciones:  !g 15+C2. - . + @ +Pb6. - C +

@  !g - . 5+7



-. Pb - . +.6



Se agrega a continuación +*l con el cual precipita los cloruros: !g*l, +g .*l., # Pb*l. & odos son de color blanco& Se emplea como precipitante +*l diluido, para evitar la formación de los compleDos solubles de !g # Pb, de acuerdo a las siguientes reacciones: @  !g*l1s2 - *l @ Pb*l.1s2 - . *l

 1!g*l2.



1soluble2

<   1Pb*l72 1soluble2



'a precipitación se (ace agitando para favorecer la mezcla de los reactivos& Se realiza en fro pues el Pb*l . es muc(o más soluble en caliente )ue en frio& Ferificando )ue (a# exceso de reactivo, se centrifuga para separar el precipitado de cloruros de la solución, )ue en principio podra tener el resto de los grupos& El precipitado se lava para eliminar restos de los otros grupos& Se utiliza +*l para lavar el precipitado, con el fin de evitar demasiada solubilización de los cloruros&

-

Sep!r!ció" e I#e"i(ic!ció" #e$ P)*+ ' *omo el Pb*l . es muc(o más soluble en agua caliente )ue en agua fra, la mezcla de cloruros precipitados se trata con agua caliente varias veces, de manera )ue, si (a# Pb*l ., $ste )ueda en solución en el agua caliente deDando los cloruros de !g # +g como precipitado insoluble )ue se separa dic(a solución de Pb*l .& El Pb*l. disuelto, se identifica en la solución caliente mediante el agregado de < una solución de ; .*r67, la )ue provee los iónes *r6 7 para precipitar el Pb*r67 de color mu# soluble, )ue se puede separar por centrifugación&

-

Sep!r!ció" #e A,* - ., +  *+  ' El precipitado de !g*l # +g .*l. )ue es de color blanco, se trata con 5+ 76+ moderadamente concentrado, )ue acta disolviendo el !g*l segn la reacción:  !g*l1s2 1blanco2 - . 5+C

@   1!g 15+C2.2 - *l



Por su parte, el +g .*l. reacciona con 5+ C: +g.*l.1s2 1blanco2 - . 5+C



+g1l2 1negro2 - +g*l5+. 1s2 1blanco2 - 5+7 - *l

@

1+g*l5+. se llama *loroamiduro de 4ercurio2&

-

Por lo tanto, si (a# +g .*l. , el precipitado tomará un color gris, )ue indica la presencia de +g

-

-.

cuando se agrega el 5+ 76+&

I#e"i(ic!ció" #e A,*' 'a solución )ue contiene 1!g 15+ C 2. 2 resultante de la operación precedente, se trata con unas gotas de solución de ;I, produci$ndose la reacción: - @ 1!g 15+C2.2 - I



!gI1s2 1amarillo2 - . 5+C

'a precipitación del !gI amarillo, indica la presencia de !g

-

-

C&"(ir/!ció" #e ., +*+    ' Si bien, la presencia de un residuo gris en el tratamiento con 5+ 76+ indica presencia de +g .

-.

conviene confirmarlo& Para ello, se disuelve el precipitado

con una mezcla =:C en volumen de +56 C # +*l 1agua regia2& 'a mezcla @ genera *l de acuerdo a la siguiente reacción: @ @ . 56C - A + - > *l



9 C *l. - . 56 - 7 + .6

'a disolución del precipitado, ocurre de acuerdo con: @ @ C +g - > *l - . 56C - A +

 C +g*l. 1soluble2 - . 56 - 7 +.6



@ @ +g*l5+.1s2 1blanco2 - 56C - . + - *l

  +g*l. 1soluble2 - 56 - .



+.6

Se calienta el sistema para evaporar el resto del +56 C se agrega unas gotas de solución de Sn*l . el cual reduce el +g

-.

a +g .

-.

@ )ue con el *l )ue (a#

en el medio, da nuevamente un precipitado blanco de +g .*l. lo )ue confirma la presencia de +g& 'as reacciones son: -. -. . +g - Sn +g.

-.

@ - . *l





+g.

-.

-7 - Sn

+g.*l.1s2 1blanco2

'a eliminación del +56 C se (ace necesaria para evitar )ue sea $ste el )ue oxide al Sn

-.

MATERIALES Y REACTIVOS A. REACTIVOS QUÍMICOS: Se utilizó los siguientes reactivos:  Gcido clor(drico: +*l al .5& +idróxido de amonio: 5+76+&  Gcido ntrico: +56C al C5& ;I al ?&85 ;.*r67 *+C*66+ +.S67 Sn*l.

B. MATERIALES Y EQUIPOS: ?. vasos de precipitados de =8? ml& ?. matraces de =8? ml& ?7 tubos de ensa#o& Pipetas& ?= varilla de vidrio Papel de filtro& Hradilla& 4ec(ero de unsen& ?. embudos& ?. lunas de reloD

3. PROCEDIMIENTO EPERIMENTAL: C.  PROCEDIMIENTO: 1! P"#$%&%'($%)* +# ,- $('%-*# +#, /"0&- I: - *olocar la muestra entregada por el docente en un vaso limpio # adicionar  gota a gota el reactivo precipitante 1+*l .5 frio2, (asta precipitación completa& HCl

Solución MUESTRA Ag+; Hg22+; Pb+2

-

Precipitado Ag+; Hg22+; Pb+2

Jna vez concluida la precipitación se efecta el filtrado de los precipitados& Si el precipitado forma coloide, se lleva a calentamiento la

muestra )ue contiene el precipitado para formar precipitados floculantes # aguas madres transparentes, esta solución se deDa enfriar por completo& 0ebido a )ue el Pb*l . es soluble en medio caliente # una vez frio se efecta la filtración&

Papel fltro reteniendo el

Solución

-

*omprobar en el filtrado si la precipitación fue completa adicionando una gota de +*l diluido, si la solución )ueda clara o casi clara significa )ue todos los iones del grupo I precipitaron completamente, pero si se forma más precipitado significa )ue la cantidad de reactivo precipitante fue insuficiente por lo )ue tendrá )ue volverse a precipitar # filtrar  nuevamente& HCl diluido

-

HCl diluido

Huardar elSefiltrado en un Erlenme#er o frasco # eti)uetar Se obsera !ue no separa "or#aevitar  obsera !ue se "or#a precipitado$ se precede con

-

precipitado$ se desec&a la confusiones& 'avar el precipitado con agua destilada fra # acidulada con +*l 1=? ml de

agua . gotas de +*l .52, transferir el precipitado a un vaso&

Papel fltro Agua Precipitado

Traslado ' laado del

precipitado 2! S#&("($%)* +#, PC,2 +# ,- &"#$%&%'(+- +# A/C,  / 2C,2: - Para lograr la separación al vaso )ue contiene los precipitados del grupo I

se le adiciona de 8 a =? ml de agua destilada (ervida o se adiciona la

misma cantidad de agua destilada fra # se lleva todo a ebullición lenta, luego se realiza la filtración en caliente& 'a solución obtenida de la filtración se guarda para la identificación del plomo # el precipitado se conserva para analizar !g -= # +g.-.&

Agua

Solución para

Se calienta la solución

Precipitado del grupo )

Papel fltro reteniendo el pp para an%lisis de Ag+( ' Hg2+2

- 'avar C a 7 veces el precipitado con agua destilada acidulada # caliente para eliminar todo el Pb*l ., si lo (ubiera, de lo contrario el Pb -.  puede perturbar algunas de las separaciones o identificaciones siguientes&

Agua acidulada

Precipitado a la ltima gota - *omprobar si el lavado está bien efectuado adicionando para an%lisis de

de lavado ;.*r67, si no da reacción positiva, el lavado está bien efectuado&

3! R#$-*-$%4%#*'- +#, &,-4-: - 'a solución proveniente del filtrado donde posiblemente existe Pb*l . se divide en C tubos para su identificación respectiva&

Solución de

primer tubo se a/aden dos gotas de ácido ac$tico # otras . gotas de -  !lfltrado ;.*r67 ?,84, la aparición de un precipitado amarillo indica la presencia de plomo& , 2r* .$/M H0**

H2S*

-  !l segundo tubo se a/ade C ó 7 gotas de ;I, la presencia de un precipitado amarillo, )ue se disuelve al (ervir # )ue vuelve a precipitar al enfriar caracteriza al plomo&

,)

-  !l tercer tubo se a/aden > gotas de + .S67 K4, se lleva a calentamiento la aparición de un precipitado blanco granulado 1Pb .S672 es evidencia de )ue el plomo H S* está presente& 2



H2S* +

- Liltramos la solución del tercer tubo, # con el precipitado adicionamos *+C*665+7 se calienta # se observa )ue el precipitado se disuelve, a esta solución se agrega gotas de ; .*r67 ?,84 si se forma un precipitado amarillo de Pb*r67 confirma la presencia de plomo en la muestra&

5! S#&("($%)* +#, A/C, +#, /C,2: - *olocar el precipitado )ue )ueda de la separación del Pb*l . en un vaso # adicionar = ó . ml de 5+ 76+ .5 acá el !g*l se disuelve , al mismo tiempo el +g.*l. forma precipitado )ue se ve de color gris oscuro o negro, # se filtra&

H*H 2 Retiene el papel fltro el precipitado

Solución disuelta de Agl

Precipitad o Hg2l2

6! R#$-*-$%4%#*'- +# ,( &,('(:

Solución para an%lisis

- 'a solución filtrada contiene plata como !g15+ C2.*l en medio amoniacal, esta se divide en dos tubos&

Solucióntubo se le agrega +56 C C5, gota a gota con agitación constante -  !l primer de

(asta la aparición de un precipitado blanco gaseoso, este es el !g*l, lo cual prueba )ue existe plata en la muestra, la solución debe ser ácida&

H*0

H*0 +

-  !l segundo tubo se le a/ade ;I el cual forma un precipitado amarillo en presencia de la plata # es soluble con ;*5 1diferencia del PbI .2& ,)

7! R#$-*-$%4%#*'- +#, 4#"$0"%-: ,) + Ag 3H 4 loscuro o negro despu$s de separar  gris - 'a existencia de un precipitado 0 2

la plata indica la presencia de iones mercuriosos en la muestra& - Para comprobar la presencia del mercurio se adiciona agua regia al precipitado de +g .-.  # +g, estos se oxida a +g-., por calentamiento a ebullición sin llegar a se)uedad, se enfra # dilu#e con = ml de agua destilada& - 'a solución resultante contiene +g*l ., la cual se divide en dos tubos para su identificación&

Solución de Hgl2

-  !l primer tubo se adicionan gotas de Sn*l . )ue (ace )ue el +g*l . se reduzca a +g - +g .*l. de color gris oscuro a negro o blanco lo )ue confirma la presencia de +g&

Snl

Hg +

- 'a segunda porción se transfiere a un vaso de precipitados de =?? ml # se pone una moneda de *u, se lleva a ebullición # se enfra&

Hgl Moned

5.  RESULTADOS: a de (! P"#$%&%'($%)* +# ,- $('%-*# +#, /"0&- I: 'a precipitación de los cationes se comprobó )ue fue correcta, #a )ue se formó un precipitado blanco # una solución transparente, # cuando se filtró en el matraz # se agregó gotas de +*l diluido a la solución del matraz se observó )ue la formación de precipitado fue nula o casi nula& En este caso tomamos el precipitado # desec(amos la solución del matraz& A/C,8 PC,28 /2C,2 1color blanco2 Precipitado:

! S#&("($%)* +#, PC,2 +# ,- &"#$%&%'(+- +# A/C,  /2C,2: Se logró lavar bien con agua acidulada el precipitado # con agua (ervida luego filtrar en caliente correctamente" # se obtuvo un precipitado de color blanco # una solución en el matraz de color transparente& Precipitado: A/C, # /2C,2 1color blanco2 PC,2  1color transparente2 Solución:

$! R#$-*-$%4%#*'- +#, &,-4-: Se dividió la solución en C tubos de ensa#o: Primer tubo:   PC,2 9 C3COO 9 2C"O5 •

En el primer tubo (emos notado )ue el plomo se (a pasado&

Se forma un precipitado de color amarillo, )ue nos indica la presencia de plomo en dic(o precipitado& 3eacción iónica: P92  9 C"O5;2 •

Segundo tubo:  

  PC"O5 1precipitado amarillo2



PC,2 9 I

En el segundo tubo notamos un color amarillo Se forma un precipitado de color amarillo, )ue indica la presencia de plomo& 3eacción iónica:

P92 9 2I;



PI2

1precipitado amarillo claro2

ercer tubo:

  PC,2 9 2SO5 

PSO5 9 C3COON5 ,0#/- (/"#/(4- 2C"O5

-

En el tercer tubo notamos un color translucido

*uando se agrega el + .S67 se forma un precipitado color blanco granulado& 3eacción iónica: P92 9 SO5;2

  PSO5

1precipitado de color 



blanco2 *uando se filtra la solución anterior de PbS6 7 # se agrega *+ C*665+7, se calienta" luego se procede a agregar gotas de ; .*r67 se observa la formación de un precipitado color amarillo )ue indica la presencia de plomo& 3eacciones:

PSO5  9 2C3COO;



P