Sanchez Lopez, Aline Estela

 

 

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA

“La técnica al servicio de la patria”

TÍTULO DEL TRABAJO: DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE UN LIOFILIZADOR LIOFILIZA DOR SEMI PILOTO. PARTE I

TRABAJO ESCRITO CORRESPONDIENTE A LA OPCIÓN DE TITULACIÓN: CURRICULAR EN LA MODALIDAD DE: PROYECTO DE INVESTIGACIÓN

QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE INGENIERO BIOTECNÓLOGO

PRESENTA: SÁNCHEZ LÓPEZ ALINE ESTELA

NOMBRE DIRECTOR: M. EN C. OROZCO ÁLVAREZ CARLOS

Ciudad de México a 10 de junio de 2016.

 

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AGRADECIMIENTOS

 Papá, Siempre has estado ahí para nosotros y aunque no lo creas, te tengo muy presente en todos momentos, y tú eres parte de este gran logro, mi forma de ser es gracias a ti, querer sobresalir, tener siempre ganas de aprender cosas nuevas, su siempre nos has ensañado todo eso, eres pieza clave en nuestras vidas, gracias papá por tu apoyo, por las pláticas, por el conocimiento que nos brindas de tu experiencia, gracias papá, te quiero mucho.

 Mamá,  Eres parte de este gran logro, siempre has estado al pendiente de que no nos falte nada, siempre nos has brindado el soporte para no caer y siempre seguir adelante,  gracias a ti y a papá soy la p persona ersona que soy en estos momentos y me me siento realment realmentee afortunada de tenerlos, te quiero mucho.

 Alejandro y Axl,  Mis queridos hermanos, siempre han estado apoyando mi desarrollo personal y académico, tengo una gran fortuna de tener hermanos como ustedes, siempre  protegiéndome, la confianza que hemos desarrollado, pero no solo eso, los buenos momentos que pasamos juntos en fiestas, viendo anime, jugando videojuegos, compartiendo nuestras opiniones sobre libros, negocios, etc. Que gran bendición detenerlos a mi lado y que siempre sea así, los adoro, los quiero mucho.

 Itzel,  No podría olvidarme de ti, has sido parte de este gran logro, eres una persona maravillosa, me encanta tu espíritu aventurero el cual me llena de energía, eres una  gran amiga y te quiero quiero mucho, ¡gracias po porr ser parte de mi vid vida! a!

 Profesor Orozco,  Fue un gran placer haber tomado clases con usted, definitivamente cambio mi forma de ver a la biotecnolog biotecnología, ía, es muy exigente y lo mejor, eess que aporta gran cantidad de conocimientos a los alumnos, debería haber más profesores como usted, gracias por apoyarme durante mi servicio social y, sobre todo, a lograr culminar mi estancia en UPIBI con un gran proyecto, el cual fue un gran reto para mí. ¡gracias!

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 Profesora Laura y Profesor Homero Homero  Agradezco mucho su apoyo para lograr terminar esta primera parte del proyecto,  gracias por brindarme su tiempo, sus conocimientos y paciencia. Gracias profesora  Laura por permitirme estar en su grupo, fue una materia increíble, me gustaría que alumnos de otras carreras aprendieran de liofilización. ¡Muchas ¡Muchas gracias!

Thaney,  Aún recuerdo el primer día que nos conocimos, es como si hubiera sido hace poco tiempo. No hay momento en mi estancia en UPIBI que no hayas estado tú, desde el comienzo hasta el final, de verdad agradezco haber conocido a una amiga como tú, agradezco todo el tiempo que has compartido conmigo, en las buenas y en las malas.  Este ciclo se termina, pero nuestra amistad no, no, nos esperan cosas grandiosas porque porque  somos las mejores. Gracias Gracias ¡¡Te quiero mucho mucho!! !!

 Amigos ,  He conocido a personas personas tan mar maravillosas avillosas en U UPIBI, PIBI, Pablo , Astrid   , han sido sido personas maravillosas, estos 5 años de amistad han sido únicos para mí,  Erendira , eres una  persona tan increíble, increíble, agradezco mucho mucho tu apoyo durante nuestro viaje de movili movilidad, dad, que increíble hubiera sido viajar juntas ¿no lo crees?, c rees?, Diego , conocerte ha cambiado cambiado mi forma de ver las cosas, eres una persona sobresaliente y un gran amigo, gracias  por la amistad que me has brindado. De verdad que los adoro con el alma, no tengo  palabras para agradecer tan tan valiosa amistad que me han brindado, han estad estado o hasta el final, estuvieron ahí para ver culminar mis objetivos, han sido un equipo maravilloso, no puedo pedir más de la vida con personas como ustedes. Les deseo lo mejor en esta nueva etapa de nuestras vidas y que esta amistad perdure por mucho tiempo, que nuestros planes no solo se queden en palabras, que los hagamos realidad. ¡¡los quiero por siempre!! ¡¡Circe!!, mi pequeña gran amiga, hemos vivido tantas aventuras y las que nos faltan  por vivir, siempre a lado de personas maravillosas como Claudia Itzel, Luis Ángel,  Piscil, Manzano , Victor, han sido parte de mi cambio, de verdad que soy afortunada  por tener amigos como ustedes, los los quiero mucho y ruego porque porque esta amistad nunc nunca a  se termine.

 Elida , eres una amiga y persona increíble, gracias por compartir mis logros, espero que la vida nos regale tiempo para estar siempre juntas, te quiero.

Claudia Angélica , una persona con gran visi visión ón de las cosa cosas, s, inte inteligente ligente y gran amiga,  gracias por tu amistad. Yoloxochitl, también debo agradecer el apoyo que me has

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brindado durante nuestro viaje de movilidad, muchas gracias por la amistad que me has dado, ¡!las quiero chicas¡¡ Una de las mejores cosas durante mi estancia en UPIBI, ha sido s ido mi viaje de movilidad a Argentina, quiero agradecer a Verónica por el tiempo compartido, quizás fue difícil al principio aprender a vivir solas, pero durante el trayecto fue muy divertido, eres una chica única, tienes un gran corazón, no importa que seas de UPIITA, siempre te voy a querer jaja broma, te quiero amiga. Otra persona a la que debo agradecer es a  Richie , mi amigo colombiano, pasé momentos tan divertidos a tu lado, he aprendido tanto de tu cultura, me brindaste tu apoyo sin dudarlo, eres una gran persona, no importa la distancia, algún día volveremos a vernos, te quiero amigo. Jasson , eres el claro ejemplo de cómo en poco tiempo se puede crear una linda amistad, siempre habrá un espacio en mi corazón para ti y agradezco mucho conocer personas tan lindas como tú, espero que el día que seas famoso me recuerdes amigo, te quiero.

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I. 

RESUMEN

La liofilización, un proceso de suma importancia en la industria farmacéutica, biotecnológica y alimenticia, es un proceso en el cual el agua es sublimada directamente de un material previamente congelado para su conservación, manteniendo la mayor parte de sus características característic as físicas o químicas. Para llevar a cabo el presente trabajo, se realizó una investigación bibliográfica que sirvió de base para el diseño de un equipo de liofilización semi piloto. Una vez realizada la recopilación, se identificaron las características termodinámicas de variedad de productos para que posteriormente se establecieran los parámetros de diseño los cuales involucran la capacidad del equipo, temperatura máxima y mínima del producto, temperatura de las placas de calentamiento y uno de los parámetros importantes, la presión de vacío. Una vez establecidos los parámetros de diseño, el diseño del equipo comenzó con la cámara de vacío, donde se seleccionó el tipo de material para su construcción. Se realizó los cálculos de dimensionamiento de la cámara a partir de la capacidad del equipo propuesta, se realizó cálculo de espesores para soportar presiones de vacío, selección de la bomba de vacío y tipo de aislante a utilizar. Teniendo las dimensiones de la cámara de vacío y/o secado, se realizó el cálculo de los dos sistemas de refrigeración. El primer sistema de refrigeración involucra el congelamiento el producto, donde se obtuvo las cargas de enfriamiento generadas por el producto, las bandejas contenedoras, el aire encontrado dentro de la cámara y las paredes del equipo. Se realiza la selección del refrigerante refrigerant e y el diseño de las placas intercambiadoras de calor. El segundo sistema de refrigeración es uno de los más importantes, ya que involucra la condensación del vapor de agua generado por la sublimación. El condensador debe tener la suficiente capacidad de retener todo el vapor de agua sin dejar escapar nada hacia la bomba de vacío. Para el sistema de calefacción, se seleccionaron resistencias eléctricas y se realizó el cálculo del calor necesario para elevar la temperatura durante la etapa de secado secundario para obtener la capacidad de las resistencias.

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ÍNDICE DE CONTENIDO I. 

RESUMEN ................................................................................................................................... 7 

II. 

INTRODUCCIÓN ....................................................................................................................... 11 

APLICACIONES ............................................................................................................................ 12  FUNDAMENTOS DE LIOFILIZACIÓN .......................................................................................... 13  ETAPAS DE LA LIOFILIZACIÓN .................................................................................................. 14  PARTES GENERALES DEL EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN ............... ........................ .................. .................. .................. ............... ...... 18  CLASES DE EQUIPOS PARA LIOFILIZAR ........... .................... .................. .................. .................. .................. .................. .................. ................. ........ 19   VENTAJAS Y DESVENTAJAS ..................................................................................................... 20  III. 

JUSTIFICACIÓN DEL PROYECTO .......................................................................................... 22 

IV. 

OBJETIVO GENERAL .............................................................................................................. 23 

OBJETIVOS ESPECÍFICOS ......................................................................................................... 23   V. 

METODOLOGÍA ........................................................................................................................ 24 

VI. 

RESULTADOS Y DISCUSIÓN .................................................................................................. 26 

1.  2. 

IDENTIFICACIÓN DE LOS PARÁMETROS DE DISEÑO ............ ..................... .................. .................. .................. ............. .... 26  DISEÑO DE LA CÁMARA DE LIOFILIZACIÓN ................ ......................... .................. .................. .................. .................. ................ ....... 28 

3.  SELECCIÓN DEL AISLANTE Y CÁLCULOS DEL ESPESOR REQUERIDO POR LA CÁMARA ....................................................................................................................................... 40  4. 

SELECCIÓN DE LA BOMBA DE VACÍO ................ ......................... .................. .................. .................. .................. .................. ................. ........ 42 

5.  CÁLCULO DEL SISTEMA DE REFRIGERACIÓN PARA LA CONGELACIÓN DEL PRODUCTO. ................................................................................................................................. 46  6. 

CÁLCULO DEL SISTEMA DE R REFRIGERACIÓN EFRIGERACIÓN PARA LOS CONDENSADORES. CONDENSADOR ES. ......... 62 

7. 

CÁLCULO DEL SISTEMA DE CALEFACCIÓN. .............. ....................... .................. .................. .................. .................. ................. ........ 63 

8. 

DIAGRAMA ISOMETRÍCO ISO METRÍCO DEL EQUIPO REALIZADO EN SOLIDW SOLIDWORDS ORDS ................. ....................... ...... 65 

9. 

COMPARACIÓN DEL D EL DISEÑO CON UN EQUIPO COMERCIAL .................. ........................... .................. ............ ... 68 

10.  PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN DEL EQUIPO ............. ...................... .................. .................. .................. .................. ........... .. 69  11.  DIAGRAMA DE TUBERÍA, INSTRUMENTACIÓN Y CONTROL DEL EQUIPO .... ............. .............. ..... 72  12.  HOJAS DE ESPECIFICACIÓN DE LOS EQUIPOS DE VACÍO, CONGELACIÓN Y CÁMARA DE SUBLIMACIÓN. ...................................................................................................... 73  VII. 

CONCLUSIONES ...................................................................................................................... 76 

VIII. 

RECOMENDACIONES PARA TRABAJOS FUTUROS .............. ....................... .................. .................. .................. .................. ........... 76  

IX. 

BIBLIOGRAFÍA .......................................................................................................................... 77 

X. 

ANEXOS .................................................................................................................................... 79 

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ÍNDICE DE TABLAS Tabla 1. Cuadro comparativ comparativoo de velocida velocidadd de congelació congelación. n. ............................................ 15  Tabla 2. Especifica Especificaciones ciones de los equipos de liofilización.................................................. 20  Tabla 3. Propiedades térmicas de alimentos para base de diseño................................... diseño. .................................. 26  Tabla 4. Parámetro Parámetross de diseño para el desarrollo del equipo........................................... 28  Tabla 5. Composició Composiciónn química del acero inoxidable 316 y 304. ....................................... 29  Tabla 6. Propied Propiedades ades mecánicas del acero inoxidable 316 y 304. ................................... 29  Tabla 7. Propied Propiedades ades térmicas del acero inoxidable 316 y 304........................................ 30  Tabla 8. Factores conside considerados rados en el tamaño de la cámara de vacío. ............................. 32  Tabla 9. Cálculo espesor de las tapas a partir de la presión máxima admisible (Pa). ...... 36   Tabla 10. Cálculo del espesor de la cámara de vacío. ..................................................... 38  Tabla 11. Conduc Conductividad tividad térmica del poliuretano a distintas densidades.......................... 41  Tabla 12. Espeso Espesorr del aislante ......................................................................................... 42  Tabla 13. Especi Especificaciones ficaciones de las bombas de vacío. ....................................................... 45  Tabla 14. Cálculo de las cargas de enfriamiento.............................................................. 52  Tabla 15. Propied Propiedades ades físicas del refrigeran refrigerante te R-404A. ................................................... 55  Tabla 16. Parámetros de entalpías obtenidos del diagrama presión - entalpía. ............... 58  Tabla 17. Variació Variaciónn del tiempo de congela congelación. ción. ............................................................... 59  Tabla 18. Costo obtenido de la propuesta de diseño de un liofilizador semipiloto. ........... 68  Tabla 19. Costo de un liofilizador comercial con capacidad similar al diseño propuesto. . 68  ÍNDICE DE FIGURAS Figura 1. Diagrama de fases del agua. ............................................................................ 14  Figura 2. Resumen de un ciclo de liofilización.................................................................. 17 17  Figura 3. Ciclo típico de un proceso de liofilización. ......................................................... 17  Figura 4. Esquema gen general eral de un sistema de liofilización liofilización.. .............................................. 18  Figura 5. Metodología propuesta para el diseño de un equipo liofilizador semi piloto. ..... 25   Figura 6. Determinación del ancho de las placas intercambiadoras de calor. .................. 33   Figura 7. Profundidad de las tapas de la cámara, h ......................................................... 36  Figura 8. Diagrama de un recipiente sometido a presión externa..................................... 37  Figura 9. Bandejas conten contenedoras edoras del producto a liofilizar. ............................................... 40   

Figura 10. Evapora Evaporador dor de placa simple............................................................................ 53 Figura 11. Capacidad del evaporador en miles de BTU. .................................................. 54    9

 

Figura 12. Diagrama de presión - entalpía para refrigerante R-404a en unidades SI. ...... 57   Figura 13. Unidades condensadoras herméticas con R404A/R507 (Bajas temperaturas) 61   Figura 14. Unidad condensa condensadora dora OP- LJZ068D .............................................................. 62  Figura 15.Sistema de calefacci calefacción ón modelado en SolidWorks. ........................................... 64  Figura 16. Cálculo de secciones y peso de diversos materiales. ..................................... 64  Figura 17. Propues Propuesta ta de diseño modelado en SolidWorks SolidWorks.. .............................................. 65  Figura 18. Propuesta de diseño modelado en SolidWorks, vista lateral izquierda. ........... 66  Figura 19. Propues Propuesta ta de diseño modelado en SolidWorks, vista trasera.......................... 66  Figura 20. Propuesta de diseño modelado en SolidWorks, vista interior de la cámara..... 67   Figura 21.Propuesta de diseño modelado en Solid SolidWorks, Works, vista superior. ........................ 67  Figura 22. Equipo liofilizador piloto Labcon Labconco, co, capacidad 12 Litros.................................. 69  Figura 23. Temperatura segura de congelación y tiempos de secado para materiales seleccionados. selecciona dos. ................................................................................................................. 71 

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II. 

INTRODUCCIÓN

La liofilización, llamada en inglés freeze- drying (secado por congelación), es el proceso de secado en frío por el cual el agua es eliminada de un producto congelado pasando directamente del estado sólido (hielo) al estado vapor. Estas transformaciones entre el estado sólido y el vapor reciben el nombre de sublimación y son producidas a bajas temperaturas y presiones. Al ser una deshidratación desde el estado congelado, constituye el mejor sistema de preservación de productos biológicos evitando el crecimiento de microorganismos (hongos, bacterias, etc.), inhibiendo el deterioro por reacción química (cambio de sabor, aroma, pérdida de propiedades fisiológicas), facilitando la distribución y el almacenamiento sin la necesidad de refrigeración. Para el caso de los alimentos tiene otras virtudes trascendentes, el producto no cambia de forma y es fácilmente rehidratable. La tecnología industrial de la liofilización fue desarrollada durante la segunda guerra mundial para preservar el plasma humano, a partir de ese momento, alcanzó amplias aplicaciones en la industria farmacéutica para la conservación de antibióticos, cepas de bacterias, proteínas, etc. Y desde hace más de treinta años en la industria alimenticia 1. Este proceso se ha convertido en uno de los más importantes procesos para la preservación de material biológico termolábil. Los parámetros apropiados del proceso permiten obtener una mejor calidad del producto comparado con productos secados por métodos tradicionales. Es el más noble proceso de conservación de productos biológicos conocido, por que une los dos métodos más fiables de conservación, la congelación y la deshidratación. Sin conservantes o productos químicos, es el proceso más adecuado para preservar células, enzimas, vacunas, virus, levaduras, sueros, derivados sanguíneos, algas. Así como frutas, vegetales, carnes, pecado y alimentos en general. En este proceso de secado los productos obtenidos no se ven alterados en sus propiedades y se rehidratan fácilmente. Las excelentes propiedades físicas y químicas obtenidas en alimentos y productos biotecnológicos hacen de este método el mejor para secado exclusivo de estos productos.

1 PRODAO.

Alternativas de Aplicación del Proceso de Liofilización en Frutas y Hortalizas compatible con la Normativa Orgánica.

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 APLICACIONES  APLIC ACIONES En las aplicaciones industriales de liofilización, es esencial que se reproduzcan protocolos de secado idénticos para un amplio rango de productos. La liofilización es usada por más de 30 categorías de substancias y materiales. El mercado más importante es la industria farmacéutica y la biotecnológica así como también la industria alimentaria. El uso más extensivo de la liofilización involucra a la industria del cuidado de la salud. Esto incluye la liofilización de productos farmacéuticos así como componentes químicos, formulacioness parenterales, vacunas y también en productos de diagnóstico. Esta categoría formulacione incluye productos biotecnológicos que consisten principalmente en productos basados en proteínas. Dentro del campo farmacéutic farmacéutico o nos encontramos con productos liofilizados sujetos a estándares muy exigentes, dichos estándares son regulados principalmente por FDA’s (Food & Drug Administration’s) el cual muestra los requerimientos para la manufactura, procesamiento, empaquetamiento y almacenamiento de productos farmacéuticos. Ejemplos de productos farmacéuticos que utilizan este método es el secado de comprimidos, tejidos, plasma sanguíneo, sueros, soluciones de hormonas, productos biológicamente complejos como vacunas, vitaminas, extractos y antídotos. En el campo biotecnológico encontramos cultivos liofilizados destinados a durar largos periodos sin refrigeración. Los cultivos (cepa microbiana o viral, línea celular, etc.) es el elemento vital de la investigación o producción industrial. Conservar implica mantener la pureza del cultivo, viabilidad (que se encuentre vivo) y propiedades genéticas (estabilidad) del cultivo durante un determinado periodo de tiempo. En la industria de los alimentos, se busca que los productos alimenticios tengan una vida útil mayor a la del producto fresco, y que al mismo tiempo mantengan todas las propiedades nutricionales, olor, color, sabor, forma y gusto, libre de aditivos y conservantes. Dentro de esta industria se puede encontrar productos liofilizados como yogur de distintos sabores frutales (Manzana, plátano, mora, zarzamora, etc.), vegetales (Espárragos, maíz, zanahorias, aceitunas, espinacas, pimientos, etc.), café, que es uno de los productos liofilizados más consumido en el mundo; gran variedad de hierbas secas también son liofilizadas (ej. eneldo, perejil, albahaca, cebolla, orégano, romero, etc.), sopas instantáneas; mezclas con cereales; frutas, jugos, carnes, pescado, mariscos, huevos, etc.

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Al finalizar el proceso de liofilización, el alimento se convierte en una estructura rígida que conserva la forma y el volumen pero con peso reducido, preservando sus características nutritivas y organolépticas. organol épticas. Al rehidratarlo se recupera la textura, el aroma y el sabor original. Los productos liofilizados han tenido un gran auge en proyectos multinacionales con el fin de preparar productos para astronautas, montañistas y comando militares, pero en la actualidad el mercado se está ampliando al comensal común, gracias a las firmas alimentarias que descubrieron los liofilizados por su sabor intenso, su consistencia crocante y su carácter novedoso. La industria química utiliza este proceso para preparar catalizadores, seguida del secado de materiales orgánicos como madera, flores, preservación de animales (taxidermia), preservación de documentos y libros antiguos. En el área médica se liofiliza trasplantes quirúrgicos con mucho tejido conectivo (arterias, piel y huesos). El proceso no es apto para células de tejido blandos, que bien se pueden liofilizar, pierden su viabilidad en el proceso. Una de las principales razones por la cual se elige este proceso de secado es porque los ingredientes de la formulación no son estables en estado líquido y otros métodos para remover el agua destruyen o reducen la actividad del ingrediente. FUNDAMENTOS DE LIOFILIZACIÓN El principio fundamental en la liofilización es la sublimación.  Este proceso se basa en el sublimación. Este desecado de determinados materiales por medio de la sublimación del agua contenida en estos. Se realiza el congelado del producto y se remueve el agua del sólido aplicando calor en condiciones de vacío, de esta forma el hielo sublima evitando el paso por la fase líquida. El cambio de fase de sólido a vapor o sublimación, debe realizarse en condiciones de presión y temperatura menor a las del punto triple (punto en el que coexisten los tres estados de la materia). Para el agua, el punto triple para las fases sólida, líquida y de vapor está a 6.1 mbar y 0°C2. En la figura 1 se esquematiza el punto triple del agua y trabajando por debajo de sus condiciones se puede lograr la sublimación.

2 Por

convenio, la temperatura asignada al punto triple del agua es de 273.16 K y la presión medida m edida es de 0.06113 kPa (Moran & Shapiro, 2004).

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Bajo estas condiciones, el agua permanece congelada y la rapidez con que las moléculas del agua salen del bloque de hielo es mayor que la de las moléculas del ambiente que vuelven a incorporarse al bloque congelado.

Figura Figur a 1. D Diagrama iagrama de fases del agua. Fuente: Wilhelm, Fuente:  Wilhelm, G; Hasely, P. (2004). Freeze Drying. 

ETAPAS DE LA LIOFILIZACIÓ LIOFILIZACIÓN N La liofilización involucra cuatro etapas principalmente: 1. Preparación 2. Congelación 3. Secado primario 4. Secado secundario Antes de comenzar el proceso, es fundamental el acondicionamiento de la materia prima, ya que los productos liofilizados no pueden ser manipulados una vez completado el proceso. En el caso de algunos alimentos, estos son perforados perfor ados con el objetivo de aumentar su permeabilidad. Los líquidos, por otro lado, se concentran previamente con el fin de bajar el contenido de agua, lo que reduce el proceso de liofilización. La segunda etapa es la congelación y se lleva a cabo en congeladores independientes (separados del equipo liofilizador) o en el mismo equipo, es un paso de gran importancia en la liofilización. Es el principal paso de deshidratación y determina la morfología y tamaño de los poros del hielo y las fases del producto. El objetivo es congelar el agua libre del   14

 

producto, para ello se trabaja a temperaturas entre -20 y -50°C. Para la optimización de este proceso es fundamental conocer y controlar:   La temperatura en la que ocurre la máxima solidific solidificación. ación.

•

  La velocidad óptima de enfriamiento.

•

  La temperatura mínima de fusión incipiente.

•

Con esto se busca que el producto congelado tenga una estructura sólida, sin que haya líquido concentrado, de manera que el secado ocurra únicamente por sublimación. Respecto a la velocidad de congelación se debe tener en cuenta lo siguiente: Tabla 1. Cuadro comparativo de velocidad de congelación.

Fuente: Parzanese, Fuente:  Parzanese, Magali. Tecnologías para la industria alimentaria, Liofilización de alimentos .

La tercera etapa del proceso consiste en el secado primario del producto, por sublimación del solvente congelado (agua en la mayoría de los casos). Para este cambio de fase es necesario reducir la presión en el interior de la cámara, mediante una bomba de vacío, y aplicar calor al producto, sin exceder la temperatura de los puntos eutécticos. Esto último se puede hacer mediante conducción, radiación o fuente de microondas. Los dos primeros se utilizan comercialmente combinándose su efecto al colocarse el producto en bandejas sobre placas calefactoras. De esta manera se consigue calentar por conducción, en contacto directo desde el fondo, y por radiación desde la parte superior. Los niveles de vacío y de calentamiento varían según el producto a tratar.

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Al inicio de esta tercera etapa, el hielo sublima desde la superficie del producto y a medida que avanza el proceso, el nivel de sublimación ocurre dentro de hielo, teniendo entonces que pasar el vapor por capas ya secas para salir del producto. Este vapor, se recoge en la superficie del condensador, el cual debe tener suficiente capacidad de enfriamiento para condensarlo todo, por esa razón se debe mantener el condensador a una temperatura de alrededor de 20°C inferior a la del producto. Por ejemplo, si se sublima a -60°C, se debe condesar a -80°C. Para mejorar el rendimiento de esta operación, es primordial efectuar controles sobre la velocidad de secado y sobre la velocidad de calentamiento de las bandejas. El primero se debe a que si el secado es demasiado rápido, el producto seco será arrastrado hacia el condensador junto con el vapor, produciéndose así una pérdida por arrastre del producto. El segundo de los controles, si se calienta el producto velozmente, el mismo fundirá y como consecuencia el producto perderá calidad. Para evitarlo, la temperatura de los productos debe estar siempre por debajo de los puntos de temperatura eutéctica dure el cambio de fase. No obstante, al finalizar el secado primario, la temperatura del alimento subirá asintóticamente hacia la temperatura de las placas. Para tener una liofilización buena y rápida es necesario poder controlar exactamente esta temperatura y regular la presión de vacío del sistema. Por lo regular, el vacío en la cámara se mantiene de 0.003mbar a 0.1mbar durante el proceso de secado primario en la mayoría de las operaciones con un incremento en la temperatura de 20°C (Rey & May, 2009). La cuarta y última etapa del proceso de liofilización, se trata del secado secundario del producto por medio de desorción. Esta consiste en evaporar el agua no congelable o agua ligada, que se encuentra en los alimentos, logrando que el porcentaje de humedad final sea menor al 2%. Como en este punto no existe agua libre, la temperatura de las bandejas puede subir sin riesgo de que produzca fusión. Esta temperatura se establece para cada producto, dependiendo de su resistencia al calor, generalmente varía entre 30°C y 50°C. sin embargo, en esta etapa la presión disminuye al mínimo, por lo que se realiza la máxima capacidad de vacío que pueda alcanzar el equipo. Es importante, finalmente, controlar el contenido final de humedad del producto, de manera que se corresponda con el exigido para garantizar su estabilidad. En la figura 2, se resume el ciclo de liofilización y se indica cada etapa del proceso y a su vez, indica el porcentaje de agua contenida en el producto durante a congelación y postrimeramente el secado.   16

 

Figura 2. Resumen de un ciclo de liofilización. Fuente:   Rey, L; May, J. (2009). Freeze Drying/ Lyophilization of Pharmaceutical and Biological Fuente: Products. 

En la figura 3 se muestra un ciclo típico de liofilización, donde se nota que la presión es mantenida en 0.03 mbar para incrementar la transferencia de calor durante la sublimación y después es reducida hasta 0.02 mbar para la desorción.

Figura 3. 3. Ciclo típico de un p roceso de liofi liofilización lización. Fuente:   Rey, L; May, J. (2009). Freeze Drying/ Lyophilization of Pharmaceutical and Biological Fuente:

Products. 

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PARTES GENERALES DEL EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN Los liofilizadores consisten esencialmente en una cámara de vacío, dotada de unas bandejas donde se coloca el alimento o producto a liofilizar y de unos calentadores para suministrar el calor latente de sublimación. Para la condensación del vapor obtenido de la sublimación se emplean serpentines refrigerantes, dotados de un sistema automático de descongelación con objeto de mantenerlos libres de hielo, para que la capacidad de condensación se mantenga. Este aspecto es muy importante ya que el rendimiento de un liofilizador liofili zador viene determinado por la eficacia del condensador (Martínez y Prada, 2008 2008). ). Un liofilizador piloto es un equipo que permite la liofilización de pequeñas producciones, para el estudio de mercado de nuevos productos, en condiciones idénticas que los equipos industriales. Puede ser utilizado como equipo de investigación para el estudio o conservación de productos de producción especial, o como magnitudes para el estudio de curvas de liofilización en aplicación industrial.

Figura Figur a 4. Esquema general de un sist ema de liofil li ofil ización. Fuente:: Ramírez, J. (2006). Liofilización de alimentos. Fuente

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Un liofilizador consta de una estructura base y tres subsistemas principales que se encargan de realizar las funciones básicas para realizar el proceso de liofilización:   Cámara de liofilización

•

La estructura base consiste en un mueble en el cual se encuentra ubicada la cámara de vacío. La cámara del secador sirve al proceso de liofilización mediante las siguientes funciones: a) proporcionar un entorno limpio y a veces estéril para el proceso; b) proporcionar las temperaturas y presiones necesarias para congelar y sublimar el producto. Dentro de la cámara se encuentra el sistema de calentamiento que consiste en unas resistencias calefactoras instaladas debajo de los platos calefactores, la cual tiene por función el suministro de calor a los productos.   Cámara del condensador

•

La principal función del condensador es eliminar los vapores obtenidos en la sublimación, los cuales, posteriormente tienen que ser condensados antes de que entren en el sistema de bombeo de vacío, sí entran estropea la bomba.   Sistema de vacío El sistema de vacío, según lo mostrado en la Figura 4, está conectado a la cámara del •

condensador, y a la cámara de secado, y su función es proporcionar las presiones necesarias para las fases de secado primario y secundario. Los dos rasgos principales de un sistema de vacío que requieren consideración son la tubería de comunicación con el condensador y la naturaleza de la bomba de vacío.   Sistema de calefacción

•

Una vez logrado el vacío en la cámara de liofilización, se enciende el sistema de calentamiento para continuar con el desarrollo del proceso de liofilización; se continua manteniendo la cámara a baja presión y se eleva la temperatura hasta un valor próximo al del ambiente, la liofilización prosigue y el contenido de humedad del producto queda reducido hasta el 2% (Martínez y Prada, 2008). CLASES DE EQUIPOS PARA LIOFILIZAR Dentro de las clases de liofilizadores podemos encontrar equipos a nivel laboratorio, planta piloto y a nivel industrial. Estos varían en especificaciones y en la capacidad de agua sublimada. En la mayoría de los casos, el condensador determinará la capacidad del equipo. En la tabla 2 se visualiza las especificaciones de los equipos de liofilización, tomando en cuenta la capacidad de la bomba de vacío, del condensador y la temperatura de este último.   19

 

Tabla Ta bla 2. Especificaciones Especificaciones de los equipos de liof ilización.  LA LABORA BORATORIO TORIO

PILOTO

INDUSTRIA 3 

6 m3/h

18 – 35 m3/h

1500 m3/h

Bomba de vacío

0.01 mbar

0.01 mbar

0.003 mbar

Capacidad de condensador

6- 10 kg

10 – 30 kg

30 – 300 kg

Temperatura de condensador

-50 °C

-50 a -80°C

-75°C

Superficie

0.33m2

0.48 – 1.8m2

2 - 12 m2

DESCRIPCIÓN DESCRIPC IÓN

Modificado de: de: Ramírez, J. (2006). Liofilización de alimentos.

En general, se ha hecho una distinción entre liofilizadores que usan sólo procedimientos en lote, y los sistemas que operan de manera continua. Un sistema no continuo está disponible disp onible para procesos que operan arriba de 2 kg hasta aproximadamente 1000 kg. VENTAJAS Y DESVENTAJAS Las industrias alimentaria, farmacéutica, biotecnológica y médica, requieren de la utilización de métodos de conservación más tecnificados que les permitan garantizar productos de alta calidad que cumplan con las normas de la alta competencia internacional. Realizando un estudio comparativo entre los procesos de deshidratación convencionales y la liofilización se pueden destacar algunas ventajas y desventajas en el proceso de liofilización:   Ve Ventajas ntajas de la liof iliza ili zación ción

•

  El vacío y las bajas temperaturas evitan la alteración de las propiedades

o

bioquímicas, fisiológicas o terapéuticas.   La temperatura a que es sometido el producto, está por debajo de aquella a la

o

que muchas sustancias inestables sufren cambios químicos.   Retiene las característic características as originales del producto, incluyendo: color, forma,

o

tamaño, sabor, textura, nutrientes.   La gran porosidad del producto facilita con rapidez la reconstitución por la

o

adición de agua o el solvente adecuado.

3 Actualmente,

la planta Nutripac S.A. tienen una capacidad de sublimación de agua de 330 a 600 kg/h a presión de vacío de 1 a 2,5 Torr respectivamente.  respectivamente. http://nutripac.com.ar/la-empresa/ http://nutripac.com.ar/la-empresa/  

  20

 

  Estabilidad a temperatura ambiente.

o

  No es necesario el almacenamiento en frío.

o

  Al ser despreciable la humedad remanente, el producto puede ser almacenado

o

por tiempo ilimitado, constituyendo productos de larga estabilidad.   No se producen residuos.

o

  El producto final es liviano y fácil de manejar. refrigeración. ación. o  El costo del transporte disminuye por bajo peso y ausencia de refriger o

  Ofrece óptima calidad en el producto seco comparado con ootros tros métodos de

o

secado.   Debido a la baja temperatura que se opera, la pérdida de los constituyentes

o

volátiles es mínima, se reduce el peligro de contaminación microbiana y los preparados enzimáticos no sufren alteraciones.   Los productos liofilizados no presentan cambios estructural estructurales es ni retracción, su

o

olor y aroma son normales y las pérdidas de nutrientes son mínimas. •

  Desventajas de la Liofilización o  Elevado costo de inversión de las instalaciones y equipos.   Necesidad de instalaciones anexas con gran costo de manutención.

o

  Necesidad de personal calificado en la operación y mantenimiento de los

o

equipos.   Proceso largo, normalmente de varios días.

o

  Requiere de numerosas etapas concertadas.

o

  Manejo previo del producto es complejo.

o

  21

 

III. 

JUSTIFICACIÓN JUSTIFICA CIÓN DEL PROYECTO

La liofilización es un proceso de gran importancia en el área industrial, así como a nivel de laboratorio de desarrollo o planta piloto del sector farmacéutico, alimenticio y el de productos biológicos, de ahí la importancia de conocer el funcionamiento y la forma de operar dentro de Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnología. Actualmente, adquirir un equipo de liofilización ya sea para laboratorio o planta piloto requiere de una inversión de capital elevada. Por ese motivo, en el presente proyecto se propone el diseño de un liofilizador a escala planta piloto cuyo costo sea de 3 a 5 veces menos de su valor comercial para la misma capacidad. El diseño y posteriormente la construcción de este liofilizador apoyará a alumnos, docentes e investigadores que requieran la utilización de un método de secado distinto a los convencionales. El liofilizador brindará servicio externo a compañías que requieran de productos liofilizados.

  22

 

IV. 

OBJETIVO OBJ ETIVO GENE GENERAL RAL

Diseñar y construir un liofilizador semi piloto que brinde apoyo a docentes, alumnos e investigadores dentro de las instalaciones de planta piloto en UPIBI. OBJ OBJETIVOS ETIVOS ESPECÍFICOS ESPECÍFICOS   Realizar una recopilación bibliográfic bibliográficaa que dará apoyo en cuanto a diseño y

•

construcción del equipo.   Identific Identificar ar los parámetros que controlan el proceso teniendo en cuenta que se van a

•

procesar variedad de materiales.   Realizar la metodología de diseño que comprenderá desde el diseño de la cámara de

•

vacío hasta los sistemas de refrigeración para condensadores.   Realizar un cuadro comparativo del costo que tendría el diseño propuesto con un equipo

•

comercial.   Elaborar una propuesta de diseño modelado en Solidworks de las pa partes rtes principales

•

que conforman el equipo.

  23

 

V. 

METODOLOGÍA

Para realizar el diseño de un equipo de liofilización se dividen las partes principales del equipo en 7 secciones las cuales nos brindará la información esencial para el diseño del equipo. Dentro de la primera sección, se encuentra la identificación de los parámetros de diseño, en donde se toman en cuenta las propiedades térmicas térmi cas de los productos a procesar, siendo s iendo éstas las que establecerán los parámetros con los cuales operará el equipo. En la segunda sección, se encontrará el diseño de la cámara de liofilización, en cuanto al material empleado, forma, tamaño, espesor de la pared de la cámara y de las tapas. El diseño de la cámara se realizará teniendo en cuenta factores como: 1) Capacidad del equipo, 2) Producto a procesar y 3) Presión interior de la cámara. En la tercera sección, se realizará la selección del aislante y posteriormente, lo cálculos de su espesor con el fin de obtener la menor pérdida de energía en el equipo durante el proceso de liofilización. Para esta sección se debe tomar en cuenta que la temperatura en el interior de la cámara de vacío será de -50°C tomando en cuenta que será liofilizado tejido vegetal. La cuarta sección hace referencia al sistema de vacío, la selección de la bomba, el tiempo de obtención del vacío y el vacío máximo obtenido. Los factores más importantes que se deben tener en cuenta para la selección de la bomba es: 1) La presión de trabajo, 2) El volumen de la cámara y 3) El tiempo necesario para obtener una presión. La quinta sección, se realizará el cálculo de la carga de enfriamiento, la selección del tipo de las placas intercambiadoras de calor, la selección del refrigerante, y las especificac especificaciones iones del sistema de refrigeración, para el congelamiento del producto. El sistema de refrigeración se emplea para controlar la temperatura de las placas, tanto para congelar el producto como impedir que la temperatura de las placas se eleve demasiado y cause la fusión del producto congelado. Para el congelamiento del producto es necesario conocer la carga de enfriamiento, enfriamient o, es decir, la cantidad de calor que se necesita retirar para alcanzar la temperatura requerida que es de -50°C. Por lo tanto es importante la elección del refrigerante, el cual debe tener una temperatura de evaporación de -50°C. En la sexta sección de diseño, se desarrolla los cálculos del sistema de refrigeración para los condensadores, esta sección incluye la selección del refrigerante, descripción del   24

 

sistema de refrigeración, selección de los condensadores que atrapan el vapor proveniente de la sublimación. Por lo tanto, el liofilizador estará conformado por dos sistemas de refrigeración, uno que involucra la congelación del producto y el otro el condensador. El cálculo del sistema de calefacción que aporta el calor latente de sublimación al producto, se realiza en la séptima sección. Para secar una variedad amplia de productos, el rango de control debe estar entre 30°C y 50°C. Se realiza un modelado en Solid Works de las partes principales del equipo de liofilización con la finalidad de visualizar como com o estará distribuidas cada una de las partes y dar a conocer la propuesta final del equipo. IDENTIFICACIÓN DE PARÁMETROS DE DISEÑO DISEÑO DE LA CÁMARA DE LIOFILIZACIÓN. SELECCIÓN DEL AISLANTE Y CÁLCULOS DEL ESPESOR REQUERIDO POR LA CÁMARA. SELECCIÓN DE LA BOMBA DE VACÍO. CÁLCULO DEL SISTEMA DE REFRIGERANCIÓN PARA LA CONGELACIÓN DEL PRODUCTO. • CÁLCULO DE LA CARGA DE ENFRIAMIENTO. • SELECCIÓN DEL TIPO DE PLACAS INTERCAMBIADORAS DE CALOR. • SELECCIÓN Y CÁLCULOS DEL REFRIGERANTE. CÁLCULO CÁLCUL O DEL SISTEMA DE REFRIGERACIÓN PARA LOS CONDENSADORES. CÁLCULO DEL SISTEMA DE CALEFACCIÓN. REALIZACIÓN DEL ISOMETRÍCO DEL EQUIPO E EN N SOLIDWORKS. Figura 5. Metodología Metodología propuesta pa para ra el diseño de un equipo lio filizador semi piloto.

  25

 

VI. 

RESULTADOS RESULTA DOS Y DISCUSIÓN

1. IDENTIFICACIÓN DE LOS PARÁMETROS DE DISEÑO 1.1. 1.1. Identificació n de l as características de l os produc tos a proc esa esar. r. El diseño y construcción del equipo es para el secado de variedad de productos, ya sean farmacéuticos, biotecnológicos y alimenticios; se tomó de referencia propiedades de algunos alimentos para par a realizar el diseño, ya que un contenido elevado de azúcares, grasas o ácidos fuertes disminuye la temperatura de congelación a partir de los -40°C. El valor de la temperatura eutéctica es diferente para cada producto dependiendo de su composición. Esta Est a temperatura se determina experimentalmente para cada producto, y este depende del contenido de agua, azúcares, sólidos, grasas, sales, etc.; para el caso del extracto del café, un producto ampliamente estudiado en el proceso de liofilización, posee un punto eutéctico aproximado de -25°C (Castellanos, 1984), de igual forma el equipo debe dar la opción de experimentar y variar todos los parámetros que son indispensables para conducir al óptimo proceso del producto en estudio. Por ello se tomará una temperatura eutéctica mínima de -30°C, con el fin de que todos los productos a procesar estén dentro de este rango. Para el diseño del sistema de refrigeración, en la tabla 3 se reportan las propiedades de algunos alimentos y se toma como base las propiedades del agua ya que la gran mayoría de los productos a liofilizar contienen un porcentaje de agua elevado. Tabla Tabla 3. P Propi ropi edade edadess térm térmicas icas de aliment alimentos os para base de diseño. PROPIEDAD AGUA CAFÉ PIÑA FRESAS

PEPINOS

Calor Ca lor espe específico cífico arriba del con gela gelamiento miento Cp (KJ/kg°C) Calor específico abajo del congelamiento Cp 2 (KJ/kg°C)

4.22

3.70

3.96

3.86

4.06

2.11

1.72

1.91

1.97

2.05

Calor Ca lor latente de fusión λf   (KJ/kg)

334.10

240.32

284.00

301.00

321.00

Te Temperatur mperatur a de congelació congelación n (°C)

0.00

-3.00

-1.00

-0.80

-0.50

Contenido Contenid o de agua %

100

80

85

90

96

Densi De nsidad dad (Kg/L)

1

0.45

0.70

0.81

1.16

Fuente:: Cengel, Y. (2007). Transferencia de calor y masa. Fuente

  26

 

Como se observa en la tabla 3, el contenido de agua para estos productos está entre el 80% y 96%, el punto de congelación oscila entre -0.50°C -0 .50°C y -3.00°C, el calor espec específico ífico antes del congelamiento promedio es de 3.96 KJ/kg°C las cuales son propiedades con valores comunes dada su naturaleza de un producto de origen biológico. 1.2. 1.2. Identificació n de lo s paráme parámetros tros de di seño. Un parámetro de diseño importante para iniciar el diseño del equipo es saber la capacidad que tendrá el equipo, esta capacidad la determina el condensador por la cantidad de agua que puede retener en kilos. Tomando en cuenta los valores valor es presentados en la tabla 3, donde la capacidad del condensador para un liofilizador piloto empieza desde los 10kg de hielo y pensando en la demanda que tendrá por las carreras de ingeniería farmacéutica, biotecnológica y en alimentos para la realización de prácticas y también por parte del área de investigación, se propuso una capacidad máxima de producto de 10kg y una capacidad mínima de 1kg para la liofilización en pequeñas cantidades. La temperatura de entrada del producto se determinó de acuerdo a las temperaturas máximas alcanzadas en el año 2015 en la Ciudad de México, especialmente en la delegación Gustavo A. Madero donde se encontrará ubicado el equipo liofilizador. La temperatura promedio fue de 25°C de acuerdo con la Comisión Nacional del Agua, Servicio Meteorológico Nacional. Los productos a liofilizar deben mantener una temperatura que se encuentre por debajo de los puntos eutécticos para realizar una mejor cristalización de los componentes presentes en la formulación o alimentos. Es vital el conocimiento de los componentes del material a liofilizar para determinar condiciones de congelación idóneos. Para asegurar la solidificación completa del producto, este no es congelado únicamente hasta su temperatura eutéctica eutécti ca sino que la temperatura se lleva aproximadamente a 20°C por debajo de la temperatura eutéctica que se estima para cada producto. Temperaturas típicas seguras para la congelación de productos proteicos están alrededor de -40°C o menos (Fetterolf, 2010), en la industria farmacéutica se reportan valores de congelación de -50°C con una velocidad de enfriamiento de 0.2 a 1°C/min (Rey & May, 2010). Para brindar un amplio rango de temperaturas de congelación para el desarrollo de prácticas o investigaciones, se establece una temperatura mínima de -50°C y una temperatura en condensadores de -80°C para asegurar la retención total del agua sublimada.   27

 

La temperatura de las placas de calentamiento varía dependiendo de la resistencia del producto al calor, esta temperatura varía de 30°C a 50°C. Se eligió una temperatura de 50°C con el fin de tener gran variedad de temperaturas para la liofilización de distintos productos. La presión de vacío propuesta para el diseño del equipo se basó en las tablas de vapor de agua del hielo (Anexos) donde se observa que a una temperatura de -50°C y una presión de vacío de 0.03 mbar el agua contenida en el sólido comenzará com enzará a sublimar. Par Para a garantizar un vacío completo, se determina un presión de vacío de 0.01 mbar. Los datos antes mencionados se pueden resumir en la tabla 4, donde se visualiza los parámetros necesarios para el diseño del equipo. Ta Tabla bla 4. Parámetros Parámetros de di diseño seño para el desarroll o del equip equipo. o. PARÁMETROS DE OPERACIÓN

VALOR

Temperatura de entrada del producto (°C)

25

Temperatura eutéctica (°C)

-30

Temperatura mínima de la cámara de secado (°C)

-50

Temperatura máxima del sistema de calentamiento (°C)

50

Temperatura mínima del condensador (°C)

-80

Vacío máximo alcanzable (Presión mínima de la cámara) (mbar)

0.01

LIOFILIZACIÓN IZACIÓN 2. DISEÑO DE LA CÁMARA DE LIOFIL 2.1.. Selecció n del materi al 2.1 La selección del material para la construcción de la cámara de vacío se realiza conforme al tipo de producto a liofilizar y en base a las bajas presiones que implica el proceso de liofilización. En el caso de la industria farmacéutica, biotecnológica y de alimentos, el material más recomendado, es el acero inoxidable, especialmente para las superficies que entran en contacto con los productos. En general los tipos AISI 304 y 316 son los más recomendados.

  28

 

La composición química del acero inoxidable AISI 316 y 304 se puede desglosar en la siguiente tabla: Ta Tabla bla 5. Comp Composic osición ión q químic uímica a del ace acero ro iinoxi noxidable dable 316 y 304 304..  COMPOSICIÓN COMPOSICI ÓN QUÍMICA

AISI 316

AISI 304

CARBONO C

0.08% MÁX

0.08% MÁX

MANGANESO Mn

0.045% MÁX

2.0% MÁX

FOSFORO P

0.045% MÁX

0.045% MÁX

AZUFRE S

0.030% MÁX

0.030% MÁX

SILICIO Si

0.75% MÁX

0.75% MÁX

CROMO Cr

16.0 – 18.0%

18.0 – 20-0%

NÍQUEL Ni

10.0 – 14.0%

8.0 – 10.5 %

MOLIBDENO Mo

2.0 – 3.0%

-

Fuente:: Horger, J. et al. (1958). ASME Handbook: Metals properties.   Fuente

Las propiedades mecánicas del acero inoxidable 316 y 304 son: Tabla Tabla 6. Propi Propiedade edadess m mecánicas ecánicas del acero ino xid xidable able 31 316 6 y 304 304.. PROPIEDADES MECÁNICAS

AISI 316

AISI 304

29

24

460 – 860

460 – 1100

58

58

Dureza Brinell

160 – 190

160 – 190

Módulo de elasticidad (GPa)

190 – 210

190 – 210

50

55

Límite de fluencia (kg/mm2) Resistencia a la tracción (MPa) Resistencia última (kg/mm2)

Porcentaje de alargamiento en 2”

Fuente:: Horger, J. et al. (1958). ASME Handbook: Metals properties.   Fuente

Las propiedades térmicas del acero inoxidable 316 y 304 son:

  29

 

Ta Tabla bla 7. Propiedade Propi edadess térm térmicas icas d el acero iinoxi noxidable dable 316 y 3 304 04.. PROPIEDADES TÉRMICAS

AISI 316

AISI 304

Densidad (g/cm3) a 0°C

8.03

8.00

Conductividad térmica (W/m*K) a 0°C

13.8

13.8

Calor específico (KJ/kg*K) a 0°C

0.461

0.462

Fuente:: Horger, J. et al. (1958). ASME Handbook: Metals properties.   Fuente

Se puede observar en las tablas 5, 6 y 7 que la composición química, propiedades mecánicas y térmicas del acero inoxidable son similares, la diferencia diferenc ia radica en que el acero AISI 304 es atacado por los ácidos cítrico y láctico, ácidos que se encuentran frecuentemente en los alimentos, mientras que el acero 316 es más resistente al ataque corrosivo de estos ácidos. Por lo tanto para la construcción de la cámara de vacío, las bandejas y placas se utilizarán acero inoxidable AISI 316, mientras que para los otros componentes del equipo no será obligatorio el uso del acero AISI 316, sino que se podrá utilizar el AISI 304, para su sustitución. 2.2.. Form a de la cámara 2.2 Los parámetros a tener en cuenta en cuanto a la forma de la cámara son (Archila, 2000):   Resistencia necesaria para soportar la diferencia de presiones

•

  Forma en la cual el material se pueda conseguir en el comercio, por ejemplo, tubo,

•

lámina, placa, etc.   Las facilidades instrumentales para la construcción del cuerpo de la cámara, brida, conexiones, etc., y la comodidad para el mantenimiento.

•

En el mercado, las dos formas principales de las cámaras son la cilíndrica y la cúbica. Para el presente proyecto, la forma elegida para la cámara de vacío es la cilíndrica cilíndrica,, ya que es la más adecuada para el vacío, ya que ofrece 2 ventajas técnicas que inciden en el funcionamiento y en el costo final de la instalación (Eugene, 1997): a) La relación volumen contenido / área exterior del recipiente, es la mayor para recipientes de sección circular. b) La sección circular tiene mayor resistencia para soportar la presión exterior que es igual a la presión atmosférica máxima, la cual es de 760 mmHg.   30

 

Las ventajas de emplear esta geometría es que requiere de menor área de material empleado y debido a la resistencia de la sección transversal, el menor espesor, gracias a esto se emplea el menor volumen de material, lo cual es importante cuando se construye el cilindro a partir de una lámina, ya que el costo de la lámina depende del volumen empleado (área x calibre) y además con esta geometría el peso de la cámara disminuye positivamente (Archila, 2000). 2.3.. Tamaño de l a c ámara d e v acío 2.3 Para establecer el tamaño de la cámara de vacío se tuvieron en cuenta los siguientes factores:   Capacidad de la cámara

•

  Densidad del producto a procesar

•

  Espesor del producto

•

  Espacio entre placas

•

  Alturas de las bandejas   Espesor de las placas intercambiador intercambiadoras as de calor

•

•

  Número de niveles o estantes dentro de la cámara

•

La capacidad de la cámara se definió en el punto 1.2 parámetros de diseño donde se establece que la capacidad del equipo será de 10kg. Se ha mencionado con anterioridad, que el objetivo del equipo liofilizador es procesar variedad de productos. En la tabla 3 se observa la densidad de cada producto considerado para el diseño del equipo, donde el café es el que posee la menor densidad y por ende, será el producto que mayor volumen ocupe dentro de la cámara de vacío. Por este motivo, se consideró al café como parámetro de diseño de la cámara de vacío. La capacidad máxima de la cámara es de 10 kg, tomando en cuenta la densidad de 0.45 kg/L, la capacidad neta de la cámara es de 22.2 litros. La cámara contará con 5 niveles los cuales tendrán capacidad de retener 2 kg de producto por nivel, haciendo un total de 10 kg. Cada nivel cuenta con una placa intercambiadora de calor por donde circulara el fluido de transferencia (para la congelación del producto) y a su vez, las placas contaran con resistencias para suministrar el calor necesario para las fases posteriores a la congelación. El espesor del producto para el diseño es de 1.5 cm. La liofilización es un proceso que demando mucho tiempo, y el espesor del producto influye de forma directa en ese tiempo.   31

 

Productos con un espesor de 1 cm tardan de 10 a 12 horas en secarse. Por tal motivo, se considera un espesor más de 0.5 cm para el secado de grandes cantidad de producto. La altura de las bandejas será de 1.5 cm tomando en cuenta el espesor del producto a liofilizar, dejando un espacio de 0.5 cm para evitar posibles derrames de producto, evitar que estén al borde de la bandeja, dando una altura total de 2 cm. El espacio entre placas tendrá una distancia máxima de 6cm, tomando en cuenta la altura de la bandeja, la utilización utilizaci ón de viables con una altura de 4cm para productos que no puedan ser colocados directamente en las bandejas y 2 cm extras para el flujo de vapor. El espesor de las placas intercambiadoras de calor será máximo de 2 cm, este espesor proporcionará un área transversal que permita el flujo del refrigerante que circulará por las placas. La definición y elección de los anteriores factores se presentan en la tabla 8: Ta Tabla bla 8. Facto Factores res con sid siderados erados en el tamaño de lla a cámara de va vacío. cío. TAMAÑO DE LA CÁMARA Capacidad de la cámara (Kg)

10

Densidad del producto aproximado "café" (Kg/L)

0,45

Volumen máximo de 10 kg producto (L)

22,22

Número de niveles

5

Capacidad por nivel (Kg)

2

Volumen de producto por nivel (L)

4,4

Número de placas

5

Espacio entre placas (cm) Altura de las bandejas (cm)

6 2

Altura de las placas intercambiadora intercambiadorass de calor (cm)

2

  Altura de la estantería.

•

(# Placas x espesor de las placas) + (# Bandejas x espacio entre placas) (5 placas x 2 cm espesor) + (5 bandejas x 6 cm espacio entre placa) = 40 cm.

  32

 

  Diámetro de la cámara

•

Teniendo en cuenta la altura de la estantería y considerando un espacio de 5 cm entre la pared de la cámara y el vértice de la estantería arriba y abajo, tenemos: 40 cm de altura + 2(5 cm de espaciado) = 50 cm   Ancho de las placas intercambiador intercambiadoras: as:

•

Considerando que dentro de una circunferencia se encuentra un triángulo rectángulo inscrito donde “a” es la altura de la estantería y “c” el diámetro de la cámara, se emplea el teorema de Pitágoras para determinar el ancho de las placas “b” como se muestra en la figura 6:

Figura 6. Determinación del ancho de las placas intercambiadoras de calor .

Anch An choo p pla laca cass = 2

∗  

Radio cámara Radio

          

altura estantería   2

∗       

Anch An choo p pla laca cass = 2

40 cm   2

(0.25 cm) cm)

 

=

 

 

  33

 

  Dimensiones de las bandejas

•

  Ancho de las bandejas

o

Para el fácil desplazamiento de las bandejas dentro de la cámara, se le resta un valor de 1cm al ancho de las placas.

an anch choo ba band ndej ejas as = 30 ccm m   Longitud de las bandejas

o



1 cm = 29 cm 

Para determinar la longitud que tendrán las bandejas, se tiene la siguiente relación:

ε

Vp = ( p)(Ancho bandeja)(Longitud bandeja)  Donde Vp  es el volumen del producto por nivel y εp  es el espesor del producto, entonces Vp es se tiene:

Longitud Long itud bandeja bandeja = Longitud Long itud bandeja bandeja =

Vp   )(Ancho ( p)( Ancho bandeja) bandeja)

ε

3

0.0044m = 1.0 1.02m  (0.0015m)(0.295 cm)

El manejo de una bandeja de tal magnitud es dispendioso, por lo tanto, se propone dividir la longitud de las bandejas en 3 secciones, dando una longitud de 34 cm, por lo tanto, se emplearán bandejas con un ancho de 29 cm y una longitud de 34 cm, con el fin de tener un mejor manejo del producto y facilitar el análisis de las muestras. En tal caso se emplearán un total de 15 bandejas. Donde el diámetro interior es igual a 50 cm. La longitud de la cámara se obtiene considerando la longitud longi tud total de las bandejas y proporcion proporcionando ando un 10% a esa longitud para asegura un buen arreglo de la estantería en la cámara, la longitud de la cámara es:

long lo ngit itud ud cá cáma mara ra = 1. 1.02 02m m + 10 10% %(1.02m 1.02m)) = 1.12 .12 m  2.4.. Form a y espeso r d e las t apas del equi po. 2.4 Para la selección de la forma de las tapas se s e tomó en cuenta el costo y el peso que tendrían las tapas con un mayor diámetro, por ello resulta más económico utilizar tapas del tipo hemisférica o del tipo elipsoidales (EUGENE, 1997, 34). La forma elegida para el presente proyecto fueron las elipsoidales.

  34

 

Tanto las tapas como la cámara de vacío serán sometidos a una presión externa menor a 15 lb/in2  (Presión atmosférica al nivel del mar) la cual es de 11.31 lb/in 2 o 585 mmHg correspondiente a la presión atmosférica en la Ciudad de México, pero para el cálculo del espesor, dichos recipientes deberán diseñarse para una presión externa máxima permitida de 25% más que la presión externa máxima posible (Eugene, 1997). Para el cálculo del espesor, se tiene la siguiente notación:   P: Presión externa de diseño en lb/in2 

=585 mmHg = 11.31 lb/in2 

•

  t:  Espesor de pared mínimo requerido.

•

  Do Do:: Diámetro exterior de la cabeza, in

=diámetro interno + t

  Ro Ro:: Radio exterior de la cabeza

=0.9Do, in

•

•

  Pa: Pa: Presión máxima de trabajo permitida en lb/in2.

•

El espesor de las tapas se calcula según el siguiente procedimiento (Eugene, 1997): 1. Suponer un valor para t y calcular el valor de A usando la fórmula:

0.125 A = Ro   t  2. Con el valor de A entrar a la gráfica 1 “Cálculo del espesor de tapas. Valores para el factor B” (anexos). Seguir verticalmente hasta la línea de temperatura aplicable. Desde la intersección, desplazarse horizontalmente y leer el valor de B. 3. Calcular la presión máxima permitida:

B Pa = Ro   t  Si la presión máxima de trabajo permitida Pa, calculada por la formula anterior, es menor que la presión de diseño, debe tomarse un valor más grande para t y repetir el procedimiento de cálculo. Para la propuesta del espesor, se consideraron las medidas de espesores ya estandarizados para el acero inoxidable 316. En la tabla 9, se tabula desde un calibre 22 hasta un calibre 10. La presión de diseño es de 14.13 lb/in2 ya considerando el aumento del 25% como lo indica Eugene. Para determinar la profundidad de las tapas, se realizó reali zó el siguiente procedimiento de cálculo de acuerdo a la geometría de la figura 7:   35

 

Figura Figur a 7. Profun Profundidad didad de llas as tapas de la cámara, h Fuente:: Archila, 2002. Fuente

Donde:   Ro = 0.9Do (Para la forma elipsoidal según Eugene, 1997, 34)

•

  Ecuación de la circunferencia circunferencia:: Ro = X + Y  

•

 DDoo

  Para Y =

•

;h=Ro



  

X  por lo tanto:

h=Ro

          Ro Ro

Do   2

Los valores obtenidos de h se tabulan en la tabla 9. Tabla Tabla 9. C Cálcul álculo o espesor d de e las tapas a partir de la presión máxim máxima aa admi dmisibl sibl e (P (Pa). a). t Do Ro Factor Pa h Calibre lámina cm in in in A B lb/in2 in 10 0.342 0.135 19.82 17.83 0.00095 9500 71.89 3.006 11 12 14 16 18 20 22

0.304 0.266 0.190 0.152 0.121 0.088 0.073

0.120 0.105 0.075 0.060 0.048 0.035 0.029

19.80 19.79 19.76 19.74 19.73 19.72 19.71

17.82 17.81 17.78 17.77 17.75 17.74 17.74

0.00084 0.00074 0.00053 0.00042 0.00034 0.00025 0.00020

9000 8800 7000 5600 4900 3500 2800

60.59 51.87 29.52 18.90 13.24 6.90 4.57

3.004 3.002 2.997 2.995 2.993 2.991 2.990

Calibres Calibres obtenidos de: de: Distribuidora Metálica S. A de C. V http://www.metalica.com.mx/pdf/DM_PLANOS.pdf  

De acuerdo a lo calculado en la tabla 9, a partir de un calibre 16, la presión máxima admisible es mayor que la presión de diseño (Pa=18.90 lb/in2 > P= 14.13 lb/in2), eso quiere   36

 

decir que a partir de un espesor de 1.52 mm (calibre 16) la placa de acero inoxidable soportará la presión externa (vacío). Finalmente se seleccionó un calibre 11 con la finalidad de que el espesor de las tapas sea igual al de la lámina de la cámara de vacío, ambos cálculos se realizaron simultáneamente para verificar el mejor calibre. 2.5.. Espesor de la l ámina al int erio r d e la cámara de v acío. 2.5 El espesor de la lámina depende de la presión externa a soportar, el diámetro, la longitud del cilindro y la resistencia máxima del material a la temperatura de trabajo. Para el cálculo del espesor de la lámina, se tiene la siguiente notación:   P: Presión externa de diseño en lb/in2 

= 11.31 lb/in2 + 25% = 14.13 lb/in2 

•

  Pa Pa:: Presión máxima de trabajo permitida en lb/in2.

•

  Do Do:: Diámetro exterior de la cabeza, in

=diámetro interno + t

•

•

  Lc: Lc : Longitud de la cámara.   L : Longitud de una sección del recipiente, tomando en cuenta la distancia entre las

3

•

tangentes de las tapas más un tercio de la profundidad de las mismas: Lc + h    t:  Espesor de pared mínimo requerido.

•

En la figura 8, se representa el diámetro exterior, la longitud de una sección del recipiente, la profundidad de las tapas y el espesor.

Figura 8. Diagrama de un recipiente sometido a presión externa. Fuente:: Eugene, 1997,32. Fuente

Para un casco cilíndrico, cuando Do/t es igual o mayor a 10, la presión máxima permitida es (Eugene, 1997,34):

  37

 

Pa =

4B Do   3 t 

  

El valor de B se determina por el siguiente procedimiento: 1. Suponer un valor para t; determinar los valores de L/Do y Do/t 2. Con el valor de L/Do, entrar a la gráfica 2 de anexos. 3. Seguir horizontalmente hasta la línea que representa a Do/t. Desde el punto de intersección se sigue verticalmente hasta determinar el valor del factor A. 4. Entrar con el valor del factor de A a la gráfica 1 de anexos. Seguir vverticalm erticalmente ente hasta la línea de temperatura aplicable y leer el valor de B. Calcular el valor de Pa. *Para los valores de A que caigan a la izquierda de la línea aplicable aplicabl e de temperatura, el valor de Pa se determina por la siguiente fórmula:

Pa =

2AE Do   3 t 

  

Si los valores de la presión máxima de trabajo permitida son menor que la presión de diseño, debe repetirse el procedimiento de diseño aumentando el espesor del recipiente. De igual manera, se propuso como espesor de la lámina los calibres ya establecidos para acero inoxidable. En la tabla 10 se tabulan los valores de Pa, donde a partir de un calibre 12, Pa = 21.22 lb/in2 > P = 14.13 lb/in2. Por cuestiones de diseño, se estableció un calibre mayor, quedando como mejor opción el calibre 11. Este calibre soportará la presión externa ejercida sobre el recipiente cuando se encuentre en condiciones de vacío. El calibre tanto de las tapas con el de la lámina debe ser igual. Ta Tabla bla 10. Cálcu Cálculo lo del espesor de la cámara de vacío. t Do Factor L/Do Do/t Calibre lámina cm in in A B

Pa lb/in2

10

0.342

0.135

19.82

2.333

146.81

0.00030

4100

37.23

11

0.304

0.120

19.80

2.335

165.04

0.00025

3500

28.27

12

0.266

0.105

19.79

2.337

188.47

0.00225

3000

21.22

14

0.190

0.075

19.76

2.340

263.46

0.00015

-*

10.62

16

0.152

0.060

19.74

2.342

329.08

0.00009

-*

5.10

Calibres Calibres obtenidos d e: Distribuidora Metálica S. A de C. V http://www.metalica.com.mx/pdf/DM_PLANOS.pdf

  38

 

2.6. 2.6. Espesor de las bandeja bandejass cont enedoras del produ cto. Las bandejas que contienen el producto a liofilizar deben ser fabricadas con un material altamente resistente a la corrosión y oxidación, ya que dichas bandejas van a contener productos delicados como proteínas, células, alimentos o productos farmacéuticos a procesar, por tal motivo, se ha seleccionado como material para las bandejas el acero inoxidable AISI 316. La presión máxima a la cual van a estar sometidas las bandejas en el interior de la cámara es la ejercida por el peso del producto que va a contener la bandeja. Cada nivel tendrá una capacidad de 2kg distribuidos en 3 bandejas, es decir, cada bandeja tendrá una capacidad de 0.666 kg. Empleando los 10kg de producto a procesar como la máxima capacidad del equipo, el espesor de las bandejas se calcula:

τd ∗  =

P d   (Ferdinand, (Ferdinand, 1997)  t 

Donde:   Τd: Esfuerzo de diseño •

  t: Espesor del material de las bandejas

•

  d : Ancho de las bandejas = 29 cm

•

Las dimensiones de la bandeja son las siguientes: 29 cm x 34 cm x t   P: Fuerza máxima a la cual están sometidas las bandejas



•

(0.666 kg)(9.81 m/s ) lb N = 0.00 0.009 9   P= = 66 66.2 .21 1 (0.29 m)( in m m)(0.34 0.34 m) m)





Empleando un factor de seguridad de 1.8, el esfuerzo de diseño Τ d es: t/1.8

 

•

τd  Τ

Τt :

Resistencia a la tracción: 80 081 lbf de la tabla 6. t  80081 lbf  = = = 44489. 44489.44 44 lbf  lbf   1.8 1.8 Despejando t, tenemos:

    

t=

Τ



in) 0.009 lb2 (13.40 in) in = 0. 0.00 0062 623 3 in in = 0. 0.15 15 mm  44489.44 lbf 

El calibre más cercano para el espesor obtenido es el 29, con un espesor de 0.013 pulgadas, 0.33 milímetros. Las bandejas contenedoras del producto a liofilizar, tendrán un

  39

 

espesor de 0.33 mm, diseñadas para soportar un peso de 0.666 kilogramos o más, ya que se escogió un calibre mayor al obtenido. En la figura 9 se muestra un prototipo de las bandejas con las medidas calculadas modelado en SolidWorks.

Figura 9. Bandeja Bandejass ccontene ontenedoras doras del pro ducto a liofil liofiliza izar. r.  3. SELECCIÓN DEL DEL AISLANTE AISLAN TE Y CÁLCULOS DEL ESPESOR ESPESOR REQUERIDO POR LA CÁMARA Al interior de la cámara la temperatura estará alrededor de -50°C al iniciar la operación de liofilización. Con el fin de mantener esta temperatura durante la primera etapa de congelación y evitar altos consumos de refrigerante, es necesario aislar la cámara del ambiente exterior por medio de un material aislante que proporcione una alta resistencia al flujo de calor del exterior al interior de la cámara. El aislante a utilizar en el presente proyecto es el poliuretano, uno de los materiales aislantes más eficaces y utilizados en la industria de la refrigeración. Es ligero, fácil de manipular y de instalar, y su baja conductividad térmica permite alcanzar el mismo nivel de eficiencia energética de otros materiales aislantes con un espesor mucho menor. También es muy versátil y resistente a los microorganismos y puede utilizarse en casi cualquier aplicación. Los factores esenciales a tener en cuenta al calcular el espesor de la lámina de aislante son:   Las temperaturas al interior y exterior del equipo teniendo en cuenta las condiciones

•

más desfavorables, es decir, tomando en cuenta la temperatura exterior más elevada. Texterior = 25°C; Tinterior = -50°C  ΔT = 25°C – (-50°C) = 75°C

  40

 

  La conductividad del aislante.

•

El material aislante debe ofrecer una gran resistencia al flujo de calor. En la tabla 11 se visualiza el coeficiente de conductividad térmica del poliuretano a distintas densidades Tabla Ta bla 11. C Conducti onductividad vidad térmica del poliur eta etano no a di stintas d ensidade ensidades. s.  MATERIAL

DEN DENSIDAD SIDAD (Kg/m 3)

CONDUCTIV CONDUCTIVIDAD IDAD (W/mK (W/mK))

De 28 a 32

0.023

De 32 a 40

0.020

De 40 a 80

0.017

Poliuretano

Modificado de: de: Archila, S. (2002). Propuesta de diseño de un equipo de liofilización para el laboratorio de operaciones unitarias.

  Las pérdidas máximas aadmisibles: dmisibles: el flujo de calor máximo permitido, usualmente es (Jutglar & Miranda, 2008):

•

q = 8 W/m2 para conservación q = 6 W/m2 para congelación Teniendo en cuenta estos factores, el espesor del aislante se determina con la ecuación de flujo de calor en superficies cilíndricas:

q= 1 2

 π     λ

Te Ti (Melgarejo, 1999)  1 r     (Melgarejo, a ln r

  q : Flujo de calor máximo admisible (W/m de longitud) q = 6 W/m2 x longitud de la circunferencia del cilindro de la cámara.

•

Longitud de la circunferencia = 2πr 1 = 2π (0.25m) = 1.57m

  r 1: Radio interior de la cámara de vacío (m) = 0.25 m

•

  r 2: Radio exterior de la cámara (m) + espesor de aislamiento (m)

•

r 2 = r 1 + εa   

•

λa:

Coeficiente de conductividad térmica del aislante (W/mK)

  Te – Ti = ΔT: temperatura de la cara exterior e interior respectivamente (K)

•

 ΔT = 25°C – (-50°C) = 75°C

  41

 

Sustituyendo r 2 en la ecuación anterior y despejando el espesor para una densidad de poliuretano de 40 a 80 kg/m3 se obtiene:

Te−Ti a q ε  ∗        � °  °  − −0°   0 0 W mK 9  W m       (

a=r

ε

(

a = (0.25m) e

) ( . .   /

)

e

r 

  /

)

0.25 0.25m m = 0.3 0.334 34m m = 33.4 3.49 cm 

Los espesores fueron calculados a diferentes flujos de calor máximo admisible y a distintas densidades de poliuretano, en la tabla 8 se desglosan esos resultados: Ta Tabla bla 12. Espesor Espesor del aisl aislante ante  DENSIDAD

λa 

ESPESOR (cm (cm))

3

2

2

Kg/m de 28 a 32

W/mK 0.023

6 W/m 53.95

8 W/m 34.22

de 32 a 40

0.020

42.95

27.92

de 40 a 80

0.017

33.49

22.29 22.29  

De acuerdo con la tabla 8, se requiere un menor espesor de poliuretano a una densidad de 40kg/m 3 y a un flujo de calor máximo admisible de 8W/m2. También se puede observar que a un flujo de calor de 6W/m2 el espesor que se requiere es mayor, de 33.49 cm, mientras que para 8W/m2 el espesor requerido es de 22.29 cm, por lo tanto debido a que el proceso de congelación tendrá una duración aproximada de una hora y durante el resto del proceso será una forma de conservación, se empleará un espesor de 22.29 cm 4. SELECCIÓN DE LA BOMBA DE VACÍO El objetivo del sistema de vacío es evacuar los gases no condensables de la cámara, creando la presión necesaria para la sublimación. Esto reduce eficazmente la resistencia del flujo de vapor de agua que migra del producto al condensador. La ausencia de aire en el sistema también previene la oxidación durante durant e el proceso (Archila, 2002). La bomba debe ser capaz de reducir la presión dentro de la cámara de secado de la presión atmosférica a la de trabajo (0.01mbar).   42

 

Para la selección de la bomba de vacío, se consideraron ciertos factores:   La presión de trabajo.

•

  El volumen de la cámara

•

  El tiempo necesario para obtener una presión.

•

4.1. Presió n de tr abajo 4.1. La presión de trabajo es el valor que determina el tipo de bomba que se debe utilizar en el proceso. La presión mínima requerida para el proceso de liofilización fue propuesta de acuerdo a la tabla de presión de vapor de hielo (anexos), donde a una temperatura de -50°C (temperatura mínima dentro de la cámara de secado), y a una presión de vacío de 0.03 mbar, el agua comienza a sublimar. Entonces la presión de trabajo propuesta para la selección de la bomba es de 0.01 mbar para asegurar un máximo vacío. 4.2.. Volum en de la cámara 4.2 El objetivo del sistema de vacío es eliminar la presencia de humedad y de gases no condensables. Lo que se busca es llegar a un determinado volumen, a una concentración muy pequeña de moléculas. Así como el tiempo de bombeo, el volumen de la cámara determina la capacidad total del equipo. El volumen de la cámara es: Volumen cámara = π R2L + 2* Volumen de la tapa Para obtener el volumen de las tapas, se considera que el volumen de las mismas es la mitad del volumen de un cilindro:

π

  3

Dinterno (altura tapa) tapa) 4 Vtapa =   2 Vtapa =

π 4

(0.5 m) m) (0.076m 0.076m)) 

Vtapa VtapaVt Vtapa apa = 0.0 0.007 0749m 49m = 7.49 7.49 LLitr itros os 



3

Volume Vol umen n cáma cámara ra = (0.25m) (1.12m) + 2(0.00749m ) 

   π   á

   

= .

43

 

   

=

.      

 

La ubicación del sistema de bombeo (tubería que será soldada a la placa del cilindro) debe ser centrado por la forma cilíndrica que posee la cámara, para así asegurar gradientes menores de presión de un punto a otro de la cámara. 4.3.. Tiempo para ob tener una pr esión dada 4.3 El tiempo que se necesita para obtener la presión requerida no tiene influencia directa en el proceso de liofilización, ya que es un tiempo relativamente bajo en comparación al que se utiliza durante todo el proceso de liofilización (Archila, 2002). Ya que el sistema de refrigeración se encontrará incorporado al equipo de liofilización, un tiempo suficiente para que la bomba reduzca la presión de la cámara a 0.01 mbar es de 15 a 30 minutos, ya que el producto no corre el riesgo de descongelarse en las bandejas (Archila, 2002). El tiempo empleado para vaciar una instalación de volumen V, se calcula por medio de la expresión que enuncia Egea, 1973:

t = 2.3



P V log   Sr P

  V: Volumen en litros.

•

  Sr : Velocidad real de aspiración en litros/min (Dato proporcionado por el proveedor).

•

  P1: Presión inicial (Presión atmosférica de 585 Torr = 799.9 mbar)

•

  P: Presión que se desea alcanzar en Torr

•

  t : Tiempo en minutos.

•

4.4.. Se 4.4 Selecc lecc ión de l a bo mb a Tomando en cuenta los factores antes mencionados, se realizó la búsqueda y cotización de diferentes tipos de bombas, las cuales proporcionan las características necesarias para realizar el vacío dentro de la cámara. De acuerdo con la información proporcionada proporci onada por cada proveedor, se calculó el tiempo para alcanzar el vacío en la cámara con un volumen de 0.318 m 3. Como referencia, se calcula el tiempo de la bomba CPS, código EW-07164-82: Donde Sr = 399 L/min, dato proporcionado por el proveedor, proveedor , el cual se encuentra en la tabla 13.

  44

 

t = 2.3

235.6 L 799.9 mbar = 8.77 minuto minutoss  log L 0.013 mbar 399 min

En la tabla 13 se desglosa las especificaciones de las bombas de vacío. La bomba que se acerca más a los parámetros de operación propuestos en el diseño del equipo de liofilización es la bomba CPS, donde se alcanza un vacío final de 0.013 mbar y el tiempo en alcanzar el vacío es de aproximadamente 6.5 minutos, tiempo que entra en el rango propuesto anteriormente. Otro factor muy importante para la selección de esta bomba es el costo de su adquisición, el cual es bajo comparado con el resto de las bombas especificadas. Ta Tabla bla 13. Especifi Especificacion caciones es de las bomb bombas as de va vacío. cío. VACÍO ÚLTIMO

CAPACIDAD

TIEMPO TIEMPO

mbar

L/min

min

PRECIO  PRECIO 

MARCA

REFERENCIA

UNIWELD

EW-07164-62

0.020

288

8.64

$

642.00

$

11,504.64

CPS

EW-07164-82

0.013

399

6.49

$

1,190.00

$

21,324.80

VACUUBRAND

698126

0.002

46.66

64.95

$

3,472.00

$

62,218.24

VACUUBRAND

697153

0.300

46.66

39.67

$

2,308.00

$

41,359.36

VACUUBRAND

698133

0.002

113.33

26.74

$

4,044.00

$

72,468.48

VACUUBRAND

698143

0.002

170

17.83

$

5,315.00

$

95,244.80

VACUUBRAND

698050

0.002

318.33

9.52

$

6,630.00

$ 118,809.60

$US

$MXN* $MXN*

*Tomando un tipo de cambio de $17.92. Consultado el 10 de Mayo de 2016 de www.sat.gob.mx/informacion_fiscal/tablas_indicadores/Paginas/tipo_cambio.aspx  www.sat.gob.mx/informacion_fiscal/tablas_indicadores/Paginas/tipo_cambio.aspx 

Los proveedores consultados fueron Cole Parmer, una empresa distribuidora de instrumentación industrial y científica ubicada en Chicago, Estados Unidos y Antoeli, una empresa distribuidora de equipos de laboratorio e industriales ubicada en Coyoacán, Ciudad de México.

  45

 

5. CÁL CÁLCULO CULO DEL SISTEMA SISTEMA DE DE REFRIGERACIÓN REFRIGERACIÓN PARA LA CONGELACIÓN DEL PRODUCTO. El sistema de refrigeración refriger ación posee un papel fundamental dentro del proceso, es el encargado de realizar la primera etapa del proceso que consiste en disminuir la temperatura del producto por debajo de su punto eutéctico, llegando a una temperatura mínima de -50°C. A su vez, el sistema de refrigeración necesita enfriar los condensadores hasta alcanzar una temperatura de -80°C para asegurar la condensación total del vapor de agua. En el diseño del sistema de refrigeración para el congelamiento del producto es necesario conocer la carga de enfriamiento, es decir, la cantidad de calor que se necesita retirar para alcanzar la temperatura requerida, la cual es de 20°C debajo del punto eutéctico. (Archila, 2002). La temperatura mínima requerida para la congelación es de -50°C. Por lo tanto es importante la elección del refrigerante, la cual debe tener una temperatura de evaporación de -50°C. 5.1. Cargas de enfri amiento 5.1. La carga de enfriamiento en un equipo de refrigeración raras veces es el resultado de una sola fuente de calor. Más bien, es la suma de las cargas térmicas en la que están involucradas diferentes fuentes. Las fuentes de calor que suministran carga de enfriamiento al equipo de liofilización son: a) Calor cedido por el producto. b) Calor cedido por el aire presente en la cámara. c) Calor cedido por las bandejas. d) Calor que pasa del exterior a la cámara de liofilizac liofilización ión a través de las paredes. Para el cálculo de la carga de enfriamiento del producto, se tomó de referencia las propiedades térmicas de productos alimenticios como fruta y café los cuales se encuentran desglosados en la tabla 2. El objetivo del diseño del equipo es la liofilización de variedad de productos, pero se toman de referencia frutas ya que sus propiedades térmicas se encuentran reportadas en bibliografía. a) Ca Calor lor cedido por e ell producto. La carga del producto la constituye el calor que debe ser eliminado del producto refrigerado a fin de que la temperatura del mismo baje hasta el nivel deseado (Dossat, 1997).

  46

 

Como el producto va a ser congelado a una temperatura menor que la de su temperatura de congelación, tomando las propiedades del café para realizar los cálculos, la carga de enfriamiento se calcula en tres partes: 1. Calor cedido por el producto al enfriarse desde la temperatura de entrada hasta la temperatura de congelación (25°C a -3.00°C):

∆



Q = mCp T 

Donde:   m:  Masa del producto

= 10 kg.

  Cp: calorífica a del producto Cp:  Capacidad calorífic

=3.70 KJ/kg°C (Tabla 3)

•

•

 

•

ΔT: Diferencia

de temperaturas

= (25°C - (- 3.00°C) = 28°C KJ ( )  Q = (10 kg kg)) 3.70



 kg°C 28°C      λ f             

=

2. Calor cedido por el producto durante su solidifi solidificación cación o congelación: Q =m  

Donde:   m:  Masa del producto

= 10 kg.

•

 

•

λf :  Capacidad

latente de fusión

=240.32 KJ/kg (Tabla 3) JK   Q = (10 kg. ) 240 kg =

   

.

3. Calor cedido por el producto para enfriarse desde su temperatura de congelación hasta la temperatura final: Q = mCp T 

3

Donde:   m:  Masa del producto

•

  Cp 2:  Capacidad calorífica del producto

•

 

•

ΔT: Diferencia

de temperaturas

∆

= 10 kg. =1.72 KJ/kg°C (Tabla (T abla 3)

= (-3.00°C - (- 50°C) = 47°C KJ ( )  Q = (10 kg kg)) 1.72

3

El calor total a retirar del producto es: Q

 kg°C 47°C      =

.

   

=Q +Q +Q  

producto   3

  47

 

Q

producto

= 10 1036 36 K KJJ + 24 2403 03.2 .20 0 KJ + 98 980. 0.40 40 K KJJ 

     =

   

.

b) Ca Calor lor ccedido edido por el a air ire e presente e en n la cámara. Durante la etapa de congelación, el aire presente dentro de la cámara cede calor al cálculo de cargas. El cálculo de calor cedido se realiza de la siguiente forma: Q

Donde:

aire aire   

U ) 

(U

=m

  U2: Energía interna del aire a 25°C

= 213.04 KJ/kg (Sonntag & Bornakke, 2006).

  U1: Energía interna del aire a -50°C

=152.17 KJ/kg (Sonntag & Bornakke, 2006).

•

•

  maire: Masa del aire presente en la cámara en kg V m =   Ve

•

aire

3

  V: Volumen de la cámara =0.235 m     Ve: Volumen específico del aire al iniciar el proceso en kg/m3  RT   Ve = PMm   R: Constante universal de los gases = 8.314 m3Pa/molK

• •

•

  T: Temperatura inicial

= 25°C = 298.15 K

  P: Presión 580 mmHg

= 7.80x104Pa

  Mm: Masa molecular del aire

=0.029 kg/mol

•

•

•

Primero obtenemos el volumen específico del aire al iniciar el proceso:

Ve =



  3

Pa 8.314 m K) molK (298.15 K)

3

kg (7.80x10 Pa) Pa) 0.029 mol Ve = 1.0959

 

m   kg

Posteriormente, se realiza el cálculo de la masa de aire presente en la cámara: m

aire

m

aire

33

0.235m   =   m 1.0959 kg = 0.21 0.2150 50 kkgg 

  48

48

 

Q

aire

       KJ kg

= (0.2150 kg) kg) 213.04 =

c) Ca Calor lor cedido por las bandejas. Q

152.17

   

.



KJ   kg

T 

= mCp

Donde:   Cp316: Capacidad calorífica del acero AISI 316 = 0.461 KJ/kg°C (Tabla 7)

36∆

bandejas

•

   ΔT: Diferencia de temperatura de 25°C a -50°C = 75°C

•

  m: Masa de las bandejas en kg

•

Para el cálculo de la masa de las bandejas se tiene la siguiente fórmula:

δ

m = (Vb Vb)) ( ) 

Donde:   δ: Densidad del acero AISI 316

= 8030 kg/m3 (Tabla 7)

  Vb: Volumen de la bandeja

= V1 + V2 + V3

  Espesor de la bandeja

= 0.013 pulgadas = 3.3x10-4m

•

•

•

Para determinar el volumen de las bandejas se tiene el siguiente procedimiento, ya que poseen una forma rectangular.

 

V1 (superfic (superficie) ie) = (Lar (Largo)(A go)(Ancho)( ncho)(Espes Espesor) or) 

  −

−

)(0.29m )(3.3x10 = (0.34m )( 0.29m)( 3.3x10 m) = .

 

)(Altura )(Espesor V2 = (Largo Largo)( Altura)( Espesor)) x 2 

− − − 3 −6 3    −

−     −6−3

= (0.34m )(0.02m )(0.02m)( )(3.3x10 3.3x10 m) x 2 = . )(Altura )(Espesor V3 = (Ancho Ancho)( Altura)( Espesor)) x 2 

 

)(0.02m)( )(3.3x10 = (0.29m )(0.02m 3.3x10 m) x 2 = .

 

Vb = 3.26 3.26xx10 m + 4.5 4.50x1 0x10 0 m + 3.83x1 3.83x10 0 m   = .

El cálculo de la masa es:

−6 3

 

m = (4.09x10 m )    8030

kg   m

     3 = .

 

 

 

49

 

El calor cedido por las bandejas es: Q

bandejas bandejas

 kg°C  75°C KJ

= (0.33 kg) kg) 0.461

Q

  (

) 

= 11.62 K KJJ por b bandej andejaa

Ya que el equipo contará con 15 bandejas, 3 por cada nivel como se determinó en la segunda sección de la metodología, el calor total a retirar es: Q

bandejas

= 10.25 KJ por 15 ba bandeja ndejass

     =

   

.

d) Ca Calor lor q ue pa pasa sa de dell exterio exteriorr a la cámara de liofi liofilizació lizació n a través de las pa paredes. redes. La cantidad de calor transmitida a través de las paredes en un espacio refrigerado, es función de tres factores cuya relación se expresa en la siguiente ecuación:

)(U)( T)  Q = (A)(U En donde cada factor es:

∆

  Q: cantidad de calor transferido en KJ

•

  A: área de la superficie de la pared externa en metros.

•

Área exte exterior rior del liofi liofilizad lizador or = Área tapas + Área cámar cámaraa

 2π2π  2π        2π2π 2π Área exterior exterior del liofili liofilizador zador =

Á

 

 

 

=

R Longitud 

R +

(0.25m 0.25m)) +

  U: coeficiente total de transmisión de calor en KJ 1 1 1 x1 x2 U = fi + k1 + k2 + fo 

•

Los coeficientes de convección

1/fi   y 1/fo   de

  

(0.25m 0.25m)) (1.12m 1.12m)) = .

 

⋯

las paredes interna y externa es un valor

despreciable ya que la velocidad del aire en ambas partes de la cámara es muy mínima.   x1: Espesor del aislante en metros

= 0.264 m

  x2: Espesor de lámina AISI 316 en metro

= 0.003048 m (Tabla 10)

  k1:Conductividad k1:Conductivi dad térmica del aislante

=0.017 W/mk

o

o

o

  k2:Conductividad térmica del acero =13.8 W/mk 1 0.264 m 0.003048 m = W+ W U 0.017 mk 13.8 mk mk  

o

(Tabla 12) (Tabla 11) (Tabla 7)

 

50

 

    

 

= .

   ΔT: diferencia de temperatura a través de la pared en °C W Q = (2.15m2 ) 0.064 2 (75K)  m K

•

paredes 

         

=

.

 

=

.

   

Para obtener el calor total cedido por el sistema de cámara de vacío, se realiza la sumatoria de todas las cargas de enfriamiento generadas:

Qt Qtot otal al = Qp Qpro rodu duct ctoo + Qa Qair iree + Qban Qbande deja jass + Qp Qpar ared edes es  Qt Qtot otal al = 4247 4247.6 .60 0K KJJ + 13.0 13.08 8K KJJ + 15 153. 3.76 76 KJ + 44.43 KJ 

     =

   

.

El tiempo de congelación del producto varía dependiendo de cada producto, ya que el tipo de congelación, ya sea rápida o lenta, debe garantizar que el producto sufrirá pocas alteraciones en el proceso posterior de sublimación. La congelación rápida presenta ventajas de que al ser tan corto el periodo de congelación, hay menos tiempo disponible para la difusión de sales y la separación de agua en forma de hielo. Para el presente proyecto, se considera que la congelación es de forma rápida, ya que la congelación rápida constituye también una gran ventaja en lo que respecto a su aplicación industrial, pues aumenta la capacidad de las plantas industriales. La congelación rápida permite congelar al producto en 90 minutos o menos (Barreto, H. 1966). Teniendo en cuenta este dato y sobre todo que el equipo liofilizador será utilizado para prácticas de laboratorio donde el tiempo de proceso deberá ser corto, se asume 60 minutos para el tiempo de congelación.

            

1   3600

Qt Qtot otal al = 4458 4458.8 .88 8 KJ =

=

   

.

.

 

/  

El cálculo de la carga de refrigeración para cada una de las frutas y diferentes cantidades de producto (de 1 a 10 kg) se tabula en la tabla 14.

 

51

 

Como muestra la tabla 14, el calor máximo a retirar corresponde al agua cuya carga de enfriamiento enfriami ento para 10 kg de producto es de 1572.65 W o 5366.10 BTU/h, tomando este calor como la carga máxima de enfriamiento, se calculará el sistema de refrigeración. Ta Tabla bla 14. Cálcul Cálculo o de las carg cargas as de enfriami enfriamiento. ento. PRODUCTO

MASA

Q1 (KJ)

Q2 (KJ)

Q3 (KJ)

(kg) CAFÉ

PIÑA

FRESAS

PEPINOS

AGUA

Q PRODUCTO

Q TOTAL

Q TOTAL

(KJ)

(W)

(BTH/h)

1

103,60

240,32

80,84

424,76

176,68

602,85

2,5

259,00

600,80

202,10

1061,90

353,66

1206,75

5

518,00

1201,60

404,20

2123,80

648,63

2213,23

7,5

777,00

1802,40

606,30

3185,70

943,61

3219,72

10

1036,00

2403,20

808,40

4247,60

1238,58

4226,21

1

102,96

284,00

93,59

480,55

192,18

655,73

2,5

257,40

710,00

233,98

1201,38

392,41

1338,94

5

514,80

1420,00

467,95

2402,75

726,12

2477,63

7,5

772,20

2130,00

701,93

3604,13

1059,84

3616,31

10 1

1029,60 99,59

2840,00 301,00

935,90

4805,50

1393,55

4754,99

96,92

497,51

196,89

671,81

2,5

248,97

752,50

242,31

1243,78

404,18

1379,14

5

497,94

1505,00

484,62

2487,56

749,68

2558,01

7,5

746,91

2257,50

726,93

3731,34

1095,17

3736,89

10

995,88

3010,00

969,24

4975,12

1440,67

4915,76

1

103,53

321,00

101,48

526,01

204,80

698,82

2,5

258,83

802,50

253,69

1315,01

423,97

1446,65

5

517,65

1605,00

507,38

2630,03

789,25

2693,04

7,5

776,48

2407,50

761,06

3945,04

1154,53

3939,43

10 1

1035,30 105,43

3210,00 334,10

1014,75 105,50

5260,05 545,03

1519,82 210,09

5185,82 716,84

2,5

263,56

835,25

263,75

1362,56

437,18

1491,72

5

527,13

1670,50

527,50

2725,13

815,67

2783,18

7,5

790,69

2505,75

791,25

4087,69

1194,16

4074,64

10

1054,25

3341,00

1055,00

5450,25

1572,65

5366,10

 

52

 

5.2. 5.2. Placa Placass i ntercambiador as de calor para la con gelación del pr oduct o. Las placas donde se colocará el producto a congelar se denominan “evaporadores” y es donde se lleva a cabo la transferencia de calor. La selección del evaporador es una de las etapas más importantes ya que por medio de este se retira el calor necesario del producto para llevar a cabo el proceso de liofilización. Tienen como objetivo proveer una transferencia continua y eficiente de calor desde el medio que se desea enfriar, al fluido refrigerante. De acuerdo a la estructura de la cámara de vacío, se seleccionó un evaporador tipo placa, la cual se construye constr uye con pasajes ahuecados en una placa plana, a través de los cuales fluye el refrigerante. La forma de las placas se puede visualizar en la figura 10.

Figura Figur a 10 10.. Eva Evapor porador ador de placa sim simple. ple. Fuente: Tranter, Fuente:  Tranter,  http://www.tranter.com/products/prime-surface-heat-exchangers  http://www.tranter.com/products/prime-surface-heat-exchangers 

Uno de los factores más importante para la selección del evaporador es la DT de diseño del evaporador, la cual se define como la diferencia entre la temperatura del aire de entrada al evaporador tomada como la temperatura de diseño de la cámara y la temperatura de evaporación el refrigerante a la presión de salida del evaporador. El dato de la capacidad requerida del evaporador se halló en la sección anterior, en la tabla 14 se observa que la carga de enfriamiento máxima a retirar es de 1572.65 W, entonces este dato sería la capacidad requerida del evaporador, la cual equivale a 5366.10 BTH/h. En la figura 9, se muestra el procedimiento para obtener la DT del evaporador a partir de la capacidad requerida por el mismo.

 

53

 

Figura Figur a 11 11.. Ca Capacidad pacidad del evaporador en mi les de BTU. Fuente: Dossat, Fuente:  Dossat, R. (1997). Principios de refrigeración.

Como se observa en la figura 11, la DT del evaporador sería aproximadamente 5.5°F. Con este dato, se determina la temperatura de evaporación del refrigerante donde -58°F es la temperatura mínima de la cámara de secado (-50°C)

5°F   5°F 58°F   5°F    °

DT = Tcámara + Tevap = 5. Te Teva vap p = 5.

+(

) = 63.

 

 

   

=

La temperatura de condensación se determina de acuerdo al medio utilizado para retirar el calor del refrigerante tras la salida del compresor. En el caso de condensadores de aire, la práctica establece una temperatura de condensación de 7°C u 8°C por encima de la temperatura del aire a la salida del condensador. Ya que dicho aire se calienta de 5°C a 7°C a su paso por el condensador, la temperatura de condensación se sitúa, alrededor de 15°C sobre la del aire ambiente a la entrada del condensador (Alarcón, 1998). Teniendo en cuenta que la temperatura ambiente es de 25°C, la temperatura de condensación será:

 25°C 15°C   °

Tc Tcon ond d=

 

+

=

 

 

54

 

5.3.. Selecció n del refr ig erante 5.3 Teniendo en cuenta la temperatura de evaporación, se prosigue con la selección del refrigerante para el primer sistema de refrigeración para la congelación del producto. El refrigerante 504A es una mezcla ternaria compuesta por R-125, R143a y R-134a. Sus características termodinámicas lo constituyen como el sustituto ideal del R-502 para el sector de refrigeración en nuestras instalaciones para bajas y medianas temperaturas. Este refrigerante es uno de los más utilizados en equipos de liofilización para nivel laboratorio o piloto, puede alcanzar temperatura de evaporación de -50°C, lo cual lo hace ideal para el diseño del ciclo de refrigeración. En la tabla 15, se visualiza las propiedades físicas del refrigerante R-404A. Ta Tabla bla 15. Propiedades físi cas del refri refrigerante gerante R-4 R-404A 04A.. PROPIEDADES FÍSICAS

UNIDADES

R-404A

(g/mol) (°C)

97.61 -46.45

(°C)

72.07

Presión crítica

(bar abs)

37.31

Calor latente de vaporización (a 1.013 bar)

(KJ/Kg)

200

Calor específico del líquido a 25°C ( 1.013 bar)

(KJ/KgK)

1.64

Peso molecular Temperatura de ebullición Temperatura crítica

Fuente: Gas Fuente:  Gas Servel.  Servel. http://www.gas-servei.com/images/Ficha-tecnica-R404A.pdf  

5.4. 5.4. Cá Cálcul lcul os del compr esor Para el cálculo de la unidad condensadora fue necesario definir el refrigerante a utilizar. Se seleccionó el R404a ya que es un refrigerante ecológico y económico que cumple con las condiciones termodinámicas para lograr los estados requeridos en el proceso. Como primer paso se debe tener en cuenta las temperaturas de evaporación y condensación del refrigerante, ya que de acuerdo con el ciclo ideal de refrigeración, estas temperaturas son claves para determinar los estados en los diferentes puntos del sistema. Para hallar la potencia mínima necesaria para comprimir el vapor de refrigerante se tienen las siguientes ecuaciones (Pita, 2000):  

55

 

P= Wxm

Donde:   P: Potencia teórica requerida por el compresor en KJ/min.

•

  W: Trabajo (calor) de compresión en KJ/kg.

•

  m : flujo másico de refrigerante en kg/min.

•

El trabajo de compresión y el flujo másico de refrigerante se puede calcular de la siguiente manera:

dsis temac

W=h h  Q m= E.R

Donde:   h d:  Entalpía de vapor sobrecalentado a la salida del compresor.

•

Este valor se obtiene a partir de la figura 10, donde se trazan las líneas A-D y B-C, las cuales son temperatura de condensación y evaporación respectivamente. A partir del punto C, se sigue la línea isoentrópica hasta interceptar la línea de temperatura de condensación, de esta forma se obtiene la línea C-D. Finalmente, a partir del punto D, se halla el valor de la entalpía.   h c : Entalpía del refrigerante a la salida del evaporador.

•

Se halla a partir del punto C, siguiendo la línea de entalpía hasta el valor indicado.   Qsistema: Carga del sistema o calor total a retirar.

•

  E.R: Efecto del refrigerante en KJ/kg.

•

El efecto del refrigerante se halla de la siguiente manera: E.R=h

Donde:

c  b h

 

  h b: Entalpía del refrigerante a la entrada del evaporador.

•

 

56

 

Los datos necesarios para el cálculo del compresor se obtienen de la figura 12 (Diagrama de Mollier), el cual es un diagrama de presión- entalpia específicamente para el refrigerante seleccionado, el R-404a.

Figura Figur a 12 12.. Diagrama de pr presión esión - entalpía para refri gerante R-404 R-404a a en uni unidades dades SI. Fuente: https://www.chemours.com/Refrigerants/en_US/assets/downloads/h51590_Suva404A_pres Fuente: sure_ethalpy_si.pdf  

A partir de este diagrama se pueden obtener las condiciones del ciclo de refrigeración de acuerdo a la cantidad de calor que se desea retirar. En la tabla 16 se visualiza los datos necesarios para el cálculo del compresor.

 

57

 

Ta Tabla bla 16. Parámetros Parámetros d de e entalpías obtenido obtenidoss del d diagrama iagrama presi presión ón - entalpía. PARÁMETRO

UNIDADES

R-404a

Temperatura evaporación

°C

-53

Temperatura condensación

°C

40

ha = hb  hc 

KJ/kg KJ/kg

260 340

hd 

KJ/kg

400

Con los datos de la tabla 16, se halla el efecto refrigerante: KJ KJ E. R = 340 260   kg kg

      .

=

 

 

Se determina el flujo másico de refrigerante, teniendo en cuenta que el calor del sistema es el calor total a retirar. Considerando que se propuso un tiempo de 60 minutos para congelar el producto, expresado en minutos, la carga del sistema es: Qsistema = 1572.65 W = 94.35 KJ/min m=

Q

sistema E.R

KJ 94.35 min = KJ 80 kg 

     d  c            

= .

Se calcula el trabajo de compresión:

W=h

h = 400 =

KJ kg

340

KJ   kg

 

 

Se determina la potencia teórica requerida por el compresor: P = W x m = 60 =

KJ kg

1.17

.

     

kg   min

 

Se realiza la conversión para hallar la potencia del compresor en HP:  

58

 

         

P = 70.76

1 HP KJ   44.75 min

KJ min

= .

 

 

Esta potencia, representa la potencia necesaria para comprimir al vapor en un sistema de 100% de eficiencia, en donde no se toma en cuenta la potencia necesaria para vencer la fricción fricci ón en la compresión y otras pérdidas de potencia. Para obtener el valor real de potencia requerida se utiliza una eficiencia del 70% Prea Preall =

P 1.58 HP = eficiencia 70 %

     = .

 

 

Comparando con equipos comerciales, la potencia de los compresores se encuentra entre 0.75 HP y 1 HP ya que los tiempos de refrigeración son más prolongados. La potencia obtenida no es un valor muy grande ya que el tiempo de congelación es de 1 hora, pero para reducir el tamaño y costo de los equipos, se dieron tiempos de 2 y 3 horas para la congelación con el fin disminuir la potencia del compresor; dichos resultados se pueden observar en la tabla 17. Ta Tabla bla 17. Va Variaci riación ón del titiempo empo de cong elación. TIEMPO CONGELACIÓN 1 2 3

horas hor as horas

CALOR A RETIRAR 1572.65 786.32 786.32 524.32

W W W

FLUJO DE REFRIGERANTE 1.17 0.58 0.39

kg/min kg kg/min /min kg/min

POTENCIA COMPRESOR 2.25 1.12 0.75

HP HP HP

En la tabla 17 se observa que a mayor tiempo de congelación disminuye la potencia del compresor y por ende, el flujo de refrigerante. Anteriormente se propuso un tiempo de congelación de 1 hora, tomando en cuenta una congelación rápida, pero para reducir el tamaño de los equipos sin afectar que se requiere una congelación rápida, se tomará un tiempo de 2 horas para la congelación del producto, por lo cual se requiere de un compresor de 1.12 HP, que comercialmente lo encontramos con un valor de 1 ¼ HP. El desplazamiento teórico por el compresor se puede hallar de la siguiente manera:  

59

 

Vt = (v) (m) 

Donde:   Vt: Desplazamiento teórico del compresor en m3/min.

•

  v: Volumen específico een n la entrada del compresor en m3/kg.

•

De la figura 9, se obtiene el valor del volumen específico a partir del punto C, siguiendo la línea de volumen específico.

3 

        

m kg Vt = 0.25   0.58   kg min = .

 

 

Con este dato y con las especificaciones dadas por el fabricante del compresor seleccionado en cuenta a las dimensiones, podemos hallar las RPM necesarias para cumplir con los requerimientos de diseño. 5.5. 5.5. Cá Cálcul lcul os del condensador Para el cálculo del condensador se buscar el calor de rechazo o calor removido por kg de refrigerante en el condensador: C.R=h

d  a d  a h  =h

h

KJ kg

KJ   kg

     

C.R = 400 .

=

260

 

 

 

Por lo tanto la capacidad del condensador se obtiene multiplicando la masa de refrigerante por el calor rechazado: Qr = m x (C. R) 

          Qr = 0.58 =

.

kg KJ  x 140   min kg =

 

 

60

 

5.6.. Selecció n de l a un id ad 5.6 Teniendo en cuenta los parámetros de diseño y los requerimientos obtenidos por el sistema de refrigeración, se realiza la selección de la unidad condensadora en la cual vienen integrados compresor y condensador, teniendo en cuenta las capacidades calculadas para compresor como para condensador, se seleccionó el modelo OP-LJZ068D de la compañía Danfoss. Como se observa en la figura 13, la unidad condensadora más cercana a las condiciones calculadas es el modelo OP-LJZ068D, también se puede observar que la unidad integra el compresor, ventiladores y el mismo condensador.

Figura 13. Unidades temperaturas)

condensadoras

herméticas

con

R404A/R507

(Bajas

Fuente:   Catálogo Danfoss, http://www.danfoss.com/NR/rdonlyres/E24DD1A2-8BF6-486C-BD13Fuente: BB8435E91C8C/0/MXSCPK100A105abril2014forweb.pdf  

 

61

 

Figura Figur a 14 14.. Unidad cond condensadora ensadora OP- LJZ068 LJZ068D D Fuente:   Catálogo Danfoss, http://www.danfoss.com/NR/rdonlyres/E24DD1A2-8BF6-486C-BD13Fuente: BB8435E91C8C/0/MXSCPK100A105abril2014forweb.pdf

6. CÁL CÁLCULO CULO DEL SISTEMA DE REFRIGERACIÓN PARA LOS CONDENSADORES. CONDENSADORES. Cuando una sustancia se encuentra en estado líquido, ocurre que, si la presión circundante se hace disminuir súbitamente a un valor inferior al de su presión de saturación, el líquido empezará a hervir vigorosamente, para pasar al estado gaseoso. La ebullición enfriará la sustancia a la temperatura de saturación correspondiente a la presión más baja. Cuando el líquido hierve, absorbe su correspondiente calor latente de vaporización, enfriándolo. De esta manera se logra la refrigeración. En el caso de que se requiera grandes diferencias de temperatura o de presión entre el evaporador y el condensador, se emplean sistemas de compresión de dos o más etapas. En el caso de los cuartos fríos de congelación para productos liofilizados y teniendo en cuenta que la temperatura del condensador puede estar por debajo de los -50°C, debe escogerse esta alternativa en sistemas de refrigeradores que usen ciclos de compresión, para prevenir la ocurrencia de altas relaciones de compresión en el fluido refrigerante. Para el diseño del sistema de refrigeración para condensadores, se emplea la misma metodología descrita descri ta para la congelación del producto, solo en este caso se toma en cuenta la cantidad de vapor que se desea sublimar. Teniendo en cuenta que la capacidad del condensador es de 10 kg de vapor sublimado, se toma este valor para calcular la cantidad de calor a retirar para que esos 10 kg de vapor cambien de fase.

 

62

 

7. CÁL CÁLCULO CULO DEL SISTEMA DE CAL CALEFACCIÓN. EFACCIÓN. Para determinar la potencia de las resistencias eléctricas se requiere conocer la temperatura de calentamiento de la resistencia y el tiempo de trabajo. Al finalizar la etapa de congelación del producto, se comienza a generar el vacío dentro de la cámara de secado, cuando se haya alcanzado el vacío mínimo, el sistema de calefacción comenzará a funcionar. Durante la etapa de secado primario, la temperatura se elevará 20°C y se mantendrá así durante todo el proceso evitando la fundición del producto. Esta etapa es la más tardada en el proceso de liofilización y el tiempo de sublimación depende de las características del producto. En la etapa de secado secundario se requiere elevar la temperatura hasta la temperatura ambiente o hasta un valor de 50°C, este valor dependerá de las características del producto. De acuerdo a lo consultado en manuales de operación de equipos liofilizadores, se puede considerar que el progreso del secado se da a la razón de 1mm/hora, es decir, que el secado de producto con lámina de 10mm de espesor tardará de 10 a 12 horas (Terroni, Manual básico de liofilización). En el caso de nuestro proyecto, donde el espesor propuesto es de 15mm, el tiempo de secado tardará unas 17 horas aproximadamente, de las cuales, se considera 2 horas de calentamiento para la etapa de secado secundario la cual requiere un aumento en la temperatura hasta los 50°C. Las resistencias de calentamiento se diseñan de acuerdo a las medidas de las placas intercambiadoras de calor y teniendo en cuenta que el producto no puede sobrepasar una temperatura de 50°C. Como se muestra en la figura 15, la disposición de las resistencias quedó a lo largo de las placas dejando un espacio de 6 cm de cada lado. De acuerdo con esto la longitud total de la resistencia se halla sumando la longitud de cada uno de los tramos que la componen. El total de la longitud es 6.2 m, pero para la realización de los cálculos, se tomará una longitud total de 6.5 m.

 

63

 

Figura 15.Sistema de calefacción modelado en SolidWorks.

Para la fabricación de la resistencia se eligió barra de cobre de 5 mm, por eficiencia de calentamiento ya que un diámetro mayor, aumenta la masa de las resistencias. Para calcular la potencia de diseño de la resistencia es necesario saber la masa de cobre que hay en dicha longitud, para ello, se recurre a un software para calcular secciones y pesos por metro de material de la empresa GUTMANN como se muestra en la figura 16.

Figura 16. Cálculo de secciones y peso de diversos materiales. Fuente:  http://www.gutmann-group.com/draht/newsite/es/quickfinder/metergewichte.html#  Fuente: http://www.gutmann-group.com/draht/newsite/es/quickfinder/metergewichte.html# 

Para determinar la potencia se requiere conocer la temperatura de calentamiento de la resistencia resistenc ia y el tiempo de trabajo; como se mencionó anteriormente, la temperatura máxima para el calentamiento es de 50°C y teniendo en cuenta que la temperatura eutéctica propuesta es de -30°C, se tiene:  

64

 

La capacidad calorífica del cobre es Cp= 385 J/kgK (Cengel, 2007)

u∆

r

Q = mCp T  J (323.15 K Q = (1.138 kg kg)) 385 kgK

r

        r     

243.15 K) K) 

.   

=

Considerando que el calentamiento se realiza en 30 minutos, la potencia es: Pot  =

=

35050.4 J   1800 s .

   

Cada resistencia tendrá un valor de 20 W cada una a 220 V.

8. DIAGRAMA ISOMETRÍCO DEL EQUIPO EQUIPO REALIZA REALIZADO DO EN SOLIDWORDS Una vez finalizado todos los cálculos necesarios para el diseño y construcción del liofilizador, se realizan los diagramas isométricos para visualizar todas las medidas obtenidas en un cuerpo sólido. En la figura 17 se visualiza la cámara de secado, en ella, las placas intercambiadoras de calor y las resistencias de calentamiento; en el primer nivel, las bandejas contenedoras del producto y finalmente, en morado, la cámara de condensación de vapores de sublimación.

Figura Figur a1 17. 7. Propuesta de diseño mo modelado delado en S Soli olidWorks dWorks..  

65

 

Figura Figur a1 18. 8. Propuesta de diseño mo modelado delado en S Soli olidWorks dWorks,, vista lateral izquierd izquierda. a.

Figura Figur a 19 19.. Propuesta de diseño modelado en SolidWorks, vista trasera.

 

66

 

Figura 20. Propuesta de diseño modelado en SolidWorks, vista interior de la cámara

Figura 21.Propuesta de diseño modelado en SolidWorks, vista superior.

 

67

 

9. COMPARACIÓN DEL DISEÑO DISEÑO CON UN EQUIPO EQUIPO COMERCIAL Se realizó un presupuesto de las partes principales del equipo liofilizador; cada precio investigado se desglosa en la tabla 18. Al no tener definido el sistema de control, es decir, la instrumentación requerida y también el costo de construcción, al costo obtenido se le aumentó un 50% con la finalidad de obtener un presupuesto lo más real posible. El costo de la propuesta de diseño realizada en este trabajo es de $149,881.50 pesos, este precio es comparado con uno comercial para una capacidad similar. Tabla Ta bla 18 18.. Costo obtenido d e la propuesta de diseño de un lliofil iofilizador izador semipiloto. EQUIPO

COSTO EN $US COSTO EN $MXN

Cámara de secado 4 

-

$5690

Bomba de vacío

$1190

$21,301

Unidad condensadora 1

-

$31,350

Unidad condensadora 2

-

$40,000

Sistema calefacción 5 

-

$1580

TOTAL

$1190

$99,921

50% Adicional

$149,881.5

En la tabla 19 se observa el costo de un liofilizador comercial de una capacidad similar, cuyo costo en dólares es de $41,965, tomando un tipo de cambio de $17.90, el costo en pesos es de $751,173.50. Tabla 19. Costo de un liofilizador comercial con capacidad similar al diseño propuesto. MARCA Labconco

CAPACID CAPACIDAD AD COSTO EN $US COSTO EN $MXN 12 Litros

$41,965

$ 751,173.5

4 Dato

http://www.metalica.com.mx/index.php?pageid=2&type=page   obtenido de  de http://www.metalica.com.mx/index.php?pageid=2&type=page

5 Dato

obtenido de  de http://www.nacobre.com.mx/download/listaPrecios/TuboRigido.pdf  

 

68

 

Se puede observar que el costo del equipo diseñado es menor al costo de un liofilizador comercial; realizando una relación de estos costos, el diseño propuesto sería 5 veces menos costoso que uno comercial.

Figura 22. 22. Equipo liof ilizador pil piloto oto Labconco, capacidad 12 Litros. En la figura 23 se muestra un equipo liofilizador de la empresa Labconco. Los diseños de cada liofilizador varían dependiendo de las características que exija el cliente. PROCEDIMIENTO NTO DE OPERACIÓN DEL EQUIPO 10. PROCEDIMIE NORMAS DE CARÁCTER GENERAL 1. Previamente a uutilizar tilizar cualquier equipo, si existen dudas sobre su funcionamiento o algún tipo de problema, consultar con el responsable del mismo. 2. Para su utilización, es imprescindi imprescindible ble apuntarse en la hoja de control, la cual debe permanecer en un lugar visible cerca del equipo. 3. Si se observa alguna ano anomalía malía en el funcionamiento del equipo, anotarlo en el apartado de “observaciones” de la hoja de control y avisar al responsable. 4. Una vez concluido el trabajo, el equipo debe dejarse limpio y listo para utilizarlo de nuevo.

 

69

 

INSTRUCCIONES INSTRUCCIONE S DE FUNCIONAMIENTO Preparación Pre paración del equipo y muestras 1. Antes de utilizar el equipo, comprobar que la cámara de secado y condensadores estén limpias y se haya drenado toda el agua por las válvulas FV-200 y FV-330 2. Secar los restos de humedad con un papel. 3. Colocar el producto a liofilizar en las bandejas, recordando que la capacidad por nivel es de 2 kg. De preferencia colocar un espeso máximo de producto de 15 mm. 4. Distribui Distribuirr uniformemente el producto en las bandejas para tener una mejor transferencia de calor. Congelación Conge lación del producto 5. Cerrar completamente la cámara de secado para iniciar la congelación, comprobando que esta hermética. 6. Seleccionar en el panel de control la opción de “ MOD MODE E MANU MANUAL” AL”   para ingresar la temperatura de congelación deseada. (Si usted desconoce de la temperatura segura de congelación, puede guiarse de la figura X) 7. Seleccionar la temperatura deseada y posteriormente pulsar “ EN ENTE TER” R”  para guardar la opción. 8. Poner en funcionamiento el sistema de refriger refrigeración ación para la congelación del producto, para ello, pulsar el botón de “ RUN/ RUN/STOP STOP”” . Liofilización Liofi lización de la muestra 9. El equipo estará preparado para liofilizar cuando se haya enfriado suficientemente la cámara interior hasta la temperatura seleccionada para la congelación del producto. 10. Seleccionar en el panel de control los tiempos de liofilización para la etapa de secado primario y secundario. (Si usted desconoce los tiempos de secado, guiarse de la figura X). 11. Para el secado secundario seleccionar la temperatura máxima a alcanzar, para no afectar las propiedades del producto de interés. 12. Si no requiere del secado secundario, seleccionar un tiempo de 0. 13. Poner en funcionamiento el sistema de vacío para reducir la presión dentro de la cámara de secado, cuando se haya alcanzado el vacío máximo, el ciclo de liofilización empezará a correr. El sistema de refrigeración para condensadores empezará su funcionamiento de forma automática con el ciclo de liofilización.  

70

 

No abrir abrir el liofili za zador dor durante su funci onamiento 14. Fin de la liofilización. El proceso de liofilización habrá terminado cuando haya finalizado el tiempo del ciclo de liofilización seleccionado por el usuario, pero el vacío seguirá en la cámara hasta pulsar la tecla de “STOP”  en el panel de control. 15. Abrir cuidados cuidadosamente amente la válvula de al alto to vacío (PV-200), lla a cual romperá el vacío vac ío generado en la cámara. 16. Cuando la presión dentro de la cámara sea cercana a la atmosférica, una luz verde indicará que la cámara de secado puede ser abierta por el usuario. Limpieza de la cámara y condensadores 17. Las bandejas deberán ser lavadas perfectamente, así como también la cámara de secado. 18. Los condensadores deberán dejarse descongelando a temperatura ambiente. Abrir la válvula de desagüe (FV-330) para dejar correr el agua proveniente del hielo de los condensadores. 19. Comprobar que tanto la cámara de vacío como la cámara de los condensadores queden limpias, secas y en perfecto estado para su posterior uso. Limpiar siempre con agua, sin emplear ni estropajos ni disolventes.

Figura 23. Temperatura segura de congelación y tiempos de secado para materiales seleccionados. Fuente:   Fuente:

Labconco,

User’s

Manual

Free

Zone,

http://toolik.alaska.edu/edc/equipment/equipment_manuals/Freeze_Dryer_Labconco_45L.pdf  

 

71

 

11. DIAGRAMA DE TUBERÍA, INSTRUMENTACIÓN Y CONTROL DEL EQUIPO

 

72

 

12. HOJAS DE ESPECIFICACIÓN DE LOS EQUIPOS DE VACÍO, CONGELACIÓN Y CÁMARA DE SUBLIMACIÓN. HOJA

DE Proyecto Proyecto:: Diseño y construcción de un liofilizador semi piloto. Parte I.

ESPECIFICACIONES Equipo: Bomba de vacío / G - 400 Marca: CPS Proveedor: Cole Parmer Descripción: La bomba de vacío PRO-SET de doble voltaje incluye dos configuraciones, una etapa simple y otra de doble etapa que varían en tamaño de 2 a 12 CFM. Todas las unidades incorporan motores de doble voltaje de alta resistencia que pueden operar en 115 o 230 VCA (50 o 60 Hz). Todas las unidades incorporan válvulas de lastre de gas integrada, puertos de conexión multi- hilo y están protegidas contra sobrecargas. Vacío Va cío Máximo

0.013 mbar

Flujo máximo

399 L/min

Tipo de product o

Bomba de vacío

Modelo

VP12D

Número de de e etapas tapas

2

Voltaje

110/220 VAC

Frecuencia

50/60 Hz

 

73

 

DE Proyecto Proyecto:: Diseño y construcción de un liofilizador semi piloto. Parte I.

HOJA

ESPECIFICACIONES Equipo: Unidad condensadora / E-110 Marca: Danfoss OP-LJZ068D Danfoss   Proveedor: Danfoss Descripción: El diseño inteligente de la Unidad condensadora Danfoss incorpora las unidades de compresor, condensador enfriado por aire, el acumulador de refrigerante y la válvula de expansión para la reducción de costos de instalación y mantenimiento. Condensador

Dimensiones

Tipo

D8

Largo

1000 mm

Flujo de aire

2400 m3/h

 Anch  An cho o

463 mm

Volumen interno

0.4 Litros

Peso

76 kg

Línea de líqui líquido do

3/8”

Línea de succión

5/8”

 

74

 

DE Proyecto Proyecto:: Diseño y construcción de un liofilizador semi piloto. Parte I.

HOJA

ESPECIFICACIONES C-100  Equipo: Compresor C-100  Marca: Danfoss NTZ068 Danfoss   Proveedor: Danfoss Descripción: Compresor Hermético de pistón, manufacturado por Danfoss de la serie NTZ Datos Da tos técnico s Desplazamiento

11.8 m3/h

Potencia

1 ½ HP

Capacidad Ca pacidad del cilind ro 68 cm3 

Capacidad de refrigeración

738 W

Peso

23 kg

Tipo de aceite

160Z

Refrigerante

R404A

 Altu  Al tura ra

333 mm

  75

 

VII. 

CONCLUSIONES

  Se desarrolló una propuesta de diseño de un liofilizador semi piloto a pesar de la

•

inexistencia de reglas heurísticas, ya que un equipo liofilizador está conformado por variedad de equipos.   Se realizó la identificaci identificación ón de los parámetros de diseño con base en propiedades de alimentos.

•

  Se estableció los parámetros de diseño de acuerdo a las condiciones climátic climáticas as

•

donde estará ubicado el liofilizador y a las necesidades que pueda presentar cada carrera en UPIBI.   Se realizó la selección del sistema de refriger refrigeración ación de acuerdo a los valores de

•

potencia del compresor y capacidad del condensador, dando un valor de 1 ¼ HP y 4695 BTU/h respectivamente.   Se realizó un cuadro comparativo del costo que tendría el diseño propuesto con un

•

equipo comercial resultado 5 veces menor en costo a un comercial para una capacidad similar.   Se diseñó el isométrico del equipo en SolidWorks mostrando las partes principales

•

de un equipo liofilizador. VIII.  RECO RECOMENDACION MENDACIONES ES

PARA TRABAJ TRAB AJOS OS FUTURO FUTUROS S

  Realizar a detalle el sistema de control para los parámetros de operación.

•

  Realizar a detalle la selección de toda la instrumentación requerida para el control

•

del equipo, como son sensores, válvulas de control, etc.   Obtener la temperatura eutéctica de al menos una muestra para determinar la temperatura mínima a la que operará la cámara de secado y así tener un mejor

•

diseño del sistema de control.   Diseñar un mecanismo dentro de la cámara de secado el cual tenga la capacidad

•

de cerrar viales y así mantener la esterilidad del producto liofilizado.

  76

 

IX.  

BIBLIOGRAFÍA

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  78

 

X. 

ANEXOS Tabla de presión de vapor del hielo

Temperatura [°C]

Presión [Pa]

Presión [mbar]

Temperatura [°C]

Presión [Pa]

Presión [mbar]

Temperatura [°C]

Presión [Pa]

Presión [mbar]

0,0

611,150

6,112

-15,0

165,300

1,653

-30,0

38,010

0,380

-1,0

562,670

5,627

-16,0

150,680

1,507

-31,0

34,240

0,342

-1,5

539,770

5,398

-16,5

143,820

1,438

-31,5

32,490

0,325

-2,0

517,720

5,177

-17,0

137,250

1,373

-32,0

30,820

0,308

-3,0

476,060

4,761

-18,0

124,920

1,249

-33,0

27,710

0,277

-3,5

456,390

4,564

-18,5

119,150

1,192

-33,5

26,270

0,263

-4,0

437,470

4,375

-19,0

113,620

1,136

-34,0

24,900

0,249

-5,0

401,760

4,018

-20,0

103,260

1,033

-35,0

22,350

0,224

-5,5

384,920

3,849

-20,5

98,410

0,984

-35,5

21,160

0,212

-6,0

368,730

3,687

-21,0

93,770

0,938

-36,0

20,040

0,200

-7,0

338,190

3,382

-22,0

85,100

0,851

-37,0

17,960

0,180

-7,5

323,800

3,238

-22,5

81,040

0,810

-37,5

16,990

0,170

-8,0

309,980

3,100

-23,0

77,160

0,772

-38,0

16,070

0,161

-8,5

296,700

2,967

-23,5

73,450

0,735

-38,5

15,200

0,152

-9,0

283,940

2,839

-24,0

69,910

0,699

-39,0

14,370

0,144

-9,5

271,680

2,717

-24,5

66,520

0,665

-39,5

13,590

0,136

-10,0

259,900

2,599

-25,0

63,290

0,633

-40,0

12,840

0,128

-10,5 -11,0

248,590

2,486

60,200

0,602

0,072

2,377

57,250

0,573

-45,0 -50,0

7,202

237,740

-25,5 -26,0

3,936

0,039

-11,5

227,320

2,273

-26,5

54,430

0,544

-55,0

2,093

0,021

-12,0

217,320

2,173

-27,0

51,740

0,517

-60,0

1,080

0,011

-12,5

207,730

2,077

-27,5

49,180

0,492

-65,0

0,540

0,005

-13,0

198,520

1,985

-28,0

46,730

0,467

-70,0

0,261

0,003

-13,5

189,690

1,897

-28,5

44,390

0,444

-75,0

0,122

0,001

-14,0

181,220

1,812

-29,0

42,160

0,422

-80,0

0,055

0,001

-14,5

173,090

1,731

-29,5

40,040

0,400

  79

 

  a   r   a   p   s   a    l   u   m   r    ó    f   s   a    l   n   e   n   a   e    l   p   m   e   e   s   e   u   q    B   r   o    t   c   a    f    l   e    d   s   e   r   o    l   a    V  .

  s   a   p   a    t  .   s   a   a    l   n   r   e   e   t    d   x   r   o   e   n   s   i    ó   e   s   p   e   s   r   e   p   o   a    l   s   u   o    t   c    l    j   e    á   u    C  s  .   s    1   e    t   a   n   e   c   i    i    f    i   p    á   c   r   r    G  e

 

  80

 

  s   o    t   e    j   u   s   s   e    t   n   e    i   p    i   c   e   r   a   r   a   p   s   a    l   u   m   r    ó    f   s   a    l   n   e   n   a   e    l   p   m   e   e   s   e   u   q    B   r   o    t   c   a    f    l   e    d   s   e   r   o    l   a    V  .   a   n    i

  m    á    l   e    d   r   o   s   e   p   s   e   o  .    l   u   a   c   n   r    l   e    á   t    C  x  .   e    2   n    ó   a   i   c   s    i    f   e    á   r   r   p    G  a