Reporte Practica 3

 

Universidad Nacional Autónoma de México 

Facultad de Química 

Laboratorio de Química Orgánica 1  

Practica 3: Cristalización por par de disolventes 

 

Objetivos.  ❖ 

Observar la utilidad de la solubilidad en una cristalización.   ❖  Conocer las características que deben de tener tene r el par de disolventes para ser utilizados en una cristalización.  ❖  Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización por par de   disolventes.

Introducción.   La cristalización es un método simple pero muy eficaz para purificar un producto sólido. El  producto crudo (impuro) de la reacción se disuelve en la cantidad mínima posible de un solvente adecuado, y se deja enfriar con lentitud. Los cristales puros se forman lentamente y precipitan, mientras que las impurezas permanecen en solución. El producto cristalino se aísla entonces mediante una filtración.   Para que un soluto sea soluble, el disolvente debe solvatarlo y vencer las fuerzas intermoleculares que lo mantienen unido, es muy importante que el disolvente no reaccione con el soluto. El disolvente debe tener características similares a la de la sustancia que se desea disolver. La polaridad y la solubilidad de una sustancia orgánica aumenta a medida de que disminuye la cadena hidrocarbonada, la presencia de grupos funcionales polares y la capacidad de formar puentes de hidrógeno   Algunas sustancias no poseen un disolvente ideal, en el cual a temperatura ambiente el compuesto sea insoluble y al calentarlo sea soluble, en estos casos se debe buscar un par de disolventes que cumpla con las siguientes características:  ●  Disolvente 1: Soluble en caliente y en frío. ●  Disolvente 2: Insoluble en caliente y frío. ●  Ser miscibles entre sí. 

 

  Resultados.  ●  ●  ●  ●  ●  ●  ●  ●  ● 

Sustancia: 7-hidroxi-4-metilcumarina.  Par de disolventes: Etanol-Agua.  Gramos iniciales de muestra: 0.4 g Gramos para pruebas de solventes: 0.25g Gramos purificados: 0.12g Gramos utilizados para el punto de fusión: 0.03 g P.f experimental (muestra original): Inicial: 181°C ; Final 186°C P.f experimental (muestra purificada): Inicial 189°C ; Final 193 °C P.f Teórico: 193° C

Elección de par de disolventes.  disolventes.  Disolventes   Disolventes

Hexano   Hexano

Acetato

Acetona   Acetona

Etanol   Etanol

Metanol   Metanol

Agua   Agua

de etilo  Soluble  Soluble  Frío   Frío

 No 

No   No

Si Si  

No   No

Si Si  

No   No

Soluble Caliente   Caliente

No  No 

Si Si  

- 

Si Si  

Si Si  

No  No 

Formación de cristales   cristales

No  No 

Si Si  

---  

Si Si  

Si Si  

No  No 

Cuestionario.  1)  ¿Por qué es importante mantener el volumen de la solución durante el calentamiento? Porque al evaporarse disminuye el volumen del disolvente y parte del soluto puede quedarse sin disolver y no se podrá efectuar e fectuar de manera eficiente la cristalización.   2)  ¿Por qué es necesario eliminar la turbidez de la solución? Para eliminar la mayor cantidad de impurezas presentes en la muestra. 3)  ¿Qué cualidades presentaron cada uno de los disolventes para ser usados en una cristalización por par de disolventes?

 

En un disolvente la muestra debe ser muy soluble, mientras que en el otro no debe ser soluble la muestra.  

4)  ¿En qué consiste el sembrado de cristales y para qué hace la siembra de estos? Consiste en ayudar a nuestra mezcla sobresaturada, a cristalizar su exceso de soluto, sirve  para hacerlos visibles, si no sembramos o inducimos los cristales en nuestro n uestro sistema, estos no serán visibles 

5)  ¿Cuáles son las diferencias que encuentras entre la sustancia purificada y sin purificar? A simple vista las sustancias tienen diferentes colores, la purificada presenta un color  blanco, mientras que la muestra sin purificar presenta un color café-chocolate claro, además de que su punto de fusión se alejan en 7 a 8 °C, a purificada se acerca más al punto de fusión teórico.  6)  En el proceso de cristalización se efectúan dos tipos de filtraciones, ¿en qué se diferencian? y ¿qué tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas? ●   En una primera filtración por gravedad o filtración en caliente  se eliminan las impurezas coloridas o resinosas junto con el carbón activo que funciona como adsorbente. ●   En una segunda filtración al vacío, simplemente se separan los cristales ya formados, de las aguas madres, es por eso que se pueden hacer más de una filtración al vacío, para obtener la mayor parte de muestra purificada.

7)  Indicar las diferencias entre una cristalización simple y un por par de disolventes. En una cristalización simple solo se elige un solvente, “solvente ideal”, para hacer la cristalización sin embargo, si en un tipo de muestra, no existe dicho solvente ideal, se escogen el par de disolventes, donde la muestra sea poco soluble y más soluble, la   diferencia radica en si una muestra presenta un disolvente ideal o no . 8)  Por qué sí o no elegiría como disolvente de recristalización, un líquido cuyo punto de ebullición supere el punto de fusión del sólido a recristalizar. Justifique la respuesta.  No, ya que podría fundirse el soluto y no obtener el resultado esperado en la cristalización. Análisis de resultados. resultados.   Durante la primer parte de la práctica se buscó el par de disolventes disolvente más apropiado para nuestra sustancia problema, la 7-hidroxi-4-metilcumarina, teniendo en cuenta que deben ser miscibles entre ellos, en este caso el solvente 1 en el cual disolvió en caliente fue el etanol, y el solvente 2 fue el agua, ya que era insoluble en caliente y en frío.

 

Otra sustancia que se podría haber utilizado como disolvente 1 fue el metanol. La sustancia  problema presentaba un color café. La disolución fue purificada con carbón activado, ya que esta tenía un color café y se  procedió a hacer la primera filtración y se siguió calentando la disolución. Una vez que ya no se notaba ningún solido se procedió a agregar el disolvente dos, agua, y se observó cómo se volvía turbia la disolución, pero esta desaparecía al agitar, esto se hizo hasta que la disolución no perdía la turbidez al agitar. Se le agregaron gotas del primer disolvente caliente y se puso enfriar en baño de hielo para que se formaran los cristales. La disolución no mostraba parición de cristales y se procedió a evaporar la disolución hasta que quedara la mitad del líquido inicial. Se volvió a poner en  baño de hielo y los cristales aparecieron más notoriamente. Se procedió a efectuar la filtración al vacío y se obtuvo la mezcla purificada. Esta presentaba un color blanco, y al momento de comprobar su punto de fusión, la muestra recristalizada tuvo un rango más cercano al punto de fusión teórico que la sustancia original, demostrando así que esta última presentaba cierta cantidad de impurezas que se fueron eliminado con el proceso de cristalización.

Conclusiones. La cristalización realmente es un método muy útil, rápido, y sencillo para la purificación de una muestra sólida, en este caso una sustancia orgánica, es un método que tiene una amplia aplicación en el sector industrial, la investigación e incluso de nuestro día a día. El punto de fusión es un factor muy importante para saber el grado de pureza que tiene, ya que como se vio en la practica 1 entre más impura sea una sustancia más varia su punto de fusión respecto al valor teorico.

Bibliografía.   Bibliografía.   John McMurry. (1994). Química Orgánica. México: Grupo Editorial Iberoamericana. Theodore L. Brown. (1991). Química La ciencia central Quinta Edición. México: PrenticeHall Hispanoamericana.  Kenneth W. Whitten. (1985). Química General Primera edición. México: Nueva editorial interamericana.