Reporte de Complejos Leche

 

Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Q.F.B. Laboratorio de Química Analítica Profesora: María Dolores Castillo Montiel Determinación de iones calcio en la leche entera Grupo: 2353 López Niño Irbin Muñoz Moreno Gustavo  

 

Valoración complejométrica de la leche. ¿Cuál será la concentración de iones calcio en una muestra de leche comercial? 

Resumen

En el presente experimento se determinó la concentración de calcio de diferentes muestras de leche mediante una valoración complejométrica, se eliminó la parte orgánica de la leche y se filtró para poder manejar la muestra, posteriormente conocer la concentración real de calcio.

Marco teórico. Determinación de Calcio en leche comercial.  

Los coordinación. compuesto de coordinación o complejo se formacompuestos cuando unade base de Lewis seUn enlaza a un centro metálico (átomo o ion) que es un ácido de Lewis. En un compuesto de coordinación, las bases de Lewis, moléculas o iones que poseen átomos con pares electrónicos libres (dadores), se denominan ligandos. Según el número de enlaces que forme for me el ligando con el centro metálico, se clasifican en: Monodentados, si forman sólo un enlace M-L ((H2O, H2O, NH3, Cl, O2- , piridina). Bidentados, si forman dos enlaces M-L (acetilacetonato, etilendiamina, oxalato). Polidentados, si forman tres o más enlaces M-L (etilendiaminotetraacetato, AEDT). Los ligandos bidentados y polidentados se unen al centro metálico formando un anillo por lo que se les denomi na “quelatos” ya que se unen al metal como una pinza (del griego Kele que significa pinza) lo que les aporta una estabilidad adicional. Número de coordinación, es el número de átomos dadores unidos al centro metálico. Los más comunes son cuatro y seis. El conjunto de ligandos unidos por enlace covalente dativo al centro metálico forma lo que se denomina su esfera de coordinación. Formulación: el metal y los ligandos que forman la esfera de coordinación se escriben dentro de corchetes. La mayoría de los compuestos de coordinación están formados por los denominados metales de transición. Las especies que se forman como resultado de la coordinación pueden ser positivas (complejos catiónicos), negativas (complejos aniónicos) o neutras (complejos neutros). El Cu (II), con un número de coordinación 4, puede formar Cu(NH3 )4 2+ (ligando: cloruro). amoníaco), Cu(NH2CH2COO)2 (ligando: glicina) y CuCl4 2- (ligando:  

 

El quelato es un tipo particular de ligando el cual se enlaza con el ión metálico central empleando dos o más grupos dadores de electrones del mismo ligando, formando anillos heterocíclicos de cinco o seis eslabones. Pueden ser bidentados, tridentados, tetradentados, pentadentados o hexadentados. Las valoraciones complejo métricas son empleadas para el análisis de casi todos los iones metálicos, algunas aminas terciarias conteniendo grupos de ácido carboxílico forman complejos notablemente estables con una variedad de iones metálicos. Las titulaciones compejométricas se basan en la formación de un u n complejo soluble. Son reacciones extremadamente comunes, pero pocas satisfacen las condiciones para ser utilizadas en química analítica. En su mayoría los complejos no son estables lo suficiente como para permitir una titulación. Los complejos que pueden ser utilizados son casi siempre agentes quelatantes (sustancia que forma for ma complejos con iones de metales), siendo el reactivo más común la sal di-sódica del ácido etileno-di-amino-tetracético (EDTA). Para la detección del punto final se utilizan indicadores. Si la titulación fuera ideal, el punto final coincidiría con el punto de equivalencia, pero generalmente en la práctica hay una pequeña diferencia.  A partir de la determinación del volumen del reactivo titulante utilizado para que reaccione el analito, se puede establecer la cantidad de analito presente en la solución. En el punto de equivalencia se cumple ya que: N'equivalentes del analito = Nº equivalentes reactivo titulante Vanalito Nanalito Vreactivo titulante Nreactivo titulante. En el caso del trabajo práctico, la titulación es de formación de complejos, y para este tipo de titulaciones se utilizan indicadores que forman complejos coloreados con los iones, llamados metalocrómicos o quelatométricos EL EDTA es un ácido decil para el cual pK1 2.0, pK2 2.67. pK3-6.16, pK4-10.26 estos valores indican que los protones se pierden más fácilmente que los otros dos restantes. dedependerá eriocromo del T alpH igual sucede con indicadores como es un ácido débilEly negro su color de que la disolución, suotros comportamiento acido débil se puede describir por las ecuaciones En la determinación de calcio por complejometria por EDTA pH-12 sucede lo siguiente ya que a pH 12 la especie que predomina del indicador murexida, el EDTA desplaza al complejo Ca con murexida dado que el complejo que forman con EDTA con el Ca+2 es más estable y la detección del punto final se realiza empleando una reacción indicadora corresponde cor responde al indicador Murexida.

 

 

Hipótesis:

 Al eliminar la parte orgánica de una muestra de leche, mediante un tratamiento previo, se podrá titular la muestra de forma complejométrica y así conocer la concentración real de iones calcio, aproximados a los de la literatura que son de aproximadamente 119mg/100mL. Objetivo general: Conocer la concentración de iones calcio en una muestra de

leche comercial. Objetivos particulares:

1. Valorar de forma complejométrica muestras de leche comercial. 2. Cuantificar el calcio en la leche en distintas marcas comerciales. 3. Saber si el dato reportado en la caja de leche corresponda a los resultados obtenidos. Variables: 

Independientes: Marca de leche, tipo decalcio lecheen o procedencia.    Dependientes: Concentración de iones la leche. 

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Parte experimental Cuadro de materiales, equipo y reactivos. Materiales

         

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Tres vasos de precipitado de 30 mL Bureta de 25 mL Soporte universal Pinzas de doble presión para bureta Vaso de precipitados de 100 y 150 mL Probeta de 25 mL Matraz aforado de 50 y 100 mL Pipeta volumétrica de 2 y 5 mL Pipeta graduada de 5 mL Embudo estriado Agitador magnético Perilla de seguridad Vidrio de reloj Papel filtro poro mediano

Equipo

  Balanza analítica   Parrilla de agitación

Reactivos

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  Ácido tricloro acético 24%   Hidróxido Potasio (KOH )   Cloruro de amonio   Hidróxido de amonio.   EDTA sal disódica.   Murexida   Carbonato de calcio.   NET negro de eriocromo T

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Procedimiento: Preparación de la disolución 0.05 M de EDTA

1. Pesar aproximadamente 1.86 g de EDTA sal disódica. 2. Disolver en 50 mL de agua y agitar en un vaso de precipitado. 3. Verter en el matraz aforado de 1 100 00 mL y enrazar con agua destilada. 4. polipropileno. Agitar el matraz aforado y guardar la disolución en una botella de

Valoración de EDTA:

1. Pesar 3 muestras de carbonato de calcio de aproximadamente 0.025 g y colocar cada muestra en un vaso de precipitado de 30 mL. 2. Agregar 5 mL de agua destilada. 3. Agregar gota a g gota ota ácido clorhídrico hasta diluir el carbonato de cal calcio. cio. 4. Adicionar 2 mL de buffer de amoniaco pH 10. 5. Verificar el pH con tiras, el valor debe rondar entre 9 y 10. 6. Adicionar una piza de NET. 7. Verter en la bureta de 25 mL la disolución de EDTA hasta enrazar perfectamente. 8. Realizar la valoración a cada muestra dejando caer la EDTA lentamente hasta obtener un color azul que prevalezca así durante 30 segundos. 9. Determinar la concentración de las tres muestras y realizar los parámetros estadísticos. Preparación de la dilución 0.0025 M de EDTA

1. Pipetear una alícuota de 5 mL de la dilución dilución estándar de ED EDTA TA al 0.05M. 2. Verter en el matraz aforado de 1 100 00 mL y enrazar con agua destilada. 3. Agitar el matraz aforado y guardar la disolución en una botella de polipropileno. Preparación de la Muestra de leche.

1. Medir 10 mL de leche comercial y verter en un vaso de precipitado. 2. Tomar una alícuota de dos mililitros de leche y verter en un vaso de precipitado de 30 mL. 3. Adicionar tres milil mililitros itros de disolución de ácido tricl tricloro oro acético al 2 24%. 4%. 4. Agitar de forma contante en parrilla para mezclar el ácido. 5. Filtrar por gravedad con papel filtro de poro mediano, realizar lavados lavados con agua destilada caliente. 6. Verter la hasta disolución en hasta un matraz aforado de 50 mL y dil diluirlo uirlo con agua destilada enrazar la marca de aforo.  

 

7. Agitar el matraz aforado y verter la disolución en un vaso de precipitado de 150 mL.

Titulación complejométrica de la leche con NET.

1. Colocar 10 mL de la muestra preparada de leche con ayuda de una pipeta volumétrica de 10 mL en el vaso de precipitado de 30 mL. 2. Verter la disolución de EDTA en lla a bureta de 25 mL. 3. Llevar a pH 10 con buffer de amoniaco verificar con tiras. 4. Agregar una pizca de NET. 5. Realizar la titulación dejando caer la disol disolución ución de ED EDTA. TA. 6. Determinar la concentración de calcio y realizar parámetros estadísti estadísticos cos  Titulación complejométrica de la leche con Murexida.

1. Colocar 10 mL de lla a muestra preparada de leche con ayuda de una pipeta volumétrica de 10 mL en el vaso de precipitado de 30 mL. 2. Verter la disolución de EDTA en la bureta de 25 mL. 3. Llevar a pH 13 con hidróxido de potasio vverificar erificar con tiras. 4. Agregar una pizca de Murexida. 5. Realizar la titulación dejando caer la disolución de EDTA. 6. Determinar la concentración de calcio y realizar parámetros estadísticos. 

Resultados Tabla de gasto de las titulaciones.

Marca de leche Liconsa  Alpura Santa Clara

 

Dureza Cálcica Gasto 0.8 mL, 0.8 mL, 0.8 mL 0.8 mL, 0.7 mL, 0.7 mL N/A

Dureza total Gasto N/A 0.6 mL, 0.6 mL, 0.8 mL 4 mL, 3.7 mL , 4 mL

 

Tratamiento de datos

Cálculos Desviación estándar/ Coeficiente de variación.

∑( − )2  = √   − 1  ==     101000   = ∑    

 

Molaridad de la estandarización de EDTA Gramos del patrón primario Gramos de Carbonato de calcio=(0.1mol/L)(5x10-3L)(204.22g/mol)=0.01021 g M1 =  0.052 mol/L

.  25 = .48( /) .25   0.053 mol/L M  =  0.052 mol/L M  = .47( 5( .  26 /) /) == M Promedio =0.0523 mol/L S=0.000577 CV=1.103% 2

3

Valoración de las muestras de leche C1V1=C2V2 Leche Liconsa gasto promedio 0.8 mL para alícuota de 10 mL Leche Liconsa Calcio M1 =  0.0002 M  Alpura Calcio

.25/(. 8 ) () =

 0.000183 M M1 =  Alpura Calcio y magnesio M1 =  0.000832 M

.25/(. ()733) = .25/(. 6 66) (2) =

Santa clara calcio y magnesio M1 =  0.000975 M

.25/(3. 9 ) () =

 

200 mg/100mL 183 mg/100mL 193.2 mg/100mL

199.8 mg/100mL

 

Análisis de resultados

Se tiene una concentración de calcio en la leche Liconsa de alrededor de 200 mg/100mL es la leche que tiene más calcio en comparación a la leche alpura, otra observación es que, al realizar el e l análisis de magnesio y calcio, las concentraciones se elevan esto se puede ver por la mayor cantidad de EDTA gastado, igualmente la concentración de magnesio es mucho menor y no se elevan tan exageradamente los valores. Conclusión

Finalmente se realizó una titulación bastante consistente y favorable para los estudios analíticos, conforme a lo obtenido se obtuvo una concentración de calcio total de 183 a 200 mg/100mL de las muestras de leche, la cual concuerda o es parecido a lo reportado en las cajas de los productos. Bibliografía:

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