Reporte Analisis Cuantitativo

 

 

Universidad de San Carlos de Guatemala Facultad deIngeniería IngenieríaQuímica Escuela de  Área de Química Laboratorio de Análisis Cuantitativo Impartido por: Inga. Mercedes Esther Roquel Chávez Sección E

PRÁCTICA No. 3 PREPARACION DE UN COMPUESTO DE COORDINACI COORDINACION ON SULFATO DE TRETAAMINO COBRE (II)

Sección Resumen

Ponderación 10

Objetivos

5

Marco Teórico

5

Marco Metodológico

5

Resultados

15

Interpretación Resultados

30

Conclusiones

15

Bibliografía

5

 Apéndice

-

Datos originales

1

Muestra de Cálculo Datos Calculados

5 4

Nota

Nota

100

 Ana Gabriela Valdés Argueta No. Carné: 201314618 Realización práctica: Guatemala 21 de julio de 2014 Entrega Reporte: Guatemala 28 de agosto de 2014 Fecha de revisión:_________________ revisión:_________________ Nota:____________ Firma:_________________

 

1. RESUMEN

La práctica no. 3 “Preparación de un compuesto de coordinación (sulfato de tetraamin cobre II)” consistió en la preparación del compuesto de coordinación a

partir de la adición de un agente acomplejante, amoníaco (NH3 (NH3), a una sal de cobre, en este caso sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4·5H2O) por medio de una reacción de desplazamiento del equilibrio hacia la sustitución de los ligandos acuosos por los amin. Se emplearon las técnicas de gravimetría para formar el precipitado y se obtuvo finalmente mediante un filtrado sencillo, por medio de la obtención de un precipitado, el sulfato de tetra amino cobre (II) [Cu(NH 3)]SO4, se calculó el porcentaje de rendim porcentaje rendimiento iento de cada grupo y se anal analizaron izaron los lo s pa paso soss a se segu guir ir en la práctica y las etapas de formación del compuesto. compuesto. Se trabajó a una temperatura de 22°C y a una atmosfera de 0,86.

 

2. OBJETIVOS

2.1 General Preparar un compuesto de coordinación (sulfato de tetra aminó cobre(II) ) a partir de sulfato de cobre pentahidratado y amoniaco, analizar sus propiedades.

2.2 Específicos 1. Determinar la formación de un complejo por medio de su reacción y constante de formación. 2. Analizar la formación del precipitado en función a los pasos a realizar en la práctica. 3. Determinar el rendimiento del precipitado promedio de todos los grupos.

 

3. MARCO TEÓRICO

Compuestos de coordinación

Los compuestos de coordinación, también denominados complejos, son   compuestos en los que un átomo o ion metálico “coordina”, es decir, liga

directamente a sí un cierto número de moléculas neutras o de iones negativos, llamados ligantes. Por ejemplo, cuando una solución de CuSO4, que contiene esta sale en forma de iones Cu2+ y SO4-2, se trata con NH3, se observa un oscurecimiento del color azul y, en ciertas condiciones, se puede obtener una nueva sal crist cristalina alina de fórmula CuSO4·4NH3. Las cuatro moléculas de NH3 están ligadas directamente al Cu, que está presente en forma de catión complejo [Cu(NH3)4]+2. Cada uno de los cuatro enlaces está formado por un par de electrones del nitrógeno, que son “donados” por el (:NH3) al ion Cu2+. La

formación de los compuestos de coordinación se lleva a cabo por etapas, teniendo cada una de ellas una constante de formación característica. La constante de inestabilidad (Ki) es el recíproco de la constante de formación (Kf) e identifica la disociación del complejo en un ión metálico y los ligandos correspondientes.

Sulfato de tetra amino cobre II El cobre está ligado a cuatro moléculas de amoníaco por enlaces de pares de electrones que se forman al compartir dos electrones de cada molécula de amoníaco con ión cobre.

1.

CHANG, RAYMOND. México 1992.

“Quí mica mica ” , 

Traducido del inglés, 4a. Edición, por Silvia Bello, Editorial McGraw-Hill Interamericana,

 

 

Aplicaciones Los compuestos de coordinación tienen un papel básico en la vida diaria. Las moléculas de hemina en la hemoglobina, proteína que transporta oxígeno, poseen fierro coordinado. Incluso la capacitación y la liberación de oxígeno en la sangre son fenómenos que extrañan la formación de enlaces coordinados y la rotura de los mismos. La clorofila, la molécula de tanta importancia para la vida vegetal, es un compuesto de coordinación del magnesio. La vitamina B-12 es un gran complejo de cobalto. Los compuestos de coordinación tienen muchas aplicaciones prácticas en áreas como el tratamiento de aguas, el tratamiento de suelo y plantas, la protección de superficies metálicas, el análisis de cantidades traza de metales, la electrodeposición y el teñido textil.

2.

CHANG, RAYMOND. México 1992.

mica ” ,  “Quí mica

Traducido del inglés, 4a. Edición, por Silvia Bello, Editorial McGraw-Hill Interamericana,

 

 

4. MARCO METODOLÓGIO 4.1 Reactivos 

Sulfato de 25% cobre(m/m). (II) pentahidratado.    Amoniaco   Etanol 95%.





4.2 Cristalería y Equipo          



 





3 probetas (10 mL) 1 Beacker (100 mL) 1 Embudo de vidrio 1 varilla de agitación Papel filtro

4.3 Algoritmo del Procedimiento 1. En tres probetas de 10 mL se midió 8.3 mL de hidróxido de amonio, 5 mL de agua destilada y 8mL de etanol. 2. En el beacker de 100 mL se colocó el amoniaco añadiendo enseguida el agua destilada. 3. Se pesó el equivalente a 0.020 moles de sulfato de cobre (II) pentahidratado. 4. Se adicionó al beacker de 100 mL, el sulfato de cobre (II) pentahidratado y se agitó con una varilla de vidrio el sólido hasta que se disuelva por completo. 5. Se adicionó lentamente los 8 mL de etanol a la solución contenida en el beacker 6. Se observó la formación del precipitado. 7. Se filtró al vvacio acio el precipitado formado por medio de un embudo buchner y un earlenmeyer. 8. Se secaron los cristales obtenidos en el horno durante 1 hora y luego pesarlos.

 

Diagrama de flujo

Medir

.

 Agregar OHNH3 y H2O.

 Agregar 0.02M CuSO45H2O y agitar.

 Adicionar C2H6O. C2H6O.

¿Se observo la formación de un precipitado azul?

Lavar con etanol y filtrar. 

Secar y pesar.

8.3 mL de OHNH3, 5 mL de H2O 8Ml C2H6O. 

 

5. RESULTADOS

Tabla 1. Etapas de la reacción. Primer etapa Segunda etapa Tercera etapa Cuarta etapa Reacción Global

CuSO4  5 H 2O   NH 3     Cu( NH 3 )( H 2O) 3 SO4  2 H 2O     Cu( NH 3 ) 2 ( H 2O) 2 SO4   H 2O     Cu( NH 3 )( H 2O) 3 SO4     NH 3    NH 3     Cu( NH 3 ) 2 ( H 2O) 2 SO4      Cu( NH 3 ) 3 ( H 2O)SO4   H 2O    NH 3     Cu( NH 3 ) 3 ( H 2O)SO4      Cu( NH 3 ) 4 SO4   H 2O  CuSO4  5 H 2O   4 NH 3     Cu( NH 3 ) 4 SO4  5 H 2O  

Fuente: Datos calculados, Bibliografía 3

Tabla 2.Porcentaje de rendimiento de sulfato tetra amino cobre (II).

Grupo 1

Rendimiento (%) 74,22

2

74,22

3 4 Porcentaje promedio Fuente: Datos calculados, ecuación 1, 2,3.

65,93 73,86 72,05

 

  Tabla 3. Análisis del procedimiento de formación del precipitado.

Pasos

Análisis 2

Se agrega agua destilada al amoniaco para tener un disolvente amoniacal.

3

Se pesódeel cobre equivalente a 0.020 molespara de sulfato (II) pentahidratado que al momento de laa reacción se tenga un exceso de amoniaco. La adición de sulfato de cobre (II) pentahidratado al disolvente amoniacal hace que se forma hidróxido de cobre (Cu(OH) ) de color azul pálido éste se disuelve para formar iones de Cu(NH3)42+  con un exceso de amoníaco.(ver tabla1) Se añadió etanol de manera que la solubilidad de los cationes disminuya hasta formar pequeños cristales.

4

5y6

 Al ser la filtra ción atanto va vacío cíoalcohol un pro proceso ceso rápido (pues sefiltración utilizan etílico, más volátil que el agua), por lo que se obtuvieron mejores resultados al ser lavado con alcohol etílico ya que este disminuye la solubilidad del precipitado.

7

8

Fuente: Marco metodológico y ref. 1.

El papel filtro junto con el precipitado se secó para eliminar el exceso de agua o humedad que pueda estar en los cristales que quedó después del lavado. Luego se pesa para cuantificar la cantidad de sulfato tetra amino cobre(II) y encontrar el rendimiento experimental del precipitado.

 

  6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADO RESULTADOS S En la tabla 1 se puede observar las reacciones que se llevan a cabo para poder obtener el Sulfato de Tetra amino Cobre (II); dado que son equilibrios los que existen. La última reacción que se presenta en la tabla I se denomina reacción global, ya que representa en un solo paso los reactivos iniciales y los productos finales, en esta reacción el amoniaco reemplaza a las moléculas de agua por eso se pudo observar que se intensifico el color azul al momento de la reacción. En la tabla 2 se muestra el porcentaje de rendimiento del precipitado (sulfato tetra amino cobre (II)), el rendimiento no fue más alto para ambos casos es debido a que se asumió que todo el cobre se convirtió en el producto final, pero sin embargo había cierta cantidad en el equilibrio en forma de productos intermedios, los cuales también también formaban parte del equilibrio, pero por fines prácticos para determinar la masa tteórica eórica del precipitado se obviaron dichos productos(ver tabla1). En la tabla 3 se presenta una síntesis paso a paso de la formación de sulfato tetra amino cobre (II), los resultados presentan un porcentaje de error promedio de ver tabla5 análisis de error). *%% ((ver

 

7. CONCLUSIONES 1. La formación de sulfato de tetra aminó cobre (II), reacciona por medio de etapas por lo cual no se obtendrá el total del rendimiento debido a que también hay presentes productos intermedios. 2. Se comprendió cada paso realizado en la práctica mediante la síntesis de ello.

3. Se determinó el rendimiento del precipitado de cada grupo siendo el porcentaje promedio de 72,05 porciento.

8. BIBLIOGRAFÍA

 

3. CHANG, RAYMOND. “Quí mica mica ” ,  Traducido del inglés, 4a. Edición, por Silvia Bello, Editorial McGraw-Hill Interamericana, México 1992. 4. CHRISTIAN D, GARY, “QUÍMICA ANALÍTICA” ,  sexta edición, editorial McGrawHill, México 2006. 5. DAUB, WILLIAM Y SEESE, WILLIAM, editorial: Pearson Education, México 1989.

9. APÉNDICE  

mica ” ,  Quinta “Quí mica

edición,

 

9.1 Datos Originales Título de la Practica “Preparación de un compuesto de coordinación (sulfato de tetra amino cobre II)”   Listado de cristalería a utilizar          

3 probetas (10 mL) 1 Beacker (100 mL) 1 Embudo de vidrio 1 varilla de agitación Papel filtro



 





Listado de reactivos a utilizar   Sulfato de cobre (II) pentahidratado.   Amoniaco 25% (m/m).   Etanol 95%.

 



Toma de datos de las siguientes sustancias: Datos experimentales de masa de precipitado. Grupo 1: Grupo 2: Grupo 3: Grupo 4:

9.2 Muestra de cálculo

4,12 4,12 3,66 4,10

 

9.2.1 Masa del precipitado: se utilizó la siguiente ecuación. M  p = M T - M PPFF

(Ecuación 1)

Dónde: M  p = Masa precipitado (g) M T = Masa total (g) M PF PF = Masa papel filtro (g)  M  p = 5,044 g   - 1,082 g M  p = 3,962 g  

9.2.2. Masa teórica del precipitado: por estequiometría. CuSO4  5 H 2O  4 NH 3     Cu( NH 3 ) 4 SO4  5 H 2O

 

1molCu( Cu( NH 3 )4 SO4     277,55 gCu( Cu( NH 3 )4 SO4 4,554 gCu( Cu( NH 3 )4 SO4     4,554 g   Cu( NH 3 )4 SO4    1molCuSO4  5 H 2O    1molCu(

0,02molCuSO 0,02 molCuSO4  5 H 2O

(Ecuación 2)

*es 5.551g no puedo componerlo porq es como foto 9.2.3 Cálculo del porcentaje de rendimiento de la reacción: % R 

  M e  M t 

*100  (Ecuación 3)

Dónde: %R= porcentaje de rendimiento Me = Masa experimental Mt = Masa teórica Ejemplo: Cálculo del porcentaje de rendimiento del grupo 1 con una recuperación de 3.715g de sulfato tetra amín cobre (II). % =

4.10 5.551

 ∗ 100 100 = 87.1 87.19% 9% 

Nota: Esta ecuación se utilizó para realizar los cálculos de porcentaje de rendimiento de todos los grupos.

 

9.2.4. Análisis de error |DE| - DT % error =

x 100

[Ecuación 4] 

DT Dónde: DE: Dato experimental (medición en laboratorio) DT: Dato teórico (Datos según los cálculos)

Nota: Esta ecuación se utilizó para realizar todos los cálculos de análisis de error.

9.3. Datos Calculados Tabla 4. Datos de porcentaje de rendimiento del precipitado. Grupo 1 2 3 4

Masa del precipitado Porcentaje de rendimiento del (g) precipitado (%) 4,12 74,22 4,12 74,22 3,66 65,93 4,10 73,86

Fuente: Muestra de cálculo, Ecuaciones 1, 2,3.

9.4. Análisis de Error Tabla 5. Porcentaje de error de la masa del precipitado.

Grupo 1 2 3 4 Fuente: Muestra de cálculo, Ecuación 4.

% Error