Reporte - 3 - Recristalización y Crecimiento de Grano

Pr´atica 3: Recristalizaci´on y crecimiento de grano. Rebeca Salgado Escalane Universidad Nacional Aut´onoma de M´exico 15 de Mayo de 2023 Resumen En 5 placas de cobre se aplico un trabajo en fr´ıo de las cu´ ales solamente a 4 placas se les aplico trabajo t´ermico en un horno a una temperatura de 850°C, expuestas a diferentes intervalos de tiempo de 20 seg, 40 seg, 80 seg y 160 seg, posteriormente fueron atacadas qu´ımicamente con a ´cido n´ıtrico (HN O3 ) al 35 %, lo que nos dio la posibilidad de observar las fases de recuperaci´ on, recristalizaci´ on y crecimiento de grano. Se determin´ o la densidad de grano y un porcentaje de crecimiento de grano del 38.5 %.

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Objetivo

menor. Este trabajo ocurre cuando se aplica un esfuerzo mayor que la resistencia de cedencia original del metal, produciendo una deformaci´on. Durante la deformaci´on se alargan los granos y forman una microestructura fibrosa, esto se puede observar en la figura 1.

Reproducir y observar las fases de recuperaci´on, recristalizaci´ on y crecimiento de grano en muestras de cobre sometidas a un trabajo en fr´ıo y posteriormente a un trabajo en caliente.

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Introducci´ on

Los metales presentan detalles estructurales que dependen de la forma de los diferentes agregados at´ omicos y moleculares cristalinos, llamados fases y de sus distribuciones espaciales. Estas fases y distribuciones pueden ser alteradas por trabajo fr´ıo y trabajo caliente. En un policristal monof´ asico, como el cobre, los cristales individuales se llaman granos y las l´ıneas que los separan son llamados l´ımite de grano. En este caso, cuando se deforma el cobre aumenta su dureza a medida que la distribuci´ on de las dislocaciones se va haciendo m´ as compleja y por ende su ductubilidad disminuye, en otras palabras, estos cambios corresponden a un alejamiento de la condici´ on de equilibrio del metal, por lo que la energ´ıa libre aumenta por la aparici´ on de un gran n´ umero de dislocaciones. Cuando hablamos de trabajo en fr´ıo nos referimos al trabajo realizado a una temperatura ambiente o

Figura 1: Estructura granular fibrosa de cobre producida por trabajo en fr´ıo. Todos los metales cristalinos est´an hechos de granos de diferentes tama˜ nos en forma irregular. Al trabajar en fr´ıo los metales resultan cambios en la forma del material causando marcas en la estructura de grano. Estos cambios estructurales producen fragmentaciones del grano, movimientos de ´atomos y distorsi´on de malla. El trabajo en fr´ıo tiene algunas desventajas, ya que requiere de mayores fuerzas porque los metales aumentan su resistencia debido al endurecimiento por 1

deformaci´ on produciendo que el esfuerzo requerido para continuar la deformaci´ on se incremente y contrarreste el incremento de la resistencia, la reducci´on de la ductibilidad y el aumento de la resistencia a la tensi´ on limitan la cantidad de operaciones de formado que se puedan realizar al metal. El recocido es el trabajo en caliente o tratamiento t´ermico esta dise˜ nado para eliminar los efectos del trabajo en fr´ıo. Puede utilizarse para eliminar totalmente el endurecimiento por deformaci´ on conseguido durane el proceso en fr´ıo; el componente final ser´a un metal blando y con una ductibilidad alta. Combinando ciclos repetidos de trabajo y recocido, se pueden alcanzar grandes deformaciones totales. Finalmente, el recocido a bajas temperatura puede utilizarse para eliminar esfuerzos residuales producidos durante el trabajo en fr´ıo, sin afectar las propiedades mec´anicas de la pieza terminada. Las etapas del tratamiento t´ermico son:

r´apida recuperaci´on elimina los esfuerzos residuales, produciendo una estructura de dislocaci´on poligonizado. En este momento ocurre la nucleaci´on de granos en los bordes de celda de la estructura poligonizada, eliminando la mayor´ıa de las dislocaciones. Dado que se ha reducido de manera importante el n´ umero de dislocaciones, el acero recristalizado tiene baja resistencia, pero una elevada ductilidad (Figura 2.d). [1] Crecimiento de grano: Los granos grandes tienen menor energ´ıa libre que los peque˜ nos. Esto se asocia con la menor cantidad de ´area de frontera de grano; por tanto, en condiciones ideales, el menor estado de energ´ıa para un metal seria aquel que tendr´ıa si estuviera formado por un solo cristal. Esta es la fuerza que impulsa el crecimiento de grano, oponi´endose a esta fuerza se encuentra la rigidez de la red. Conforme la temperatura aumenta, la rigidez de la red disminuye y la rapidez de crecimiento de grano es mayor. A cualquier temperatura dada hay un tama˜ no de grano m´aximo, punto donde estos dos efectos est´an en equilibrio. En consecuencia, te´oricamente es posible que crezcan muy grandes, manteniendo una muestra durante largo tiempo en la regi´on de crecimiento de grano (Figura 2.f). [4]

Recuperaci´ on: La microestructura original trabajada en fr´ıo est´ a compuesta por granos deformados con gran n´ umero de dislocaciones entrelazadas. Cuando al principio se calienta el metal, la energ´ıa t´ermica adicional permite que las dislocaciones se muevan y formen los bordes de una estructura subgranular poligonizada. Sin embargo, la densidad de las dislocaciones se mantiene virtualmente sin modificar. Este tratamiento a baja temperatura se llama recuperaci´on. Como durante la recuperaci´ on no se ha reducido el n´ umero de dislocaciones, las propiedades del acero quedan relativamente igual; sin embargo, al reordenar las dislocaciones se han reducido o incluso se han eliminado los esfuerzos residuales. Adem´ as, la recuperaci´ on restablece una alta conductividad el´ectrica al metal. Durante la recuperaci´ on, la resistencia de un metal trabajado en fr´ıo se reduce ligeramente, pero aumenta significativamente su ductibilidad y disminuye su Figura 2: Principales procesos del recocido: (a) Estadureza (Figura 2.b).[1] do deformado;(b) Recuperamiento; (c) Parcialmente Recristalizaci´ on: ocurre debido a la nucleaci´on y recristalizado; (d) Totalmente recristalizado; (e) Crecrecimiento de nuevos granos que contiene pocas cimiento de grano; (f) Crecimiento de grano anormal dislocaciones. Cuando se calienta el acero por encima de la temperatura de recristalizaci´on, una

El crecimiento de grano inicia cuando la prime2

ra recristalizaci´ on est´ a completa. Se caracteriza por un gradual decremento en la resistencia del material del incremento conmensurado en el tama˜ no de grano. Aunque la fuerza de empuje para la recuperaci´ on y recristalizaci´ on es la energ´ıa almacenada del trabajo en fr´ıo, la fuerza de empuje para el crecimiento de grano es la minimizaci´on de la energ´ıa interfacial de las fronteras de grano, cuando el crecimiento de grano ocurre uniformemente en todos los granos, esto es llamado crecimiento de grano normal. Cuando un n´ umero de granos adquiere tama˜ nos de granos mucho mayor que otros, esto se llama crecimiento anormal de grano o recristalizaci´ on secundaria. [4]

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de ´acido n´ıtrico, al que le agregamos 4 ml de agua para reducirlo al 35 %. Una vez obtenida la soluci´ on se introdujo la primer placa con 0 segundos de trabajo t´ermico, al observarla a simple vista se detecto una buena visibilidad de la primer fase, por lo que se decidi´o atacar con el mismo tiempo cada una de las placas restantes. Con un microscopio ´optico se observaron cada una de las placas y se procedi´o a tomar fotos de cada una. La observaci´on se realiz´o con oculares de 10x y con un objetivo de 4x, resultando en una amplificaci´ on de 40x.

Procedimiento experimental

En 5 placas de cobre se aplico un trabajo en fr´ıo, las cu´ ales se enumeraron del 1 al 5. Para aplicar el trabajo t´ermico a las placas se utiliz´ o un horno a una temperatura de 850°C, en este Resultados y an´ alisis horno se introdujeron 4 de las placas de cobre. Al in- 4. gresar las placas tuvimos un decaimiento de la temperatura a unos 500°C aproximadamente, por lo que espero un tiempo hasta que volviera a 850°C. La primer placa se saco 20 segundos despu´es de que el horno estuviera de nuevo en la temperatura deseada. Cada vez que se abr´ıa y se cerraba el horno ten´ıamos un decaimiento de la temperatura, por lo que se tuvo que esperar en cierto tiempo para que reestableciera la temperatura y a partir de eso contar los segundos propuestos para cada placa. La segunda placa se retiro del horno despu´es de 40 segundos, la tercera a los 80 segundos y la cuarta placa a los 160 segundos. Una vez afuera las 4 placas se dejan enfriar, una vez pasado el tiempo de enfriamiento se lijan las placas porque en este proceso se creo ´ oxido. En primer lugar, se utiliza una lija gruesa y luego una fina, cuando se retira todo el ´ oxido se pulen agregando acetona para pulirla mejor con una piedra verde, al finalizar con una gasa y con una crema Brasso se le dio brillo a la placa de cobre. Se atacaron qu´ımicamente las placas con una solu- Figura 3: Placa de cobre con 0 segundos de trabajo ci´ on de HN O3 al 35 %. Se nos proporcion´o 3.25 ml t´ermico. 3

Figura 4: Placa de cobre con 20 segundos de trabajo Figura 6: Placa de cobre con 80 segundos de trabajo t´ermico a 850°C. t´ermico a 850°C.

Figura 7: Placa de cobre con 160 segundos de trabajo t´ermico a 850°C. En la figura 3 podemos observar una superficie fibrosa que corresponde al resultado del trabajo en fr´ıo, ya que al deformar la placa de cobre se crean muchas dislocaciones causando en el metal esta apariencia. Mientras que las dem´as placas al ser sometidas al trabajo en caliente empezamos a ver en la figura 4, Figura 5: Placa de cobre con 40 segundos de trabajo que fue expuesta por un periodo de 20 segundos a t´ermico a 850°C. una temperatura de 850°C, la formaci´on de granos 4

peque˜ nos ya que pensamos que empieza la etapa de recuperaci´ on en el que la densidad de granos se mantiene un poco pero con unos peque˜ nos cambios, pero se empieza a eliminar los esfuerzos, notando que tenemos una superficie que se ve un poco m´ as lisa. En la figura 5 sigue bajando la densidad de granos con una superficie a´ un m´ as lisa que en la figura 4, por lo que pensamos sigue en la etapa de recuperaci´on. En la figura 6 notamos una clara diferencia a las dem´ as, vemos una superficie casi completamente lisa asumiendo que se encuentra en la etapa de recristalizaci´ on, ya que se notas pocas dislocaciones y el grano empieza a formarse de nuevo el cual se aprecia de manera muy tenue. En la figura 7 es claro que el el metal se encuentra en la etapa de crecimiento de grano porque se nota con claridad el l´ımite de grano, as´ı como un tama˜ no promedio en cada grano. Se contabilizaron los granos en cada una de las placas con el editor de fotos de Windows. Al calcular la densidad del grano se tom´ o en cuenta el radio de apertura del microscopio de 2000 ± 2µm = 0,2cm. Obteniendo las siguientes densidades para cada una de las placa expuestas al trabajo t´ermico.

En la figura 9 apreciamos las diferentes fases, con mayor densidad estar´a en fase de recuperaci´on, mientras que los 2 puntos medios se encontraran en una fase de recristalizaci´on y en proceso de pasar al crecimiento de grano con el u ´ltimo punto. En estos datos no aparece la primer placa a la que se expuso solo a un trabajo en fr´ıo porque no se notan granos, lo cu´ al es dif´ıcil de contabilizar. Para finalizar se midi´o el ancho de los granos sacando un promedio elgiendo unos cuantos de ellos, en el que se observa un aumento en el ancho en cada placa.

Figura 10: Ancho promedio de grano.

Figura 8: Densidad de granos. Figura 11: Ancho promedio de grano contra tiempo de exposici´on a un trabajo t´ermico. Para tener una idea m´as clara de cuanto fue el crecimiento del grano conforme fue avanzando en cada fase, hacemos una compraci´on de la primer placa con la ultima placa, teniendo que 160s 42 (100) = (100) = 38,5 % 20s 109 (1) Por lo que podemos decir que tuvo un aumento de Figura 9: Densidad de granos contra tiempo de expo- casi 4 veces su tama˜ no de la fase de recuperaci´ on a sici´ on en trabajo t´ermico. la fase de crecimiento de grano. %Crecimiento =

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Conclusiones

A partir de un trabajo en fr´ıo a 5 placas de cobre de las cu´ ales 4 de ellas fueron sometidas a un trabajo t´ermico, este proceso nos permiti´ o ver las fases de recuperaci´ on, recristalizaci´ on y crecimiento de grano, pero tambi´en hacer una comparaci´ on de cada proceso, ya que la placa que solo se expuso al trabajo en fr´ıo ten´ıa una superficie fibrosa debido a al gran n´ umero de dislocaciones formada en este trabajo, al exponer las dem´ as placas al trabajo t´ermico se noto un proceso de recirstalizaci´ on para la formaci´ on de granos. Al comparar los granos de la fase de recuperaci´on y la fase de crecimiento de grano se not´ o un porcentaje de crecimiento del 38.5 %, concluyendo que hubo un crecimiento de 4 veces su tama˜ no.

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Bibliograf´ıa

Referencias [1] Askeland, D. R., Fulay, P. P., & Wright, W. J. (2011). Ciencia e ingenier´ıa de los materiales. [2] Callister, W. D. (2002). Introducci´ on a la ciencia e ingenier´ıa de los materiales. [3] Coordinaci´ on del Laboratorio de F´ısica Moderna. Recristalizaci´ on y crecimiento de grano. M´exico. UNAM. Facultad de Ciencias [4] O. Villarreal. Recristalizaci´ on de cinta de acero laminado en frio 1006 en hornos de recocido tipo campana. Universidad Aut´ onoma de Nuevo Le´on. (2002).

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