Reporte 3. Determinación de Dureza y Cloruros Por Titulación

 

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CIUDAD JUÁREZ Instituto Instit uto de IIngeniería ngeniería y Tecnología Tecnolo gía Departamento de Ingeniería Civil y Ambiental

Reporte de práctica 3: Determinación de dureza total y cloruros totales en una muestra de agua potable por titulación con EDTA y nitrato de plata.

Materia: Instrumentación y muestreo ambiental Programa: Maestría en Estudios y Gestión Ambiental (MEGA)

Alexi s Hinojos Hinoj os Loya L oya 2169 216929 29   Autor: Ing. Alan Alexis Docente: Dra. Claudia Carolina Hernández Peña

Ciudad Juárez, Chih., a 16 de octubre de 2022

 

 

I.

INTRODUCCIÓN

La dureza del agua se refiere a la concentración de compuestos minerales que hay en una determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio. El agua denominada como “dura” tiene una elevada concentración de dichas sales y el agua “blanda” las contiene en muy poca cantidad. La presencia de sales de magnesio y calcio en el agua depende de las formaciones geológicas atravesadas por el agua de forma previa a su captación. Las aguas subterráneas que atraviesan acuíferos carbonatados (calizas) son las que presentan mayor dureza y dichos acuíferos están formados por carbonatos de calcio y magnesio. El efecto más visible en aguas de distinta dureza es su diferente comportamiento ante la adición de jabón. En presencia de la misma cantidad de jabón, la aparición de espuma es mucho menor cuando se trata de agua dura, debido a que el calcio y magnesio reaccionan con los compuestos del jabón y dejan de ser efectivos, por lo cual es necesario añadir más cantidad de jabón. Es importante conocer la dureza del agua, ya que ese dato permite ajustar el funcionamiento de determinados electrodomésticos y equipo o maquinaria industrial (FACSA, 2016).

La dureza puede ser temporal o permanente, en el primer caso, el agua puede contener bicarbonato de calcio y de magnesio, hierro o magnesio. Se caracteriza por que su ablandamiento se logra con la ebullición, que consiste en que el bicarbonato se precipita desprendiendo dióxido de carbono y disminuyendo el valor del pH por las formaciones de ácido carbónico como se muestra en la siguiente ecuación (Julián-Soto, 2009):

del agua por precipitación del ion Figura 1. Ecuación química de ablandamiento bicarbonato. La dureza permanente es producida por sales más fijas como los cloruros y sulfatos, encontrando que la dureza total es la suma con la dureza temporal y que se acostumbra a representarla en función de los bicarbonatos de calcio y magnesio.  Además de los cationes mencionados mencionados anteriormente, anteriormente, la dureza es causada por iones metálicos divalentes como estroncio, hierro y aniones como bicarbonato, sulfatos, cloruros, nitratos y silicatos (Julián-Soto, 2009). La determinación de la dureza se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético con los iones de calcio y magnesio. El método consiste en una valoración utilizando el indicador negro de eriocromo T (color rojo) en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se encuentran ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el magnesio es más

 

fuerte que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T, de manera que la competencia por los iones se desplaza hacia la formación de los complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de la disolución y tornándose azul (NMX-AA072-SCFI-2001). La norma oficial mexicana NOM-127-SSA1-1194 establece el límite permisible de dureza total (como CaCO 3) en 500 mg/L en el agua para consumo humano. La ecuación 1 y 2 permiten determinar la dureza total como carbonato de calcio en mg/L (NMX-AA-072-SCFI-2001): (NMX-AA-072-SCFI-2001): Ecuación 1 para calcular el factor F:

    ó   =    ó      ó  Ecuación 2:

()(1000)()    =           Donde: V = son los mL de EDTA gastados en la titulación de la muestra F = factor de la solución solución de EDTA D = son los mL de muestra Los cloruros son sales que resultan de la combinación del gas cloro (anión) con un metal (catión). El cloro (Cl2) es sumamente tóxico y generalmente es utilizado como desinfectante, sin embargo, en combinación con un metal, como el sodio (Na) se vuelve de importancia biológica (García-Vargas et al., 2012). El cloruro es un micronutriente esencial y todos los seres vivos y cultivos requieren este ion en pequeñas cantidades. Los niveles elevados de cloruro en el agua de riego o en el suelo pueden provocar toxicidad a las plantas o reducción de la calidad de la parte cosechada de la planta. aguas con cloruros son muy corrosivas debido al pequeño tamañoAsimismo, del ion quelas puede penetrar la capa protectora que cubre el metal causando daños a las tuberías (Colmenares y Mare, 2017). En la naturaleza las sales de cloruro de sodio, cloruro de potasio y cloruro de calcio están ampliamente distribuidas, el cloruro en forma de ion cloruro Cl -, es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua, su contenido procede de fuentes naturales, aguas residuales y vertidos industriales. El efecto antropogénico está mayormente asociado con el ion sodio (García-Vargas et al., 2012). El método para determinar cloruros en muestras de agua está basado en una titulación con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. Al acercarse al punto de equivalencia (agotamiento del ion cloruro), empieza la precipitación del cromato. La formación de cromato de plata puede identificarse

 

por el cambio de color de la disolución a naranja-rojizo, así como en la forma del precipitado, precipitad o, en ese momento se da por terminada la titulación (NMX-AA-073-SCFI2001) como se muestra en la siguiente ecuación química: Cl- + Ag+ → AgCl (Precipitado blanco)  CrO4- + 2Ag+ → Ag2CrO4 (precipitado rojo ladrillo) La norma oficial mexicana NOM-127-SSA1-1994 indica los límites máximos permisibles del agua para consumo humano, estableciendo un valor de 250 mg/L para la concentración de cloruros. La ecuación 3 permite calcular la concentración de iones cloruro en una muestra de agua (mg/L) (NMX-AA-073-SCFI-2001): Ecuación 3:

− = ()()(35,450)       Donde:  A = son los mL de disolución disolución de nitrato de plata gastados gastados en la valoración valoración de la muestra B = son los mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco N = es la normalidad del nitrato de plata

II.

OBJETIVO

Determinar la dureza total como carbonado de calcio y cloruros totales en una muestra de agua potable por titulación con EDTA y nitrato de plata.

III.

MATERIAL MATERIALES ES Y MÉTODOS MÉTODOS

Determinación de dureza total como carbonato de calcio

Se aforó una bureta de 25 mL con EDTA 0.01 M. Posteriormente, se tomaron 50 mL de la muestra de agua potable con una probeta y se vertieron en un matraz Erlenmeyer de 125 mL, ambientando el material de vidrio con una porción de la muestra. Después, se agregó 1 mL de solución amortiguadora buffer para alcanzar un pH entre 10 y 10.1, seguidamente se añadió una pizca del indicador negro de eriocromo T hasta que la muestra cambió a un color rosa tenue y se procedió con la titulación utilizando EDTA 0.01 hasta el vire de la muestra a azul tenue. Determinación de cloruros totales

Primero se tomaron 100 mL de agua destilada (blanco) con una probeta y se transfirieron a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, luego se añadió 1 mL de cromato de potasio hasta el cambio de color del blanco a un color amarillo intenso, después

 

se procedió a titular con una bureta de 25 mL con nitrato de plata 0.014 N hasta obtener un viraje naranja. La segunda etapa consistió en realizar el procedimiento anterior, pero con 100 mL de la muestra de agua potable, en la evaluación de la muestra se gastaron 25 mL del titulante sin obtener el viraje naranja, por lo cual fue necesario diluir la muestra de agua potable 1:10 (v/v) en agua destilada para nuevamente titular hasta la obtención del vire naranja. Las titulaciones anteriores se realizaron por triplicado

IV.

RESULTA DOS Y DISCUSIÓN

Determinación de dureza total como carbonato de calcio

 Al añadir el indicador indicador negro de eriocromo T la muestra adquirió un color rosado tenue. El viraje de la muestra se obtuvo con 8.4 mL de EDTA en las tres replicas con un color azul tenue como se muestra en la Figura 2.

al añadir 8.4 mL del titulante a la muestra Figura 2. Cambio de color de la muestra de agua. La media aritmética de los volúmenes gastados del titulante EDTA  es 8.4 y la desviación estándar es 0. Para determinar la dureza total como CaCO 3 se empleó la siguiente ecuación:

    ó   =    ó      ó  (8.4 )(1000)(1000) = 168,      = 16 8,00 000 0       50    

 

De acuerdo con el resultado obtenido de dureza total (168,000 mg/L CaCO 3) se logra determinar que el agua analizada se encuentra rebasando el estándar para agua potable (500 mg/L CaCO 3) tomando como referencia la norma oficial mexicana NOM-124-SSA1-1994. El valor determinado es mucho mayor que el obtenido por Chen  (2005) quien logró determinar 122.34 mg/L CaCO3 en una muestra de agua potable. Por otro lado, Capote et al., (2015) cuantificaron concentraciones concentracione s de dureza total diferentes pozos y acueductos de la ciudad de Mérida, Yucatán utilizando buffer de amonio y borato como se muestra en la Figura 3.

Figura 3. Valores de dureza total obtenida de diferentes acueductos y pozos en la ciudad de Mérida. Determinación de cloruros totales

La adición del indicador cromato de potasio al blanco, a la muestra diluida y sin diluir permitió el cambio de color de estas a amarillo intenso. El viraje (amarillo-naranja) de la muestra se obtuvo una vez que se gastaron 1.2 mL del titulante nitrato de plata en el blanco y 7 mL en la muestra diluida, mientras que para la muestra sin diluir no se obtuvo viraje al agregar 25 mL del titulante. En la Figura 4 se observa la muestra de agua adicionada con 1 mL de cromato de potasio sin titular (izquierda) y la muestra de agua después de la titulación con un viraje amarillo-naranja (derecha).

 

 

Cambio de color

 

Figura 4. Cambio de color de la muestra al añadir el indicador cromato de potasio (izquierda) y la muestra después de gastar 1.2 mL del titulante durante la valoración (derecha). Para determinar los cloruros totales en la muestra de agua potable se empleó la siguiente ecuación:

    )(0. (0.014 014 )(35, )(35,450) 450) = 28.7 − = (7   1.2 ) 28 .785 854 4  100      El resultado obtenido de cloruro fue 28.78 mg/L, por lo tanto, se puede afirmar que esta muestra de agua potable cumple con el parámetro normativo de 250 mg/L de cloruros de acuerdo con la NOM-124-SSA1-1994. El valor obtenido es aún mayor que los valores obtenidos por Barrera-García et al. (2014) quienes lograron cuantificar valores de 9.64 y 3.37 mg/L de cloruros en una muestra de agua natural. Por otra parte, Toala (2020) determinó una concentración de 33.49 y 33.98 mg/L de cloruros para muestras de agua potable.

V.

BIBLIOGRAFÍA

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