Relazioni di Analisi Quantitativa

Banco n° 22 Esperienza n° 1

Anno: 2009/2010 Data esperienza: 03/05/10 Titolazione Volumetrica Acidimetrica:

Materiale occorrente: - N°1 Beuta da 250 mL - N°1 Matraccio da 1L - Buretta - Spruzzetta - Spatolina - Imbuto in plastica - Bilancia Analitica - N°1 Pipetta Frasi R e S: - HCL: R: 23-35 S: 1/2-9-26-36/37/39-45

Principi Teorici:

Reagenti: - Carbonato di sodio (Na2CO3) - Acido Cloridrico 37% (HCl) - Metilarancio +

Na O O

S

-

CH3 N

N

CH3

O

R

HCL Definizioni

35

Tossico per inalazione Provoca gravi ustioni

S

HCL Definizioni

23

1/2 9

N

Conservare sotto chiave e fuori dalla portata dei bambini Conservare il recipiente in luogo ben ventilato. In caso di contatto con gli occhi, lavare immediatamente e abbondantemente con acqua e consultare il medico. Usare indumenti protettivi e guanti adatti e proteggersi gli occhi e il viso. In caso di incidente o malessere consultare un medico

La titolazione volumetrica acidimetrica si basa 26 sull’equazione di neutralizzazione: 36/37 H+ + OH- → H2O /39 In questa esperienza la componente acida (a titolo 45 incognito) è data dall’HCl, la componente basica (a titolo noto) è data da una soluzione di Na2CO3. Il punto finale della titolazione corrisponde al punto di equivalenza, in cui tutto l’acido ha reagito con la base. Conoscendo l’esatta quantità del reattivo di riferimento (Na2CO3) è possibile risalire alla concentrazione dell’analita (HCl); in quanto al punto equivalente: . Procedimento: -

Preparare un litro di Soluzione di HCl circa 0,1N partendo da una soluzione al ≈37% p/p: Prelevare 8,3 mL di HCl e versarli nel matraccio da 1L. Portare quindi a Volume e agitare.

-

Preparare una soluzione a titolo noto di Na2CO3: pesare esattamente circa mg 1 di Carbonato di Sodio, porli in una beuta, aggiungere 30-40 mL di Acqua Distillata e 2 gcc. di Metilarancio. La soluzione apparirà color giallo.

Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

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03/05/10

-

Titolare la soluzione di Na2CO3 con la soluzione di HCl. Il punto equivalente è al viraggio dell’indicatore da una colorazione gialla ad una aranciata.

Dati Ottenuti: Normalità: Titolazione 1: -

gr pesati: mL HCl:

0,1009 19,51

0,0975 N

Titolazione 2: -

gr pesati: mL HCl:

0,0998 19,51

0,0980 N

Titolazione 3: -

gr pesati: mL HCl:

0,0890 17,20

0,0976 N

Titolazione 1:

0,0964 N

Titolazione 2:

0,0958 N

Titolazione 3:

0,0975 N

0,0977 N

Dati del Compagno di banco:

0,0974 N

Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

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03/05/10

Banco n° 22 Esperienza n° 2

Anno: 2009/2010 Data esperienza: 04/05/10 Calcolo del grado di purezza di un carbonato :

Reagenti: - Acido Cloridrico HCl ≈0,1 N - Idrossido di sodio NaOH 0,1 N (standard secondario) - K2CO3 (campione a titolo incognito) - Metilarancio

+

Na O

O

-

S

CH3 N

N

N CH3

O

Principi Teorici: Si tratta sempre di una titolazione volumetrica acidimetrica, la differenza sostanziale è che il reagente a titolo incognito questa volta è la base, mentre l’HCl è il reagente a titolo noto, standardizzato nella precedente esperienza. Conoscendo l’esatta concentrazione del reattivo di riferimento (HCl) è possibile risalire alla concentrazione dell’analita incognito (K2CO3); in quanto al punto equivalente: .

Procedimento: Riconferma del titolo dell’HCl attraverso uno standard Secondario (NaOH 0,1 N): -

Prelvare tra 9 e 12 mL di NaOH 0,1 N e versarli in una betua, aggiungendo 30-40 mL di Acqua distillata e 2 gcc di Metilarancio. Titolare con l’acido cloridrico fino a viraggio dell’indicatore da giallo ad arancione. Ripetere l’operazione 2 volte.

Dati Ottenuti: Normalità: Titolazione 1: Titolazione 2: -

Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

mL NaOH: mL HCl:

10 10,4

0,0957 N 0,0977 N

mL NaOH: mL HCl:

10,02 10,05

0,0997 N

Pagina 1

04/05/10

Calcolo del Grado di purezza di un Carbonato: -

Pesare circa 0,1 gr di campione incognito (K2CO3) attraverso la bilancia Analitica Porli in una beuta, aggiungere 30-40 mL di H2O e 2 gcc di Metilarancio Titolare con HCl fino a viraggio dell’indicatore da Giallo ad Arancione. Ripetere l’operazione almeno 3 volte.

Dati Ottenuti: Gr Trovati:

Grado di Purezza (X):

Titolazione 1: - gr Pesati: - mL HCl:

0,0965 11,85

0,0800

82,90 %

Titolazione 2: - gr Pesati: - mL HCl:

0,0755 9,35

0,0631

83,60 %

Titolazione 3: - gr Pesati: - mL HCl:

0,0903 11,2

0,0756

83,73 %

Titolazione 4: - gr Pesati: - mL HCl:

0,0823 10,2

0,0688

83,67 %

% Errore: - Concentrazione Esatta

Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

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04/05/10

Banco n° 22 Esperienza n° 3

Anno: 2009/2010 Data esperienza: 05/05/10 Analisi acidimetrica di Carbonati e Bicarbonati :

Reagenti: - Acido Cloridrico HCl 0,0977 N - Na2CO3 (campione a titolo incognito) - NaHCO3 - Metilarancio

+

Na O O

S

-

CH3 N

N

N CH3

O

Procedimento: -

Portare a volume i 2 matracci contenenti il campione incognito; Prelevare 10 mL con una pipetta tarata, versarli in una beuta e aggiungere il l’indicatore (metilarancio) Titolare con l’HCl a concentrazione nota, fino a viraggio da giallo ad arancione.

Dati Ottenuti:

-

Campione di Na2CO3

Titolazione 1: -

mL HCl:

10,3

Titolazione 2: -

mL HCl:

10,3

Titolazione 3: -

mL HCl:

10,3

Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

V Medio:

Gr di campione:

10,3 mL

0,5333 gr

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05/05/10

-

Campione di NaHCO3

Titolazione 1: -

mL HCl:

10,95

Titolazione 2: -

mL HCl:

10,95

Titolazione 3: -

mL HCl:

10,95

V Medio:

Gr di campione:

10,95 mL

0,8986 gr

ERRORE: -

Na2CO3: NaHCO3:

Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

+ 0,6 % + 1,1 %

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05/05/10

Banco n° 22 Esperienza n° 4

Anno: 2009/2010 Data esperienza: 06/05/10 OH

Titolazione Alcalimetrica:

Reagenti: - NaOH in perle - Fenolftaleina (indicatore) - Ftalato Acido di potassio - HCl 0,1 N

OH O

O O

OH

Frasi R e S: -

-

NaOH: R: 35 S: 1/2-26-37/39-45 KHFt: R: -S: --

O

O

R

NaOH Definizioni

35

Provoca gravi ustioni

S

NaOH Definizioni

1/2

37/39

-

o o o   

+

K

26

Procedimento:

-

45

Conservare sotto chiave e fuori dalla portata dei bambini In caso di contatto con gli occhi, lavare immediatamente e abbondantemente con acqua e consultare il medico. Usare guanti adatti e proteggersi gli occhi e il viso. In caso di incidente o malessere consultare un medico

Preparare una soluzione di Idrossido di sodio ≈0,1 N, pesando 4,2-4,3 gr di NaOH in un beker asciutto; Procedere con il delavaggio: aggiungendo poca acqua distillata al beker per rimuovere lo strato superficiale di carbonati; a questo punto eliminare velocemente l’acqua di lavaggio e aggiungere acqua distillata per sciogliere le perle di NaOH Aspettare che la soluzione si sia raffreddata, quindi versare nel matraccio da 1L, portare a Volume, e agitare. Avvinare e azzerare la buretta con la soluzione di NaOH preparata. Pesare esattamente circa 0,3 gr di Ftalato acido di potassio, versarli in una beuta, aggiungere circa 30-40 mL di Acqua distillata e 2-3 gcc di Fenolftaleina; Titolare con NaOH fino a viraggio della soluzione da trasparente a una colorazione rosa/viola che permane per almeno 40 secondi. Ripetere la titolazione almeno 3 volte. Eseguire quindi una seconda serie di titolazioni di controllo con uno standard secondario (HCl 0,1 N) Prelevare 9-12 mL di HCl 0,1 N, versarli in una beuta, aggiungere 30-40 mL di acqua e aggiungere 23 gcc di indicatore (fenolftaleina) Titolare fino a viraggio della soluzione da trasparente a rosa/viola

Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

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06/05/10

Dati Ottenuti: Titolazione con Standard Primario (Ftalato acido di Potassio) Normalità: Titolazione 1: -

gr pesati: mL NaOH:

0,3149 14,95

0,1031 N

Titolazione 2: -

gr pesati: mL NaOH:

0,2931 14

0,1025 N

Titolazione 3: -

gr pesati: mL NaOH:

0,2993 14,45

0,1014 N

Titolazione con Standard Secondario (HCl 0,1 N) Normalità:

Titolazione 1: -

mL HCl: mL NaOH:

11,10 10,85

0,1023 N

Titolazione 1: -

mL HCl: mL NaOH:

10,05 9,85

0,1020 N

Normalità media con i dati del compagno: Con STD Primario:

0,1021

Con STD Secondario:

0,1026

Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

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06/05/10

Banco n° 22 Esperienza n° 5

Anno: 2009/2010 Data esperienza: 07/05/10

Determinazione Alcalimetrica di sostanze di natura acida: OH

Reagenti: - NaOH 0,1021 N - Fenolftaleina (indicatore) - Acido Tartarico - Acido Citrico

OH O

O

O

OH OH

O OH

HO

HO

HO

O OH

OH

O

O

Procedimento: -

Portare a volume i due matracci con i campioni a concentrazione incognita di Acido tartarico (acido biprotico) e acido citrico (acido triprotico) Mescolare bene, quindi prelevare 10 mL e versarli in una beuta; aggiungere 30-40 mL di H2O distillata e 2-3 gcc di fenolftaleina. Titolare fino a viraggio da trasparente a Rosa/viola Eseguire 3 titolazioni per ogni campione.

Dati Ottenuti: Campione di Acido Tartarico:

Titolazione 1: -

mL NaOH:

10,50

Titolazione 2: -

mL NaOH:

10,50

Titolazione 3: -

mL NaOH:

10,525

Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

Vol Medio:

Gr. Campione

10,5083

0,8051

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07/05/10

Campione di Acido Citrico:

Titolazione 1: -

mL NaOH:

10,05

Titolazione 2: -

mL NaOH:

10,10

Titolazione 3: -

mL NaOH:

10,05

Vol Medio:

Gr. Campione

10,06

0,7194

ERRORE: -

Acido Tartarico: Acido Citrico:

Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

- 0,3 % - 0,4 %

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07/05/10

Banco n° 22 Esperienza n° 6

Anno: 2009/2010 Data esperienza: 10/05/10

Standardizzazione del Permanganato con Ossalato di Sodio :

Reagenti: - KMnO4 ≈0,1 N - Ossalato di Sodio - H2SO4 Diluito

+

-

Frasi R e S: - KMnO4: R: 8-22-50/53 S: 2-60-61

Na O

O

O O

-

+

Na

-

Ossalato di Sodio: R: 21/22 S: 24/25

Procedimento: -

Avvinare la buretta con il permanganato, quindi azzerarla Pesare circa 0,1 gr di Ossalato di Sodio, quindi versarli in una beuta; aggiungere 1/3 provetta di Acido Solforico e 2-3 mL di Permanganato. La reazione è endotermica, quindi va attivata scaldando. Mettere quindi la beuta sulla piastra e scaldare fino a quando la soluzione non inizia a schiarire. Togliere a questo punto dalla piastra e continuare la titolazione fino a viraggio da incolore a viola.

Principi teorici: In questo tipo di titolazione viene sfruttata una reazione Redox in cui una specie si ossida, e una si riduce. In questo caso Il manganese passa da Mn+7(viola) a Mn+2(incolore). Il Carbonio dell’ossalato passa da C+2 a C+4. Secondo la reazione: 2 KMnO4 + 5 Na2C2O4 + 8 H2SO4 ---Δ---> K2SO4 + 10 CO2 + 2 MnSO4 + 5 Na2SO4 + 8 H2O Alla prima goccia di permanganato in eccesso che non potrà essere ridotto dall’ossalato si avrà il viraggio da una soluzione incolore a rosa/viola. Dati Ottenuti: Normalità: Titolazione 1: -

Gr Pesati: mL KMnO4:

0,1048 15,55

0,09992

Titolazione 2: -

Gr Pesati: mL KMnO4:

0,1056 15,78

0,09988

Titolazione 3: -

Gr Pesati: mL KMnO4:

0,0993 14,84

0,09987

Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

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Normalità Media:

0,0998

10/05/10

Banco n° 22 Esperienza n° 7

Anno: 2009/2010 Data esperienza: 11/05/10

Grado di Purezza di un sale ferroso e determinazione di H 2 O 2 :

Reagenti: - KMnO4 0,0998 N - FeSO4· 4H2O - H2O2 - H2SO4 Diluito

Frasi R e S: - KMnO4: R: 8-22-50/53 S: 2-60-61

Procedimento: Sale ferroso: -

Effettuare la prima pesata nell’intorno di 0,2 gr; versarli in una beuta, aggiungere 30-40 mL di H20 e 1/3 di provetta di Acido Solforico diluito. Titolare fino a viraggio da incolore a Viola.

Acqua Ossigenata: -

Portare a volume il matraccio con il campione incognito, prelevare 10 mL e versarli in una beuta; Aggiungere 30-40 mL di Acqua, aggiungere 1/3 di provetta di Acido Solforico diluito quindi titolare con il permanganato fino a viraggio da trasparente a viola.

Reazioni: Sale ferroso: 10 FeSO4*4H2O + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 ----> 5 Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2 MnSO4 + 48 H2O Acqua Ossigenata: 2 MnO4- + H2O2 + 6 H2SO4 ----> 5 O2 + 2 MnSO4 + 8 H2O Dati Ottenuti

(FeSO4*4H2O) : Gr Campione

Grado di purezza

Titolazione 1: -

Gr Pesati: mL KMnO4:

0,3713 13,7

0,3048

82,10%

Titolazione 2: -

Gr Pesati: mL KMnO4:

0,3679 13,54

0,3012

81,89%

Titolazione 3: -

Gr Pesati: mL KMnO4:

0,3512 13,85

0,3082

81,42%

81,80%

Gr trovati : Gr Pesati = X : 100 Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

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11/05/10

Dati Ottenuti

(H2O2) :

Titolazione 1: -

mL KMnO4:

10,38

Titolazione 2: -

mL KMnO4:

10,34

Titolazione 3: -

mL KMnO4:

10,33

FeSO4*4H2O: H2O2 :

+0,4 % - 1,9 %

Volume Medio

Gr

10,35 mL

0,1756

Errore: -

Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

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11/05/10

Banco n° 22 Esperienza n° 8

Anno: 2009/2010 Data esperienza: 12/05/10

Titolazione Redox Iodimetrica per determinare il grado di purezza della Cloramina T :

Reagenti: - Tiosolfato di Sodio 0,1 N - HCl - KI - Salda d’amido

Procedimento: -

Pesare circa 0,15 gr del campione a concentrazione incognita; versarli quindi in una beuta, aggiungere 30-40 mL di Acqua distillata e mezza provetta di HCl. Tappare quindi la beuta e mescolare. Aggiungere quindi una punta di spatola di KI, la soluzione diventerà rossa, in seguito alla formazione di Iodio; Tappare e lasciar riposare 10 minuti. Titolare quindi con il tiosolfato fino a un previraggio da rosso/arancione a giallo limpido. Aggiungere quindi alcune gcc di salda d’amido (che complesserà lo iodio in eccesso assumendo una colorazione blu) Proseguire quindi la titolazione con il Tiosolfato fino a viraggio da Blua Incolore.

Principi teorici: Questo tipo di titolazione redox è una titolazione Indiretta, in quanto verrà titolata la concentrazione di Iodio (I2) che si è sviluppato. La quantità di I2 Prodotta è equivalente alla quantità di Analita presente in soluzione. O

O

O S

H

-

N H3C

Cl

+

O S

+

H2O

NH2

+

HClO

+

Na

H3C

HClO + 2I- + 2H+  I2 +Cl- +H2O S2O32- + I2  2I- + S4O62-

Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

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12/05/10

Dati Ottenuti

:

Titolazione 1: Titolazione 2: -

Gr Pesati: mL KMnO4:

0,1543 10,9

Gr trovati

Grado di purezza

0,1241

80,425% 81,80%

Gr Pesati: mL KMnO4:

0,1541 10,85

0,1235

80,16%

Gr trovati : Gr Pesati = X : 100

Errore: -

Grado di purezza rilevato:

Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

Esatto

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12/05/10

Banco n° 22 Esperienza n° 9

Anno: 2009/2010 Data esperienza: 13/05/10

Titolazione Complessometrica con EDTA per la determinazione di un sale di Rame e della durezza di un’acqua di rubinetto : COOH

N

Reagenti: HOOC N - EDTA 0,01 N HOOC - H2O di Rubinetto 2+ 2- Cu (SO4 ??) - NH4OH e Tampone Ammoniacale - Muresside - Nero Eriocromo T (NET)

COOH +

H N

O

NH4

O

-

O

H N

HN

O

NH N

O +

N

O

O

-

O

O N

Procedimento:

N

-

S

O

O

Na

+

HO OH

Sale di Rame: - Portare a volume il matraccio con il campione incognito del sale; - Prelevarne 10 mL e versarli in una beuta, aggiungere 30-40 mL di H2O, quindi operare una stratificazione con ammoniaca facendola scendere goccia a goccia lungo le pareti della beuta fino a ottenere una soluzione Blu Limpida. - Aggiungere una punta di spatola di Muresside; quindi titolare fino a viraggio a Viola. Durezza dell’acqua: - Portare a volume (100 mL) il campione di acqua; versarlo nella beuta e aggiungere il tampone ammoniacale a pH 10. - Aggiungere una punta di spatola di NET, quindi titolare con EDTA 0,01 N fino a viraggio da rosso a Blu. - In queste condizioni1 mL di EDTA corrisponde a 1 grado francese.

Dati Ottenuti

(Sale di Rame) :

Titolazione 1: -

mL EDTA:

10,18

Titolazione 2: -

mL EDTA:

10,18

Titolazione 3: -

mL EDTA:

10,2

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Vol Medio:

Gr. Campione

10,186

0,0647

Pagina 1

13/05/10

Dati Ottenuti -

(durezza dell’Acqua)

mL di EDTA:

:

13,45 ------> 13,45 °F

ERRORE: -

Cu++: H2O:

- 0,6 +1,4

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13/05/10

Banco n° 22 Esperienza n° 10

Anno: 2009/2010 Data esperienza: 14/05/10 Polarimetria:

Reagenti: - Saccarosio - Acido Ascorbico Procedimento: -

Pesare esattamente circa 0,5 – 0,25 – 0,125 gr di Saccarosio e 0,05 – 0,025 – 0,0125 gr di Acido Ascorbico; Versarli in matraccini dello stesso volume; Portare a volume con acqua distillata. Analizzare al polarimetro per cosruire una retta di taratura, quindi analizzare il campione incognito.

Dati Ottenuti

gr pesati:

(Saccarosio)

: HO

α

0 0,1261 0,2515 0,5004

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0 65 135 285

Campione Incognito: OH

HO O

O HO

OH

O OH

HO

Pagina 1

α : 165 =y Cx: 0,2807 = x

OH

18/05/10

Dati Ottenuti

gr pesati:

(Acido Ascorbico)

:

0 0,1261 0,2515 0,5004

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Campione Incognito:

HO

α 0 65 135 285

O

O

HO

HO

α : 9,7 =y Cx: 0,0260 = x

OH

Pagina 2

18/05/10

Banco n° 22 Esperienza n° 11

Anno: 2009/2010 Data esperienza: 17/05/10 Analisi Spettroscopica: UV - Visibile:

Reagenti: - Difenidramina · HCl - Etanolo Procedimento: -

Effettuare una pesata iniziale di 100 mg di Difenidramina; quindi versarla in un matraccio e portare a volume (100 mL) con etanolo; Preparare quindi soluzioni a concentrazione scalare prelevando 50 mL dalla prima e versandoli nel secondo matraccio. Portare a volume Prelevare quindi 50 mL dal secondo matraccio versarli nel Terzo e portare a volume. Azzerare lo strumento UV con il bianco (etanolo), quindi eseguire una scansione di λ per identificare il picco migliore per l’analisi  257 nm Eseguire quindi altre 2 letture per costruire la retta di taratura. Analizzare a questo punto il campione a concentrazione incognita.

Dati Ottenuti

(Saccarosio)

: H3C

λ max: 257 nm

H

+

Cl

N

gr pesati: assorbanza 0 0 0,1007 1,393 0,05035 0,697 0,025175 0,366

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CH3 O

-

Campione incognito: Assorbanza: Cx:

Pagina 1

0,868 0,0625 gr

17/05/10

Banco n° 22 Esperienza n° 12

Anno: 2009/2010 Data esperienza: 18/05/10 Analisi Potenziometrica e Conduttimetrica:

Reagenti: -

Acido Acetico (CH3COOH)

Procedimento: -

Portare a volume il matraccio contenente il campione di acido acetico, prelevare 10 mL quindi titolare con NaOH 0,1 N usando prima un conduttimetro. Ripetere poi la titolazione con un pHmetro; prendendo nota di tutti i valori per costruire il grafico e individuare il punto equivalente.

Dati Ottenuti

pHmetro

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:

Pagina 1

18/05/10

Dati Ottenuti

Conduttimetro :

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18/05/10

Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

Pagina 3

18/05/10

Banco n° 22 Esperienza n° 13

Anno: 2009/2010 Data esperienza: 19/05/10

HPLC – Estrazione dei principi attivi da una compressa di Bactrim : Reagenti: -

Pastiglia di Bactrim Sulfametossazolo Trimetoprima Etanolo

Procedimento: -

Avvinare con etanolo dei matraccini; Pesare e versare dentro un matraccio 0,06 gr di sulfametossazolo e 0,02 gr di trimetoprima; portare quindi a volume con etanolo; Analizzare 10 μL di soluzione in HPLC Sminuzzare una compressa di Bactrim dentro un mortaio; lavare con etanolo e filtrare in un matraccio. Portare quindi a volume con etanolo. Prelevare 10 mL di soluzione e versarli in un altro matraccio da portare nuovamente a volume. Usare a questo punto 10 µL di questa soluzione per l’analisi in HPLC

Dati Ottenuti: -

-

Prima analisi in HPLC con standard di riferimento: Trimetoprima: o Quantità pesata: o Tr rilevato: o Area rif:

0,0219 gr 10,06 240,89341

Sulfametossazolo: o Quantità pesata: o Tr rilevato: o Area rif:

0,0623 gr 11,28 291,06616

Analisi del Bactrim: Area Trimetoprima:

81,91265

Area Sulfametossazolo:

296,85074

Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

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Quantità di Principi attivi estratti:

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Trimetoprima: 74,46 mg Sulfametossazolo: 635,38 mg

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Trimetoprima:

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Sulfametossazolo:

Malfatto Alessandro 083886 Università di Ferrara

20,57 %

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