Relatorio Solidos totais

Universidade Federal do Espírito Santo Centro Universitário Norte do Espírito Santo Departamento de Engenharias e Computação Engenharia Química

DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS Sólidos totais, fixos, voláteis, dissolvidos e suspensos

São Mateus, 2012.

1. INTRODUÇÃO Ainda que alguns contaminantes da água possam ser gases ou líquidos, grade parte da carga contaminante é sólida. O teor de sólidos numa água refere-se à quantidade de matéria suspensa ou dissolvida presente nessa água, podendo afetar negativamente sua qualidade. A classificação dos sólidos pode ser química ou física. Quimicamente, são classificados como fixos, que permanecem após completa evaporação da água e são geralmente sais; e

voláteis, que se volatilizam em temperaturas

inferiores

a 550 °C, sejam substancias

orgânicas ou minerais. Do ponto de vista físico, são classificados segundo suas dimensões; com tamanhos inferiores a 2,0 µm são chamados dissolvidos, que provém naturalmente do desgaste das rochas ou, em maior quantidade, de despejos doméstico e industrial; e com dimensões superiores a esta, são chamados sólidos em suspensão, provenientes do carregamento de solos pelas águas pluviais e efluentes domésticos e industriais. O excesso de sólidos na água pode causar alterações no sabor e problemas com corrosão. Já os sólidos em suspensão provocam turbidez que prejudica principalmente a atividade fotossintética. Segundo ABNT (1989), o método gravimétrico é o utilizado para determinação das diversas formas de resíduos sólidos em amostras de águas, efluentes domésticos e industriais, lodos e sedimentos. Tal método consiste em analisar uma massa ou variação de massa como sinal analítico. De modo geral, operações de secagem, calcinação e filtração são as que definem as diversas frações de sólidos presentes numa amostra.

2. MATERIAIS E EQUIPAMENTOS •

Cápsulas de porcelana com capacidade de 100 mL (cadinho)

• Dessecador com sílica-gel • Proveta de 100 mL • Pinças para manipular as cápsulas • Balança analítica • Mufla • Estufa •

Amostra contendo sólidos (água bruta)

•

Membrana de fibra de vidro

• Funil de Buchner

• Kitassato • Bomba de vácuo • Água destilada

3. PROCEDIMENTO

3.1. Sólidos totais Colocou-se a cápsula de porcelana na mufla a 550-600 ºC por meia hora e, logo após, foi transferida para o dessecador. Depois de fria, pesou-se a cápsula vazia e anotou-se a massa da mesma. Em seguida, homogenizou-se o frasco com a amostra a ser analisada e transferiu-se uma alíquota de 50 mL da mesma para a cápsula, que foi colocada na estufa a 103-105ºC por 24 horas. (PARA E EVAPORAÇÃO DE TODA A ÁGUA PRESENTE) – talvez deva-se colocar, apesar de no parágrafo seguinte citar que o resíduo está seco. Retirou-se a cápsula com o resíduo seco da estufa, a qual foi mantida no dessecador até temperatura ambiente e, em seguida, pesada na balança analítica. Anotou-se a massa.

3.2. Sólidos totais fixos e voláteis Colocou-se a cápsula com o resíduo seco (utilizada para determinar sólidos totais) na mufla a 550-600 ºC por 20 minutos para volatilização dos sólidos orgânicos. Logo após, a cápsula foi mantida no dessecador para esfriar e, posteriormente, pesada. Anotou-se a massa da cápsula e em seguida calculou-se a concentração de sólidos fixos na amostra.

3.3. Sólidos suspensos totais fixos e voláteis e sólidos dissolvidos Primeiramente, com o auxílio de uma pinça colocou-se uma membrana de fibra de vidro sobre um novo cadinho (diferente daquele utilizado anteriormente), o qual foi mantido na mufla a 550600ºC por meia hora. Esperou-se esfriar e logo após pesou-se na balança analítica o cadinho com a membrana, anotando-se a massa.

Posteriormente, colocou-se a membrana no conjunto funil de buchner/kitassato/bomba de vácuo, molhando-a com água destilada. A bomba de vácuo foi ligada, e assim, filtrou-se 20 mL da amostra homogeneizada, lavando constantemente a membrana com água destilada. Terminada a filtração, a membrana foi devolvida ao cadinho cuidadosamente com o auxílio de uma pinça. Em seguida, submeteu-se tal conjunto à secagem em estufa (103-105ºC), por 1 hora. Passado o tempo necessário, o cadinho com a membrana contendo a amostra foi colocado no dessecador até esfriar. Realizou-se a pesagem. Para a determinação de sólidos suspensos totais e fixos, levou-se o conjunto cadinho/membrana à mufla (550ºC), por 1 hora e, posteriormente, após ter resfriado procedeu-se a pesagem do mesmo.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1. Sólidos totais A concentração de sólidos totais pode ser obtida através da fórmula:

Eq 1

em que, ST são os sólidos totais (mg L-1); Ms, massa da cápsula com resíduo seco (g) a 103-105ºC; Mc, massa da cápsula (g); Vam, volume da amostra (mL). Por meio do procedimento descrito anteriormente foi possível obter os seguintes dados: Mc = 90, 0662 g Ms = 90, 9514 g

Utilizando a expressão acima obteve-se a concentração dos sólidos totais da amostra da seguinte maneira:

4.2. Sólidos totais fixos e voláteis A concentração de sólidos fixos pode ser obtida de acordo com a seguinte equação:

Eq 2

em que, SF é a concentração de sólidos fixos (mg L-1); Mcc, massa da cápsula com cinzas (g); Mc, massa da cápsula (g); Vam, volume da amostra (mL). Após colocar-se a cápsula com resíduo seco na mufla a 550-600ºC por 20 minutos, pesou-a obtendo-se a seguinte massa: Mcc = 90, 8483 g

Com este dado calculou-se a concentração de sólidos fixos na amostra da seguinte maneira:

Assim foi possível calcular a concentração de sólidos voláteis utilizando equação abaixo: Eq 3

em que, SV é a concentração de sólidos voláteis (mg L-1); ST, a de sólidos totais (mg L-1); SF, a de sólidos fixos (mg L-1). Logo,

4.3. Sólidos suspensos totais fixos e voláteis e sólidos dissolvidos Primeiramente colocou-se o cadinho com a membrana (papel filtro de fibra de vidro) na mufla a 550-600ºC por meia hora para que toda a umidade da cápsula fosse retirada. Logo após, transferiu-se a membrana para o conjunto funil/kitassato/bomba de vácuo, e iniciada a filtração foi necessário lavar o filtro constantemente com água destilada para possibilitar uma filtração mais eficiente e sem muita perda do sólido contido na amostra. Apesar de manusear-se o conjunto cuidadosamente, observou-se a passagem de algumas partículas sólidas pelo filtro. Em seguida, o filtro foi retirado do funil e levado à estufa por 1 hora para que a umidade proveniente do procedimento anterior não interferisse posteriormente na pesagem (contendo apenas a amostra seca). Para a determinação de SSF e SSV, o cadinho com a membrana foi levado a mufla (550ºC) por 1 hora para que toda a matéria orgânica contida no sólido pudesse ser volatilizada, ou seja, os sólidos suspensos voláteis. Logo após pesou-se o cadinho com a membrana. A concentração de sólidos em suspensão (fixos e voláteis) e dissolvidos totais pode ser calculada de acordo com as equações abaixo. (A equação a seguir refere-se apenas aos SST, e logo abaixo é citada a equação para os SDT)

Eq 4 em que, SST é a concentração de sólidos suspensos totais (mg L-1); Mf, massa do cadinho com a membrana após a filtragem e secagem na estufa a 103-105ºC (g); Mi, massa do cadinho com a

membrana antes de ser usada na filtragem, após ser secado na mufla a 550-600ºC por meia hora (g); Vam, volume da amostra (mL). Por meio das pesagens realizadas durante o experimento foi possível obter as massas citadas acima. Mf = 37,2356 g Mi = 36,9663 g

Assim pode-se obter a concentração de sólidos suspensos totais na amostra, da seguinte maneira:

Logo, a concentração de sólidos dissolvidos totais na amostra é dada por: Eq 5

em que, SDT é a concentração de sólidos dissolvidos totais (mg L-1); ST, a de sólidos totais (mg L-1); SST, a de sólidos suspensos totais (mg L-1). Assim, tem-se que:

A concentração de sólidos suspensos fixos é calculada utilizando a seguinte equação:

Eq 6 em que, SSF é a concentração de sólidos suspensos fixos (mg L-1); Mm, massa do cadinho com a membrana após a filtragem e secagem em mufla a 550-600ºC por 1 hora (g); Mi, massa do cadinho com a membrana antes de ser usada na filtragem (g); Vam, volume da amostra (mL). Com o procedimento descrito anteriormente, foi possível obter a massa abaixo. Mm = 37,2307 g Logo,

Finalmente, a concentração de sólidos suspensos voláteis é calculada de acordo com a seguinte equação: Eq 7 em que, SSV é a concentração de sólidos suspensos voláteis (mg L-1); SST, a de sólidos suspensos totais (mg L-1); SSF, a de sólidos suspensos fixos (mg L-1). Assim tem-se que:

4.4. Balanço de massa do experimento A partir do experimento realizado foi possível obter diretamente a concentração dos seguintes sólidos na amostra: sólidos totais, sólidos em suspensão totais, sólidos em suspensão fixos, sólidos em suspensão voláteis, sólidos dissolvidos totais, sólidos fixos totais e sólidos voláteis totais. Por tanto, nota-se que os sólidos dissolvidos voláteis (SDV) e fixos (SDF) não foram determinados, porém com os dados obtidos é possível calculá-los da seguinte maneira: •

Sólidos dissolvidos voláteis: Eq 8

• Sólidos dissolvidos fixos: Eq 9

Logo o balanço de massa dos sólidos totais, fixos, voláteis e dissolvidos na amostra analisada é dado pelo esquema abaixo.

5. CONCLUSÃO Das características físicas, o teor de matéria sólida é a de maior importância em termos de dimensionamento e controle de unidades de tratamento. Na determinação destes sólidos são utilizados processo mecânico e físicos de separação e para isso é necessário cuidado e atenção na manipulação dos instrumentos e materiais utilizados devida a grande facilidade de perdas de massa da amostra, o que pode acarretar em erros consideráveis nos resultados. Quando os resíduos sólidos se depositam nos leitos dos corpos d’água podem causar seu assoreamento, que gera problemas para a navegação e pode aumentar o risco de enchentes. Além disso, podem causar danos à vida aquática, pois ao se depositarem no leito eles destroem os organismos que vivem nos sedimentos e servem de alimento para outros organismos, além de danificar os locais de desova de peixes e tendo como principal influência a diminuição da transparência da água, impedindo a penetração da luz. Na amostra analisada a água possui alto índice de SST/L. Uma água com mais de 1.000 mg de STD/L pode ter gosto distintivo, acima de 2.000 mg/L, a água é geralmente demasiado salgada (sais dissolvidos) para beber. Os sólidos dissolvidos, sobretudo os ionizados (eletrólitos), são os responsáveis pelo aumento da condutividade elétrica da água. Na amostra analisada a quantidade de STD/L verificada classifica a água como muito salgada. Altos teores de sais minerais, particularmente sulfato e cloreto, também estão associados à tendência de corrosão em sistemas de distribuição, além de conferir sabor às águas, prejudicando o abastecimento público de água.

6. REFERÊNCIAS ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 10664. Águas. Determinação de resíduos (sólidos). Método gravimétrico. Rio de Janeiro, 1989. LIZ, M. V. de. Determinação de sólidos em águas. Universidade Tecnológica Federal do Paraná. Departamento

de

Química

e

Biologia.

Curitiba,

2009.

Disponível

. Acesso em: 14 de junho de 2012.

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