Relatório Química A 5 (UFES)

UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATÓRIO DE QUÍMICA A

GABRIEL JOSÉ RICARDO

OBTENÇÃO E PURIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS

VITÓRIA 2017

GABRIEL JOSÉ RICARDO

OBTENÇÃO E PURIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS

Relatório apresentado como requisito parcial para obtenção de aprovação na disciplina de Química A do Curso de Engenharia Civil da Universidade Federal do Espírito Santo Orientador: Prof. Alvaro Cunha Neto

VITÓRIA 2017

SUMÁRIO 1 2 3 4 5 6 7

INTRODUÇÃO ...................................................................................................... 3 OBJETIVO ............................................................................................................ 4 PARTE EXPERIMENTAL ..................................................................................... 5 RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................ 8 CONCLUSÃO ..................................................................................................... 11 REFERÊNCIAS ................................................................................................... 12 EXERCÍCIOS ...................................................................................................... 13

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INTRODUÇÃO

Via de regra, é extremamente difícil encontrar substâncias puras no meio comum ou na própria natureza. Isso se dá pelo fato de que muitas substâncias estão associadas a outras, formando assim, as misturas que estamos acostumados a ver em nosso diaa-dia (MEDEIROS, 2012). Praticamente tudo aquilo que vemos, tocamos e sentimos são fruto de reações químicas formadora de misturas orgânicas e inorgânicas. Entretanto, uma vez que uma reação é realizada, se há a necessidade de entender o que acontece com as substâncias. Para isso é utilizado o conceito de estequiometria, que estuda as reações químicas, seus reagentes e produtos e é capaz de informar com maior precisão o que acontece com cada substância durante a sua modificação. Ela também é utilizada para medir a quantidade e qualidade de cada reação, seus excessos e faltas, além de auxiliar os cientistas nos resultados previstos (MEDEIROS, 2012).

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OBJETIVO

 Ao final dessa experiência é esperado que o aluno seja capaz de produzir um pigmento inorgânico, nesse caso específico o óxido férrico (hematita). Para tal, o aluno deveria realizar corretamente procedimentos básicos da química, dentre os quais pode-se citar o balanceamento correto de uma equação, assim como o conhecimento acerca das reações químicas. Além disso ele irá aprender e realizar a técnica da purificação de um composto e a produzir um coagulante.

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PARTE EXPERIMENTAL

Materiais 

2 Béquer de 100 mL;



4 Béqueres de 50 mL;



1 Proveta de 50 mL, 25 mL;



1 Bastão de vidro;



1 Pipeta de Pasteur;



3 Tubos de ensaio pequenos;



1 Funil de Büchner;



1 Kitassato;



1 Vidro de relógio;



1 bastão com fio de platina ou níquel-cromo;



2 Espátulas;



1 Bico de Bunsen;



1 Papel de filtro;



1 Balança analítica;

Reagentes 

Cloreto de ferro (III) hexahidratado, FeCl3·6H2O;



Óxido de cálcio, CaO;



Solução de tiocianato de potássio, KSCN 0,1 mol·L -1;



Água destilada.

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Para iniciar o experimento foi pesado 1,355 g de FeCl 3  ·6H2O (cloreto de férrico hexahidratado) em um béquer de 100 mL na balança analítica que, logo depois, foi dissolvido com cerca de 50 mL de água destilada. Veja a figura 1.

Figura 1 (Autoria própria)

Em outro béquer foi pesado 0,419g de CaO. Em seguida, adicionou-se a massa de CaO pesada à solução preparada anteriormente. Utilizou-se um pouco de agua destilada para limpar totalmente o béquer. Figuras 2, 3 e 4.

Figura 2 (autoria própria)

Figura 3 (autoria própria)

Figura 4 (autoria própria)

Com o auxílio de um bastão de vidro, agitou-se a mistura até que o CaO se dissolvesse completamente.

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 Após 5 minutos da solução em repouso, transferiu-se o sobrenadante com uma pipeta de pasteur para outro béquer ( béquer c), tomando cuidado para transferir a menor quantidade possível de precipitado do fundo.  Adicionar 20 mL de água destilada para lavar o precipitado, transferindo novamente o sobrenadante para outro béquer e deixando-o em repouso ( béquer d). Os béqueres são devidamente identificados para que não se confunda a ordem de retirada dos sobrenadantes. Em cada um dos passos anteriores os béqueres com sobrenadante foram colocados em recipientes com gelo para que a precipitação acorra mais rapidamente. É pesado o filtro de papel que será utilizado para a filtr agem: 1,041g.  Adiciona-se um pouco de água destilada para a filtragem do precipitado em um funil de Büchner acoplado a um kitassato. Coleta-se a solução ( béquer e). O filtro de papel com o precipitado é colocado sobre um vidro de relógio e é colocado na estufa a 200°C por 30 minutos. Enquanto isso, é feito o teste de chama com os sobrenadantes armazenados anteriormente. Para a limpeza do bastão com fio de níquel, é usada uma solução 0,1 mol/L de HCL. Terminados os 30 minutos na estuda, o filtro de papel é retirado. Espera-se esfriar e, então é pesado novamente: 1,314g. Coloca-se 1 ml de cada um dos sobrenadantes ( c, d, e) em tubos de ensaio identificados. Em seguida, com uma pipeta de Pasteur, são colocadas duas gotas de uma solução de tiocianato de potássio fornecida pelo professor. Identifica-se visualmente o cátion Fe 3+.

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RESULTADOS E DISCUSSÃO

Pôde-se acompanhar no experimento a reação de cloreto de ferro (III) hexahidratado com o óxido de cálcio. O FeCl 3.6H2O e o CaO foram pesados e estado sólido, mas então dissolvidos em água para ficar em meio aquoso. Assim, a reação ocorrida é: 2FeCl3.6H2O(aq) + 3CaO(aq) → 2Fe(OH)3(s) + 3CaCl2(aq) + 9H2O(l) (I) O precipitado encontrado, hidróxido de ferro III (Fe 2O3), após a reação e secagem em estufa a 200ºC forma o óxido férrico. A reação é descrita abaixo: 2Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3H2O (II)  As massas dos reagentes e dos produtos utilizados ao longo do experimento estão descritas na tabela 1:

AMOSTRA

MASSA (g)

FeCl3.6H2O

1,355

CaO

0,419

Papel de filtro

1,041

Precipitado seco (Fe 2O3) com papel de filtro

1,314

Precipitado seco (Fe 2O3) sem papel de filtro 0,273 Tabela 1: Mass a das amostras (autoria própria) Usando as massas molares do Fe(55,845g/mol), Ca(40,078g/mol), Cl(34,453g/mol), H(1,008g/mol), O(15,999g/mol), pudemos calcular a massa de cada um dos reagentes e produtos. Os dados estão apresentados na tabela 2:  Amostra

Massa Molar (g/mol)

FeCl3.6H2O

270,294

CaO

56,077

Fe(OH)3 

106,886

Fe2O3  159,687 Tabela 2: Mas s as molares das amos tras (autoria própri a)

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Da equação da reação (I), devidamente balanceada, pode-se, por meio da observação estequiométrica, identificar o reagente em excesso:

2mol de FeCl3.6H2O

reagem com

3 CaO

540,588g de FeCl 3.6H2O

reagem com

168,231g de CaO

1,355g de FeCl 3.6H2O

reagem com

0,422g de CaO

1,315g de FeCl 3.6H2O

reagem com

0,419g de CaO

Nota-se então que CaO é o reagente limitante e FeCl 3.6H2O é o reagente em excesso. Com base nisso, podemos calcular o rendimento teórico de óxido de ferro:

3mol de CaO

reagem com

2mol de Fe(OH) 3

168,231g de CaO

reagem com

213,732g de Fe(OH) 3

0,419g de CaO

reagem com

0,532g de Fe(OH) 3

Pela reação II:

2mol de Fe(OH)3

reagem com

1mol de Fe2O3

168,231g de Fe(OH) 3

reagem com

159,687g de Fe 2O3

0,419g de Fe(OH) 3

reagem com

0,398g de Fe2O3

Dessa forma, observa-se que a massa de Fe 2O3 que deveria ser encontrada (massa teórica) corresponde a 0,398   . No entanto, a massa real encontrada foi de 0,273g (conforme a tabela 1). A partir dessa diferença conclui-se que a reação não teve rendimento completo, de modo que o rendimento vai ser definido pelos cálculos abaixo:

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 =

 ó

× 100 =

0,273 0,398

× 100 ⇒  = 68,59%

O rendimento da reação para obtenção de hematita correspondeu a 68,59%, que é um rendimento baixo. Essa diferença entre a massa teórica e a massa real é decorrente, possivelmente, de perdas de reagente ou precipitado durante o manuseio dos materiais. Outro fator importante a ser considerado é que a filtração no funil de Büchner aplicou força suficiente para passar muito precipitado pelo filtro de papel. O teste com tiocianato de potássio revelou muito bem a perda de precipitado citada acima. As amostras do béquer c e d apresentaram coloração muito forte, indicando grande presença de ferro na solução. A outra amostra revelou coloração mais fraca, mas ainda muito alaranjada.

Figura 5 (autoria própria)

No teste de chama foi possível verificar uma pequena presença de cálcio nas soluções. Maiores colorações foram observadas na solução do béquer c, com maior concentração de CaCl 2. No béquer d e no béquer e não foi visível aos participantes do grupo qualquer cor anormal da chama, mesmo depois de sucessivas limpezas do fio de níquel em HCl, o que confirma a eficiência das transferências de sobrenadante.

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CONCLUSÃO

 Ao final de todo processo da experiência prática, pôde-se observar a importância do uso correto da metodologia procedural aplicada, haja vista que é de suma importância prevenir-se dos riscos que uma reação mal executada pode acarretar. Muitas substâncias quando em contato com outras podem gerar reações danosas ao tecido humano e ao corpo em geral. É preciso sempre seguir rigidamente os passos em prol da saúde e bem-estar dos envolvidos no experimento. Sendo assim, nessa reação específica há também de se ter cuidado para que as medidas e procedimentos não sejam feitos com desleixo, pois estas podem prejudicar as proporções estequiométricas e causar riscos como já citado. Neste procedimento, todas as etapas foram devidamente seguidas buscando um resultado muito próximo da perfeição.

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REFERÊNCIAS xv, 965 p.

2 - HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 8. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012. xvii, [13], 898 p. 3 - VOGEL, Arthur Israel. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002. xviii, 462 p. 4 - MEDEIROS, Jane Schneider de. Apostila de Química Geral. Apostila do curso oferecida pelo Departamento de Química do Centro de Ciências Exatas da UFES, Vitória, 2012. 63 p.

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EXERCÍCIOS

1) Faça um fluxograma para a sequencia de operações realizadas durante a síntese do coagulante.

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2) Qual a fórmula química do hidróxido férrico? Escreva a equação química que representa a reação ocorrida. Hidróxido férrico - Fe(OH)3 2FeCl3.6H2O(aq) + 3CaO(aq) → 2Fe(OH)3(s) + 3CaCl2(aq) + 9H2O(l) (I)

3) Calcule o rendimento da reação e explique eventuais desvios. Retirado da seção Resultados e Discussão:  =

 ó

× 100 =

0,273 0,398

× 100 ⇒  = 68,59%

O rendimento da reação para obtenção de hematita correspondeu a 68,59%, que é um rendimento baixo. Essa diferença entre a massa teórica e a massa real é decorrente, possivelmente, de perdas de reagente ou precipitado durante o manuseio dos materiais. Outro fator importante a ser considerado é que a filtração no funil de Büchner aplicou força suficiente para passar muito precipitado pelo f iltro de papel.

4) Defina precipitado. Precipitado é um sólido formado em uma reação química. Esse sólido é insolúvel na solução e geralmente se deposita no fundo do recipiente

5) Por que o precipitado foi aquecido a 200 ºC? O produto seria o mesmo se ele fosse seco à temperatura ambiente, em um dessecador? Justifique. O precipitado foi aquecido na estufa devido a sua praticidade. É um equipamento fácil e seguro de se utilizar e geralmente está presente em todo laboratório de química. A temperatura é elevada para agilizar o processo, pois o tempo de aula é limitado. Um dessecador também conseguiria atingir resultados similares, porém para esse experimento seu uso é inviável. A secagem demoraria demais, ultrapassando em muito o tempo de aula. Além disso, teriamos que usar vários dessecadores, pois são múltiplas amostras. Também seria necessário o uso de um material dessecante. Todas essas são complexidades desnecessárias; o uso da estufa é muito mais prático.

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6) Nas condições deste experimento, o subproduto da reação de obtenção do hidróxido férrico poderia precipitar junto deste último? Justifique. O subproduto da reação é o cloreto de cálcio (CaCl 2), um sal extremamente solúvel. Como a quantide de água é enormemente maior em relação aos reagentes, o sal pode facilmente se solubilizar totalmente. Como também é feita uma agitação rigorosa em cada passo do experimento, o sal irá se solubilizar completamente. Assim, não teremos precipitação do CaCl 2.

7) As massas utilizadas correspondem à estequiometria da reação teórica? Para assegurar que o Fe2O3 obtido esteja puro, qual reagente deve ser colocado em excesso? Justifique. Sim, as massas correspondem à estequiometria da reação teórica. Como já foi calculado na seção Resultados e Discussão, temos que os valores da apostila são precisos – 1,352 g de FeCl3·6H2O reagem exatamente com 0,421 g de CaO. Para assegurar que a reação ocorra completamente, devemos colocar o CaO em excesso. Assim garantimos que todo o cloreto de ferro irá reagir, mesmo que parte do óxido de cálcio não reaja.

8) No tratamento de água, é importante que o sobrenadante seja incolor e esteja isento de impurezas sólidas. Qual reagente poderia ser utilizado em excesso neste caso? Justifique. Poderemos, novamente, usar o CaO em excesso. O CaO que não reagisse com o FeCl3 reagiria com a água, formando o hidróxido de cálcio, que é sólido e inodoro, podendo, assim, ser facilmente filtrado da agua depois.

9) Todos os testes de chama acusaram a presença de íons cálcio na amostra? Explique. Retirado da seção Resultados e Discussão:

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No teste de chama foi possível verificar uma pequena presença de cálcio nas soluções. Maiores colorações foram observadas na solução do béquer c, com maior concentração de CaCl 2. No béquer d e no béquer e não foi visível aos participantes do grupo qualquer cor anormal da chama, mesmo depois de sucessivas limpezas do fio de níquel em HCl, o que confirma a eficiência das transferências de sobrenadante.

10) Todas as amostras testadas com tiocianato acusaram a presença de ferro (III)? Explique. Retirado da seção Resultados e Discussão: O teste com tiocianato de potássio revelou muito bem a perda de precipitado citada acima. As amostras do béquer c e d apresentaram coloração muito forte, indicando grande presença de ferro na solução. A outra amostra revelou coloração mais fraca, mas ainda muito alaranjada.