Relatório Preparação de Cloreto de Pentaaminnitrocobalto(III)

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA

Departamento de Ciências Exatas

Curso de Licenciatura em Química Avenida Transnordestina, S/N - Novo Horizonte - Avenida Universitária, Módulo 5, 44036-900, Feira de Santana, Bahia, Brasil

Química de Coordenação e de Materiais (EXA 450) – 2014.1 Prof. Marcos Melo

Relatório Preparação de Cloreto de Pentaaminnitrocobalto(III)

ALUNOS: Thiago C. Cerqueira e Juliana Oliveira

Julho-2014 Feira de Santana-Bahia

DEXA

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1. APRESENTAÇÃO

Este relatório descreve as atividades desenvolvidas por Thiago Cerqueira e Juliana Oliveira, alunos do curso de química da Universidade Estadual de Feira de Santana, no âmbito da disciplina experimental EXA-450-Química de Coordenação e de Materiais, durante o 1o semestre/2014, ministrada pelo Prof. Marcos Melo. Serão descritos os objetivos, a parte experimental, os resultados, os cálculos, a discussão e as conclusões referentes ao experimento intitulado de Preparação de Cloreto de Pentaaminnitrocobalto(III).

Feira de Santana, 22 de Julho de 2014 Thiago Cerqueira Juliana Oliveira

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2. INTRODUÇÃO TEÓRICA O cobalto (do alemão Kobold, duende, demônio das minas) é um elemento químico, símbolo Co, número atômico 27 (27 prótons e 27 elétrons) e massa atômica 59u (unidade de massa atômica), encontrado em temperatura ambiente no estado sólido [1]. Historicamente, compostos de cobalto têm sido usados como pigmentos de vidros e cerâmicas. Existem registros de cerâmicas egípcias datadas em torno de 2600 A.C. e vidros iranianos em torno de 20 A.C. que continham pigmentos à base de cobalto. Porém este elemento foi isolado somente em 1780, por T. O. Bergman. [2] O cobalto é um metal duro, ferromagnético, de coloração branca azulada. Sua temperatura de Curie é de 1388 K. Normalmente é encontrado junto com o níquel, e ambos fazem parte dos meteoritos de ferro. É um elemento químico essencial para os mamíferos em pequenas quantidades. O Co-60, um radioisótopo, é um importante agente no tratamento do câncer. O cobalto metálico é normalmente constituído de duas formas alotrópicas com estruturas cristalinas diferentes: hexagonal e cúbica centrada nas faces, sendo a temperatura de transição entre ambas de 722 K. [1] O cobalto pertence ao grupo 9 da tabela periódica e está intimamente ligado ao desenvolvimento da química de coordenação. Foi através de complexos de cobalto que Alfred Werner desenvolveu parte de sua teoria, que sucumbiu com as hipóteses de Jorgensen- Blomstrand. Quimicamente este elemento apresenta os estados de oxidação I, I, II, IV, V e VI, tendo como mais importantes os estados I e II. Os íons Co 2+ são muito estáveis e podem ser encontrados em vários compostos simples, tais como CoCl2, CoSO4, CoCO3, sendo que todos os sais hidratados apresentam coloração rósea devido ao complexo [Co(H2O)6]2+ . Já os íons Co3+ são bastante oxidantes e relativamente instáveis. [3] Complexo é um composto químico formado pela adição de uma substância simples, normalmente um íon metálico que funciona como um receptor de elétrons π com uma ou várias moléculas de outra substância, chamada de ligantes bases de Lewis [4]. Praticamente todos os complexos de Co (I) possuem 6 ligantes dispostos em um arranjo octaédrico. Muitos deles apresentam formas isoméricas, sendo que os ligantes mais comuns são os doadores N (amônia, amina e amida). [3]

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De acordo com a TLV (Teoria de ligação de valência) o cloreto de pentaaminclorocobalto(II) (figura 01) e o cloreto de hexaamincobalto(III) figura 02) são complexos de geometria octaédrica cujo metal, Co3+ apresenta N.C(número de coordenação) igual a 6 hibridização sp3d2, camada de valência 3d6, sendo caracterizado como complexos de orbitais externos. [4]

Figura 01: Fórmula estrutural do

Figura 02: Fórmula

cloreto de pentaaminoclorocobalto(III)

estrutural do cloreto de hexaaminocobalto (III).

Complementando-se com a TCC (Teoria do campo cristalino), os ligantes do cloreto de pentaaminclorocobalto(III) e do cloreto de hexaamincobalto (III) são ligantes de campo fraco o que proporciona um baixo desdobramento de energia e, conseqüentemente, é caracterizado como um complexo de spin alto apresentado EC (Energia de Estabilização do Campo Cristalino) igual a -2/5∆o ou -4 Dq (Figura 03). [4]

Figura 03: Remoção parcial da degeneração dos orbitais d do Co3+ em um campo octaédrico.

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Aplicações dos complexos de cobalto:

• Ligas metálicas: superligas usadas em turbinas de gás de aviões, ligas resistentes a corrosão, aços rápidos, carbetos e ferramentas de diamante. • Imãs do tipo (Alnico) e em cintas magnéticas • Catálise do petróleo e indústria química. • Revestimentos metálicos por eletrodeposição devido ao seu aspecto, dureza e resistência a corrosão. • Secante para pinturas: tintas e vernizes. • Revestimento base de esmaltes vitrificados. • Pigmentos: cobalto azul e cobalto verde. • Eletrodos de baterias elétricas. • Cabos de aço de pneumáticos. • O Co-60, radioisótopo é usado como fonte de radiação gama em radioterapia, esterilização de alimentos (pasteurização fria) e radiografia industrial para o controle de qualidade de metais (detecção de fendas). [1] A Química dos metais de transição, ou ainda a Química inorgânica dos elementos do bloco d está mais concentrada nos elementos quimicamente mais importantes, em nosso cotidiano ou ainda industrialmente. Nesta está incluída uma parte dos elementos (metais) da primeira série de transição outros da segunda série e da terceira série [4] A formação de complexos é indispensável para aumentar a seletividade de um grande número de reações usadas em análises e para identificações e caracterizações, a grosso modo. Do ponto de vista analítico é importante porque as propriedades de um íon metálico, incluso em um complexo, alteram total ou parcialmente, segundo a maior ou menor estabilidade do mesmo. Ao formar-se um complexo, os estados de oxidação anômalos são estabilizados, como ocorre com o cobalto (I) e aumenta o poder oxidante de certos íons, como ocorre com o cobre (I) em presença de cianeto, etc. [5]

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Complexação é uma reação entre uma base de Lewis (ligante) e um ácido de Lewis (íon metálico). Dessa forma, o conceito mais adequado para um complexo é o de uma espécie poliatômica, consistindo de um íon metálico (ácido de Lewis) e de um determinado número de ligantes (base de Lewis), circundando o íon metálico [2] Isômeros têm a mesma fórmula molecular, mas arranjos diferentes dos átomos. Para os complexos metálicos, destacam-se os isômeros de coordenação, os quais há diferenças na esfera de coordenação; isômeros de ligação, os quais a ligação entre o ligante e o metal envolve átomos diferentes; isômeros geométricos, os quais mudam a posição dos ligantes; isômeros ópticos são quando existem estruturas assimétricas em que uma é imagem no espelho da outra [1] O metal cobalto ocorre na natureza associado ao níquel, arsênio e enxofre.[2] Os minerais mais importantes são CoAs2 (esmaltita) e CoAsS (cobaltita). É um metal duro, branco-azulado e dissolve-se em ácidos minerais diluídos. Os estados de oxidação mais importantes são +2 e +3. O íon [Co(H2O)6]2+ é estável em solução, mas a adição de outros ligantes facilita a oxidação a Co3+. Por outro lado, o íon [Co(H2O)6]3+ é um agente oxidante forte oxidando H2O a oxigênio e sendo reduzido a Co2+. Contudo, ligantes contendo átomos de nitrogênio (como NH3 e Etilenodiamina, NH2CH2CH2NH2) estabilizam o estado de oxidação +3 em solução aquosa.[2] As reações de formação de complexos ocorrem pela substituição de moléculas de água por outros ligantes (moléculas neutras: NH3, Etilenodiamina ou ânions: Cl-, OH-, etc.) presentes na solução, seguida geralmente pela oxidação do íon Co2+. Há uma reação inicial de substituição das moléculas de água e a seguir, o complexo formado é oxidado pelo oxigênio do ar ou então pela ação da água oxigenada. A reação do íon [Co(H2O)6]2+ com amônia em excesso, na presença de catalisador (carvão ativado) leva a formação de [Co(NH3)6]3+ pela oxidação com o oxigênio do ar. Na ausência do catalisador e usando-se H2O2, obtém-se [Co(NH3)5(H2O)]3+, que por tratamento com HCl concentrado dá o complexo, a partir do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 é possível substituir o ligante Cl- por NO2 para se obter os compostos isoméricos nitro [Co(NH3)5NO2]Cl2 e nitrito [Co(NH3)5ONO]Cl2, respectivamente. Embora os complexos de cobalto(I) sejam caracteristicamente inertes, à temperatura elevada algumas reações de substituição podem ser razoavelmente rápidas [2]

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Os isômeros nitro e nitrito de cobalto de fórmula [Co(NH3)5NO2]Cl2 pode ser primeiramente identificados e diferenciados por suas coloração. Onde o cloreto de pentaminitrocobalto(III), [Co(NH3)5NO2]Cl2, é amarelo (amarelo-tijolo) o cloreto de pentaminitritocobalto(III), [Co(NH3)5ONO]Cl2, é róseo (salmão). Qualquer técnica que faça uso de luz (radiação eletromagnética) no intuito de medir concentrações de espécies químicas e identificá-las por seu comportamento característico é considerado como espectrofotometria. A luz atualmente é descrita tanto como partícula como onda, que explica sucintamente o termo radiação eletromagnética (luz). Parâmetros como comprimento de onda ( em nm) e frequência ( em s-1 ou Hz) ou ainda números de onda,quando se trabalha com a região do infravermelho, definem o comportamento da radiação e também a energia desta. Esta relação pode ser vista na equação: E = h ou E = hc/ Onde h = a constante de Planck, 6,626 x 10-34 J.s. [2] A

espectrometria

de

absorção

molecular

está

baseada

na

medida

de

Transmitância, T = P/Po ou de Absorção, A = -log(P/Po), Onde a variável Po é a radiação incidente e P é a radiação transmitida. Das soluções contidas na cubeta, que é um recipiente transparente de caminho óptico definido (b = 1 cm no presente trabalho). A leilimite de Lambert-Beer equaciona a relação entre A e T, bem como da dependência com a concentração do analito (c) na solução contida na cubeta e seu caminho óptico (b). Esta relação está demonstrada na equação: [1] Analisando-se a fórmula acima se obtém que quando A é adimensional, a lei de Beer possui desvios, por exemplo, instrumentais, reais (altas concentrações e índices de refração) e químicos, como o ajuste do pH, por isso esta é considerada uma lei-limite [2] A espectrofotometria de absorção molecular no UV/Visível pode confirmar o real comprimento de onda da absorção, que é responsável pela coloração do composto. Já na espectrometria na região do infravermelho é possível verificar os estiramentos e dobramentos das ligações do metal e do ligante, logo para o composto obtido há distinções nos estiramentos de NO2- e ONO-, em detrimento de sua estrutura correspondente.[2]

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3. OBJETIVOS

- Observar e compreender as reações presentes na síntese de compostos inorgânicos. - Sintetizar os complexo cloreto de pentaminnitritocobalto (III) a partir do [CoCl(NH3)5]Cl e principalmente cloreto de pentaminnitrocobalto (III), a partir do pentaminnitritocobalto (III) através da reação de substituição.

4. PARTE EXPERIMENTAL

4.1 MATERIAIS E REAGENTES

- Banho de Gelo; - Béquer de 200 mL; - Erlenmeyer de 100 mL ou 125 mL; - Placa de Aquecimento com agitador; - Papel de Filtro - Aparelhagem para Filtração à pressão reduzida - Fita de indicador universal

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- Solução de Ácido clorídrico (HCl) 2M e 1:1 v/v ; - Solução concentrada de NH3; - [CoCl(NH3)5]Cl2; - Solução de NaNO2; - [Co(ONO)(NH3)5]Cl2 - Água destilada; - Álcool Absoluto; - Éter etílico;

4.2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

PARTE 1 1º Preparou-se 30 mL de uma solução de HCl 2 molL-1; 2º Preparou-se 10 mL de uma solução de HCl 1:1 v/v; 3º Deixou-se 100 mL de água destilada em banho de gelo;

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4º Dissolveu-se 1,5100g [CoCl(NH3)5]Cl2 em uma mistura de 2,5 mL de solução concentrada de NH3 e 20 mL de água, contida em erlenmeyer de 125 mL, com agitação e aquecimento; 5º Filtrou-se a mistura contida o sólido à quente sob pressão reduzida e utilizou-se o filtrado no próximo intem; 6º Resfriou-se a solução em banho de gelo, até a temperatura de 10ºC e adicionou-se 4 mL de uma solução de HCl 2 mol L -1; 7º Verificou-se o pH da solução com fita indicador universal. Ajustou-se o pH para uma faixa de 6 a 7, gotejou-se a solução de HCl mol L

-1

ou de NH3 concentrada,

conforme o caso; 8º Adicionou-se 1,2566g de NaNO2 e agitou-se; 9º Adicionou-se 2 mL de HCl 1:1 v/v. Agitou-se e deixou-se o erlenmeyer em banho de gelo por cerca de 10 minutos; 10º Filtrou-se o sólido obtido, sob pressão reduzida e lavou-se com 10 mL de água destilada gelada, em porções de 5 mL e , em seguida, com 15 mL de etanol e 5 mL de éter etílico; 11º Secou-se o produto na estufa; 12º Observou-se a cor do complexo formado recém-preparado. Verificou-se, se houve mudança de coloração;

PARTE 2 1º Adicionou-se 1,0012g de [Co(ONO)(NH3)5]Cl2, a uma mistura contendo 1,5 mL de solução concentrada de NH3 em 10 mL de água, contida em um béquer de 100 mL; 2º Aqueceu-se até a ebulição; 3º Esfriou-se a mistura em água corrente e adicionou-se, lentamente, na capela, 10 mL de HCl concentrado; 4º Transferiu-se o béquer para um banho de gelo. Deixou-se a mistura em repouso por 15 minutos. Observou-se a cor do material precipitado no béquer;

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5º Filtrou-se o sólido obtido, sob pressão reduzida e lavou-se com 15 mL de etanol e 5 mL de éter etílico. Deixou-se secar;

Tabela 1 – Tabela de reagentes utilizados em todo o trabalho Reagentes Cloreto de pentaamincloro cobalto (III) Solução de Amônia Concentrada Éter Etílico Álcool absoluto Cloreto de Cobalto Hexa Hidratado Peróxido de Hidrogênio Ácido Clorídrico Concentrado Cloreto de pentaaminnitrito cobalto (III)

Estrutura Molecular [CoCl(NH3)5]Cl2

NH3

CH3CH2CHO CH3CH2OH CoCl2.6H2O

NaNO2 HCl [Co(ONO)(NH3)5]Cl2

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5. RESULTADOS Tabela 2 – Tabela dos resultados obtidos na parte (1) Substâncias e Papel de Filtro [Co(NH3)5Cl]Cl2 NaNO2 Papel de Filtro Papel de Filtro + [Co(NH3)5(ONO)]Cl2 Papel de Filtro + [Co(NH3)5(ONO)]Cl2 – Papel de filtro

Massas 1,5100g 1,2566g 0,9904g 2,2340g = 1,2436g massa total [Co(NH3)5(ONO)]Cl2

Tabela 3 – Tabela dos resultados obtidos na parte (2) Substâncias e Papel de Filtro [Co(NO2)(NH3)5]Cl2 Papel de FiltroParte Papel de Filtro + [Co(ONO)(NH3)5]Cl2 Papel de Filtro + [Co(NO2)(NH3)5]Cl2 – Papel de filtro

Massas 1,0012g 0,3699g 1,3711g = 1,0012g massa total [Co(NH3)5NO2]Cl2 Rendimento encontrado =63,62%

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CALCULOS:

Massa total do [Co(NH3)5(NO2)]Cl2 : Massa do papel de filtro + massa do [Co(NH3)5 (NO2)]Cl2 = 1,3711g MTotal = (massa do papel de filtro + massa do [Co(NH3)5Cl]Cl2 ) – massa do papel de filtro. MTotal = 1,3711g – 0,3699g = 1,0012g MTotal = 1,0012g

Rendimento do [Co(NH3)5(NO2)]Cl2 :  1 mol [Co(NH3)5Cl]Cl2 ------ 1 mol [Co(NH3)5(NO2)]Cl2  250,28 g/mol -------- 260,83 g/mol 

1,5736 -------- X

X= 1,5736g ( massa esperada)

1,5736g--------100% 1,0012g--------x X= 63,62% (Rendimento)

6. DISCUSSÃO Após dissolver o [Co(NH3)5Cl]Cl2 em NH3, a amônia presente em solução, por ser um ligante mais forte, se ligou ao cobalto dentro da esfera de coordenação no lugar do

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cloro, formando o íon complexo [Co(NH3)6]3+(aq), sendo que quando se dissolveu o [Co(NH3)5Cl]Cl2 em solução de amônia (NH4) em agitação e suave aquecimento , o que ocorre é que a amônia garante que as cinco amônias que estão ligadas ao Co no complexo não irão se desprender ao fazer as adições seguintes de NaNO2 e HCl. Implica dizer que ao adicionar o (NaNO2) nitrito de sódio, seguido do HCl , a solução foi colocada em banho de gelo por 1º minutos e ao retirar, observou-se a formação, do precipitado dos cristais de pentamimnitritocobalto(lll) (Ao se trocar os ligantes Cl- por ONO aumentamos o valor de ∆o por isso a coloração varia de vinho quase marrom para laranja) [Co(NH3)5ONO]Cl2. Ao adicionar a solução de Nitrito de sódio (NaNO2) o anion NO2-,se desprende do cátion Na+ e se liga ao Co do complexo, substituindo o Cl-, deve-se destacar que o NO2faz a ligação inicialmente através do O, formando [Co(NH3)5(ONO)]. Sem deixar de ressaltar que a coloração da solução nos mostra que o NO2-(aq) se coordenou ao metal central via oxigênio, por esse motivo a coloração marrom, caso fosse via nitrogênio a coloração seria alaranjada. O HCl teve um papel importante nessa etapa, após o mesmo ser adicionado ao erlenmeyer com a solução, ele ocasionou uma melhor precipitação do complexo,pois quando o HCl é adicionado o Cl- que tem carga negativa, se contrapõe a carga positiva 2+ formada no [Co(NH3)5(ONO)], como também teve um papel de deixar o meio da reação propício a formar o nosso complexo com o NO2- coordenado ao metal via 1 dos oxigênios, como era de se esperar. Pôde-se observar também, que, após o HCl ser adicionado, ocorreu a liberação de um gás branco, onde podemos identificar como sendo o NO2(g). Todo esse processo descrito à cima pode ser representado em forma de equações químicas, como segue abaixo: [Co(NH3)5Cl]Cl2(s) + NH3(aq)  [Co(NH3)6]3+(aq) + 3Cl-(aq) [Co(NH3)6]3+(aq) + NO2-(aq) + 2Cl-(aq)  [Co(NH3)5NO2]+2 + NH3 [Co(NH3)5NO2]+2(aq) + 2Cl-(aq)  [Co(NH3)5NO2]Cl2

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7. CONCLUSÃO

De acordo com a prática realizada, notou-se que se pode preparar um complexo a partir de outro complexo, onde as análises da obtenção do cloreto de pentaaminitrocobalto(III), foram bem sucedidas, embora o rendimento obtido foi de 63,62% tornando possível a observação do procedimento em suas diferentes etapas, possibilitando as análises necessárias e aperfeiçoando os conhecimentos a cerca das técnicas e teorias utilizadas. Sendo assim, foi possível a observação do procedimento em suas diferentes etapas, possibilitando as análises necessárias e aprofundando os conhecimentos, atingindo o objetivo inicialmente proposto para a aula prática. Através desta aula prática foi possível concluir aspectos relevantes a respeito da obtenção dos complexos estudados, verificando a facilidade com que o metal analisado, o cobalto, se dispõe para formá-los. Esses complexos podem ser preparados pela oxidação de uma solução de Co, na presença dos ligantes apropriados e. Vimos também que é possível substituir os ligantes de um complexo já formado.os ligantes que através da sua força, passavam a fazer parte da esfera de coordenação do complexo assim como outros pelo motivo inverso deixavam de fazer parte. Experimentalmente, foi possível analisar e comprovar um aspecto importante a ser considerado na preparação dos compostos de coordenação é a possibilidade de formação de isômeros Desse modo é cabível ainda constatar que o presente experimento foi realizado dentro dos parâmetros pré-estabelecido para a aula prática e dessa maneira podemos explicar esse rendimento por alguns fatores que podem ter influenciado nos resultados obtidos, fatores esses que podem ser desde a perda significativa de material durante a filtração, pelo fato de ter ficado amostra retida no erlenmeyer. Sem deixar de ressaltar que pelo fato de não ter secado ao ar livre acarretou a colocação diferente da esperada o rendimento mediano e por fim imprecisão dos equipamentos e a inexperiência do operador mediante a natureza do experimento.

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9. REFERÊNCIAS 1.

[1] Lee, J.D Química inorgânica não tão concisa / J.D. Lee; tradução da 5°

ed. Inglesa: Henrique E. Toma, KoitiAraki, Reginaldo C. Rocha – São Paulo: Blucher, 1999, Cap. 25, Pag. 397- 405 2.

[2] SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH.Fundamentos de química

analítica/tradução da 8ª edição norte-americana. Editora Thomson 3.

[3] Cotton, F. A.; Wilkinson, G.; AdvancedInorganicChemistry, 5th ed.,

John Wiley& Sons: New York, 1988 4.

[4] Brown; LeMay; Bursten; Química a Ciência Central, 9ª ed; PEARSON.

5.

[5] Tabela Periódica dos elementos

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