Relatório I - QO327

 

UNICAMP - UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS  

QO-327 –  Relatório  Relatório de Experimento   Natan de Oliveira Prietto David de Souza Silva

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Título:  Experimento I - Extração com Solventes Reativos;  Experimento II –   Cromatografia Cromatografia em Camada Delgada e Determinação do Ponto de fusão.  Resumo:  A técnica de extração com solventes reativos foi utilizada para separar e purificar três compostos de uma mistura; em seguida, a massa extraída foi pesada, para se calcular a porcentagem de massa recuperada. No segundo experimento, foi utilizada a técnica de CCD (Cromatografia em Camada Delgada; ou TLC, do inglês Thin Layer Chromatography) para testar a pureza das amostras obtidas no experimento anterior. Os resultados de recuperação de massa foram inferiores ao esperado; porém os resultados referentes à pureza das amostras (obtidos pela CCD) foram satisfatoriamente satisfatoriamente próximos do ideal. Em seguida, determinou-se as faixas de fusão dos compostos envolvidos.  Palavras-Chave:  CCD; TLC; Extração Solvente-Solvente; Purificação; Pureza; Solventes Reativos; Ponto de fusão;  Resultados e Discussão:   Na extração utilizando solventes reativos, primeiramente primeiramente foi utilizado NaHCO3

 

10% (Bicarbonato de Sódio) para se extrair o Ácido Cinâmico; 

Em seguida , neutralizou-se o extraído com HCl:  

Completa a fase do Ácido Cinâmico, extraiu-se o B-Naftol, utilizando-se NaOH 10% (Hidróxido de Sódio). Após secagem a vácuo e a recristalizado, a massa recuperado foi medida. 

O último a ser obtido foi o Fenantreno, que filtrado para um balão tarado com éter etílico, que por sua vez foi evaporado em um evaporador rotativo.  A fórmula utilizada para calcular a porcentagem de massa recuperada foi: 

 No caso, para os três compostos, a massa esperada era de 1 (um) grama. Os Resultados obtidos estão na tabela 1.  Tabela : Massa Recuperada  Ácido Cinâmico  Massa Recuperada 

0,811g 

Β-Naftol 

0,620 g 

Fenantreno  - 

 

% perdida 

19,9 % 

38 % 

- 

Analisando o B-naftol, conclui-se que grande parte do produto perdeu-se (38%). Um motivo plausível seria a interação do composto com o solvente ou por perdas na lavagem.   No segundo experimento, foi executada a cromatografia. Inicialmente foram utilizadas duas placas cromatográficas (base de alumínio, Adsorvente utilizado: sílica-gel), a primeira contendo Fenantreno, Anilina e seus respectivos padrões. A segunda contendo B-Naftol, Ácido Cinâmico e seus respectivos padrões. Após executadas e reveladas (Luz U.V.), foi necessário realizar uma nova CCD para a anilina; então, os respectivos valores de Rf. de foram calculados. Lembrando que  para calcular-se RF (fator de retardamento): retardamento): 

Composto 

Distância (mancha) 

Distância (Solvente)  Rf  

B Naftol 

1,8 cm 

3,8 cm 

0,47 

B Naftol (padrão) 

1,9 cm 

3,8 cm 

0,5 

Ácido Cinâmico 

0,5 cm 

3,8 cm 

0,13 

Ácido Cinâmico (padrão) 

0,5 cm 

3,8 cm 

0,13 

 

Anilina 

1,1 cm 

4,0 cm 

0,28 

Anilina (padrão) 

0,9 cm 

4,0 cm 

0,23 

Fenantreno 

3,65 cm 

4,5 cm 

0,81 

Fenantrenho (padrão) 

3,65 cm 

4,5 cm 

0,81 

As observações dos fatores de retardamento obtidos nos permite afirmar o grau de  pureza dos compostos extraídos. Notamos o quão próximo o Rf das amostras ficaram dos compostos padrões. Os deslocamentos do ácido cinâmico e do fenantreno coindiram com seus respectivos padrões, mostrando que o processo de extração foi executado corretamente, não obtendo impurezas.  Para medirmos a temperatura de fusão, utilizamos um capilar fechado em sua extremidade, onde colocamos separadamente os compostos, (discussão dos resultados da cromatografia + temp de fusão) 

Conclusões: 

Embora a técnica de extração utilizando solventes reativos seja uma técnica de execução relativamente fácil e custo baixo, sua eficiência não foi adequada em relação ao esperado. Tais perdas podem ser justificadas pelas perdas de reagente,  por diversos motivos, como a interação da substância com o solvente ou com os outros compostos da mistura, ou ainda a perdas na lavagem do composto já extraído. A C.C.D. apresentou diversos benefícios relevantes: facilidade de execução, baixo custo, maior rapidez, versatilidade, resolução relativamente boa e manchas pouco difusas no geral. Os resultados obtidos para Rf foram extremamente satisfatórios, satisfatórios, indicando assim um alto grau de pureza dos compostos

 

extraídos com o uso dos solventes reativos. A determinação do ponto de fusão foi relativamente rápida; as faixas de valores encontradas foram ligeiramente menores,  porém não distantes distantes do valor presente presente na bibliografia. bibliografia. 

Bibliografia  1- Pavia, D.L., Lampman, G., Kriz Jr, G.S., “Introduction to Organic Laboratory Techniques - A Contemporary Approach”, Saunders College Publishing, Philadelphia, 2nd ed., 1982, 500-510, 553-561 e 571-585.