relatório da pratica de titulação potenciometrica
Short Description
Download relatório da pratica de titulação potenciometrica...
Description
IFF – INSTITUTO FEDERAL FLUMINENSE
PETRÓLEO E GÁS IV
QUÍMICA INSTRUMENTAL JAQUELINE BORGES
TITULAÇÃO POTENCIOMETRICA DE NEUTRALIZAÇÃO Identificar o volume no ponto final do titulante e a concentração do titulado.
BÁRBARA ROCHA ROGER FRANÇA
CABOFRIO, RJ 27/11/2012
1.Introdução
Potenciometria ou método potenciometrico de análise química são métodos que se baseiam na medida da diferença de potencial de uma célula eletroquímica na ausência de corrente. É um método utilizado para detectar o ponto final de titulações especificas (chamada, pelo uso do método, de titulação potenciométrica), ou para a determinação direta de um determinado constituinte em uma amostra, através da medida do potencial de um eletrodo íon-seletivo, aquele que é sensível exatamente ao íon em analise. Na analise volumétrica, a quantidade de um constituinte de interesse (analito) é determinada através da reação desta espécie química com uma substancia em solução padrão, cuja concentração é exatamente conhecida, sabendo-se que a quantidade de solução padrão necessária para reagir totalmente com o analito e a reação química que ocorre entre as duas espécies químicas, têmse condições de determinar a concentração da substancia analisada. O processo volumétrico utilizado para introduzir solução padrão no meio reacional é conhecido como titulação. Depois de traçado o gráfico pH vs volume de titulante, determina-se a concentração da solução problema, através do ponto de inflexão da curva de titulação. E da técnica da primeira e segunda derivadas que aumentam a precisão dos resultados de interesse, sendo assim um procedimento de alto valor analítico.
2. Objetivo
Construir uma curva de titulação potenciométrica a fim de obter a concentração da solução titulada precisa; Determinar o ponto final da titulação através da curva sigmoidal, utilizando-se a técnica da primeira e segunda derivadas das curvas; Interpretar uma curva de titulação a fim de descobrir-se o valor mais próximo de volume no ponto de equivalência.
3. Material e métodos
3.1.Material:
- 1 Becker 100ml; - garra; - 1 suporte universal; - 1 bureta de 50ml; - medidor de pH; - Barra magnética; - chapa de aquecimento e agitação magnética. - pipeta 50ml 3.2.Reagentes:
- solução de [NaOH]=0,0909 mol/L (solução padrão) - solução de HCl (concentração desconhecida) - solução tampão 7,01 - solução tampão 10,01 - solução tampão 4,01
4. Metodologia: 4.1. Preparo e padronização da solução de hidróxido de sódio
Solução de hidróxido de sódio (MM = 40,0 g mol-1) ≈ 0,1 mol L-1 – Pesou 0,4000g de NaOH, quantidade suficiente para o preparo de 100,0 mL de solução. 4.1.1. Padronização da solução de hidróxido de sódio com biftalato de potássio (MM = -1
204,22g.mol ).
Em um béquer de vidro de 50 mL, pesou-se 10,2110g de biftalato de potássio (KHC8H4O4), previamente seco a 120 °C por 2 h, suficiente para preparar 500 mL de solução 0,1 mol L-1. Adicionou, aproximadamente, 50 mL de água destilada, com auxílio de bastão de vidro, agitou a solução, transferiu- a para um balão volumétrico de 500 mL, utilizando funil de haste longa. Repetiu-se o procedimento até que todo sólido tenha sido transferido, Ajustou-se o volume do balão volumétrico com água destilada (fervida para reduzir ao máximo o CO 2 presente na água), homogeneizando a solução. Utilizando uma pipeta volumétrica, foram transferidos 20 mL da solução de biftalato de potássio para um Erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 4 gotas de fenolftaleína que foi titulado por uma solução de NaOH previamente preparada, até que a solução se tornasse rósea. Anotou-se o volume de NaOH gasto e calculou a concentração exata da solução de NaOH. Numero de mols de KHC 8H4O4 = numero de mols de NaOH 0,1mol.L-1 x 20ml = CNaOH x 22,00 ml CNaOH = 0,0909 mol.L-1 4.2. Preparo da solução de ácido clorídrico
Solução de ácido clorídrico (MM = 36,46 g.mol-1) ≈ 0,1 mol. L -1 –pesou 0,3646g de HCl quantidade suficiente para o preparo de 100,0 mL de solução.
4.3. Calibração do pHmêtro
Calibrou-se o pHmêtro conforme as instruções do manual de calibração do mesmo seguido das soluções tampão de pH 7,01; pH 4,01 e pH 10,01. Observou-se que tais soluções foram utilizadas após manutenção de temperatura ambiente.
4.4.Titulação potenciométrica do HCl por NaOH.
Montou-se o experimento de acordo com a figura 1
Figura 1: Equipamento para titulação
a) Pipetou-se 35ml da amostra de HCl em um Béquer de vidro de 100ml; b) Com cuidado, foi imerso o eletrodo do pHmetro, já calibrado, na solução de HCl, com agitação constante da solução e medido o valor de pH antes de iniciar a ti tulação; c) Montou-se uma tabela de pH versus Volume de NaOH adicionado; d) Com a bureta, adicionou-se 0,5ml de NaOH na solução de HCl e foi verificado o pH da solução de HCl e anotado na tabela; e) Repetiu-se o item anterior adicionando de 0,5 em 0,5ml de NaOH em HCl, até que houvesse a mudança brusca de pH, e deu continuidade no procedimento até que se atingisse um pH básico que indicasse o ponto depois do ponto de neutralização.
5. Resultados e discussão 5.1. Resultado
A tabela a baixo apresenta os dados obtidos na titulação de HCl por NaOH.
VNaOH / mL
pH
ΔpH/ΔV Vmédio Δ2pH/ΔV2 Vmédio-médio
0,00
1,78
0,50
1,03
-1,50
0,25
1,00
1,04
0,02
0,75
3,04
0,50
1,50
1,06
0,04
1,25
0,04
1,00
2,00
1,06
0,00
1,75
-0,08
1,50
2,50
1,07
0,02
2,25
0,04
2,00
3,00
1,08
0,02
2,75
0,00
2,50
3,50
1,09
0,02
3,25
0,00
3,00
4,00
1,10
0,02
3,75
0,00
3,50
4,50
1,11
0,02
4,25
0,00
4,00
5,00
1,12
0,02
4,75
0,00
4,50
5,50
1,13
0,02
5,25
0,00
5,00
6,00
1,14
0,02
5,75
0,00
5,50
6,50
1,15
0,02
6,25
0,00
6,00
7,00
1,16
0,02
6,75
0,00
6,50
7,50
1,17
0,02
7,25
0,00
7,00
8,00
1,19
0,04
7,75
0,04
7,50
8,50
1,20
0,02
8,25
-0,04
8,00
9,00
1,21
0,02
8,75
0,00
8,50
9,50
1,22
0,02
9,25
0,00
9,00
10,00
1,23
0,02
9,75
0,00
9,50
10,50
1,24
0,02
10,25 0,00
10,00
11,00
1,25
0,02
10,75 0,00
10,50
11,50
1,26
0,02
11,25 0,00
11,00
12,00
1,27
0,02
11,75 0,00
11,50
12,50
1,28
0,02
12,25 0,00
12,00
13,00
1,30
0,04
12,75 0,04
12,50
13,50
1,31
0,02
13,25 -0,04
13,00
14,00
1,32
0,02
13,75 0,00
13,50
14,50
1,34
0,04
14,25 0,04
14,00
15,00
1,35
0,02
14,75 -0,04
14,50
15,50
1,36
0,02
15,25 0,00
15,00
16,00
1,38
0,04
15,75 0,04
15,50
16,50
1,39
0,02
16,25 -0,04
16,00
17,00
1,40
0,02
16,75 0,00
16,50
17,50
1,42
0,04
17,25 0,04
17,00
18,00
1,43
0,02
17,75 -0,04
17,50
18,50
1,45
0,04
18,25 0,04
18,00
19,00
1,46
0,02
18,75 -0,04
18,50
19,50
1,48
0,04
19,25 0,04
19,00
20,00
1,49
0,02
19,75 -0,04
19,50
20,50
1,51
0,04
20,25 0,04
20,00
21,00
1,52
0,02
20,75 -0,04
20,50
21,50
1,54
0,04
21,25 0,04
21,00
22,00
1,55
0,02
21,75 -0,04
21,50
22,50
1,57
0,04
22,25 0,04
22,00
23,00
1,59
0,04
22,75 0,00
22,50
23,50
1,61
0,04
23,25 0,00
23,00
24,00
1,62
0,02
23,75 -0,04
23,50
24,50
1,64
0,04
24,25 0,04
24,00
25,00
1,66
0,04
24,75 0,00
24,50
25,50
1,68
0,04
25,25 0,00
25,00
26,00
1,71
0,06
25,75 0,04
25,50
26,50
1,73
0,04
26,25 -0,04
26,00
27,00
1,75
0,04
26,75 0,00
26,50
27,50
1,78
0,06
27,25 0,04
27,00
28,00
1,80
0,04
27,75 -0,04
27,50
28,50
1,83
0,06
28,25 0,04
28,00
29,00
1,86
0,06
28,75 0,00
28,50
29,50
1,89
0,06
29,25 0,00
29,00
30,00
1,92
0,06
29,75 0,00
29,50
30,50
1,95
0,06
30,25 0,00
30,00
31,00
1,97
0,04
30,75 -0,04
30,50
31,50
2,01
0,08
31,25 0,08
31,00
32,00
2,05
0,08
31,75 0,00
31,50
32,50
2,09
0,08
32,25 0,00
32,00
33,00
2,15
0,12
32,75 0,08
32,50
33,50
2,20
0,10
33,25 -0,04
33,00
34,00
2,26
0,12
33,75 0,04
33,50
34,50
2,33
0,14
34,25 0,04
34,00
35,00
2,42
0,18
34,75 0,08
34,50
35,50
2,52
0,20
35,25 0,04
35,00
36,00
2,63
0,22
35,75 0,04
35,50
36,50
2,81
0,36
36,25 0,28
36,00
37,00
3,06
0,50
36,75 0,28
36,50
37,50
3,86
1,60
37,25 2,20
37,00
38,00
6,87
6,02
37,75 8,84
37,50
38,50
10,64
7,54
38,25 3,04
38,00
39,00
11,38
1,48
38,75 -12,12
38,50
39,50
11,73
0,70
39,25 -1,56
39,00
40,00
11,95
0,44
39,75 -0,52
39,50
Tabela 1: Titulação potenciométrica de neutralização do HCl com NaOH.
Cálculo da concentração de Ácido clorídrico segundo a curva de pH VS volume de NaOH.
pH
13.00 11.00 9.00 7.00
H p
5.00 3.00 1.00 0.00
5.00
10.00
15.00
20.00
25.00
VNaOH / mL
Gráfico 1: Curva normal da titulação potenciométrica de neutralização do HCl.
Volume de NaOH: 38,00 mL De acordo com a reação: NaOH + HCl
→
NaCl + H2O
0,0909 mol __________ 1000 mL x _____________ 38,00 mL x= 3,45x10-3 mol de NaOH
Número de mols de NaOH = Número de mols de HCl Cálculo da concentração de HCl da solução estoque 3,45x10-3mol ________ 35,00 mL x _____________1000 mL x= 0,0986 mol.L-1 de HCl
30.00
35.00
40.00
Cálculo da concentração de Ácido clorídrico segundo a Primeira Derivada.
1ª derivada 6.25 V Δ
4.25
Δ
2.25
/ H p
0.25 -1.75 0.00
5.00
10.00
15.00
20.00
25.00
30.00
Vmédio NaOH / mL Gráfico 2:Curva da Primeira Derivada da titulação potenciométrica de neutralização do HCl.
No pico, V=38,25 mL de NaOH com concentração de 0,0909mol.L-1 De acordo com a reação: NaOH + HCl
→
NaCl + H2O
0,0909 mol ____________1000mL x _______________ 38,25 mL x=3,48x10-3mol de NaOH.
Número de mols de NaOH = Número de mols de HCl 3,48x10-3mol ________ 35,00 mL x _____________1000 mL x = 0,0994 mol.L-1 de HCl
35.00
40.00
Cálculo da concentração de Ácido clorídrico segundo a Segunda Derivada.
2ª derivada 10.00 5.00 2 V
0.00
Δ
/ H p 2 Δ
-5.00 0.00
5.00
10.00
15.00
20.00
25.00
30.00
35.00
40.00
-10.00 -15.00 Vmédio-médio NaOH / mL
Gráfico 3:Curva da Segunda Derivada da titulação potenciométrica de neutralização do HCl.
VNaOH
/
mL
pH
ΔpH/ΔV
Vmédio
Δ2pH/ΔV2
Vmédiomédio
38,00
6,87
6,02
37,75
8,84
37,50
38,50
10,64
7,54
38,25
3,04
38,00
39,00
11,38
1,48
38,75
-12,12
38,50
Gráfico 4: Grafico do trecho de identificação do volume de NaO H da segunda derivada.
Trecho da 2° derivada 15.00 10.00 Δ
/
Δ
5.00 0.00 37.60 -5.00
Series1
y = -20.96x + 801.64 R² = 0.9377
37.80
38.00
38.20
38.40
38.60
38.80
-10.00 -15.00
Vmédio-médio
Gráfico 5: curva do trecho da identificação do volume de NaOH da segunda derivada. .
Para determinar o volume no ponto final da titulação foi utilizado um trecho do gráfico do volume médio-médio em função da segunda derivada de pH, extraindo uma função linear
onde o valor de volume médio-médio para Δ2pH/ΔV2 = 0,00, foi o volume de NaOH no ponto final da titulação. y = -20,96x + 801,64 0 = -20,96x + 801,64 X = 38,25ml de NaoH
Portanto, 1000 mL de NaOH _________ 0,0909 mol 38,25 mL de NaOH ________ y y = 3x48 10-3 mol de NaOH
De acordo com a reação: 1HCl + 1NaOH 1NaCl + 1H2O
3,48x10-3 mol de NaOH _______ 35,00 mL de HCl z ________________ 1000 mL de HCl z = 0,0994 mol . L -1 de HCl
5.2. Discussão
Foram utilizados três métodos para a definição do ponto final da titulação potenciométrica, onde os resultados para volume de NaOH,no ponto final, e concentração de HCl tiveram uma pequena diferença por conta da precisão da análise de cada método. Nas analises pela primeira e segunda derivada os resultados foram idênticos evidenciando uma boa curva de titulação. Essa diferença entre a sigmoide e os outros dois métodos - das derivadas - ocorre devido ao ponto de inflexão do primeiro método, uma vez que este só coincide com o ponto de equivalência se a curva for simétrica, o que faz com que haja bastantes imprecisões nos cálculos.
6. conclusão
A titulação potenciométrica é um método eletroanalítico simples, que fornece melhor exatidão do que titulações volumétricas convencionais que usam indicador. Através deste método analítico é possível encontrar o volume de equivalência entre duas soluções analisando os gráficos das curvas de titulação, o de primeira e de segunda derivada.
Referencias: http://pessoal.utfpr.edu.br/jcrazevedo/arquivos/pratica11_tit_potenc.pdf
http://www.qmc.ufsc.br/analitica/2011-2/licenciatura/P5%20Tit%20pot%20de%20neut.pdf
http://www.ebah.com.br/content/ABAAAem9EAK/relatorio-potenciometria
http://dc339.4shared.com/doc/mlJ_y7MM/preview.html
View more...
Comments