Relatório 6

Universidade Federal de Goiás Regional Jataí Unidade Acadêmica Especial de Ciências Exatas e Tecnológicas Química Inorgânica Experimental Química Bacharelado

Síntese do [Cu (NH3)4]SO4.H2O]

Discente: Rafael Oliveira Martins Docente: Profa.Dra Tatiane Moraes Arantes

Jataí, 09 de Fevereiro de 2017

Sumário 1- Introdução..........................................................3 1.1 - Aplicações....................................................3 1.2 - Análise do Complexo de Coordenação............4 2 - Objetivo:............................................................5 3 - Materiais e Métodos...........................................5 4 - Resultados e Discussões....................................6 4.1 Rendimento teórico e Experimental.................7 4.2 Análise no Infra-Vermelho................................8 5.0 Conclusão.........................................................9 6.0 Referências.......................................................9

1.0 – Introdução Os cátions dos metais de transição possuem uma tendência para formar complexos com outros íons ou moléculas, envolvendo ligações covalentes entre os íons ou moléculas que fazem a coordenação. Geralmente os complexos são coloridos, e muito mais estáveis do que os seus sais, podendo ser isolados. Um composto de coordenação consiste, sobretudo, em um átomo central, rodeado por certo número de outros átomos, íons ou moléculas, que têm a propriedade de doar elétrons ao átomo central, e são chamados de ligantes.

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O cobre é um metal de número atômico 29, que é encontrado na natureza, principalmente nos minerais calcocita, calcopirita e malaquita, além de também estar presente no mineral turquesa. O cobre é normalmente usado em sua forma pura, mas também pode ser combinado com outros metais para produzir uma enorme variedade de ligas. Cada elemento adicionado ao cobre permite obter ligas com diferentes características tais como: maior dureza, resistência a corrosão, resistência mecânica, ou até para obter uma cor especial para combinar com certas aplicações. Compostos de coordenação de metais de transição em particular de cobre (II), têm sido extensivamente investigados na Química Bioinorgânica Medicinal. O cobre é um elemento traço essencial nos seres vivos e relaciona-se diretamente a importantes reações biológicas de oxidação-redução.

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O sulfato de tetraminocobre (II) mono hidratado é conhecido como sendo um sal complexo, ou um complexo de coordenação. Este tipo de composto consiste em uma ligação iônica na qual participa um íon complexo. Este ultimo é formado a partir de uma ligação covalente dativa entre um íon metálico, neste caso o cobre. 2

1.1 - Aplicações Uma das aplicações deste composto de coordenação é a sua aplicação na química têxtil, na produção de seda artificial. Na agricultura, este composto pode ser utilizado como fungicidas e fertilizantes ou também na produção de

plástico e dentre outras aplicações industriais, indicando a grande variabilidade na aplicação de complexos coordenados em setores industriais.

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1.2 - Análise do Complexo de Coordenação A avaliação do complexo é feita através da obtenção de um espectro, que é o registro das características espectrais de uma substância, mostrando a quantidade de energia absorvida ou emitida a cada comprimento de onda ou de freqüência do espectro eletromagnético. A radiação infravermelha corresponde aproximadamente a parte do espectro eletromagnético situada entre regiões do visível e das microondas, sua maior utilização são para compostos orgânicos, que está situada entre 4.000 e 400 cm -1.Banda de absorção é o registro, num espectro, da absorção da radiação incidente numa amostra, num intervalo de freqüências.3 O funcionamento do aparelho consiste em passar um feixe de energia radiante através da solução e medir sua absorção, assim, utiliza-se um colimador que localiza o feixe especifico de luz sobre um prisma de quartzo, que decompõe a luz nas cores do espectro. O feixe de luz monocromática especifico a ser usado é localizado por uma fenda seletora e enviado para uma cubeta contendo a solução a ser analisada. A luz transmitida é medida por uma fotocélula acoplada a um galvanômetro, portanto, a diferença é a luz absorvida. Um feixe de energia radiante (luz) atravessa a solução e a quantidade desta luz que for absorvida pela substancia informa obre a quantidade e a qualidade dos componentes desta solução.3 Nota-se que há duas fontes de radiação, as lâmpadas de deutério e tungstênio, cujas emissões são focalizadas através de uma lente sobre a amostra. Portanto, todo o espectro de emissão da lâmpada incide sobre a mesma, sendo que a radiação incidente será, em parte, absorvida. Esta radiação que atravessa a amostra (transmitida ou emergente) ira incidir sobre uma lente que focaliza o feixe sobre uma fenda, e desta sobre uma grade de difração. Esta grade irá difratar a radiação, separando seus diferentes comprimentos de onda, sendo que cada um deles irá incidir sobre um diodo do

arranjo. Este diodo, ao ser irradiado, produz uma corrente elétrica cuja magnitude depende da intensidade da emissão (se aplica o efeito fotoelétrico). 3 Um feixe de luz infravermelha é produzido. O feixe passa pela a amostra, que é normalmente a substância na qual a misturada com o KBr. O feixe é refletido de volta ao detector, O sinal e tratado no computador. 3

Figura 1 : Esquema de um espectrofotômetro de infravermelho

2 - Objetivo: O objetivo desta prática foi realizar a síntese do sulfato de tetraminocobre (ii) mono hidratado (Cu(NH3)4]SO4.H2O) em laboratório.

3 - Materiais e Métodos - Sulfato de Cobre (II) penta

- Solução de Etanol com Amônia

hidratado

concentrada (1:1) gelado

- Amônia concentrada

- Bomba de vácuo

- Água destilada

- Papel Filtro

- Etanol

- Funil

- Banho de Gelo

-Estufa

Inicialmente pesou-se uma massa de 5 g do sal CuSO 4.5H2O e este foi dissolvido em 7,5 mL de hidróxido de amônia concentrado, posteriormente adicionou-se mais 5 mL de água destilada. Com a solução resultante levada em capela, foi adicionado lentamente etanol. A solução obtida foi deixada por cerca de 30 minutos em banho de gelo para que houvesse sua cristalização e posteriormente os cristais obtidos foram filtrados, tendo o cuidado de os lavar com uma solução preparada de etanol e amônia. Após este procedimento, os cristais foram secos em estufa e caracterizados através da técnica de infravermelho. Para isso foi-se utilizado um infravermelho da marca FT/IR – 4000 da marca Jasco. A medida realizada foi de 399,193 cm -1- 4000,6 cm-1 e

com uma resolução de 4 cm-1

1 λ

.

Figura 2: Ilustração do Infravermelho utilizado

4 - Resultados e Discussões Após a adição de etanol a solução preparada, observou-se uma coloração azul extremamente forte e intensa. A formação do complexo de coordenação obtido dá através da seguinte equação química. CuSO4.5H2O (s) + 4NH3 (aq)

[Cu(NH3)4]SO4.H2O] + 4H2O (l)

O reagente limitante da reação é o sulfato de cobre (II) penta- Hidratado, ou seja, ele não interfere no rendimento da reação, O complexo obtido foi então lavado com uma mistura polar de Etanol e Amônia (1:1) gelado, a utilização deste produto de lavagem tem como objetivo a não solubilização dos cristais obtidos.

Figura 3:Produto obtido da síntese (Cu(NH3)4]SO4.H2O)

Figura 4:Estrutura do complexo (Cu(NH3)4]SO4.H2O)

4.1 Rendimento teórico e Experimental 249,6850 g/mol CuSO4.5H2O

245,7460 g/mol Cu(NH3)4]SO4.H2O

5,0 g CuSO4.5H2O

X

X Teórico = 4,92 g Massa Papel Filtro: 0,8510 g Massa Papel + Cristais: 5,7533 g

Massa Cristais: M

(Papel+Cristais)

–M

(Papel)

Massa Cristais: (5,7533 – 0,8510) g Massa Cristais: 4.90 g

De acordo com o cálculo, o rendimento teórico é de 4.92g, a partir deste, foi possível calcular o valor do rendimento experimental em porcentagem, da seguinte forma:

R=

massa(obtida) massa(teorica)

.100% =

4.90 g 4.92 g

.100% = 99,6%

4.2 Análise no Infra-Vermelho Como dito anteriormente, para a análise em infravermelho foi-se utilizado um infravermelho da marca FT/IR – 4000 da marca Jasco. A medida realizada foi de 399, 193 cm -1- 4000,6 cm-1 e com uma resolução de 4 cm -1 1 λ . Sendo assim, obteve-se o seguinte espectro:

Figura 5: Espectro Infravermelho obtido para a síntese do Cu(NH3)4]SO4.H2O

No espectro de infravermelho observa-se a presença de vibrações características a ligações N-H. A banda tem pico em 3314 cm -1 são características as vibrações da ligação N-H da amônia onde a frequência na literatura é de 3230 a 3170 cm -1 onde a banda de água é larga evolvendo a banda de N-H. O pico 1621 cm -1 é característica à vibração da deformação angular de ‘tesoura durante o estiramento da ligação N-H onde a frequência na

literatura e de 1670 cm -1. O pico em 1269cm-1 e um estiramento da ligação (HNH) onde a frequência na literatura e de 1300 cm -1. A banda 700 cm-1 é característica a vibração ligação N-H onde a frequência na literatura e de 735 cm-1.4

5.0 Conclusão O objetivo do experimento foi alcançado com sucesso, que era a síntese do complexo

Cu(NH3)4]SO4.H2O. Onde este levou a um rendimento

extremamente satisfatório (99,6%). Conclui-se também que o ligante Amin pode se coordenar de formas diferentes dependendo do metal em questão, por exemplo, com o cobalto ele se coordena na conformação octaédrica e com o cobre ele ser coordena na conformação quadrado planar.

6.0 Referências [1] LEE, J. D. Química Inorgânica não Tão Concisa, 5. ed, Trad. Toma et al., São Paulo: Edgard Blucher Editora Ltda., 1996.

[2]Disponível:http://gqj.spq.pt/chemrus/Sintese%20de%20sulfato%20de %20tetraminocobre-Julio%20Dantas%20Lagos.pdf Acessado: 04/02/2017

[3]Disponível:http://quimicanova.sbq.org.br/imagebank/pdf/Vol6No1_13_v06 _n1_%284%29.pdf Acessado:04/02/2017

[4]Nakamoto,

Kazuo;

Infraredand

SpectraofInorganicandCoordinationCompounds parte B, 6 edition.

Raman