relatorio 11

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA CURSO FARMÁCIA QUÍMICA ANALÍTICA V – QUI572

BRUNA ALVES DE OLIIVEIRA JHAMINE CAROLINE DE OLIVEIRA FREITAS DÉBORA MAZETTI BITTENCOURT

PRÁTICA 11: Titulação potenciométrica de ácido fosfórico em Biotônico Fontoura

JUIZ DE FORA 2013

13/08/2013 PRÁTICA 11: Titulação potenciométrica de ácido fosfórico em Biotônico Fontoura

INTRODUÇÃO A determinação de ácidos, como o ácido fosfórico, em amostras coloridas pode ser feita por meio de uma titulação ácido-base desde que o PH do titulado seja medido com o auxílio de um PHmetro, não sendo necessário o uso de indicadores visuais, cuja mudança de cor poderia ser de difícil percepção. O objetivo desta prática foi determinar o teor de ácido fosfórico em Biotônico Fontoura por meio de uma titulação potenciométrica.

RESULTADOS OBTIDOS Tabela 1: Medidas do PH durante a titulação para a construção da curva PH x NaOH Volume de NaOH (mL)

PH

Volume de NaOH (mL)

PH

Volume de NaOH (mL)

PH

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8

2,94 2,95 3,03 3,10 3,18 3,29 3,45 3,67 4,07 4,56

1,9 2 2,1 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4

5,40 5,78 5,88 6,04 6,18 6,31 6,43 6,49 6,68 6,84

3,6 3,8 3,9 4,0 4,1 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0

7,05 7,35 7,54 7,61 7,94 8,23 8,80 9,11 9,34 9,50

a) A partir das medições de PH após cada adição de NaOH, construi-se o gráfico PH versus volume de titulante (Gráfico 1) e a partir deste, foi feito o gráfico da primeira derivada a qual nos forneceu os dois primeiros pontos de equivalência do ácido poliprótico, que possui os dois primeiros prótons ionizáveis. Não foi encontrado o terceiro ponto de equivalência porque o terceiro hidrogênio ionizável apresenta uma força ácida baixa, não havendo necessidade de que se continuasse a titulação. O ponto final corresponde a um coeficiente angular máximo da primeira derivada.

Gráfico 1: PH x Volume de titulante

b) Cálculo da 1° Derivada para a curva obtida e construção de um gráfico de dPH/dV versus volume de titulante.

A primeira derivada foi construída para determinar os pontos finais da titulação.O primeiro pico da curva está associado a desprotonação de um átomo de hidrogênio de ácido fosfórico. Já o segundo pico, está relacionado a desprotonação do segundo hidrogênio do ácido fosfórico. Este último é considerado o ponto final da titulação, uma vez que o ácido fosfórico é um ácido fraco, e portanto, apesar de possuir três hidrogênios ionizáveis, apenas dois são tituláveis. c) Determinamos, graficamente, o 1° e o 2° pontos de equivalência para a titulação utilizando a curva da 1° derivada.

8 6

∆2𝑝𝐻⁄∆2𝑉

4 2 Series1

0 0

1

2

3

4

5

6

-2 -4 -6

Volume de NaOH (mL)

d) Cálculo da concentração de ácido fosfórico no Biotônico Fontoura em mol/ L e mg/ L para ambos os pontos de equivalência e determinação de qual deles confere um valor mais exato ( comparado com o valor do rótulo). Tabela 2: Valores de volume da primeira e segunda derivada.

1° PE

2° PE

1° Derivada

1,9 mL de NaOH

4,1 mL de NaOH

2° Derivada

2,6 mL de NaOH

4,4 mL de NaOH

Equação: H3PO4 + NaOH- → NaH2PO4- + H2O H2PO4 + NaOH- → NaHPO42- + H2O

Equação global:

H3PO4 + 2NaOH- → NaHPO42- + 2H2O

A partir da equação global obtêm-se a proporção estequiométrica 2:1.

= 2n° de mol de H3PO4 = 1n° de mol de NaOH

2 x C ácido fosfórico (mol/L) x V ácido fosfórico (L) = C hidróxido (mol/L) x V hidróxido (L)

Cálculo da 1° Derivada 

No 1° ponto de equivalência

= n° de mol de H3PO4 = n° de mol de NaOH

- Volume pipetado da solução de ácido fosfórico = 10 mL → 10x10-3 L - Concentração da solução de NaOH = 0,2546 mol/L - Volume de NaOH gasto na titulação = 1,9 mL →1,9 x10-3 L

C ácido fosfórico (mol/L) x V ácido fosfórico (L) = C hidróxido (mol/L) x V hidróxido (L) Cácido fosfórico x 10 = 0,2546 x 1,9 Cácido fosfórico = Cácido fosfórico = 0,0484 mol/L-1

1 mol de H3PO4 ------------------------ 98 g 0,0484 mol

------------------------ X

X = 4,7432 g/ L

1g

------------------------ 1000 mg

4,7432 g ------------------------ Y Y = 4743,2 mg/ L-1

Calculando o erro relativo: Comparamos com o valor do rótulo.



Valor do rótulo 4,666 mg --------------- 1 mL X mg --------------- 1000 mL X= 4666 mg/ L-1



Erro relativo

ER =

ER = ER = 1,6 %

x 100

x 100



No 2° ponto de equivalência

= 2n° de mol de H3PO4 = 1n° de mol de NaOH

- Volume pipetado da solução de ácido fosfórico = 10 mL → 10x10-3 L - Concentração da solução de NaOH = 0,2546 mol/L - Volume de NaOH gasto na titulação = 4,1 mL →4,1 x10-3 L 2 x C ácido fosfórico (mol/L) x V ácido fosfórico (L) = C hidróxido (mol/L) x V hidróxido (L) 2 x Cácido fosfórico x 10 = 0,2546 x 4,1 Cácido fosfórico = Cácido fosfórico = 0,0522 mol/L-1

1 mol de H3PO4 ------------------------ 98 g 0,0522 mol

------------------------ X

X = 5,1156 g/ L-1

1g

------------------------ 1000 mg

5,1156 g ------------------------ Y Y = 5115,6 mg/ L-1

Calculando o erro relativo: Comparamos com o valor do rótulo.



Valor do rótulo 4,666 mg --------------- 1 mL X mg --------------- 1000 mL X= 4666 mg/ L-1



Erro relativo

ER =

ER =

x 100

x 100

ER = 9,6 %

Cálculo da 2° Derivada 

No 1° ponto de equivalência

=

n° de mol de H3PO4 = n° de mol de NaOH

- Volume pipetado da solução de ácido fosfórico = 10 mL → 10x10-3 L - Concentração da solução de NaOH = 0,2546 mol/L - Volume de NaOH gasto na titulação = 2,6 mL →2,6 x10-3 L

C ácido fosfórico (mol/L) x V ácido fosfórico (L) = C hidróxido (mol/L) x V hidróxido (L) Cácido fosfórico x 10 = 0,2546 x 2,6 Cácido fosfórico = Cácido fosfórico = 0,0662 mol/L-1

1 mol de H3PO4 ------------------------ 98 g 0,0662 mol

------------------------ X

X = 6,4876 g/ L

1g

------------------------ 1000 mg

6,4876 g ------------------------ Y Y = 6487,6 mg/ L-1

Calculando o erro relativo: Comparamos com o valor do rótulo.



Valor do rótulo 4,666 mg --------------- 1 mL X mg --------------- 1000 mL X= 4666 mg/ L-1



Erro relativo

ER = ER = ER = 39%

x 100

x 100



No 2° ponto de equivalência

= 2n° de mol de H3PO4 = 1n° de mol de NaOH

- Volume pipetado da solução de ácido fosfórico = 10 mL → 10x10-3 L - Concentração da solução de NaOH = 0,2546 mol/L - Volume de NaOH gasto na titulação = 4,4 mL →4,4 x10-3 L 2 x C ácido fosfórico (mol/L) x V ácido fosfórico (L) = C hidróxido (mol/L) x V hidróxido (L) 2 x Cácido fosfórico x 10 = 0,2546 x 4,4 Cácido fosfórico = Cácido fosfórico = 0,0560 mol/L-1

1 mol de H3PO4 ------------------------ 98 g 0,0560 mol

------------------------ X

X = 5,488 g/ L-1

1g

------------------------ 1000 mg

5,488 g ------------------------ Y Y = 5488 mg/ L-1

Calculando o erro relativo: Comparamos com o valor do rótulo.



Valor do rótulo 4,666 mg --------------- 1 mL X mg --------------- 1000 mL X= 4666 mg/ L-1



Erro relativo

ER =

ER =

x 100

x 100

ER = 17,6%

De acordo com os cálculos realizados, podemos observar que houve diferença significativa entre o primeiro e o segundo ponto de equivalência. O que mais se aproximou do valor do rótulo do Biotônico Fontoura foi a 1° Derivada, pois apresentou um erro relativo muito pequeno (1,6%)