Rekristalisasi Dan Penentuan Titik Leleh

REKRISTALISASI DAN PENENTUAN TITIK LELEH

OLEH: Kelompok 2 Brama Yudha 140210110018 Annisa Wijayati 140210110020 Asril Muhammad Rozzaq 140210110024 Alwi Mahbubi 140210110026 Agustina Ircha Winda 140210110028 Pranggi Inezha N 140210110030 Kindi Farabi 140210110032 Hielmy Novian 140210110036

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PADJADJARAN 2012

ABSTRAK

Rekristalisasi adalah metode utama dalam memurnikan zat organik padat. Senyawa yang didapatkan dari alam atau dari reaksi hampir selalu tidak murni. Untuk mendapatkan senyawa murni, zat-zat pengotor harus dihilangkan. Tujuannya adalah untuk memurnikan kristal asam benzoat dengan metode rekristalisasi menggunakan perlarut, menentukan rendemen dan hasil rekristalisasi dan menentukan kemurnian kristal asam benzoat dengan metode penentuan titik leleh. Metode yang digunakan adalah metode rekirstalisasi asam benzoat dan penentuan titik leleh dengan menggunakan alat bernama Mel-Temp. Kristal murni asam benzoat didapatkan sebanyak 1,0753 gram dengan persentase rendemen 35,8019 % dan kristal asam benzoat pun dapat ditentukan dengan metode penentuan titik leleh.

i

ABSTRACT Recrystallization is the primary method of purifying solid organic substances. Compounds derived from nature or from the reaction is almost always pure. To obtain pure compounds, impurities must be removed. The goal is to purify the benzoic acid crystals by recrystallization method using a solute, determine the yield and yield recrystallization and determine purity benzoic acid crystals by the method of determining the melting point. The method used is the method rekirstalisasi benzoic acid and determination of the melting point by using a tool called Mel-Temp. Pure crystalline benzoic acid obtained as a percentage yield 1.0753 grams 35.8019% and benzoic acid crystals can also be determined by the method of determining the melting point.

ii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat serta karunia-Nya kepada kami sehingga kami berhasil menyelesaikan makalah ini yang alhamdulillah tepat pada waktunya yang berjudul “REKRISTALISASI DAN PENENTUAN TITIK LELEH” Makalah ini berisikan tentang hasil dari praktikum mengenai rekristalisasi dan penentuan titik leleh. Diharapkan makalah ini dapat memberikan informasi kepada kita semua tentang rekristalisasi dan penentuan titik leleh. Kami menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu kritik dan saran dari semua pihak yang bersifat membangun selalu kami harapkan demi kesempurnaan makalah ini. Akhir kata, kami sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah berperan serta dalam penyusunan makalah ini dari awal sampai akhir. Semoga Allah SWT senantiasa meridhai segala usaha kita. Amin.

Jatinangor, 3 November 2012

Penulis

iii

DAFTAR ISI

ABSTRAK..................... ............................................................................................................. i ABSTRACT................. ..............................................................................................................ii KATA PENGANTAR ............................................................................................................. iii DAFTAR ISI.............. ............................................................................................................... iv BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................................... 1 I.

Tujuan Praktikum............................................................................................................ 1

II. Prinsip Percobaan............................................................................................................ 1 BAB II LANDASAN TEORI .................................................................................................... 2 BAB III METODE PRAKTIKUM ............................................................................................ 5 3.1 Alat dan Bahan ................................................................................................................ 5 3.2 Prosedur Kerja ................................................................................................................ 5 BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................................... 7 4.1 Tabel Hasil Pengamatan .................................................................................................. 7 4.2 Pembahasan ...................................................................................................................... 9 BAB IV KESIMPULAN ......................................................................................................... 14 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................................ v

iv

v

BAB I PENDAHULUAN

I.

Tujuan Praktikum Tujuan percobaan ini adalah untuk memurnikan kristal asam benzoat dengan metode rekristalisasi

menggunakan perlarut, menentukan rendemen dan hasil rekristalisasi dan menentukan kemurnian kristal asam benzoat dengan metode penentuan titik leleh

II.

Prinsip Percobaan a.

Rekristalisasi i. Like Dissolve Like Suatu senyawa akan cenderung larut dalam pelarut yang memiliki kepolaran yang relatif sama. ii. Perbedaan Kelarutan Jika suatu zat pada pelarut panas dan dingin, suatu senyawa organik akan mudah larut dalam pelarut panas dibandingkan pelarut yang dingin.

b.

Titik Leleh Suhu pada saat fasa padat dan cair berada dalam keadaan setimbang pada tekanan tertentu.

1

BAB II LANDASAN TEORI Pemisahan campuran juga dapat dilakukan dengan cara kristalisasi. Salah satu contoh pemisahan campuran yaitu pemisahan garam dapur dari air laut. Garam dapur yang diperoleh dari air laut dibuat dengan meguapkan air yang berasal dari air laut. Air laut tersebut dialirkan keladang-ladang garam oleh petani garam. Kemudian air yang sudah ada diladang tersebut diuapkan dengan bantuan sinar matahari. Air laut yang telah menguap meninggalkan padatan-padatan garam atau Kristal-kristal garam. Proses pemisahan garam dapur dari air laut dengan cara diatas disebut penguapan atau kristalisasi. Jadi, kristalisasi adalah proses pemisahan padatan dari larutan. Larutan biasanya dipanaskan sampai terbentuk Kristal. Pemisahan dengan cara kristalisasi tidak dapat dilakukan untuk semua campuran. Campuran zat yang sama-sama menguap tidak dapat dipsahkan dengan cara pengkristalan. Misalnya alcohol yang bercampur air, bila air diuapkan maka sebagian besar alcohol juga akan menguap dan tidak ada yang tersisa ( Sukardjo, 1989). Ketika cairan didinginkan, maka akan membeku dan membentuk padatan kristal. Dalam zat padat berbentuk kristal ini dengan atom-atom, ion-ion atau molekul yang menyusun dengan aturan pengulangan yang pasti. Meskipun beberapa zat padat (seperti intan dan butiran-butiran dalam gula pasir dan garam meja) adalah kristal tunggal. Pada umumnya kristal padat adalah kumpulan dari banyak kristalkristal kecil. Contohnya bagian permukaan batu pasir, kapur tulis, es, batu granit, dan bahan-bahan logam. Cairan seperti tar, kaca yang dicairkan, plastik yang dicairkan, tidak berasala dari kristal padat yang didinginkan. Walaupun molekulnya didinginkan, molekunya banyak berpindah atau bergerak dan secara perlahan-lahan akhirnya berhenti diposisi yang tidak teratur atau sembarang sebelum mereka dapat bergerak masuk kedalam penyusun lain (Robinso, 1998). Untuk memisahkan bahan padat dari larutan cair dapat dilakukan dengan penyaringan, apabila bahan padat yang dipisahkan sangat kasar maka dapat dipisahkan dengan menggunakan corong yang dilengkapi dengan kertas saring. Apabila kristal yang dipisahkan sangat halus , maka penyaringan

2

yang dilakukan menggunakan corong buchner. Pada hasil sesudah penyaringan, ditentukan kemurniannya (biasanya dengan penentuan titik leleh, mungkin juga dengan metode spektroskopi atau dengan kromatografi lapis tipis) dan bila masih belum murn dilakukan dengan rekristalisasi lagi dengan pelarut segar, proses diulangi sehingga senyawa mempunyai titik leleh yang tetap (Anwar, 1994). Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya. Asam benzoat diproduksi secara komersial dengan oksidasi parsial toluena dengan oksigen. Proses ini dikatalisis oleh kobalt ataupun mangannaftenat. Proses ini menggunakan bahan-bahan baku yang murah, menghasilkan rendemen yang tinggi, dan dianggap sebagai ramah lingkungan.(Petrucci,1987). Asam benzoat sangatlah murah dan tersedia secara meluas, sehingga sintesis laboratorium asam benzoat umumnya hanya dipraktekkan untuk tujuan pedagogi. Ia umumnya diajarkan kepada mahasiswa universitas. Untuk semua metode sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi dari air, karena asam benzoat larut dengan baik dalam air panas namun buruk dalam air dingin. Penghindaran penggunaan pelarut organik untuk rekristalisasi membuat eksperimen ini aman. Pelarut lainnya yang memungkinkan meliputi asam asetat, benzena, eter petrolium, dan campuran etanol dan air (Petrucci,1987). Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris. Kita tak boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal besar, semata-mata dari penampilan luarnya. Bila suatu zat dalam keadaan cair atau larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah daripada ke lain arah. Sebagaimana sebuah kubus kecil dapat berkembang menjadi salah satu dari tiga bentuk yang mungkin sebuah bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Kemudahan suatu endapan dapat disaring

3

dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubanglubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama (Syabatini, 2010).

Dari massa Kristal ini didapatkan rendemen. Rendemen teoritis adalah banyaknya suatu hasil reaksi yang diperhitungkan jika suatu reaksi berjalan sempurna sesuai konsep stoikiometri sedangkan rendemen nyata adalah hasil reaksi yang didapat dari penelitian atau praktek, Rendemen nyata ini biasanya lebih kecil dibanding rendemen teoritis.Rendemen ini dapat dihitung dengan rumus ( Rodig et al.,1990)

4

BAB III METODE PRAKTIKUM

3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat Peralatan yang digunakan pada percobaan ini yaitu batang pengaduk, corong buchner, corong saring, desikator vakum, gelas kimia, kaca arloji, kaki tiga, kertas saring, labu erlenmeyer, labu saring hisap, mel-temp, pembakar bunsen, pipa kapiler, dan pipa panjang. 3.1.2 Bahan Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu Asam benzoat, Aseton dan n-heksana.

3.2 Prosedur Kerja 3.2.1 Rekristalisasi Asam benzoat ditimbang sebanyak 2,9951 gram lalu dimaksukkan ke dalam beaker glass. Sebelumnya kaca arloji yang akan digunakan juga ditimbang. Kemudian ditambahkan aseton yang telah dipanaskan sambil diaduk kuat. Ditambahkan satu tetes n-heksana. Disaring dengan kertas saring. Kristal asam benzoat dibiarkan dingin. Dimasukkan ke dalam corong buchner lalu dicuci dengan n-heksana. Lalu desikator vakum dinyalakan dan proses penyaringan berlangsung. Pindahkan kristal asam benzoat ke kaca arloji beserta kertas saring

5

yang sebelumnya telah ditimbang dahulu. Massa kristal asam benzoat ditimbang dengan menggunakan neraca analitis.

3.2.2 Penentuan Titik Leleh Kristal asam benzoat ditumbuk agar menjadi serbuk. Kemudian dimasukkan ke dalam pipa kapiler khusus untuk Mel-Temp digital. Kemudian dimasukkan ke dalam MelTemp digital. Lihat suhu pada saat semua zat mulai meleleh di layat Mel-Temp digital. Lalu catat suhunya. Kristal asam benzoat dimasukkan ke dalam pipa kapiler biasa. Lalu ditaping. Kemudian dimasukkan ke dalam Mel-Temp konvensional. Amati perubahan pada saat kristal

tepat

akan

meleleh

hingga

6

meleleh

seluruhnya.

Catat

suhunya.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Tabel Hasil Pengamatan Tabel 4.1.1 Data hasil pengamatan pada percobaan Rekristalisasi

ZAT Asam benzoat

Kristal Asam Benzoat

Kristal Asam Benzoat

Kristal Asam Benzoat

PERLAKUAN Ditimbang dengan neraca analitis Dimasukkan ke dalam beaker glass Ditambahkan aseton panas lalu diaduk kuat Ditambahkan 1 tetes nheksana Disaring dengan cepat Dibiarkan dingin Dimasukkan ke dalam corong buchner Dicuci dengan n-heksana Disaring dengan menyalakan desikator vakum Ditimbang massa kristal dengan neraca analitis Ditumbuk Di masukkan ke dalam pipa kapiler khusus Dimasukkan ke dalam MelTemp Catat Suhu Dimasukkan ke dalam pipa kapiler biasa Dimasukkan ke dalam MelTemp konvensional Catat suhunya ketika tepat akan meleleh seluruhnya

7

HASIL Massa asam benzoat 2,9951 gram

Kristal asam benzoat

Massa Kotor Kristal Asam Benzoat 37,1389 gram

Titik Leleh : 122◦C

Titik Leleh : 122◦C

4.1.2 Perhitungan 

Berat awal asam benzoat tercemar



Berat kertas saring

= 35,9859 gram



Berat asam benzoat

= 0,0741 gram



Berat Kotor Kristal Asam Benzoat



Massa Kristal Asam Benzoat

= 2,9951 gram

= 37,1389 gram

Kristal = Berat kotor kristal – ( berat kaca arloji + berat kertas saring ) = 37,1389 gram – 36,0636 gram = 1,0753 gram 

Persen Rendemen

= 35,9019 % 

Titik Leleh yang didapatkan  Menggunakan Mel-Temp Digital

|

|

|

|

= 0,327 %

 Menggunakan Mel-Temp Konvensional

|

|

8

|

|

= 0,327 %

4.2

Pembahasan Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena

banyak zat padat seperti garam, kuarsa dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris. Rekristalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawa padatan yang

di

hasilkan dari reaksi-reaksi organik. Rekristalisasi merupakan salah satu cara atau metode untuk memurnikan suatu zat padat, metode ini ditinjau berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu. Disamping untuk pemisahan bahan padat yang sudah berbentuk kristal. Proses pemurnian ini disebut kristalisasi ulang (rekristalisasi) dan terdiri atas dua tahap yaitu proses pelarutan dan proses kristalisasi, karena kristalisasi ulang terutama merupakan proses pemurnian, maka proses kristalisasi sering kali dihentikan sebelum waktunya (misalnya pendinginan hanya sampai pada suhu tertentu, penguapan hanya sampai suatu konsentrasi tertentu). Hal ini di maksudkan agar pengotor yang larut tidak ikut di pisahkan. Metode rekristalisasi melibatkan 5 tahapan: yaitu tahapan pertama adalah pemilihan pelarut. Pada tahap ini pelarut yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang dimurnikan hanya larut sedikit pada suhu kamar tetapi sangat larut pada suhu yang lebih tinggi, misalnya pada titik didih pelarut itu. Pelarut itu harus melarutkan secara mudah pengotorpengotor dan harus mudah menguap,sehingga dapat dipisahkan secara mudah dari materi yang dimurnikan. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh padatan 9

untuk mencegah pembentukan minyak. Pelarut tidak boleh bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan dan harus murah harganya.Tahap kedua yaitu kelarutan senyawa padat dalam pelarut panas, pada tahap ini padatan yang akan dimurnikan dilarutkan dalam sejumlah minimum pelarut panas dalam labu erlenmeyer. Pada titik didihnya, sedikit pelarut ditambahkan sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan materi yang larut lagi. Hindari penambahan yang berlebih. Tahap tiga adalah penyaringan larutan, pada tahap ini larutan jenuh yang masih panas kemudian disaring melalui kertas saring yang ditempatkan dalam suatu corong saring. Tahapan keempat adalah kristalisasi, pada tahap ini filtrat panas kemudian dibiarkan dingin dalam gelas kimia. Zat padat murni memisahkan sebagai kristal. Kristalisasi sempurna jika kristal yang terbentuk banyak. Jika kristalisasi tidak terbentuk selama pendinginan filtrat dalam waktu cukup lama maka larutan harus dibuat lewat jenuh. Dan tahap terakhir adalah pemisahan dan pengeringan Kristal. Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan. Penyaringan umumnya dilakukan di bawah tekanan menggunakan corong buchner. Bila larutan induk sudah keluar, kristal dicuci dengan pelarut dingin murni untuk menghilangkan dikeringkan

kotoran

yang

menempel.

Kristal

kemudian

dengan menekan kertas saring atau di dalam oven, desikator vakum

atau piston pengeringan. Titik leleh suatu padatan kristalin didefinisikan sebagai suhu dimana padatan berubah

menjadi cairan di bawah tekana total satu atmosfer. Pada titik leleh tekanan uap

dari fasa padat sama dengan tekanan uap dari fasa cair, yang dinamakan mencair, sehingga fasa padat dan fasa cair benar-benar dalam kesetimbangan satu sama lain. Untuk zat murni titik leleh biasanya tajam, jadi rentang pelelehan dari0,50C - 1,00C. Karena ketajaman dalam pelelehan ini, titik leleh dapat digunakan sebagai suatu kriteria dari kemurnian atau sebagai alat indikasi suatu padatan. Adanya suatu pengotor yang sedikit larut dalam padatan

10

yang meleleh biasanya akan menghasilkan suatu daerah pelelehan yang besar dan menurunkan suhu dimana pelelehan terjadi. Bahan yang digunakan pada praktikum pemurnian secara kristalisasi ini adalah menggunakan asam benzoat. Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satusatunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya. Asam benzoat diproduksi secara komersial dengan oksidasi parsial toluena dengan oksigen. Proses ini dikatalisis oleh kobalt ataupun mangan naftenat. Struktur asam benzoat ( Rodig et al.,1990) :

Pada percobaan ini dilakukan pemurnian zat padat berupa asam benzoat tercemar menggunakan metode rekristalisasi. Tahap pertama yaitu asam benzoat dilarutkan dalam aseton yang telah dipanaskan. Aseton digunakan sebagai pelarut asam benzoat karena titik didih aseton lebih rendah dari pada titik didih asam benzoat. Sesuai dengan persyaratan sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didih pelarut harus rendah untuk mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk. Berdasarkan syarat ini, titik didih aseton sebagai pelarut lebih rendah dari pada titik didih asam benzoat sehingga kristal yang diinginkan pada saat pengeringan dapat terbentuk, penggunaan air sebagai pelarut asam benzoat juga berhubungan dengan kelarutan. Sesuai dengan syarat pelarut yang kedua yaitu pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Reaksi antara

11

aseton dan asam benzoat menyebabkan terbentuknya ikatan hidrogen, inilah yang menyebabkan aseton dapat melarutkan asam benzoat. Aseton dapat melarutkan asam benzoat juga karena aseton bersifat semipolar. Asam benzoat dilarutkan dalam keadaan panas karena asam benzoat hanya dapat larut dalam aseton panas dan salah satu faktor yang mempengaruhi laju reaksi kelarutan asam benzoat yaitu suhu. Dengan suhu panas maka asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan dalam aseton panas tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya. Ketika pelarutan, pastikan pengadukan dengan cepat agar asam benzoat jenuh selain itu juga mempercepat kelarutan. Struktur kimia dari aseton yaitu ( Rodig et al., 1990) :

Langkah selanjutnya adalah dilakukan proses penyaringan larutan asam benzoat. Penyaringan larutan asam benzoat disaring dalam keadaan panas untuk menghilangkan pengotor yang tidak larut. Penyaringan larutan dalam keadaan panas dimaksudkan untuk memisahkan zat – zat pengotor yang tidak larut atau tersuspensi dalam larutan, sepertidebu, pasir, dan lainnya. Proses penyaringan ini menggunakan corong saring dan

corong

Buchner yang menggunakan pompa vakum untuk menghisap uap sehingga proses penyaringan dapat berjalan dengan cepat. Pada penyaringan dengan corong saring, peralatan yang digunakan harus dalam keadaan panas, hal ini untuk mencegah terjadinya kristal sebelum penyaringan berakhir, karena dengan adanya kristal yang tertinggal di kertas saring, akan menyebabkan berkurangnya rendemen. Penyaringan juga harus dilakukan cepat-cepat setelah diteteskan 2 tetes n-heksana, fungsi n-heksana disini adalah untuk memicu tumbuhnya inti kristal. Penyaringan selanjutnya dengan corong Buchner, yang menggunakan alat vakum

12

yang berfungsi mempercepat proses penyaringan. Asam benzoat yang disaring dicuci dengan n-heksana, n-heksana digunakan agar kristal tidak larut kembali, karena jika Kristal larut, massa yang tertimbang menjadi bukan massa sebenarnya. Setelah proses ini, ditimbang Kristal asam benzoate yang didapat, lalu dilakukan uji kemurnian selanjutnya yaitu penentuan titik leleh. Titik leleh adalah suhu pada saat fasa padat dan cair berada dalam kesetimbanyan pada tekanan tertentu. Titik leleh merupakan sifat intrinsic, yaitu sifat khas suatu zat sehingga titik leleh bisa digunakan sebagai indikasi apakah zat tersebut murni atau masih ada zat pengotor yang mempengaruhi titik leleh tersebut. Alat yang digunakan sebagai penentu titik leleh adalah melt-temp baik yang konvensional maupun yang digital. Langkah pertama adalah menggerus Kristal yang didapat agar halus dan mudah dimasukkan kedalam pipa kapiler. Kristal yang halus, dimasukkan kedalam pipa kapiler dengan cara ditusuk-tusukkan, setelah itu di tapping agar tidak ada rongga udarang didalamnya yang dapat mempengaruhi penentuan titik leleh. Setelah itu, diamati dan dicata suhu dimana padatan mulai meleleh sampai meleleh seluruhnya. Hasil yang didapat adalah 122

baik pada melt-temp

konvensional dan digital. Sehingga KSR yang didapat sebesar 0,327 % sehingga dapat dipastikan terdapat sejumlah kecil pengotor yang mempengaruhi titik leleh Kristal asam benzoate sehingga perlu dilakukan kristalisasi berulang-ulang agar kemurnian yang didapat tinggi.

13

BAB V KESIMPULAN

Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat diambil beberapa kesimpulan antara lain: 1. Kristal murni yang didapatkan sebanyak 1,0753 gram 2.

Kemurnian suatu zat ditentukan oleh rendemen yang diperoleh, semakin tinggi rendemen suatu zat maka tingkat kemurnian akan semakin tinggi sedangkan semakin kecil nilai rendemen yang diperoleh dari suatu zat maka tingkat kemurnian semakin rendah. Persen rendemen yang didapatkan yaitu 35,9019 %.

3.

Kemurnian kristal asam benzoat dapat ditentukan dari titk lelehnya. Dari hasil penentuan titik leleh didapatkan KSR sebesar 0,327 % untuk Mel-Temp digital dan Mel-Temp konvensional.

14

DAFTAR PUSTAKA Anwar, Chairil, & Yusra. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Anorganik. Dedpdikbud. Yogyakarta. Petrucci, Ralph H. 1987. Kimia Dasar II. Erlangga. Jakarta. Robinso, William R., 1997, General Chemistry, Houghton Miffin Company, New York. Rodig, DR. LE Bell & AK Clark. 1990. Organic Chemistry Laboratory, Scruders College Publishing. New York. Sukardjo, 1989. Kimia Fisika. Bina Cipta Aksara. Bandung. Syabatini Anissa, 2010. Pemurnian Bahan Secara Rekristalisasi. Universitas Lambung Mangkurat.

v