Rectificación Continua ESIQIE

Objetivos.

Conceptual

 Entender el comportamiento de la columna de destilación al mantener el valor de reflujo.  Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna de una mezcla binaria en rectificación continua.

Procedimental

 Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.  el alumno deberá completar sus actividades con: mapas metales, mapas conceptuales, ensayos, exposiciones, etc.

Actitudinal

 Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional  Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación.  Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.

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Introducción La destilación es un método para separar los componentes de una solución, el que depende de la distribución de las sustancias entre las fases gaseosa y líquida y es aplicable a los casos donde todos los componentes se hallan presentes en ambas fases. En lugar de introducir una nueva sustancia a la mezcla, para lograr una segunda fase como se hace en la absorción o desorción gaseosa, la nueva fase se crea en la solución original por evaporación o por condensación. Las ventajas de tal método de separación son claras. En la destilación la nueva fase difiere de la original por su contenido calórico, pero él calor se adiciona o extrae rápidamente sin dificultad; aunque, por supuesto, deberá inevitablemente considerarse el costo para hacer esto. Las operaciones de absorción o desorción, que por otra parte dependen de la introducción de una sustancia extraña, nos proporcionan una nueva solución, la que a su vez tiene que ser separada por una de las operaciones de difusión, a menos que se utilice directamente la nueva solución. Pero existen ciertas limitaciones para utilizar la destilación como proceso de separación. En la absorción u operaciones análogas, donde con fines de distribución conviene introducir una sustancia extraña para obtener una nueva fase, elegiremos normalmente entre una gran variedad de solventes para obtener el mayor efecto posible de separación. Por ejemplo, como el agua no es eficaz para la absorción de gases hidrocarburados de una mezcla gaseosa, en su lugar se elegirá un aceite hidrocarburado que produce una alta solubilidad. Pero en la destilación no existe tal elección. El gas que puede crearse mediante la aplicación de calor, inevitablemente está formado solamente por los componentes del líquido. Por lo tanto, como el gas es químicamente muy parecido al líquido, el cambio en composición resultante de la distribución de los componentes entre las dos fases no es generalmente muy grande. Realmente, en algunos casos el cambio en composición es tan pequeño, que el proceso se hace impráctico, pudiendo aun suceder que no halla cambio alguno de composición. Sin embargo, la separación directa que es posible generalmente mediante la destilación, la que permite obtener productos puros que no requieren un procedimiento posterior, ha hecho de la destilación una de las más importantes operaciones con transferencia de masa. OPERACIONES DE DESTILACION CONTINUA Los procesos de separación alcanzan sus objetivos mediante la creación de dos o más zonas que coexisten y que tienen diferencia de temperatura, presión, composición y fase. Cada especie molecular de la mezcla que se vaya a separar reaccionara de modo único ante los diversos ambientes presentes en esas zonas. En consecuencia, conforme el sistema se desplaza hacia el equilibrio, cada especie establecerá una concentración diferente en cada zona y esto da como resultado una separación entre las especies. El proceso de destilación utiliza fases de vapor y líquido, esencialmente a la misma temperatura y a la misma presión, para las zonas coexistentes. Se utilizan varios tipos de dispositivos, como, por ejemplo, los empaques vaciados u ordenados y las bandejas o platos para que las dos fases entren en contacto íntimo. Los platos se colocan uno sobre otro y se encierran con una cubierta cilíndrica para formar una columna. Los empaques también están contenidos dentro de una cubierta cilíndrica, entre los platos de apoyo y soporte. En la siguiente figura aparece la representación esquemática de una columna característica de destilación del tipo de platos, junto con sus principales accesorios externos. El material de alimentación que se debe separar en fracciones, se introduce a uno o más puntos a lo largo de la coraza de la columna. Debido a la diferencia de gravedad entre la fase de vapor y la liquida, él liquido corre hacia debajo de la columna, cayendo en cascada de plato a plato,

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mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar en contacto con el líquido en cada uno de los platos. El líquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un rehervidor calentado para proporcionar vapor rehervido que haciende por la columna. El resto del liquido se retira como producto del fondo. El vapor que llega a la parte superior de la columna se enfría y condensa como liquido en el condensador superior. Parte de este líquido regresa a la columna como reflujo, para proporcionar un derrame líquido. El resto de la corriente superior se retira como producto destilado o superior. Este patrón de flujo en el domo de la columna de destilación proporciona un contacto, a contra corriente de la corriente de vapor y líquido, en todos los platos de la columna. Las fases de vapor y liquido en un plato dado se acercan a los equilibrios de temperatura, presión y composición, hasta un punto que depende la eficiencia del plato de contacto. Los componentes más ligeros (de punto de ebullición más bajo) tienden a concentrarse en la fase de vapor, mientras que los más pesados (de punto de ebullición más altos) tienden a la fase liquida. El resultado es una fase de vapor que se hace más rica en componentes ligeros al ir ascendiendo por la columna, y una fase liquida que se va haciendo cada vez más rica en los componentes pesados conforme desciende en cascada. La separación general que se logra entre el producto superior y del fondo depende primordialmente de las volatilidades relativas de los componentes, el número de platos de contacto y la relación de reflujo de la fase liquida a la de vapor. Si la alimentación se introduce en un punto situado a lo largo de la coraza de la columna, la columna se dividirá en sección superior, que se denomina con frecuencia sección de rectificación, y otra inferior, que suele recibir el nombre de sección de agotamiento estos termino se vuelven bastante indefinidas en columnas en las cuales se retira una corriente lateral de producto en algún punto a lo largo de la columna, además de las dos corrientes de productos de los extremos. Concepto de la etapa de equilibrio: Los procesos de transferencia de energía y masa en una columna real de destilación son demasiados complicados para poder modelarlos con facilidad en forma directa. Estas dificultades se superan mediante el modelo de etapa de equilibrio. Por definición, la corriente de vapor y la de líquido que salen de equilibrio están en equilibrio completo entre sí y se pueden utilizar relaciones termodinámicas para relacionar las concentraciones de las dos corrientes en equilibrio. Se diseña una columna hipotética que se compone de etapas de equilibrio (en lugar de verdaderos platos de contacto), para realizar la separación especificada para columna real. A continuación, el número de etapas de equilibrio se debe convertir en un numero dado de platos reales, por medio de eficiencias de plato que describen el punto hasta el cual el rendimiento de una bandeja real de contacto corresponde al rendimiento de una etapa de equilibrio. El empleo del concepto de etapa de equilibrio separa el diseño de una columna de destilación en tres partes principales:  

Los datos y los métodos termodinámicos que se requieren para predecir las composiciones del equilibrio de fases se tienen que determinar cuidadosamente. Se debe calcular él número de etapas de equilibrio que se requieren para lograr una separación específica o la separación que se obtendrá con un número dado de etapas de equilibrio.

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

El número de etapas de equilibrio se debe convertir en un número equivalente de platos reales de contacto, o determinar la altura del empaquetamiento y el diámetro de la columna

Platos con cachuchas En estos platos el dispositivo de contacto es la cachucha o campana de burbujeo. El gas asciende a través de las chimeneas de las campanas y se distribuye por las ranuras burbujeando en el líquido. El líquido pasa de plato a plato a través de las bajantes o vertederos.

El diámetro de las campanas o cachuchas se seleccionan de acuerdo con el diámetro de la torre, siendo los tamaños más frecuentes los siguientes: Si el diámetro de la torre va de 2 a 5 pies el diámetro de la campana es de 3 pulgadas. Si el diámetro de la torre va de 5 a 20 pies el diámetro de la campana es de 4 pulgadas. Si el diámetro de las torres es mayor de 20 pies el diámetro de la campana es de 6 pulgadas.

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Las campanas se pueden colocar en el plato en arreglo triangular o en arreglo cuadrado. El claro entre campanas debe ser de una pulgada o más.

cargar el hervidor hasta tener 3/4 partes de su nivel con la mezcla inicial 1 pulgada

suministrar calor de calentamiento al hervidor

se debe mantener vigilar siempre el constante dicho La distancia entre nivel del hervidor ( si las paredes de la torre y nivel con la ayuda se baja reponer la del rotametro de plato no debe ser menor a dos pulgadas. carga) reflujo

cuando el plato 1 tenga 50°C se ha eliminado el aire de la 1 columna pulgada

se procede a cerrarla valvula de venteo y alimentar agua de enfriamiento al condensador

cuando se observe

se acciona elcampana y el vertedero del la campanainterruptor y entre la el nivel visible en el de la bomba de reflujo

acomulador de destilado

Diagrama en bloques de la experimentación observar las temperaturas del hervidor y el plato 1 hasta alcanzar el regimen permanente

en ese momento se ha alcanzado el regimen permanente de la columna

se tendra maxima separacion de la mezcla

conociendo la composicion de alimentacion,conoce remos su temperatura de ebullicion

para llegar al balance esto se lograra mediante el control de los nivles del hervidor y el tanque acomulador del destilado

al introducir la alimetacion en forma continua se debera retirar el destilado y el residuo

se alimentara la columna a 1 L/min en el plato cuya T sea proxima a la destilacion de la mezcla

mediante la grafica (T vs XY) y conociendo la temperaruta de los platos

alimentar agua al enfriador del destilado

obtener el residuo abriendo el rotametro de residuo

suministrar agua al enfriador de residuo

cuando se tiene una aliementacion conocida constrante

estos datos deberan de ser tratado con el metodo de McThiele

la muestra debe ser en la zona de rectificacion, asi como en la de destilado y residuo

una vez logrado el regimen permanente se procede a tomar muestras de 3 platos consecutivoz

y las temperaturas del domo y del hervidor son constantes se llego a un regimen permanente

este metodo se utilizara para obtener la efisiencia de la columna

y se obtienen los gastos de los rotametros de alimentacion, destilado, reflujo y residuo

estos datos se obtienen para cotejar el balance de materia

para detener la operacion se cierra la valvula de vapor de calentamiento

desconectar el indicador de temperatura por ultimo bajar el interruptor de la caja de fusibles

se abre la valvula de venteo del mismo desconectar la bomba de reflujo

despues de 5 minutos se cierra la valvula de agua al condensador

se desconecta la bomba de alimentacionse cierran las valvulas de agua en los enfriadores de destilado y residuo

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Cálculos Tabla de datos experimentales

Alimentació n Destilado Plato n-1 (4) Plato n (6) Plato n+1 (8) Residuo Reflujo

Temperatur a (°C) 22

Densidad (g/cm3)

%peso

Xmol

%Rot.

0.95

30

0.2

80

25 25

0.792 0.795

98.8 98

0.978 0.964

20

25 25

0.803 0.824

96 89

0.9310 0.8198

25 25

0.976 0.792

12.2 98.8

0.0720 0.978

67 15

1. Calculo de la conversión de Xpeso a Xmol Datos: PM agua= 18 kg/kmol PM metanol= 32 kg/kmol

fórmula

Xw PM Xn= Xw Xw + PM PM

30 32 X nalimentacion = =0.2 30 70 + 32 18

89 32 X n p 8= =0.8198 89 11 + 32 18 12.2 32 X nresiduo = =0.0720 12.2 87.8 + 32 18

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98.8 98.8 32 32 X ndestilado = =0.978 X n reflujo= =0.978 98.8 1.2 98.8 1.2 + + 32 18 32 18

X np 4=

98 32 98 2 + 32 18

=0.964

96 32 X np6= =0.931 96 4 + 32 18 2. Calculo del PM de la mezcla PM mezcl aalimentacion =( 0.2∗32 ) + ( ( 1−0.2 )∗18 ) =20.7194

kg kmol

PM mezcl aresiduo =( 0.072∗32 )+ ( ( 1−0.072 )∗18 )=19.0149

kg kmol

PM mezcl adestilado =( 0.978∗32 )+ ( ( 1−0.978 )∗18 )=31.7041 PM mezcl areflujo =( 0.978∗32 )+ ( ( 1−0.978 )∗18 )=31.7041

kg kmol

kg kmol

PM mezcl a p 4 =( 0.964∗32 ) + ( ( 1−0.964 )∗18 )=31.5098

kg kmol

PM mezcl a p 6=( 0.931∗32 ) + ( ( 1−0.931 )∗18 )=31.0345

kg kmol

PM mezcl a p 8=( 0.8198∗32 ) + ( ( 1−0.8198 )∗18 ) =29.478

kg kmol

3. Calculo de los flujos reales como mezcla. Datos obtenidos en el Constantes de los laboratorio rotámetros Operativos Litros por (Calibrados Litros/minut (%) minuto de con agua o al 100% agua destilada a Alimenta 80 1.312 20°C) ción Alimentación 1.64 Destilado 20 0.202 Residuo 1.64 Residuo 67 1.0988 Destilado 1.01 Reflujo 15 0.675 Reflujo 4.5

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L/min alimentado=

80∗1.64 =1.32 100

L/min destilado=

L/min residuo= 20∗1.01 =0.202 100

67∗1.64 =1.0988 100 L/min reflujo=

15∗4.5 =0.675 100

4. Calculo de corrección del rotámetro por cambio de densidad  

Datos: Ρf= densidad del flotador= 8.02 g/cm3 para acero inoxidable 316. Ecuación: (Para corregir valores de rotámetro por cambio de densidad).

√

litros/min de agua=litros /min de mezcla

7.02∗ρ ρf− ρ

litros/min de agua 7.02∗ρ ρf −ρ litros /min ¿

de mezcla=¿ Despejando:

√

GV alimentacion=

GV destilado=

GV residuo=

GV reflujo=

√

1.32

√

7.02∗0.95 8.02−0.95

=1.3508

L mezcla min

0.202 L =0.2303 mezcla min 7.02∗0.792 8.02−0.792 1.0988

=1.1141

L mezcla min F=D+W

√

7.02∗0.976 8.02−0.976

√

0.675 L =0.7696 mezcla min 7.02∗0.792 3.7161=3.776 8.02−0.792

5. Calculo de la conversión de GV a GM (gasto masa)

1.3508 G M alimentado =

0.2303 G M destilado =

Balance de la columna (GM)

3.7161=0.3451+3.43 103

Es ligeramente menor lo alimentado

L kg min mezcla∗0.95 ∗60 min L h kmol =3.7161 kg h 20.7194 kmol

L kg min mezcla∗0.792 ∗60 min L h kmol =0.3451 kg h 31.7041 kmol

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1.1141 G M residuo =

0.7696 G M reflujo =

L kg min mezcla∗0.976 ∗60 min L h kmol =3.43103 kg h 19.0149 kmol L kg min mezcla∗0.792 ∗60 min L h kmol =1.1535 kg h 31.7041 kmol

6. Calculo de las entalpias para el cálculo de la condición térmica. Tabla de datos

Cp

(

kcal kmol

)

λ

kcal kmol

( )

metanol

19. 38

8415

agua

18

9718

Formulas: 

Hv=Cp F∗( tr a xf )∗λ f 



Hl=Cp F∗( tb a xf )

Hf =Cp F∗( tf −t referenca )

De la mezcla de alimentación.

( 19.38∗0.2 ) + ( ( 1−0.2 )∗18 ) =18 .276

kcal kmol

Cp f =¿

( 8415∗0.2 )+ ( ( 1−0.2 )∗9718 ) =9458.2

kcal kmol

λ f =¿ Con la gráfica de T vs (x,y) y las fracciones de alimentación se buscar la tr (temperatura de roció) y tb (temperatura de burbuja)  Xnf=0.2  TR a Xf = 93.5°C  Tb a Xf= 80.8 °C Sustituyendo en las ecuaciones de HV, Hl, Hf 

Hv=18.276∗( 93.5−25 ) + ( 9458.2 ) =10710.1



Hl=18.276∗( 80.8−25 )=1019.8



Hf =18.276∗(25−25 ) =0

kcal kmol

kcal kmol

kcal kmol

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7. Calculo de la condición térmica.

q=

Hv−Hf 10710.1−0 = =1.1052 Hv−HL 10710.1−1019.8

Como q>1 tenemos un líquido sub-enfriado

8. Calculo de la línea de alimentación.

y=

q xf x+ q−1 q−1

Sustituyendo:

y=

1.1052 0.2 x+ 1.1052−1 1.1052−1

y=10.5057 x +1.9011 m=10.5057 b=1.9011

m=tan ( α ) Despejando:

α =tan−1 ( m ) α =tan−1 ( 10.5057 )=84.5627 °

9. Calculo del reflujo externo

kmol L h R= = =3.3425 D kmol 0.3451 h 1.1535

10.

y=

Calculo de la línea de enriquecimiento

R XD x+ R+1 R+ 1

Sustituyendo:

y=

3.3425 0.978 x+ 3.3425+1 3.3425+1

y=0.7697 x +0.2252 m=0.7697 b=0.2252

11.

Calculo de la eficiencia de la columna.

De la gráfica se obtienen los platos teóricos NPT=8

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Fracción Condición térmica (q) mol Reflujo externo (R)

PM mezcal (kg/kmol)

Eficiencia de la columna (Ec)

GV 1.1052 (L/min 3.3425 mezcla) 41.1765%

GM (Kmol /h)

Cantidad de vapor necesaria (Gv)

alimentación destilado Residuo reflujo

Ec=

12.1

0.2 0.978 0.0720 0.978

20.7194 31.7041 19.0149 31.7041

1.361 0.202 1.0988 0.675

3.7161 0.3451 3.43108 1.1535

NPT −1 8−1 ∗100 sustituyendo : Ec= ∗100=41.1765 NPR 17

Calculo de la eficiencia de los platos

Datos obtenidos de gráficos X vs Y:  Ynl6=0.915  Ynv6=0.971

n PML6=

n PML8=

Ynl8=0.830 Ynv8=0.925

0.965−0.931 ∗100=68 0.965−0.915

0.931−0.8198 ∗100=110.099 0.931−0.830

n PMV 6=

n PMV 8=

0.965−0.931 ∗100=85 0.971−0.931

0.931−0.819 ∗100=105.66 0.925−0.819

Tabla de resultados

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Apéndices

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Fig. 1 grafica de composición liquida Xa VS composición vapor Ya

Fig. 2 grafica de equilibrio T vs XA, YA

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