Recristalización de Productos Orgánicos

CRISTALIZACIÓN CRISTA LIZACIÓN DE PRODUCTOS ORGÁNICOS. 1.  OBJETIVO Encontrar el disolvente ideal para purificar un compuesto orgánico por medio de la cristalización simple. Comprobar la purificación de sustancias solidas a través de la cristalización basándonos en el aumento de solubilidad que experimentan la mayor parte de los sólidos en un disolvente al aumentar la temperatura.

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2. MATERIALES Y REACTIV REACTIVOS: OS: MATERIALES Un embudo Bucner. Balanza. •

!ubo de goma para el vac"o.

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!rompa de agua.

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#apel de filtro.

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Un matraz $itasato de %&'mi.

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Un agitador de vidrio.

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Una pipeta.

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(os matraces Erlenmeyer.

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Un vaso de precipitados de )'' ml

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*orno.

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Espátula.

REACTIVOS •

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 +cido benzoico. benzoico. (icromato potásico.

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Carbón activo.  +gua.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO. ,a cristalización es una técnica utilizada para la purificación de sustancias sólidas- basada en general en la mayor solubilidad que suelen presentar los sólidos en un disolvente en caliente que en fr"o El modo más frecuente es preparar una disolución saturada en caliente del sólido a purificarutilizando un disolvente adecuado filtrar para eliminar las impurezas insolubles que se allen presentes y de/ar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta- cristalizada y en un mayor estado de pureza. El tama0o de los cristales obtenidos dependerá de la velocidad de menor sea- mayores serán los cristales.

cristalización-

cuanto

Conviene diferenciar entre precipitación y cristalización. ,a cristalización es el proceso de formar cristales perfectos con el tiempo suficiente. ,a precipitación es un cambio de estado brusco en el que se aglomera la sustancia. El criterio que se sigue para elegir el disolvente es que la sustancia a purificar sea más soluble en el disolvente en caliente que en fr"o. 1o obstante- la me/or manera de encontrar un disolvente adecuado consiste en ensayar experimentalmente distintos disolventes. El agua es un buen disolvente de compuestos iónicos y no iónicos- y siempre que sea posible se utilizará preferentemente sobre cualquier otro disolvente- pues no es tóxico- es fácil de mane/ar y es barato  + veces es necesaria la utilización de pares de disolventes miscibles entre etanol 2 agua- agua 2 acetona- etc.

si-

,a filtración es un método para separar part"culas sólidas de un l"quido- abiendo distintas de filtración3

tales

dos

como

formas

4. 5iltración por gravedad3 6e realiza a través de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel- cónico o de pliegues. El l"quido pasa a través de ellos por efecto de la gravedad- quedando la parte sólida retenida en el filtro. 6i lo que nos interesa es el sólido que queda recogido en el filtro es me/or usar el cónico ya que es más fácil recoger el sólido de éste una vez eca la filtración. 6i lo que nos interesa es la parte

disuelta- usaremos el de pliegues ya que ay una mayor superficie de filtración y porque los pliegues permiten el paso del aire con más facilidad debido a los pliegues y esto ace que las presiones dentro y fuera del matraz se igualen rápidamente.

%. 5iltración a presión reducida3 7ás rápida que la anterior- tiene una toma de depresión en el $itasato. *ay dos tipos de embudos3 *irsc o Bucner. El primero es más peque0o y tiene las paredes en pendiente en vez de verticales como el bucner- que se utiliza para retener grandes cantidades de sólido. !anto uno como otro deben llevar un cono de goma o corco para adaptarlos al $itasato. 6obre el fondo del embudo se coloca un papel de filtro de tama0o inferior al diámetro interior pero que cubra todos los orificios. !enemos también en el sistema un frasco de seguridad unido por un lado al $itasato y por otro a una fuente de vac"o- que en e !"#$!%#$&# suele ser una trompa de agua. ,a misión del frasco de seguridad es impedir la contaminación del filtrado con agua proveniente de la trompa. ,a trompa de agua está formada por una especie de tubo estrecado en su parte inferior y provisto de una ramificación lateral. El paso rápido del agua crea una ca"da de presión- verificándose el efecto venturi- que está limitado por la presión de vapor de agua al variar la temperatura del agua- a más aguamás presión. ,a eliminación del disolvente de la sustancia cristalizada se realiza

mediante secado.

'.  PROCEDIMIENTO #ara la confección del filtro de pliegues3 4.

6e recorta un c"rculo de papel de filtro de tama0o adecuado al

embudo- y se dobla por la

%.

6e vuelve a doblar por el centro- y se abre el pliegue.

8.

(oblar cada una de las mitades acia el centro en la misma dirección.

mitad.

9. :olver a doblar cada una de las mitades otra vez acia el centro en la doblar"as de nuevo acia el centro pero en sentido opuesto- y abrir el filtro

misma dirección- y

En resumen3 •

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,o primero que acemos es preparar una mezcla de ácido benzoico puro que estropeamos con dicromato potásico y carbón activo. 6e pesa 4 gramo de ácido benzoico- '.4 gramos de dicromato potásico- totalmente soluble en agua- 4 punta de espátula de carbón activado- insoluble en agua- se deposita en un vaso de precipitados con 9' ml de agua.

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 ,o calentamos asta la ebullición con la placa calefactora. En la misma placa se pone otro vaso de precipitados grande con %;8 de agua. 7etemos en el vaso grande un Erlenmeyer vac"o un embudo y una pipeta para calentar todo al ba0o 7ar"a.

Cuando ya no ayan part"culas blancas es que el ácido benzoico se a disuelto y quedará un l"quido amarillo- debido al dicromato- y con puntos negros- del carbón no se disuelve. •

,uego se filtra a presión normal- es decir- por gravedad de una manera rápida y en calientepasando todo excepto el carbón- en un Erlenmeyer que está dentro de un vaso con agua caliente