Quimica Analitica

 

 

QUÍMICA ANALÍTICA

DESCRIPCIÓN DE MATERIALES DE LABORATORIO

I.  INTRODUCCIÓN El trabajo de laboratorio sea este clínico, de investigación, de biología molecular, de patología, u otro tipo requiere del uso de una gran cantidad de materiales de diversos tipos: material volumétrico, instrumentos de análisis, equipos para centrifugación, equipos de calor y frío, etc. El conocimiento de estos materiales es fundamental al momento de desempeñar funciones al interior del laboratorio, tanto para los profesionales como para el personal auxiliar que colabora. Sin embargo, muchas veces estos materiales m ateriales pueden ser usados en otras áreas clínicas c línicas (ejemplo placas de Petri, tubos de ensayo, en sayo, unidades refrigerantes, estufas, refrigeradores, centrifugas, campanas, etc.) y por lo tanto es importante comprender su uso y cuidados en general.  II.  FUNDAMENTO TEÓRICO En este manual damos a conocer los instrumentos de laboratorio básicos que estaremos utilizando en las prácticas de laboratorio, ya que de esta manera seremos capaces de utilizarlos adecuadamente y también llamarlos por su nombre y conocer su utilidad.

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A través de las páginas de esta guía veremos información elemental sobre lo aprendido durante la práctica de laboratorio, así como también profundizamos y damos explicaciones sencillas y de gran importancia sobre cada proceso que se lleve a cabo químicamente en los experimentos realizados. Sabemos que la mejor forma de aprender es haciendo y llevando a las prácticas los conocimientos teóricos obtenidos, de manera que podemos enriquecer y fortalecer nuestra experiencia en el amplio mundo de la química.

Los materiales de laboratorio se clasifican en: Volumétrico:: Dentro de este grupo se encuentran materiales de Volumétrico vidrio, calibrados a una temperatura dada, permite medir volúmenes exactos de sustancias (matraces, pipetas, buretas, probetas graduadas). Reacción, calentamiento o sostén:  sostén:  Son aquellos que sirven para realizar mezclas o reacciones y que además pueden ser sometidos a calentamiento (vaso de precipitado, matraz Erlenmeyer, cristalizador, vidrio de reloj, balón, tubo de ensayo). Separación: Embudos, Separación:  Embudos, matraz kitasato, pera de bromo o pera de separación, cristalizadores, embudo de buchner, espátula, destiladores, papel de filtro. Materiales

de

soporte: soporte:

Trípode, gradilla, soportes, etc. Frascos lavadores.

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Equipos especialistas:  especialistas:  Equipos auxiliares para el trabajo de laboratorio. Ejm: Centrífuga, estufa, balanzas. III.  OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL  

Conocer los instrumentos básicos usados en un laboratorio, igual que sus símbolos de riesgo y peligrosidad.

 

Clasificar estos materiales de acuerdo con las distintas categorías conocidas.

 

Identificar las principales características de los materiales de laboratorio.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS  

Conocer el nombre de cada uno de los materiales de laboratorio para realizar las prácticas. Comprender e identificar su utilidad.

 

Identificar los símbolos de peligrosidad para ser cuidadosos y no poner en riesgo la salud y la vida de otros o tros ni la de nosotros mismos.

 

Explicar

científicamente

cada

uno

de

los

experimentos

desarrollados en las prácticas de laboratorio.

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A continuación, se presenta una lista de imágenes de laboratorio más comunes:

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DESCRIPCIÓN DE MATERIALES DE LABORAT LABORATORIO ORIO

ERLENMEYER: Se utiliza para contener líquido y para realizar reacciones químicas. Su forma geométrica reduce las posibles proyecciones de material al exterior, la posible pérdida de material por evaporación y la posibilidad de colocarle un tapón de vidrio esmerilado, por lo que se utiliza bastante en el laboratorio. Suele tener marcas para saber aproximadamente el volumen de líquido. Se puede calentar.

MATRAZ DE FONDO REDONDO: Este tipo de matraz se utiliza para realizar reacciones inclusive en caliente. Su fondo esférico favorece la concentración de los reactivos, no se puede apoyar en una superficie plana, por lo que se utiliza un soporte.

MATRAZ DE DESTILACIÓN:

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Está especialmente diseñado para la realización de procesos donde se desprenden sustancias gaseosas que posteriormente se quieren condensar. El tubo lateral conduce el gas resultante a un sistema de refrigeración que hace que se condense. Se puede calentar. TUBOS DE ENSAYO: Se emplean para la experimentación en pequeñas escalas, para probar la reacción contener

o

simplemente pequeñas

para

muestras

líquidas. Se puede calentar.

KITASATO DE BUCHNER: Se utiliza para filtrar al vacío. Tiene conectado un filtro tipo Büchner de porcelana en su boca superior que cierra herméticamente y se le suele conectar una bomba de vacío.

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VASO DE PRECIPITADOS: Vaso cilíndrico de fondo plano que tiene múltiples aplicaciones, por lo que se utiliza continuamente en el laboratorio. Puede estar graduado. Se puede calentar. Su precisión de medida es baja. MECHERO TIPO BUNSEN: Es el mechero de gas utilizado normalmente en el laboratorio. Tiene una entrada de aire que regula la llama. Puede estar conectado a una red de gas o simplemente a una  bombona de butano butano..

REJILLA

METÁLICA

CON

AMIANTO: Está constituida por una malla con tela metálica que lleva intercalada en su parte central un disco de amianto. Sirve para dispersar la llama

y

para

proteger

los

recipientes de vidrio.

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PINZAS DE MADERA: Se utilizan para sujetar tubos de ensayo que han de calentarse directamente en la llama.

CÁPSULASS DE PORCELANA: CÁPSULA Se utiliza para calentar el crisol directamente

en

la

llama.

Va

apoyado sobre un arco metálico.

PINZAS: Está la de bureta que va encajada directamente sobre el soporte, las de crisol sirven para extraerlo de la mufla y también las que sirven para coger los tubos de ensayo.

ESCOBILLAS: Alambre que en uno de sus extremos está recubierto de pelos para lavar los instrumentos del laboratorio.

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DESECADOR: Recipiente de vidrio que se utiliza para retirar la humedad de las sustancias. Su tapa es de vidrio esmerilado para que el cierre sea hermético. Contiene en el fondo un agente deshidratante.

EMBUDO DE GIPSON: También llamado embudo de llave o de decantación, está hecho de vidrio y su utilidad es variada: adición de goteo, decantación… Consta de una

llave en el cuello del embudo para poder cortar el paso del líquido.

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SOPORTE: Constituidos por una varilla vertical enganchada a un extremo de una plancha horizontal que se utiliza como base. Sirven para sostener cualquier material con ayuda de pinzas o de una nuez.

BALANZAS: Aparato que sirve para comparar la masa de dos cuerpos, uno de ellos patrón, dado por las pesas de la misma, y el otro, el cuerpo c uerpo cuya masa se desea medir. Hay otro tipo de  balanza que no dispone de pesas sueltas, sino que contiene unas pesas fijadas a unos rieles que les permiten moverse a lo largo de ellos. Su precisión

suele

llegar

hasta

el

centigramo.

MORTERO:

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Se emplea para pulverizar sólidos. Puede estar hecho de diferentes materiales. Consta de un recipiente y una varilla para machacar el material.

GRADILLA: Se utiliza para la colocación de los tubos de ensayo. Ya que estos no pueden

apoyarse

sobre

una

superficie plana.

EMBUDO EMBUD O CÓNICO: Embudo fino que puede ser de vidrio o de plástico y que también se utiliza para filtrar con papel de filtro.

REFRIGERANTES: Son aparatos destinados a condensar los

vapores

procedentes

de

la

destilación. Consta de dos circuitos separados. La entrada del agua se efectúa por la parte inferior y su M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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salida por la superior. Los de tubo recto

(izquierda)

se

colocan

inclinados. Si se necesita una mayor refrigeración se utiliza el de bolas (centro) o el serpentín (derecha).

BURETAS: Son tubos graduados para medir el volumen

de

los

líquidos

con

precisión. Constan de una llave en un extremo para cortar el paso del líquido. Como las pipetas y las probetas no se pueden calentar porque no se podría medir con precisión.

PIPETAS: Se utilizan para extraer por succión un determinado volumen de líquido con precisión. Puede ser aforado o graduado, el primero tiene una marca que indica el volumen y el otro está

totalmente

graduado.

Su

precisión es bastante alta.

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PROBETAS: Recipiente cilíndrico de base ancha, graduado, que se utiliza para medir volúmenes aproximados. Se utiliza mucho en el laboratorio también para contener líquidos y realizar reacciones.

MATRAZ AFORADO: Es un recipiente de vidrio en forma de pera y con cuello largo, que se utiliza para preparar disoluciones, y hacer reacciones ya que su cuello largo es ideal para ello. Suele tener una marca que indica el volumen de líquido máximo. VIDRIO DE RELOJ: Es un vidrio redondo convexo que permite contener las sustancias para luego masarlas o pesarlas en la  balanza. Se denomina vidrio de reloj ya que es muy similar a uno de ellos e llos..

CENTRÍFUGA:

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Equipo que se utiliza para separar soluciones, generalmente en una fase líquida

o

sobrenadante,

que

corresponde a la porción superior de la muestra, y una fase sólida, también llamada sedimento o pellet, el que se deposita al fondo del tubo. En el Laboratorio Clínico se utilizan estos equipos para separar muestras sanguíneas

en

los

elementos

figurados y el plasma) o suero).

La química, a diferencia de otras ciencias, surgió originalmente de delirios y supersticiones, y fue en su comienzo exactamente a la par con la magia y la astrología. Thomas Thomson

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SIMBOLOS DE RIESGO O PELIGROSIDA PELIGROSIDAD D Los símbolos de riesgo químico son unos unos pictogramas  pictogramas que se encuentran estampados en las etiquetas de los productos químicos q uímicos y que sirven para dar una percepción instantánea del tipo de peligro que entraña el uso, manipulación, transporte y almacenamiento de estos.

Antes de realizar cualquier trabajo en que se ocupen reactivos químicos, se deben observar los símbolos de peligro asociados a cada producto y tomar las medidas de precaución, que continuación se señalan. -  Para la correcta manipulación de los productos peligrosos es imprescindible que el usuario sepa identificar los distintos riesgos intrínsecos a su naturaleza, a través de la señalización con los símbolos de peligrosidad respectivos. -  Los símbolos de riesgo o peligrosidad muestran en su etiqueta en general la primera información que recibe del usuario y es la que permite identificar el producto en el momento de su utilización. Todo recipiente que contenga un producto químico peligroso debe M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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llevar, obligatoriamente, una etiqueta bien visible en su envase conteniendo: a.  Nombre de la sustancia o del preparado: Incluido, em el caso de los preparados en función de la peligrosidad y de la concentración de los distintos componentes, el nombre de alguno (s) de ellos.

b.  Nombre, dirección y teléfono del fabricante o importador: Es decir, del responsable de su comercialización. Ahora se presenta una tabla con los símbolos de peligrosidad y de su respectivo significado.

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SABÍAS QUE…  QUE…  MICROINCLUSIONES EN CASITERITAS DE DISTINTOS TIPOS DE YACIMIENTOS DEL CENTRO-OESTE DE ESPAÑA MURCIEGO, A.; GARCIA SANCHEZ, A.; MARTIN POZAS,]. M. RESUMEN Se incluyen en este estudio casiteritas procedentes de distintos yacimientos de Salamanca y Extremadura que se han seleccionado en función de sus diferentes caracteres: hábito, color, zonaci6n, tipología genética y composición química. Se presenta la descripción microscópica así como la composición química obtenida mediante microsonda de las casiteritas y sus microinclusiones. Cabe destacar una clara relación entre la razón Nb/Ta y el tipo genético. Por otro lado, la razón Fe /Mn es característica propia del ambiente geoquímico de cada yacimiento. Las casiteritas ricas en Nb y Ta contienen microinclusiones de columbo-tantalita, las casiteritas ricas en Ti y Nb, ilmeno-rutilo y columbo-tantalita y las esencialmente, titaníferas, rutilos. Palabras clave: casiterita, microinclusión, Centro-Oeste de España.

INTRODUCCIÓN La microscopía de luz transmitida y re flejada, así como la microsonda electrónica, entre otras técnicas, han permitido evidenciar la inhomogeneidad que presentan los cristales de casiterita. Diferentes fases minerales han sido observadas en su interior; a ellas se les ha dedicado dedic ado una atención especial debido a que pueden ser las responsables de las variaciones existentes en las pro piedades del mineral (composición química, color, magnetismo, etc ...). NOLL (1949), GRIGOR'EV y DOLO MANOVA (1951), DOLOMANOVA el al.  (1966); entre otros manifiestan que los elementos que aparecen como impurezas en la casiterita no sustituyen al Sn(IV), sino que forman pane de fases independientes (columbotantalita, tapilolita, wolframita, rutilo, hematites, etc.…) que actúan como pigmentos alocramáticos y aparecen en las zonas más oscuras. GRUBB y HANNAFORD (1966) consideran las inclusiones de ferrohidroxiestannatos y estannatos de

Fe como los responsables del contenido en Fe de la casiterita. VORONNA el al (1978) citan las micro y macroinclusiones de columbotantalita, tapiolita, wolframita, magnetita, hematites e hidróxidos de Fe como las diferentes formas de aparición del Fe en casiteritas, considerando que sólo una pequeña parte del Fe(lll) estaría incorporado en la estructura de éstas. Los elevados contenidos de Niobio y Tántalo en la casiterita han sido frecuentemente relacionados con la presencia de inclusiones de columbotantalita y tapiolita (ZUBKOVy GALETSKIY, 1966; SlEVEN SON y TAYLOR, 1973; VORONINA el   al., 1978; CERNY y ERCIT, 1985). MAXIMYUK YLEBEDEVA (1968) consideraron que el límite de incorporación del Nb y Ta en la estructura del mineral es del 0,1 % como (Nb, Ta)20S; cualquier exceso estará concentrado en microinclusiones de columbotantalita y tapiolita. Algunas de las microinclusiones encontradas han sido citadas como la causa del paramagnetismo que, a veces, exhibe la

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casiterita; entre ellas, la magnetita (PILLAI, 1971; GREAVES el al., 1971; DOBRO VOLSKAYA, 1972; VORONINA el al.,  1978; MOORE y HOWIE, 1979), columbotantalita y tapiolita (RAMDOHR, 1961). Otro aspecto de interés es la relación entre la presencia de determinadas inclusiones y la procedencia genética de la casiterita. Frecuentemente, se han observado microinclusiones de columbotantalita en casiteritas de yacimientos de diseminación en granitos, pegmatitas y metasomatitas feldespáticas (ZUBKOV y GALETSKIY, 1966; VO RONINA el al., 1978; CERNY y ERCIT, 1985). En casiteritas de paragénesis hidro termales de alta temperatura destaca la presencia de imponantes cantidades de hidroestannatos de Fe (GRUBB y HANNA FORD, 1966). Microinclusiones de magnetita, hematites y varios hidróxidos de Fe son típicas de las casiteritas de skarn, asociaciones casiterita+ silicatos + sulfuros, cuarzo + + casiterita e inclusiones de sulfuros de Fe de asociaciones de baja temperatura de depósitos caracterizados por la presencia de sulfuros (VORONINA el al., 1978).  Nuestro estudio se encuadra dentro del propósito de constatar la inhomogeneidad citada por diferentes autores dentro de la casiterita, determinar su composición quí mica y la de las fases que alberga, estableciendo si existe o no relación entre ellas. El tamaño, forma y modo de distribución de las microinclusiones en el interior depueden la casiterita, unido a otros criterios permitir una aproximación al conocimiento de la relación genética entre ambas. Cabe señalar que hasta la fecha no Exist ningún estudio sistemático para distinguí inclusiones primarias de los productos d(exsolución y segregación en un estadio tarodío. En este trabajo se incluyen casiteritas de cinco yacimientos del centro – oeste de España, cuya localización se indica en la figura 1.

CONCLUSIONES Destaca la presencia generalizada de columbo-tantalita (tapiolita-mossita) en todos los yacimientos estudiados exceptuando uno, en contraste con la opinión tan extendida de la relativa rareza de este mineral en los yacimientos de estaño. Existe una correlación entre la composición química de d e la casiterita y la de las microinclusiones: Las casiteritas ricas en Nb y Ta presentan exclusivamente inclusiones de columbotantalita y, además, los contenidos de titanio son muy bajos o inferiores a 0.01%, tanto en unas como en otras. Unas excepciones constituyen las casiteritas pegmatíticas del Cubito y sus microinclusiones las que el Las titanio tiene cierta en significación. casiteritas ricas en Nb y Ti albergan microinclusiones bifásicas (columbotantalitas, términos de la serie próximos a columbita, e ilmenorutilos). Los contenidos de titanio en las columbitas son importantes y de igual modo, los de Nb en el ilmenorutilo. Las casiteritas con altos contenidos en Ti presentan, mayoritariamente, inclusiones de rutilo (ilmenorutilo). La naturaleza mineralógica de las inclu siones está relacionada con el tipo genético de yacimiento: Columbotantila en casiteri

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tas pegmatíticas y de filones de Q + Ambligonita + FK; columbotantalita (tapiolita-mossita) e ilmenorutilo en casiteritas de filones de Q y Q + sulfuros; y rutilo en casiteritas de filones de Q + sulfuros. La relación genética entre la casiterita y sus microinclusiones podría comprenderse a partir de los datos analíticos y de algunas observaciones microscópicas: Por una parte, los tamaños frecuente mente seriados de las microinclusiones, la variedad de formas y los diferentes modos de disposición (al azar, en  bandas, en los bordes de los cristales, a lo largo de los planos de crecimiento y de macla, en grupos... ). Y, por otra, el aspecto «sucio~ de la casi terita en aquellas partes del cristal donde abundan las microinclusiones y fenómeno de «decoloración~ de la misma en las proxi midades de aquéllas. Proponer una relación de las microinclu siones con el crecimiento de la casiterita parece tener consistencia: o bien podría pensarse que casiterita y microinclusiones cristalizan de forma contemporánea, o lo que sería más probable, las microinclusiones fueran ligeramente posteriores o a todo el creci miento del cristal o a una determinada etapa de éste; en este último caso se trataría de productos de exsolución exsolució n que, al formarse, han modificado ligeramente el aspecto y composición de la casiterita que las circunda.

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MARCHA ANALÍTICA DE LOS CATIONES MÁS COMUNES Grupo I Se toma la muestra problema o alícuota y se añade HCl 2N. Con este reactivo precipitan los cationes del Grupo I (Plata (I), Plomo (II) y Mercurio (I)): AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se añade agua de ebullición, quedando en el papel de filtro el AgCl y el Hg2Cl2; el Pb2+ puede identificar añadiendo KI, que origina un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que sirve para identificarlo mediante la llamada lluvia de oro.1 Sobre el mismo papel de filtro se añade NH3 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH2 y Hg0. En la disolución se forman Ag(NH3)2+, que se puede identificar con KI dando un precipitado de AgI amarillo claro. Grupo III A la disolución que contiene los cationes del Grupo III y siguientes le añadimos NH3 y NH4Cl, precipitando los cationes del Grupo IIIA: Fe(OH)3 (rojo), Al(OH)3 (blanco), Cr(OH)3 (verde), pero no precipitan los del Grupo III y siguientes. Para identificar los cationes del Grupo IIA se añade NaOH y H2O2, de tal forma que el Fe(OH)3 no se disuelve, pero el resto dan AlO2-, CrO2(aunque con el H2O2 da CrO42-). Para reconocer el hierro se disuelve ese precipitado en HCl y se divide en dos posiciones: a una de ellas se le añade KSCN (si existe hierro se origina un precipitado de color rojo escarlata intenso), y a la otra porción se le añade K4Fe(CN)6 (si existe hierro se forma un precipitado de color azul oscuro azul de prusia). A la disolución que contiene el aluminio y el cromo añadimos HCl hasta pH neutro; a continuación se le añade NH3 y precipita Al(OH)3; para poder verse esta disulución se le echa rojo Congo, añadimos HCl, el rojo Congo pasa a color azul, añadimos NH3, el rojo Congo azul vuelve a ser rojo y el Al(OH)3 se vuelve rojo. Sobre la disolución echamos H2S y NH3, quedando precipitados los cationes del grupo IIIB: MnS (rosa), CoS (negro), NiS (negro) y ZnS (blanco), quedando aparte los de los Grupos IV y V. Sobre los precipitados echamos HCl, quedando por un lado Mn2+ y Zn2+, y por otro NiS y CoS. En el primer tubo con NaOH y H2O2 da ZnO22- y un precipitado marrón de MnO2. Para reconocer el zinc se trata con H2S dando un precipitado M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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 blanco de ZnS; también se puede echar Montequi A y Montequi B dando un precipitado de color violeta. En el segundo tubo echamos agua regia, dando Ni2+ y Co2+. A una de las porciones se neutraliza con NH3 y se sigue agregando hasta pH básico y después echamos dimetilglioxima; si existe Ni2+ se forma un precipitado rosa. Para el Co2+ primero se neutraliza con NH3, se tampona con ácido acético y acetato de sodio junto con KSCN; si agregamos acetona la fase acetónica toma un color azul. Grupo IV Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V añadimos (NH4)2CO3, precipitando los cationes del Grupo IV: CaCO3 (blanco), BaCO3 (blanco), SrCO3 (blanco), pero si no lo hemos eliminado anteriormente tendríamos también PbCO3. Disolvemos esos precipitados en ácido acético y añadimos HCl 2N; si existe plomo precipita PbCl2, y disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos KCrO4; si existe bario se obtiene un precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos Ca2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos (NH4)2CO3, precipitando los dos carbonatos: CaCo3 yacetona SrCO3,y calentamos hasta sequedad, le añadimos un poco H2O yy después (NH4)2CrO4, quedando un precipitado de de SrCrO4 disuelto el calcio, pero si le añadimos Na2C2O4 precipita CaC2O4. Grupo V cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo 0: NH4+, K+ y Na+. La mayor m ayor parte de los ensayos se hacen al principio del análisis: Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amoníaco entonces existe este catión. También se puede agregar el reactivo de Nessler y, si existe amonio da un precipitado de color amarillo. Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloración violeta. También se puede agregar cobaltonitrito sódico; en medio débilmente ácido si existe K+ da un precipitado amarillo. El Na+ se puede identificar porque al añadir amarillo titanio da un color rojo. Si existe Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. También se puede hacer porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera.

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PRÁCTICA N°01: MARCHA DE CATIONES DE UN MINERAL I.  INTRODUCCIÓN El análisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos a los cationes existentes en una muestra líquida mediante la adición

de

determinados

reactivos

denominados

de

grupo

y

posteriormente, identificar los cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos específicos. II.  OBJETIVOS -  Determinar los cationes existentes en la muestra problema. -  Determinar los diferentes cambios que sufren los compuestos al hacerlos reaccionar. -  Trabajar en equipo, con cuidado y paciencia. III.  FUNDAMENTO TEÓRICO La identificación de cationes y aniones por métodos clásicos se realiza mediante reacciones específicas de cada ión en las que se pueda ver un cambio a simple vista: un cambio de color o la aparición de un precipitado al formarse un sólido insoluble. ¿Qué es un sólido insoluble? Ningún sólido es totalmente insoluble, pero, como criterio general, se considera que q ue un sólido es insoluble si no puede tener en disolución una concentración superior a 10-2 mol/l. Para disponer de un conjunto de reacciones que nos permitan identificar algunos cationes y aniones vamos a preparar algunas de esas reacciones específicas de cada ión para luego utilizarlas en la identificación de una disolución desconocida. IV.  MATERIALES Y REACTIVOS

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MATERIALES -  2 frascos de vidrio color ámbar (1/2 L) -  2 frascos de vidrio color ámbar (100 mL -  6 goteros -  Tubos de ensayo y gradillas -  Centrifugadora -  Escobilla para lavar tubos de ensayo -  Piseta REACTIVOS -  Muestra problema -  Cromato de potasio -  Hidróxido de amonio 3M -  Agua regia -  Ácido nítrico 3M -  Ácido clorhídrico 3M y 6M. SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE IONES -  Los cationes que identificar son: Pb++, Ag+ y Hg2++ 

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-  Diagrama:

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-  Añadir 4 a 5 gotas de ácido clorhídrico 3M a la muestra problema hasta la formación de un precipitado blanco. -  Centrifugar la muestra y separar la parte líquida del precipitado. -  En el precipitado puede existir cloruro de mercurio o cloruro de plata. -  Lavar con 10 gotas de agua fría que contengan una solución de ácido clorhídrico 3M y agregar 8 gotas de agua caliente. -  Calentar a ebullición la muestra del precipitado por 3 minutos en  baño maría. -  Centrifugar y separar el líquido del precipitado. -  En el precipitado se agrega 4 gotas de cromato de potasio 1M y si aparece un precipitado amarillo indica la presencia del ión plomo en forma de cromato de plomo. -  En el centrifugado o líquido, lavar con agua caliente hasta que las aguas de lavado no den reacción de plomo. -  Agregar 10 gotas de hidróxido de amonio 3M. En esta solución puede existir cloruro de plata y cloruro de mercurio, y para reconocerlo se centrifuga. -  En el precipitado se agrega 10 gotas de agua más cuatro gotas de agua regia, el cual va a disolver el precipitado. -  Evaporar el líquido hasta destruir el agua regia. -  Si la solución no es clara, centrifugar. -  Desechar el precipitado y trabajar con el líquido centrifugado. -  Agregar cloruro de estaño II y si aparece un precipitado blanco grisáceo indica la presencia de mercurio bajo la forma de cloruro de mercurio. -  Con el centrifugado o líquido, agregar ácido nítrico 3M hasta formar una reacción ácida, si aparece un precipitado de color  blanco indica la presencia de plata bajo la forma de cloruro de plata.

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V. 

CUESTIONARIO

1.  Formar las ecuaciones de la identificación de los iones con los agentes utilizados para su identificaci identificación. ón.

2.  ¿Por qué el cloruro de plata inicialment inicialmentee es de color blanquecino para luego transformarse en un precipitado precipitado negruzco? Explique.

3.  ¿Cuántos tipos de mercurio se conoce en la química analítica? ¿Cuáles son? Explique.

4.  Investigue alguna otra marcha analítica para identificar cationes que pertenezcan a otros grupos de la tabla periódica.

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VI. 

CONCLUSIONES

VII.  SUGERENCIAS

VIII.  BIBLIOGRAFÍA

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MARCHA ANALÍTICA DE LOS ANIONES MÁS COMUNES

Los aniones más frecuentes en un laboratorio no se pueden separar de forma tan clara como los cationes. La mayor parte de las veces se van a identificar de forma directa, mientras que otros se van a separar en grandes grupos precipitando con cationes y, a partir de estos precipitados, se identifican esos aniones. Sin embargo, en laboratorio es  bastante más difícil difícil analizar los aniones presentes que los los cationes. Generalmente en el laboratorio la marcha analítica de aniones se hace primero eliminando todos los cationes existentes precipitando con NaOH o CO32-. A continuación, se hacen tres ensayos preliminares:

El primero es con H2SO4 concentrado. Reacciona con determinados aniones y produce gases que son fácilmente identificables. Los aniones que desprenden gases son: CO32- (CO2), SO32- (SO2), S2O32- (SO3), S2- (Cl2S), CN- (HCN) y NO2- (NO2). La segunda es una reacción para identificar aniones oxidantes. Se realiza con KI, que reacciona con los oxidantes. Ej. BrO3- + 2I-

→

 BrO2- + I2, el cual

reacciona fácilmente con el almidón y da un color azul en la disolución. Son: CrO4-, Fe(CN)63-, NO3-, MnO4-, CrO3- y IO3-. 

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QUÍMICA ANALÍTICA

La tercera es una reacción de aniones reductores. Se realiza la prueba con KMnO4. Si existen aniones reductores el KMnO4 se decolora rápidamente. Son: Fe(CN)64-, S2O32-, S2-, SO32-, AsO33-, NO2-, I- y SCN-. Primero separamos los aniones del Grupo I, que son aquéllos que precipitan con Ca2+ en un medio con ácido acético. Los aniones que van a precipitar son: C2O42-, F- y PO33-.

Los aniones del Grupo II son los que precipitan con Zn2+ en presencia de ácido acético. Son: S2-, Fe(CN)64- y Fe(CN)63-. Los aniones del Grupo III son los que precipitan con Mg2+ en presencia de NH3 y un exceso de NH4+. Son: PO43-, AsO33-, AsO43- y SiO32-. Los aniones del Grupo IV son los que precipitan con Ba2+ en presencia de ácido acético. Son: SO42-, SO32-, S2O32- y CrO42-.2  Los aniones del Grupo V son los que precipitan con Ag+ en medio fuertemente básico. Son: Cl-, Br-, I-, CN- y SCN-. Los restantes aniones no precipitan con ninguno de los cationes anteriores, por lo que se identifican en la muestra inicial. Los más frecuentes son: NO2-, NO3-, IO3- y BrO3-.

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QUÍMICA ANALÍTICA

TRANSFORMACIÓN DE RESIDUOS EN NUEVOS PROYECTOS BIOTECNOLÓGICOS

Descripción: Residuos orgánicos tratados durante el proyecto.

El proyecto europeo URBIOFIN “Demostración de un concepto innovador

de biorrefinería para la transformación de residuos sólidos urbanos en nuevos productos biotecnológicos", con la participación del Grupo de Investigación de Tecnología Ambiental de la Universidad de Valladolid, ha empezado a andar con una reunión de todos los socios en L’Alcudia,

Valencia (España). Europa se mueve hacia un uso más eficiente de sus recursos, para lo cual se apoya en la innovación tecnológica en el área de la bioeconomía sostenible y rentable, y dentro de este objetivo las biorrefinerías se consideran una herramienta clave. Esta es la motivación que alienta al proyecto URBIOFIN, que plantea estudiar a escala demostración la viabilidad técnico-económica y medioambiental de una biorrefinería con

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QUÍMICA ANALÍTICA

capacidad para transformar 10 toneladas diarias de residuos orgánicos urbanos en bioproductos con alto valor en la industria: bloques químicos fundamentales como el bioetanol, ácidos grasos volátiles o biogás;  biopolímeros; aditivos (bio-etileno, productos bioquímicos derivados de microalgas) o biometano (biogás purificado). El proyecto está coordinado por la empresa de ingeniería española IMECAL y financiado por la iniciativa Bio Based Industries Joint Undertaking (BBI JU), que se encuadra dentro del programa de investigación e innovación de la Unión Europea Horizonte 2020. Con un presupuesto de 15 millones de euros y una duración de 4 años, el objetivo del proyecto URBIOFIN aúna el esfuerzo de 16 socios de 8 países europeos, entre ellos la Universidad de Valladolid, que estudiarán toda la cadena de valor, desde las propiedades del residuo (materia prima) hasta la aplicación de los productos generados. El Grupo de Investigación de Tecnología Ambiental del Departamento de Ingeniería Química y Tecnología del Medio Ambiente de la Escuela de Ingenierías Industriales de la UVa gestionará un presupuesto de más de 1,1 millón de euros. Sus tareas consistirán en evaluar nuevas tecnologías  biológicas de desulfuración del biogás, cultivo de microalgas y producción de bioplásticos, etapas clave dentro del concepto global de la  biorrefinería. Para ello se construirán plantas a escala semi-industrial semi -industrial en el centro de investigación CIAM de Urbaser (otro de los socios del proyecto), localizado en Zaragoza. El consorcio internacional del proyecto lo conforman los siguientes socios: IMECAL S.A. (España), AINIA (España), CIEMAT (España), URBASER S.A. (España), IRIAF (España), Biomasa Peninsular S.A. (España), Universidad de Valladolid (España), Novozymes A/S (Dinamarca), GI Dynamics B.V. (Holanda) and Wageningen University & Research (Holanda), VISUM Ltd. (Irlanda), NaturePlast (Francia) SES Stefany Emballages Services (Francia), Exergy Ltd. (Reino Unido), NATRUE AISBL (Bélgica) and BCM BioEconomy Cluster Management GmbH (Alemania). (Fuente: UVA/DICYT)

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QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA N°02: MARCHA DE ANIONES DE UN MINERAL I.  Es

INTRODUCCIÓN importante

para

la

ingeniería

geológica el estudio de los minerales y su composición y su composición química de estos. La química es importante para poder determinar, los diversos tipos de elementos y saber cuan beneficios son estos cuantificados y cualificado los minerales para saber su uso y beneficio. II.  OBJETIVOS a.  Determinar los aniones del grupo l existen en la muestra problema.  b.  Determinar los diferentes cambios que sufren los compuestos al hacerlos reaccionar. c.  Trabajar en equipo, con cuidado y paciencia. III. 

FUNDAMENTO TEÓRICO

La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante la formación de complejos o sales de color único y característico. Una secuencia de reactivos es más o menos selectiva si se produce con más o menos problemas. Un reactivo especifico (más selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos específicos) cuando reaccionan con muchos m uchos cationes y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes métodos:

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QUÍMICA ANALÍTICA

-Por variación del pH: Ej. El H 2S es un reactivo general que a pH neutro o  básico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo, a pH acido se produce un efecto ion común, disminuye la concentración de la unión S 2- y solo y solo precipitan al pH acido si furos más insolubles, que son los sulfuros insupurables, que son los sulfuros de los denominados Grupos l y ll de la marcha analítica. Por cambio del estado de oxidación: Ej. El catión N ¡ 2+  origina un compuesto colorado de color rosado con dimetilglioxima, pro si tenemos en el medio Fe2+ con dimetilglioxima generar un color rosado rojizo; sin embargo, si añadimos H2O2 el F2+ pasa a F3+, el cual no reacciona con la dimetilglioxima y podemos detectar el níquel. Enmascaramiento de cationes: Ej. El Cu 2+  y Cd2+  son dos cationes muy semejantes; sin embargo, se puede identificar. Si añadimos H 2O precipitan CuS (negro) y CdS (amarillo). Al problema que contiene se le añade KCN formado Cu (CN) 42+ y Cu(CN)42ambos incoloros. si añadimos H2S entonces el Cu(CN)42- no reacciona ya que es muy estable; sin embargo el Cd(CN) 42+ es menos estable, reacciona con el H2S y origina el CdS (amarillo). IV. 

PROCEDIMIENTO

Materiales   2 dos frascos de vidrio de color ámbar (1/2 L.).   2 dos frascos de vidrio de color ámbar (100 mL.)





  6 goteros



  Tubos de ensayo



  Centrifugadora



  Muestra problema



Reactivos   H2O destilada NaCo3 



  NaCo3 – 1.5 M



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  H Ac – 3M y KOH – 3M



  Ac2Ca – 2M



  H2SO4 – 1.5 M – cc



  KMnO4 – 0.01M



  Granalla de Zn



  Ag NO3 – 0.5M



  HNO3 cc



  (NH4)2MoO4 



V. 

PROCEDIMIENTO

RECONOCIMIENTO DEL (CO3)2-  -  Realizar la siguiente solución: 10 gotas de HCl – 3M + mg de KClO 3  y luego agregar 20 gotas de la sustancia problema, agitar bien. Aquí se observa una efervescencia que evidencia la presencia del Ión carbonato. -  Con otra porción de sustancia problema agregarle 5 gotas de Na((CO3) 1.5M, luego calentamos y centrifugamos hasta obtener un Na concentrado y residuo. En el residuo se observó pequeños cristales de carbonatos e hidróxidos de metales m etales pesados (PO4--, F-, S= y X-). -  Con el concentrado se procede de la siguiente manera: se neutraliza con H Ac 3M y KOH 3M (para este caso se utiliza 15 gotas de ambos), luego comprobar con el papel tornasol. Agregar Ac 2  Ca –  2M, hasta obtener dos fases nuevamente (concentrado – residuo). -  Luego con el residuo obtenido, este se procede a lavar dos veces con agua desechando los lavados. Después dividir el residuo en dos partes. -  Para este caso se utiliza todo, puesto que en las reacciones de la segunda porción no hubo Fe (CNS)3.

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QUÍMICA ANALÍTICA

-  Con la porción obtenida, se agrega 10 gotas de H 2SO4  –  1.5M y llevarlo a baño María por 1 minuto. Luego se agrega dos gotas de KMnO4 – 0.01M. NaC2O4 + H2SO4    CaSO4 + H2C2O4  K2C2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4  K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2 

-  Luego de agregar el permanganato de potasio se observa la desaparición del color violeta, lo que evidencia la presencia del Ión oxalato. -  Con el centrifugado debe dividirse en 4 porciones:   Primera porción: Colocar en un tubo de ensayo granalla de

o

zinc, con 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado, verter sobre este la solución problema, hacer incidir los vapores que se desprenden sobre un papel impregnado con acetato de plomo. La aparición de una coloración parda negruzca, indica la presencia del ión sulfito. A veces la coloración puede presentar un color pardo.   Segunda porción: A la solución problema contenido en un

o

tubo de ensayo, añadir gotas de ácido clorhídrico 3M hasta acidificar, luego añadir gotas de una solución de sulfuro de sodio. La aparición de un precipitado de color amarillo confirma la presencia del ión arsenito.   Tercera porción: A la solución problema ligeramente ácida,

o

añadir nitrato de plata 0.5N. La aparición de un precipitado pardo marrón confirma la presencia del ión i ón arseniato, dicho precipitado es soluble en amoniaco concentrado.   Cuarta porción: Añadir a la solución problema amoniaco

o

concentrado en exceso y luego agregar 15 a 20 gotas de molibdenato de amonio y calentar si es necesario. La aparición de un precipitado amarillo confirma la presencia M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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del ión fosfato, este precipitado es soluble en amoniaco concentrado en solución Hidróxido de sodio. VI. 

CUESTIONARIO

1.  Desarrollar las reacciones para:  para:  -  Reconocimiento del ión carbonato -  Reconocimiento del ión oxalato -  Reconocimiento del ión fluoruro -  Reconocimiento del ión sulfito -  Reconocimiento del ión arsenito -  Reconocimiento del ión arseniato -  Reconocimiento del ión fosfato 2.  ¿Cómo prepara la concentración de los reactivos en la presente práctica?   práctica?

3.  Determine los cálculos de dichos reactivos.  reactivos. 

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4.  ¿Qué precauciones debe tener, con los frascos reactivos, y las marchas analíticas utilizadas en la práctica?  práctica? 

VII.  CONCLUIONES

VIII.  RECOMENDACIONES No “ No

sé si estoy equivocado, pero parece que se pueden obtener más verdades, importantes para la humanidad, desde la química que desde cualquier otra ciencia.”  

Samuel Hahnemann

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¿Sabías que…?  que…?  LA FOTOCATÁLISIS COMO ALTERNATIVA PARA EL TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

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DETECCIÓN DE ARSÉNICO Y REDUCCIÓN EN AGUAS SUBTERRÁNEAS 

Estudios realizados en algunas localidades de la provincia de Santa Fe (Argentina) mostraron que el contenido de arsénico en agua subterránea superaba el límite permitido por la legislación provincial (50 µg/L). “Las especies

inorgánicas de este metaloide son cancerígenas para humanos, por lo tanto, aguas con niveles superiores a los permitidos no son aptas para el consumo humano. Tampoco lo son para el riego de cultivos ni para agua de bebida de ganados, ya que las plantas y los animales incorporan arsénico, que luego ingresa a la cadena alimenticia”, afirma el director del grupo de investigación investigación de

la Facultad de Ciencias Bioquímicas de la Universidad Nacional de Rosario y del Instituto de Química de Rosario, Juan Carlos González. La contaminación de aguas por este elemento químico es un problema a nivel mundial y afecta, particularmente, a India y Latinoamérica. Latinoamérica. En nuestra región el problema es endémico y cambia de acuerdo a la temperatura y las lluvias, ll uvias, por lo que hay que medirlo de forma continua. M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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Para tener una caracter caracterización ización más completa de las muestras, los investigadores estudiaron durante dos meses la composición de las aguas de pozo en nitrito, nitrato, pH, conductividad, materia orgánica soluble, oxígeno disuelto, amonio, sulfato. “Estos resultados permitieron, en algunos casos, descartar la utilización de pozos, cuyas aguas mostraron un alto contenido en nitrito, directamente relacionado con la contaminación por materia fecal debido a la cercanía de pozos ciegos”, cuentan. 

Para depurar estas aguas, “una técnica ampliamente usada es la ósmosis inversa,

que si bien genera agua potable libre o con una concentración muy baja de arsénico, también genera agua de rechazo más concentrada en contaminantes”,

afirman. Por esta razón, es necesario monitorear periódicamente el agua a la entrada, salida y también en las aguas de rechazo del equipo de ósmosis inversa. La detección y cuantificación periódica de arsénico es realizada en muchos centros urbanos, utilizando absorción atómica. Sin embargo, esta tecnología presenta algunos inconvenientes: inconvenientes: no es accesible para las pequeñas comunas y municipios, por lo que requiere un traslado de las muestras que pueden sufrir modificaciones. En este contexto, los investigadores buscaron un método más económico y fácil de utilizar en pequeñas poblaciones del campo que detecte hasta 20 microgramos de arsénico por litro. El equipo buscó remozar la técnica antigua y darle características superadoras al momento de detectar bajas cantidades de arsénico. “Poder desarrollar un método más simple y adaptar un equipo para que pueda llevarse al campo permite hacer las mediciones en el lugar y asegura una mayor continuidad de esos e sos controles”, afirman. 

El proyecto posee dos aspectos a destacar: la determinaci determinación ón espectrofotométri espectrofotométrica ca de arsénico mediante el “método del azul de molibdeno modificado”, y el

estudio de los posibles interferentes presentes en las aguas de pozo. De esta manera, se pueden realizar ensayos periódicos a muy bajo costo y sin necesidad de remitir las muestras a los centros urbanos donde se encuentran instalados los equipos de alta complejidad para la determinación de este contaminante.

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PRÁCTICA N°03: TRATAMIENTO FISICOQUÍMICO DE AGUAS RESIDUALES EN LA UNIVERSIDAD UNIVERSIDA D NACIONAL DE CAJAMARCA

I. 

INTRODUCCIÓN

Las aguas residuales son cualquier tipo de agua de agua cuya calidad se vio afectada

negativamente

influencia antropogénica. influencia  antropogénica.  

por Las

aguas residuales incluyen las aguas usadas domésticas y urbanas, y los residuos líquidos industriales o mineros eliminados, o las aguas que se mezclaron con las anteriores (aguas pluviales o naturales). Su importancia es tal que requiere sistemas de canalización, tratamiento y desalojo. Su tratamiento nulo o indebido genera graves problemas de contaminación. de  contaminación.  II.  OBJETIVOS -  Determinar las propiedades fisicoquímicas de las aguas residuales en la Universidad Nacional de Cajamarca. -  Identificar los contaminantes inorgánicos y orgánicos que generan los laboratorios de dicha universidad. III.  FUNDAMENTO TEÓRICO La pequeña dimensión de las partículas coloidales presentes en un agua, así como la existencia de cargas negativas repartidas en su superficie, dan lugar a una gran estabilidad de las suspensiones coloidales.

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Para romper estas suspensiones y producir la aglomeración de partículas recurre al tratamiento de coagulación – floculación, mediante el ensayo de Jar – Test: COAGULACIÓN: Desestabilización de las partículas coloides que puede conseguirse especialmente a través de la neutralización de sus cargas eléctricas con un coagulante. FLOCULACIÓN: Es la agrupación de partículas descargadas al ponerse en contacto unas con otras, esta agrupación está favorecida por algunos productos llamados floculantes. FACTORES QUE INFLUYEN EN LA COAGULACIÓN -  pH: Siempre hay un intervalo de Ph en el que el coagulante específico trabaja mejor, que coincide con el mínimo de solubilidad de los iónes metálicos m etálicos del coagulante utilizado. Si el pH no fuera el adecuado, se puede modificar mediante el uso de COADYUGANTES, entre los que se encuentran cal viva o apagada, carbonato de sodio, sosa y ácidos minerales. La agitación rápida de la mezcla para que el coagulante usado se difunda con la mayor rapidez posible, ya que el tiempo de coagulación es muy corto (1 seg). Se agita generalmente a 100 –  150 rpm durante 3 a 10 minutos. FACTORES QUE INFLUYEN EN LA FLOCULACIÓN -  Coagulación previa lo más perfecta posible. -  Agitación lenta y homogénea, así se favorece la unión entre los flóculos. Una mezclando demasiado rápido no interesa por que M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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rompería los flóculos formados. Generalmente se trabaja a 30 – 60 rpm durante 5 – 10 minutos. IV.  INTERFERENCIAS Pueden interferir en el proceso trozos de materiales (aceitunas, pimientos, tomates, etc.) que vengan con la muestra, para ello el agua problema se pasa por un tamiz de luz adecuada. También puede haber grasas en suspensión, sobre todo si el agua es de aceitunera. Para eliminarlas se somete el agua a un desengrase mediante decantación, quedando las grasas en la superficie. V.  REACTIVOS COAGULANTES: Se preparan a 10 000 ppm. Los más usados son: -  Sulfato de aluminio -  Sulfato de aluminio/cal -  Cloruro férrico -  Sulfato ferroso con o sin cal La cal se usa para estabilizar el pH. FLOCULANTES: Se preparan a 10 000 ppm. Los más usados son: -  No iónicos: Fundamentalmente poliacrilamindas. -  Catiónicos: Son poliaminas o aminas, pueden usarse sobre coagulantes y floculantes. -  Aniónicos: Son los más usados. Generalmente poli electrolitos. COADYUGANTES: Se preparan a 5000 ppm. Se suele utilizar cal, sosa y si es para acidificar ácido clorhídrico o sulfúrico. VI.  PROCEMIENTO

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a.  Se utilizan vasos de precipitados de 200 ml, se añade a cada una de las muestras a tratar (200 o 150 ml).  b.  En cada uno de ellos se echará un coagulante distinto y se observará cual es el mejor (por la formación de pequeños fóculos). Posteriormente al que haya dado el mejor resultado, se intentará optimizar su dosis. Para comprobar que coagulante es el que mejor va, hay que trabajar su pH óptimo (vienen indicando en unas tablas), por lo que el pH se modifica con coadyugantes ácidos o  básicos según el caso. Esta modificación se realiza una vez concluido el tiempo de coagulación, a las mismas revoluciones que está controlando el proceso con un pH metro de campo. c.  De la misma forma se operará o perará con el floculante (en este caso no se añade coadyudante), terminando con la optimización de la dosis. d.  Todo el proceso se controlará con el floculante (en este caso no se añade coadyudante), terminando con la optimización de la dosis. e.  Siempre que sea posible se comprobará si la eliminación de las partículas coloides es posible en ausencia de floculante, debido a que este es bastante más caro que q ue el coagulante. f.  Dentro de los coagulantes que mejor resultado ofrezcan, se valorará el precio de los mismos, ya que pequeña diferencia en el precio para grandes cantidades de coagulante puede suponer  bastante. VII.  CUESTIONARIO PREPARAR Y SUSTENTAR UN INFORME DETALLADO DE LOS BUZONES ANALIZADOS DE LA PRÁCTICA SEGÚN EL MAPA DE CATASTRO DE LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA.

VIII. CONCLUSIONES  

IX. BIBIOGRAFÍA M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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PLÁSTICO A BASE DE METANO 

Descripción: Científicos aíslan una bacteria que produce plástico a base de metano. Un microorganismo hallado en el Sistema de Estuarios de Santos, en São Paulo, Brasil, produce un biopolímero que aún no se ha caracterizado.

De las aguas turbias y contaminadas del Sistema de Estuarios de Santos, en la costa del estado de São Paulo, en Brasil, puede emerger una solución para producir, mediante un proceso sostenible, un polímero (un plástico) con un posible alto valor agregado. Un grupo de científicos vinculados al Centro de Capacitación e Investigación en Medio Ambiente (Cepema) de la Universidad de São Paulo (USP) aisló en la referida zona del litoral sur paulista una bacteria capaz de producir un biopolímero, que es un polímero producido mediante un proceso biotecnológico. Este descubrimiento se concretó durante la realización un proyecto que tiene lugar en el Centro de Investigaciones para la Innovación en Gas Natural (Research Centre for Gas Innovation, RCGI), que cuenta con el apoyo de la FAPESP y de Shell en el marco del Programa de Apoyo a la Investigación en Asociación para la Innovación Tecnológica (PITE). “Aún no hemos caracterizado al polímero que esta bacteria produce, pero

nuestros análisis indican que es muy distinto a los que figuran en la literatura científica”, declaró Elen Aquino Perpétuo,   docente del M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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Departamento de Ciencias del Mar de la Universidad Federal de São Paulo (Unifesp) y coordinadora del proyecto, a Agência FAPESP. La investigadora y su colega Bruno Karolski, también investigador del Cepema-USP, y la doctoranda Letícia Cardoso, iniciaron hace alrededor de un año un proyecto que apunta a desarrollar procesos biotecnológicos mediante la utilización de microorganismos para la mitigación de metano (CH4) y dióxido de carbono (CO2), ampliamente presentes en el gas natural. Para llevar adelante la investigación, los científicos prospectaron  bacterias denominadas metanotróficas, que tienen no solamente la capacidad de consumir sino también de transformar metano y metanol en polímeros como el polihidroxibutira polihidroxibutirato to (PHB), perteneciente a la l a familia de los polihidroxialcanoatos (PHA), con características físicas y mecánicas similares a las de resinas sintéticas, tal como es el caso del polipropileno. polipropileno. La producción del PHB, cuyo desarrollo contó con el apoyo de la FAPESP, está a cargo en Brasil de una industria nacional con sede en la localidad de Serrana, en el interior del estado de São Paulo, y se lleva a cabo mediante la utilización de azúcar de cañamiel, un sustrato que es un 30% más caro que el metanol.

“La idea de nuestra investigación es utilizar un sustrato más barato que el azúcar –en este caso, metano y metanol – para producir PHB y tornar factible comercialmente su producción a través de una ruta biológica”,

explicó Aquino Perpétuo. En el trabajo de bioprospección, durante el cual c ual recolectaron muestras en tres puntos distintos del Sistema de Estuarios de Santos, los investigadores se depararon con dos bacterias que tienen esa capacidad de transformar el metano en biopolímeros.

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La primera es la Methylobacterium extorquens –que es productora de PHB–, y la segunda es la Methylobacterium rhodesianum, que transforma el metano en el otro tipo de polímero que q ue aún no se ha caracterizado. “No existía ninguna información que apuntara que la Methylobacterium

rhodesianum acumula un polím ero”, afirmó Aquino Perpétuo Perpétuo.  Los investigadores también constataron que esas bacterias aisladas en sistemas naturales producen más polímeros que las cepas comerciales, cultivadas en laboratorio, tales como las de los géneros Methylobacter sp. y Methylocystis sp, con las cuales trabajaron durante la etapa inicial del proyecto para realizar las primeras pruebas y validar la metodología. Sin controlar parámetros tales como la temperatura, el pH y la agitación, la Methylobacterium extorquens aislada en el ambiente marino acumula un 30% de su peso seco en polímero, por ejemplo. “Esta diferencia en la producción de polímeros por parte de estas

 bacterias se debe a las presiones que sufren een n los ambientes naturales, donde se encuentran expuestas a condiciones adversas de temperatura, salinidad y presión, y a mareas y contaminantes”, señaló Aquino Perpétuo. “Por eso deben ser más resistentes que las cepas cultivadas en

laboratorio y también necesitan tener una mayor reserva energética para sobrevivir”, explicó. De acuerdo con la investigadora, los microorganismos metanotróficos producen biopolímeros cuando existe una fuente de carbono en exceso y una limitación de algún nutriente. En tales circunstancias, estas bacterias almacenan el carbono en gránulos de polímeros de polihidroxialcanoatos polihidroxialcanoatos como reserva energética.

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“Al principio se creía que esos gránulos de reserva eran lípidos [aceites]”, dijo Aquino Perpétuo. “Pero posteriormen te se descubrió que, a decir

verdad, éstos pertenecen al grupo de los polihidroxialcanoatos, y que pueden emplearse para producir polímeros de origen biológico y  biodegradables, entre otras ventajas en comparación ccon on los polímeros producidos por la vía pe troquímica”, afirmó.  Toda vez que esos microorganismos necesitan metano como sustrato para producir biopolímeros, los investigadores seleccionaron lugares donde existe una mayor abundancia del gas para la bioprospección. La primera elección recayó sobre la represa de la Central Hidroeléctrica de Balbina, en el estado de Amazonas, Am azonas, en el norte de Brasil. Y la segunda –seleccionada a efectos de comparación– fue el Sistema de Estuarios de

Santos. Sin embargo, las muestras recolectadas en el Sistema de Estuarios de Santos se mostraron más interesantes que las de Balbina, comentó Aquino Perpétuo. “Como logramos aislar muchos microorganismos en Santos, empezamos

a trabajar con ellos y postergamos el procesamiento de las muestras recolectadas en Balbina”, dijo. “Pero pretendemos reanudar durante las

próximas semanas los análisis de las muestras de Balbina, que exhiben una grande diversidad de microorganismos”, afirmó. 

Además de caracterizar al polímero producido por la Methylobacterium rhodesianum, los investigadores pretenden evaluar ahora si la bacteria es viable económicamente para para producir un biopolímero. Para que la ruta  biológica sea factible económicamente, la bacteria debe ser capaz de acumular un 60% de su peso seco en polímero. Este cálculo se hace teniendo en cuenta la producción de PHB partiendo del azúcar, según explicó Aquino Perpétuo. “Los que se espera ahora es evaluar si constituye un mejor negocio

invertir en la producción de ese biopolímero, que aún no ha sido caracterizado, o en el aumento del rendimiento de la producción de PHB, que ya se conoce comercialmente y tiene un mercado afianzado”, dijo la

investigadora. M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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PRÁCTICA N°04: DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO) EN AGUAS RESIDUALES

I. 

INTRODUCCIÓN

La depuración de las aguas residuales requiere una serie de operaciones que incluyen procedimientos mecánicos, químicos, biológicos y desde hace algunos años con asiduidad los fisicoquímicos. fisicoq uímicos. Pasemos ahora a describir algunos de los procedimientos de más uso, antes del que preconizamos. TRATAMIENTOS MECÁNICOS a.- Decantación: En este tratamiento se facilita la precipitación de materias en suspensión cuyo diámetro sea inferior a 0,2 mm.  b.- Filtración: Como en el caso de la decantación, se puede efectuar la filtración de aguas crudas previamente tratadas, así como de aguas posteriormente tratadas por métodos biológicos o químicos. Sin embargo

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el elevado contenido de materias oloidales y mucílagos, dificulta su filtración. TRATAMIENTOS BIOLÓGICOS Este tratamiento consiste en el consumo de materia orgánica contenida en las aguas de desecho y de una parte de las materias nutriente (nitrógeno y fósforo), por parte de los microorganismos, ya presentes en dichas aguas. a.- Lodos activados: Las aguas de desecho decantadas, son sometidas a un proceso de oxidación mediante la aportación de aire atmosférico o  bien enriquecido con oxígeno. A mayor aireación mayor coste y mayor mineralización de los lodos.  b.- Lechos bacterianos: Es Este te proceso consiste consiste en hacer hacer circular la masa de agua de la forma más laminar posible, de modo que se desarrolla una película bacteriana denominada zooglea, que transforma las materias orgánicas del agua en presencia de oxígeno en biomasa. La película crece a medida que se consume materia orgánica y se exfolia bajo la influencia del agua que cae sobre la misma. c.- Laguna de lodos: Cuando la tipografía y el coste de los terrenos lo permita, se envía el agua a estanques poco profundos, en los que se consume la materia orgánica por algas gracias al proceso de fotosíntesis. d.- Tratamiento anaeróbico del agua: Se utiliza frecuentemente una variante de la fosa Imhoff, o fosa de doble etapa. En ella se produce una fermentación metánica y un elevado consumo de materia orgánica por microorganismos presentes en el agua y en ausencia de aire. e.- Fosas sépticas: La fosa séptica permite la disgregación de todas las materias sólidas biodegradables y la fermentación anaeróbica de las aguas de desecho. Presentan problemas por la elevada producción de amoniaco y los malos olores que son frecuentes. TRATAMIENTOS FÍSICO-QUÍMICOS M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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a.- La floculación: La adición de agentes floculantes orgánicos e inorgánicos, permite la aglomeración en flóculos decantables de las pequeñas partículas de materias en suspensión y materias coloidales y la correspondiente decantación de las mismas. Se utilizan sales de hierro, aluminio o cal con aguas de desecho que tengan concentraciones del orden de un decigramo/litro. Se utilizan polielectrolitos naturales, (alginatos) o de síntesis para concentraciones del orden de 1 mg/l. m g/l.  b.- La flotación y la electroflotación: Estos procedimientos consisten en hacer subir a la superficie del agua las materias en suspensión por medio de burbujas de gas, como el caso de los lodos activados, aunque con menor turbulencia que en aquel caso. Si utilizamos electrodos se produce un desprendimiento de hidrógeno en el cátodo o de oxígeno en el ánodo. Es un procedimiento de indudables ventajas, pero muy costoso por el elevado consumo de energía. Después de esta somera revisión de algunas de las técnicas más al uso pasaremos a describir los procesos que se desarrollan en nuestro sistema. II. 

OBJETIVOS

-  Determinar el consumo de oxígeno (en ppm O2), requerido en una muestra de agua. -  Verificar y comprobar los valores obtenidos con los estándares de calidad de agua. -  Conocer la importancia de su determinación en el control de la contaminación del recurso de agua. III. 

FUNDAMENTO TEÓRICO

La demanda química de oxígeno informa sobre el consumo de oxígeno de un agua para la oxidación de casi c asi todas las sustancias orgánicas solubles en agua, exceptuando una serie de compuestos nitrogenados y de hidrocarburos apenas solubles en agua. M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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Muchos de materia orgánica son oxidantes mediante ebullición en una mezcla de ácido crómico y sulfúrico. La muestra es sometida a reflujo en una solución fuertemente ácida con un exceso conocido de K 2Cr2O7. Después de la digestión el realmente K 2Cr2O7, no reducido se titula con sulfato ferroso amonial para determinar la cantidad de dicromato consumido y la cantidad de materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxígeno equivalente. Para determinar valores de DQO mayores a 50 ppm se puede usar K 2Cr2O7  0.25N. mientras que para valores de DQO entre 5 y 50 se usa K 2Cr2O7  0.25N ión lo que obtiene valores con mayor exactitud. Es importante también resaltar que los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal o abierta no son oxidados en alguna extensión apreciable. Esto es debido en parte, a que los orgánicos volátiles están presentes en la fase de vapor no llega a hacer contacto con el líquido oxidante. Los compuestos alifáticos de cadena lineal son oxidados más efectivamente cuando se adiciona sulfato de plata como catalizador. Sin embargo, el Ag2SO4 reaccionaría con cloruros, bromuros y yoduros para producir precipitados que solo son oxidados parcialmente. Las dificultades causadas por la presencia de sales haloides pueden ser superadas en gran extensión, aunque no completamente, por complejación con sulfato de mercurio (II), antes del procedimiento de reflujo. El ensayo no se debe utilizar para muestras que contengan más de 2000 ppm de cloruros. El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1,1 mg de O2/mg de NO2 –-N, y como las concentraciones de NO2 – en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2–-N/L, esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. Para evitar una interferencia significante debida al NO2 –, agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2 –-N presente en el volumen de muestra usado; agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada.

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Especies inorgánicas reducidas totales totales como hierro (Fe2+), sulfuros (S2+), manganeso, etc., son oxidadas cuantitativamente bajo las condiciones de ensayo. Para muestras que contengan niveles significantes de estas especies, se pueden asumir oxidaciones estequiométricas y conociendo la concentración inicial de las especies que interfieren, se pueden hacer las correcciones al valor obtenido para la DQO. IV. 

REACTIVOS

-  Solución patrón de dicromato de potasio 0.25 N.  N.  -  Sulfato de plata grado reactivo.  reactivo.  -  Ácido sulfúrico concentrado de grado reactivo.  reactivo.   -  Reactivo de ácido sulfúrico: Adicionar 22g de Ag 2SO4 por frasco de 4 kg de H2SO4 se deja reposar por dos días para disolver Ag2SO4.  -  Solución indicadora de Fermín. En lugar de este indicador también se puede usar difenilamina.  difenilamina.  -  Solución patrón de sulfato ferroso amoniacal aproximadamente de 0.25 N. (Disolver 98 g de Fe (NH4)2(SO4)2. 6H2O en agua destilada, adicionar 20 ml de H2SO4 cc G.R., enfriar y diluir a 1000 ml. Esta solución se debe estandarizar con K 2Cr2O7 el día que se vaya a usar. usar.   -  Sulfato de mercurio en cristales o polvo.  polvo.  -  Ácido sulfámico. Solo se requiere si la interferencia de N – NO2+ se va a eliminar.  eliminar.  -  Patrón Ftalaro hidrógeno potásico. Disolver 425 mg en agua destilada y diluir a 100 ml. El reactivo tiene un DQO teórico de 1.176 de O2/g y esta solución tiene un DQO teórico de 500 ppm O2. Preparar una nueva para cada uso.  uso.   V. 

PROCEDIMIENTO

A.  TRATAMIENTO DE MUESTRAS CON DQO MAYOR O IGUAL A 50 ppm O2 

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-  Tomar 50 ml de muestra (para muestras mayores que 900 ppm usar una porción más pequeña diluida a 50 ml) en el matraz de reflujo de 500 ml. -  Adicionar 1.0 de Hg2SO4 va las perlas de vidrio y muy lentamente 5 ml del reactivo H2SO4  mezclando para disolver el Hg2SO4. Enfriar mientras se mezcla para evitar posibles pérdidas de materiales volátiles. -  Adicionar 25 ml del reactivo de K 2Cr2O7 0.25 N y mezclar mez clar de nuevo. Conectar el matraz al refrigerante (por donde entra el agua de lavado), mezclando bien para prevenir el calentamiento local en el fondo del matraz y una posible expulsión del contenido del matraz. -  Una vez que el aparato está totalmente montado, someter la mezcla casi al doble de su volumen con agua destilada. Enfriar a temperatura ambiente y titular el exceso de K 2Cr2O7. -  Desconectar el refrigerante de reflujo, diluir la mezcla casi al doble de su volumen con agua destilada. Enfriar a temperatura ambiente y titular el exceso de K 2Cr2O7  con la solución de sulfato ferroso amoniacal, usando 2 -3 gotas de indicador de ferroin (aunque la cantidad de ferroin no es crítica se debe usar el mismo volumen para todas las titulaciones): Tomar como el punto final de la titulación el primer cambio agudo de color, el e l cual va de color azul, verde o un color rojizo. El azul verde puede reaparecer minutos más tarde. -  Corre un blanco, el cual consiste en un volumen de agua destilada igual a la muestra, se adiciona los mismos reactivos, se somete a reflujo y se titula con la solución de sulfato ferroso amoniacal. B.  TRATAMIENTO DE MUESTRAS CON DQO MENOR A 50 PPM O 2. Se sigue el procedimiento delineado para muestras mayores o iguales a 50 ppm con excepción de que la solución de dicromato es 0.025N y la solución sulfato ferrosa amoniacal es de 0.025N.

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Este procedimiento debe efectuarse con cuidado extremo, porque una pequeña traza de materia orgánica puede ocasionar un craso error. Si se requiere un incremento adicional en sensibilidad, concentrar un volumen mayor de muestra antes de la digestión bajo reflujo, así: -  Adicionar todos los reactivos a un volumen de muestra m uestra mayor a 50 ml, por ebullición En el matraz de reflujo abierto a la atmósfera, esto es desconectado del refrigerante. Antes de concentrar la muestra se debe calcular la cantidad de Hg 2SO4 a adicionar sobre la base de la relación en peso de 10.1 de Hg2SO4: Cl, usando la cantidad de Cl, presente en el volumen de muestra original. -  Correr un blanco de reactivo a través del mismo procedimiento (agua destilada en lugar de muestra). Esta técnica tiene la ventaja de concentrar la muestra sin perdida significativa de material volátil de fácil digestión. Las materias volátiles de difícil digestión, tales como los ácidos volátiles, se pierden, pero se gana un aprovechamiento sobre los métodos usuales de evaporación –  concentración.

VI. 

CÁLCULOS

Sea: N1 = Normalidad del K2Cr2O7 V1 = ml de solución de K2Cr2O7 usado en la muestra. V2 = ml de solución de K2Cr2O7 usado en el blanco. a = ml de sulfato ferroso amoniacal usado para el blanco.  b = ml de sulfato ferroso amoniacal usa usado do para la muestra. N = Normalidad de sulfato ferroso amoniacal (SFA). M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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Para la muestra: (# mequiv. O2)M = (# mequiv K2Cr2O7)M – (# mequiv SFA)M (# mequiv. O2)M = N1 V1 - bN………………(i) 

Para el blanco: (# mequiv. O2)B = (# mequiv K 2Cr2O7)M – (# mequiv SFA) B (# mequiv. O2)B = N1 V1 - AN………………(ii) 

La calidad de O2 neto de la muestra es:  # mequiv. O2 = (i) – (ii)  # mequiv. O2 = (# mequiv. O2)M - (# mequiv. O2)B   # mequiv. O2 = (N1 V1 – bN) – (N1 V1 – AN)  # mequiv. O2 = N1 (V1 – V2) + N (a - b)

Pero el volumen de la solución K2Cr2O7 usado en la titulación en el blanco y en la muestra es la misma, es decir V1 = V2 = O  # mequiv. O2 = N1(O) + N (a – b)  # mequiv. O2 = N (a – b) Mg de O2 = N (a- b) Peso equivalente de O2  Mg de O2 = N (a – b) Peso equivalente de O2  Mg de O2 = N (a – b) 8

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VII.  CUESTIONARIO 1.  Determine las posibles reacciones con los agentes utilizados en la práctica para determinar DQO 2.  ¿Por qué es importante el DQO en el estudio de aguas residuales? 3.  ¿Cuántos tipos de aguas residuales se conocen de acuerdo con la utilización utilizació n en el medio ambiente? 4.  Establezca diferencias diferencias entre DQO y DBO 5.  ¿Cuáles son los parámetros permisibles que se deben tener en cuenta en el tratamiento de agua residual con respecto al DQO y que unidades son las más confiables confiables?? VIII.  CONCLUSIONES  

IX. X. 

SUGERENCIAS BIBLIOGRAFÍA  

“ Cuando Cuando haces daño a alguien, se inicia una

reacción química en el cuerpo de esa persona que cambia su estado mental. Eso significa que se están perturbando la disposición de las partículas subatómicas como los protones y los neutrones ”  ” .

Aishwarya Shiva Pareek.

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¿Sabías que…?  que…?  EVALUACIÓN DE LA EFICIENCIA DE LOS PROCESOS DE COAGULACIÓN-FLOCULACIÓN Y OZONIZACIÓN A ESCALA DE LABORATORIO EN EL TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES MUNICIPALES Eliet Véliz Lorenzo, José Guadalupe Llanes Ocaña, * Lidia Asela Fernández García y Mayra Bataller Venta.Centro de Investigaciones del Ozono, Avenida 15 y calle 230, No.1313, Reparto Siboney, Playa, Ciudad de La Habana, Cuba. Código Postal 6412. Correo electrónico: [email protected], [email protected]*Universidad Autónoma de Sinaloa, Ciudad de Culiacán, México. Recibido: 8 de abril de 2009.

Aceptado: 15 de marzo de 2010.

Palabras clave: aguas residuales, riego agrícola, coagulación-floculación, ozonización, tecnología de tratamiento. Key words: wastewater, agricultural irrigation, coagulation-flocculation, ozonation, treatment technology

RESUMEN La ozonización de aguas y aguas residuales se ha convertido en un método atractivo, debido al poder oxidante y bactericida del ozono, por lo que su combinación con otros procesos tales como la coagulación –floculación, significaría un aumento en la eliminación de la carga orgánica, inorgánica y microbiológica de las aguas residuales, además de aumentar las concentraciones de oxígeno disuelto en las aguas tratadas, lo que posibilitaría su reúso. El objetivo del presente trabajo fue la evaluación a escala de laboratorio de la eficiencia de dos procesos de tratamiento de aguas residuales municipales, coagulación–floculación y ozonización (cada uno por separado y con la combinación de ambos) con el fin de obtener aguas con características fisicoquímicas y microbiológicas, que permitan su vertimiento seguro o su reúso. Se empleó sulfato de aluminio como coagulante en dosis entre 6 y 100 mg/L y un polímero catiónico comercial como floculante en dosis de 0,5 mg/L; la ozonización se estudió para tres puntos de aplicación (antes, durante y después los de la coagulación-floculación). la eficiencia de cada proceso para la turbiedad, sólidos suspendidos totales,Seelevaluó color, los compuestos orgánicos medidos a 254 nm, la demanda química de oxígeno, el pH y oxígeno disuelto, así como la concentración de coliformes fecales. El esquema más eficiente resultó el de la coagulación-floculación con una posterior ozonización, con remociones de contaminantes fisicoquímicos y de coliformes fecales superiores al 90 y 99,999 % respectivamente. ABSTRACT. Water and wastewater ozonation has become a very attractive treatment method due to the high oxidant and bactericide power of ozone, therefore when ozonation is combined with other treatment processes, such as coagulation-flocculation, could significantly enlarge the elimination of organic, inorganic and microbiological loads from wastewaters, besides the dissolved oxygen concentrations notably increased in the treated waters, allowing their reuse. The objective of the present work was the lab scale evaluation of two wastewater treatment processes, coagulation –flocculation and ozonation (each one separately and both in combination) with the purpose of obtaining M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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waters with appropriate physico-chemical and microbiological characteristics, for disposal or reuse. Aluminum sulfate (in doses between 6 and 100 mg/L) and a cationic polymer (0.5 mg/L) were used as coagulant and flocculant respectively. The ozonation process for three application points (before, during and after the coagulationflocculation steps) was studied. To each process removal efficiency was evaluated for turbidity, total suspended solids, color, organic matter absorbance at 254 nm, chemical oxy-gen demand, pH and dissolved oxygen, as well as faecal coliform. The best treatment resulted to be the combination of coagulation-flocculation followed by ozonation, with reductions of physicochemical parameters and faecal coliform higher than 90 and 99.999 % respectively INTRODUCIÓN Debido a la creciente escasez mundial de agua, la comunidad científica internacional dedica grandes esfuerzos a la búsqueda de soluciones que

permitan el tratamiento y la disposición de aguas residuales de distintas procedencias y la posibilidad de ser reutilizadas en diversos usos.

Panamericano de Ingeniería Sanitaria y Ciencias del Ambiente (CEPIS) proponen para países tropicales y subtropicales el uso fundamentalmente de tratamientos  biológicos, que pueden emplearse so solos los o en combinación. Algunos de estos

uno que permita la remoción de contaminantes físico químicos (por ejemplo, tratamientos biológicos cuando la disponibilidad del terreno lo permita o por coagulación-floculación (C-F) para áreas menores) y un proceso

sistemas son las o facultativas, lagunas de estabilización aerobias la digestora anaerobia, lodos activados, filtros biológicos y otros.

de desinfección. la desinfección mediante cloraciónEn es difícil mantener una tasa elevada y uniforme de eficacia, debido a las dosis necesarias de cloro y otros reactivos químicos para ajustar el pH, costos de operación, trans-porte y almacenamiento. Por otra parte, en la cloración debido a la reacción con la materia orgánica presente, se forman productos organoclorados tóxicos como los trihalometanos que son cancerígenos,3,4 por lo que se han realizado estudios con otras alternativas entre las que se encuentran la desinfección con rayos ultravioletas, el tratamiento con ozono y la solarización (desinfección con la luz solar).

Esta misma institución reconoce que con tratamientos convencionales (sedimentación, lodos activados, filtros  biológicos, lagunas, zanjas de d e oxidación o tratamientos primarios avanzados), a menos que se suplementen con un proceso de desinfección, no es posible un efluente con menos de 1 000 coliformes fecales por 100 mL .1También refiere que la mayoría de los sistemas bio-lógicos necesitan de retención de varios días, portiempos lo que requieren grandes extensiones de terreno, además, pueden generar malos olores y vectores, por lo que deben estar alejados de las ciudades. Todo lo anterior sugiere la necesidad de estudiar otros sistemas compactos, con menores tiempos de retención, elevadas eficiencias de remoción de contaminantes y que puedan ser construidos en las ciudades o en industrias para el tratamiento de sus aguas residuales. La mejor variante en estos casos debe considerar una combinación de, al menos, dos procesos, M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

La ozonización de aguas se ha convertido en un mé-todo atractivo en varios campos,6-8 por el elevado poder oxidante y bactericida del ozono 9-12 y se conocen los beneficios de su empleo en otros procesos de tratamiento de aguas. 13-17 Por ejemplo, la aplicación del ozono antes de la C-F, ayuda al proceso de microfloculación o floculación de microcontaminantes solubles. Esto se debe a que en las aguas pueden estar presentes contaminan- tes orgánicos (compuestos M.CS. IRMA MOSTACERO CASTILLO 

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organonitrogenados tales como urea, aminoácidos; compuestos organoclorados tales como cloroisocianuros y trihalometanos, ácido fórmico, fenoles, etc.), cuya velocidad de reacción con el ozono es lenta, por lo que la mayoría de ellos son solo parcialmente oxidados y llegan a generarse productos mucho más polares. Estos grupos polares tales como grupos carbonilos (=C=O), carboxilos ( – COOH) e hidroxilos ( –OH) al combinarse con los cationes poli- valentes presentes (calcio, magnesio, hierro, aluminio, manganeso) producen compuestos complejos, los cuales tienen altos pesos moleculares y pueden llegar a ser insolubles por lo que pueden ser removidos fácilmente por filtración. 17 El punto de aplicación del ozono respecto al proceso de C-F (antes o después de este) depende de varios fac-

ozonización, en el tratamiento de aguas residuales municipales.

tores: calidadque físico química microbiológica se pretenda obtenery en el agua tratada, volúmenes de lodos en la C-F, dosis de reactivos, dosis de ozono a aplicar, etc. El objetivo del presente trabajo fue evaluar la eficiencia, a escala de laboratorio, de la combinación de los procesos de C-F y

estudiaron por separado para comprobar la efectividad de cada uno en la remoción de contaminantes, posteriormente, se realizó la combinación de ambos procesos de tratamiento, evaluando el mejor punto de aplicación del ozono (antes, durante o después del proceso de C-F).

Estudio de ambos procesos de tratamiento por separadoProceso de

prueba de jarras,18utilizando 6, 12, 24, 48, 100 mg/L de sulfato de aluminio como coagulante. A cada una de estas dosis se añadieron 0,5 mg/L de un producto floculante (polímero catiónico

coagulación-floculaciónSe

empleó

la

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MATERIALES Y MÉTODOS Este trabajo fue desarrollado en el Laboratorio de Estudios del Agua de la Universidad Autónoma de Sinaloa, Ciudad de Culiacán, México, en conjunto con especialistas del Centro de Investigaciones del Ozono de Cuba. Las aguas residuales se obtuvieron de la planta de tratamiento de la ciudad, a la entrada del canal Parshal (desarenador). Se colectaron en tanques plásticos de 20 L para su inmediata utilización en los experimentos y cuando fue necesario su almacenamiento, se guardaron en refrigeración entre 4 y 8 0 C . El muestreo se realizó una vez por semana durante cuatro meses (mayo-agosto). Los procesos de C-F y ozonización se

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comercial Pro-sifloc C-24124, México). La agitación rápida se realizó a 250 r/min por un minuto; la lenta a 50 r/min por cinco minutos, seguida de 30 r/min por otros cinco minutos y finalmente, se dejó reposar el agua por 10 min . Proceso de ozonización (O3)Para la generación de ozono se utilizó un ozonizador (OZONO PACIFIC, USA). La concentración de ozono en el gas a aplicar durante todo el proceso se midió en un espectrofotómetro marca DR4000 (HACH, USA) a una longitud de onda de 256 nm . La ozonización se realizó en una columna de burbujeo de un litro y diámetro de 4 cm con difusor poroso en su parte inferior, se aplicó un flujo de gas de 10 L/h, una concentración de ozono en el gas de 30 mg/L y tiempos de contacto de 5, 10, 20 y 30 min, lo que implicó la utilización de dosis de ozono de 25, 50, 100 y 150 mg/L .Para medidos la comparación los parámetros en un de mismo gráfico, fue necesario realizar la normalización o estandarización de los resultados, dividiendo los va-lores de concentración de cada muestra a los diferentes tiempos de contacto por el valor de su concentración inicial. Estudio de la combinación de ambos métodos de tra-tamiento, Se emplearon  jarras de un litro para la coagulaciónfloculación, con difusores porosos ubicados en el fondo para el proceso de ozonización. Se probaron tres pun-tos de aplicación del ozonoPreozonización respecto a la coagulación-floculación: (Pre O3): Primero, se realizó la ozonización en las jarras directamente al agua colectada en la planta y posteriormente, el proceso de CF.Interozonización (Inter. O3 ): El ozono se aplicó durante la agitación lenta del proceso de C-F. Postozonización (Post O 3 ): Primero, se llevó a cabo el proceso de C-F. El agua clarificada fue separada por reboso de los lodos formados. Posteriormente, en las mismas jarras, se realizó la ozonización. Para el estudio a mayor escala, la C-F se realizó en un tanque de 30 L y la ozonización en una M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

columna de 5 L y diámetro de 10 cm . Se aumentó la concentración de ozono en el gas hasta 45 mg/L, teniendo en cuenta un factor de seguridad de 1,5 de acuerdo con experien- cias prácticas anteriores. Para el cálculo del flujo de gas necesario, en este caso, (Q g = Vs gas x Área columna), se mantuvo la velocidad superficial del gas (Vs) de 7,6 m/h calculada para la columna utilizada en el estudio ante- rior y teniendo en cuenta el área de la nueva columna, se obtuvo que Q g = 60 L/h . Se aplicaron los mismos tiempos de contactos de 5, 10, 20 y 30 min, lo que implicó dosis de ozono de 45, 90, 180 y 270 mg/L . El diagrama del flujo utilizado a esa escala (Fig. 1) permitió estudiar a ambas combinaciones de tratamiento utilizando un arreglo hidráulico de válvulas. En el caso de la preozonización, se cargó directamente la columna de burbujeo (5) con el agua residual con el empleo de la bomba peristáltica (8). Una vez que finalizó el tratamiento se descargó el agua ozonizada hacia el tanque donde se realizó el proceso de C-F y la posterior sedimentación (12). Para realizar la postozonización, primeramente, se cargó el tanque (12) con aguas residuales y se llevó a cabo el proceso de C-F, después, empleando la bomba peristáltica (8) se llenó la columna de  burbujeo (5) para la ozonización. ozonización . DETERMINACIONES FISICOQUÍMICAS  Y MICROBIOLÓGICAS REALIZADAS Las determinaciones físico-químicas abarcaron: pH, turbiedad (2130 A), sólidos suspendidos totales (SST) - (2540 D), color (2120 C), demanda química de oxígeno (DQO) –  (5220 D) y oxígeno disuelto y se realizaron por las técnicas descritas en el Standard Methods (APHA 1995).20Se determinaron los coliformes fecales por constituir organismos indicadores de contaminación fecal regula-dos en normas nacionales e internacionales para verti-miento o reutilización de aguas residuales.2023Se realizó en el Laboratorio de M.CS. IRMA MOSTACERO CASTILLO 

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Análisis Industriales de la Ciudad de Culiacán, México, por la técnica de fermentación en tubos múltiples. Se determinó además la absorbancia a 254 nm ya que a esta longitud de onda se

ANÁLISIS ESTADÍSTICO El procesamiento de los resultados se realizó me-diante el programa de cómputo STATGRAPHICS Plus versión 5.0. Se determinó la media y la desviación estándar de todos los grupos de datos mediante aná-lisis de varianza (ANOVA) para un 95 % de confianza, posteriormente, para determinar si existían o no dife-rencias significativas entre los grupos se realizó una prueba de rangos múltiples (Duncan) también para un 95 % de confianza. Cada experimento fue realizado por triplicado (n = 3). RESULTADOS Y DISCUSIÓN CARACTERIZACIÓN DE LAS AGUAS RESIDUALES EMPLEADAS EN ESTE ESTUDIO Al analizar los valores promedios de los parámetros medidos, en las aguas muestreadas durante todo el periodo en que se realizaron los experimentos, se pudo comprobar que la mayor M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

miden la mayoría de los compuestos aromáticos e insaturados, compuestos precursores de trihalometanos y organoclorados, así como compuestos fenólicos.

contaminación se debió a partículas y coloides en suspensión que aportan al agua una elevada turbiedad y color aparente, así como compuestos que se miden a 254 nm, además, una considerable presencia de coliformes fecales (Tabla 2).Los valores promedios de DQO obtenidos no indica-ron una gran contaminación química del agua y pudieran haber estar asociados, entre otros, a compuestos surfactantes (detergentes) presentes en estas aguas. Los niveles sugirieron de turbiedad en suspensión que yla sólidos aplicación de un proceso de C-F pudiera ser efectivo. Debido a la variabilidad observada en todos los parámetros, se sugirió que la tecnología de tratamiento que se implemente disponga de tanques colectores iniciales, con el objetivo de homogenizar las aguas residuales que llegarían al sistema de tratamiento. PROCESO DE FLOCULACIÓN TRATAMIENTO

COAGULACIÓN –  COMO ÚNICO

Se apreció que con 6 mg/L de coagulante se obtienen remociones de los M.CS. IRMA MOSTACERO CASTILLO 

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parámetros físico químicos estudiados, entre 63 y 97 %, sin encontrar diferencias significativas entre las dosis estudiadas al ser comparadas entre ellas, aunque sí con respecto a los valores del agua cruda (Tabla 3). En este caso, el proceso de C-F se favoreció debido probable- mente a que las aguas residuales estudiadas presentaron gran contenido de arenas y arcillas (son abundantes en los suelos de la región donde se realizó el estudio) y sólidos en suspensión, que por su propio peso y tamaño ayudan por efecto de arrastre a la sedimentación de los flóculos formados en el proceso. Esta etapa no resulta eficiente en la eliminación de coliformes fecales (Tabla 4), en la que solo se logran remociones entre 40 y 60 % (alrededor de una unidad logarítmica), resultado que confirma lo planteado por el CEPIS para la eliminación de bacterias,

agua cruda. Esto hace necesario que este proceso se complemente con una etapa de desinfección.

cuando se emplean de sedimentación primaria procesos sencilla con ayuda química (Tabla 1). Para lograr una adecua- da remoción de organismos patógenos se necesita disminuir más de cuatro unidades logarítmicas, lo que implica un 99,99 % de eficiencia. De igual forma, se observó que al duplicar las dosis de coagulante no se obtienen valores con diferencias estadísticamente significativas al ser comparadas entre ellas, ni con respecto a los valores del

concentraciones de turbiedad inferiores a 5 UNT y de sólidos suspendidos totales (SST) menores de 30 mg/L . 21 debido a los volúmenes de agua a tratar en la práctica, sería necesario aplicar mayores dosis de ozono que incrementarían el costo del tratamiento, por lo que se recomienda implementar sistemas de pretratamiento a la ozonización.

PROCESO DE OZONIZACÓN COMO ÚNICO TRATAMIENTO Se observó que con la ozonización como único tratamiento de 1 esta agua (volumen de ozonización: L), para la mayor de las dosis de ozono aplicadas (150 mg/L), se logran remociones entre 34 y 68 % de los parámetros medidos a los 30 min de ozonización (Tabla 5). Estos niveles de remoción son favorables si este pro- ceso se utiliza para mejorar la calidad de las aguas para vertimiento, pero no son suficientes si se estas pre- tenden reutilizar. Por ejemplo, la norma EPA exige para reutilización de aguas residuales en riego agrícola, riego de parques, campos deportivos, zonas verdes y otros usos,

Al analizar las cinéticas normalizadas (Fig. 2) de los valores referidos en la tabla 5, se puede observar que los M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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QUÍMICA ANALÍTICA

compuestos que incrementan la DQO y los que se miden a 254 nm son los de mayor resistencia a la oxidación por el ozono, por lo que se necesitan mayores tiempos de contacto para que las remociones correspondientes tengan diferencias estadísticamente significativas con respecto a la muestra inicial (Tabla 5). Por el contrario, la turbiedad, el color y los SST logran su mayor remoción en los primeros 5 min de ozonización y no se observan diferencias significativas con respecto a

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los mayores tiempos de contacto (Tabla 5). La concentración de oxígeno disuelto que se logra con la ozonización, al ser inyectada en el proceso una 24 veces con respecto a los valores de la muestra inicial, lo que pudiera favorecer la combinación de esta etapa con un posterior tratamiento biológico. Se presenta una tendencia típica de este comportamiento obtenido en los tres experimentos de ozonización realizados como único tratamiento (Fig. 3).

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QUÍMICA ANALÍTICA

SELECCIÓN DEL MEJOR PUNTO DE APLICACIÓN DEL OZONO AL COMBINARLO CON EL PROCESO DE COAGULACIÓN-FLOCULACIÓN Con la aplicación del ozono posterior al proceso de C-F (Post O3) es donde se obtienen los mejores resultados de remoción de los parámetros evaluados y donde más se incrementan las concentraciones de oxígeno disuelto en el agua (Fig. 4). La variante menos recomendada es la de ozonizar durante el proceso de C-F (Inter O3), ya que se observó que las burbujas de la mezcla oxígeno/ozono rompen los flóculos formados y no se logra un efecto de flotación en ellos. Con la aplicación del ozono posterior a la etapa de diferencias estadísticamente

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significativas entre ambas combinaciones (Tabla 6). Al mismo tiempo, se observó un incremento en las concentraciones de oxígeno disuelto en esta variante, lo que favorece una mayor  biodegradabilidad de esos residuos. OZONIZACIÓN DESPUÉS DEL PROCESO DE COAGULACIÓN-FLOCULACIÓN A MAYOR ESCALA A esta escala (volumen de ozonización: 5 L) se confirmó que con la combinación de ambas etapas de tratamiento se logran porcentajes de remoción total de los parámetros físico químicos medidos entre 90 y 98 % (Tabla 7), con lo que se obtiene un agua trans-parente. Al mismo tiempo, la ozonización permitió la eliminación total del olor característico de las aguas residuales bajo estudio.

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QUÍMICA ANALÍTICA

CONCLUSIONES Para las dosis y condiciones de operación evaluadas, los procesos de coagulaciónfloculación y ozonización por sí solos pueden ser empleados para mejorar la calidad de las aguas residuales para su vertimiento, pero no son suficientes si se pretende reutilizar estas aguas. La combinación más eficiente de ambos procesos resul-tó la coagulaciónfloculación seguida de la ozonización.

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QUÍMICA ANALÍTICA

.

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LA NUEVA ALEACIÓN METÁLICA ZAMAK 

Descripción: Muestra de la aleación metálica zamak.

La ciencia metalúrgica sigue tan activa como siempre. Los investigadores no dejan de desarrollar nuevos materiales, y en especial aleaciones metálicas que encuentran así aplicaciones insospechadas o más adecuadas para los productos modernos. Aunque el consumidor no se dé cuenta, buena parte de los productos que adquiere incluyen aleaciones metálicas de última generación que han precisado del trabajo de muchos expertos y científicos especialistas. El resultado siempre busca superar las anteriores cotas previas de ahorro en el coste, de fiabilidad, de durabilidad o de maleabilidad, entre otras características esenciales. El mercado profesional ofrece pues una gran variedad de materiales con los que construir y fabricar, mejor que nunca, los productos de consumo del presente y del futuro. Sin embargo, algunos destacan por encima de otros. Es el caso de la aleación de metal de metal Zamak, desarrollada Zamak, desarrollada a partir de cinc, aluminio, magnesio y cobre. Precisamente, las iniciales de estos elementos sirven para bautizarla.

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QUÍMICA ANALÍTICA

Gracias a sus particulares características, la aleación Zamak es empleada o puede utilizarse en campos tan dispares como la bisutería, la marroquinería, los accesorios de moda (desde hebillas a cinturones) y en piezas de mantenimiento en electricidad o mecánica. La encontraremos asimismo en decoración de mobiliario y en el tratamiento de superficies, y se la puede ver formando parte de piezas para juguetes, modelismo, figuritas y miniaturas de diversa índole, mostrando una gran calidad de acabado. Su diseño y su punto de fusión, alrededor de los 400 grados C., la hacen fácil de manipular. Mientras, su resistencia no está reñida con su maleabilidad. Además, es inoxidable y puede moldearse a presión. Apta para grandes producciones en serie, la aleación Zamak también se utiliza en series más pequeñas o medianas, garantizando el bajo coste. La compañía francesa Metaconcept Groupe fabrica esta aleación en forma de barras de 400 por 100 por 10 mm, de 3 kg de peso, que después pueden ser fundidas en crisol o cubas a 425 grados, para su uso en la cadena de producción. La Zamak se mantiene sólida hasta los 380 grados, y adopta forma líquida a partir de los 405 grados. En definitiva, estamos ante un producto con variadas aplicaciones y avanzado diseño, apto para numerosos campos y con propiedades ideales para la industria actual.

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QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA N°05: DETERMINACIÓN DE CALCIO EN CENIZAS DE PRODUCTOS FITÓGENOS, ZOÓGENOS, SUELOS Y AGUA

I. 

INTRODUCCIÓN

La interacción entre nutrientes en las plantas cultivadas ocurre cuando al abastecimiento de uno de

los

nutrientes

afecta

la

absorción y utilización de otros nutrientes,

este

tipo

de

interacción es muy común cuando un nutriente tiene un exceso de concentración en el medio de cultivo, Éstas interacciones pueden ocurrir en la superficie de la raíz o dentro de la planta y pueden ser clasificadas en dos categorías principales; en la primera est án los precipitados o complejos que ocurren entre iones por su capacidad de formar vínculos químicos; en la segunda es entre iones con propiedades tan similares que compiten por el sitio de adsorción, absorción, transporte y función en la raíz de las plantas o dentro de sus tejidos, estas interacciones son comunes entre nutrientes de similar tamaño, carga, geometría de coordinación y configuración electrónica, este tipo de interacción es común entre Ca2+, Mg2+, K+ y Na+. (Fageria, 2001). II. 

OBJETIVOS   Determinar uno de los componentes fundamentales en un suelo



utilizado en agricultura.   Analizar los contenidos de calcio en las aguas e indicar su grado de



dureza.

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QUÍMICA ANALÍTICA

  Utilizar los conceptos gravimétricos analíticos en la determinación



de calcio. III. 

FUNDAMENTO TEÓRICO

El calcio se precipita de sus soluciones como oxalato de calcio, tratando en caliente una solución en ácido clorhídrico con oxalato de amonio o ácido oxálico y neutralizándolo con hidróxido de amonio mediante la siguiente ecuación: Ca2+ + C2O42- + H2O

 CaC2O4.

H2O

Deben estar ausentes todos los cationes que no sean los alcalinos y el magnesio.

IV. 

MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES   Vaso de precipitación 400 ml



  Embudo de vidrio cuantitativo



  Papel filtro cuantitativo



  Agitador de vidrio



  Mechero Bunsen   Crisol de porcelana





  Pinza para crisoles



REACTIVOS   Ácido clorhídrico cc



  Oxalato de amonio 6%



  Indicar rojo de metilo



  Hidróxido de amonio cc



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QUÍMICA ANALÍTICA

V. 

PROCEDIMIENTO   Se pesa entre 3 a 5 g de la muestra o ceniza y se diluye en 200 ml e



agua destilada.   Se agrega gota a gota el indicador rojo de metileno (rango de viaje



en un pH de 4.2 a 6.3).   Se añade 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y luego 50 ml de



una solución de oxalato de amonio (1:1) hasta el cambio de color de rojo a amarillo.   Se deja en reposo la solución durante 1 hora.



  Se filtra a través de un papel cuantitativo, se lava el precipitado en



un crisol de porcelana.   Se calcina el papel de filtro seco con el precipitado, colocándolo a



una mufla por una hora entre 1000 a 1100°C. VI. 

CÁLCULOS %Ca =

Peso del precipitado ∗ Factor gravimétrico    

 

VII.  CUESTIONARIO   ¿Por qué es importante el Ca en forma de CaO en los terrenos de



cultivo?

  ¿Qué importancia tiene el óxido de calcio en el procesamiento



para obtención de oro?

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QUÍMICA ANALÍTICA

  ¿Tiene alguna importancia el ión calcio en el agua potable?



  ¿Se puede utilizar este procedimiento para obtención del óxido



de calcio de una caliza? Explique.

VIII.  CONCLUSIONES IX. 

SUGERENCIAS

X. 

BIBLIOGRAFÍA

“La cocina es un laboratorio, y todo lo que

sucede tiene que ver con la ciencia. Es la biología, química, física. Sí, no hay historia. Sí, no hay arte. Sí, a todo eso. Pero lo que pasó allí, lo que realmente sucede con la comida es toda una ciencia.”  

Alton Brown 

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QUÍMICA ANALÍTICA

EL ORO Y L LA A QUÍMICA SE COMBINA PARA DAR VALOR AGREGADO AL SUERO  SUERO 

Descripción:  A  A través de un novedoso método basado en el metal precioso, se puede extraer la lactosa que posee el lactosuero y transformarla en ácido lactobiónico.

El secreto de la investigación está en la creación de un nuevo catalizador c atalizador  basado en oro, un sistema que posibilita oxidar la lactosa rápidamente y producir así el ácido lactobiónico. El desarrollo es sumamente provechoso, teniendo en cuenta que un 30 por ciento de la leche es suero y un 4 por ciento es lactosa, un subproducto que genera sólo una empresa en la región y que lo exporta. “La lactosa es sumamente barata, ya que la

tonelada cuesta unos 30 dólares. En Argentina no se aprovecha para nada, por eso nosotros la transformamos en LBA mediante catálisis”, resumió Garetto, que trabaja junto a Alberto Marchi, Camilo Meyer, Silvina Regenhardt y Juan Zelin. El ácido lactobiónico se usa en la industria cosmética, que lo promociona como un buen rejuvenecedor de la piel, aunque también se aprovecha en medicina para estabilizar y conservar los órganos destinados a trasplantes. También se lo usa como componente de conservantes y saborizantes en la industria alimenticia. El equipo del Gicic lo obtiene disolviendo lactosa en agua a 65 grados de

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QUÍMICA ANALÍTICA

temperatura. Luego somete el líquido a la oxidación mediante burbujeo de oxígeno: “El catalizador de oro transforma toda la lactosa en LBA. Lo

interesante es que no se produce ningún tipo de subproducto o producto no deseado, ya que el 100 por ciento de d e la lactosa se convierte en ácid ácido”, o”, destacó la especialista. En este sentido, sostuvo que existen otros métodos para hacer lo mismo, como el de la fermentación por medio de enzimas, pero los rendimientos son menores al del catalizador con oro. Por otro lado, con la innovación del Gicic se puede separar muy fácilmente el producto del catalizador, y así obtener ácido lactobiónico puro. “Entendemos que producir el catalizador es caro, ya que es oro soportado

en un óxido. Sin embargo, tiene la ventaja de ser reutilizable luego de un proceso de limpieza para que no quede nada pegado en la superficie. Con nuestro sistema se puede obtener el LBA en sólo cuatro horas, que es e s un  buen tiempo para un catalizador”, enfatizó. 

Antes de usar oro, los investigadores probaron con otros metales. Sin embargo, se desactivaban paulatinamente con los sucesivos usos y se producía cada vez menos ácido lactobiónico. “Con el oro, el catalizador

se puede usar indefinidamente a menos que haya una contaminación por alguna causa. Además, gracias a las temperaturas bajas que utilizamos, no le sucede nada a las partículas metálicas”, manifestó Garetto. El

próximo paso será combinar el catalizador de oro con algún otro metal para, por un lado, aumentar la actividad catalítica, y por otro, abaratar los costos. Por el momento, mom ento, piensan en la plata como alternativa, combinarla con el oro. El sistema está orientado a pequeñas pequeñas empresas que trabajen trabajen con otros subproductos, ya que actualmente no hay una demanda exportable de grandes volúmenes de ácido lactobiónico. “Ya hicimos contactos a nivel de emprendimientos independientes de la región”,

culminó Garetto.

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QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA N°06: PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE PREPARACIÓN PERMANGANTO DE POTASIO 0.1N 

I. 

INTRODUCCIÓN

El

permanganato

permanganato

de

potasio,

potásico,

minerales

chamaleon, cristales de Condy, (KMnO4) es un compuesto químico formado por iones de potasio (K+) y permanganato (MnO4 ). Es un fuerte agente oxidante. −

Tanto sólido como en solución acuosa presenta un color violeta intenso. El KMnO4 sólido es un oxidante muy fuerte, que mezclado con glicerina pura provocará una reacción fuertemente exotérmica. Reacciones de este tipo ocurren al mezclar KMnO4 sólido con muchos

materiales

orgánicos.

Sus

soluciones acuosas son bastante menos peligrosas, especialmente al estar diluidas. Mezclando KMnO4 sólido con ácido sulfúrico concentrado forma Mn2O7 que provoca una explosión. ex plosión. La mezcla del permanganato sólido con ácido clorhídrico concentrado genera el peligroso gas cloro.  II. 

0BJETIVOS   Aprender a preparar soluciones de KMnO4  concentraciones



aproximadas.   Aprender a estandarizar soluciones de KMnO4  con un patrón



primario.

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QUÍMICA ANALÍTICA

III. 

FUNDAMENTO TEÓRICO

El KMnO4 es un agente oxidante fuerte y versátil que puede ser usado para determinar muchas sustancias ya sea en forma directa o indirecta. Las reacciones en las cuales se basan estas determinaciones han sido bastante exactas. La ventaja particular del KMnO4 es que sirve como su propio indicador (auto indicador), por esto es uno de los oxidantes estándares más antiguo, más conocido y usado. Posteriormente con el advenimiento de indicadores internos, otros oxidantes han reemplazado al KMnO4  en ciertas aplicaciones. El KMnO4 es inestable en agua ya sea en soluciones neutras o pacidas, afortunadamente las velocidades de estas reacciones son muy lentas y ellas no interfieren en titulaciones ordinarias. Sin embargo, estas descomposiciones son catalizadas por el calor, la luz, ácidos bases y por el KMnO2. IV. 

REACTIVOS   KMnO4 grado reactivo.



  As2O3 grado reactivo.



  NaOH 3M: 120g NaOH/L de solución



  HCl 1:1



  KlO3 0.002 M:0.43g/L de solución



V. 

PROCEDIMIENTO

PREPARACIÓN DE KMnO4 0.1N N=(



 ))

 

Donde:

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QUÍMICA ANALÍTICA

-

 

N = normalidad de KMnO4

-

 

W = peso en g de KMnO4

-

 

V = volumen de solución en L  

 

PE = peso equivalente de KMnO4

-

Según la reacción R1 sabemos que el peso equivalente es la quinta parte de su peso molecular 158.04/5 = 31.6 Se quiere preparar 1L de solución 0.1N W = N*PE*V W = 0.1 * 31.6*1 W = 3.16g Entonces para la preparación se sigue los siguientes pasos: -  Disolver 3.16 g de KMnO4 en 1L de agua destilada en un caso o frasco. -  Caliente y agite la solución hasta que se disuelvan los cristales. -  Luego caliente hasta la ebullición y manténgalo por 30 minutos o más. -  Cubra la solución con una luna de reloj y deje que enfríe preferiblemente toda la noche. -  Filtre la solución por un filtro Gooch. -  Guárdelo en un frasco color ámbar. VALORACIÓN DE KMnO4 -  La reacción de valoración se da en R3.  R3.   -  Según la reacción R2 el peso equivalente del As 2O3 es la cuarta parte de su peso molecular 197.85/4 = 49.46 49.46g As2O3…………………1000ml ……………1N  49.46g As2O3…………………1000ml ……………0.1N  0.004846g As2O3……………1 ml………………….0.1N  M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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QUÍMICA ANALÍTICA

1 ml KMnO4 0.1N = 1ml As2O3 0.1N 1 ml KMnO4 0.1N = 0.004946g As2O3  Entonces para gastos de 40 y 45 ml se tiene: 40 ml KMnO4 0.1N = 0.1978g As 2O3  40 ml KMnO4 0.1N = 0.2226g As 2O3  Para la valoración se sigue los siguientes pasos: 1.  Pesar entre 0.19 – 0.22g As2O3 por triplicado. 2.  Disolver con 10 ml de NaOH 3N (reacción R4). 3.  Añadir 15 ml de HCl 1:1 (reacción 5). 4.  Diluir con 50 ml de agua destilada. 5.  Añadir 1 gota de KIO3 0.002M (catalizador). 6.  Titular con solución de KMnO4 hasta primer color rosa permanente. 7.  Calcular la normalidad usando fórmula F1.

VI. 

REACCIONES KMnO4 + 8H3O+ + Se  Mn2+ + 12H2O…………………………….R1  As2O3 + 6H2O

 As2O3 +

4 H3O+ + 4e………………..……..R2 

4 MnO4 + 5 As2O3 + 4 H3O+  5 As2O3 + 4Mn2+ + 18 H2O………R3  As2O3 + 2OH+ 

 2

As2O3 + H2O………………………..….…R4 

OH+ + H2O

 2

H2O…………………………………..….…R5 

VII.  CÁLCULOS 

N = ()  M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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QUÍMICA ANALÍTICA

W = Peso de As2O3  V = ml de KMnO4 gastado en titilación MEquiv = Peso mili equivalente de As 2O3 = 0.04946

VIII.  CUESTIONARIO 1.  Volumen de solución de KMnO4 preparado.

2.  Peso de cristales de KMnO4 utilizados.

3.  Realizar la determinación por triplicado y llenar el siguiente cuadro. I

II

III

TARA + W TARA W VOL GASTADO NORMALIDAD Nprom =

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QUÍMICA ANALÍTICA

4.  Indicar y esquematizar el equipo de laboratorio utilizado. utilizado. 5.  ¿Cuántos gramos de patrón primario usaría si se valoraría una solución de KMnO4 que es aproximadamente 0.4545N, si solo se puede gastar 25 ml de KMnO4? IX. 

CONCLUSIONES

X. 

SUGERENCIAS

XI. 

BIBLIOGRAFÍA

“La bioquímica es la ciencia de la vida. Todos nuestros procesos de la vida, caminar, hablar, moverse, alimentarse. Son esencialmente reacciones químicas. Así que la bioquímica es en realidad la química de la vida, y es sumamente interesante.”   Aaron Ciechanover 

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¿Sabías que…?  que…? 

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QUÍMICA ANALÍTICA

CAÑA DE AZUCAR PARA PRODUCIR PAPEL RECICLADO 

Descripción: Centro de análisis y procesamiento de la UNL, donde se realiza la investigación sobre la caña de azúcar .

Investigadores de la Universidad Nacional del Litoral (UNL) (Argentina) trabajan sobre la mejor manera de extraer hemicelulosa hem icelulosa del bagazo de la caña de azúcar, propendiendo a su utilización para la mejora de propiedades de papel reciclado y, por otro lado, para la producción de películas y geles destinados a diferentes usos. El bagazo es la materia que queda luego de que a la caña de azúcar se le extrae el jugo azucarado. Esos restos poseen una gran cantidad de fibras que pueden ser utilizadas para producir papel. “Dos empresas en el país

lo utilizan y producen, diariamente y todo el año, unas 300 o 400 toneladas de papel/día. La utilización de fibras de bagazo en Argentina es muy importante, ya que supone entre un 25 y 30 por ciento de la producción nacional de pulpa virgen para papel”, destacó Miguel

Zanuttini, que dirige el Instituto de Tecnología Celulósica de la Facultad de Ingeniería Química (FIQ) de la UNL. Por otro lado, la producción de papel de embalaje tiene un gran componente de reciclado, en algunos casos del 100 por ciento. Por esa razón, aparecen problemas al momento de la reutilización, ya que las M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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QUÍMICA ANALÍTICA

fibras se degradan cada vez más debido a los sucesivos ciclos de secado y uso del papel. En estos ciclos c iclos se aumenta la presencia de compuestos c ompuestos o partículas extrañas que son aportados en los procesos de producción de papel o su impresión. “Hemos mostrado que las propiedades mecánicas

de los papeles reciclados pueden mejorarse con la ayuda de las hemicelulosas. El bagazo tiene un 30 por ciento de hemicelulosas que todavía no son aprovechadas. Nosotros buscamos potenciar esa posibilidad”, apuntó Zanuttini.  “El concepto del aprovechamiento del bagazo es el de la biorrefinería,

que consiste en generar productos químicos, energía y combustibles a partir de la biomasa intentando un uso lo más integral posible. En el caso de la caña sería aprovecharla para producir azúcar y alcohol a partir del azúcar, pero también sacar provecho del bagazo para llegar así a una ecuación económica más favorable”, continuó Zanuttini.  

El investigador expresó que pueden, en base a la hemicelulosa del bagazo, obtener películas e hidrogeles resistentes que soportan alta acidez. Estos pueden usarse para embalajes, recubrimientos de alimentos o aplicaciones biomédicas, como parches para terapia transdérmica o recubrimientos para la liberación controlada de drogas. “Ahora estamos

trabajando en forma in vitro para analizar cómo un medicamento puede ser absorbido y liberado en determinadas condiciones”, resaltó.  

El grupo ya se encuentra trabajando en la optimización de la extracción de la hemicelulosa del bagazo: bagaz o: “No es un procedimiento fácil. Obtene r un

5 o 10 por ciento cie nto de hemicelulosa ya es una cifra interesante. Un desafío es evitar la degradación, ya que esto sucede cuando el material es sometido a diferentes etapas de tratamiento. Se evaluó la utilidad del  bagazo tratado para aplicaciones como alimento para ganado o sustrato para obtener biogás. Por otra parte, junto con las hemicelulosas extraemos lignina u otros compuestos fenólicos que en principio no son deseados. No obstante, debe procurarse que estos hagan un aporte favorable para determinadas aplicaciones”, finalizó. 

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QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA N°07: DETERMINACIÓN DEL PERÓXIDO DE HIDRÓGENO

I. 

INTRODUCCIÓN

El peróxido de hidrógeno concentrado es una sustancia peligrosamente reactiva, debido a que su descomposición para formar agua y oxígeno es sumamente exotérmica. La siguiente reacción termoquímica demuestra ese hecho:  2 H 2 2 O  O2 2   (l)  (l) El peróxido

de

 2 H 2 2 O (l) + O 2 2  (g)  (g)

→

hidrógeno (H2O2),

 Δ

Hº = 98,2 kJ/mol

también

−

conocido

como agua

oxigenada, dioxogen o dioxidano, es un un  compuesto químico con características de un líquido altamente polar, fuertemente enlazado con el hidrógeno tal como el agua, pero que en general se presenta como un líquido ligeramente más viscoso que ésta. Es conocido por ser un poderoso oxidante. poderoso  oxidante. A  A temperatura ambiente es un líquido incoloro con olor penetrante e incluso desagradable. Pequeñas cantidades de peróxido de hidrógeno gaseoso se encuentran naturalmente en el aire. El peróxido de hidrógeno es muy inestable y se descompone lentamente en oxígeno y agua con liberación de gran cantidad de calor. Su velocidad de descomposición puede aumentar mucho en presencia de catalizadores. Aunque no es inflamable, es

un agente un 

puede

oxidante potente

que

causar combustión espontánea causar combustión

cuando entra en contacto con materia orgánica o algunos metales, como el cobre, la plata o el bronce.

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II. 

QUÍMICA ANALÍTICA

OBJETIVOS -  Determinar el porcentaje de peróxido de hidrógeno en una muestra de agua oxigenada. -  Determinar su concentración en volumen.

III. 

FUNDAMENTO TEÓRICO

El peróxido de hidrógeno se expende en el comercio en solución, bajo la denominación de agua oxigenada 10, 20, 40 y 100 volumen. El agua oxigenada de, por ejemplo: “10 volúmenes”, corresponde a una solución

que cuando se descompone totalmente se produce 10 veces su volumen de oxígeno medio a condiciones normales, es decir que si 100 cm 3 de agua oxigenada desprendiese 1000 cm3 de oxigeno se llama agua oxigenada de 10 volumen. Esta se puede calcular de la reacción R1 sabiendo que 2 +  34.02 gramos de peróxido de hidrógeno producen 22.391 cm3 de oxígeno. Cuando una solución de agua oxigenada se acidifica con ácido sulfúrico y luego se valora con KMnO4 producen la reacción R2 la cual es base del método de análisis. IV. 

REACTIVOS -  Agua oxigenada 10 volúmenes. -  H2SO4 1:5

V. 

PROCEDIMIENTO -  En una flota de 250 ml depositar 25 ml de agua oxigenada de 10volúmenes y luego aforar con agua destilada homogenizando suavemente. -  Tomar 25 ml de esta última solución en un Erlenmeyer. -  Adicionar 25 ml de H 2SO4 1:5 con una probeta. -  Agregar 75 ml de agua destilada, utilizando la misma probeta. -  Titular con KMnO4  estandarizando hasta color rosado permanente. M. CS. ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER

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QUÍMICA ANALÍTICA

-  Calcular % de peso de H de H2O2  según fórmula. VI. 

REACCIONES

2 H2O2 

 2 H  2 H2O

+ O2 ……………………………R1 

2 KMnO4 + 5 H 5 H2O2 3 H2SO4 

 K2SO4 +

H2O2 + 2 H 2 H2O

 O2 +

2 MnSO4 + 8H 8H2O + 5 5O O2…...R2 

H3O+ + 2e-……………………….R3 

VII.  CÁLCULOS

PORCENTAJE PORCENTA JE EN PESO: %H2O2 = (A/B) 100 Donde: A = N * V * 0.01701 B = 25/250 * 25 * C = 2.5 2 .5 * C %H2O2 =

∗∗0.01701 2.5∗

 * 100

A = g de H de H2O2 en alícota B = g de H de H2O2 en alícota C = densidad de la muestra g/ml N = normalidad de KMnO4  V = ml de KMnO4 gastado

VOLUMEN DE OXÍGENO C.N. PRODUCIDO POR ALICUOTA

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QUÍMICA ANALÍTICA

ml O2  2 * 34.02 H 34.02 H2O2……… 22.391 ml 

A g H g H2O2………X2  X2 = 329.1*A ml de O de O2  VIII.  CUESTIONARIO 1.  Complete el siguiente cuadro: A)  Densidad de la muestra (g/ml) Muestra total en ml Muestra total en g Volumen total a la cual es aforada Alícuota tomada para titilación Ml de muestra en alícuota (X 1) g de muestra en alícuota (B) Normalidad KMnO4 (N)  ml de KMnO4 gastado g de  de H2O2 en

(V) 

alícuota (A) 

% H2O2  X2  % H2O2  X2/X1 

2.  ¿Cuál es la importancia del H2O2  en los oxidantes de la química analítica?

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QUÍMICA ANALÍTICA

3.  En los procesos volumétricos el H el H2O2 se oxida o se reduce. Explicar.

4.  Para identificar fases tóxicos se utiliza el H2O2  podría explicar cuál es el fundamento teórico y práctico.

IX. 

CONCLUSIONES

X. 

SUGERENCIAS

XI. 

BIBLIOGRAFÍA

“La   bioquímica es la ciencia de la vida. Todos nuestros procesos de la vida, caminar, hablar, moverse, alimentarse. Son esencialmente reacciones químicas. Así que la bioquímica es en realidad la química de la vida, y es sumamente interesante.”  

Aaron Ciechanover

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QUÍMICA ANALÍTICA

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QUÍMICA ANALÍTICA

MÉTODO ELECTROQUÍMICO PARA PURIFICACIÓN EXTREMA DE AGUA 

Descripción: El nuevo sistema experimental de eliminación de contaminantes del MIT.

Cuando se trata de eliminar del agua hasta las concentraciones de sustancias contaminantes más bajas, los métodos actuales de separación tienden a precisar mucha energía y muchos productos químicos. Ahora, un nuevo método podría proporcionar una alternativa selectiva para retirar compuestos no deseados incluso si solo s olo están presentes en niveles  bajísimos. La nueva tecnología es obra del equipo internacional de Xiao Su, del Instituto Tecnológico de Massachusetts (MIT), en Cambridge, Estados Unidos. El sistema se vale de un método novedoso, que emplea un proceso electroquímico

para

eliminar

de

forma

selectiva

sustancias

contaminantes orgánicas tales como pesticidas, productos químicos de desecho, y fármacos, incluso cuando se hallan presentes en

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QUÍMICA ANALÍTICA

concentraciones pequeñas pero peligrosas. El sistema también supera limitaciones clave de los métodos convencionales de separación electroquímica, como las fluctuaciones de acidez y las pérdidas de rendimiento que pueden suceder como resultado de reacciones químicas contrapuestas. Las actuales técnicas para limpiar el agua de tales agentes contaminantes muy diluidos incluyen el filtrado por membrana, que es caro y tiene una eficacia modesta cuando las concentraciones son bajas; y la electrodiálisis y la desionización capacitiva, que a menudo requiere voltajes altos que tienden a producir reacciones químicas secundarias. Estos procesos también tienen otras limitaciones y riesgos. En el nuevo sistema, el agua fluye entre superficies tratadas químicamente, o “funcionalizadas”, que sirven como electrodos positivo

y negativo. Estas superficies de electrodo están recubiertas con lo que se conoce como materiales faradaicos, que pueden experimentar reacciones para cargarse positiva o negativamente. Estos grupos activos pueden ser ajustados para enlazarse fuertemente a un tipo específico de molécula potencialmente contaminante, como el equipo ha demostrado usando ibuprofeno y varios pesticidas. Los investigadores constataron que este proceso puede retirar de forma efectiva tales moléculas incluso en concentraciones del orden de partes por millón.  millón. 

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QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA N°08: PREPARACIÓN PREPARAC IÓN Y VALORACIÓN DE NITRATO DE PLATA 0.1 N Y TIOCIANATO DE POTASIO 0.1N

I. 

INTRODUCCIÓN

Cuando se calienta nitrato de plata en medio amoniacal y, en presencia del grupo carbonilo (aldehído), el ion plata se reduce a plata metálica, que se deposita en las paredes del tubo de cristal, formando un espejo de plata. Al añadir amoniaco a la disolución de nitrato de plata en primer lugar se forma precipitado, que luego se solubiliza por formación del complejo de plata amoniacal.  II. 

OBJETIVOS -  Preparar un volumen determinado de AgNO 3 0.1N -  Preparar un volumen determinado de tiocianato de potasio 0.1N estandarizado.

III. 

FUNDAMENTOTEÓRICO

Entre los métodos volumétricos importantes se encuentran los de precipitaciones, estos se fundamentan en usar un reactivo que forme un precipitado difícilmente soluble con la sustancia para determinar. Los métodos más usados en este tipo de titulaciones son las argentométricas, que consisten en formar precipitados con el ión plata que emplea para determinar principalmente el ión tiocianato, los iones haluros y el ión cianuro.

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QUÍMICA ANALÍTICA

Para conocer el punto de equivalencia de las titulaciones de precipitado los indicadores más usados son los que forman un precipitado o compuesto coloreado con la solución titulante, pero cuya solubilidad en menor que la del precipitado principal. Como ejemplo se tiene fluorescencia y algunos derivados de estos.

IV. 

REACTIVOS -  AgNO3 grado reactivo -  NaCl grado reactivo -  Solución indicadora de K 2CrO4 5% -  Solución indicadora de Alumbre férrico amónico Fe(NH4) (SO4)2 12H2O saturado en HNO3 1M

V. 

PROCEDIMIENTO PREPARACIÓN DE NITRATO DE PLATA

Para preparar la solución, cuando se dispone de sal pura, basta pesar exactamente la décima parte de su equivalencia gramo. O sea 16.988 y disolverla en agua destilada (de preferencia desionizada) hasta 1 litro de solución. Como la luz descompone a AgNO3  la solución deberá ser guardada en frasco color ámbar y protegerlo de la luz.

VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO3 0.1N Las reacciones de esta valoración son las R1 y R2. El patrón primario por usarse es el NaCl, cuyo equivalente es igual a 58.45. 58 .45. 58.45g NaCl………….1000ml………….1N  5.845g NaCl………….1000ml………….0.1N  0.005845NaCl……….1ml……………….0.1N  

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QUÍMICA ANALÍTICA

1 ml AgNO3 0.1N = 1 ml NaCl 0.1N 1 ml AgNO3 0.1N = 0.005845g NaCl 40 ml AgNO3 0.1N = 0.2338g NaCl 45 ml AgNO3 0.1N = 0.2630g NaCl Para la valoración se sigue los siguientes pasos: i. 

Pesar entre 0.23 – 0.226g NaCl hasta su cuarta cifra decimal. decim al.

ii. 

Disolver con 75 ml de agua destilada en un Erlermeyer.

iii. 

Agregar 5 gotas de K 2CrO4 5%

iv. 

Titular con la solución de AgNO3 hasta coloración rojiza.

v. 

Calcule con normalidad de AgNO3 si el miliequivalente m iliequivalente del NaCl es 0.05845.

NOTA: Al NOTA:  Al principiar a titular con solución de nitrato de plata, se produce una coloración rojiza (reacción R2) que desaparece tanto se encuentra en la solución iones cloruros (reacción R1). Cuando se llega al final de la reacción y se agrega un exceso ligero del ión plata, la coloración rojiza es permanentemente producida por el cromato de plata (reacción R2).

PREPARACIÓN DE TIOCIANATO DE POTASIO 0.1N Debido a que no se consigue la sal pura, se recomienda aumentar la cantidad teórica de KSCN que es 9.718 (décima parte de su peso equivalente). Por tanto, para preparar 1L aproximadamente 0.1N se disuelve 10g de sal en 1L de solución.

VALOR DE KSCN 0.1N

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QUÍMICA ANALÍTICA

Las valoraciones para esta valoración corresponden corresponden a las reacciones R3 y R4. Para la valoración se sigue los siguientes pasos: i. 

Medir tres muestras de 25 ml c/u de solución valorada de AgNO3.

ii. 

Transvasar c/u de ellas a un Erlermeyer de 300 ml y diluir con 50 ml de agua destilada.

iii. 

Añadir 5 ml de indicador de alumbre férrico amónico. am ónico.

iv. 

Titular con KCSN aproximadamente 0.1N hasta coloración rojiza permanente.

v. 

Calcular la normalidad de KSCN a partir del número de equivalente de AgNO3, en muestra.

VI. 

REACCIONES

AgNO3 + NaCl 2 AgNO3 + K2CrO4  AgNO3 +

KSCN

6 KSCN + Fe2 (SO4)3 

 AgCl

+ NaNO3………………………….R1 

 AgCrO4 +  AgSCN  2Fe

2KNO3…………….………...R2 

+ KNO3……………………......R3 

(SCN)3 + 3K2SO4…………………..R4 

VII.  CÁLCULOS NORMALIDAD DE AgNO3

N2 =

 0.05845

W = g de NaCl V = ml AgNO3 gastados en titilación

 

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QUÍMICA ANALÍTICA

NORMALIDAD DE KSCN

N1 =

2∗2 1

 

N2 = normalidad estandarizada de AgNO3  V2 = ml de AgNO3 tomado como muestra V1 = ml de KSCN gastado en titulación. N1 = normalidad de KSCN buscada. VIII.  CUESTIONARIO 1.  Volumen de solución de AgNO3 0.1N preparado.

2.  Peso de AgNO3 utilizado en g.

3.  ¿Cuáles son los yacimientos de plata en el Perú?

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QUÍMICA ANALÍTICA

4.  ¿Cuáles son los principales minerales que contiene plata?

5.  Realizar la valorización por triplicado y llenar la siguiente tabla: I

II

III

W V N2 N2 =

6.  Volumen de solución de KSCN 0.1N preparado. 7.  Peso de KSCN utilizado en g. 8.  Realizar la valoración por triplicado de KSCN y llenar la tabla. I

II

III

V2 N2 V1 V2 N1 =

9.  Esquematiza Esquematizarr los pasos seguidos en la presente práctica.

IX. 

CONCLUSIONES

X. 

SUGERENCIAS

XI. 

BIBLIOGRAFÍA

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QUÍMICA ANALÍTICA

¿Sabías que…?  que…?  EL PLOMO

El plomo es un elemento químico de la tabla periódica, cuyo símbolo es Pb (del latín plumbum) y su número atómico es 82 según la tabla actual, ya que no formaba parte en la tabla periódica de Mendeléyev. Este químico no lo reconocía como un elemento metálico común por su gran elasticidad molecular. Cabe destacar que la elasticidad de este elemento depende de la temperatura ambiente, la cual extiende sus átomos.

El plomo es un metal pesado de densidad relativa o gravedad específica 11,4 a 16 °C, de color plateado con tono azulado, que se empaña para adquirir un color gris mate. Es flexible, inelástico y se funde con facilidad. Su fusión se produce a 327,4 °C y hierve a 1725 17 25 °C. Las valencias químicas normales son 2 y 4. Es relativamente resistente al ataque del ácido sulfúrico y del ácido clorhídrico, aunque se disuelve con lentitud en ácido nítrico y ante la presencia de bases nitrogenadas. El plomo es anfótero, ya que forma sales de plomo de los ácidos, así como sales metálicas del ácido plúmbico. Tiene la capacidad de formar muchas sales, óxidos y compuestos organometálicos.

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QUÍMICA ANALÍTICA

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QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA N°09: PREPARACIÓN PREPARAC IÓN Y VALORACIÓN DE NITRATO DE PLATA 0.1 N Y TIOCIANATO DE POTASIO 0.1N

I. 

INTRODUCCIÓN

Los compuestos de plomo más utilizados en la industria la industria son

los

óxidos

de

plomo,

el  el tetraetilo de plomo y los los  silicatos de plomo.   El plomo.

plomo

forma aleaciones forma aleaciones con

muchos metales, y, en general, se emplea en esta forma en la mayor parte de sus aplicaciones. Es un metal pesado y tóxico, y tóxico,   y la intoxicación por plomo se denomina como saturnismo como  saturnismo o plumbosis. El uso más amplio del plomo como tal se encuentra en la fabricación de acumuladores. de  acumuladores.   Otras aplicaciones importantes son la fabricación de  tetraetilo de

de

plomo, plomo,  

forros

para cables, para cables,  

elementos

de

construcción, pigmentos, construcción,  pigmentos, soldadura  soldadura suave, municiones, suave, municiones, plomadas  plomadas para pesca y también en la fabricación desde soldaditos de juguete hasta para hacer tubos de órganos de órganos musicales.  II. 

OBJETIVOS

-  Determinar el porcentaje de plomo en e n una muestra mineral usando una solución de EDTA estandarizado (1 ml de EDTA = 1%Pb). 1 %Pb). III. 

FUNDAMENTO TEÓRICO 

El plomo es conocido desde la antigüedad, pues aparece citado en la  biblia. En Venezuela el plomo ha sido explotado desde los tiem tiempos pos de la

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QUÍMICA ANALÍTICA

colonia de una manera rudimentaria y en cantidades insignificantes, su metalurgia no ha progresado de acuerdo a los adelantos modernos. Se necesita preparar una solución Standard de EDT de tal manera que 1ml de dicha solución sea equivalente a 0.01 del peso de muestra asumiendo que la muestra es 100% de constituyente que se analiza. Esta solución Standar de EDTA se valora con papel de plomo puro usando como indicador xilenol orange cuyo viraje de color va de grosella a amarillo.

IV. 

PROCEDIMINTO

PREPARACIÓN DE ESTA ESTÁNDAR (1ml = 1% Pb) Asumiendo que la muestra de mineral sea 0.5g, entonces: gPb = 0.5 * 0.01 = 0.5, por lo tanto: 1ml de EDTA = 0.005g de Pb = 1% Pb 372.24g EDTA…………27.71g Pb  X …………………………0.05g Pb 

X = 0.009g Pb/ml

VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN EDTA 1.  Pesar 0.2 de Pb puro y colocar en un vaso de 400ml. 2.  Agregar 2 ml de HNO 3 diluido en (1:3). Atacar a calor lento hasta que comience a cristalizar Nitrato de Plomo Pb(NO) 2. Bajarlo y dejarlo enfriar lentamente. 3.  Agregar 1 ml de H2SO4 concentrado y colocado en plancha a calor lento primero y después a calor fuerte.

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QUÍMICA ANALÍTICA

4.  Esperar hasta desprendimiento de abundante humo blanco durante 15 – 20 minutos.

5.  Esperar que enfríe y después diluir a 100 ml con agua destilada. 6.  Hervir durante 10 minutos y enfriar durante 45 minutos. 7.  Filtrar con papel de filtro Whatman #40 de 1 a 12.5 cm de diámetro (según la cantidad de precipitado que contenga c ontenga pulpa). 8.  Pasar todo el precipitado al filtro, lavar el vaso 2 veces con agua fría, luego el precipitado del filtro 5 veces fría, sin llenar el embudo, descartar los filtrados. 9.  Colocar el papel filtro con el precipitado en un vaso de 400 ml. 10.  Agregar 2 ml de solución de acetato de amonio y hervir unos 3 minutos. 11.  Agregar 20 ml de agua destilada caliente y seguir hirviendo durante 15 minutos. 12.  Titular a temperatura entre 60 –  70°C con EDTA, usando como indicador interno: xilenol orange y controlando el pH (6.0 –  6.5). El viraje de color es de grosella a amarillo. A mayor temperatura no se aprecia bien el viraje, a menos de 50°C regresa el color. 13. Calcular Calcular el titulo la molaridad de la solución estándar según F1 O F2.

DETERMINACIÓN DE PLOMO EN UNA MUESTRA MINERAL 1.  Pasar 0.5 de mineral pulverizado y llevarlo a vaso de 400 ml. m l. 2.  Agregar 0 – 15 ml de HNO3 1:3 hasta que cese el desprendimiento de vapores nitrosos (vapores marrones). 3.  Agregar aproximadamente 0.1g de KClO3 y continuar calentando hasta 7m. 4.  Agregar 10 ml de HCl concentrado atacando hasta 7 ml. Enfriar. 5.  Agregar 10 –  15 ml de H2SO4 concentrado. Primero a calor lento, después en plancha fuerte, espesar hasta desprendimiento de humos  blancos, seguir calentando 15 –  20 minutos. Enfriar (temperatura ambiente).

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QUÍMICA ANALÍTICA

6.  Diluir con agua destilada a 100ml. Hervir durante 10 minutos. 7.  Enfriar por espacio de 45 minutos. 8.  Filtrar con papel Whatman 11 – 12.5 cm de diámetro. 9.  Pasar todo el precipitado del vaso al filtro, lavar el vaso dos veces con agua fría, lavar el precipitado del filtro 5 veces con agua fría descartar los filtrados. 10.  Colocar el papel filtro con el precipitado en vaso de 400 ml. (vaso original). 11.  Agregar 25 ml de solución de acetato de amonio y hervir 3 minutos. 12.  Agregar 200 ml de agua destilada caliente, hervir durante 15 minutos. 13.  Titular en caliente 60 – 70°C con EDTA EDT A usando como indicador xilenol orange. 14. C Calcular alcular el porcentaje de plomo, sabiendo que su miliequivalente es 0.20721. V. 

REACCIONES

3 PbS + 8 HNO3 

 8NO

+ 4 H2O + 3Pb……………………….R1 

K + HCl

 HCl3 +

KCl…………………………………..R2 

KClO2 + HCl

 ClO2 +

Cl2 + H2O……………………………R3 

PbSO4 + 2CH3CCO  Pb (CH3COO)2 + SO42-………………………R4  H2Y2- + Pb2+

VI. 

PbY2- +

2H…………………………………….R5 

CÁLCULOS

VII.  CONCENTRACIÓN DE LA SOLUCIÓN STANDARD 

T = ………………..F1  



M = 0.02072…………F2 

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M= Molaridad de la solución EDTA T = Titulo de PB/ML EDTA W = Gramos de papel de plomo puro V = ml de EDTA gastando en titulación de papel de Pb

PORCENTAJE DE PLOMO DE UN MINERAL %Pb =

20.72∗4∗

%Pb =

∗∗100

 





 

En donde: A = ml de EDTA gastado para titulación del mineral en cuestión. B = gramos de muestra mineral.

VIII.  CUESTIONARIO 1.  Indicar los precios actuales en el mercado mundial de plomo y zinc.  

2. Principales yacimientos yacimientos de plomo y zinc en el Perú 3.  ¿Cuál es la producción anual de los principales minerales que produce el Perú? 4.  Determinar las ventajas de utilizar plomo plomo en el Perú

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QUÍMICA ANALÍTICA

5.  Realizar la determinación por triplicado y llenar el siguiente cuadro. I

II

III

W V T A B %Pb %Pb =

IX. 

CONCLUSIONES

X.  XI. 

SUGERENCIAS BIBLIOGRAFÍA  

“La bioquímica es la ciencia de la vida. Todos nuestros procesos de la vida, caminar, hablar, moverse, alimentarse. Son esencialmente reacciones químicas. Así que la bioquímica es en realidad la química de la vida, y es sumamente interesante.”   Aaron Ciechanover 

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QUÍMICA ANALÍTICA

¿Sabías que…?  que…?  EL ARSÉNICO PROPIEDADES DEL ARSÉNICO   El arsénico forma parte de los elementos denominados metaloides o semimetales. Este tipo

de

elementos

tienen

propiedades

intermedias entre metales y no metales. En cuanto a su conductividad eléctrica, este tipo de materiales al que pertenece el arsénico, son semiconductores. El estado del arsénico en su forma natural es sólido. El arsénico es un elemento químico de aspecto gris metálico y pertenece al grupo de los metaloides. El número atómico del arsénico es 33. El símbolo químico del arsénico es As. El punto de fusión del arsénico es de 887 grados Kelvin o de 614,85 grados celsius o grados centígrados. El punto de ebullición del arsénico es de 1090 10 90 grados Kelvin o de 817,85 grados celsius c elsius o grados centígrados.  USOS DEL ARSÉNICO El arsénico es un elemento químico que se encuentra junto a otros minerales tales como el azufre el azufre y los metales. Es un metaloide que generalmente tiene un aspecto gris metálico. El arsénico es muy tóxico para la mayoría de los seres vivos y existen pocas especies de bacterias que sean capaces de utilizar los compuestos de arsénico sin que suponga un peligro para su vida. Si alguna vez te has preguntado para

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QUÍMICA ANALÍTICA

qué sirve el arsénico, arsénico, a continuación, tienes una lista de sus posibles usos:   El uso principal de arsénico metálico es el fortalecimiento de las



aleaciones de cobre de cobre y plomo para su uso en baterías de coche.   También se utiliza como un dopante de tipo n en dispositivos



semiconductores electrónicos (como los diodos).   El arsénico también se utiliza en numerosos pesticidas, herbicidas e



insecticidas, aunque esta práctica se está volviendo menos común com ún ya que cada vez más productos de este tipo están prohibidos.   Se ha utilizado como un conservante de madera debido a su toxicidad



para los insectos, bacterias y hongos.   El arsénico se añade a los alimentos los alimentos de animales para prevenir



enfermedades y favorecer su crecimiento.   El arsénico se utiliza en el tratamiento médico del cáncer, del cáncer, tales  tales como



la leucemia promielocítica aguda.   También se utiliza en soluciones médicas, tales como solución de



Fowler para la psoriasis.   El arsénico-74 un isótopo se



utiliza como una forma de localizar

tumores

en

el

cuerpo. Se produce imágenes más claras utilizando yodo. utilizando  yodo.     El



arsénico

que

se añade en

pequeñas cantidades al alfa latón para hacerlo resistente a la lixiviación de zinc. de zinc. Este  Este tipo de latón se utiliza para hacer accesorios de fontanería u otros artículos que están en contacto constante con el agua. el  agua.  

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QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICA N°10: DETERMINACIÓN VOLUMÉTRICA DEL ARSÉNICO POR DESTILACIÓN

I. 

INTRODUCCIÓN

El arsénico es un elemento químico de la tabla periódica que pertenece al grupo de los

metaloides,

también

llamados

semimetales, se puede encontrar de diversas formas, aunque raramente se encuentra en estado sólido. Se conoce desde la antigüedad y se reconoce como extremadamente tóxico. A presión atmosférica el arsénico sublima a 613 °C. Es un elemento esencial para la vida y su deficiencia puede dar lugar a diversas complicaciones. La ingesta diaria de 12 a 15

g puede

μ

consumirse sin problemas en la dieta diaria de carnes, pescados, vegetales y cereales, siendo los peces y crustáceos los que más contenido de arsénico presentan. 

II. 

OBJETIVOS -  Aprender a determinar el arsénico en cobre y sus aleaciones por destilación y valoración. -  El método describe la presente norma consiste en disolver la muestra, destilar el arsénico y valoría con bromato, empleando anaranjado de metilo como indicador.

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125

 

 

III. 

QUÍMICA ANALÍTICA

FUNDAMENTO TEÓRICO

El arsénico presenta tres estados alotrópicos, gris metálico, amarillo y negro. El arsénico gris metálico es la forma estable en condiciones normales y tiene estructura romboédrica, es un buen conductor del calor, pero pobre conductor eléctrico, su densidad es 5.73 g/cm3, es deleznable y pierde el lustre metálico expuesto al aire. El arsénico amarillo se obtiene cuando el vapor de arsénico se enfría rápidamente. Es extremadamente volátil y más reactivo que el arsénico metálico y presenta fosforescencia a temperatura ambiente. El gas está constituido por moléculas tetraédricas de AS4 de forma análoga al fósforo y el sodio formado fo rmado por la condensación del gas tiene su estructura cúbica, es de textura jabonosa. Expuesta a la luz o al calor revierte a la forma estable (gris). También se denomina arsénico amarillo al oropimente, mineral trisulfuro de arsénico. Una tercera forma alotrópica, el arsénico negro de estructura hexagonal, tiene propiedades intermedias entre las formas alotrópicas descritas y se obtiene en la descomposición térmica de la arsina obtiene enfriando lentamente el vapor de arsénico. Todas las formas alotrópicas excepto la gris carecen de lustre metálico y tienen muy baja conductividad eléctrica por lo que el elemetno se comportará como metal o no metal me tal en función básicamente de su estado de agregación.

IV. 

REACTIVOS

Equipo para la destilación del arsénico que consta de matraz de cuello esmerilado con un tubo termómetro hacia arriba y una salida lateral que se introduce en un vaso. Se emplearán reactivos de grado para análisis (p.a) y agua destilada o desmineralizada.

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QUÍMICA ANALÍTICA

1.  Sulfato de hidracina. 2.  Solución valorada de bromato de potasio 0.1N: preparar disolviendo en agua 2.784g de KBrO3 secado previamente a 180°C hasta piso constante. La solución se lleva en un matraz volumétrico de 1L y se afora hasta la marca. m arca. 3.  Para preparar la solución 0.001N: Diluir con la cantidad adecuada de agua, se pesa tres porciones de una aleación de cobre similar simi lar a la muestra y cuyo contenido de As sea conocida (patrón primario certificado) y se someten al ensayo indicado en esta norma.

FORMA EQUIVALENTE EN g de As/mL DE SOLUCIÓN DE BROMATO F = P/V Dónde: P = Peso de As contenido en el patrón. V = Volumen en ml de la solución de bromato consumido. 4.  Solución de anaranjado de metilo. 5.  Ácido sulfúrico (d = 1.84). 6.  Ácido nítrico (d = 1.42). 7.  Ácido clorhídrico (d = 1.18). 8.  Bisulfato de potasio sólido. 9.  Sulfato ferroso sólido. 10.  Cloruro de sodio sólido.

V. 

PROCEDIMIENTO 1.  Los ensayos se efectúan por lo menos en duplicado sobre cada muestra.

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QUÍMICA ANALÍTICA

2.  Al efectuarse el ensayo de la muestra, se realizará paralelamente un ensayo en blanco cuyos resultados se descontarán al efectuarse los cálculos. 3.  Antes de proceder a pesar de la muestra para el ensayo, las partículas de fierro y de grasa provenientes del manipuleo de la misma, deben ser eliminados: a.  Las partículas de fierro mediante un imán.  b.  Los de grasa por lavadas sucesivas con algún solvente orgánico. 4.  Pesar con la precisión de 1 a 3g de la muestra según contenido estimado de arsénico. 5.  Colocar en un matraz Erlenmeyer de 500 ml, m l, agregar de 10 a 15 ml de HNO3, tapar y calentar suavemente hasta la descomposición completa. 6.  Agregar 10g de bisulfato de potasio y 30 ml m l de H2SO4. 7.  Calentar

sobre

la

llama

agitando

constantemente

hasta

desprendimiento de abundante humo blanco. 8.  Enfriar y agregar 0.2g de sulfato de hidracina, se lavan las paredes del matraz con unos 15ml de agua y evaporar hasta humos blancos. 9.  Enfriar el residuo y agregar 2ml de agua destilada. 10.  Agitar hasta que disolver sales solubles y enfriar a temperatura ambiente. 11. Agregar Agregar 0.2g de FeSO4. 7H2O y 50 ml de HCl y de 8g a 10g de NaCl, se conecta al matraz el aparato de destilación hasta que la temperatura del vapor en el matraz alcance a 150°C. 12. Calentar Calentar al contenido del matraz hasta que hierva (la plancha caliente debe alcanzar en su superficie 27° a 300°C para obtener una  buena destilación). destilación). 13. Se Se continua la destilación hasta que la temperatura tem peratura del vapor en el matraz alcance a 150°C. 14. Se Se desconecta el matraz y se saca la plancha caliente.

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QUÍMICA ANALÍTICA

15. Se Se lava el tubo de destilación con la solución destilada y se calienta esta hasta que hierva suavemente por espacio de 10 minutos. 16. V Valor alor de 80 a 90°C con la solución 0.01N o 0.05N de KBrO 3 usando anaranjado anaranjad o de metilo m etilo como indicador. 17. Es Es conveniente agregar el indicador cerca del final de la valoración. 18. Ensayo Ensayo de blanco: Se repite el procedimiento anterior usando en las mismas cantidades de los mismos reactivos, pero sin la muestra. VI. 

REACCIÓN 3As + BrO3 + 9H2O  3H2AsO4 + Br + 9H+ 

VII.  CÁLCULOS %As = ((A – B)*F/W )* 100 Dónde: A = ml de solución de KBrO3 gastados en ensayos de la muestra. B = ml de solución de KBrO 3 gastados en el ensayo del blanco. W = g de muestras m uestras empleadas. F = Factor o equivalente en gramo de arsénico de la solución de bromato.

VIII.  CUESTIONARIO

1.  ¿Cuáles de los arsénicos en más estable: e stable: ¿Arsénico 5+ o arsénico 3+? Explique. 2.  ¿Cuáles son los límites permisibles que debe tener el arsénico en agua? 3.  ¿Qué enfermedades ocasiona el arsénico cuando se supera los límites permisibles en el agua potable?

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QUÍMICA ANALÍTICA

4.  ¿Existe alguna técnica, método o componente que pueda consumir o sintetizar el arsénico del medio ambiente? 5.  Determinar las reacciones posibles con los agentes utilizados en la práctica y representarlo en ecuaciones químicas. químicas. IX. 

CONCLUSIONES

X. 

SUGERENCIAS

XI. 

BIBLIOGRAFÍA

“Los hombres de genio son fuerzas químicas eteras de intelecto que operan sobre la masa de intelecto neutra”. 

(John Keats) 

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QUÍMICA ANALÍTICA

GLOSARIO DE QUÍMICA  

Química. Es la ciencia que estudia la materia, los cambios que está experimentan y la energía implicada en estos procesos. LA MATERIA Y SUS TRANSFORMACIONES. TRANSFORMACIONES.  

 

Alótropos. Formas diferentes de un mismo elemento, el cual está en el mismo estado desagregación.

 

Calor.. Es una energía en tránsito que se debe a un cambio de temperatura. Calor

 

Cambio de estado. Una sustancia cambia de un estado de agregación a otro por un aumento o una disminución en su temperatura, o bien un aumento o liberación de energía calorífica.

 

Compuesto. Sustancia pura que tiene la particularidad de poder ser descompuesta por una transformación química en sustancias más simples.

 

Condensación. Es el cambio de Gas a líquido debido a una disminución de la temperatura.

 

Deposición. Este cambio es inverso a la sublimación, aquí la materia m ateria pasa directamente del estado gas a sólido sin pasar por el líquido.

 

Ebullición o Evaporación. Evaporación. Es el cambio de líquido a gas debido a un aumento en la temperatura.

 

Energía.. Es la capacidad de los cuerpos o sistemas para desarrollar un Energía trabajo. Elemento. Sustancia pura y simple que ya no se puede transformar en algo más sencillo.

 

Energía cinética. Es aquella implicada en el movimiento de un cuerpo.

 

Energía mecánica. mecánica. Es la suma de la energía cinética y la energía potencial.

 

Energía potencial. potencial. Es aquella que posee un cuerpo dada su posición.

 

Estado de agregación. Define que tan cerca se hallan las moléculas y que tan rápido se mueven en una sustancia, existen 3 estados e stados característicos:

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QUÍMICA ANALÍTICA

sólido, líquido y gaseoso que describen la condición física en que se encuentra la materia.  

Fusión. Es el cambio de estado de sólido a líquido debido a un aumento de temperatura.

 

Gases. Son sustancias que no tienen forma ni volumen definido, la fuerza de atracción es mínima y su energía cinética es mayor debido que sus moléculas están muy alejadas entre sí.

 

Inercia. Propiedad de los cuerpos de permanecer en estado de reposo o movimiento hasta que una fuerza modifique ese estado.

 

Ley de la conservación de la energía. energía. La cantidad total de energía se conserva durante una transformación.

 

Líquidos. Son sustancias que tienen una forma definida por el recipiente reci piente que los contiene, pueden fluir, derramarse o escurrir debido a que las

moléculas no tienen una posición espacial tan fija como en los sólidos.   Materia. Es todo aquello que ocupa un lugar en el espacio y tiene masa e inercia.  

Mezcla heterogénea. No hay uniformidad en todos sus puntos, lo cual permite distinguir a simple vista los componentes que la forman.

 

Mezcla homogénea. Se observa uniformidad en todos sus puntos, sus componentes no pueden distinguirse.

 

Propiedades físicas. Son aquellas que cuando se miden no hay cambio en su composición; es decir, la sustancia no sufre ninguna alteración, las propiedades físicas más evidentes son las que detectamos a través de los sentidos (color, olor, sabor, textura, Estado de agregación, etc.). Otras propiedades no son tan simples pero si pueden ser detectadas por los sentidos (dureza, ductilidad y maleabilidad) y otras deben ser medidas (solubilidad, densidad, densidad, punto de ebullición y punto de fusión).

 

Propiedades químicas. Describen la forma en que puede cambiar o reaccionar una sustancia frente a otra para formar una sustancia nueva, es decir, la reactividad de una especie química: electronegatividad, Combustión, oxidación, acidez, etc.

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   

QUÍMICA ANALÍTICA

Solidificación. Es el cambio de estado de líquido a sólido debido a una disminución de la temperatura.

 

Sólidos.. Son sustancias que tienen forma y volumen definidos, Sólidos normalmente son rígidos, los átomos tienen un orden espacial fijo y solo

dentro de este espacio pueden moverse con cierta libertad.   Sublimación. Es el cambio en que una sustancia pasa directamente del estado sólido al gas sin pasar por el estado líquido  

Sustancia pura. pura. Sustancia formada por un solo componente.

 

Sustancia química. Porción de materia que se toma para estudiarla desde el punto de vista químico.

 

Temperatura. Es el grado de calor de un cuerpo. TABLA PERIÓDICA Y ELEMENTOS QUÍMICOS

 

Electronegatividad. Capacidad relativa de los átomos de un elemento para atraer electrones en un enlace químico.

 

Elementos de transición. Grupos de elementos de la tabla periódica moderna que se designan con una B (1B a 8B) y se subdividen en metales de transición y metales de transición interna.

 

Elementos representativos. Grupos de elementos en la tabla periódica moderna que están designados con la letra A (1A al 8A) y poseen una amplia gama de propiedades físicas y químicas.

 

Energía de ionización. ionización. Energía que se requiere para separar un electrón de un átomo gaseoso. Generalmente aumenta al desplazarse de izquierda a derecha en un período y disminuye al moverse en forma descendiente en un grupo.

 

Ferromagnetismo. Fuerte atracción de una sustancia debido a un campo magnético.

 

Gas Noble. Elemento del grupo 8A extremadamente inerte.

 

Grupo. Columna vertical de los elementos en la tabla periódica. También se le denomina Familia.

 

Halógeno. Elemento muy reactivo del grupo 7A.

 

Ión. Átomo o grupo de átomos enlazados, con carga positiva o negativa.

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   

QUÍMICA ANALÍTICA

Ley periódica. Afirma que cuando los elementos se ordenan por su número atómico creciente existe una repetición periódica de sus propiedades químicas y físicas.

   

Mena. Material del cual se puede extraer un mineral a costo razonable. Metal. Elemento sólido a temperatura ambiente 8excepto el mercurio),  buen conductor del calor y electricidad; generalmente es brillante. La mayoría de los metales son dúctiles y maleables.

 

Metales alcalinos. Elementos del grupo 1A, excepto el Hidrógeno, ubicados al lado izquierdo de la tabla periódica.

 

Metales alcalinotérreos. Elementos del grupo 2A en la tabla periódica moderna.

 

Metal de transición. Tipo de elemento del grupo B qué está contenido en el bloque “d” de la tabla periódica. Con algunas excepciones, se caracteriza por tener lleno el orbital “s” más externo del nivel de energía   “n”, y llenos o parcialmente llenos los orbitales “d”, del nivel de energía

n‐1.  

Metal de transición interna. Tipo de elemento del grupo B que se encuentra en el bloque “f” de la tabla periódica y se caracteriza por tener lleno el orbital “s” más externo,   y los orbitales “4f” y “5f”, llenos o

parcialmente llenos.  

Metaloide. Elemento como el Silicio o el Germanio, que comparte propiedades físicas y químicas de metales y de no metales. m etales.

 

Metalurgia. Rama de la ciencia aplicada que estudia y diseña métodos para extraer metales y sus compuestos de las menas.

 

Mineral. Elemento o compuesto inorgánico que se encuentra en la naturaleza como cristales sólidos; generalmente está combinado con otras sustancias en menas.

 

No metales. Elementos que generalmente son gases o sólidos opacos, quebradizos y malos conductores del calor y la electricidad.

 

Periodo. Fila horizontal de elementos en la tabla periódica moderna.

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   

QUÍMICA ANALÍTICA

Regla del octeto. Afirma que los átomos pierden, ganan o comparten electrones para adquirir un juego completo de 8 electrones de valencia (configuración electrónica estable de un gas noble)

 

Relaciones diagonales. Relaciones cercanas entre elementos de grupos

vecinos en la tabla periódica.   Serie de los actínidos. En la tabla periódica, elementos del bloque “f” del   período 7 que siguen del elemento Actinio.  

Serie de los lantánidos. En la tabla periódica, elementos del bloque “f” del período 6 que siguen del elemento Lantano. L antano. REACCIONES QUÍMICAS

 

Ácido. Sustancia que en disolución produce iones de Hidrógeno; constituye un donador de protones.

 

Agente oxidante. (Aceptor de electrones). Reactivo que acepta electrones de otro reactivo.

 

Agente reductor. (Donador de electrones). Reactivo que dona electrones a otra sustancia, reduciendo el estado de oxidación de uno de sus átomos.

 

Base. Sustancia que en disolución acuosa produce iones hidróxido; receptor de protones.

 

Ecuación iónica completa. Ecuación que muestra en forma de iones todas las sustancias que son electrolitos fuertes.

 

Ecuación iónica neta. Ecuación para una reacción en disolución, en la que los electrolitos fuertes se escriben como iones y solo se muestran los componentes que participan de forma directa en el cambio químico.

 

Ecuación molecular.

 

Estado de oxidación. Concepto que proporciona una manera de llevar cuenta de los electrones en las reacciones de óxido reducción de acuerdo con ciertas reglas.

 

Iones espectadores. Iones que se encuentran en la disolución, pero que no participan de manera directa en la reacción.

 

Oxidación. (Pérdida de electrones). Aumento del estado de oxidación.

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   

QUÍMICA ANALÍTICA

Precipitado. Sólido insoluble, que se forma al mezclar dos soluciones. Producto de una reacción de precipitación.

 

Reacción química.

 

Reacción de precipitación. Reacción en la que se forma una sustancia

insoluble y se separa de la disolución.   Reacción de neutralización. neutralización. Una reacción de un ácido con una base cuyo producto es una sal y agua.  

Reacción de óxido reducción. Es una reacción en donde hay transferencia de electrones entre los reactivos y los produ productos. ctos.

 

Reducción. Disminución en el estado de oxidación, manifestándose una ganancia de electrones. ESTEQUIOMETRÍA

 

Cantidades estequiométrico. estequiométrico. Cantidades de reactivos mezclados en las cantidades exactas para que todos se consuman al mismo tiempo.

 

Ecuación química. Representación de una reacción química que muestra las cantidades relativas de moléculas de reactivo y de producto.

 

Estequiometria química. Cálculos de las cantidades de material consumido y producido en una reacción química.

 

Fórmula empírica. Proporción más sencilla de átomos en un compuesto.

 

Fórmula molecular. Fórmula exacta de una molécula; da el tipo de átomos y el número de cada uno de ellos en la molécula.

 

Masa atómica. Masa en gramos de un mol de átomos, también llamada peso atómico.

 

Masa molar. Masa en gramos de un mol de moléculas o unidad fórmula de una sustancia, también se le llama peso molecular.

 

Mol. Número de átomos de carbono en exactamente 12 gr de C12 puro.

 

Número de Avogadro. El número de átomos contenidos en exactamente 12 gr de C12 puro; es igual a 6.022X1023

 

Porcentaje en masa. Porcentaje en masa de un componente en una mezcla, o de un elemento en un compuesto.

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   

QUÍMICA ANALÍTICA

Productos. Sustancias que se obtienen en una reacción química. En la ecuación química aparecen a la derecha de la flecha.

 

Proporción molar. La proporción de moles de una sustancia con relación a los moles de otra sustancia en una ecuación química balanceada.

 

Reactivos. Sustancias iniciales en una reacción química. En una ecuación química se encuentran a la izquierda de la flecha.

 

Reactivo limitante. Reactivo que se consume por completo cuando una reacción se lleva a cabo hasta terminación.

 

Rendimiento porcentual.

 

Rendimiento teórico. Cantidad máxima de un determinado producto que puede formarse hasta que el reactivo limitante se haya consumido por completo. SOLUCIONES

 

Coagulación. Destrucción de un coloide provocando que las partículas se aglomeren y sedimenten.

 

Coloide. (Dispersión coloidal). Suspensión de partículas en un medio de dispersión.

 

Constante de elevación del punto de ebullición molal. Constante característica de un disolvente que da la variación del punto de ebullición en función de la molalidad m olalidad de la disolución; se emplea en determinaciones de peso molecular.

 

Constante de abatimiento del punto de congelación molal. Constante característica de un disolvente que da la variación del punto de congelación en función de la molalidad de la disolución; se emplea en determinaciones de peso molecular.

 

Contaminación térmica. Efecto destructor del oxígeno de las aguas, por el uso del agua para enfriamiento de las industrias, devolviéndola a sus fuentes naturales a temperaturas mayores.

 

Desalinización. Eliminación de la sal disuelta en una disolución acuosa.

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   

QUÍMICA ANALÍTICA

Diálisis. Fenómeno en el que una membrana semipermeable permite el paso de moléculas de solvente y pequeñas moléculas e iones de soluto.

 

Disolución. Una mezcla homogénea formada por un soluto y un solvente.

 

Disolución ideal. Disolución cuya presión de vapor es directamente

proporcional a la fracción molar de disolvente presente.   Disolución isotónica. Disoluciones que tienen presiones osmóticas idénticas.  

Efecto Tyndall. Dispersión de la luz por las partículas en una suspensión.

 

Entalpía de disolució disolución. n.

 

Entalpía de hidratació hidratación n

 

Fracción mol. Proporción que hay entre el número de moles de un determinado componente en una mezcla y el número total de moles en ésta.

 

Ley de Henry. La cantidad de gas que se disuelve en una disolución es directamente proporcional a la presión del gas sobre la disolución.

 

Ley de Raoult. La presión de vapor en una disolución es directamente proporcional a la fracción molar de disolvente presente.

 

Membrana semipermeable. Membrana que permite el paso de disolvente, pero no de moléculas de soluto.

 

Molalidad. Número de moles de soluto por kilogramo de solvente en una disolución.

 

Molaridad. Moles de soluto por volumen de disolución en litros.

 

Normalidad. Número de equivalentes de una sustancia disueltos en un litro de solución.

 

Ósmosis. Flujo de disolvente hacia una solución a través de una membrana semipermeable.

 

Ósmosis inversa. Proceso que ocurre cuando una presión externa a una disolución ocasiona un flujo de disolvente a través de una membrana semipermeable de la disolución hacia el disolvente.

 

Por ciento en masa. Porcentaje en masa de un componente en una mezcla, o de un elemento en un compuesto.

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138

 

   

QUÍMICA ANALÍTICA

Presión osmótica. Presión que debe aplicarse a una disolución para detener la ósmosis.

 

Propiedades coligativas. coligativas. Propiedades de una disolución que dependen sólo del número y no de la identidad de las partículas de soluto. ENLACES QUÍMICOS.

 

Aleación. Sustancia que contiene una mezcla de elementos y posee propiedades metálicas.

 

Anión. Átomo que al ganar electrones y adquiere carga negativa.

 

Catión. Átomo que al perder electrones adquiere carga positiva.

 

Enlace covalente. Tipo de enlace en el que los átomos comparten electrones.

 

Enlace covalente coordinado. Enlace metal‐ligante debido a la interacción de una base de Lewis (el ligante) con un ácido de Lewis (el ion metálico).

 

Enlace iónico. Atracción electrostática entre iones con carga opuesta.

 

Enlace metálico. Fuerza con que se mantienen unidos los átomos en los metales.

 

Enlace químico. La fuerza o energía que mantiene unidos a 2 o más átomos en un compuesto.

 

Electrolito. Material que se disuelve en agua; se obtiene una disolución que conduce la corriente eléctrica.

 

Electrones des localizados. Los átomos en los metales están extremadamente unidos, tanto que producen electrones des localizados que forman un fondo común.

 

Energía reticular. También conocida como energía de red y es el cambio de energía que ocurre cuándo iones gaseosos separados son unidos para formar un sólido iónico.

 

Estructura de Lewis. Diagrama de una molécula en el que se muestra la distribución de los electrones de valencia entre los átomos de la molécula.

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139

 

   

QUÍMICA ANALÍTICA

Exotérmico. Se refiere a una reacción en la cual la energía (en forma de calor) fluye hacia el exterior del sistema.

 

Fuerzas intermoleculares. Interacciones relativamente débiles entre moléculas.

 

Hibridación. En un átomo, mezcla de orbitales para formar orbitales atómicos especiales para la formación de enlaces.

 

Ion monoatómico. Átomo o grupo de átomos que q ue tienen carga positiva o negativa.

 

Ion poli atómico. Ion que tiene 2 o más m ás átomos.

 

Modelo de banda. Modelo molecular para los metales en el que se supone que los electrones viajan alrededor del cristal metálico en orbitales moleculares formados por los orbitales de valencia atómica de los átomos del metal.

 

Modelo RPECV. Modelo cuyo principal postulado es que la estructura alrededor de un átomo de una molécula está determinada principalmente por la minimización de la repulsión entre los pares de electrones.

 

Molécula. Dos o más átomos de un mismo elemento o de diferentes elementos, unidos.