Química Analítica Informe 4

DETERMINACIÓN DETERMINACIÓ N DE ALCALINIDAD EN CARBONATO CARBONATO DE SODIO COMERCIAL Química Analítica

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPART DEPARTAMENTO AMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA QUÍM ICA FACULTAD DE CIENCIAS CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA- LABORATORIO INFORME DE LA PRACTICA N° 3 “VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE BRONSTED Y LOWRY  LOWRY  DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN CARBONATO DE SODIO COMERCIAL A!"#$%&:  Y'(')&%$  Y'(')&%$ M*)+'! A)*$,* A)*$,* ./0..01 B2!!2 4%$ R*#2)'5 T'))')%& ./0.607 F*8"!+*,: I$,"&+)2*& A!2#'$+*)2*& 9%)*)2% ,' );8+28*: #*)+'& %&+% ,' ./1 F'84* F'84* ,'! 2$(%)#': /3 ,' &'+2'#?)' ,' ./1

LA MOLINA - LIMA @ PER

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V%!"#'+)* ;82,%-?*&' B)%$&+',  L%) D'+')#2$*82$ ,' *!8*!2$2,*, '$ 8*)?%$*+% ,' &%,2% 8%#')82*! / INTRODUCCIÓN

La sosa comercial o sal de soda es un material inorgánico constituido principalmente por carbonato de sodio hidratado, con algunas impurezas como hidróxido de sodio o bicarbonato de sodio. Se usa como un alcalinizante para el tratamiento de aguas como bajar la dureza al reaccionar con calcio, elevar pH en soluciones acuosas, etc. También es usado para tostar el cromo  otros extractos  disminue el contenido de azu!re  !os!oro de la !undición  del acero" también se usa en la !abricación de detergentes,  procesos de #otación" otros usos son en la cerámica, jabones, limpiadores, re$nación de petróleos, producción de aluminio, textiles, pulpa  papel. %rocesamiento metal&rgico, preparación de productos !armacéuticos, soda caustica, bicarbonato de sodio, nitrato de sodio  varios otros usos.

//

OBETIVOS 'eterminar la alcalinidad total como ( de )a*+- de una muestra de carbonato de sodio Sosa comercial/ por la técnica de volumetr0a ácido1base 2ronsted  Lo3r titulando con solución de ácido clorh0drico estandarizado  aplicando las lees de la este4uiometria.

/ •

9IPÓTESIS La pureza del carbonato de sodio, una base 2ronsted  Lo3r, puede determinarse por reacción 4u0mica acido1 base  reaccionará con un acido por la técnica de titulación en medio acuoso  luego aplicar las lees de la este4uiometria.

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 REVISIÓN DE LA LITERATURA 5órmula para calcular el porcentaje de carbonato de sodio en una determinada muestra6 w ( g ) N a C O %NaCO = × 100 w ( g ) delamuestra 2

3

7n numerosos análisis 4u0micos es necesaria la utilización de soluciones ácidos  bases !uertes de concentraciones conocidas. La concentración de dichas soluciones puede determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralización. La titulación o valoración es la operación básica de la volumetr0a, mediante la cual se agrega solución patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra 4ue se analiza, hasta 4ue se completa la reacción. Se considera 4ue una titulación de neutralización o valoración ácido 1 base termina cuando el n&mero de e4uivalentes del ácido es igual al n&mero de e4uivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el punto de e4uivalencia de la reacción. 7l punto de e4uivalencia de la titulación es un concepto teórico" la estimación práctica de su valor se conoce como punto $nal. %ara las titulaciones ácido 1 base, los dos métodos más comunes para la determinación de los puntos $nales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un potenciómetro para controlar el pH de la disolución en !unción del volumen del titulante agregado. V*!%)*82$ ,' !*& &%!"82%$'& ,' 9C! +omo el H+l no es un patrón primario se hace necesario valorarlo para conocer su concentración exacta. 7l )a*+- anhidro se emplea com&nmente para estandarizar soluciones de H+l. TEORÍA DE BRONSTED-LOWRY: ACEPTANDO Y CEDIENDO PROTONES La teor0a de los sistemas de disolventes es adecuada para disolventes ionizables, pero no es aplicable para reacciones ácido1base en disolventes no ionizables, como el benceno o el dioxano. 7n 89*-, 2ronsted  Lo3r describieron por separado lo 4ue ahora se conoce como teor0a de 2ronsted1 Lo3r. 7sta teor0a sostiene 4ue un ácido es cual4uier sustancia 4ue puede donar un protón,  una base es cual4uier sustancia 4ue puede aceptar un protón. :s0, se puede escribir una ;media reacción<

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7l ácido  la base de una media reacción se llaman pares conjugados. Los protones libres no existen en solución,  debe haber un aceptor de protones base/ antes de 4ue un dona1 dor de protones ácido/ libere su protón. 7s decir, debe haber una combinación de dos medias reacciones. 7n la tabla =.8 se ilustran algunas reacciones ácido1base en di!erentes disolventes. 7n el primer ejemplo, el ion acetato es la base conjugada del ácido acético,  el ion amonio es el ácido conjugado del amoniaco. Los primeros cuatro ejemplos representan la ionización de un ácido o una base en un disolvente, en tanto 4ue los otros represen1 tan una reacción de neutralización entre un ácido  una base en el disolvente. >ar '. +hristian, *??9/ Titulación de carbnat de !di: una ba!e di"rótica 7l carbonato de sodio es una base 2ronsted 4ue se usa como estándar primario para la estandarización de ácidos !uertes. >ar '. +hristian, *??9/ Se hidroliza en dos etapas6

7l valor del !actor este4uiométrico 57/ para este caso es @ por un mol de carbonato se consumen dos moles de H+l/ por tipo de reacción 4ue ocurre6 1 Na 2 CO3 + 2 HCl→ 2 NaCl

7spec0$camente la reacción hasta el punto de e4uivalencia, 4ue será detectado por el azul de bromo!enol, es6 −2

C O3

 H →C O 2 ( gas ) ↑ + H 2 O

+2

7l ácido carbónico se trans!orma en anh0drido carbónico  agua  se volatiliza. 7l volumen de H+l estandarizado 4ue se gasta hasta llegar al punto de e4uivalencia se mide en la bureta calibrada usando un indicador azul bromo!enol, cambia de color a lo 4ue se llama

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punto $nal. : maor consumo de ácido maor cantidad de base de carbonato en la muestra. G);8*#'$+':

Bmoles de

Bmoles de

5inalmente se obtiene la !órmula de cálculo de !orma general6 %N a C O = 2

3

V  HCl × M  HCl × pesode 1 mmolNa C O × 100 W g de muestra 2

3

3 MATERIALES Y METODOS La práctica se realizó con los siguientes materiales6 1 8 bureta calibrada de A?ml 1 * matraz 7rlenmeer de *A?ml 1 * vasos de precipitado de A?ml 1 8 !rasco lavador con agua destilada 1 %ipetas volumétricas de 8?ml 1 Batraz volumétrico $ola/ de A?ml 1 %izeta con agua destilada La práctica se realizó con los siguientes reactivos6 1 Solución sin estandarizar de H+l aprox ?.8B 1 5rasco gotero con solución indicadora de azul bromo!enol 1 %atrón primario de carbonato de sodio 1 Buestra de carbonato de sodio sosa comercial/ La práctica se realizó con los siguientes e4uipos6 1 2alanza anal0tica METODOLOGÍA: La práctica de desarrolló con las siguientes metodolog0as  procedimientos experimentales6 3/ A8+2H2,*, /: E&+*$,*)25*) asto de H+l después de la titulación

?.?AE*g ?.?A88g 9.*ml

7ntonces la molaridad del H+l es de6 MH+lN O peso g/ )a*+-x /PFol deH+l gastado x peso de 8 mmol )a*+-/ O ?.?A88x*/P?.8?Dx9.*/ O ./.6M

Besa 8 * E A D = J 9 8? 88 8*

P)"'?* Q:

%eso de )a*+HB7' S7+ ?.?A*= ?.?E9D ?.?A=D ?.?A89 ?.?A-?.?A?* ?.?A-A ?.?A?8 ?.?AEE ?.?A8A ?.?AA= ?.?A-A ?.?A= ?.?A-= ?.?A ?.?AAD ?.?A98 ?.?AD ?.?AE8 ?.?A88 ?.?A*A ?.?E9A ?.?AA= ?.?A*A

FH+l

BH+l

9.8 88 9.A 9.A 9.A 8? 9.J 8?.* 8?.* 9.* 9.8 9.=

./.K ..K3/ ..KK7 ./../ ./. ..KK/ ./.66 ././ ./. ./.67 ./.1 ././

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?.?9-8 ?.?998 ?.?99= ?.8??8 ?.8?8J ?.8?*8 ?.8?** ?.8?*D ?.8?*J ?.8?*9 ?.8?EE ?.8?E=

'atos6

?.???

S6?.??Q6?.8?8 ?.?88

Rexp6 ?.??DP?.?88DO

?.A8=

Rtab 9A(,8*/O ?.EDD Rexp  Rtab ?.??D

•

•

por lo tanto ?.8?E= es un valor

Hacemos la prueba de t6 8. %I72: '7 H%UT7SS6  H  : x − μ =0 ERROR ALEATORO 0

 H  : x − μ ! 0 ERROR ""TEM#TCO 1

*. aO ?.?A -. %I72: 7ST:'VST+:  T exp. 6

t =

( x − μ ) s $

O

?.8?81?.8?JE/P?.??-P-.-O

1?.=E=

E. +IT7I '7 '7+SU)6  T tab6 t?.9A,8?/O*.*  t exp A. +)+L+U)6  T exp cae en la I.:. )o se rechaza Ho. Ha evidencias estad0sticas para a$rmar 4ue se cometió error aleatorio.

L#2+' ,' 8%$*$5*:

L+6 x W tsP n L+6 ?.8?8 X *.**J?.??-/P-.-* L+6 ?.8?8 X ?.??*

A8+2H2,*, : D'+')#2$*82$ ,'! N*CO3 ( alcalinidad total como FH+lxBH+lx5.7xpeso 8mmol '$ !* #"'&+)* #',2*$+' !* +2+"!*82$ )a*+-x8?? P peso de la )a*+anhidridopPp/ A9.Ax?.8?EJx?.Ax?.8?Dx encontrado por  muestra 8??/P ?.D* O E*.D= ( análisisIPY/x8??

 

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P'&% ,' !* #"'&+)* V%!"#'$ >*&+*,% ,' 9C! M%!*)2,*, ,' '&+*$,*)25*,%

.1 > K0 #! 9C! ./.6 M

Besa ( de )a*+8 -9.AA * -A.9JA -=.J= E E?.E8 A -J.E D -=.*EE = -J.8A J -9.A 9 -J.-9 8? E*.D= 88 -=.= 8* -=.DJ 'atos de cada grupo de muestra de )a*+- comercial6

-A.9JA -=.*EE -=.DJ -=.= -=.J= -J.8A -J.-9 -J.E -9.A -9.AA E?.E8 E*.D=

Dat!6 S6 8.=*E Q6 -J.D-

PRUEBA Q: Rexp6 *.*DPD.DJAO?.-E Rtab9A(,8*/O?.EDD RexpZ Rtab . )o ha valor at0pico

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P)"'?* ,' +: D. %I72: '7 H%UT7SS6  H  : x − μ =0 ERROR ALEATORO 0

 H  : x − μ ! 0 ERROR ""TEM#TCO 1

=. aO ?.?A J. %I72: 7ST:'VST+: t =

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9. +IT7I '7 '7+SU)6  T tab6 t?.9A,8?/O*.*  t exp 8?. +)+L+U)6  T exp cae en la I.:. )o se rechaza Ho. Ha evidencias estad0sticas para a$rmar 4ue se cometió error aleatorio.

L#2+' ,' 8%$*$5*:

L+6 x W tsP n L+6 -J.D- X *.**J8.=*E/P-.ED L+6 -J.D- X8.8-D

PROCESO ANALÍTICO H+l M[N )a*+-

7standarizació

Iesiduo de H+l  9.Aml/ Solución neutralizada

:zul de bromo!enol :gua ml/ Sosa comercial ?.D*g/ H+l ?.8?EJB :zul de bromo!enol

 Titulación o Folumetr0a

:gua ml/ Iesiduo de H+l

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0 DISCUSIÓN DE RESULTADOS Seg&n nuestros resultados obtenidos en las pruebas estad0sticas en el primer caso de la estandarización nos sale un valor at0pico con la prueba de R , La prueba R se usa para determinar si un punto ;descarriado< se debe a un error determinado. Si no es as0, entonces cae dentro del error aleatorio esperado  se debe retener. >.+hristian.*??9/. la concentración de H+l experimental nos da ?.8?EJ el cual no esta tan alejado del BI+ 4ue es ?.8?JE  nuestro valor no es el at0pico. 7n la segunda actividad 6 'eterminación del ()a*+- en la muestra mediante la titulación, nuestro valor nos resulta E*.D=  el BI+ es E*.D lo cual nos indica una gran exactitud en los resultados. 7xactitud es el grado de concordancia entre el valor medido  el valor verdadero. Iara vez se conoce un valor verdadero absoluto, por lo 4ue una de$nición más realista de exactitud ser0a la concordancia entre un valor medido  el valor verdadero aceptado.g. +hristian, *??9/.  G en cuanto a lo grupal nos resulta con la prueba de t , 4ue los errores 4ue se tuvieron eran aleatorios. Los errores aleatorios, o indeterminados, nunca son eliminados totalmente  suelen ser la maor !uente de incertidumbre en una determinación. Los errores aleatorios son causados por las variables incontrolables 4ue acompaKan a cada medición.S\oog,*?8E/ por lo tanto nos dice 4ue técnica de volumetr0a ácido1base 2ronsted  Lo3r es mu e!ectiva  tiende a la exactitud de los resultados.

CONCLUCIONES Se determino la alcalinidad total como ( de )a*+- de una muestra de carbonato de sodio Sosa comercial/ por la técnica de volumetr0a ácido1base 2ronsted  Lo3r titulando con solución de ácido clorh0drico estandarizado  aplicando las lees de la este4uiometria

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C#ESTIONARIO: 8. $Cu%l e! el "r"ó!it de la "ractica &' 7l propósito de esta práctica !ue realizar  comprender los mecanismos de procesos  operaciones unitarias para la determinación de pureza de un cierto analito en una muestra. %ara eso también nos apoamos de algunos !undamentos teóricos como los conceptos este4uiometricos, para 4ue as0 se pueda obtener mediante !órmulas los porcentajes de pureza deseados. *. C#% ,'#"'&+)* "' '! )'&"!+*,% )'%)+*,% %) U, '& 8%$*?!' na de las !ormas para probar la con$abilidad de nuestros resultados es comparando con los de otros grupos de trabajo. 7sto se hizo  se notó 4ue existen m0nimas di!erencias entre los valores de cada resultado en esta práctica. También se hizo el respectivo análisis de variancias  se conclue 4ue al obtener un valor cercano a la unidad, los resultados son mu coincidentes, por tanto dan un gran indicador de con$abilidad.

3 C#% ,'#"'&+)* "' U, +)*?* ,' #*$')* &'>")*

%or4ue desde 4ue inició la práctica se respetó  acató las normas de gestión de seguridad, calidad,  ambiental. Toda la experimentación con los e4uipos  materiales se llevó a cabo con el uso de guantes de latex. Los respectivos pipeteos se realizaron con las debidas posiciones ergonómicas.

6 C#% ,'#"'&+)* "' 8"2, '! *#?2'$+' '$ '! !*?%)*+%)2% %or4ue al momento de limpiar los vaso de precipitado  la $ola , se hizo de !orma ahorrativa. 'e esta manera no ha tanto desperdicio de agua. También los ácidos o soluciones residuales se echaron en un determinado envasel, mas no por el drenaje conectado a las mesas experimentales. () De*nir e!tandari+ación de una !lución La preparación de soluciones es un método mu utilizado en la 4u0mica anal0tica para la realización de diversos productos

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 necesidades. Sin embargo a lo largo de la realización de estos procesos 4ueda claro 4ue una sustancia no siempre tiene la concentración adecuada o se desconoce" es por ello 4ue se creó un método 4ue apoado con los cálculos da con certeza la concentración de una determinada sustancia, dicho método es la estandarización.

1 #na ,ue!tra de !!a c,ercial de )&../0 !e 1alra directa,ente cn 2/)(,l de 3Cl n e!tandari+ad. P)'H2*#'$+' %) H*!%)*82$ *)* '&+*$,*)25*) '! H*!%)*$+' &' '& ./60> ,' 8*)?%$*+% ,' &%,2% *+)$  &' >*&+ 63#! ,' !* &%!"82$ ,' 9C! C*!8"!*) '!  ,' C*)?%$*+% ,' &%,2%  +)*$&(%)#*)!% * CO 7ntonces la molaridad del H+l es de6 MH+lN O peso g/ )a*+-x /PFol deH+l gastado x peso de 8 mmol )a*+-/ O ?.8E*Ax*/P?.8?Dx*E.-/ O .//.1M

( alcalinidad total como )a*+- anhidridopPp/

FH+lxBH+lx5.7x peso 8mmol )a*+-x8?? P peso de la

*E.-x?.88?Dx?.Ax?.8?Dx 8??/P ?.-99* O -A.DJ (

encontrado por  muestra análisisIPY/x8?? ( +*O ()a*+-x?.E8A8g +*P8g )a*+-/ O8E.J8?D(

 

=. #na ,ue!tra de &)(444 0 de carbnat de !di i,"ur !e di!uel1e 5 !e dilu5e 6a!ta /(,l cn a0ua de!tilada) Se t,a una al7cuta de (,l8 !e titula 5 !e 0a!ta &4)9 ,l de 3Cl )4;) Calcular el < de  "ure+a e="re!ad c,: ( alcalinidad total como FH+lxBH+lx5.7x peso 8mmol ,' #"'&+)* La molaridad en base a los cálculos ser0a6 ?.?8JJ=B

K ./6> ,' N*CO3 *+)$ &' ,2&"'!H' '$ 0.#! ,' 9C! .//6M '$ '! "' )'*882%$* +%,% '! *+)$  "',* "$ )'#*$'$+' ,' ;82,% C";$+%& #L ,' N*O9 ..K.M &' )'"')2)* *)* $'"+)*!25*) +%+*!#'$+' '! *82,% )'#*$'$+' 7ntonces la molaridad del H+l es de6 MH+lN O peso g/ )a*+-x /PFol deH+l gastado x peso de 8 mmol )a*+-/ O ?.8Ex*/P  x?.8?D/ O?.88EB gastadoO *-.8=88ml

 QO vol de H+l



7ntonces los mL de )aH para neutralizar todo el ácido remanente es6 B8F8OB*F* ?.88Ex*D.J*J=O ?.?9JxFol )aH

 FolO -8.*?98ml

/. ./3/6> ,' N*CO3 ,' KK0 ,' ")'5* )'"2')' ,' 33 #! ,' 9C! *)* &" $'"+)*!25*82$ 8%$ *5"! ,' ?)%#%('$%! C*!8"!*) !* #%!*)2,*,  (%)#*!2,*, ,'! 9C! 

( alcalinidad total como )a*+- anhidridopPp/

FH+lxBH+lx5.7x peso 8mmol )a*+-x8?? P peso de la

encontrado por  análisisIPY/x8??

muestra

*-.-xMH+lNx?.Ax?.8?Dx8? ?/P ?.8-8E O 99.A(

 

7ntonces la molaridad del H+l es de ?.8?A9B  la !ormalidad de ?.8?A95

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// C";$+%& #2!2+)%& ,' 9C! ./.01M &' >*&+*)* *! )'*882%$*) ./06> ,' 8*)?%$*+% ,' &%,2% *+)$ "+2!25*$,%: 1 5enoltaleina como indicador6 se gastar0a una cantidad maor a *J.-?89ml de H+l. 1 :zul de bromo!enol 7ntonces el volumen de H+l gastado ser0a6 MH+lN O peso g/ )a*+-x /PFol deH+l gastado x peso de 8 mmol )a*+-/O ?.8?AD  ?.8AJEx*/P  x?.8?D/ O?.8?ADB *J.-?89ml

 QO vol de H+l gastadoO



/ E! H*!%) ,'!  ,' 8*)?%$*+% ,' &%,2% ,' "$* #"'&+)* &')* 2>"*! #*%) % #'$%) "' '! H*!%) 8%))'8+% &2 &' )'*!25* !%& &2>"2'$+'& 8*#?2%& *! )%8',2#2'$+% '&+*?!'82,% *= S' +%# '! ,%?!' ,' !* *!8"%+* *)* !* +2+"!*82$  &' )'>2&+)* '! 8*#?2% 7l valor del ( de carbonato de sodio ser0a el mismo al correcto siempre  cuando se establezca la proporción cantidad de al0cuota por cantidad de solución/ en la !ormula. ?= S' "&* "$ H*!%)*$+' ,' 8%$8'$+)*82$ ,%?!' *! 2$,28*,%  &' )'>2&+)* '! 8*#?2% 7l valor del ( de carbonato de sodio ser0a menor al correcto a 4ue el porcentaje es a!ectado por la concentración  el volumen gastado de ácido.Si se usa el doble de concentración la neutralización será más rápida  se consumirá poco ácido menos de la tercera parte de lo correcto/ por tanto el valor del nuevo ( ser0a menor al correcto. 8= S' *&'>")* '! ,%?!' ,' *>"* * !% 2$,28*,% *)* !* ,2!"82$ ,' !* *!8"%+*  $% &' )'>2&+)* '! 8*#?2% 7l valor del ( de carbonato de sodio ser0a maor a 4ue la base +arbonato de sodio/ tendrá una concentración mu baja  se necesitar0a de maor cantidad de ácido para neutralizar toda la base. ,= S2 '! '&% ,' #"'&+)* &' ,2!"' '$ "$ E)!'$#'') ,' ,%?!' 8**82,*, *! 2$,28*,%  $% &' )'>2&+)* '! 8*#?2%

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7l valor del ( de carbonato de sodio ser0a el mismo a 4ue sólo se está alterando el envase para la titulación, más no la cantidad de reactivo o diluente. '= S' "&* ('$%!(+*!'$* 8%#% 2$,28*,%)  &' )'>2&+)*  +%#* '$ 8"'$+* '! 8*#?2% 7l valor del ( de carbonato de sodio ser0a maor al correcto a 4ue si se emplea !enol!tale0na como indicador, al ser esta sustancia poco a!0n al carbonato de sodio, cuando ocurra la titulación el tiempo de cambio de coloración será di!erente al correcto. %or lo 4ue se consumir0a maor ácido hasta 4ue ocurra este cambio de coloración.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 6 •

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