Protocolos Finales de Lodos de Ptar

CARACTERIZACIÓN FÍSICA DE LODOS DE PTAR

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PORCENTAJE DE HUMEDAD DE LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL

1.

INTRODUCCIÓN

El contenido de humedad es la cantidad de agua de poros o agua libre, capilar e higroscópica que contiene una determinada masa de material (suelo, roca, mezcla de suelo-agregado por peso). Este contenido de agua o contenido de humedad se define como la relación expresada en porcentaje, entre la masa de agua que llena los poros en una masa de material, y la masa de las partículas sólidas de material. 2.

OBJETIVO

Determinar en laboratorio del contenido de humedad de una muestra de lodo de plantas de tratamiento de agua residual 3.

EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Horno Controlado termostáticamente, preferiblemente de tiro forzado y que mantenga una temperatura uniforme de 110° ± 5°C en toda la cámara de secado. 3.2 Balanzas con precisión de ± 0.01 gr. 3.3 Recipientes apropiados hechos de un material resistente a la corrosión y a cambios en su masa al ser sometidas a repetidos calentamientos y enfriamientos y a operaciones de limpieza. Para muestras con masa menor o próxima a 200 g, se usarán recipientes con tapas de cierre hermético. El propósito de las tapas de cierre hermético es doble: prevenir las pérdidas de humedad de las

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muestras antes del pesaje inicial y para evitar la absorción de humedad proveniente de la atmósfera después del secado y antes del pesaje final. 4.

MUESTRAS

Mantener las muestras antes del ensayo, en recipientes no corrosivos y herméticos, se deben mantener a una temperatura entre 3° y 30° C y almacenadas en un área en la cual no tengan contacto directo con la luz solar (cuarto oscuro). Las muestras alteradas que se encuentren en otros recipientes deberán ser almacenadas de manera de prevenir o minimizar la condensación de humedad en las paredes internas de los recipientes. La determinación del contenido de agua se deberá hacer tan pronto como sea posible después de la preparación de la muestra, especialmente si se usan recipientes potencialmente oxidables o bolsas plásticas. 5.

PROCEDIMIENTO

5.1 Determinar y registrar la masa de un recipiente limpio y seco 5.2 Seleccionar 100 a 200 g de muestra húmeda. 5.3 Colocar la muestra húmeda en el recipiente; colocar la tapa firmemente en posición, y determinar el peso del recipiente con la muestra de material, usando una balanza apropiada. Anotar este valor. 5.4 Retirar la tapa y colocar el recipiente con el material húmedo en el horno para secar el material hasta obtener una masa constante. El horno secador se mantiene a una temperatura de 110° ± 5º C. El tiempo requerido para obtener una masa constante puede variar dependiendo del tipo de material, tamaño del espécimen, tipo de horno y su capacidad, y otros factores.

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En la mayoría de los casos, el secado de una muestra durante la noche (16 horas), es suficiente. En los casos donde existan dudas concernientes a lo adecuado del procedimiento de secado, éste se debe continuar hasta que el cambio de masa, después de dos períodos de secamiento consecutivos (mayores de 1/2 hora), hasta que indique un cambio insignificante (menor al 0.1%). 5.5 Después de que el material se haya secado a masa constante, remover el recipiente del horno y colocarle la tapa. Se realiza un enfriamiento del material en un desecador hasta llegar a la temperatura ambiente. 5.6 Determinar la masa del recipiente y de la muestra secada en el horno usando la misma balanza que usó en la sección 4.3. Registrar este valor. 6.

CÁLCULOS

Calcular el porcentaje de humedad de la muestra de lodo así:

Donde: W1 W2 Wc Ww Ws

7.

= masa del recipiente y del lodo húmedo (g) = masa del recipiente y del lodo seco (g) = masa del recipiente (g) = masa del agua (gr) = masa de las partículas sólidas (g)

USO E IMPORTANCIA

El contenido de agua representa junto con la cantidad de aire, una de las características importantes para explicar el comportamiento de este, como por ejemplo cambios de volumen, cohesión, estabilidad mecánica.

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El contenido de agua de un material se usa en casi todas las ecuaciones que expresan las relaciones de fases entre aire, agua y sólidos, en un volumen dado de material. 8.

PRECISIÓN

Precisión de un solo operador (Repetitividad). El coeficiente de variación ha sido establecido en 2.7%. Por lo tanto los resultados de dos pruebas conducidas apropiadamente por el mismo operador, con el mismo equipo, no deben considerarse sospechosos a menos que se diferencien en más del 7.8% de su valor medio. Precisión entre varios Laboratorios (Reproducibilidad). El coeficiente de variación se ha establecido en el 5.0%. Por lo tanto, los resultados de dos pruebas conducidas apropiadamente por diferentes operadores, usando equipos diferentes no deberían considerarse sospechosos, a menos que se diferencien en más del 14.0% de su valor medio. 9.

OBSERVACIONES

Los siguientes errores posibles causarían determinaciones imprecisas 9.1 Muestras demasiado pequeñas: mientras más grande es la muestra, más precisa es la determinación, debido a que se usan pesos mayores. 9.2 Perdida de humedad antes del pesado de la muestra húmeda 9.3 Sacar la muestra del horno antes de obtener peso constante. 9.4 Ganancia de humedad antes de que la muestra secada al horno se haya pesado. 10. BIBLIOGRAFÍA Norma I.N.V. E-122

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Foto 1.Muestra de lodo en cápsulas

Foto 2. Pesaje de lodo antes de secado

. Fuente: Propia

Foto 3. Secado de muestra en horno

Fuente: Propia

Foto 4.Enfriamiento de muestra en desecador

Fuente: Propia

Fuente: Propia

90

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DATOS Y RESULTADOS DE PORCENTAJE DE HUMEDAD DE LODOS

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA:

LOCALIZACIÓN: DÍA /

MES

/

AÑO

FECHA Y HORA DE ENSAYO:

No. UNIDAD

HORA

1

Masa del recipiente y del lodo húmedo (g)

W1

Masa del recipiente y del lodo seco (g)

W2

Masa del recipiente (g)

Wc

Masa del lodo húmedo (g)

Wh

Masa de las partículas sólidas (g)

Ws

Masa del agua (g)

Ww

Contenido de húmeda (%)

W

/

DÍA

2

/

MES

3

/

AÑO

4

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABORÓ:

REVISÓ:

APROBÓ:

91

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PESO ESPECÍFICO DE LODOS DE PLANTA DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL 1.

INTRODUCCIÓN

El peso específico de un lodo es la relación entre la masa en el aire de un cierto volumen de lodo a una temperatura dada y el peso en el aire del mismo volumen de agua destilada, a la misma temperatura. Cuando el valor de la gravedad específica sea utilizado en cálculos relacionados con la porción hidrométrica del Análisis Granulométrico del lodo, la gravedad específica se debe determinar de la porción de lodo que pasa el tamiz de 2.00 mm (No.10) 2.

OBJETIVO

Determinar en laboratorio el peso específico o gravedad específica de lodos de planta de tratamiento de agua residual 3.

EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Picnómetro con capacidad mínima de 250 ml. 3.2 Equipo para extraer el aire atrapado: 3.2.1 Bomba de vacío. Capaz de producir un vacío parcial de 100mm de mercurio (Hg) de presión absoluta. 3.2.2 Reverbero o Mechero Bunsen. Capaz temperatura suficiente para hervir agua.

de

mantener

3.3 Horno que mantenga una temperatura uniforme de 110° ± 5°C 3.4 Balanza con capacidad de 2000 g y sensibilidad de 0.01g. 3.5 Termómetro con precisión de 0.1°C

92

una

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3.6 Desecador. Provisto de un desecante el cual contiene un indicador colorímetro de concentración de humedad. 3.7 Pipeta 3.8 Embudo. De superficie lisa con un cuello que se extienda más allá de la marca de calibración del frasco volumétrico, con diámetro lo suficiente que permite el paso de los sólidos. 3.9 Aparato agitador. Mecánico o neumático con su vaso

4.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Esta muestra debe ser representativa del total del lodo. Esta se puede ensayar a humedad natural o secada al horno, pero algunos lodos con contenido de materia orgánica grande son difíciles de rehumedecer después que se han secado y los cuales deben ensayarse con su humedad natural y obtener la masa de la muestra seca al final del ensayo

5.

PROCEDIMIENTO

5.1 Realizar la calibración del picnómetro 5.2 Colocar una muestra representativa con humedad natural de acuerdo con la capacidad del picnómetro. Tabla 24.Cantidad de muestra a ensayar Capacidad del picnómetro

Cantidad requerida

100 Cm3 250 Cm3 500 Cm3 Fuente: Norma INV. E-128, pag.6

25- 35 g. 55 -65 g. 120 - 130 g.

93

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5.3 Colocar la muestra dentro del vaso del aparato agitador y mezclarlo con suficiente agua destilada, luego de esto poner a funcionar el agitador durante 5 minutos aprox. o hasta obtener una masa pastosa. 5.4 Colocar esta lechada en el picnómetro con la ayuda del embudo. Lávese el embudo y viértase este contenido en el picnómetro 5.5 Llenar con agua destilada hasta que el nivel este entre ⅓ y ½ de la profundidad del cuerpo del picnómetro, luego agitar hasta formar una lechada y enjuagar cualquier residuo que quede adherido a la parte superior del picnómetro. 5.6 Hacer la extracción de aire atrapado en la lechada, para esto se puede usar, ya sea calor o aspirándolo con la bomba de vacío: 5.6.1 Usando calor (hirviéndolo), colocar esta mezcla en una plancha de calentamiento, por lo menos durante 2 horas después de que la mezcla empiece a hervir, usando para esto solo el calor necesario para mantener la lechada hirviendo. Se agita la lechada cuanto sea necesario para evitar que el lodo se pegue o se seque en el picnómetro. 5.6.2 Usando la bomba de vacío, el picnómetro se debe agitar continuamente bajo vacío por lo menos por dos horas. El vacío debe permanecer relativamente constante y ser suficiente para causar burbujas al comienzo del proceso de aspiración de aire. 5.7 Llenar el picnómetro con agua destilada hasta 2 cm por debajo de la marca de calibración y aplicar de nuevo vacío, luego de esto observar si el nivel del agua ha bajado más de 3mm de la marca inicial, si esto ocurre es necesario aplicar más vacío hasta obtener esta condición. 5.8 Llenar con agua destilada el picnómetro hasta que la marca de calibración en el cuello coincida con el fondo del menisco. 5.9 Secar la parte exterior del picnómetro así como el agua que se

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encuentre por encima de la marca de calibración con papel absorbente 5.10 Pesar y registrar la masa del picnómetro con su contenido. 5.11 Inmediatamente después de determinar esta masa, agitar esta mezcla hasta asegurar una temperatura constante, determinar y registrar la temperatura de la suspensión introduciendo un termómetro hasta la mitad de la profundidad del picnómetro. 5.12 Transferir el contenido del picnómetro en una cápsula de evaporación, asegurando que todo el contenido sea removido de este, para esto se debe enjuagar el picnómetro con agua destilada. 5.13 Introducir la cápsula de evaporación en el horno a 105±5°C, hasta obtener peso constante. 5.14 Sacar la muestra del horno y dejar enfriar en un desecador hasta temperatura del laboratorio. 5.15 Pesar y registrar la masa de suelo seco. 6.

CÁLCULOS

El peso específico de los sólidos se calcula con precisión de tres decimales, mediante la siguiente fórmula:

Donde: K = Factor de corrección basado en el peso especifico del agua a 20°C, obtenido de la Tabla 26 Wc = Peso del picnómetro más agua destilada a la temperatura del ensayo, obtenido de curva de calibración (g) Ws = Peso del suelo seco (g) Wp = Peso del picnómetro + agua + suelo (g)

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7. PRECISIÓN En la tabla 25 muestra los rangos de aceptación Tabla 25. Resultados de la prueba de Gravedad Específica Desviación Estándar

Rango aceptable de dos resultados

OPERADOR

Precisión de solo operador

un

ASTM Pasante No.4

AASHTO Pasante No.10

ASTM Pasante No.4

AASHTO Pasante No.10

0.021

0.02

0.06

0.05

0.04

0.16

0.11

Precisión 0.056 multilaboratorios Fuente: Tomado de I.N.V E-128, p. 11

8.

USO E IMPORTANCIA

La gravedad específica tiene gras importancia en el análisis de situaciones de estática y dinámica de los fluidos del lodo, también sirve como referencia para una posible clasificación mineral del lodo. Además el valor de gravedad específica se utiliza para los cálculos de relación de fases del material, en los cálculos de ensayos de granulometría de partículas finas, compresibilidad y potencial de expansión. Los lodos que contengan partículas con gravedad específica menor que 1.0 requieren un tratamiento especial o una definición calificada de su gravedad especifica 9. OBSERVACIONES 9.1 Al trasferir el contenido del picnómetro a la cápsula de evaporación se pueden perder finos del material.

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9.2 Cuando se realiza la calibración del picnómetro, se debe tener cuidado para asegurar que las medidas de temperatura sean representativas del picnómetro y su contenido, durante la realización de las pesadas. 9.3 La remoción incompleta del aire atrapado en la suspensión del lodo es la causa más importante de error en la determinación del peso específico y tendera a bajar el peso específico calculado. 9.4 Antes de realizar el pesaje del picnómetro cuando este contenga la muestra y/o el agua destilada, secar completamente la parte interior del picnómetro por encima de la marca de calibración, ya que una gota de agua puede hacer que se cometa un error de aproximadamente 0,05 g. 9.5 Si el picnómetro no está limpio, al hacer la calibración de este, el peso varía y por consiguiente la curva de calibración no será válida, al igual ocurre si la parte interior del cuello no está limpia, esto hará que se forme un menisco irregular. 10. BIBLIOGRAFÍA 10.1 Norma I.N.V. E-1228 10.2 Standard Methods for the Examination of Water and WasteWater. 21st ed., American Public Health Association. Washington, DC. p. 2710 F

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10|

CALIBRACIÓN DEL PICNÓMETRO La calibración del picnómetro lleno con agua se debe realizar para varias temperaturas, este se debe calibrar para intervalos de temperaturas que se esperan encontrar en el laboratorio: 1. Llenar el picnómetro con agua destilada, sin burbujas de aire, hasta una altura menor de la marca de calibración, luego colocar el picnómetro en “baño de maría” hasta que equilibre su temperatura con la del “baño de maría”. 2. Sacar el picnómetro del “baño de maría”, luego ajustar por medio de una pipeta el nivel de la parte de abajo del menisco del agua hasta que coincida con la marca de calibración del picnómetro. 3. Remover el agua adherida al cuello por encima de la marca de calibración del picnómetro. 4. Pesar y registrar el picnómetro con agua. 5. Inmediatamente después de la determinación de esta masa, agitar suavemente el picnómetro para lograr una temperatura uniforme y determinar y registrar esta temperatura introduciendo un termómetro hasta la mitad de la profundidad del picnómetro. 6. Repetir el procedimiento temperatura.

anterior

aproximadamente

la

misma

7. Realizar 2 determinaciones adicionales, una a la temperatura del laboratorio y la otra a una temperatura aproximadamente 5°C menor que la temperatura del laboratorio. Dibujar la curva de calibración la cual muestre la relación entre la temperatura y los pesos obtenidos del picnómetro más el agua destilada (De esta curva se obtiene el valor del peso del picnómetro más agua a la temperatura del ensayo “W 2”).

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Tabla 26. Densidaddelagua(δw)ycoeficientedetemperatura(K)paradiferentestemperaturas

Fuente: I.N.V E-128. p.6

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Foto 5. Picnómetro

Fuente: Propia

Figura 4. Curva típica de calibración de un picnómetro

Fuente: Geotecnia básica, Ramírez, Oscar. UPTC. p. 81 Foto 6. Aparatos del ensayo de gravedad específica

Fuente: Propia

100

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Foto 7. Remoción de aire atrapado en la solución

Fuente: Propia

Foto 8. Medición de la temperatura

Fuente: Propia

Foto 9. Pesaje de picnómetro para calibración Foto 10. Muestra secada al horno

Fuente: Propia

Fuente: Propia

101

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10

DATOS Y RESULTADOS DE GRAVEDAD ESPECÍFICA DE LODO

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA:

LOCALIZACIÓN: DÍA /

MES

/

AÑO

FECHA Y HORA DE ENSAYO:

No. UNIDAD

HORA

1

Masa del picnómetro + agua a temp. del ensayo (g) “Obtenido de la curva de calibración”

Wc

Masa del picnómetro+ agua+ muestra de lodo (g) Masa del lodo + capsula de evaporación (g) “Después de ser secado al horno ”

Wp

Masa de capsula de evaporación (g)

We

Masa de lodo seco (g)

Ws

Factor de corrección (Tabla No. 14)

K

Gravedad específica

Gs

/

DÍA

/

MES

2

/

AÑO

3

DATOS DE CALIBRACIÓN DEL PICNÓMETRO DATOS

1

2

3

4

5

6

Masa del picnómetro + agua (gr) Temperatura (°C)

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABORÓ:

REVISÓ:

APROBÓ:

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10

GRANULOMETRÍA DE UNA MUESTRA LODOS DE PLANTA DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL POR MEDIO DEL HIDRÓMETRO

1.

INTRODUCCIÓN

La distribución granulométrica de un material hace referencia a la división del mismo en diferentes fracciones, seleccionadas por el tamaño de sus partículas que lo componen. Las partículas de cada fracción se caracterizan porque su tamaño se encuentra comprendido entre un valor máximo y un valor mínimo, en forma correlativa para las distintas fracciones de tal modo que el máximo de una fracción es el mínimo de la que le sigue correlativamente. La granulometría se utiliza para conocer la distribución por tamaños de los granos que están conformados el material. Se representa gráficamente por medio de una curva granulométrica donde representa la relación de peso y tamaño en una muestra representativa a ensayar. El hidrómetro es un instrumento utilizado para medir las densidades en una suspensión (agua-suelo), este ensayo se utiliza para determinar el tamaño de las partículas. Está basado en la ley de Stokes, la cual se dice que si en un recipiente cualquiera se introduce o arroja material (grueso y fino), la sedimentación se produce a una velocidad proporcional al peso de las partículas. La ley es válida para partículas de diámetro D, en el siguiente rango: 0,0002 0,2 mm. 2.

OBJETIVO

Determinar en laboratorio la granulometría por hidrómetro de una muestra de lodos de planta de tratamiento de agua residual. 3.

EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Balanza de sensibilidad de 0.1%. 3.2 Tamices de 4.75 mm (No.4), de 425 μm (No 40) y de 75 μm (No.200). 103

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3.3 Tamizadora mecánica 3.4 Aparato agitador. Mecánico o neumático, con su recipiente de dispersión. 3.5 Hidrómetro. Conforme a los requisitos para los hidrómetros 151 H o 152 H de la norma ASTM E 100, graduado para leer, de acuerdo con la escala que tenga grabada, la gravedad específica de la suspensión ó los gramos por litro de suspensión. 3.6 Cilindro de vidrio para sedimentación. De unos 460 mm de alto, y 60 mm de diámetro y con un volumen de 1000 ml a 20° C. El diámetro interior debe ser tal que la marca de 1000ml esté a 360 ± 20mm desde el fondo, en el interior del cilindro. 3.7 Termómetro de inmersión. Con apreciación de 0.5° C 3.8 Cronómetro o reloj 3.9 Horno. Capaz de mantener temperaturas uniformes y constantes a 110° ± 5° C 3.10 Vaso de vidrio (Beaker) con capacidad entre 250 – 500 ml 3.11 Recipientes. Recipientes apropiados, con tapa hermética, hechos de material no corrosivo y que no estén sujetos a cambio de masa o desintegración a causa de repetidos calentamientos y enfriamientos. 3.12 Varilla de vidrio. 4.

REACTIVOS

4.1 Agente Dispersante. Una solución de hexametafosfato de sodio; se usará en agua destilada o desmineralizada en proporción de 40 g de hexametafosfato de sodio por litro de solución. 4.2 Agua destilada.

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5.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

5.1 El tamaño de la muestra de lodo utilizado para el análisis por hidrómetro es de 50 a 60 gr (Masa seca), la cual ha pasado con anterioridad por el tamiz 75µm (N₀. 200), Este peso de la muestra en suspensión puede ser determinado antes o después del ensayo. 5.2 La masa seca se determina mediante la siguiente fórmula

6.

PROCEDIMIENTO

6.1 Realizar la calibración del hidrómetro, u omitir esto si se utiliza un hidrómetro 151H o 152H, el cual se obtiene la lectura efectiva de la calibración de la tabla 29. 6.2 Determinar el peso específico de los sólidos (Gs) 6.3 Secar la muestra al horno, dejar enfriar y pesar con una aproximación de 0.1 g. Colocar la muestra de lodo seco en una cápsula de 250g, agregar agua destilada hasta que quede totalmente sumergida, en seguida colocar el agente dispersante (125 ml de solución de hexametafosfato de sodio (40g/l). 6.4 Dejar la muestra en remojo por una noche, los lodos que contengan porcentajes elevados de materia orgánica, es necesario antes del ensayo, oxidar esta materia orgánica, la cual se lleva a cabo mezclando la muestra con solución al 30% de peróxido de hidrógeno. 6.5 Transferir la muestra con agua, de la cápsula al vaso de dispersión, lavando cualquier residuo que quede en la cápsula con agua destilada. Si es necesario, añadir agua al vaso de dispersión, hasta que la superficie de ella quede de 50 a 80 mm por debajo de la boca del vaso; si contiene demasiada agua, ésta se derramará durante el mezclado.

105

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6.6 Colocar el vaso de dispersión en el aparato agitador durante 1 minuto. 6.7 Transferir la suspensión a un cilindro de sedimentación de 1000 ml, esta solución debe ser llevada a la temperatura ambiente. 6.8 Un minuto antes de comenzar el ensayo, tomar el cilindro de sedimentación, taparlo con la mano o con un tapón adecuado, agitar la suspensión vigorosamente durante varios segundos, para lograr una suspensión uniforme. Continuar con la agitación hasta 1 minuto, girando el cilindro hacia arriba y hacia abajo alternativamente, si es necesario antes de la agitación, utilizar un agitador de vidrio para aflojar los sedimentos del fondo del cilindro. 6.9 Colocar el cilindro sobre una mesa o lugar donde se va a dejar durante todas las lecturas. Si hay espuma presente, se remueve con un papel absorbente. 6.10 Al minuto de haber colocado la suspensión sobre la mesa, introducir el hidrómetro en la suspensión con mucho cuidado para evitar perturbar la solución, registrar la lectura, esta se debe hacer en el tope del menisco, Inmediatamente después de realizar la lectura retirar el hidrómetro de la solución, para evitar que finos se adhieran al bulbo del hidrómetro alterando las lecturas. 6.11 Colocar el hidrómetro en un cilindro graduado de agua destilada 6.12 Introducir un termómetro dentro de la solución una vez se haya extraído el hidrómetro de esta, medir y registrar la temperatura con una aproximación de 0,5°C 6.13 Realizar lecturas de hidrómetro y temperatura a los 2, 5, 30, 60 minutos, 2, 4, 8, 24, 32, 64 y 96 horas después de haber colocado el cilindro sobre la mesa. Todas estas lecturas se debe hacer en tope del menisco formado alrededor del vástago. 6.14 Si la masa de lodo se va a determinar al final del ensayo, lavar cuidadosamente toda la suspensión transfiriéndola a una cápsula de evaporación. Secar el material al horno a una temperatura de 110±5 °C, 106

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hasta obtener masa constante, dejar enfriar en el desecador y determinar la masa de la muestra. La masa seca de la muestra de material empleada se obtendrá restándole a este valor la masa seca del agente defloculante empleado. 7.

CÁLCULOS

7.1 Lectura de hidrómetro corregida: Se calculan las lecturas de hidrómetro corregidas por menisco (R), sumándole a cada lectura de hidrómetro no corregida (R'), la corrección por menisco Cm. o sea: R = R' +Cm

Se anotan en el formato de cuadro de cálculos los valores de R obtenidos. 7.2 Cálculo del diámetro de las partículas (D): El diámetro máximo, D, de las partículas en suspensión correspondiente el porcentaje indicado por una lectura en el hidrómetro El diámetro de las partículas de material en suspensión en el momento de realizar cada lectura de hidrómetro se calcular con la fórmula siguiente: √

Donde: L = profundidad efectiva en mm, T = tiempo transcurrido en minutos K = constante para facilitar el cálculo, la cual depende del valor de la gravedad especifica del material y de la temperatura de la suspensión. Los valores de K se encuentran tabulados en las Tabla 32A o 32B, en función de la gravedad específica y la temperatura.

3.10 Cálculo del porcentaje más fino al tamaño “D”. Las lecturas del hidrómetro deben corregirse aplicando todas las correcciones, (por menisco, por temperatura si es pertinente y por defloculante y punto cero de las escala del hidrómetro). Para el cálculo el porcentaje de partículas de diámetro más fino correspondiente a una lectura de hidrómetro dada, se utiliza según el hidrómetro así:

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

Para hidrómetros 151 H (

)

Lectura Corregida del hidrómetro (Rc)=R₀- Cd ± Ct 

Para hidrómetros 152 H (

)

Donde: Ws= masa de la muestra de material secado al horno que se empleó para el análisis del hidrómetro = Factor de corrección por gravedad específica tomado de la tabla 31. Ro= Lectura real del hidrómetro Cd= Corrección por agente de dispersión y por desplazamiento del punto cero Ct= Factor de corrección por temperatura tomada de la tabla 30.

8. PRECISIÓN Tabla27.Precisión para un solo operador Análisis del Hidrómetro en porcentaj e menor que

Desviación normal

Límites Variaciones aceptables de dos resultados

0.02mm 0.002mm 0.001mm

1.98 1.34 1.45

5.6 3.8 4.1

Fuente: Norma INV. E-124, pág. 20

Tabla28.PrecisióndeMúltiplesLaboratorios Análisis del Hidrómetro en Porcentaje menor que 0.02mm 0.002mm 0.001mm Fuente: Norma INV. E-124, pág. 20

Des vi aci ó n Nor mal

Límites Variaciones aceptables de dos resultados

4.32 3.19 3.16

12.2 9.0 8.9

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9.

OBSERVACIONES

Los siguientes errores posibles causan determinaciones imprecisas: 9.1 Lodo secado al horno antes del ensayo. 9.2 Agente dispersante no satisfactorio o en cantidad insuficiente. 9.3 Dispersión incompleta del lodo en la suspensión. Agitación insuficiente de la suspensión en el cilindro al comienzo del ensayo. 9.4 Demasiado lodo en suspensión. 9.5 Perturbación de la suspensión cuando se introduce o se remueve el hidrómetro. 9.6 El hidrómetro no está suficientemente limpio. La presencia de polvo o grasa en el vástago del hidrómetro puede impedir el desarrollo de un menisco uniforme. 9.7 Pérdida de material después del ensayo. Si la masa del lodo secado al horno se obtiene después del ensayo, toda la suspensión debe ser lavada cuidadosamente del cilindro. 9.8 Los cambios de temperatura de la suspensión durante el ensayo afectan los resultados. Las variaciones en la temperatura deben ser minimizadas colocando el cilindro lejos de fuentes de calor tales como hornos, rayos de sol o ventanas abiertas. 10. BIBLIOGRAFÍA 10.1 Norma I.N.V. E-124-07 10.2 Apuntes de clase Geotécnica Básica, RAMÍREZ, Oscar, UPTC, Facultad de Ingeniería, Tunja-Colombia, Capítulo 2.

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CALIBRACIÓN DEL HIDRÓMETRO La calibración del hidrómetro se realiza para hallar su profundidad efectiva (L) en función de las lecturas del hidrómetro. Si en el ensayo se utilizada hidrómetro tipo 151-H ó 152-H, esta profundidad efectiva se toma de la tabla 29, si no es el caso se determina esta profundidad de la siguiente forma: 1.

Determina el volumen del bulbo del hidrómetro. (VB), este puede ser calculado así:

1.1 Midiendo el volumen de agua desplazada: Se llena con agua destilada un cilindro graduado de 1000 ml de capacidad hasta aproximadamente 900 ml. Observar y anotar la lectura del nivel del agua. Se introduce el hidrómetro y se anota la nueva lectura. La diferencia entre estas dos lecturas es igual al volumen del bulbo. El error debido a la inclusión del volumen del vástago es tan pequeño, que puede ser despreciado. 1.2 Determinación del volumen a partir de la masa del hidrómetro: Pesar el hidrómetro con una aproximación de 0.01 g. Debido a que la gravedad específica del hidrómetro es aproximadamente igual a la unidad, la masa del hidrómetro en gramos, es equivalente a su volumen en centímetros cúbicos. Este volumen incluye el volumen del bulbo y el del vástago. 2.

Determinar el área "A" del cilindro graduado, midiendo la distancia que existe entre dos marcas de graduación. El área "A" es igual al volumen incluido entre las dos graduaciones, dividido entre la distancia medida.

3.

Medir y anotar la distancia, en mm, desde la marca de calibración inferior en el vástago del hidrómetro hasta cada una de las marcas de calibración principales (R).

4.

Medir y anotar la distancia (mm), desde el cuello del bulbo hasta la marca de calibración inferior. La distancia "H" correspondiente a cada lectura "R", es igual a la suma de las dos distancias medidas en los pasos 5.3 y 5.4.

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10

Figura 5. Hidrómetro

Fuente: Apuntes de geotecnia básica de Oscar Ramírez, pág. 73 5. Medir y anotar la distancia (mm), desde el cuello hasta la punta inferior del bulbo (h). La distancia h/2 localiza el centro del volumen de un bulbo simétrico. Si el bulbo utilizado no es simétrico, el centro del volumen se puede determinar con suficiente aproximación proyectando la forma del bulbo sobre una hoja de papel y localizando el centro de gravedad del área proyectada.

Figura 6. Medidas típicas del hidrómetro

Fuente: Norma INV.-E 124, pág. 7

111

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10

6.

Se determinan las profundidades efectivas "L", correspondientes a cada una de las marcas de calibración principales "R" empleando la fórmula:

Donde: L = Profundidad efectiva (mm) HR = Distancia desde el cuello del bulbo hasta la marca en el hidrómetro correspondientes a la lectura R (mm) h = distancia desde el cuello hasta la punta inferior del bulbo (mm) 3 VB = volumen del bulbo (mm ) 2 A = área del cilindro graduado (mm )

6.1 Para hidrómetros, 151 H y 152H   

h = 140mm VB = 67000mm3 A = 2780mm2

6.2 Para hidrómetros 151 H  

HR = 105mm para una lectura de 1.000 HR = 23mm para lectura de 1.031

6.3 Para el hidrómetro 152 H  

HR = 105mm para una lectura de 0 g/L HR = 23mm para lectura de 50g/L

7.

Construir una curva que exprese la relación entre "R" y "L", como se muestra en la Figura 7. Esta relación es esencialmente una línea recta para los hidrómetros simétricos.

112

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10

Figura 7. Curva típica de calibración de hidrómetro

Fuente: Norma INV. E-124, pág.9

Figura 8. Determinación de la profundidad efectiva de la suspensión sobre el centro del bulbo del hidrómetro

Fuente: Norma INV. E-124, pág.9

113

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10

CORRECCIÓN DE LAS LECTURAS DEL HIDRÓMETRO

Antes de proceder con los cálculos, las lecturas de hidrómetro deberán ser corregidas por menisco, por temperatura, por defloculante y punto cero. 1. Corrección por menisco (Cm). Los hidrómetros se calibran para leer correctamente a la altura de la superficie del líquido. La suspensión de material no es transparente y no es posible leer directamente a la superficie del líquido; por lo tanto, la lectura del hidrómetro se debe realizar en la parte superior del menisco. La corrección por menisco es constante para un hidrómetro dado, y se determina introduciendo el hidrómetro en agua destilada o desmineralizada y observando la altura a la cual el menisco se levanta por encima de la superficie del agua. Valores típicos de Cm son:  

Hidrómetro tipo 151 H: Cm = 0,6 x 10-³ g/cm³ Hidrómetro tipo 152 H: Cm = 1,0 g/litro.

2. Corrección por temperatura (Ct).A cada una de las lecturas de hidrómetro se debe aplicar también un factor de corrección por temperatura, el cual debe sumarse algebraicamente a cada lectura. Este factor puede ser positivo o negativo, dependiendo de la temperatura de la suspensión en el momento de realizar cada lectura. El valor del factor de corrección por temperatura para cada lectura de hidrómetro se obtiene en la Tabla 30. Los valores correspondientes se anotan en la planilla. 3. Corrección por agente de dispersión y por desplazamiento del punto cero (Cd).Los granos de materiales muy finos en suspensión tienden normalmente a flocular y se adhieren de tal forma que tienden a precipitarse juntos. Por lo tanto, es necesario añadir a las muestras un agente de disgregación para evitar la floculación durante el ensayo. La adición de un agente defloculante produce aumento en la densidad del líquido y obliga a realizar una corrección a la lectura observada en el hidrómetro observado. Así mismo, como la escala de cada hidrómetro ha sido graduada para registrar una lectura cero o lectura inicial a una 114

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10

temperatura base, que generalmente es 20° C (68° F), existirá un desplazamiento del punto cero, y las lecturas de hidrómetro observadas también deberán corregirse por este factor. La corrección por defloculante se determina generalmente en conjunto con la corrección por punto cero; por ello se les denomina "corrección por defloculante y punto cero". El procedimiento para determinar la corrección por defloculante y punto cero consistirá en los pasos siguientes: Seleccionar un cilindro graduado de 1000 ml de capacidad y llenar con agua destilada o desmineralizada con una cantidad de defloculante igual a la que se empleará en el ensayo. Si en el ensayo no se va a utilizar defloculante, llenar el cilindro sólo con agua destilada o desmineralizada. En este caso la corrección será solamente por punto cero. Realizar, en la parte superior del menisco, la lectura del hidrómetro y, a continuación, se introduce un termómetro para medir la temperatura de la solución. Se calcula la corrección por defloculante y punto cero (Cd) mediante la fórmula: Cd = t' + Cm ± Ct Donde: t' = lectura del hidrómetro, en agua con defloculante únicamente Cm = corrección por menisco, y Ct = corrección por temperatura, sumada algebraicamente.

115

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10

Tabla 29. Valores de profundidad efectiva, basados en Hidrómetro y Cilindro de tamaños especificados. Hidrómetro151H Lectura real del Hidrómetro 1 1.001 1.002 1.003 1.004 1.005 1.006 1.007 1.008 1.009 1.010 1.011 1.012 1.013 1.014 1.015 1.016 1.017 1.018 1.019 1.020 1.021 1.022 1.023 1.024 1.025 1.026 1.027 1.028 1.029 1.030 1.031 1.032 1.033 1.034 1.035 1.036 1.037 1.038

Profundidad efectiva, L, mm

Hidrómetro 152H Lectura real Hidrómetro

163.0 160.0 158.0 155.0 152.0 150.0 147.0 144.0 142.0 139.0 137.0 134.0 131.0 129.0 126.0 123.0 121.0 118.0 115.0 113.0 110.0 107.0 105.0 102.0 100.0 97.0 94.0 92.0 89.0 86.0 84.0 81.0 78.0 76.0 73.0 70.0 68.0 65.0 62.0

Profundidad efectiva, L, mm

Lectura real del Hidrómetro

163 161 160 158 156 155 153 152 150 148 147 145 143 142 140 138 137 135 133 132 130 129 127 125 124 122 120 119 117 115 114

31 32 33 34 35

112 111 109 107 106

36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

104 102 101 99 97 96 94 92 91 89 88 86 84 83 81 79 78 76 74 73 71 70 68 66 65

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Fuente: Norma INV. E-124, pág.16

116

Profundidad del efectiva, L, mm

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10

Tabla 30. Valores de Ct para corrección por temperatura de las lecturas del hidrómetro.

Fuente: Norma INV. E-124, pág.17 Tabla 31. Valores de a para diferentes gravedades específicas Constante (a)

Gravedad Específica (Gs ) 2.95 2.85 2.75 2.65 2.55 2.45 2.35

0.94 0.96 0.98 1 1.02 1.05 1.08

Fuente: Norma INV. E-124, pág.19

117

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10 Tabla 32A. Valores de K para el cálculo del diámetro de las partícula Para: h en (Pa.s); γWen (g/cm³); L en (mm); T en (min.) Temperatura Gravedad específica de las partículas 2.45 2.5 2.55 2.6 °C 16 0.0049 0.0048 0.0047 0.0046 17 0.0048 0.0047 0.0046 0.0046 18 0.0047 0.0047 0.0046 0.0045 19 0.0047 0.0046 0.0045 0.0044 20 0.0046 0.0045 0.0045 0.0044 21 0.0046 0.0045 0.0044 0.0043 22 0.0045 0.0044 0.0044 0.0043 23 0.0045 0.0044 0.0043 0.0042 24 0.0044 0.0043 0.0043 0.0042 25 0.0044 0.0043 0.0042 0.0041 26 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 27 0.0043 0.0042 0.0041 0.0041 28 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 29 0.0042 0.0041 0.0040 0.0040 30 0.0041 0.0041 0.0040 0.0039 Fuente: Norma INV. E-124, pág.18

2.65 0.0045 0.0045 0.0044 0.0044 0.0043 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 0.0040 0.0040 0.0039 0.0039

2.7 0.0045 0.0044 0.0044 0.0043 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 0.0040 0.0039 0.0039 0.0039 0.0038

2.75 0.0044 0.0044 0.0043 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 0.0040 0.0039 0.0039 0.0038 0.0038 0.0038

2.8 0.0044 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 0.0040 0.0040 0.0039 0.0039 0.0038 0.0038 0.0037 0.0037

2.85 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 0.0040 0.0039 0.0039 0.0039 0.0038 0.0038 0.0037 0.0037 0.0037

Tabla 32B. Valores de K para el cálculo del diámetro de las partículas Para: h en (g/cm.s); γWen (g/cm³); L en (cm) ; T en (min.) Temperatura ºC

2.45

2.50

Gravedad específica de las partículas de suelo 2.55

2.60

16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

0.01510 0.01501 0.01492 0.01474 0.01456 0.01438 0.01421 0.01404 0.01388 0.01372 0.01357 0.01342 0.01327 0.01312 0.01298

0.01505 0.01486 0.01467 0.01449 0.01431 0.01414 0.01397 0.01381 0.01365 0.01349 0.01334 0.01319 0.01304 0.01290 0.01276

0.01481 0.01462 0.01443 0.01425 0.01408 0.01391 0.01374 0.01358 0.01342 0.01327 0.01312 0.01297 0.01283 0.01269 0.01256

0.01457 0.01439 0.01421 0.01403 0.01386 0.01369 0.01353 0.01337 0.01321 0.01306 0.01291 0.01277 0.01264 0.01249 0.01236

Fuente: Norma INV. E-124, pág.18

118

2.65 0.01435 0.01417 0.01399 0.01382 0.01365 0.01348 0.01332 0.01317 0.01301 0.01286 0.01272 0.01258 0.01244 0.01230 0.01217

2.70

2.75

2.80

2.85

0.01414 0.01396 0.01378 0.01361 0.01344 0.01328 0.01312 0.01297 0.01282 0.01267 0.01253 0.01239 0.01255 0.01212 0.01199

0.01394 0.01376 0.01359 0.01342 0.01325 0.01309 0.01294 0.01279 0.01264 0.01249 0.01235 0.01221 0.01208 0.01195 0.01182

0.01374 0.01356 0.01339 0.01323 0.01307 0.01291 0.01276 0.01261 0.01246 0.01232 0.01218 0.01204 0.01191 0.01178 0.01165

0.01356 0.01338 0.01321 0.01305 0.01289 0.01273 0.01258 0.01243 0.01229 0.01215 0.01201 0.01188 0.01175 0.01162 0.01149

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10 Foto 11.Hidrómetro 152H

Foto 12.Solución de lodo, agua y disolvente (hexametafosfato de sodio)

. Fuente: Propia

Fuente: Propia

Foto 13.Medición lectura del hidrómetro y temperatura. Foto 14.Soluciones de medición de

Fuente: Propia

Fuente: Propia

119

granulometría

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10

DATOS Y RESULTADOS DE GRANULOMETRÍA DE LODO PROCEDENCIA DE LODO:

LOCALIZACIÓN:

FECHA DE RECIBO DE MUESTRA:

Fecha

Hora de la lectura

Tiempo transcurrido (min)

DÍA /

Tempr. (°C)

MES

/

Lectura real del hidrómetro (Ro)

AÑO

FECHA Y HORA DE ENSAYO:

Lectura corregida del hidrómetro (Rc)

% más fino

Hidrómetro corregido por menisco

HORA

/

L de la tabla 29

DÍA

L/t

/

MES

/

K de la tabla 32A o 32B

AÑO

D (mm)

1 2 5 30 60 120 (2h) 240 (4h) 480 (8h) 1440 (24h) 1920 (32h) 3480 (64h) 5760 (96h)

ANÁLISIS DEL HIDRÓMETRO Hidrómetro No. Valor de "a" Corrección de ceros Gs de sólidos

Agente dispersante Peso del suelo Ws Correcciones del menisco Cantidad agente dispersante

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABORÓ:

REVISÓ:

APROBÓ:

120

CARACTERIZACIÓN QUÍMICA DE LODOS DE PTAR

121

Pág.: 1 de 6

10

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SÓLIDOS TOTALES DE LODO DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL

1.

INTRODUCCIÓN

Los sólidos totales se consideran el grupo de partículas que incluyen los sólidos disueltos y suspendidos totales dentro del lodo, estos sólidos son considerados el residuo que queda al ser sometido el lodo a temperatura de ±105°C. 2.

OBJETIVO

Determinar en laboratorio la cantidad de sólidos totales de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3.

EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Cápsulas planas (Porcelana de 90 mm de diámetro o de platino) 3.2 Baño de vapor 3.3 Desecador con indicador de color de la concentración de la humedad 3.4 Estufa de secado para operar a 103-105°C 3.5 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg 3.6 Agitador magnético con barra de agitación 3.7 Probetas graduadas 3.8 Vasos precipitados clase B o superior 4.

PROCEDIMIENTO

4.1 Preparación de la cápsula de evaporación 4.1.1 Tarar las cápsulas de evaporación dentro del horno a una temperatura de 103°C por un lapso de tiempo de 1 hora, antes de introducir las cápsulas, elevar la temperatura del horno hasta los 103°C, esto por lo general requiere de 15 a 20 minutos de encendido. 122

Pág.: 2 de 6

4.1.2 Sacar las cápsulas del horno y llevarlas al desecador hasta equilibrar la temperatura de estas con la temperatura del laboratorio. 4.1.3 Pesar y registrar la masa de las cápsulas. 4.1.4 Almacenar en el desecador hasta que estas se utilicen para el ensayo. 4.2 Análisis de la muestra con humedad natural 4.2.1 Colocar de 25 a 50 gr de lodo con humedad natural en una cápsula de evaporación. 4.2.2 Pesar y registrar la masa del lodo. 4.2.3 Agitar la muestra con un agitador magnético hasta homogeneizarla. 4.2.4 Colocar esta muestra en un baño de maría hasta que se equilibre su temperatura con la del baño. 4.2.5 Secar la muestra en el horno a una temperatura de 103 a 105°C, durante la noche. 4.2.6 Sacar la muestra del horno y colocarla a enfriar en el desecador hasta equilibrar la temperatura con la del laboratorio. 4.2.7 Pesar y registrar la masa de la cápsula más la muestra de lodo. 4.2.8 Repetir el ciclo secado, enfriamiento y pesaje hasta que el cambio de peso sea menor del 4% o de 50 mg, lo que sea menor. 4.2.9 Analizar al menos el 10% de todas las muestras por duplicado. 4.3 Análisis de la muestra sólida ( lodos deshidratados) 4.3.1 Tomar el corazón de cada pedazo con un perforador N°7 de corcho o pulverice la muestra entera en una superficie limpia a mano usando los guantes de goma o utilizando un macerador de porcelana.

123

Pág.: 3 de 6

4.3.2 Colocar 25 a 50 gr representativa de la muestra de lodo en una cápsula de evaporación. 4.3.3 Colocar la muestra dentro de un horno a una temperatura de 103 a 105°C, durante 1 hora. 4.3.4 Extraer la muestra del horno y colocarla en el desecador para dejarla enfriar hasta temperatura ambiente. 4.3.5 Pesar y registrar la masa de la cápsula mas la muestra de lodo seco. 4.3.6 Repetir secado en el horno a la misma temperatura por 1 hora 4.3.7 Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente nuevamente 4.3.8 Pesar y registrar masa de la muestra 4.3.9 Repetir el ciclo secado, enfriamiento y pesaje hasta que el cambio de peso sea menor del 4% o de 50 mg lo que sea menor. 4.3.10 Analizar al menos el 10% de todas las muestras por duplicado. 5.

CÁLCULOS

Porcentaje sólidos total se calcula mediante la siguiente fórmula: (

) (

)

Dónde: A = peso del recipiente de residuos secos + peso recipiente (mg) B = Peso del recipiente (mg) C = Peso de la muestra húmeda + peso recipiente (mg)

6.

PRECISIÓN

Las muestras que se determinan por duplicado deben estar dentro del 5% del peso medio (Confiabilidad superior al 95%).

124

Pág.: 4 de 6

7.

OBSERVACIONES

7.1 La determinación de sólidos totales en estos materiales está sujeto a error negativo debido a la pérdida de carbonato de amonio y materia orgánica volátil durante el secado. 7.2 Haga todas las pesadas con rapidez ya que las muestras húmedas tienden a bajar de peso por evaporación. 7.3 Después del secado, los residuos suelen ser muy higroscópicos y absorben rápidamente la humedad del aire. 7.4 Residuos altamente alcalinos pueden reaccionar con la sílice en las muestras o con un contenido de sílice-crisoles.

8.

BIBLIOGRAFÍA

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Determinación de sólidos totales, fijos y sólidos volátiles en muestras sólidas y semisólidas. Método 2540 G, 2005.

125

Pág.: 5 de 6

Foto 15.Cápsulas taradas en desecador Foto 16.Pesaje de muestra de lodo húmedo

Fuente: Propia

Foto 17.Secado de muestra de lodo en horno

Fuente: Propia

Foto 18. Sólidos totales resultantes del proceso

Fuente: Propia

Fuente: Propia

126

Pág.: 6 de 6

DATOS Y RESULTADOS DE SÓLIDOS TOTALES DE LODO

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA:

LOCALIZACIÓN: DÍA /

MES

/

AÑO

FECHA Y HORA DE ENSAYO:

HORA

No. UNIDAD

/

1

Masa del residuo seco + peso recipiente (mg)

A

Masa del recipiente (mg)

B

Masa de la muestra húmeda + masa del recipiente (mg)

C

Porcentaje de Sólidos Totales

DÍA

/

2

MES

/

AÑO

3

% ST

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABORÓ:

REVISÓ:

APROBÓ:

127

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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SÓLIDOS FIJOS Y SÓLIDOS VOLÁTILES DE LODO DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL 1.

INTRODUCCIÓN

Los sólidos volátiles son la cantidad de sólidos orgánicos totales presentes en los lodos, que se volatilizan cuando estos se queman a 550°C en presencia de aire en exceso. Los sólidos fijos totales son el material que permanece como residuo de la calcinación a una temperatura de 550°C+50°C 2.

OBJETIVO

Determinar en laboratorio la cantidad de sólidos fijos y sólidos volátiles de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3.

EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Cápsulas planas (Porcelana de 90 mm de diámetro o de platino) 3.2 Mufla para operar a 550°C 3.3 Desecador con indicador de color de la concentración de la humedad 3.4 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg 3.5 Pipetas de gran calibre 3.6 Probetas graduadas 3.7 Vasos precipitados clase B o superior 3.8 Mechero de gas 3.9 Extractor 4. PROCEDIMIENTO 4.1.2 Preparación de la cápsula de evaporación. Tarar las cápsulas de evaporación dentro de una mufla a una temperatura de 550°C por 1 hora, antes de introducir las cápsulas, elevar la temperatura de la

128

Pág.: 2 de 5

mufla hasta los 550°C, esto por lo general requiere de minutos de encendido.

20 a 30

4.1.3 Sacar las cápsulas de la mufla y llevarlas al desecador hasta equilibrar la temperatura de estas con la temperatura del laboratorio. 4.1.4 Pesar y registrar la masa de las cápsulas. 4.1.5 Almacenar en el desecador hasta que estas se utilicen para el ensayo. 4.2 Transferir la muestra producida por el método de determinación de sólidos totales del análisis de la muestra en estado natural dentro de la cápsula y todo esto dentro de una mufla en estado ambiente. 4.3 Calentar la mufla a una temperatura de 550°C y dejar la muestra dentro de esta por el lapso de tiempo de 1hora. 4.4 Si la muestra contiene cantidades grandes de materia orgánica, colocarla sobre un mechero de gas y todo esto dentro de una capilla de extracción en presencia de aire para disminuir pérdidas y evitar olores en el laboratorio. 4.5 Colocar la muestra resultante en el desecador hasta obtener la temperatura ambiente 4.6 Pesar y registrar la masa de la muestra más la masa de la cápsula que la contiene. 4.7 Repetir encendido de mechero dentro del extractor por 30 minutos. 4.8 Enfriar la muestra dentro del desecador, pesar y registrar la muestra 4.9 Repetir el ciclo secado, enfriamiento y pesaje hasta que el cambio de peso sea menor del 4% o de 50 mg, lo que sea menor. 4.10 Analizar al menos el 10% de todas las muestras por duplicado.

129

Pág.: 3 de 5

5.

CÁLCULOS

Porcentaje sólidos fijos y sólidos volátiles se calcula mediante las siguientes fórmulas: (

) (

(

) )

(

)

Dónde: A = peso del recipiente de residuos secos + peso recipiente (mg) B = Peso del recipiente (mg) D = peso del residuo + plato después de la ignición (mg)

6.

PRECISIÓN

Las muestras que se determinan por duplicado deben estar por repetitividad y por reproducibilidad en un rango de confianza mayor del 95% 7.

OBSERVACIONES

7.1 La masa de la materia orgánica de lodos y sedimentos requiere un tiempo de encendido más largo que el previsto para las aguas residuales, efluentes o aguas contaminadas. 7.2 Observar cuidadosamente los tiempos de ignición y la temperatura para controlar las pérdidas de la volatilidad de las sales inorgánicas. 7.3 Hacer todas las pesadas con rapidez. 8.

BIBLIOGRAFÍA

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, determinación de sólidos totales, fijos y sólidos volátiles en muestras sólidas y semisólidas. Método 2540 G, 2005.

130

Pág.: 4 de 5

Foto 19.Secado de muestra de residuo de lodo en mufla

Fuente: Propia Foto 20.Enfriamiento de sólidos de lodo en desecador

Fuente: Propia

131

Pág.: 5 de 5

DATOS Y RESULTADOS DE SÓLIDOS FIJOS Y VOLÁTILES

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA:

LOCALIZACIÓN: DÍA /

MES

/

AÑO

FECHA Y HORA DE ENSAYO:

No. UNIDAD

HORA

1

Masa del residuo seco + peso recipiente (mg)

A

Masa del recipiente (mg)

B

Peso del residuo + plato después de la ignición (mg)

D

Porcentaje de sólidos Volátiles

/

DÍA

/

2

MES

/

AÑO

3

% SV

Porcentaje de sólidos fijos

% SF

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABORÓ:

REVISÓ:

APROBÓ:

132

Pág.: 1 de 12

DETERMINACIÓN DEL PODER CALORÍFICO DE LODO DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL 1.

INTRODUCCIÓN

Es considerado como la cantidad de energía que la unidad de masa de materia puede desprender al ocurrir una reacción química de oxidación o la energía que libera esta sustancia cuando es sometida a elevadas temperaturas. 2.

OBJETIVO

Determinar el valor calorífico de muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3.

EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Bomba de combustión. Es un accesorio aislante entre la muestra a ensayar y el vaso calorimétrico. Está compuesta por: 3.1.1 Cilindro. Con protuberancias que van al vaso calorimétrico y con final superior roscado para aceptar el anillo. 3.1.2 Cabeza. Es la tapa de la bomba, en ella se fijan: 3.1.2.1 Los dos electrodos. Recto y curvo, donde se coloca la cápsula, cada electrodo tiene un agujero para introducir la punta del alambre fusible y unos broches para asegurarlo. 3.1.2.2 Mecanismo de entrada de oxígeno. 3.1.2.3 Válvula de salida (alivio) de oxígeno. 3.1.2.4 Aro de sellamiento (empaque): Encargado del cierre hermético de la cabeza con el cilindro. 3.1.2.5 Anillo roscado: Sujeta la cabeza al cilindro, su rosca es interna. 3.1.2.6 Cápsula de combustión. 133

Pág.: 2 de 12

3.2 Vaso calorimétrico. Con capacidad de 2000 ml. 3.3 Cubierta metálica. Ubicado dentro del calorímetro, de doble pared. 3.4 Aparatos sensores de temperatura. Sondas que controlan la temperatura tanto del agua circulante de la cubierta, como del vaso que contiene la bomba, con precisión de 0.00001°C. 3.5 Tanque de oxígeno. Con pureza de 99.5 %, con manómetros, manguera de nylon de ⅛ de diámetro, conectado al calorímetro donde es regulado. 3.6 Sistema de manipulación de agua Parr 1573. El cual suministra 2000 ml de agua a aproximadamente 32 ± 1°C al vaso calorimétrico. La piscina tiene altura de 245 mm, 280 mm de ancho y 275 mm de largo. En este sistema se encuentra: 3.6.1 Tanque de recepción. De color blanco, de diámetro 15 cm y 30 cm de profundidad con un agujero en el fondo. 3.6.2 Filtro. 3.7 Alambre de ignición (fusible). Inicia el proceso de combustión de la muestra, su longitud es de 10 cm y masa de 0.0150 ± 0.0003 g. 3.8 Soporte universal. 3.9 Balanza analítica con precisión de 0.0001 g. 3.10 Bureta. Con divisiones de 0.1 ml para titulación. 3.11 Vasos de precipitado. De capacidad de 1000 ml y de 200 ml. 3.12 Frasco lavador. Lleno con agua destilada y 0.2 % de metil naranja, púrpura o rojo para lavar las superficies internas de la bomba utilizado para la corrección de ácido.

134

Pág.: 3 de 12

3.13 Enfriador de agua 598 G. De ½ caballo de fuerza y presión de 265 Psi, conectado al sistema de manipulación de agua. 3.14 Agitador. Se encuentra en la tapa del calorímetro. 3.15 Pastillas de ácido benzoico: De 0.9 a 1.3 g y poder calorífico de 6318 cal/g 3.16 Estabilizador de corriente. 115 ± 5 V, 1000 VA con cuatro salidas. 3.17 Termómetro. Con precisión de 0.5°C. 3.17.1 Tamiz. De 250 μm (No. 60) 3.18 Impresora Parr 1755. De 12 voltios y 1.5 amperios, con su transformador de voltaje de 120 voltios de corriente alterna a 12 voltios de corriente continua y de 0.35 amperios a 1.5 amperios. 4.

PROCEDIMIENTO

4.1 Preparación de la muestra. Es necesario realizar un tamizado manual o mecánico al lodo seco que se va a ensayar sobre el tamiz No. 60 y descartar el material que queda sobre este. Tomar de este 1,000 gr de material representativo. 4.2 Conectar el regulador de voltaje de 1000 VA a 110 V de corriente alterna. 4.3 Conectar al regulador el enfriador de agua 598 G, el calorímetro Parr 1261, el sistema de manipulación de agua Parr 1563 y la impresora Parr 1755. 4.4 Encender el regulador con el interruptor rojo frontal, el cual enciende directamente el enfriador, encender el calorímetro con el interruptor en la parte posterior superior de la entrada de energía de 110 V, el sistema de manipulación de agua, con el interruptor de palanca en la parte posterior superior derecha y si se requiere, la impresora cuyo interruptor está en la parte lateral derecha de ésta.

135

Pág.: 4 de 12

4.5 Regular la salida de agua del tanque a la pipeta de 2000 ml en el sistema de manipulación de agua mediante el tornillo de paso que se encuentra en la manguera negra para que el flujo no sobrepase el nivel marcado con una línea roja en la parte superior de la pipeta. 4.6 Oprimir en el teclado del calorímetro “F1 o *101“que mostrará en la pantalla “OFF” y con la tecla “STEP” pasarla a “ON”, luego oprimir la tecla “DONE” para salir. 4.7 Es necesario lavar la bomba calorimétrica con agua destilada y secarla con una toalla libre de suciedad o cloro. Posteriormente agregar 1 ml de agua destilada en el fondo de la bomba, la cual sirve como agente separador y absorbente. 4.8 Introducir el vaso calorimétrico vacío dentro del calorímetro para calentarlo. 4.9 Sacar de la pipeta del sistema de manipulación de agua 1500 ml y calentarlos en una estufa a 90°C, vaciar el agua caliente al sistema de manipulación de agua, sacando antes de esto el tanque plástico de recepción blanco. Agitar y comprobar que la temperatura del sistema de manipulación de agua este a 32 ± 5°C, luego, introducir el tanque plástico blanco. 4.10 Conectar y/o encender la balanza analítica con la tecla “ON”, introducir la cápsula y oprimir “RESET”. 4.11 Pesar de 0.5-1.0 g de muestra en la cápsula tomando el peso como MI. 4.12 Disponer la cabeza de la bomba en la parte superior del soporte vertical 4.13 Colocar la cápsula con la muestra de lodo en el electrodo curvo de la cabeza de la bomba. 4.14 Insertar las puntas del alambre fusible, en los orificios de los electrodos de la cabeza de la bomba y luego bajar el broche de estos para asegurar las puntas del alambre, formando Ʊ con la punta inferior ligeramente por encima de la muestra.

136

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4.15 Humedecer con agua destilada utilizando un dedo de la mano, el empaque de la cabeza de la bomba para permitir que esta case dentro de la bomba con mayor facilidad. 4.16 Colocar la cabeza dentro del cilindro de la bomba y posteriormente extraerle el aire girando 2 vueltas en sentido contrario de las manecillas del reloj a la válvula de salida de oxígeno. La cabeza del cilindro debe presionarse hasta lograr un tapado sólido y por medio del anillo roscado girándolo hacia la derecha fijar la cabeza al cilindro de la bomba. 4.17 Cerrar hacia la derecha totalmente la válvula de salida de oxígeno, la cual se encuentra en la parte superior de la cabeza de la bomba. 4.18 Colocar al conector de oxígeno la cabeza de la bomba para el llenado de oxígeno. 4.19 Abrir el tanque de oxígeno y graduar el manómetro del tanque con el regulador a 400 Psi, si se excede este límite desocupar la bomba y dejando el mismo alambre fusible dentro de la cabeza de la bomba, iniciar el procedimiento nuevamente. 4.20 Oprimir en el teclado del calorímetro “O2 FILL” y comprobar las 400 Psi en el manómetro. Si no se alcanza esta presión saldrá en pantalla “error 3600” a lo cual el calorímetro no dará la orden de llenado de oxígeno la bomba. La válvula de entrada de oxígeno se cierra automáticamente, luego de esto, esperar ±30 segundos para que suene la alarma de llenado de oxígeno. 4.21 Desconectar la bomba del conector deslizable. 4.22 Aleatoriamente a este proceso, se procede a llenar el vaso calorimétrico con agua destilada, colocándolo debajo de la pipeta. Luego introducir el vaso dentro del calorímetro, logrando el acople del vaso y el calorímetro mediante las hendiduras que estos poseen. 4.23 Con la ayuda de las pinzas sujetar la bomba mediante los agujeros laterales que esta posee y proceder a introducirla dentro del calorímetro, conectar los mangos deslizables en los orificios de la

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cabeza, en este punto del proceso debe estar sumergida parcialmente la bomba dentro del vaso. 4.24 Sumergir la bomba completamente dentro del vaso, logrando que la protuberancia circular del vaso acople perfectamente con las 3 protuberancias de la base de la bomba. Cerciorar que no salgan burbujas. 4.25 Cerrar la tapa del calorímetro, observando que los cables de los electrodos no estén enredados ni aprisionados. 4.26 Luego del cerrado de la tapa, en el teclado del calorímetro para iniciar el ensayo, oprimir la tecla “STAR”. En la pantalla aparecerá “CALL ID” identificación de la bomba, luego de esto presionar en el teclado según el número de la bomba (1 o 2) y presionar la tecla “ENTER”, luego aparecerá en la pantalla “SAM ID” identificación de la muestra, luego presionar la tecla “ENTER”, luego en la pantalla aparecerá “WEIGHT” peso de la muestra, en el teclado anotar el peso de la muestra (M1) y presionar la tecla “ENTER”. 4.27 En este momento aparecerá en la pantalla “PRE” pre-combustión, pasados ±5 minutos, sonara una alarma indicando que el calorímetro pasa al proceso de post-combustión, en la pantalla aparecerá “POST”, luego de esto por seguridad es necesario retirarse una distancia apropiada. Pasados aproximadamente 5 minutos y si las condiciones de equilibrio final e inicial e incremento de la temperatura se establecieron correctamente, sonara la alarma anunciando el fin del ensayo, de lo contrario pasado 1 minutos después del anuncio en la pantalla de “POST”, sonara la alarma e indicará en la pantalla “error”. 4.28 Luego de la finalización del ensayo esperar lejos del calorímetro 1 minutos antes de sacar la bomba, para esto retirar con las pinzas de manipulación parcialmente la bomba y proceder a desconectar los mangos de los electrodos que se encuentran en la cabeza de la bomba, luego proceder a retirarla completamente. 4.29 Colocar la bomba en una superficie planta, secar con una toalla los restos de agua.

138

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4.30 Evacue todos los gases que se encuentran dentro de la bomba girando hacia la izquierda la válvula de salida de oxígeno este proceso dura aproximadamente 1 minuto, posteriormente soltar el anillo roscado y sacar la cabeza del cilindro de la bomba. 4.31 Sacar la cápsula del electrodo que contiene la cabeza de la bomba y observar que se halla presentado una combustión completa y de la no existencia de hollín en alguna parte de la bomba, si esto sucede se debe anular el ensayo. 4.32 Devolver hacia el sistema de manipulación el agua que se encuentra en el vaso del calorímetro. 4.33 Oprimir en el calorímetro la tecla:   

Para almacenar los resultados en la memoria, oprimir la tecla “DONE” Para almacenará los resultados e iniciar un nuevo ensayo, oprimir “START” Para introducir las correcciones de fusible, ácido y azufre, oprimir la tecla “SKIP”

4.34 Lavar todas las partes internas de la bomba con el vaso lavador, recogiendo estos lavados en un vaso de precipitado, si se va a realizar correcciones de acido no filtrar ni titular este residuo. 4.35 Colocar la cabeza de la bomba en el soporte vertical y retirar el alambre fusible incombusto si se va a realizar correcciones de fisible, azufre y ácido. 4.36 Si se desea imprimir los resultados oprimir la tecla “RPT” y luego digitar la identificación o número de muestra. 4.37 El ensayo de valor calorífico se debe hacer por duplicado, para esto se debe colocar el vaso calorimétrico dentro del calorímetro y seguir el mismo proceso desde el paso 4.10, hasta llegar a imprimir los resultados con el mismo lodo. 4.38 Al finalizar los ensayos oprimir “F1 o *101” y con la tecla “STEP” pasar de “ON” a “OFF”. 139

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4.39 Luego de la terminación de los ensayos apagar el calorímetro Parr 1261, el sistema de manipulación de agua Parr 1563, la impresora Parr 1755 y el regulador de voltaje. 5.

CÁLCULOS

En caso contrario de no realizarse correcciones por de fisible, azufre y ácido (Estas correcciones han sido promediadas y no generan un error significativo “±5 cal/g”), el valor final de poder calorífico es el que arroja el calorímetro con unidades de cal/g. 6.

PRECISIÓN

Repetibilidad: La diferencia en el valor absoluto entre dos resultados de ensayos consecutivos realizados en el mismo laboratorio, en el mismo aparato, con la misma muestra y por el mismo operador, no debe exceder el límite de repetibilidad del 5 % de tal par de valores Repetitividad: La diferencia en el valor absoluto de ensayos por duplicado en diferentes laboratorios, en muestras representativas preparadas del mismo volumen de muestra, no debe exceder el intervalo de 5% (95% de confianza) 7.

OBSERVACIONES RECOMENDACIONES

7.1 La bomba 1108 no resiste el cloro, flúor o bromo en presencia de humedad, la alta presión de explosivos, más de 8000 calorías, más de 40 atmósferas, más de 1.1 g de muestra. No combustir muestras con alto contenido de azufre. 7.2 No combustir muestras completamente secas, su llama puede llegar a los empaques, la humedad controla la rata de combustión (humedad hasta el 20% es tolerable) 7.3 Muestras de difícil combustión pueden requerir ayudas de combustión como ácido benzoico en polvo, aceite blanco o materiales de poder de combustión conocido, teniendo en cuenta que estos adicionan energía al poder de combustión.

140

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7.4 Las cápsulas requieren mate opaco, si son nuevas requieren un tratamiento en mufla de 480°C por 4 horas. 7.5 La deficiente combustión puede pasar por admisión de oxígeno excesiva o deficiente, la cual sopla la muestra fuera de la cápsula o no alcanza para combustir la carga o por movimiento de la bomba arrojando fuera la muestra, partículas muy gruesas o inserción del alambre bajo la superficie de la muestra. 7.6 Revisar cualquier parte de la bomba, la que presente deterioro cambiada antes que cause un accidente. Lo que más necesita cuidado es el aro redondo del empaque de la cabeza, el anillo de sellado en el electrodo aislado o en el asiento de la válvula. 7.7 No usar excesiva fuerza para apretar la válvula de alivio, usar únicamente la mano y revisar que las tuercas estén bien ajustadas. 7.8 Revisar los filetes del anillo roscado y del cilindro antes de cada ensayo. 7.9 Las mangueras de oxígeno no deben estar cerca de una fuente de calor, ni retorcerse. 7.10 Al realizar un ensayo se debe hacer en un lugar libre de corrientes de aire, mantener en el sitio una temperatura uniforme y los equipos no deben estar expuestos a la luz directa del sol o fuentes de radiación. 7.11 No usar muestras después de 5 días de preparadas.

8.

BIBLIOGRAFÍA

MOLINA, Gallego Claudia Patricia. Normalización del laboratorio de carbones e hidrocarburos de la UPTC. Facultad de Ingeniería. Escuela de ingeniería Metalurgia. Tunja, 2003, Anexo B. (ASTM D 1989-97).

141

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Foto 21.Aparatos utilizados en el ensayo de poder calorífico

Fuente: Propia

Foto 22. Tamizado de muestra seca

Fuente: Propia

Foto 23. Pesaje de muestra

Foto 24. Calentamiento de agua para sistema de manipulación

Fuente: Propia

Fuente: Propia

142

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Foto 25. Regulación de salida de agua de la pipeta

Fuente: Propia

Foto 26. Llenado del vaso calorimétrico con agua

Fuente: Propia

Foto 27. Colocación del fusible en la cabeza de la bomba Foto 28. Llenado de la bomba con oxigeno

Fuente: Propia Foto 29. Introducción del vaso dentro del calorímetro

Fuente: Propia Foto 30. Retiro del vaso después de la combustión

Fuente: Propia

Fuente: Propia

143

Pág.: 12 de12

10

DATOS Y RESULTADOS DE PODER CALORÍFICO DE LODO

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA:

LOCALIZACIÓN: DÍA /

MES

/

AÑO

FECHA Y HORA DE ENSAYO:

No. UNIDAD

HORA

1

/

DÍA

/

MES

/

AÑO

2

Número de bomba (CAL ID) Número de muestra (SAM ID) Peso de la muestra (g) M1 Correcciones (Fusible, acido, azufre) Valor de Poder calorífico (cal/g)

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABORÓ:

REVISÓ:

APROBÓ:

144

Pág.: 1 de 6

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MATERIA ORGÁNICA DE LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL

1.

INTRODUCCIÓN

La materia orgánica indica la presencia de microorganismos vivos presentes en la muestra analizada, además de proporcionar un valor tentativo de su capacidad de fertilidad. 2.

OBJETIVO

Determinar en laboratorio el contenido de materia orgánica de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3.

EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Balanza analítica con precisión de 0,001 mg 3.2 Espátula 3.3 Vasos precipitados de 100 ml 3.4 Soporte universal 3.5 Agitador magnético 3.6 Bureta de 10 ml 3.7 Recipiente resistente al calor 3.8 Horno de secado para operar a 103ºC-105ºC 3.9 Cápsula de porcelana 3.10 Macerador 3.11 Pipeta aforada y graduada de 10ml 3.12 Lámina de asbesto.

145

Pág.: 2 de 6

4.

REACTIVOS

4.1 Dicromato de Potasio 1N 4.2 Ácido sulfúrico concentrado 4.3 Agua destilada 4.4 Ácido fosfórico 4.5 Difenilamina o Ortofenantrolina 4.6 Solución ferrosa 1N 5.

PROCEDIMIENTO

5.1 Preparación de la muestra: Colocar una muestra representativa en un recipiente resistente al calor en el horno de secado a una temperatura de 103ºC-105ºC hasta que su masa sea constante, aproximadamente 18 a 24 horas. Sacar la muestra del horno y macerar en una cápsula de porcelana 5.2 Pesar de 0,1 a 2 gramos de la muestra de lodo 5.3 Colocar la muestra en un vaso precipitado de 100ml y agregar 5 ml de Dicromato de Potasio 0,1N 5.4 Adicionar 10ml de Ácido Sulfúrico concentrado 5.5 Agitar lentamente y dejar enfriar sobre una lámina de asbesto 5.6 Una vez frío, diluir con 50 ml de agua destilada y agregar 5 ml de ácido fosfórico 5.7 Adicionar 3 gotas de Difenilamina o 5 gotas de Ortofenantrolina y valorar el exceso de dicromato de potasio con la solución ferrosa 0,5N por medio de la titulación hasta dar una coloración verde brillante 5.8 Llevar un blanco para cada serie de muestras

146

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5.9 Preparación de la solución ferrosa 1 N. Pesar 278 g de FeSO4.7H2O, adicionar 15 ml de H2SO4 concentrado y llevar a 1 litro con agua destilada 5.10 Preparación del Dicromato de Potasio 1 N. Pesar 49,04 g de Dicromato de Potasio (K2Cr2O7) y llevar a 1 litro de agua destilada 6.

CÁLCULOS

El valor del contenido de Materia Orgánica se calcula mediante la siguiente fórmula: (

⁄ )

⁄

(

)

Donde: %M.O: V: M: B: Pm:

7.

Porcentaje de materia orgánica Volumen de dicromato empleado tanto en la muestra como en el blanco (ml) Volumen de solución ferrosa empleada en la muestra (ml) Volumen de solución ferrosa empleada en el blanco (ml) Peso de la muestra (g)

PRECISIÓN

El desvío estándar de los valores alrededor de la media, debe estar por debajo del 5%. 8.

USO E IMPORTANCIA

La composición de los lodos provenientes de las plantas de tratamiento de agua residual es variable, sin embargo, les convierte en una fuente de materia orgánica y fertilizantes para la utilización de estos en la actividad agrícola 9. BIBLIOGRAFÍA OLARTE, R. Luis I., Métodos analíticos del laboratorio de suelos – Instituto geográfico “Agustín Codazzi”, Bogotá D.C, 1983, p. 67-70.

147

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Foto 31. Pesaje de muestra

Fuente: Propia

Foto 32. Adición Dicromato de Potasio 1N

Fuente: Propia

Foto 33. Adición de Ácido Sulfúrico

Foto 34. Adición de Agua y Acido Fosfórico

Fuente: Propia

Fuente: Propia

Foto 35. Adición de Ortofenantrolina

Foto 36.Valoración de exceso de Dicromato

Fuente: Propia

Fuente: Propia

148

Pág.: 5 de 6

Foto37. Elementos y proceso de titulación con Solución ferrosa 1N

Fuente: Propia

149

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DATOS Y RESULTADOS DE MATERIA ORGÁNICA

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA:

LOCALIZACIÓN: DÍA /

MES

/

AÑO

FECHA Y HORA DE ENSAYO:

HORA

No. UNIDAD

/

DÍA

/

1

MES

/

AÑO

2

Volumen de Dicromato empleado tanto en la muestra como en el blanco (ml): V Volumen de solución ferrosa empleada en la muestra (ml):

M

Volumen de solución ferrosa empleada en el blanco (ml):

B

Peso de la muestra (g) :

Pm

Contenido de Materia orgánica (%)

%M.O

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABORÓ:

REVISÓ:

APROBÓ:

150

Pág.: 1 de 6

DETERMINACIÓN DEL FÓSFORO DE LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL

1.

INTRODUCCIÓN

El fósforo se encuentra en el suelo en compuestos orgánicos y en minerales. Sin embargo, la cantidad del fósforo disponible en el suelo es muy baja en comparación con la cantidad total del fósforo en el suelo. 2.

OBJETIVO

Determinar en laboratorio el contenido de fosforo de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3.

EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Balanza analítica con precisión de 0,001g 3.2 Fotocolorímetro 3.3 Espátula 3.4 Erlenmeyer de 100ml y 250 ml 3.5 Embudo 3.6 Papel filtro 3.7 Pipeta aforada de 1 ml 4.

REACTIVOS

4.1 Solución extractante (Fluoruro de Amonio y Acido Clorhídrico) 4.2 Ácido cloromolibidico 4.3 Solución diluida de cloruro estannoso 4.4 Agua destilada

151

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5.

PROCEDIMIENTO

5.1 Preparación de la muestra: Colocar una muestra representativa en un recipiente resistente al calor en el horno de secado a una temperatura de 103ºC-105ºC hasta que su masa sea constante, aproximadamente 18 a 24 horas. Sacar la muestra del horno y macerar en una capsula de porcelana 5.2 Pesar 2,85 g de la muestra de lodo y transferir al Erlenmeyer de 100ml 5.3 Agregar 20 ml de extractante, tapar y rápidamente agitar exactamente por 40 segundos 5.4 Una vez terminada la agitación filtre la muestra en el Erlenmeyer de 100ml 5.5 Medir con una pipeta aforada Erlenmeyer

1ml de extractos y transferirlos al

5.6 Agregar 6 ml de H2O, 2 ml de Ácido Cloromolibidico 5.7 Agitar y agregar 1ml de solución diluida de Cloruro estannoso y agitar nuevamente 5.8 Leer el porcentaje de transmitancia en un fotocolorímetro a 660 o 635 nm entre 10 y 15 minutos después de desarrollado el color. 5.9 Ajustar el 100% de transmisión con un blanco de reactivos 5.10 Preparación de la solución extractante. Pesar 1,11 g de Floruro de Amonio más 16,6 ml de Ácido clorhídrico 6N y llevar a 1 litro con agua destilada 5.11 Preparación de la solución diluida de cloruro estannoso. Pesar 10 gramos de Cloruro estannoso (Cl2.2H2O) disolverlo con 25 ml de Acido Clorhídrico concentrado. De esta solución se toman 0,3 ml y se llevan a un volumen de 100 ml de agua destilada

152

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Tabla 33. Transmitancia del fotocolorímetro Lectura del aparato

Fósforo ppm

Lectura del aparato

Fósforo ppm

Lectura del aparato

Fósforo ppm

Lectura del aparato

Fósforo ppm

100

0,00

80

9,98

60

23,39

40

40,85

99

0,50

79

10,45

59

23,86

39

41,79

98

1,02

78

10,92

58

24,95

38

42,73

97

1,72

77

11,38

57

25,57

37

43,67

96

2,05

76

11,85

56

26,36

36

44,06

95

2,81

75

12,32

55

27,13

35

45,23

94

3,52

74

12,78

54

27,92

34

46,40

93

4,37

73

13,41

53

28,69

33

47,57

92

5,15

72

13,72

52

29,47

32

48,74

91

5,40

71

14,34

51

30,10

31

49,91

90

6,08

70

17,77

50

30,87

30

51,08

89

6,55

69

18,24

49

31,66

29

52,25

88

6,86

68

18,70

48

32,44

28

53,41

87

7,33

67

19,34

47

33,37

27

54,58

86

7,48

66

19,80

46

34,31

26

53,51

85

7,95

65

20,34

45

35,32

25

56,58

84

8,43

64

20,74

44

36,33

24

60,52

83

8,88

63

21,21

43

37,34

23

61,45

82

9,20

62

21,63

42

38,36

22

62,38

81

9,66

61

22,61

41

39,60

21

65,50

Fuente: Laboratorio de Ingeniería Agronómica, UPTC.

153

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6. CÁLCULOS La lectura se realiza directamente del fotocolorímetro. 7. PRECISIÓN Coeficientes de variación debe ser menores del 6%, el cual indican una alta repetibilidad. 8. USO E IMPORTANCIA El nivel del fósforo en los análisis, da una medida de la capacidad del suelo para suministrar fósforo a la solución del suelo. 9. OBSERVACIONES En caso de desarrollarse un color menor a 21, se realiza una dilución que consiste en: 8.1 Diluir 10 veces, inicialmente se toman 5 ml del extracto (La muestra que presenta un valor menor a 21) y 45 ml de H2O para un volumen total de 50 ml. 8.2 Se agrega 1ml de extractante, 6 ml de H2O, 2 ml de ácido cloromolibidico y 1ml de solución diluida de cloruro estannoso. 8.3 Leer con el fotocolorímetro el porcentaje de transmitancia.

10. BIBLIOGRAFÍA OLARTE, R. Luis I., Métodos analíticos del laboratorio de suelos – Instituto geográfico “Agustín Codazzi”, Bogotá D.C, 1983, p. 95-97.

154

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Foto 38. Adición de extractante a la muestra

Foto 39. Filtración de la muestra

Fuente: Propia

Fuente: Propia

Foto 40. Solución para lectura por fotocolorímetro Foto 41. Lectura en el fotocolorímetro

Fuente: Propia

Fuente: Propia

155

Pág.: 6 de 6

DATOS Y RESULTADOS DE FÓSFORO

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA:

LOCALIZACIÓN: DÍA /

MES

/

AÑO

FECHA Y HORA DE ENSAYO:

No. UNIDAD

HORA

1

/

DÍA

/

MES

/

AÑO

2

Masa de lodo seco (g) Lectura de fotocolorímetro Numero de diluciones Contenido de fósforo %

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABORÓ:

REVISÓ:

APROBÓ:

156

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DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL 1.

INTRODUCCIÓN

La acidez es un parámetro que determina la capacidad de ceder protones, por lo general la muestra de lodo tiene un pH cercano a 7. Este parámetro determina la capacidad de la muestra para neutralizar iones hidroxilo. Para su determinación se procede mediante el método potencio métrico, el cual está basado al igual que otros métodos alternos, en la titulación de la muestra con Hidróxido de Sodio (NaOH), con la medición de pH, siendo este valor expresado en miligramos de Carbonato de Calcio presentes en cada litro (mg de CaCO3/L). El valor de pH final para la muestra de lodo es de 8,3. 2.

OBJETIVO

Determinar en laboratorio la Acidez de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3.

EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Soporte universal 3.2 Bureta de 10 ml 3.3 Vasos precipitados de 100 ml 3.4 Varilla de vidrio 3.5 pH-metro 3.6 Estufa de secado 3.7 Balanza analítica con precisión de 0,001g 3.8 Agitador magnético 3.9 Matraz aforado de 100ml 3.10 Pipeta aforada y graduada de 10 ml 3.11 Espátula

157

Pág.: 2 de 6

4.

REACTIVOS

4.1 Solución de Hidróxido de Sodio 0,1 N: NaOH 0,1N 4.2 Agua destilada 5.

PROCEDIMIENTO

5.1 Preparación de la solución de Hidróxido de Sodio 0,1 N: NaOH 0,1N: Pesar y colocar 0,4 g de NaOH en un matraz aforado de 100 ml, completar hasta la marca con agua destilada. Agitar la solución hasta que el NaOH se diluya completamente 5.2 Estandarización de la solución de Hidróxido de sodio (NaOH) 0,1N. Transferir 10 ml de solución de Hidrogeno ftalato de Potasio (KHC8H4O4) 0,05N en un vaso precipitado de 50 ml. Medir el pH inicial y titular con NaOH preparado dispersándolo gota a gota por titulación hasta llegar al punto de inflexión que debería estar cerca de un valor de pH 8,7 Calcular la Normalidad de la solución NaOH con la siguiente relación:

Dónde: A: B: C: 204,2:

gramos de KHC8H4O4 pesados por 100 ml de solución ml de solución de KHC8H4O4 tomados para la titulación ml de solución NaOH gastados en la titulación Peso equivalente del KHC8H4O4

5.3 Solución de Hidrógeno ftalato de Potasio (KHC8H4O4) 0,05N 5.3.1 Pesar y macerar 1,5 gramos de Hidrógeno ftalato de Potasio (KHC8H4O4) que pase por un tamiz No. 100 y colocar a secar a 120ºC durante 2 horas. Dejar enfriar en un desecador mínimo 30 minutos.

158

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5.3.2 Pesar 1 g de Hidrógeno ftalato de Potasio (KHC8H4O4) y transferir en un matraz aforado de 100ml y diluir con agua destilada hasta la marca. 5.4 Preparación de la muestra: Pesar 15 g de muestra de lodo y diluirla en un vaso precipitado de 100 ml con 30 ml de agua destilada, así se obtiene una muestra 1:2. Con ayuda de la varilla de vidrio agitar hasta obtener una mezcla homogénea 5.5 Curva potenciométrica 5.5.1 Montar el equipo de titulación manual (Soporte universal, Bureta de 25 ml) 5.5.2 Medir el pH inicial de la muestra. 5.5.3 Titular con la solución de NaOH en incrementos de 0,5 ml o menos, después de cada adición, mezclar bien pero con suavidad con la varilla de vidrio. Evitar salpicar 5.5.4 Registrar el valor de pH cuando este se mantenga constante. Proseguir la adición de la solución y medida del pH hasta que se llegue a un valor de 9. 5.5.5 Construir la curva de valoración mediante el trazado de los valores de pH observados frente a los mililitros de solución que se utilizaron para la titulación 5.6 Punto final de pH. Preparar la muestra y el montaje de valoración como se especifica en 5.5, valorar el pH seleccionado como pH de punto final. Sin grabar valores intermedios de pH 6.

CÁLCULOS

6.1 Curva potencio métrica Determinar la acidez relativa a un pH particular de la curva, recordando que la variación del pH tiene un comportamiento logarítmico.

159

Pág.: 4 de 6

6.2 Punto final de pH El valor de la acidez se calcula mediante la siguiente fórmula:

Dónde: A: ml de solución de NaOH gastado B: Normalidad de la solución de NaOH utilizado

7.

PRECISIÓN

En general no se puede establecer una precisión exacta, debido a la gran variación en las características de la muestra. 8.

USO E IMPORTANCIA

La acidez es un indicador del carácter corrosivo y la capacidad de disolución de metales presentes o que están en contacto. 9.

OBSERVACIONES

9.1 Al construir la curva de valoración potencio métrica, debe presentar un comportamiento suave, una curva desigual e irregular puede indicar que el equilibrio no se alcanzó entre las sucesivas adiciones de NaOH. 9.2 Se recomienda utilizar un blanco con agua destilada y restar este valor del gasto de la muestra anotando el valor del volumen gastado. 10. BIBLIOGRAFÍA Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Método de valoración, Acidez, 2310 y Alcalinidad, 2320. 2005.

160

Pág.: 5 de 6

Foto 42. Equipos y elementos para Ensayo de Acidez

Fuente: Propia Foto 43. Titulación de la muestra con NaOH

Fuente: Propia

161

Pág.: 6 de 6

DATOS Y RESULTADOS DE ACIDEZ PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA:

LOCALIZACIÓN: DÍA /

MES

/

AÑO

FECHA Y HORA DE ENSAYO:

HORA

/

DÍA

/

MES

/

AÑO

Muestra de lodo 1:2 No. UNIDAD

Muestra 1

Muestra 2

Masa de lodo húmedo (g) Volumen agua destilada (ml) Volumen total muestra 1:2 (ml) pH inicial de la muestra 1:2 Temperatura (ºC) inicial muestra 1:2 TITULACIÓN CON NaOH 0,1N Muestra 1 Muestra 2 NaOH 0,1N NaOH 0,1N (ml) pH T (ºC) pH (ml)

T (ºC)

Muestra Agua destilada No. UNIDAD

Muestra 1

Muestra 2

Volumen agua destilada (ml) pH inicial de la muestra 1:2 Temperatura inicial muestra 1:2 (ºC) TITULACIÓN CON NaOH 0,1N Muestra 1 Muestra 2 NaOH 0,1N (ml) pH T (ºC) NaOH 0,1N (ml) pH

T (ºC)

Valor de Acidez mg CaCO3/L

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABORÓ:

REVISÓ:

APROBÓ:

162

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DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD DE LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL 1.

INTRODUCCIÓN

La alcalinidad es una medida de la habilidad de la muestra para aceptar electrones, siendo producida por bases débilmente ionizables y bases fuertes. También puede definirse como la capacidad de neutralizar ácidos o como la medida del contenido total de sustancias alcalinas (OH -). La alcalinidad se determina por titulación con ácido clorhídrico o sulfúrico 0,1N y se expresa como miligramos de carbonato de calcio presentes en cada litro (mg de CaCO3/L), además es valor depende del punto de pH final utilizado, que este caso se tiene un valor de pH de 4,3. 2.

OBJETIVO

Determinar en laboratorio la Alcalinidad de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3.

EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Soporte universal 3.2 Bureta de 10 ml 3.3 Vasos precipitados de 100 ml 3.4 Varilla de vidrio 3.5 pH-metro 3.6 Mufla para ser operada a 250ºC 3.7 Balanza analítica con precisión de 0,001g 3.8 Agitador magnético 3.9 Matraz aforado de 100ml 3.10 Pipeta aforada y graduada de 10 ml 3.11 Espátula

163

Pág.: 2 de 6

4.

REACTIVOS

4.1 Solución de Ácido Clorhídrico 0,1 N: HCl 0,1N 4.2 Agua destilada 5.

PROCEDIMIENTO

5.1 Preparación de la solución Acido Clorihicro 0,1 N: HCl 0,1 N. En un vaso precipitado de 250ml colocar 200 ml de agua destilada y diluir en esta 2,1 ml de ácido clorhídrico con pureza de 37% y densidad de 1,19 g/ml; transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 250 ml y completar hasta la marca con agua destilada 5.2 Estandarizar la solución de HCl 0,1N. Transferir 10 ml de solución de carbonato de sodio (Na2CO3) 0,05N en un vaso precipitado de 50 ml con 15 ml de agua destilada. Medir el pH inicial y titular con el ácido preparado dispersándolo gota a gota por titulación hasta llegar a un valor de pH de 4, 5, luego dejar hervir cubriéndola con una cubierta de vidrio de reloj, dejar enfriar a temperatura ambiente y terminar la titulación hasta el punto de inflexión del pH. Calcular la Normalidad del ácido con la siguiente relación:

Dónde: A: B: C: 53:

Concentración (g/L) gramos de Na2CO3 pesados por 250 ml de solución ml de solución de Na2CO3 titulados ml de ácido gastados en la titulación Peso equivalente del carbonato de sodio

5.3 Preparación de la solución de carbonato de sodio (Na2CO3) 0,05N: Colocar a secar 1 g de Na2CO3 a 250ºC en la mufla durante 4 horas, dejar enfriar en el desecador. Pesar 0,6625 g, transferir en un matraz aforado de 250 ml y llenar hasta la marca con agua destilada.

164

Pág.: 3 de 6

5.4 Preparación de la muestra: Pesar 15 g de muestra de lodo y diluirla en un vaso precipitado de 100 ml con 30 ml de agua destilada, así se obtiene una muestra 1:2. Con ayuda de la varilla de vidrio agitar hasta obtener una mezcla homogénea 5.5 Curva potenciométrica 5.5.1 Montar el equipo de titulación manual (Soporte universal, Bureta de 25 ml) 5.5.2 Medir el pH inicial de la muestra. 5.5.3 Titular con la solución de ácido clorhídrico en incrementos de 0,5 ml o menos, después de cada adición, mezclar bien pero con suavidad con la varilla de vidrio. Evitar salpicar 5.5.4 Registrar el valor de pH cuando este se mantenga constante. Proseguir la adición del ácido y medida del pH hasta que llegue a un valor de 4,5. 5.5.5 Construir la curva de valoración mediante el trazado de los valores de pH observados frente a los mililitros de ácido que se utilizaron para la titulación 5.6 Punto final de pH. Preparar la muestra y el montaje de valoración como se especifica en el numeral 5.5, valorar el pH seleccionado como pH de punto final según la tabla34. Sin grabar valores intermedios de pH. Tabla 34. Valores de punto final de pH Condición de prueba Alcalinidad, mg CaCO3/L

Alcalinidad Total

30 150 500

4,9 4,6 4,3

Silicatos, fosfatos conocidos o sospechados

4,5

Análisis de rutina automatizado

4,5

Residuos industriales o sistemas complejos

4,5

pH Punto Final Alcalinidad Fenolftaleína 8,3 8,3 8,3 8,3 8,3 8,3

Fuente: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Método de valoración 2320, Alcalinidad

165

Pág.: 4 de 6

6.

CÁLCULOS

6.1 Curva potenciométrica. Determinar la alcalinidad relativa a un pH particular de la curva, recordando que la variación del pH tiene un comportamiento logarítmico. 6.2 Punto final de pH. Calcular el valor de la alcalinidad con la siguiente expresión:

Dónde: A: ml de solución de ácido gastado N: Normalidad de la solución de ácido utilizado

7.

PRECISIÓN

Debido a la gran variación en las características de la muestra no se hace referencia a ciencia cierta de la precisión con la que se ejecuta este ensayo. Sin embargo se conoce que para una alcalinidad de 10 a 500 mg CaCO 3/L, cuando esta es debida a los carbonatos o bicarbonatos, que la desviación estándar es de 1 mg CaCO3/L 8.

USO E IMPORTANCIA

La determinación de la alcalinidad es importante en los procesos de control de corrosión, en la interpretación y control de tratamiento y procesos de aguas residuales. Su determinación es útil, aunque el proceso de oxidación biológica contribuye a amortiguar el sistema al producir dióxido de carbono como producto final, en algunas ocasiones se requiere neutralización para que el proceso biológico opere bien.

166

Pág.: 5 de 6

9.

OBSERVACIONES

9.1 Al construir la curva de valoración potencio métrica, debe presentar un comportamiento suave, una curva desigual e irregular puede indicar que el equilibrio no se alcanzó entre las sucesivas adiciones de ácido. 9.2 Se recomienda utilizar un blanco con agua destilada y restar este valor del gasto de la muestra anotando el valor del volumen gastado. 9.3 Se debe limpiar el electrodo del pH-metro de vez en cuando para evitar interferencias debido a sólidos en suspensión que puedan cubrirlo y provocar una respuesta lenta. 10. BIBLIOGRAFÍA Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Método de valoración, Alcalinidad 2320 y Acidez 2310. 2005. Foto 44. Equipos y elementos para Ensayo de Alcalinidad

Fuente: Propia

167

Pág.: 6 de 6

DATOS Y RESULTADOS DE ALCALINIDAD PROCEDENCIA DE LODO:

LOCALIZACIÓN:

FECHA DE RECIBO DE MUESTRA:

DÍA /

MES

/

AÑO

FECHA Y HORA DE ENSAYO:

HORA

/

DÍA

/

MES

/

AÑO

Muestra de lodo 1:2 No. UNIDAD

Muestra 1

Muestra 2

Masa de lodo húmedo (g) Volumen agua destilada (ml) Volumen total muestra 1:2 (ml) pH inicial de la muestra 1:2 Temperatura inicial muestra 1:2 (ºC) TITULACIÓN CON HCL 0,1N Muestra 1 HCL 0,1N (ml)

pH

T (ºC)

Muestra 2 HCL 0,1N (ml) pH

T (ºC)

Muestra Agua destilada No. UNIDAD

Muestra 1

Muestra 2

Volumen agua destilada (ml) pH inicial de la muestra 1:2 Temperatura inicial muestra 1:2 (ºC) TITULACIÓN CON HCL 0,1N Muestra 1 HCL 0,1N (ml)

pH

T (ºC)

Muestra 2 HCL 0,1N (ml) pH

T (ºC)

Valor de Alcalinidad mg CaCO3/L

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABORÓ:

REVISÓ:

APROBÓ:

168

Pág.: 1 de 4

DETERMINACIÓN DE pH DE LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL 1.

INTRODUCCIÓN

El pH nos permite identificar una tendencia de acidez o alcalinidad de una muestra. Esta medida es el logaritmo negativo de la actividad de los iones de hidrogeno en el suelo. La medida de pH determina la carga eléctrica superficial de las partículas, de manera directa afecta la destrucción y recrecimiento de microorganismos. 2.

OBJETIVO

Determinar en laboratorio el pH de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS 3.1 Vasos precipitados de 100 ml 3.2 Varilla de vidrio 3.3 pH-metro handylab pH 11 3.4 Balanza analítica de precisión 0,001g 3.5 Pipeta aforada y graduada de 10 ml 4.

REACTIVOS

Agua destilada 5.

PROCEDIMIENTO

5.1 Pesar 20 gramos de muestra de lodo y transferir en un vaso precipitado de 100 ml 5.2 Agregar 20 ml de agua destilada al vaso precipitado 169

Pág.: 2 de 4

5.3 Agitar intermitentemente con ayuda de la varilla de vidrio durante una hora aproximadamente 5.4 Medir el pH con ayuda del pH-metro 6.

CÁLCULOS

El valor del pH se mide directamente del pH-metro. 7.

PRECISIÓN

Se puede lograr una precisión de ±0,02 unidades de pH, siempre y cuando se tenga especial cuidado mediante la medición. En condiciones normales, el límite de precisión es de ±0,1 unidades de pH. 8.

USO E IMPORTANCIA

El valor del pH permite conocer la tendencia corrosiva de la muestra en las plantas de tratamiento. Además es un importante indicador de calidad y presencia de vida, ya que se da solo en un estrecho margen de pH 4 a 12. 9.

OBSERVACIONES

La medición del valor de pH estaría afectada porque el electrodo de vidrio se encuentre sucio con grasa o material orgánico insoluble, por ello se debe mezclar bien la muestra de lodo con el agua destilada para evitar grumos que impidan la lectura apropiada del electrodo. 10. BIBLIOGRAFÍA INV E-131

170

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Foto 45. pH-metro y elementos para la medición de pH

Fuente: Propia

171

Pág.: 4 de 4

DATOS Y RESULTADOS DE pH

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA:

LOCALIZACIÓN: DÍA /

MES

/

AÑO

FECHA Y HORA DE ENSAYO:

No. UNIDAD

1

HORA

2

/

DÍA

/

MES

/

AÑO

3

Peso de la muestra (g) Valor de pH

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABORO:

REVISO:

APROBÓ:

172

Pág.: 1 de 7

DETERMINACIÓN DE METALES EN LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL

1.

INTRODUCCIÓN

La determinación de los metales se realiza mediante espectrofotometría de absorción atómica - llama directa. La espectrofotometría de absorción atómica por llama directa (FAA), es una técnica analítica que permite detección y la cuantificación de metales en solución. Esta técnica está indicada para determinar elementos alcalinos, alcalinotérreos y metales pesados presentes en cualquier tipo de muestra susceptible de ser disuelta. La espectrofotometría de absorción atómica está fundamentada en la capacidad que tienen los elementos, en su estado atómico basal, de absorber radiación electromagnética a longitudes de onda específicas para cada elemento. La cantidad de energía absorbida es directamente proporcional a la concentración de los átomos del metal analizado, de acuerdo con la Ley de Lambert-Beer; los límites de detección logrados son del orden de la ppm (partes por millón). 2.

OBJETIVO

Determinar en laboratorio los metales (Al, Zn, Mn, Cu, Fe, Mg, Ca, K, Na, Ni, Cr, Pb, Se, As) en una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3.

EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Balanza analítica con precisión de 0,001g 3.2 Espátula 3.3 Recipiente resistente al calor 3.4 Horno para ser operado a 103ºC

173

Pág.: 2 de 7

3.5 Macerador con mortero 3.6 Erlenmeyer de 100 ml y 500 ml 3.7 Agitador magnético 3.8 Papel filtro 3.9 Bomba de vacío 3.10 Pipeta de 25 ml 3.11 Embudo buchner 3.12 Espectrofotómetro de absorción atómica 3.13 Vaso precipitado de 50 ml 3.14 Extractor 3.15 Estufa de calentamiento 3.16 Vidrio de reloj 3.17 Lámpara para cada elemento 4.

REACTIVOS

4.1 DTPA: Pesar 14,9 g de Trietanolamina, 1,97 g de Titriplex V, 1,47 g de Cloruro de Calcio y llevar a un litro de agua destilada. Esta solución se debe ajustar a un pH de 7,3 con adición de Ácido clorhídrico (HCl) 6 N. 4.2 Acetato de amonio. 4.3 Ácido clorhídrico (HCl) 6 N: En un vaso precipitado de 100ml colocar 40 ml de agua destilada y diluir en esta 49,739 ml de ácido clorhídrico con pureza de 37% y densidad de 1,19 g/ml; transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml y completar hasta la marca con agua destilada. 4.4 Ácido nítrico concentrado 4.5 Agua destilada.

174

Pág.: 3 de 7

5.

PROCEDIMIENTO

5.1 Preparación de la muestra para determinar metales menores (Zn, Mn, Fe, Cu). Método Extracción con DTPA 5.1.1 Pesar 10 g de muestra de lodo seco 5.1.2 En un Erlenmeyer de 100 ml colocar la muestra y adicionar 20 ml de DTPA 5.1.3 Colocar en un agitador magnético durante 2 horas 5.1.4 Después de las 2 horas de agitación, permitir la decantación de las partículas de suelo por 10 a 15 minutos, filtrar la muestra con ayuda de la bomba de vacío y un embudo buchner 5.2 Preparación de la muestra para determinar metales (Ca, K, Na, Mg). Método Acetato de amonio normal y neutro 5.2.1 Pesar 5 g de muestra de lodo 5.2.2 En un Erlenmeyer de 100 ml colocar la muestra y adicionar 25 ml de Acetato de Amonio 5.2.3 Dejar en reposo durante una noche 5.2.4 Filtrar la muestra con ayuda de la bomba de vacío y un embudo Buchner 5.2.5 A partir del filtrado obtenido, llevar el extracto a un volumen de 200 ml con agua destilada 5.3 Preparación de la muestra para determinar metales pesados (Al, Ni, Cr, Pb, Se, As). 5.3.1 Pesar 1 g de muestra de lodo seco y en un vaso precipitado de 50 ml colocar la muestra y adicionar Acido nítrico concentrado diluido 1:1

175

Pág.: 4 de 7

5.3.2 En el extractor colocar la muestra en la estufa a ebullir hasta que se reduzca aproximadamente a la mitad su volumen, tapar el vaso precipitado con un vidrio de reloj. Dejar enfriar la muestra en el extractor y filtrarla. 5.4 Determinación de metales por espectrofotometría de absorción atómica por llama directa 5.4.1 Encender el equipo, seleccionar la lámpara del elemento a determinar, conectarla adecuadamente, dejar calentar por unos 15 minutos. 5.4.2 Ajustar las condiciones apropiadas para el análisis (longitud de onda, ancho de rendija, quemador de acuerdo al tipo de llama). 5.4.3 Encender la llama y regular el flujo del gas combustible y del oxidante, ajustar el quemador y el nebulizador hasta obtener el máximo de absorción y estabilidad. 5.4.4 Aspirar el blanco de reactivos y ajustar el cero de la lectura. Leer los patrones de la curva de calibración de menor a mayor concentración (Ver tabla 35. Concentraciones para cada elemento). Registrar los valores de absorbancia en el software del equipo, definiendo el intervalo de trabajo de referencia. Tabla 35. Concentraciones patrón para algunos elementos Elemento

Estándar 1

Estándar 2

Estándar 3

Cobre

1

4

8

Hierro

1

4

8

Manganeso

1

2,5

5

Zinc

0,5

2

4

Calcio

1,4

2

4

Potasio

1,1

2

4

1

1,2

3

0,3

0,5

0,9

Sodio Magnesio Fuente: Propia

176

Pág.: 5 de 7

5.4.5 Leer el extracto obtenido. 5.4.6 Si la absorbancia o concentración del extracto está por fuera del intervalo de trabajo, realizar una dilución apropiada y realizar nuevamente la lectura. 6.

CÁLCULOS

Los valores se leen directamente del software y están dados en partes por millón (ppm). La determinación de metales por el método de Acetato de amonio normal y neutro se puede dar en unidades de mili equivalentes por cada 100 gramos (meq*100 g) o en partes por millón (ppm), para ello se utiliza la siguiente fórmula de conversión de unidades: meq*100g

* f* pm*1000*G

Donde: meq*100 g: L: Vf: pm: G:

7.

mili equivalente por cada 100 gramos de suelo Lectura en ppm Volumen final (200ml) Peso de la muestra (g) Peso atómico del elemento (g)

USO E IMPORTANCIA

La composición de los lodos provenientes de las PTAR es variable, sin embargo, les convierte en una fuente de materia orgánica y fertilizantes para la utilización de estos en la actividad agrícola, siempre y cuando no sobrepasen los valores límites de concentración de metales pesados en lodos destinados para la utilización agraria estipulados en la Directiva 86/278 Comunidad Económica Europea y el Real Decreto 1310/1990 Legislación Española, lo cual es una de las vías más adecuadas para su eliminación. Además brinda un beneficio ambiental al eliminarlo sin alterar el equilibrio ecológico. 8.

BIBLIOGRAFÍA OLARTE, R. Luis I., Métodos analíticos del laboratorio de suelos – Instituto geográfico “Agustín Codazzi”, Bogotá D.C, 1983. 177

Pág.: 6 de 7

Foto 46. Agitación de la muestra

Fuente: Propia

Foto 47. Filtración de la muestra

Fuente: Propia

Foto 48. Equipo y materiales para la determinación de Metales en lodos

Fuente: Propia

178

Pág.: 7 de 7

DATOS Y RESULTADOS DE METALES PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA:

LOCALIZACIÓN: DÍA /

MES

/

AÑO

FECHA Y HORA DE ENSAYO:

HORA

/

DÍA

/

MES

/

AÑO

ppm Muestra Al Ca k Na Fe Zn Ni Cr Pb Se Cu As Mg Mn 1 2 No. Diluciones

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABORÓ:

REVISÓ:

APROBÓ:

179

Pág.: 1 de 5

DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO DE LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL

1.

INTRODUCCIÓN

Las formas minerales del Nitrógeno en suelo provienen generalmente de la descomposición de los residuos orgánicos de Nitrógeno, materiales frescos orgánicos, abonos orgánicos, humus etc. Estas formas por lo general son Nitrógeno Amoniacal N-NH+4 y Nitrógeno Nítrico N-NO-3 Estos procesos biológicos y minerales ocurren debido a la influencia de los macro y microorganismos existentes en el suelo. La determinación de Nitrógeno total en el suelo se realiza mediante el método Kjeldhal modificado. Por este procedimiento se convierten todos los componentes del nitrógeno oxidados tales como nitratos y nitritos a nitrógeno reducido a sulfato de amonio. 2.

OBJETIVO

Determinar en laboratorio el contenido de Nitrógeno de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3.

EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Balanza analítica con precisión de 0,001g 3.2 Unidad de digestión Macro-Kjeldahl 3.3 Balones Kjeldahl de 800 ml 3.4 Erlenmeyer de 500 ml 3.5 Bureta de 25 ml 3.6 Probeta de 20 y 250 ml 3.7 Macerador con mortero

180

Pág.: 2 de 5

4.

REACTIVOS

4.1 Acelerador para la digestión: mezclar en un mortero 20 g de CuSO4.5H2O previamente pulverizado y seco a 100ºC con 3 gotas de HgO y 1 g de Se en polvo. Mezclar una parte del conjunto con 20 partes de Na2SO4 anhidro. El K2SO4 sustituye satisfactoriamente a este reactivo. 4.2 Hidróxido de Sodio 40% con agente reductor: disolver 3 kg de NaOH técnico en 3 litros de agua. Dejar reposar la solución durante varios días para sedimentar el Na2CO3; decantar el líquido que sobrenada. Disolver 360 g de Na2S2O3.5H2O en 1,5 litros de agua y mezclar con la soda anteriormente preparada. Llevar a un volumen de 7,5 litros. 4.3 Indicador mixto (Disolver en 100 ml de etanol de 95%, 0,5 g de bromocresol verde y 0,1 g de metil rojo). 4.4 Ácido bórico: disolver en 1 litro de agua 40 g de H 3BO3. Adicionar 5 ml de indicador mixto. Ajustar el pH de esta solución con HCL o H2SO4 0,1 N hasta cuando el color azuloso tienda hacia el rosado (pH 4,5) 4.5 Ácido sulfúrico concentrado H2SO4 4.6 Zinc granulado o piedra pómez 5.

PROCEDIMIENTO

5.1 Pesar de 2 a 5 g de muestra finamente pulverizada 5.2 Transferir la muestra a un balón Kjeldahl de 250 ml, agregar aproximadamente 10 g del acelerador de digestión, 30 ml de H2SO4 concentrado e iniciar la digestión con llama baja. 5.3 Aumentar la temperatura gradualmente, si se adhieren partículas de lodo al cuello del balón se puede arrastrar con agua destilada. 5.4 Después de 1 horas más o menos, la solución se considera como limpia. Suspender el calentamiento y dejar enfriar. 181

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5.5 Llevar un blanco de reactivos. 5.6 Diluir el digerido con 250 ml de agua destilada, agregar unos gramos de zinc o piedra pómez y 80 ml de soda del 40 % con reductor. 5.7 Conectar el balón al destilador y agitar la solución por algunos instantes. En el extremo del refrigerante colocar previamente un Erlenmeyer de 500 ml con 25 ml de ácido bórico e indicador mixto, destinado a recoger al amoniaco desprendido en el curso de la destilación. Refrigerar y comenzar la destilación. 5.8 Suspender la operación cuando se haya recogido aproximadamente 150-200 ml del destilado sobre el ácido bórico. 5.9 Valorar el amoniaco del destilado con H2SO4 o HCl 0,1 N hasta obtener un punto final similar al blanco y en los problemas. Restar de los problemas la lectura del blanco. 6.

CÁLCULOS

Donde: V: n: Pm:

Volumen del ácido estándar utilizado en la valoración, al cual se ha restado el volumen del mismo utilizado para el blanco Normalidad del ácido Peso de la muestra

7. USO E IMPORTANCIA El aprovechamiento de los nutrientes presentes en los lodos residuales municipales en la agricultura es cada vez más importante. 8. OBSERVACIONES Se realizó una relación materia orgánica y el equipo de Kjeldahl, que permite determinar el contenido de Nitrógeno en la muestra, dividiendo el valor de Materia Orgánica en 20 veces: 182

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Donde: MO: Contenido de materia orgánica en la muestra (%) 20: Relación con el equipo Kjeldahl Esta relación es autoría de los ingenieros docentes de Agronomía de la UPTC

9. BIBLIOGRAFÍA OLARTE, R. Luis I., Métodos analíticos del laboratorio de suelos – Instituto geográfico “Agustín Codazzi”, Bogotá D.C, 1983, Págs. 95-97.

Foto 49.Equipo Kjeldahl modificado disponible en la UPTC

Fuente: Propia

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DATOS Y RESULTADOS DE NITRÓGENO DE LODOS

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA:

LOCALIZACIÓN: DÍA /

MES

/

AÑO

FECHA Y HORA DE ENSAYO:

HORA

/

DÍA

No. UNIDAD

/

MES

1

/

AÑO

2

V: Volumen del ácido estándar utilizado en la valoración para la muestra Vb: Volumen del ácido estándar utilizado en la valoración para el blanco n: Normalidad del acido Pm: Peso de la muestra %N: Nitrógeno total

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABORÓ:

REVISÓ:

APROBÓ:

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DETERMINACIÓN DE AGV´S DE LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL 1. INTRODUCCIÓN Los ácidos grasos volátiles se clasifican como ácidos grasos solubles en agua que puede ser destilada a presión atmosférica. Estos ácidos volátiles pueden ser removidos a partir de soluciones acuosas por destilación, a pesar de sus puntos de ebullición elevado, debido a la co-destilación con agua. Esto incluye grupo de ácidos grasos solubles en agua con un máximo de seis átomos de carbono. El método de destilación es empírico y da una recuperación incompleta y variable en cierta medida. 2.

OBJETIVO

Determinar en laboratorio el contenido de ácidos grasos volátiles de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3.

EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1

Soporte universal

3.2 Bureta de 10 ml 3.3 Vasos precipitados de 100 ml 3.4 Varilla de vidrio 3.5 pH-metro 3.6 Balanza analítica con precisión de 0,001g 3.7 Agitador magnético 3.8 Matraz aforado de 100ml 3.9 Pipeta aforada y graduada de 10 ml 3.10 Espátula 3.11 Estufa

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4 REACTIVOS 4.3 Solución de Ácido Clorhídrico 0,1 N: HCl 0,1N 4.4 Solución de Hidróxido de Sodio 0,1N: NaOH 0,1N 4.5 Agua destilada 5 PROCEDIMIENTO 5.1 Preparación de la solución Acido Clorhídrico 0,1 N: HCl 0,1 N. En un vaso precipitado de 250ml colocar 200 ml de agua destilada y diluir en esta 2,1 ml de ácido clorhídrico con pureza de 37% y densidad de 1,19 g/ml; transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 250 ml y completar hasta la marca con agua destilada 5.2 Preparación de la solución de Hidróxido de Sodio 0,1 N: NaOH 0,1N: Pesar y colocar 0,4 g de NaOH en un matraz aforado de 100 ml, completar hasta la marca con agua destilada. Agitar la solución hasta que el NaOH se diluya completamente. 5.3 Preparación de la muestra 5.3.1 Pesar 15 g de muestra de lodo y diluirla en un vaso precipitado de 100 ml con 30 ml de agua destilada, así se obtiene una muestra 1:2 5.3.2 Con ayuda de la varilla de vidrio agitar hasta obtener una mezcla homogénea 5.4 Desarrollo del ensayo 5.4.1 Montar el equipo de titulación manual (Soporte universal, Bureta de 25 ml) 5.4.2 Medir el pH inicial de la muestra.

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5.4.3 Titular con la solución de ácido clorhídrico 0,1N en incrementos de 0,5 ml o menos, después de cada adición, mezclar bien pero con suavidad con la varilla de vidrio. Evitar salpicar 5.4.4 Registrar el valor de pH cuando este se mantenga constante. Proseguir la adición del ácido y medida del pH hasta que llegar a un valor de 3. 5.4.5 Colocar la muestra a ebullir durante 3 minutos, dejar enfriar. 5.4.6 Titular con la solución de Hidróxido de Sodio 0,1 N en incrementos de 0,5 ml o menos, después de cada adición, mezclar bien pero con suavidad con la varilla de vidrio. Evitar salpicar 5.4.7 Registrar el valor de pH cuando este se mantenga constante. Proseguir la adición de la base y medida del pH hasta que se llegue a un valor de 5,1. 10. CÁLCULOS

Dónde: AGV´S: Ácidos grasos volátiles en mg/L B: ml gastados de NaOH en titulación para elevar pH de la muestra de 4 a 5,1 unidades N: Normalidad de la solución de NaOH utilizado V: ml de la muestra utilizada

11. USO E IMPORTANCIA Los ácidos grasos volátiles son de gran importancia ya que proveen información útil en las unidades de digestión. 12. BIBLIOGRAFÍA Adoptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Método de valoración, Acidez 2310 y Alcalinidad 2320, 2005 y la experiencia de la directora del trabajo de grado.

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DATOS Y RESULTADOS DE AGV’S PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA:

LOCALIZACIÓN: DÍA /

No. UNIDAD Masa de lodo húmedo (g)

MES

/

AÑO

FECHA Y HORA DE ENSAYO:

HORA

Muestra de lodo 1:2 Muestra 1

/

DÍA

/

MES

/

AÑO

Muestra 2

Volumen agua destilada (ml) Volumen total muestra 1:2 (ml) TITULACIÓN CON HCl 0,1N Muestra 1 Muestra 2 HCl 0,1N (ml) pH T (ºC) HCl 0,1N (ml) pH TITULACIÓN CON NaOH 0,1N Muestra 1 Muestra 2 NaOH 0,1N NaOH 0,1N (ml) pH T (ºC) pH (ml)

T (ºC)

T (ºC)

Muestra Agua destilada No. UNIDAD Muestra 1 Muestra 2 Volumen agua destilada (ml) TITULACIÓN CON HCl 0,1N Muestra 1 Muestra 2 HCl 0,1N (ml) pH T (ºC) HCl 0,1N (ml) pH T (ºC) TITULACIÓN CON NaOH 0,1N Muestra 1 Muestra 2 NaOH 0,1N (ml) pH T (ºC) NaOH 0,1N (ml) pH

T (ºC)

Valor de AGV´s mg/L

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ ELABORÓ:

REVISÓ:

APROBÓ: 188

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191

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