Protocolos de Muestreo de Agua

 

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PROTOCOLO DE MUESTREO DE AGUA SUPERFICIAL Se describe uno de de agua los procedimientos toma, recolección, conservación, preservación y transporte de cada muestras superficial para de su análisis y caracterización.

1. ALCANCE  Aplicable para todo tipo de muestras de agua superficial que comprende ríos, lagos, lagunas, estuarios, pozos, estanques, mares, océanos y todas aquellas masas de agua que representen dicha demarcación. 

2. SELECCIÓN DEL PUNTO DE MUESTREO  Aunque el plan de muestreo establece el sitio en que se debe tomar cada muestra, en ocasiones el responsable de ejecutar el muestreo debe decidir el punto exacto en que esto se hará. Para esto, se deben tener en cuenta aspectos como los que se describen a continuación.

2.1.

Accesibilidad

El punto de muestreo debe estar en un lugar fácilmente accesible con las vías de acceso vehicular y peatonal que sean necesarias, de tal manera que se facilite obtener las muestras y transportar la carga que implican los equipos y materiales de muestreo.

2.2.

Representatividad

El punto de recolección de las muestras debe ser lo más representativo posible de las características generales del cuerpo de agua. Esto significa que el cuerpo de agua debe estar mezclado totalmente en el lugar de muestreo, lo que se evalúa según la turbulencia, velocidad y apariencia física del cuerpo de agua le brinden homogeneidad. Es de resaltar que una excesiva turbulencia puede afectar los valores de algunos parámetros como oxígeno disuelto, pH y turbidez.

2.3.

Seguridad El punto de muestreo, sus alrededores y las condiciones meteorológicas deben garantizar

la seguridad de quienes toman las muestras, de tal manera que se minimicen los riesgos de accidentes y de lesiones personales. En cualquier caso se deben tomar siempre todas las precauciones y utilizar los equipos de seguridad necesarios. En los ríos se debe tener Realizado por Luisa Camargo, Jeimy Cárdenas y Brandon Álvarez

 

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especial precaución con eventuales crecientes, deslizamientos o arrastre de objetos sólidos grandes en la corriente.

3. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS 3.1.

Materiales

  Baldes plástico de 10 a 20 L de capacidad para toma de muestras de cuerpos de agua superficial o de pozos abiertos.   Recipiente plástico de 1 L de capacidad de 10 cm de diámetro, para tomar alícuota de muestra y medir parámetros de campo.   Pipetas graduadas de 1 o 5 mL, para adición de reactiv reactivos, os, plásticas.   Probetas graduadas de 100 y 250 mL de plástico.   Varilla plástica de 50 cm, para agit agitar ar las muestras en el balde.   Neveras de icopor o poliuretano con suficientes bolsas de hielo para mantener una temperatura cercana a 4°C.   Frasco lavador.    Toalla de papel absorbente.   Cinta pegante y de enmascarar.   Bolsa pequeña para basura.   Esfero (bolígrafo) y marcador de tinta indeleble.    Guantes.    Cono Imhoff para análisis de sólidos sedimentables.  



   Cinta métrica. Cuerda de nylon de 0.5 a 1 cm de diámetro de longitud suficiente para manipular los baldes.   Formato de cadena de custodia (anexo 1).   Etiquetas (Anexo 2).   Goteros   Pera de caucho para pipetear. 

3.2.         

Equipos

Geoposicionador. pHmetro Conductímetro. Oxímetro

Realizado por Luisa Camargo, Jeimy Cárdenas y Brandon Álvarez

 

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. 3.3.

Reactivos

  Ácido sulfúrico concentrado, H2SO4.   Ácido nítrico concentrado, HNO3. Na a2S2O3 en 1 L de agua destilada ó 0,3 g en   Tiosulfato de sodio al 3%. Disolver 3 g de N 100 mL. os materiales y equipos de medición.    Agua destilada, para enjuagar llos calibración alibración de pHmetro.    Soluciones buffer pH 4 y pH 7 para c   4. CADENA DE CUSTODIA 

Es el proceso de control y vigilancia del muestreo, incluyendo los métodos de toma de la muestra, preservación, codificación, transporte y su correspondiente análisis. Esta es esencial para asegurar la representatividad e integridad de la muestra desde su toma hasta el reporte de sus resultados. Con la cadena de custodia se asegura la confiabilidad de la muestra y permitir la trazabilidad de la misma.

4.1.

Etiqueta

Es la identificación de las muestras, debe pegarse a los frascos antes del muestreo, con papel engomado o etiquetas adhesivas y debe contener la siguiente información (anexo 1): 

  Código: Número de Identificación de la muestra.

            



       



Fecha: Fecha en la cual se realiza la ttoma oma de la muestra. Hora: Hora de la toma de la muestra. Lugar: Es la ubicación general del sitio de toma. (Coordenadas geográficas). Tipo de muestra: Agua superficial, agua pota potable, ble, agua residual agua de pozo. Punto de Toma: Lugar donde se toma la muestra Parámetro medido In Situ: Temperatura, Turbiedad, Conductividad, Color, O Oxígeno xígeno y pH. Responsable: Nombre del Recolector. Solicitante: N Nombre ombre de la Empresa o persona que solita la toma de las muestras. Teléfono: Teléfono del usuario Dirección: Dirección del Usuario.

4.2.

Formato de cadena de custodia

Realizado por Luisa Camargo, Jeimy Cárdenas y Brandon Álvarez

 

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El formato de control y vigilancia se diligencia para cada una de las muestras o grupo de muestras (cadena de custodia); este formato incluye la siguiente información (anexo 2):   Solicitante: N Nombre ombre de la Empresa o persona que solita la toma de las muestras. Informa forma acerca del laboratorio responsable de ejecutar los   Código del laboratorio: In análisis de la muestra entregada. identificación ficación de cada una de las   Código(s) de la(s) muestra(s): proporciona la identi muestras recolectadas en el lugar de muestreo. Fecha echa en la cual se realizó lla a ttoma oma de la muestra   Fecha: F   Hora: Hora de la toma de la muestra.   Sitio de muestreo: Es la ubicación general del sitio de de toma. (Coordenadas geográficas).   Tipo de muestra: Agua potable, cruda, natural, residual doméstica, residual industrial, lixiviado, etc. Se e describen los parámetros analizados en el lugar de muestreo   Parámetros in situ: S (pH, Temperatura, Conductividad, Color, Oxígeno disuelto, Turbiedad, Cloro residual libre entre otros) realizar zar dentro del llaboratorio. aboratorio.   Parámetros a analizar: Se describen los parámetros a reali momento ento de la ttoma oma de   Información de campo: Condiciones del lugar de muestreo al mom muestras (Condiciones climáticas, estado general del lugar de muestreo, etc.) toma de   Observaciones: Cualquier anotación que se crea pertinente resaltar durante la toma las muestras y/o durante el tratamiento de las mismas por parte de la persona responsable. 

 

5.

   Nombre la muestra: Nombre persona a cargo delentregada muestreo.la(s) Nombre de de quien quien recolecta recibe la muestra: Nombre dede la la persona a la cual es muestra(s).

TIPOS DE MUESTRA 5.1.

Muestras simples o puntuales

Si una fuente o masa de agua de la que hay que tomar muestras, se conoce que es bastante constante en su composición ya sea en el tiempo o en el espacio, podemos considerar que una simple muestra de sondeo es representativa, es el caso de algunas aguas suministros. Enque cambio, sabe o de sospecha quecon la fuente superficiales de agua varíay de a loalgunos largo del tiempo, hay hacersílaserecogida muestras más frecuencia en el mismo lugar (puede variar desde minutos a horas e incluso a lo largo de meses). Si lo que varía es la composición del agua a lo largo del espacio que Realizado por Luisa Camargo, Jeimy Cárdenas y Brandon Álvarez

 

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comprende la masa de agua y no en el tiempo, habrá que ampliar la toma de muestras para abarcar los lugares más adecuados.

5.2.

Muestras compuestas

Son las mezclas de muestras simples recogidas en el mismo punto en distintos momentos. También se suelen denominar muestras “compuesta -tiempo” para distinguirlas de las que podríamos considerar “compuesta -espacio”. Para determinar las concentraciones medias, estas muestras compuestas son muy útiles. También suponen un ahorro de trabajo y gasto, como se puede notar si en lugar de preparar y analizar esta muestra compuesta, hubiese que analizar por separado un gran número de muestras y llegar posteriormente, mediante procesamiento de datos, a resultados medios y totales. Se suele considerar, con bastante frecuencia, como estándar para muchos análisis, las muestras compuestas durante un período de 24 horas, en general el periodo de tiempo puede venir recomendado por diversos factores, por ejemplo puede interesar una muestra compuesta por el periodo que dure una determinada operación, si se trata de aguas sometidas a procesos determinados de tratamiento, depuración, vertidos, etc.  A veces es e s necesario combinar las muestras individuales en volúmen volúmenes es proporcionales al flujo. Si se van a analizar componentes o características que pueden cambiar durante el transporte y conservación de la muestra, no deben emplearse las muestras compuestas, en estos casos los análisis deberán hacerse sobre muestras individuales, a veces recién recogidas in situ, es el caso por ejemplo de las determinaciones de cloro residual, temperatura, pH, O2 y CO2 disueltos. La mezcla de muestras puede causar alteraciones en algunos componentes. Si se emplean conservantes de las muestras, habrá que añadirlos inicialmente a cada envase. Tomar porciones individuales de la muestra en botellas de boca ancha y mezclarlas al final del periodo de muestreo extrayendo de cada una el volumen correspondiente (alícuota) de acuerdo con el cálculo instantáneo, el caudal promedio y el volumen de muestra a componer, tal como se aprecia en la siguiente fórmula:  =

( ∙ ) ( ∙ ) 

 

Donde:  = Volumen de cada alícuota.  = Volumen total a componer (generalmente 2000 ml como mínimo, muestra individual 200 ml) Realizado por Luisa Camargo, Jeimy Cárdenas y Brandon Álvarez

 

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   = Caudal promedio durante la jornada de aforo.  = Caudal instantáneo de cada muestra original.  = Número de muestras tomadas.

6. PROCEDIMIENTO Cuando vaya a realizar muestreo de aguas siga las instrucciones descritas a continuación: 6.1. Organice las botellas rotuladas, los reactivos, formatos e insumos listados en el numeral 3 para la visita de la zona de muestreo. 6.2. Cuando llegue al punto de muestreo, identifíquese y solicite la colaboración necesaria para efectuar el muestreo y saque todo el material correspondiente al sitio. Con ayuda del geoposicionador determine la latitud y longitud del sitio exacto de las zonas de muestreo y regístrelos en los formatos de cadena de custodia y etiquetas, en los espacios correspondientes. con letra legible y con esferocon el nombre del responsable delbuffer muestreo. 6.3.  Calibre el pHmetro y conductímetro las respectivas soluciones y calibradora. 6.4. Escriba 6.5.  Mida el caudal del efluente preferiblemente por el método del flotador y/o volumétrico manual, empleando el cronómetro, uno de los baldes aforados y una esfera de icopor identificado como el flotador. Purgue el balde. 6.6. Si realiza el aforo por el método volumétrico manual, coloque el balde bajo la descarga de tal manera que reciba todo el flujo; simultáneamente active el cronómetro. Tome un volumen de muestra entre 1 y 10 L, dependiendo de la velocidad de llenado, y mida el tiempo transcurrido desde el inicio hasta la finalización de la recolección de la descarga; siendo Q el caudal (en litros por segundo, L/s), V el volumen (en litros, L), y t el tiempo (en segundos, s), el caudal se calcula como Q = V / t, para ese instante de tiempo.   Si va el aaforo es realizado el método del de flotador: Mida el longitud la zona 6.7. donde proceder a realizarpor el aforo. A partir estos datos, seancho realizayellacálculo delde área de la zona a medir el caudal por medio de la relación A=L∙B donde A es el área, L es la longitud y B es el ancho del tramo a medir el caudal. 6.7.1. Después de medida el área, proceda a usar una esfera de icopor como flotador registrando el tiempo que demora en recorrer una longitud L calculada anteriormente, tomando el tiempo desde que se ha soltado la esfera de icopor hasta que ha cruzado el limite demarcado por el muestreador. 6.7.2. Una vez calculado el tiempo, proceda a medir la velocidad del tramo al cual le realizo la medición mediante la relación V=L/t, donde V corresponde a la velocidad del agua en el tramo, L es la longitud recorrida por la esfera de icopor y t es el tiempo empleado por la esfera de icopor para dicha 6.7.3.recorrer   Después de longitud. haber calculado la velocidad y el área del tramo examinado, se procede a calcular el caudal instantáneo mediante la relación Q= v  A  ∙A donde Q corresponde al caudal instantáneo, v es la velocidad y A es el área de la zona donde se realiza el aforo. Realizado por Luisa Camargo, Jeimy Cárdenas y Brandon Álvarez

 

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6.8. Repita estos proceso cuantas veces sea necesario para obtener una muestra compuesta en el periodo de tiempo establecido. 6.9. Para cada alícuota recogida mida los sólidos sedimentables. Llene el cono Imhoff a la marca de 1 L con una muestra bien mezclada. Deje sedimentar durante 45 minutos, agitar suavemente la muestra cerca de las paredes del cono con una varilla o por agitación, dejar reposar durante 15 minutos, leer y registrar el volumen de sólidos sedimentables en el formato como mililitros por litro. Si el material sedimentado contiene bolsas de líquido contenido entre las partículas grandes sedimentadas, estimar el volumen de éstas y restarlo del volumen de sólidos sedimentables. El límite práctico inferior de medición depende de la composición de la muestra y generalmente se encuentra en el rango de 0,1 a 1,0 mL/L. Donde exista una separación entre el material sedimentable y el flotante, no estimar el material flotante como materia sedimentable. Usualmente no se requiere de réplicas. 6.10.  Mida los parámetros de campo, Introduzca los electrodos del pHmetro y conductímetro. Oprima la tecla ENTER. Espere a que los valores en las pantallas de los equipos se estabilicen (el valor deja de titilar). Oprima la tecla READ. Cuando se estabilice la medición, registre los datos de pH, temperatura y conductividad. 6.11. Lave los electrodos con abundante agua ya que los valores extremos que pueden presentar los efluentes industriales los deterioran más rápidamente. 6.12. Componga una muestra cada 15 minutos durante un periodo de 2 horas o según se haya establecido en el plan de muestreo. 6.13. Obtenga la muestra compuesta mezclando en un balde con llave los volúmenes de cada porción necesarios según la formula indicada en el numeral 4.2. 6.13.1. Una vez mezclados los volúmenes, homogenice el contenido del balde por agitación con un tubo plástico limpio y proceda al llenado de los recipientes.

6.14. Registre en el formato de cadena de custodia todas las observaciones descritas en el lugar durante el muestreo y la integración de la muestra. 6.15.  Etiquete las botellas antes del llenado. Los rótulos cuentan con la información de los analitos y la preservación respectiva. Diligencie el nombre de la empresa o punto de toma de la muestra, fecha y responsable del muestreo. 6.16. Cubra el rotulo con una cinta adhesiva transparente para evitar su deterioro. 6.17.  Tan pronto se ejecuta el muestreo, purgue todas las botellas con muestra y proceda a llenarlas, mientras homogeniza el contenido del balde por agitación constante con el tubo plástico (NO agite directamente con la mano ni por rotación del balde). 6.18. Evite la inclusión de objetos flotantes y/o sumergidos. Extraiga la muestra del balde a través de la llave, o por extracción manual, nunca sumerja las botellas. 6.19.  Tome la muestra para análisis de Coliformes fecales y totales, ubicando directamente la botella bajo el flujo del efluente, hasta completar el volumen necesario sin dejarla rebosar. Si se trata de un canal abierto, sumerja la botella y sáquela rápidamente, sin dejarla rebosar. Si es Realizado por Luisa Camargo, Jeimy Cárdenas y Brandon Álvarez

 

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evidente una capa de grasa flotante, deje constancia de tal situación en el formato de cadena de custodia.

6.20. Tome la muestra para análisis de metales adicionando a la botella purgada el preservante (HNO3) y después de llenarla hasta cerca de la boca del recipiente, adicione el HNO 3 a pH